CN102435706B - 一种腐殖酸类物质测定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及测定水体中微量有机碳的分析方法，具体为一种腐殖酸类物质测定的方法。本发明的步骤包括：取样；定容；调整pH值，蒸干，注酸加热，滴定测量；计算。通过测定水样中胡敏酸和富里酸总碳含量，然后估算腐殖酸浓度。该方法成本低、可操作性强，可精确测定水体中微量有机碳含量。
Description
技术领域
本发明涉及测定水体中微量有机碳的分析方法，具体为一种腐殖酸类物质测定的方法。
背景技术
水中的腐殖酸主要来自于陆地上的腐殖质和水中有机物的分解。大多数的腐殖酸可在水溶液中形成聚集物，这些聚集物将对腐殖酸在天然水体中与污染物的相互作用过程中产生显著的影响，它的生物效应随其浓度的变化而变化，浓度过高容易对生物体产生毒害作用。研究表明腐殖酸污染的饮用水是大骨节病致病的环境因素之一；含有一定量腐殖酸的原水在氯化消毒过程中，易产生三卤甲烷等具有致癌、致畸、致突变作用的有机化合物。目前对氯化消毒过程中三卤甲烷及各种副产物的形成机理还不十分清楚，但从已有的研究成果可以看出，原水中天然有机物(特别是腐殖酸类有机物)的含量，是影响三卤甲烷等副产物的形成量和形成速度的主要因素。
因此，监测和去除水中腐殖酸类有机物是控制氯化消毒副产物、提高饮用水质量的重要途径。由于上述的原因，分析及去除水中的腐殖酸类物质，已经得到广泛的重视，很多人均在探讨其分析和去除的方法，目前还没有一种简单的方法可以把腐殖酸类物质从水体中根本去除。
总有机碳(TOC)是评价水体被有机物质污染程度的重要指标，代表水体中所含有机物质的总和，直接反映了水体被有机物质污染的程度。对于地表水、饮用水、工业用水等方面的质量控制，TOC是重要的测量参数。TOC测定与COD、BOD相比，具有操作简便、测定周期短、试剂种类和用量较少等特点，更重要的是，TOC测定可免除在COD测定过程中产生铬和汞的排放所带来的二次污染。因此，采用TOC指标来反映水体中的有机污染物就更为全面、准确和合理。目前，通过测定水体中的总有机碳浓度(TOC)来估算腐殖酸浓度，已经成为分析水样中腐殖酸类物质的一种通用方法。以往的研究，均是采用岛津总有机碳分析仪TOC-Vcph，来建立地下水和地表水TOC测定的分析方法，但这种方法成本过高，需耗费大量的财力和物力，不适宜推广。
发明内容
本发明针对以上现有技术的不足之处或者说另有新意，提出一种腐殖酸类物质测定的方法，目的在于提供一种新的成本低、可操作性强的测定水体中微量有机碳的分析方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种腐殖酸类物质测定的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、称取腐殖酸样品，用0.1mol/L的NaOH溶液溶解，用重蒸馏水定容至250mL；
B、从前处理配制好的腐殖酸溶液中准确移取25.00mL，用重蒸馏水定容至250mL，待测；
C、吸取浓缩后的待测液20.00mL，移入150mL三角瓶中，共做5次重复，分别加入0.02mol/LH2SO4或NaOH数滴，用酸度计调整溶液pH值约为7左右，然后置于水浴锅中蒸干，待蒸干后，向三角瓶中加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液2.00mL，用注射针筒迅速加入5mL浓H2SO4，盖上小漏斗，在沸水浴上加热15min，冷却后加入重蒸馏水50mL稀释，加邻菲罗啉指示剂3滴混匀，用量程为10.00mL的半微量滴定管以0.2mol/LFe2SO4滴定至终点，同时做空白试验；
D、测定结果分析，计算公式为：胡敏酸和富里酸总碳含量(mg/L)＝{0.8000/V0×2.00×(V0-V1)×0.003}/V×5×106；空白试验滴定的Fe2SO4毫升数V0＝7.6mL；记录分5次重复待测液滴定用去的Fe2SO4毫升数V1；计算5次重复测定的结果；经换算之后，得出母液中腐殖酸含量5次重复测定结果，求出平均值，得到有机碳含量。
本发明是利用常规氧化法测定腐殖酸含量，是通过测定水样中胡敏酸和富里酸总碳含量，然后估算腐殖酸浓度。本发明之利用常规氧化法能够很好的用于测定水样中的微量有机碳含量，完全可以代替以往成本较高的总有机碳分析仪检测方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明利用测定土壤腐殖酸的常规氧化法来测定标准腐殖酸溶液浓度，这种方法成本低、操作简便、应用广泛，其所测得的结果与岛津总有机碳分析仪TOC-Vcph测定的结果的相对偏差为0.000843，两者的数据吻合度很高，表明用常规氧化法测定水体中微量有机碳是一种可行且适宜的方法。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
本发明中氧化法测定腐殖酸含量，是通过测定水样中胡敏酸和富里酸总碳含量，然后估算腐殖酸浓度。
通过购买标准腐殖酸，将其配成一定浓度的标准溶液，一部分溶液经稀释后在岛津总有机碳分析仪TOC-Vcph上进行测定，另一部分则通过常规氧化法对其进行测定，结合两者所得到的数据结果进行比较，最终确定测定水样中微量有机碳的方法采用常规氧化法来替代以往成本过高的总有机碳仪TOC-Vcph。
