CN102230881B - 超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置和方法 - Google Patents

超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置和方法。将纯水、氧化剂、被测水样和酸化剂并联接入低压梯度混合器，混合后液体经高压恒流泵后通过第一个三通阀后分为两路：一路经反应器、冷却装置、背压阀和第二个三通阀接入气液分离装置的水样进口，另一路直接通过第二个三通阀接入气液分离装置的水样进口；气液分离装置的进气口经气体流量调节阀与载气连接，气液分离装置的气体出口经干燥器、CO2检测器与计算机电连接，气液分离装置的排水口经排水阀将液体排出。本发明采用超临界水氧化法结合非色散红外法，从进样、反应到检测，实现实时连续，从而实现了水质TOC的快速连续在线检测。

Description

超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置和方法
技术领域
本发明涉及环境水质监测装置和方法，特别是涉及一种超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置和方法。
背景技术
随着经济发展尤其是工业的发展，水环境中有机污染物逐渐增多，有机污染物的排放是造成河流湖泊污染的主要原因，由此引起的一系列环境与健康问题日益严重。因此有机污染物治理与检测已经成为当今世界的研究热点之一。然而水环境中的持久性有机污染物具有多组分、多浓度的特点，是水质检测的一个难点，充分掌握水环境中各种污染物的含量，尤其是极易对环境、人类带来影响的有机污染物的含量已迫在眉睫。
水体中有机污染物含量的综合指标主要包括化学需氧量（CODCr、高锰酸盐指数，Chemical Oxygen Demand），生化需氧量（BOD，Biochemical Oxygen Demand）和总有机碳含量（TOC，Total Organic Carbon）。其中TOC是重要的测量参数，TOC分析已经成为世界许多国家水处理和质量控制的主要手段，广泛地应用到江河、湖泊以及海洋监测等方面的质量控制。另外，在饮用水供给、制药、食品、半导体工业、废物腐殖质化程度分析、水生系统的碳通量分析、土壤碳含量的测定、以及土壤的碳循环中都需要进行TOC的测定。TOC检测的原理是把水中有机物进行氧化，把有机物中的碳转化成CO2，通过测定CO2的量来体现水中有机物的含量，目前常用的氧化方法有高温催化燃烧氧化法、湿式氧化法、紫外氧化法等。但是目前的这些氧化方法由于工艺方法的限制，存在反应时间长，反应过程复杂，氧化不彻底等不足之处，无法实现真正意义上的在线连续检测。
超临界水氧化法（SuPercritical Water Oxi-dation，简称SCWO）是一种新的水污染控制技术，它是由美国学者 Modell于20世纪80年代中期提出的。SCWO以超临界水作为化学反应介质，彻底氧化破坏有机物。同焚烧、湿式催化氧化法相比，超临界水氧化法具有诸多优势，因此成为继光催化、湿式催化氧化技术之后国内外专家的研究热点。
当温度高于374℃，压力超过22.1MPa时，水处于超临界状态。此时，水的物理性质发生了巨大的变化，既不同于液态的水，又有别于气态的水，其密度介于气体和液体之间。此时它具有一些特殊的性质，如能与非极性物质如戊烷、己烷、苯、甲苯等有机物完全互溶。通常状态下只能少量溶于水的氧气、氮气、二氧化碳和空气能够以任意比例溶于超临界水中。而无机物质，特别是盐类，在超临界水中的溶解度很低。正是由于这些溶剂化特性，使超临界水成为有机物质氧化的理想介质。
超临界水氧化法是利用超临界水作为反应介质来氧化分解有机物，其过程类似于湿式氧化法，不同的是前者的温度和压力分别超过了水的临界温度和临界压力。超临界水的特性使有机物、氧化剂、水形成均一的相，克服了相间的传质阻力。高温高压大大提高了有机物的氧化速率，因而能在数秒内将碳氢化合物氧化成CO2和H2O，将杂核原子转化为无机化合物，其中磷转化为磷酸盐，硫转化为硫酸盐，氮转化为N2或N2O。由于相对较低的反应温度（比较焚烧而言），不会有氮氧化合物NOx或 SO2形成。
