DE19531595A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Dioxingehaltes eines Gasstromes - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Dioxingehaltes eines GasstromesInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine
Vorrichtung zur Bestimmung des Dioxingehaltes eines
Gasstromes.
Die Bestimmung der Konzentration von Dioxinen in Abgasen von
Verbrennungsanlagen ist insofern nicht unproblematisch, als
die vom Gesetzgeber derzeit zugelassene Restkonzentration an
Dioxin sehr gering ist (0,1 ng/m³ Abgas). Zum Nachweis dieser
Konzentrationen sind deshalb langwierige Meßverfahren
erforderlich, bei denen über einen Zeitraum von ca. 10 bis 12
Stunden eine Probenentnahme erfolgt, wobei die entnommenen
Proben anschließend in einem Labor analysiert werden, was
typischerweise einige Tage erfordert. Beispielsweise
beschreibt die DE 34 22 062 C2 ein Verfahren zur
Langzeitbestimmung und Dauerüberwachung des
Schadstoffgehaltes von Abgasströmen, bei dem die
Schadstoffverteilung des Abgasstromes durch Eichmessungen von
Probenmaterial bestimmt wird, das aus Sammelbehältern,
Filtereinsätzen sowie Waschstufen gewonnen wird. Hierbei wird
ein Filterwechsel alle 6 bis 12 Stunden vorgeschlagen.
Ein weiteres Verfahren zur Messung des Schadstoffgehaltes von
Rauchgasen ist aus der DE 32 34 796 C2 bekannt. Zwar wird
dieses bekannte Verfahren als kontinuierliches Regelverfahren
beschrieben, jedoch wird dort nicht der Dioxingehalt eines
Gasstromes bestimmt.
Die gegenwärtig verwendete Methode zur Dioxinbestimmung ist
in der VDI-Richtlinie 3499 beschrieben, auf die auch in der
DE 42 05 792 A1 Bezug genommen wird. Wie aus letzterer
Druckschrift hervorgeht, ist das aus der VDI-Richtlinie 3499
bekannte Verfahren äußerst kompliziert, da ein Meßgas unter
isokinetischen Bedingungen über eine mit Quarzwatte gestopfte
Hülse als Partikelfilter angesaugt werden muß. Nach jeder
Probennahme müssen sämtliche gasberührten Oberflächen mit
Aceton gereinigt werden und es entstehen fünf Teilproben, die
zunächst getrennt extrahiert werden, bis die so erhaltenen
Lösungen vereinigt und gemeinsam für die Analyse weiter
aufgearbeitet werden können. Wie in der Druckschrift zum
Stand der Technik bereits erwähnt ist, ist das bekannte
Verfahren äußerst kompliziert in der Handhabung und erfordert
qualifiziertes Fachpersonal. Zur Lösung dieses Problems wird
jedoch vorgeschlagen, den aus dem Gasstrom abgezogenen
Teilstrom lediglich einem zweistufigen Abscheideprozeß zu
unterwerfen und anschließend die an einem Staubfilter und
Adsorbens adsorbierten organischen Substanzen zu analysieren.
Eine Dauerüberwachung mit entnehmbaren Kartuschen soll
dadurch möglich sein, daß zwei Kartuschen in Parallelzweigen
angeordnet sind, von denen je eine durchströmbar ist.
Sämtliche der oben beschriebenen Verfahren zur
Dioxinbestimmung erfordern eine relativ lange Probennahme in
der Größenordnung von mehreren Stunden mit einer
anschließenden Laboranalyse, die einige Tage erfordern kann.
Eine Echtzeit- oder Nahezu-Echtzeit-Überwachung der
Dioxinkonzentration ist jedoch bislang nicht möglich.
Vielmehr werden üblicherweise halbjährliche Kontrollmessungen
durchgeführt, die nur eine beschränkte Aussagekraft besitzen.
