CN201555755U - 一种自动监测海水中总有机碳的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种自动监测海水中总有机碳的装置，它包括无机碳去除单元、进样单元、氧化单元、冷却单元、气液分离单元和二氧化碳检测单元，待测样品通过无机碳去除单元吹除无机碳，然后通过六通阀送入到管路中，与过硫酸钾硼酸钠溶液混合后，在紫外装置中加热并受紫外光照催化反应，将样品中有机碳氧化成无机碳酸盐再与盐酸混合后转化成碳酸，经气液分离后形成二氧化碳气体，最后进入非色散红外分析仪检测。本实用新型可同时测定水样中的无机碳和有机碳，实现海水中TOC的快速、自动在线测定。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种海洋监测仪器，具体地说是一种自动监测海水中总有机碳的装置。
背景技术
总有机碳（简称TOC）是表征水体中有机物质总量的综合指标，它代表了水体中有机物质的总和。TOC不仅能够反应水体受有机物质污染的程度，作为一种生源要素，还能够反应水体中生命活动的情况，而且，TOC对于研究碳的全球循环具有重要的作用。目前，TOC测定已经广泛应用到了江河、湖泊以及海洋监测等方面，逐步成为了水质监测的常规参数。
水体中TOC的测定通常由三个步骤组成：（1）样品的预处理，包括采样、过滤、酸化和除去无机碳；（2）水样中TOC的氧化，产物为易于检测的CO2，这是方法的核心；（3）氧化产物的检测，TOC氧化产生的CO2检测方法较多，有非色散红外吸收法（NDIR）、电导法、氢火焰离子化法等，其中非色散红外吸收法应用最普遍。
根据氧化原理不同，通常将TOC测定方法分为三类：
过硫酸钾氧化法：这是比较经典的方法，又称为湿化学氧化法，原理为：除去水样中的无机碳，用过硫酸钾做氧化剂，在密封的玻璃安瓿瓶中加热(温度为100℃左右)，将TOC氧化，分析所产生的CO2来计算样品的TOC浓度。该方法设备简单，容易实施，但操作繁琐，精密度不是很高，不易实现自动连续测定。
紫外-过硫酸钾氧化法：在氧化剂过硫酸钾存在下，用高强度紫外光照射水样，使其中的有机物分解生成无机碳，根据所产生的CO2或者CH4分析有机碳含量，该法的最大优点是易于自动分析。
高温燃烧法：除去无机碳的海水样品，注入装有催化剂的石英燃烧管中，在高温下将有机物定量氧化成CO2，CO2浓度与水样中的有机碳成正比。该法对有机物氧化完全，但缺点是测定海水时需要的耗材过多，价格较昂贵。
目前市场上已经有利用这些原理制作的仪器，主要存在以下问题：（1）国产仪器精密度低，检出限高，只能用于工业污水等淡水体系中高浓度TOC的测定，不能满足海水中低浓度TOC的分析；（2）国外进口仪器价格昂贵，关键部位氧化管需要经常更换，不但造成测定成本过高，不适合我国国情，而且增加了仪器的维护难度，影响了数据的延续性；（3）目前市售仪器均没有很好的实现TOC的自动在线监测，尤其是不能实现船载实时测定，不能满足海洋调查的全方位、立体化监测需要。
发明内容
针对上述问题，本实用新型的目的是提供一种自动监测海水中总有机碳的装置，利用自动控制实现进样、测定和数据处理的自动化，可实现TOC的自动在线测定。
本实用新型包括吹除酸化后样品中无机碳的无机碳去除单元、自动定量进样的进样单元、将有机碳氧化成无机碳酸盐的氧化单元、冷却单元、气液分离单元和二氧化碳检测单元。其中：
（1）所述无机碳去除单元有两个入口，分别与待测样品源和酸化试剂磷酸相连。电磁阀的开闭控制磷酸的加入，气体压力提供动力，载气从下往上吹除酸化后样品中的无机碳。单元内有4个铂金电极，分别控制进样和出水水位。
（2）所述进样单元，位于进样口端和无机碳去除单元之间，进纯水口端和纯水瓶之间分别连接有蠕动泵，六通阀，另外两个端口连接定量圈，六通阀在两个状态间切换，一个状态进纯水，另一个状态进样品，这样能保证管路中一直充满液体，同时实现自动进样。样品先在一个三通中与氧化剂（过硫酸钾和硼酸钠的混合溶液）混合，然后在下一个三通与载气混合。在此，过硫酸钾用于氧化样品中有机物，硼酸钠作为缓冲剂，保证氧化反应的pH值维持在8.5左右。载气为用碱石灰去除了二氧化碳的空气，用于分隔样品，避免前后样品相混。样品在与氧化剂和载气混合后，进入混合圈进行充分的混合，然后进入氧化单元。
（3）所述氧化单元的核心部件是石英螺旋管和紫外灯，石英螺旋管用高纯石英管绕成螺旋状，将500W紫外灯包围在中心，整个装置放置在一个恒温、常压、防紫外光透过的容器中。温度通过传感器和直流风机控制在80～100℃之间。
（4）所述气液分离单元由气液混合件和分离件组成，样品在混合件里与载气混合，然后进入分离件，在分离件中，气液在平铺板上由于折流作用分离，载气载带着分离出的二氧化碳上行，液体顺着平铺板及引流柱下行，由排废口流出，三层半径不一的平铺板保证了气液分离的高效率，从而达到气液分离的目的。