因此，超临界水氧化法作为水质总有机碳氧化方法，具有氧化彻底，氧化时间短，可连续进样连续反应，能够实现真正意义上的在线连续检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置和方法，从进样、反应到检测，实现实时连续。
本发明采用的技术方案是：
一、一种超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置：
将纯水、氧化剂、被测水样和酸化剂并联接入低压梯度混合器，混合后液体经高压恒流泵后通过第一个三通阀后分为两路：一路经反应器、冷却装置、背压阀和第二个三通阀接入气液分离装置的水样进口，另一路直接通过第二个三通阀接入气液分离装置的水样进口；气液分离装置的进气口经气体流量调节阀与载气连接，气液分离装置的气体出口经干燥器、CO2检测器与计算机电连接，气液分离装置的排水口经排水阀将液体排出。
二、一种超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的方法：
测定方法的步骤如下：
(1)总碳含量测定方法：
(1.1)将纯水、氧化剂和被测水样通过低压梯度混合器按照体积比例10:5:1～1:1:1混合，所述的氧化剂为双氧水、过硫酸钠溶液或过硫酸钾溶液；
(1.2)将混合后的液体通过高压恒流泵和三通阀注入反应器内；
(1.3)将反应器加热到380～560℃；
(1.4)反应管内的液体经高压恒流泵加压，在压力22.1～32MPa和温度380～560℃的条件下进行超临界水氧化反应；
(1.5)处理后的液体经过背压阀出水；
(1.6)出水通过三通阀进入气液分离装置中，载气通过气体流量调节阀送入气液分离装置对其中的液体进行曝气，将液体中的CO2吹出；
(1.7)吹出的CO2被连续的送入干燥器除去多余的水分；
(1.8)干燥后的CO2被连续的送入CO2传感器进行检测，并将信号通过软件在电脑上显示；
(1.9)气液分离装置中经过曝气的液体通过排水阀连续排出。
(2)总无机碳含量测定方法：
(2.1)将纯水、酸化剂和被测水样通过低压梯度混合器按照体积比例10:5:1～1:1:1混合，所述酸化剂为磷酸溶液；
(2.2)将混合后的液体液通过高压恒流泵和两个三通阀注入气液分离装置中，载气通过气体流量调节阀送入气液分离装置对其中的液体进行曝气，将液体中的CO2吹出；
(2.3)吹出的CO2被连续的送入干燥器除去多余的水分；
(2.4)干燥后的CO2被连续的送入CO2传感器进行检测，并将信号通过软件在电脑上显示；
(2.5)气液分离装置中经过曝气的液体通过排水阀连续排出。
(3)总有机碳含量测定方法：
总有机碳含量是总碳含量减去总无机碳含量。
本发明具有的有益效果是：
本发明提供了一种用超临界水氧化法结合非色散红外法检测环境水样中TOC含量的装置和方法，从进样、反应到检测，实现实时连续，解决了现有的TOC检测方法无法快速连续在线检测的问题，检测时间短（<10min），有机物的转化率接近100%。
附图说明
附图是本发明的装置结构示意图。
图中：1、纯水；2、氧化剂；3、被测水样；4、酸化剂；5、低压梯度混合器；6、高压恒流泵；7、第一个三通阀；8、反应器；9、冷却装置；10、背压阀；11、第二个三通阀； 12、气液分离装置；13、气体流量调节阀；14、载气；15、干燥器；16、CO2检测器；17、排水阀。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
如附图所示，本发明将纯水1、氧化剂2、被测水样3和酸化剂4并联接入低压梯度混合器5，混合后液体经高压恒流泵6后通过第一个三通阀7后分为两路：一路经反应器8、冷却装置9、背压阀10和第二个三通阀11接入气液分离装置12的水样进口，另一路直接通过第二个三通阀11接入气液分离装置12的水样进口；气液分离装置12的进气口经气体流量调节阀13与载气14连接，气液分离装置12的气体出口经干燥器15、CO2检测器16与计算机电连接，气液分离装置12的排水口经排水阀17将液体排出。
所述的反应器8由加热器和反应管组成。
所述的冷却装置9是放在水浴冷却的不锈钢管。
所述的背压阀10是带压力表的背压阀。
所述的CO2检测器16是红外检测器。