具体实施例子结合岛津总有机碳分析仪TOC-Vcph测定的结果与本发明测定的结果进行比较。
前处理：
称取标准腐殖酸0.2000g，用少量0.1mol/L的NaOH溶液溶解，用重蒸馏水定容至250mL。
岛津总有机碳分析仪总有机碳分析仪检测方法：
实验仪器：岛津(Shimadzu)总有机碳分析仪TOC-Vcph。
岛津总有机碳分析仪TOC-Vcph检测的原理，采用燃烧-非分散红外方式，以高纯氮气作载气，将适量的水样分别注入TC高温氧化催化燃烧管和IC低温反应管。是将样品中的碳组分氧化成二氧化碳，然后用非色散红外检测器(NDIR，Non-dispersiveInfrared)进行检测，得到信号峰形，然后对峰面积进行积分，由于波峰的面积与样品的浓度成正比，通过预先用标准溶液测定得到并存储的校准曲线，可求得TC和IC浓度值，然后用差减法计算出TOC的值，即：TOC＝TC-IC。
操作步骤：
1、从前处理配制好的腐殖酸溶液中准确移取5.00mL，用重蒸馏水定容至50mL，重复6次。
2、将待测样品依次在TOC-Vcph分析仪上进行测定。
测定结果：
6次重复测定结果依次为TC1＝11.980mg/L；TC2＝12.530mg/L；TC3＝9.752mg/L；TC4＝10.740mg/L；TC5＝9.563mg/L；TC6＝10.100mg/L。
经换算之后，得出母液中腐殖酸含量6次重复测定结果依次为119.80mg/L；125.30mg/L；97.52mg/L；107.40mg/L；95.63mg/L；101.00mg/L，求出平均值为107.775mg/L。
本发明的技术方案：
1、从前处理配制好的腐殖酸溶液中准确移取25.00mL，用重蒸馏水定容至250mL，待测。
2、准确吸取浓缩后的待测液20.00mL，移入150mL三角瓶中，共做5次重复，分别加入0.02mol/LH2SO4或NaOH数滴，用酸度计调整溶液pH值约为7左右，然后置于水浴锅中蒸干。待蒸干后，向三角瓶中加入0.8000mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液2.00mL，用注射针筒迅速加入5mL浓H2SO4，盖上小漏斗，在沸水浴上加热15min，冷却后加入重蒸馏水50mL稀释，加邻菲罗啉指示剂3滴混匀，用量程为10.00mL的半微量滴定管以0.2mol/LFe2SO4滴定至终点，同时做空白试验。
测定结果：
计算公式为：
胡敏酸和富里酸总碳含量(mg/L)＝{0.8000/V0×2.00×(V0-V1)×0.003}/V×5×106
空白试验滴定的Fe2SO4毫升数V0＝7.6mL
5次重复待测液滴定用去的Fe2SO4毫升数V1依次为6.91mL、6.90mL、6.89mL、6.90mL和6.99mL。
经计算后5次重复测定结果依次为TC-1＝10.895mg/L；TC-2＝11.053mg/L；TC-3＝11.211mg/L；TC-4＝11.053mg/L；TC-5＝9.632mg/L。经换算之后，得出母液中腐殖酸含量5次重复测定结果依次为108.947mg/L；110.526mg/L；112.105mg/L；110.526mg/L；96.316mg/L，求出平均值为107.684mg/L。
通过分析比较岛津总有机碳分析仪TOC-Vcph和常规氧化法测定水样中总有机碳含量，分析其测定结果的相似程度，即可判断用一种简单常规的分析方法来代替以往高成本的测定方法是否可行。综合所得结果进行分析，可以得出：利用常规氧化法能够很好的用于测定水样中的微量有机碳含量，它可以代替以往成本较高的总有机碳分析仪检测方法。
Claims (1)
1.一种腐殖酸类物质测定的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、称取标准腐殖酸样品0.2000g，用0.1mol/L的NaOH溶液溶解，用重蒸馏水定容至250mL；
B、从前处理配制好的腐殖酸溶液中准确移取25.00mL，用重蒸馏水定容至250mL，待测；
C、吸取待测液20.00mL，移入150mL三角瓶中，共做5次重复，分别加入0.02mol/LH2SO4或NaOH数滴，用酸度计调整溶液pH值为7，然后置于水浴锅中蒸干，待蒸干后，向三角瓶中加入0.8000mol/L1/6K2Cr2O7标准溶液2.00mL，用注射针筒迅速加入5mL浓H2SO4，盖上小漏斗，在沸水浴上加热15min，冷却后加入重蒸馏水50mL稀释，加邻菲罗啉指示剂3滴混匀，用量程为10.00mL的半微量滴定管以0.2mol/LFeSO4滴定至终点，同时做空白试验；
D、测定结果分析，计算公式为：胡敏酸和富里酸总碳含量（mg/L）=｛0.8000/V0×2.00×(V0–V1)×0.003｝/V×5×105；空白试验滴定的FeSO4毫升数V0=7.6mL；记录分5次重复待测液滴定用去的FeSO4毫升数V1；计算5次重复测定的结果；经换算之后，得出母液中腐殖酸含量5次重复测定结果，求出平均值，得到有机碳含量。
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