CN105675763A - 测定氯离子总有机碳的多功能色谱仪器和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种海水、高氯高盐废水、地面水、地下水、饮用水、生活污水、工业废水中氯离子和总有机碳的测定装置。主要包括，1-定量进样装置；2-酸化反应器；3-氧化反应器；4-冷凝器；5-气相色谱柱；6-热导检测器(TCD)；7-卤素脱除器；8-非色散红外检测器(NDIR)；热导检测器(TCD)通道，非色散红外检测器(NDIR)通道；可用于实验室测定、在线测定、应急便携式现场测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定仪器，具体说是一种利用气相色谱为主测定氯离子和总有机碳的装置。
背景技术
总有机碳(TOC，TotalOrganicCarbon)作为水中有机污染物的指标，已经成为世界许多国家水处理和质量控制的主要手段，广泛地应用到江河、湖泊以及海洋监测等方面的质量控制。在饮用水供给、制药、食品、半导体工业、废物腐殖质化程度分析、水生系统的碳通量分析、土壤碳含量的测定、以及土壤的碳循环中都需要进行TOC的测定。
现有的TOC自动分析仪，当用于测定海水和高盐废水时，由于Cl-的干扰，在监测CO2的含量时，会产生较大的误差；为此，主要采用了减少进样量、预稀释、用汞盐溶液吸收、用KI溶液或盐酸羟胺溶液洗涤、探测器前连接金属箔等。如某公司的TOC分析仪，采用的是减少进样量的方式，以便使更微量的海水样品所产生的氯离子不足以影响TOC的测定值。但由于该方法进样针芯过细，即使对水样进行精滤，进样后再反复清洗，仍经常发生针芯堵塞的问题；对水样进行预先稀释，是目前比较常用的方法，目的是通过稀释使Cl-的浓度降低到不足以对二氧化碳检测结果产生干扰的程度，但对于海水和高盐废水而言，往往Cl-的浓度远远高于TOC的浓度，如果稀释倍数过大，TOC的浓度很可能会低于仪器的检出限；用汞盐溶液吸收，虽然可以比较彻底的消除Cl-的干扰，但在排出的废液中含有剧毒的Hg，会产生二次污染；国外报道的KI溶液和《海洋监测规范》GB17378-2007提出的盐酸羟胺溶液洗涤反应气法，因工艺过于复杂，只能用于间歇测定而无法用于连续在线测定；国外公司的TOC测定仪，采用了在检测器前连接金属箔的方法吸收Cl-离子，但由于吸收Cl-离子的能力十分有限，需要不断更换，且仍不足以完全消除海水和高盐废水Cl-的干扰。
发明专利公开号为CN102564823A(申请号201110433551.3)在二氧化碳检测之前，安装含有银的离子肼吸收氯形成固体，减少或消除氯的干扰，但是不能测定氯离子的浓度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种海水、高氯高盐废水、地面水、地下水、饮用水、生活污水、工业废水中氯离子和总有机碳的测定装置和方法；可用于实验室测定、在线测定、应急便携式现场测定。
本发明提供的测定水中氯离子和总有机碳的装置，主要包括样品，1-定量进样装置；2-酸化反应器；3-氧化反应器；4-冷凝器；5-气相色谱柱；6-热导检测器(TCD)；7-卤素脱除器；8-非色散红外检测器(NDIR)；热导检测器(TCD)通道，非色散红外检测器(NDIR)通道；可用于实验室测定、在线测定、应急便携式现场测定。
前面所述的装置，优选的方案是，所述定量进样装置，是蠕动泵、定量注射泵(器)、定量环。
前面所述的装置，优选的方案是，所述氧化反应器为干法高温燃烧氧化器、中温催化燃烧氧化器、紫外氧化器、臭氧氧化器、微波氧化器、光波氧化器、超声波氧化器、超临界氧化器、碳纤维氧化器，辅助氧化剂或装置有二氧化钛、过硫酸盐、铂、双氧水或由二价铁和双氧水组成的Fenton类氧化剂，可以是以上方法的1种或多种组合；使用高纯氧气、高纯空气、惰性气体、氮气作为载气。
前面所述的装置，优选的方案是，所述气相色谱柱，可以是一支气相色谱柱实现二氧化碳和氯气的分离；也可以使用二支气相色谱柱分别分离二氧化碳、氯气。
前面所述的装置，优选的方案是，所述非色散红外检测器(NDIR)，可以用电导检测仪、等离子体原子发射光谱仪、激光气体分析仪、氢火焰离子化法检测器、库伦分析仪、紫外光谱法和用光电倍增管对光信号进行采集放大，并转换成电信号的分析处理系统的检测器的一种或多种检测器的组合来代替。
前面所述的装置，优选的方案是，所述热导检测器(TCD)通道，非色散红外检测器(NDIR)通道，可以使1通道，2通道，3通道，多通道。
前面所述的装置，优选的方案是，所述测定氯离子和总有机碳的装置，待测气体样品进入色谱柱后，测定氯离子、总有机碳(TOC)的浓度；待测固体样品如土壤、固体废物、固体物品等，经过处理处置成气体、水样后，测定氯离子、总有机碳(TOC)的浓度。
附图说明
图1为实施例1测定TOC、氯离子的流程图
图1中，1-定量进样装置；2-酸化反应器；3-氧化反应器；4-冷凝器；5-气相色谱柱；6-热导检测器(TCD)；7-卤素脱除器；8-非色散红外检测器(NDIR)。