所述的载气14是不与H2O和CO2发生反应的化学惰性气体，如N2、Ar、Ne、He、空气等。
实施例1：
实验室配置总有机碳含量为998.4mg/L的葡萄糖溶液作为待测水样，检测过程如下：
(1)总碳含量测定：
(1.1)将纯水、双氧水(质量浓度30%)和被测水样通过低压梯度混合器按照体积比例10:5:1混合；
(1.2)将混合后的液体通过高压恒流泵和三通阀注入反应器内；
(1.3)将反应器加热到500℃；
(1.4)反应管内的液体经高压泵加压，在压力26MPa和温度500℃的条件下进行超临界水氧化反应；
(1.5)反应后的水经过背压阀进入气液分离装置中，通过高纯N2曝气，将其中的CO2吹出；
(1.6) 吹出的CO2被连续的送入干燥器除去多余的水分，干燥后的CO2连续的送入CO2传感器进行检测，信号通过软件在电脑上显示为995.5 mg/L。
(1.7) 气液分离装置中经过曝气的液体通过排水阀连续排出。
(2)总无机碳含量测定：
(2.1)将纯水、磷酸(质量浓度20%)和被测水样通过低压梯度混合器按照体积比例10:5:1混合；
(2.2)将混合后的液体液通过高压恒流泵和两个三通阀注入气液分离装置中，通过高纯N2曝气，将其中的CO2吹出；
(2.3)吹出的CO2被连续的送入干燥器除去多余的水分；
(2.4)干燥后的CO2连续的送入CO2传感器进行检测，信号通过软件在电脑上显示为0.5 mg/L；
(2.5)气液分离装置中经过曝气的液体通过排水阀连续排出。
(3)总有机碳含量测定：
总有机碳含量是总碳含量减去总无机碳含量，为995.0 mg/L。
实施例2：
实验室配置总有机碳含量为331.7mg/L的葡萄糖溶液作为待测水样，检测过程如下：
(1)总碳含量测定：
(1.1)将纯水、双氧水(质量浓度30%)和被测水样通过低压梯度混合器按照体积比例1:1:1混合；
(1.2)将混合后的液体通过高压恒流泵和三通阀注入反应器内；
(1.3)将反应器加热到380℃；
(1.4)反应管内的液体经高压泵加压，在压力22.1MPa和温度380℃的条件下进行超临界水氧化反应；
(1.5) 反应后的水经过一个背压阀进入气液分离装置中，通过高纯空气曝气，将其中的CO2吹出；
(1.6) 吹出的CO2被连续的送入干燥器除去多余的水分，干燥后的CO2连续的送入CO2传感器进行检测，信号通过软件在电脑上显示为328.0 mg/L。
(1.7) 气液分离装置中经过曝气的液体通过排水阀连续排出。
(2)总无机碳含量测定：
(2.1)将纯水、磷酸(质量浓度20%)和被测水样通过低压梯度混合器按照体积比例1:1:1混合；
(2.2)将混合后的液体液通过高压恒流泵和两个三通阀注入气液分离装置中，通过高纯空气曝气，将其中的CO2吹出；
(2.3)吹出的CO2被连续的送入干燥器除去多余的水分；
(2.4)干燥后的CO2连续的送入CO2传感器进行检测，信号通过软件在电脑上显示为0.7 mg/L；
(2.5)气液分离装置中经过曝气的液体通过排水阀连续排出。
(3)总有机碳含量测定：
总有机碳含量是总碳含量减去总无机碳含量，为327.3 mg/L。
实施例3：
实验室配置总有机碳含量为494.0mg/L的1,5-萘二磺酸溶液作为待测水样，检测过程如下：
(1)总碳含量测定：
(1.1)将纯水、双氧水(质量浓度30%)和被测水样通过低压梯度混合器按照体积比例5:3:1混合；
(1.2)将混合后的液体通过高压恒流泵和三通阀注入反应器内；
(1.3)将反应器加热到560℃；
(1.4)反应管内的液体经高压泵加压，在压力32 MPa和温度560℃的条件下进行超临界水氧化反应；
(1.5) 处理后的水经过一个背压阀进入气液分离装置中，通过高纯Ar曝气，将其中的CO2吹出；
(1.6) 吹出的CO2被连续的送入干燥器除去多余的水分，干燥后的CO2连续的送入CO2传感器进行检测，信号通过软件在电脑上显示为491.0mg/L。
(1.7) 气液分离装置中经过曝气的液体通过排水阀连续排出。
(2)总无机碳含量测定：
(2.1)将纯水、磷酸(质量浓度20%)和被测水样通过低压梯度混合器按照体积比例5:3:1混合；
(2.2)将混合后的液体液通过高压恒流泵和两个三通阀注入气液分离装置中，通过高纯Ar曝气，将其中的CO2吹出；
(2.3)吹出的CO2被连续的送入干燥器除去多余的水分；
