DE1811815A1 - Vorrichtung zur diskontinuierlichen Probenahme aus einem Gasgemisch - Google Patents

Description

• Beschreibung zu der Patentanmeldung betreffend Vorrichtung zur diskontinuierlichen Probenahme aus einem Gasgemisch.
• Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Entnahme von Proben aus einem Gasgemisch, das leicht kondensierbare Substanzen enthält und bei hoher Temperatur in einer Rohrleitung umläuft Vorzugsweise betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur diskontinuierlichen Probenentnahme aus Gasgemischen, die bei hoher Temperatur aus einem Krackofen austreten Die Probenentnahme aus solchen Gasgemischen ist ein schwierig zu lösendes Problem. Praktisch müssen Proben aus Gasgemischen entnommen werden, diebei hohen Temperaturen, die bei etwa 40000 liegen können und unter einem Relativdruck, der im allgemeinen unter 1 kg/cm2 liegt, umlaufen. Diese äus Wasser, leichten Kohlenwasserstoffen sowie Schwerölan, Xeeren,und Kohlenstoff zusammengesetzten Gasgemische kondensieren leicht und verstopfen infolgedessen leicht die Rohrleitungen der zur Probenentnahme verwendeten Vorrichtungen.
• Zur Entnahme von Proben aus Gasgemischen aus einem Krackofen sind bereits Verfahren bekannt, bei denen im allgemeinen die Proben unmittelbar nach der Entnahme durch Waschen mit Wasser abgekühlt werden, um die leicht kondensierbaren Fraktionen abzutrennen. Auf diese Weise tritt in den Rohrleitungen, in denen das Gasgemisch zu der Vorrichtung geleitet wird, in der die Analyse erfolgt, keinerlei störende Kondensation mehr auf. Der Hauptnachteil dieser Verfahren liegt aber darin daß die Zusammensetzung des.analysierten Gasgemisches sich weitgehend von der Zusammensetzung des in der Leitung, aus der die Probenentnahme erfolgte, umlaufenden Gasgemisches unterscheidet.
• Es ist ebenfalls bekannt, die Proben im Augenblick ihrer Entnahme mit einem Hilfsgas, zoBo Wasserstoff, zu verdünnen. Durch diese MaXnahme werden ebenfalls die störenden Kondensationen in den Rohrleitungen, durch die die Gasproben geführt werden, vermieden. Dafür ist aber die Analyse derartig verdünnter Proben, z.B. durch Chromatographie, notwendigerweise ungenau; außerdem läßt sich bei diesen Proben die Konzentration in dem verwendeten Hilfsgas nicht leicht von einer Probeentnahme zur anderen konstant halten, z.B infolge der Druckschwankungen in den Leitungen' aus denen die Probeentnahme erfolgt, oder infolge einer Verschautzung der Sonde0 Mit Hilfe der vorliegenden Erfindung lassen sich nun die Nachteile der genannten Verfahren vermeiden. Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, bei der die Gefahr der Verstopfung stark eingeschränkt ist und ist der sich sehr cha= rakteristische Proben aus einem zu analysierenden GasgemlechS das bei hoher Temperatur in einer Leistung umläuS entnehmen und analysieren lassen. Die Vorrichtung umfaßt eine Sonde, deren eines Ende in die Leitung eingeführt wird und deren anderes Ende an einen Rohrkri#eslauf angeschlossen ist, der in einer bei konstanter Temperatur oberhalb 15000 gehaltenen Kammer angeordnet ist; der Rohrkreislauf umfaßt ein Ventil zur Probeentnahme, mit dem in bestimmten Zeit4bschnitten eine Gasgemischprobe entnommen wird, die dann von einem inerten Gasstrom mitgezogen und aus der Kammer herausgeführt wird.
• Die so abgezogene Probe kann dann verhältnismäßig stark abge z lt und in Rohrleitungen umlaufen, ohne daß die Gefahr der Kondensation auftritt. Sie läßt sich also leicht bis zur Analyseeinrichtung transportieren, zoBx zu einem Chromatographen, der auf diese Weise an einem geeigneten Standort in einer gewissen Entfernung von der Stelle, an der die Probeentnahme erfolgte, aufgestellt werden kanne Gemäß der Erfindung soll die Temperatur in der Kammer, in welcher der-Rohrkreis mit dem Ventil zur Probeentnahme angeordnet ist, so hoch wie möglich sein, um die Kondensation der im abgezogenen Gasgemisch enthaltenen schweren Produkte so weit wie möglich einzuschränken0 In der Praxis wird vorzugsweise bei einer Temperatur oberhalb 2000C, aber nicht höher als 250°C gearbeitet, weil die üblichen Ventile für Probeentnahmen im allgemeinen oberhalb dieser Temperatur nicht zufriedenstellend arbeitens Die Zeichnung gibt schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Probeentnahme wieder Eine Sonde 1 ist herausnehmbar in einem Stutzen angeordnet, der von einer Leitung 3 abzweigt, in welcher die aus einem Krackofen austretenden Gase bei einer Temperatur von etwa 4000C und unter einem Relativdruck von etwa 600 g/cm2 umlaufen. Ein Wärmeschutz 4 isoliert die Leitung 3 und den Stutzen 2 nach außen0 Die Sonde ist herausnehmbar; sie gleitet entlang der Achse des Stutzens 2, wobei eine Stopfbüchse 5 für Dichtung sorgt0 Mit Hilfe eines Ventils 6 mit eingebautem Durchlaß, das vor dem vollständigen Herausziehen der Sonde aus dem Stutzen 2 geschlossen werden kann, läßt sich die Rohrleitung 3 beim Abnehmen der Sonde isolierend Das innere Verschmutzen des Rohrstutzens 2 läßt sich durch dauerndes Einleiten von Dampf huber die Leitung 7 verhindernd Eine weitere Dampfzuleitung 8 mit Ventil 9 ermöglicht das Zirkulierenlassen von Wasserdampf im Inneren der Sonde zu Zeiten, in denen aus der Rohrleitung 3 kein Gasgemisch abgezogen wird0 Die Sonde ist angeschlossen an ein in einer Kammer 10, die mittels einer Heizschlange 11 auf konstanter Temperatur, z.B, auf 200 bis 250°C gehalten wird, angeordnetes Kreislaufsystem, Die Sonde kann von diesem Rohrkreis durch das Ventil 12 getrennt werden, das in einen Cyklonabscheider 13 und ein Filter 14 überleitet, die dazu dienen, aus dem zu analysierenden Gasgemisch die gegebenenfalls darin enthaltenen Kondensationsprodukte und festen Teilchen abzutrennen; auf das Filter 14 folgt dann ein Probenahmeventil 15 von bekannter Bauart, das bei hoher Temperatur arbeiten kann.
• Ein Gasabzug 16 gestattet die Abmessung von Proben mit konstantem Volumen unter Atmosphärendruck0 Die Leitungen 17 und 18 endlich verbinden das Probenahmeventil 15 mit einem nicht dargestellten Chromatographen, wobei die Probe von einem Trägergas mitgerissen und befördert wird, zOBo .von Wasserstoff, Helium oder Stickstoff0 Bei der Probenahme wird das Dampfeinleitungsventil 9 geschlossen und dann das Ventil 12 geöffnet, Das zu analysierende Gasgemisch strömt dann durch die Sonde ein. Darin enthaltene Kondensationsprodukte und Kohlenstaub werden in dem Cyklonabscheider 13 und dem Filter 14 zurückgehalten und das Gasgemisch strömt in das Probenahmeventil 15 ein, mit dessen Hilfe ein gegebenes Gasvolumen abgetrennt und über Leitung 18 dem Chromatographen zugeführt wird, wobei es durch das huber Leitung 17 einströmende Trägergas mitgeführt wird0 Sobald die Probe durch das Ventil 15 isoliert worden ist, wird das Ventil 12 wieder geschlossen und das Ventil 9 geöffnete so daß das Innere der Sonde durch einen hindurchspülenden Wasserdampfstrom .gereinigt wird0 Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Probenahme kann mit Ventilen versehen sein, die automatisch durch Prior grammierung gesteuert werden, so daß man in regelmäßigen ZeitiServallen Proben von konstantem Volumen abnehmen kann, die dann unmittelbar einer Einrichtung zugeführt werden, in der sie automatisch auf chromatographischem Wege analysiert werden.
• PatentansprAche