Es ist das der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende
Problem (Aufgabe), ein Verfahren zur Bestimmung des
Dioxingehaltes eines Gasstromes zu schaffen, mit dessen Hilfe
der Dioxingehalt innerhalb kürzester Zeit genau bestimmbar
ist.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch die Merkmale des
Anspruchs 1.
Erfindungsgemäß wird zur Bestimmung des Dioxingehaltes eines
Gasstromes die Konzentration eines in dem Gasstrom
befindlichen Leitstoffes gemessen. Hierbei muß die
Konzentration des Leitstoffes eine Korrelation zu dem
Dioxingehalt des Gasstromes besitzen. Durch anschließendes
Berechnen des Dioxingehaltes aus der Konzentration des
Leitstoffes läßt sich die gewünschte Meßgröße erhalten. Durch
die erfindungsgemäß vorgesehene Bestimmung des Dioxingehaltes
über einen Leitstoff läßt sich der Dioxingehalt wesentlich
schneller bestimmen, da ein geeigneter Leitstoff gewählt
werden kann, dessen Konzentration einfacher zu messen ist als
die des Dioxins. Auch kann ein Leitstoff gewählt werden, der
sich wesentlich langsamer zersetzt als Dioxine. Durch das
erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung der
Dioxinkonzentration kann die Analysenzeit derart reduziert
werden, daß Halbstunden-Mittelwerte bestimmt werden können
und sogar eine Reduzierung der Meßzeit bis auf wenige Minuten
möglich ist, was eine automatisierte Quasi-Echtzeitmessung
erlaubt.
Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung sind durch die
Unteransprüche gekennzeichnet.
So kann vorteilhafterweise ein Leitstoff gemessen werden, der
in dem Gasstrom in höherer Konzentration als das Dioxin
vorliegt. Durch Wahl eines derartigen Leitstoffes läßt sich
die Konzentration des Leitstoffes wesentlich einfacher und
schneller bestimmen, als dies bei den Dioxinen selbst der
Fall wäre. Hierbei kann in vorteilhafter Weise als Leitstoff
Hexachlorbenzol (HCB) gemessen werden, das in einem
Abgasstrom in einer in Abhängigkeit von den
Betriebsparametern reproduzierbaren Korrelation zu dem
vorhandenen Dioxin enthalten ist, das jedoch eine wesentlich
höhere Konzentration als das Dioxin aufweist.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausbildung der Erfindung
kann die Konzentration des Leitstoffes quasi-kontinuierlich
gemessen werden. Durch eine quasi-kontinuierliche
Konzentrationsmessung des Leitstoffes, beispielsweise mit
einer Meßzeit zwischen 5 und 30 Minuten, läßt sich auch der
Dioxingehalt des Gasstromes bzw. Abgasstromes kontinuierlich
erfassen. Dies ist insbesondere bei einer nachgeschalteten
Dioxinzerstörung in Abgasanlagen von großem Vorteil, bei der
üblicherweise hinter Verbrennungsanlagen in einer
Rauchgasreinigungsstufe eine Reinigung des Abgases mit Hilfe
von Katalysatoren oder Aktivkohlefiltern erfolgt. Neben einer
solchen direkten Prozeßautomatisierung in Hinblick auf die
Dioxinminimierung läßt sich jedoch durch eine kontinuierliche
Dioxinbestimmung in Echtzeit eine genaue Überwachung der
rauchgasseitigen Emissionen verwirklichen. Da nach heutigem
Stand der Technik noch auf eine kontinuierliche Erfassung der
Dioxine verzichtet wird (vgl. § 11 Abs. 5 der 17. Bundes-
Immissionsschutzverordnung), da entsprechende Meßgeräte nicht
zur Verfügung stehen, wird durch die vorliegende Erfindung
ein ganz erheblicher Fortschritt erzielt.