图1中，实线部分为使用热导检测器(TCD)测定TOC、氯离子的流程。
图1中，虚线部分为使用非色散红外检测器(NDIR)测定TOC的流程。
具体实施方式
下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1测定水中氯离子和总有机碳的装置，附图1：
a.当使用热导检测器(TCD)测定时：
测定分析过程：待测水样经过1-定量进样装置定量进样，进入2-酸化反应器，向2-酸化反应器加入稀磷酸溶液，载气鼓泡，使水试样中的无机碳例如碳酸钠、碳酸氢钠与酸反应分解出二氧化碳，检测器测定二氧化碳浓度，用差减法计算样品中总有机碳浓度，或者使无机碳产生的二氧化碳直接排出。
Na2CO3+2H+→2Na++H2O+CO2↑
NaHCO3+H+→Na++H2O+CO2↑
待测水样随后进入3-氧化反应器，使样品中总有机碳发生氧化反应，产生二氧化碳，水中的氯转化为氯气，通过4-冷凝器后，进入5-气相色谱柱，分离出二氧化碳、氯气，用6-热导检测器(TCD)测定二氧化碳、氯气浓度，根据二氧化碳、氯气浓度推算出样品中总有机碳、氯离子浓度，总有机碳浓度存储在数据库中，同时在上位机(显示屏)显示，或者通过网络，传输到远程显示器。
总有机碳氧化反应式为：
CnHn+O2→CO2+H2O
总有机碳浓度(TOC)和化学需氧量(COD)浓度同时显示
一是从理论上讲COD是消耗的氧(O2)，表示耗氧量，TOC是用碳(C)表示耗氧量，则COD＝K*TOC，因为C+O2＝CO2，所以K＝32/12＝2.67。
二是运用总有机碳浓度(TOC)和化学需氧量(COD)的线性回归理论，按照Y＝a+bX，分别测定TOC和COD的系列浓度，推算出化学需氧量(COD)的浓度，做到在显示器上同时显示总有机碳浓度(TOC)和化学需氧量(COD)浓度；
b.当使用非色散红外检测器(NDIR)测定时：
待测水样进入2-酸化反应器产生的二氧化碳进入7-卤素脱除器、8-非色散红外检测器(NDIR)测定无机碳；3-氧化反应器产生二氧化碳通过4-冷凝器、7-卤素脱除器后，进入8-非色散红外检测器(NDIR)检测，用差减法计算样品中总有机碳浓度。
总有机碳浓度(TOC)和化学需氧量(COD)浓度同时显示
一是从理论上讲COD是消耗的氧(O2)，表示耗氧量，TOC是用碳(C)表示耗氧量，则COD＝K*TOC，因为C+O2＝CO2，所以K＝32/12＝2.67。
二是运用总有机碳浓度(TOC)和化学需氧量(COD)的线性回归理论，按照Y＝a+bX，分别测定TOC和COD的系列浓度，推算出化学需氧量(COD)的浓度，做到在显示器上同时显示总有机碳浓度(TOC)和化学需氧量(COD)浓度。
Claims (7)
1.一种海水、高氯高盐废水、地面水、地下水、饮用水、生活污水、工业废水中氯离子和总有机碳的测定装置，其特征是，主要包括定量进样装置、酸化反应器、氧化反应器、冷凝器、气相色谱柱、热导检测器(TCD)、卤素脱除器、非色散红外检测器(NDIR)、热导检测器(TCD)通道，非色散红外检测器(NDIR)通道，可用于实验室测定、在线测定、应急便携式现场测定。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述定量进样装置，是蠕动泵、定量注射泵(器)、定量环。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述氧化反应器为干法高温燃烧氧化器、中温催化燃烧氧化器、紫外氧化器、臭氧氧化器、微波氧化器、光波氧化器、超声波氧化器、超临界氧化器、碳纤维氧化器，辅助氧化剂或装置有二氧化钛、过硫酸盐、铂、双氧水或由二价铁和双氧水组成的Fenton类氧化剂，可以是以上方法的1种或多种组合；使用高纯氧气、高纯空气、惰性气体、氮气作为载气。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述气相色谱柱，可以是一支气相色谱柱实现二氧化碳和氯气的分离；也可以使用二支气相色谱柱分别分离二氧化碳、氯气。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述非色散红外检测器(NDIR)，可以用电导检测仪、等离子体原子发射光谱仪、激光气体分析仪、氢火焰离子化法检测器、库伦分析仪、紫外光谱法和用光电倍增管对光信号进行采集放大，并转换成电信号的分析处理系统的检测器的一种或多种检测器的组合来代替。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征是，所述热导检测器(TCD)通道，非色散红外检测器(NDIR)通道，可以使1通道，2通道，3通道，多通道。
7.前面所述的装置，优选的方案是，所述测定氯离子和总有机碳的装置，待测气体样品进入色谱柱后，测定氯离子、总有机碳(TOC)的浓度；待测固体样品如土壤、固体废物、固体物品等，经过处理处置成气体、水样后，测定氯离子、总有机碳(TOC)的浓度。
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