DE1295242B

DE1295242B - Beschickungsvorrichtung fuer Geraete zur Bestimmung von Wasserstoff in Metallen

Info

Publication number: DE1295242B
Application number: DEB62210A
Authority: DE
Inventors: Coe Frank Robert
Original assignee: Welding Institute England
Current assignee: Welding Institute England
Priority date: 1960-04-21
Filing date: 1961-04-20
Publication date: 1969-05-14
Also published as: US3176500A; GB922410A

Description

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Die Erfindung betrifft eine Beschickungsvorrich- weil sie eine direkte Anzeige der entwickelten Gastung für das Einbringen einer Metallprobe in den menge gestattet.

Ofen einer nach der Trägergasmethode arbeitenden Die beschriebene bekannte Beschickungsvorrich-

Vorrichtung zur Bestimmung des in der Metallprobe tung hat außerdem den Nachteil, daß sie verhältnisenthaltenen Wasserstoffs. 5 mäßig umständlich zu handhaben ist und daß es Die Trägergasmethode, bei welcher der aus der stark von der Geschicklichkeit des Bedienungs-Metallprobe ausgetriebene Wasserstoff von einem mannes abhängt, wieviel Fremdgas beim Einbringen die Probe umspülenden Trägergasstrom aufgenom- der Probe in die Apparatur eintritt, men wird, bietet im Gegensatz zu anderen bekannten Die Erfindung geht von der Aufgabe aus, eine Verfahren, bei denen die Metallprobe in einem io Beschickungsvorrichtung der eingangs angegebenen Vakuum erhitzt und der von dem ausgetriebenen Art zu schaffen, die bei einfachem, leicht zu be-Gas hervorgerufene Druckanstieg als Maß für die dienendem und betriebssicherem Aufbau auch bei ausgetriebene Gasmenge benutzt wird, grundsätzlich geringen Trägergasdurchsätzen mit verhältnismäßig die Vorteile, daß wegen des Wegfalls der Vakuum- kleinen Spülzeiten auskommt und keine besondere einrichtungen der Aufbau und die Bedienung stark 15 Geschicklichkeit des Bedienungspersonals erfordert, vereinfacht sind und ein rascheres Arbeiten mög- Nach der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch lieh ist. gelöst, daß die Beschickungsvorrichtung ein Gehäuse Für die erreichbare Schnelligkeit des Arbeitens und ein in einer Bohrung des Gehäuses nach Art beim Trägergasverfahren ist es von entscheidender eines Hahnventils zwischen einer Einführstellung und Bedeutung, in welcher Weise die Vorrichtung mit 20 einer Abgabestellung drehbares Küken aufweist und der Probe beschickt wird. Es muß nämlich die beim daß für die Aufnahme einer zu untersuchenden Einbringen der Probe in die Vorrichtung mitgeführte Metallprobe das Küken eine als Schleusenkammer Fremdgasmenge, normalerweise Luft, durch Aus- ausgebildete Kükenborung aufweist, die in der Einspülen mit dem Trägergas entfernt werden, bevor führstellung an ihrem einen Ende mit einer im der eigentliche Meßvorgang begonnen werden kann. 35 Gehäuse vorgesehenen Beschickungsöffnung für die Bei einer bekannten Vorrichtung zur Bestimmung Einführung der zu untersuchenden Metallprobe und eines in einer Metallprobe enthaltenen Gases besteht an ihrem anderen Ende mit einer gleichfalls im die Beschickungsvorrichtung im wesentlichen aus Gehäuse vorgesehenen Gaseinlaßöffnung für das einem mit einem Stopfen verschließbaren Ansatzrohr, Trägergas in Verbindung steht, so daß sie mit dem in welches die Probe eingeführt wird. Am geräteseiti- 30 Trägergas durchgespült werden kann, und die in der gen Ende des Ansatzrohres ist ein von außen, bei- Abgabestellung von der Beschickungsöffnung abgespielsweise mittels eines Magneten, verschiebbares sperrt und mit einer ebenfalls im Gehäuse vorge-Hindernis vorgesehen, das normalerweise den Eintritt sehenen, zum Ofen führenden Auslaßöffnung verder Probe in die Vorrichtung verhindert, jedoch bunden ist, deren Querschnitt groß genug ist, um keinen dichten Abschluß zwischen dem Ansatzrohr 35 den Übertritt der Probe aus der Kükenbohrung in und der Vorrichtung bildet, damit das Ansatzrohr den Ofen zu ermöglichen.