Wenn die Messung der Konzentration des Leitstoffes
automatisiert durchgeführt wird, ergeben sich erhebliche
Einsparungen, da kein Personal zur Durchführung der Messungen
erforderlich ist.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der
Erfindung kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein
Abscheiden von Feststoffen in einem Radialgebläse erfolgen,
wobei anschließend die Feststoffe mit Hilfe von Lösungsmittel
aus dem Radialgebläse ausgewaschen werden. Das Radialgebläse
hat hierbei eine Doppelfunktion, was zu einem effizienten
Verfahren beiträgt. Zum einen saugt das Radialgebläse das
Abgas, das noch die Feststoffe enthält, an. Zum anderen
werden die Feststoffe, d. h. Aerosole und/oder Staubpartikel
in dem Radialgebläse durch Fliehkraft radial nach außen
beschleunigt und lagern sich an der Innenwand des
Gebläsegehäuses ab. Von dort können die Feststoffe durch
Einspritzen von Lösungsmittel in das Gebläse ausgewaschen
werden.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausbildung der Erfindung
wird der Leitstoff in Lösungsmittel gelöst und anschließend
wird Lösungsmittel verdampft. Durch einen solchen
Verfahrensschritt erfolgt eine Konzentrationserhöhung des
Leitstoffes.
Vorteilhafterweise kann die Konzentrationsmessung des
Leitstoffes in einem FTIR-Spektrometer (Fourier-Transform-
Infrarot-Spektroskopie) erfolgen. Hierbei wird
vorteilhafterweise zuerst die Konzentration des reinen
Lösungsmittels und anschließend die Konzentration des
Leitstoffes gemessen. Durch Differenzbildung mit dem
Untergrundspektrum des Lösungsmittels lassen sich hierbei
Schwankungen in der Zusammensetzung der Umgebungsluft bzw.
der Intensität der Lichtquelle des Spektrometers eliminieren.
Zu einem Transport von Lösungsmittel können in vorteilhafter
Weise Peristaltikpumpen verwendet werden, da diese auch
kleinste Flüssigkeitsmengen bis in den Mikroliterbereich
präzise pumpen und selbstansaugend sind. Ferner fördern
Peristaltikpumpen auch bei Luftblasen in der Leitung
einwandfrei, und es findet keine Berührung der Pumpenteile
mit dem transportierten Medium statt.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der
Erfindung wird der Teilstrom, der dem Gasstrom entnommen
wird, in einem Venturirohr entnommen. Hierbei kann in
vorteilhafter Weise die Entnahme durch ein Innenrohr
erfolgen, das in der Mitte des Venturirohres angeordnet ist
und dessen Öffnung entgegen der Strömungsrichtung weist.
Durch diese vorteilhafte Verfahrensweise wird eine wesentlich
größere Ausbeute bei der Probenentnahme erzielt, da aufgrund
des Venturirohres ein relativ großer Querschnitt des
Rauchgases erfaßt werden kann. Durch Erfassung eines höheren
Gasstromes werden gleichzeitig größere Partikelmengen pro
Zeit erfaßt, und es findet eine Konzentration der Partikel im
Zentrum des Gasstromes statt. Da das Innenrohr entgegen der
Strömungsrichtung angeordnet ist und kein Gas aus dem
Randbereich entnommen wird, wird beim Auswaschen des
entnommenen Gases eine größere Partikelmenge pro Zeit
erzielt, ohne jedoch dabei die auszuwaschende Gasmenge zu
erhöhen und durch Kondenswasser zu belasten.