Claims (1)

1. Pat entan s p r u c h e 1. Vorrichtung zur diskontinuierlichen Probenahme aus einem Gasgemisch mit einem Gehalt an leicht kondensierbaren Produkten, das bei hoher Temperatur in einer Rohrleitung zirkuliert, g e k e n n z e i zu ¢ h n e t durch eine Sonde (1), deren eines Ende in die Rohrleitung (3) eingeführt und deren anderes Ende mit einem in einer bei konstanter Temperatur von mindestens 1500C gehaltenen Kammer (10) angeordneten Rohrkreis verbunden ist, welcher ein Probenahmeventil (15) umfaßt, das dazu bestimmt ist, periodisch eine Gasgemischprobe von gegebenem Volumen abzutrennen, die von einem Strom von inertem Trägergas mitgeführt und aus der Kammer abgezogen wird0 20 Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß die Sonde (1) aus der Vorrichtung herausnehmbar und so ausgestaltet ist, daß sie durch eine am Ende eines Stutzens (2) an der Rohrleitung (9) angeordnete Stopfbüchse (5) gleitet, wobei im Stutzen (2) ein Ventil (6) angeordnet ist, mit dessen Hilfe die Rohrleitung (3) nach außen isoliert werden kanne bevor die Sonde völlig herausgenommen wird.

   3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g o k e n n z e i c h n e t , daß die Sonde (1) mit einer Beiw tung (8) in Verbindung steht, durch die kontinuierlich Wasserdampf eingeleitet werden kann0 4O Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß der in der auf konstanter Temperatur von mindestens 150°C gehaltenen Kammer (10) angeordnete Rohrkreis einen Cyklonabscheider (13) und/oder ein Filter (14) umfaßt, welche die Abtrennung der Kondensationsprodukte aus dem Gasgemisch ermöglichen, ehe dieses in das Probenahmeventil (15) eintritts So Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, g e k e n n -z e i c h n e t durch ein Ventil (9)in der Dampfzuleitung (8) und ein die Sonde von dem in der auf konstanter Temperatur gehaltenen Kammer ( angeordneten Rohrkreis isolierendes Ventil (12), wobei beide Ventile zusammen mit dem Probenahmeventil (15) an einen Programmierungsmeachanismus angeschlossen sind, der automatische Probenahmen in gewünechten Zeitintervallen ermöglicht0 6. Verfahren zum Betreiben der Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß man die Kammer (10) auf einer konstanten Temperatur zwischen 200 und 25Q°O hält.

   7. Verfahren zum Betreiben der Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß man die Sonde (1) während der Zeitabschnitte, in denen das zu untersuchende Gasgemisch nicht hindurch strömt, mit Wasserdampf spült Leerseite