mit dem Trägergas durchspült werden kann. Nach Bei der erfindungsgemäßen Beschickungsvorrich-

dem Einsetzen der Probe wird das Ansatzrohr ver- tung wird somit beim Einführen der Probe und beim schlossen, und es wird eine genügend lange Zeit Spülen der Probe die zur Aufnahme der Probe mit Trägergas gespült. Dabei muß man jedoch 40 dienende Kükenbohrung vollständig von der eigentwarten, bis die beim Einführen der Probe in die liehen Analysenvorrichtung getrennt, und der Spülvorrichtung eingedrungene Fremdgasmenge durch gasstrom wird aus der Beschickungsöffnung abgedie gesamte nachgeschaltete Analysenapparatur ge- geben und braucht nicht durch die Apparatur zu strömt ist, und infolge der normalerweise in dieser strömen. Die Spülzeit wird dadurch drastisch herab-Apparatur vorhandenen Zonen mit stagnierender 45 gesetzt. Überdies ist die erfindungsgemäße Beschik-Strömung muß das Ausspülen über eine verhältnis- kungsvorrichtung einfach aufgebaut und bequem zu mäßig lange Zeitspanne fortgesetzt werden, ehe man bedienen; Bedienungsfehler sind praktisch ausgemit dem eigentlichen Meßvorgang beginnen und schlossen.

durch Wegziehen des Schiebers die in dem Ansatz- In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung kann

rohr befindliche Probe in die Vorrichtung eintreten 50 die Kükenbohrung zu ihrem einen Ende hin einen lassen kann. Bei der bekannten Vorrichtung kann großen Querschnitt aufweisen, der die Aufnahme der ein verhältnismäßig hoher Trägergasdurchsatz ange- zu untersuchenden Probe zuläßt, und zu ihrem wendet werden, da das ausgetriebene Gas durch eine anderen Ende hin einen kleineren Querschnitt, und chemische Reaktion aus dem Trägergasstrom ent- es kann in der Abgabestellung des Kükens das Ende fernt wird; bei verhältnismäßig hohen Trägergas- 55 der Kükenbohrung, das den großen Querschnitt aufDurchsätzen kann natürlich das erforderliche inten- weist, mit der Auslaßöffnung verbunden sein. sive Ausspülen in einer unter Umständen noch Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfin-

annehmbaren Zeitspanne erfolgen. Wenn jedoch die dung ist gekennzeichnet durch eine zur Gaseinlaßaus der Probe ausgetriebene Gasmenge durch eine Öffnung führende Gaszuleitung, die einen erheblich echte Konzentrationsmessung im Trägergas bestimmt 60 kleineren Querschnitt aufweist als die von der Auswerden soll, ist es zweckmäßig, mit einem möglichst laßöffnung zum Ofen führende Leitung, und einen geringen Trägergas-Durchsatz zu arbeiten, und unter lösbaren Verschluß für die Beschickungsöffnung, in diesen Umständen benötigt man bei Verwendung dem eine Gasauslaßleitung von ebenfalls vergleichsvon Beschickungsvorrichtungen der beschriebenen weise kleinem Querschnitt angebracht ist. Durch die oder ähnlicher Art unvertretbar lange Ausspülzeiten. 65 verhältnismäßig kleinen Querschnitte der Gaszulei-Die Anwendung einer echten Konzentrationsmessung tung und der Gasauslaßleitung wird beim Spülen im Trägergasstrom, beispielsweise mit Hilfe eines erreicht, daß ein Eindiffundieren von Außenluft in Wärmeleitfähigkeitsmeßgeräts, ist sehr vorteilhaft, die Kükenbohrung und die Gaszuleitung schon bei