Nach einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ist
eine Vorrichtung zur Durchführung eines der vorstehend
beschriebenen Verfahren vorgesehen, die einen Probenselektor,
eine Abscheideeinrichtung und ein mit dem Probenselektor in
Verbindung stehendes Spektrometer aufweist. Hierbei kann der
Probenselektor in vorteilhafter Weise das oben beschriebene
Venturirohr sein und die Abscheideeinrichtung kann das
bereits beschriebene Radialgebläse aufweisen, das mit einer
Lösungsmittelzuführung versehen ist.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform kann zwischen
Probenselektor und Abscheideeinrichtung eine Kühleinrichtung
mit Kondensatabscheider vorgesehen sein, die aus dem
Rauchgasweg Kondenswasser entfernt, ohne jedoch den Strom der
Staubpartikel zu stören oder das Lösungsmittel mit Wasser zu
versetzen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann ferner zwischen
Abscheideeinrichtung und Spektrometer eine weitere
Einrichtung aufweisen, welche die Konzentration des
Leitstoffes erhöht. Dies kann besonders vorteilhaft dadurch
erfolgen, daß die Einrichtung einen Lösungsmittelverdampfer
aufweist. Hierbei können vorteilhafterweise vor dem
Verdampfer Filter vorgesehen sein, die Verunreinigungen aus
dem Lösungsmittel entfernen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann ferner
Schlauchquetschventile aufweisen, da diese kein Totvolumen
besitzen.
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung rein beispielhaft
anhand vorteilhafter Ausführungsformen und unter Bezugnahme
auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen
Meßvorrichtung zur Dioxinbestimmung; und
Fig. 2 einen Probenselektor gemäß der Erfindung.
Das in Fig. 1 dargestellte Meßsystem zur Bestimmung des
Dioxingehaltes eines Rauchgasstromes weist vier Baugruppen
auf, nämlich einen Probenselektor 10, eine
Abscheideeinrichtung 20, einen Einenger 30 (mit einer
unterbrochenen Linie umrissen dargestellt) sowie ein
Spektrometer 60.
Der Probenselektor 10, der in Fig. 1 nur schematisch
dargestellt ist, sammelt Feststoffe, d. h. Staubpartikel
und/oder Aerosole aus einem Querschnitt des zu untersuchenden
Rauchgasstromes A. Der Probenselektor 10 ist in Fig. 2 näher
dargestellt und wird später detaillierter beschrieben.
Von dem Probenselektor 10 führt eine Gasentnahmeleitung 12,
die zur Verhinderung von Kondensation mit einer
Heizeinrichtung 14 versehen ist, zu einem Kühler 16, der mit
einem Kondensatabscheider versehen ist. Der Kühler 16
entfernt aus dem Rauchgasweg Kondenswasser, ohne den Strom
der Feststoffe zu stören oder diesen mit Wasser zu
beaufschlagen, wobei der kondensierende Wasserdampf aus dem
gaszuführenden Rohr entfernt und über eine Leitung 18 zu
einem Kondensatsammelbehälter 19 geführt wird. Außerdem
verhindert der Kühler 16 ein Aufheizen des Gebläses 22 durch
heißes Rauchgas. Hiermit wird ein Verdampfen des
Lösungsmittels beim Auftreffen auf eine heiße
Gebläseoberfläche 22 verhindert.
Die Abscheideeinrichtung 20 weist ein Radialgebläse 22 auf,
das eine Doppelfunktion erfüllt, nämlich einerseits das Abgas
aus dem Probenselektor ansaugt und andererseits die im Abgas
enthaltenen Feststoffe durch die Fliehkraft radial nach außen
beschleunigt. Die Feststoffe lagern sich dann an der
Innenwand des Gebläsegehäuses ab und können von dort
ausgewaschen werden. Zur Erhöhung des Abscheidegrades kann
dem Gebläse 22 ein Zyklon vorgeschaltet werden. Ein zum
Auswaschen wird mit Hilfe einer Schlauchpumpe 24 periodisch
Lösungsmittel in das Gebläsegehäuse eingespritzt, das die an
der Innenwand des Gebläsegehäuses befindlichen Feststoffe
auswäscht und sammelt. Das mit den Feststoffen angereicherte
Lösungsmittel fließt dann über eine Leitung 26 in einen
Probensammelbehälter 28. Das verbleibende Abgas strömt zurück
in den Abgasweg, was durch das Bezugszeichen B angedeutet
ist.