（5）所述二氧化碳检测单元包括电子冷凝器，除卤管，过滤器，二氧化碳气体传感器，工控机。气体先通过冷凝器，冷却到2℃左右除去水蒸气，再通过除卤管，除去可能存在的卤素气体，然后通过过滤器，除去可能存在的颗粒物，最后进入二氧化碳检测器，产生的信号传送到工控机。
本实用新型的工作过程为：向待测样品中加入磷酸，载气从下往上吹除样品中的无机碳，然后将定量体积的样品，通过六通阀送入到管路中，六通阀转向，继续向管路中进纯水，将样品间隔开，在三通处与过硫酸钾-硼酸钠溶液混合。经过混合螺旋圈混合均匀后，在紫外装置中加热并受紫外光照催化反应，样品中有机碳氧化成无机碳酸盐。经过螺旋圈降温后，在三通处与盐酸混合后无机碳酸盐转化成碳酸。进入气液分离器后，载气将溶液中的碳酸吹成二氧化碳气体进入电子冷却器，在电子冷却器中，气体中的水蒸气转化成液体排出，二氧化碳气体经过脱卤柱和膜过滤器后进入非色散红外分析仪检测。
本实用新型与已有技术相比，采用了较温和的紫外-过硫酸盐氧化；通过去除无机碳单元，最大程度地减小了无机碳的影响；六通阀自动定量进样，特殊的气液分离单元，使得绝大多数的二氧化碳气体进入了检测器检测，保证了测量的准确度；可同时测定水样中的无机碳和有机碳，实现海水中TOC的快速、自动在线测定；运行成本低，能在现场连续自动测量，及时提供TOC的相关数据，可以满足海洋调查日益发展的需要，为全方位立体化研究海洋服务；应用范围广，不但能够应用于海洋研究、海洋监测和海洋渔业等海洋领域，还可用于淡水的研究监测和环保部门，有着巨大的产业前景。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
[0019]其中，1-样品瓶，2-废液瓶，3-磷酸瓶，4-纯水瓶，5-氧化剂瓶，6-盐酸瓶，701～706-蠕动泵，801～804-电磁阀，9-无机碳分离反应器，10-六通阀，11-定量环，12-空气处理器，13-四通，14-混合圈，15-石英管，16-紫外灯，17-催化反应箱，18-冷却管，19-三通，20-混合圈，21-气液混合件，22-气液分离件，23-电子除湿器，24-除卤管，25-过滤器，26-CO2气体传感器，27-工控机。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本实用新型进一步说明。
如图1所示，本实用新型测定前需要开机预热30min，待紫外装置17中温度稳定后，开启蠕动泵703-706和电磁阀802和804。样品由泵701泵入去除无机碳装置，并进液到一定高度后，电磁阀803开启1秒后关闭，打入磷酸溶液，然后电磁阀802开启，载气开始鼓泡，去除无机碳。吹气持续3分钟后，电磁阀802关闭，蠕动泵702开启，同时蠕动泵703关闭，开始进样。进样1mL后蠕动泵702关闭，703开启，泵入用作载流的纯水。样品分别与氧化剂和载气在2个三通混合后，进入混合圈13进行充分混合，然后进入催化反应箱17中进行紫外和化学氧化，样品中的有机碳定量氧化为无机碳酸盐，氧化后的样品进入冷却管18降至室温，在接下来的三通19中与盐酸汇合，进入混合圈20混合均匀，使无机碳转化为二氧化碳，在气液混合件21中与高纯氮气混合，在气液分离件22中，二氧化碳在氮气载带下和液体分离，进入气相。含有二氧化碳的气体进入电子冷凝器23中除去水蒸气，在脱卤柱24中除去卤化物，在膜过滤器25中除去颗粒物后，进入二氧化碳气体传感器26检测，由内置式工控机27记录并分析数据。
Claims (5)
1.一种自动监测海水中总有机碳的装置，其特征是包括吹除酸化后样品中无机碳的无机碳去除单元、自动定量进样的进样单元、将有机碳氧化成无机碳酸盐的氧化单元、冷却单元、气液分离单元和二氧化碳检测单元；所述无机碳去除单元有两个入口，分别与待测样品源和酸化试剂磷酸相连，载气从下往上吹除酸化后样品中的无机碳；所述进样单元，位于进样口端和无机碳去除单元之间。
2.根据权利要求1所述的自动监测海水中总有机碳的装置，其特征是所述进样单元包括蠕动泵，六通阀和定量圈。
3.根据权利要求1所述的自动监测海水中总有机碳的装置，其特征是所述氧化单元包括石英螺旋管和紫外灯，石英螺旋管将紫外灯包围在中心，放置在一个恒温、常压、防紫外光透过的容器中。
4.根据权利要求1所述的自动监测海水中总有机碳的装置，其特征是所述气液分离单元包括气液混合件和分离件，样品在混合件里与载气混合，然后在分离件中被分离，载气载带着分离出的二氧化碳上行。
5.根据权利要求1所述的自动监测海水中总有机碳的装置，其特征是所述二氧化碳检测单元包括电子冷凝器，除卤管，过滤器，二氧化碳气体传感器和工控机。
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