(2.4)干燥后的CO2连续的送入CO2传感器进行检测，信号通过软件在电脑上显示为0.3 mg/L；
(2.5)气液分离装置中经过曝气的液体通过排水阀连续排出。
(3)总有机碳含量测定：
总有机碳含量是总碳含量减去总无机碳含量，为490.7 mg/L。

Claims (7)

1.一种超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置，其特征在于：将纯水(1)、氧化剂(2)、被测水样(3)和酸化剂(4)并联接入低压梯度混合器(5)，混合后液体经高压恒流泵(6)后通过第一个三通阀(7)后分为两路：一路经反应器(8)、冷却装置(9)、背压阀(10)和第二个三通阀(11)接入气液分离装置(12)的水样进口，另一路直接通过第二个三通阀(11)接入气液分离装置(12)的水样进口；气液分离装置(12)的进气口经气体流量调节阀(13)与载气(14)连接，气液分离装置(12)的气体出口经干燥器(15)、CO2检测器(16)与计算机电连接，气液分离装置(12)的排水口经排水阀(17)将液体排出。
2.根据权利要求1中所述的一种超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置，其特征在于：所述的反应器(8)由加热器和反应管组成。
3.根据权利要求1中所述的一种超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置，其特征在于：所述的冷却装置(9)是放在水浴冷却的不锈钢管。
4.根据权利要求1中所述的一种超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置，其特征在于：所述的背压阀(10)是带压力表的背压阀。
5.根据权利要求1中所述的一种超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置，其特征在于：所述的CO2检测器(16)是红外检测器。
6.根据权利要求1中所述的一种超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的装置，其特征在于：所述的载气(14)是不与H2O和CO2发生反应的化学惰性气体。
7.一种用权利要求1所述的在线检测水质总有机碳含量的装置进行超临界水氧化法在线检测水质总有机碳含量的方法，其特征在于测定方法的步骤如下：
(1)总碳含量测定方法：
(1.1)将纯水、氧化剂和被测水样通过低压梯度混合器按照体积比例10:5:1～1:1:1混合，所述的氧化剂为双氧水、过硫酸钠溶液或过硫酸钾溶液；
(1.2)将混合后的液体通过高压恒流泵和三通阀注入反应器内；
(1.3)将反应器加热到380～560℃；
(1.4)所述的反应器由加热器和反应管组成，反应管内的液体经高压恒流泵加压，在压力22.1～32MPa和温度380～560℃的条件下进行超临界水氧化反应；
(1.5)处理后的液体经过背压阀出水；
(1.6)出水通过三通阀进入气液分离装置中，载气通过气体流量调节阀送入气液分离装置对其中的液体进行曝气，将液体中的CO2吹出；
(1.7)吹出的CO2被连续的送入干燥器除去多余的水分；
(1.8)干燥后的CO2被连续的送入CO2检测器进行检测，并将信号通过软件在计算机上显示；
(1.9)气液分离装置中经过曝气的液体通过排水阀连续排出；
(2)总无机碳含量测定方法：
(2.1)将纯水、酸化剂和被测水样通过低压梯度混合器按照体积比例10:5:1～1:1:1混合，所述酸化剂为磷酸溶液；
(2.2)将混合后的液体液通过高压恒流泵和两个三通阀注入气液分离装置中，载气通过气体流量调节阀送入气液分离装置对其中的液体进行曝气，将液体中的CO2吹出；
(2.3)吹出的CO2被连续的送入干燥器除去多余的水分；
(2.4)干燥后的CO2被连续的送入CO2检测器进行检测，并将信号通过软件在计算机上显示；
(2.5)气液分离装置中经过曝气的液体通过排水阀连续排出；
(3)总有机碳含量测定方法：
总有机碳含量是总碳含量减去总无机碳含量。
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