In dem Probensammelbehälter 28 wird der Leitstoff, der im
Abgas als Aerosol bzw. an Staubteilchen kondensiert vorliegt,
im Lösungsmittel gelöst. Ein Rührwerk oder auch ein
Ultraschallsender in dem Sammelbehälter 28 beschleunigt die
Lösung des am Staub kondensierten Leitstoffes. Das dabei
ebenfalls anfallende Kondensat ist nicht mit dem
Lösungsmittel mischbar und scheidet sich aufgrund seiner
geringeren Dichte oberhalb des Lösungsmittels ab. Nach dem
Ende der Auswaschzeit wird das Lösungsmittel mit dem darin
gelösten Leitstoff in den sogenannten Einenger gepumpt, der
in Fig. 1 mit dem Bezugszeichen 30 versehen ist und dessen
Komponenten von einer unterbrochenen Linie umfaßt sind. Eine
Zuführleitung 32 führt von dem Probensammelbehälter 28 in den
Einenger, wobei in der Leitung 32 hintereinander ein
Schlauchquetschventil 33, ein Partikelfilter 34, eine
Schlauchpumpe 35 sowie ein weiteres Schlauchquetschventil 36
angeordnet sind. Im Anschluß an das Ventil 36 mündet die
Leitung 32 in einen Verdampfer 38, in dem das Lösungsmittel
bei einer Temperatur von ca. 85°C unter Vakuum teilweise
verdampft. Hierdurch erhöht sich die Konzentration des im
verbleibenden Lösungsmittel befindlichen Leitstoffes. Der
Verdampfer 38 ist mit einem schematisch angedeuteten
Magnetrührer 42 versehen.
Der Lösungsmitteldampf aus dem Verdampfer 38 wird über eine
Leitung 44, die mit einer Heizeinrichtung 46 beheizt wird, in
eine zweistufige Kühlfalle 48 geleitet, in welcher der
Lösungsmitteldampf kondensiert wird. Die Abluft wird über
eine mit einem elektromagnetischen Vakuumventil 50
unterbrochene Leitung zu einer Membranpumpe 52 geführt,
welche die Abluft aus der Kühlfalle 48 abführt, was mit dem
Bezugszeichen F angedeutet ist. Das in der Kühlfalle 48
entstehende Lösungsmittelkondensat wird in einen
Vorlagebehälter 54 gegeben und von dort über eine nicht
dargestellte Verbindung C in den Probensammelbehälter 28
zurückgeführt.
Ein Schlauchquetsch-Dreiwegeventil 56 verbindet das
Spektrometer 60, den Verdampfer 38 und den
Lösungsmittelvorlagebehälter 54. Zum Messen der Leitstoffe,
die in dem Restlösungsmittel enthalten sind, das den Einenger
30 über die Leitung 58 verläßt, wird das FTIR-Spektrometer
verwendet, das eine Fast-Fourier-Infrarot-Spektroskopie
durchführt. Nachdem die eingeengte Probe aus dem Einenger 30
über die Leitung 58 und das Dreiwegeventil 56 in die Meßzelle
des Spektrometers 60 gepumpt wurde und das Spektrum der Probe
aufgenommen wurde, wird die Probe über eine Schlauchpumpe 62
in einen Lösungsmittel-Abfallsammelbehälter 64 gepumpt.
Durch die wiederholte Verwendung derselben Lösungsmittel
menge zum Auswaschen steigt die Leitstoff-Konzentration im
Lösungsmittel mit jedem Meßzyklus an. Der aktuelle Wert der
Leitstoff-Konzentration ergibt sich demnach aus der Differenz
zwischen dem letzten und vorletzten Meßwert.
Wird die Leitstoff-Konzentration im Lösungsmittel zu hoch (zu
starke Absorption des IR-Lichtes), wird ein Teil der
Lösungsmittel-Menge im Vorlagebehälter 54 erneuert. Dies
erfolgt mittels gesteuertem Zulauf aus einem Vorratsbehälter
73 mittels einer Pumpe 72 und Ablauf über dem Magnetventil 71
in den Lösungsmittel-Abfallsammelbehälter 64. Durch dieses
Vorgehen kann die Leitstoff-Konzentration im Lösungsmittel in
dem für die Analyse optimalen Bereich gehalten werden,
unabhängig von der tatsächlichen Konzentration. In größeren
Zeitintervallen wird der gesamte Lösungsmittelinhalt im
Vorlagebehälter 54 erneuert und dabei der Staub, der sich im
Behälter angesammelt hat, ausgespült.