verhältnismäßig geringen Trägergasdurchsätzen mit Sicherheit verhindert wird.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß im Gehäuse der Beschickungsvorrichtung die Gaseinlaßöffnung, die Beschickungsöffnung und die zum Ofen führende Auslaßöffnung derart in Umfangs-Drehrichtung des Kükens verteilt sind, daß in der Abgabestellung des Kükens die Gaseinlaßöffnung und die Auslaßöffnung für den erweiterten Teil der Kükenbohrung, der die eigentliche Schleusenkammer bildet. Das Trägergas durchströmt die Kükenbohrung und tritt über eine in dem Verschuß 37 vorgesehene Gasauslaßleitung 36 von vergleichsweise kleinem Querschnitt aus. Dieser Trägergasstrom, der in F i g. 1 durch Pfeile angedeutet ist, spült aus der Kükenbohrung 32 sämtliche Reste von Fremdgas, normalerweise Luft, heraus. Man erkennt, daß das auszuspülende Volumen

durch die Kükenbohrung miteinander verbunden io verhältnismäßig klein ist, so daß der Spülvorgang sind und in der Einführstellung die Auslaßöffnung auch bei geringen Trägergasdurchsätzen schon nach abgesperrt und die Gaseinlaßöffnung mit demselben Ende der Kükenbohrung wie in der Abgabestellung

verbunden ist.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher beschrieben.

F i g. 1 zeigt eine teilweise geschnittene Ansicht einer erfindungsgemäßen Beschickungsvorrichtung in der Einführstellung;

kurzer Zeit beendet werden kann. In der in F i g. 1 dargestellten Einführstellung ist die Auslaßöffnung 34 durch das Küken 30 abgesperrt.

Nachdem der Spülvorgang genügend lange gedauert hat, um die Fremdgasreste aus der Kükenbohrung 32 herauszuspülen, wird das Küken um 90° in die in F i g. 2 dargestellte Abgabestellung gedreht. In dieser ist das mit großem Querschnitt versehene eine Ende der Kükenbohrung 32 auf die zum (nicht

F i g. 2 zeigt eine der F i g. 1 entsprechende An- dargestellten) Ofen führende Auslaßöffnung 34 aussieht der Beschickungsvorrichtung in der Abgabe- gerichtet, so daß eine in der Kükenbohrung 32 bestellung. findliche Metallprobe durch die Auslaßöffnung 34

Die in den F i g. 1 und 2 dargestellte Beschickungs- _m den Ofen befördert werden kann, beispielsweise vorrichtung enthält ein beispielsweise aus Messing 25 durch Schwerkraft. Außerdem ist in der in F i g. 2 bestehendes hohlzylindrisches Gehäuse 31 und ein darin nach Art eines Hahnventils um 90° zwischen der in F i g. 1 gezeigten Einführstellung und der in F i g. 2 gezeigten Abgabestellung drehbares Küken 30. Für die Aufnahme einer zu untersuchenden 30 Metallprobe ist im Küken 30 eine als Schleusenkammer ausgebildete Kükenbohrung 32 vorgesehen. Auf dem Umfang des Gehäuses sind eine verschließbare Beschickungsöffnung 33, eine Auslaßöffnung 34 und eine Gaseinlaßöffnung 35 für das Trägergas vor- 35 gesehen. Die Beschickungsvorrichtung wird in der Weise in eine nach der Trägergasmethode arbeitende (nicht dargestellte) Vorrichtung zur Bestimmung des in einer Metallprobe enthaltenen Wasserstoffs eingebaut, daß die Auslaßöffnung 34 zum Ofen dieser 40 30 Sekunden; diese Zeit ist ausreichend, um Störun-Vorrichtung führt; das durch die Beschickungsvor- gen der Meßwertanzeige durch beim Beschicken

eintretende Fremdgasverunreinigungen zu vermeiden. Beim Entleeren werden die beschriebenen Bewegungen in umgekehrter Reihenfolge ausgeführt. Wenn Wärmeleitfähigkeitsmeßgerät analysiert, an welches 45 die Beschickungseinrichtung nicht in Benutzung ist, in bekannter Weise ein Integrator angeschlossen sein steht das Küken30 in der in Fig. 2 dargestellten

Abgabestellung.