Die in dem erfindungsgemäßen Meßsystem vorgesehene
Schlauchpumpe 35 besitzt eine Förderleistung von 4 l/min, die
Schlauchpumpe 24 eine Förderleistung von 250 ml/min und die
Schlauchpumpe 62 ist mit einer Förderleistung von 20 ml/min
ausgelegt. Die Membranpumpe 52 besitzt eine Förderleistung
von 10 m³/h.
Nachfolgend wird der in Fig. 2 dargestellte Probenselektor 10
beschrieben. Der Probenselektor 10 weist ein Venturirohr 11
auf, durch das der zu untersuchende Abgasstrom A geleitet
wird. Im Bereich der Mittelachse des Venturirohres ist ein
Gasentnahmerohr 13 angeordnet, dessen Öffnung bzw. Mündung 15
entgegen der Strömungsrichtung A weist. Das Gasentnahmerohr
13 geht an seinem von der Mündung 15 abgewandten Ende in die
Gasentnahmeleitung 12 über. Gleichzeitig befindet sich die
Mündung 15 an der Stelle des Venturirohres 11, die den
schmalsten Querschnitt aufweist.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren beschrieben,
das mit der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung durchgeführt
werden kann.
Zur Bestimmung des Dioxingehaltes des Rauchgases A wird mit
Hilfe des Probenselektors 10 ein Teilstrom aus dem Gasstrom A
entnommen. Durch den in Fig. 2 dargestellten Probenselektor
in Form eines Venturirohres 11 mit einem Gasentnahmerohr 13
werden Staubpartikel aus einem großen Querschnitt des
Rauchgasstromes gesammelt, wobei jedoch nur ein Bruchteil der
diesen Querschnitt durchströmenden Gasmenge in die beheizte
Gasentnahmeleitung strömt. Hierdurch erhöht sich bereits die
gesammelte Menge des Leitstoffes, der bei den herrschenden
Temperaturen an den Staubpartikeln kondensiert vorliegt.
Gleichzeitig wird das Ergebnis der Messung repräsentativer,
da ein größerer Anteil am Gesamtquerschnitt der
Rauchgasleitung von der Probennahme erfaßt wird. Da sich die
Staubpartikel im Zentrum des Gasstromes innerhalb des
Venturirohres 11 konzentrieren, ist der erfindungsgemäß
vorgesehene Probenselektor besonders wirksam, da das Gas dort
von dem Gasentnahmerohr 13 erfaßt wird.
Das innerhalb des Gasentnahmerohres 13 befindliche Gas wird
über die Gasentnahmeleitung 12 durch das Radialgebläse 22
angesaugt. Bevor die Gasstromprobe in das Radialgebläse
gelangt, durchläuft sie den Kühler 16 mit dem
Kondensatabscheider, der Kondenswasser aus dem Rauchgasweg
entfernt und über die Leitung 18 in den
Kondensatsammelbehälter 19 fördert.
In dem Radialgebläse 22 werden die Staubpartikel durch die
Fliehkraft radial nach außen beschleunigt und lagern sich an
der Innenwand des Gebläsegehäuses ab. Von dort werden die
Staubpartikel/Aerosole periodisch durch Einspritzen von
Lösungsmittel in das Gebläse 22 ausgewaschen. Das
Lösungsmittel wird dabei über die Schlauchpumpe 24 aus dem
Probensammelbehälter 28 gepumpt. Nach dem Auswaschen der
Staubpartikel sammelt sich das Lösungsmittel im
Probensammelbehälter, und das verbleibende Abgas strömt an
der Stelle B zurück in den Abgasweg.
Der Leitstoff, der im Abgas als Aerosol bzw. an
Staubpartikeln kondensiert vorliegt, wird in dem
Probensammelbehälter 28 im Lösungsmittel gelöst. Das hierbei
ebenfalls anfallende Kondensat ist nicht mit dem
Lösungsmittel mischbar und scheidet sich aufgrund seiner
geringeren Dichte oberhalb des Lösungsmittels ab.
Nach dem Ende der. Auswaschzeit in dem Probensammelbehälter 28
wird das Lösungsmittel über die Schlauchpumpe 35 in den
Einenger 30 gepumpt. Hierbei entfernt der Filter 34 eventuell
vorhandene Verunreinigungen aus dem Lösungsmittel. In dem
Verdampfer 38 des Einengers 30 wird das Lösungsmittel bei
einer Temperatur von ca. 85°C unter Vakuum verdampft, wodurch
sich die Konzentration des Leitstoffes im verbleibenden
Lösungsmittel erhöht. Zur Erhöhung des Wirkungsgrades ist
dabei ein Magnetrührer 42 vorgesehen, der die in dem
Verdampfer 38 befindliche Flüssigkeit rührt. Über die
Membranpumpe 52 wird der Lösungsmitteldampf aus dem
Verdampfer 38 über die Leitung 44 abgezogen, die beheizt ist,
und gelangt von dort in die zweistufige Kühlfalle 48, in der
das Lösungsmittel kondensiert. Das kondensierte Lösungsmittel
wird dann in dem Lösungsmittelvorlagebehälter aufgefangen und
von dort in den Probensammelbehälter 28 zurückgeführt. Die
Abluft des Einengers F wird durch die Membranpumpe 52
abgesaugt.
Zur Messung der Konzentration des Leitstoffes wird zunächst
in dem FTIR-Spektrometer das Untergrundspektrum des reinen
Lösungsmittels aufgenommen. Dies erfolgt während der vorher
beschriebenen Gaswäsche. Im Anschluß daran wird die
eingeengte Probe aus dem Einenger 30 über die Leitung 58 und
das Dreiwegeventil 56 in die Meßzelle des Spektrometers 60
gepumpt und das Spektrum der Probe wird aufgenommen, wobei
die Konzentration des Leitstoffes gemessen wird. Durch
Differenzbildung mit dem Untergrundspektrum lassen sich dabei
Schwankungen in der Zusammensetzung der Umgebungsluft bzw.
der Intensität der Lichtquelle des Spektrometers eliminieren.
Nach Auswertung des Spektrums und Berechnung der
Leitstoffkonzentrationen sowie der daraus resultierenden
Dioxinkonzentrationen wird die Meßzelle mit reinem
Lösungsmittel gespült und anschließend aufgefüllt. Sie ist
damit für die Aufnahme eines neuen Untergrundspektrums
bereit. Die ausgespülte Probe wird in dem
Lösungsmittel-Abfallsammelbehälter 64 aufgefangen.
Die Berechnung des Dioxingehaltes aus der HCB-Konzentration
erfolgt mit Hilfe eines Computers. Im übrigen wird auch das
gesamte Meßsystem durch einen Computer gesteuert.
Als Leitstoff bietet sich zur Bestimmung des Dioxingehaltes
besonders Hexachlorbenzol an, da dieses eine reproduzierbare
Korrelation zum Dioxingehalt des Gasstromes aufweist, sich
jedoch wesentlich langsamer zersetzt und in einer wesentlich
höheren Konzentration (Faktor 10) als das Dioxin vorliegt.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich erstmals eine
kontinuierliche, automatische Dioxinbestimmung verwirklichen,
wobei die Meßintervalle nur noch wenige Minuten betragen.
Hierdurch wird erstmals eine aussagefähige Meßgröße für die
Steuerung und Regelung von verfahrenstechnischen Prozessen
geliefert, so daß eine Dioxinminderung z. B. bei der
Hausmüllverbrennung, der Sondermüllverbrennung sowie der
Chlorchemie möglich ist. Auch kann eine nachgeschaltete
Dioxinzerstörung und/oder -adsorbtion geregelt werden, die
üblicherweise hinter Verbrennungsanlagen in
Rauchgasreinigungsstufen erfolgt.
Claims (22)
1. Verfahren zur Bestimmung des Dioxingehaltes eines
Gasstromes,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Konzentration eines in dem Gasstrom befindlichen
Leitstoffes gemessen wird, der eine Korrelation zu dem
Dioxingehalt des Gasstromes besitzt, und anschließend
aus dieser Konzentration der Dioxingehalt des Gasstromes
berechnet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
ein Leitstoff gemessen wird, der in dem Gasstrom in
höherer Konzentration als das Dioxin vorliegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Leitstoff Hexachlorbenzol ist.
4. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden
Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Konzentration des Leitstoffes quasi-kontinuierlich
gemessen wird.
5. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden
Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Messung der Konzentration des Leitstoffes
automatisiert durchgeführt wird.
6. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden
Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß
zur Konzentrationsmessung des Leitstoffes aus dem
Gasstrom ein Teilstrom entnommen wird und die in dem
Teilstrom befindlichen Feststoffe, z. B. Staubpartikel
und/oder Aerosole, abgeschieden werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Abscheiden der Feststoffe in einem Radialgebläse
erfolgt, und daß die Feststoffe anschließend mit Hilfe
von Lösungsmittel aus dem Radialgebläse ausgewaschen
werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß
nach dem Auswaschen der Leitstoff in Lösungsmittel
gelöst wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, daß
anschließend Lösungsmittel verdampft wird und
vorzugsweise der entstehenden Lösungsmitteldampf
kondensiert und in einen Sammelbehälter rückgeführt
wird.
10. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden
Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Messung der Konzentration des Leitstoffes in einem
FTIR-Spektrometer erfolgt.
11. Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden
Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß
der aktuelle Wert der Leitstoffkonzentration aus der
Differenz des letzten und des vorletzten Meßwertes
berechnet wird.
12. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
zu einem Transport von Lösungsmittel Peristaltikpumpen
verwendet werden.
13. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 6 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Teilstrom in einem Venturirohr entnommen wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Teilstrom in dem Venturirohr durch ein Innenrohr
entnommen wird, dessen Öffnung entgegen der
Strömungsrichtung weist.
15. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach einem
der vorstehenden Ansprüche,
gekennzeichnet durch
- - einen Probenselektor (10),
- - eine Abscheideeinrichtung (20), und
- - ein mit dem Probenselektor (10) in Verbindung stehendes Spektrometer (60).
16. Vorrichtung nach Anspruch 15,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Probenselektor (10) ein Venturirohr (11) ist, in
dessen Mitte ein Gasentnahmerohr (13) angeordnet ist,
dessen Öffnung (15) entgegen der Strömungsrichtung (A)
weist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Abscheideeinrichtung (20) ein Radialgebläse (22) mit
einer Lösungsmittelzuführung aufweist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17,
dadurch gekennzeichnet, daß
zwischen Probenselektor (10) und Abscheideeinrichtung
(20) eine Kühleinrichtung (16) mit Kondensatabscheider
vorgesehen ist.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 18,
dadurch gekennzeichnet, daß
zwischen Abscheideeinrichtung (20) und Spektrometer (60)
eine Einrichtung (30) vorgesehen ist, welche die
Konzentration des Leitstoffes erhöht.
20. Vorrichtung nach Anspruch 19,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Einrichtung einen Lösungsmittelverdampfer (38)
aufweist.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 20,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Spektrometer (60) ein FTIR-Spektrometer ist.
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 21,
dadurch gekennzeichnet, daß
diese Peristaltikpumpen (24, 35, 62) und
Schlauchquetschventile (33, 36, 56) aufweist.
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