Claims

Patentansprüche: dargestellten Abgabestellung das andere Ende der Kükenbohrung 32 auf die Gaseinlaßöffnung 35 ausgerichtet, und die Beschickungsöffnung 33 ist durch das Küken 30 abgesperrt. Der durch die Gaseinlaßöffnung 35 eintretende Trägergasstrom verläuft somit durch die Kükenbohrung 32, die Auslaßöffnung 34, den (nicht dargestellten) Ofen und die übrigen (nicht dargestellten) Teile der Vorrichtung. Man erkennt, daß sowohl in der Einführstellung (TF i g. 1) als auch in der Abgabestellung (F i g. 2) das mit kleinerem Querschnitt ausgeführte, als Gaszuleitung für die eigentliche Schleusenkammer dienende Ende der Kükenbohrung 32 mit der Gaseinlaßöffnung 35 in Verbindung steht. Der ganze Vorgang benötigt etwa richtung und den Ofen strömende, im Ofen mit dem aus der Probe ausgetriebenen Wasserstoff beladene Trägergas wird nach Verlassen des Ofens von einem kann. Auch die Einrichtungen zur Kalibrierung der Vorrichtung, beispielsweise mit Hilfe einer Wasserstoff-Bürette, sind nicht dargestellt. Aus den Figuren erkennt man, daß die Kükenbohrung 32 an ihrem einen Ende einen großen Querschnitt aufweist, der die Aufnahme der zu untersuchenden Probe zuläßt und bei der in F i g. 1 dargestellten Einführstellung mit der Beschickungsöffnung 33 fluchtet. In dieser Einführstellung kann somit eine zu untersuchende Probe durch die Beschickungsöffnung 33 in die Kükenbohrung 32 eingeführt werden, nachdem ein lösbarer Verschluß 37 der Beschickungsöffnung 33 entfernt worden ist. Nach dem Einführen der Metallprobe in die Kükenbohrung 32 wird der Verschluß 37 wieder eingesetzt. Das über die Gaseinlaßöffnung 35 des Gehäuses 31 zugeführte Trägergas, beispielsweise Argon, strömt dann über eine im Gehäuse vorgesehene, sich über 90° des Gehäuseumfangs erstreckende Ausnehmung in das mit kleinerem Querschnitt versehene andere Ende der Kükenbohrung 32 ein. Dieses andere Ende der Kükenbohrung bildet somit eine Gaszuleitung

1. Beschickungsvorrichtung für das Einbringen einer Metallprobe in den Ofen einer nach der Trägergasmethode arbeitenden Vorrichtung zur Bestimmung des in der Metallprobe enthaltenen Wasserstoffs, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschickungsvorrichtung ein Gehäuse (31) und ein in einer Bohrung des Gehäuses (31) nach Art eines Hahnventils zwischen einer Einführstellung und einer Abgabestellung drehbares Küken (30) aufweist und daß für die Aufnahme einer zu untersuchenden Metallprobe das Küken

(30) eine als Schleusenkammer ausgebildete Kükenbohrung (32) aufweist, die in der Einführstellung an ihrem einen Ende mit einer im Gehäuse

(31) vorgesehenen Beschickungsöffnung (33) für die Einführung der zu untersuchenden Metallprobe und an ihrem anderen Ende mit einer gleichfalls im Gehäuse (31) vorgesehenen Gaseinlaßöffnung (35) für das Trägergas in Verbin-

dung steht, so daß sie mit dem Trägergas durchgespült werden kann, und die in der Abgabestellung von der Beschickungsöffnung (33) abgesperrt und mit einer ebenfalls im Gehäuse (31) vorgesehenen, zum Ofen führenden Auslaßöffnung (34) verbunden ist, deren Querschnitt groß genug ist, um den Übertritt der Probe aus der Kükenbohrung (32) in den Ofen zu ermöglichen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- ίο kennzeichnet, daß die Kükenbohrung (32) zu ihrem einen Ende hin einen großen Querschnitt aufweist, der die Aufnahme der zu untersuchenden Probe zuläßt, und zu ihrem anderen Ende hin einen kleineren Querschnitt und daß in der Abgabestellung des Kükens (30) das Ende der Kükenbohrung (32), das den großen Querschnitt aufweist, mit der Auslaßöffnung (34) verbunden ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine zur Gaseinlaßöffnung

(35) führende Gaszuleitung, die einen erheblich kleineren Querschnitt, aufweist als die von der Auslaßöffnung (34) zum Ofen führende Leitung, und einen lösbaren Verschluß (37) für die Beschickungsöffnung (33), in dem eine Gasauslaßleitung (36) von ebenfalls vergleichsweise kleinem Querschnitt angebracht ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Gehäuse (31) der Beschickungsvorrichtung die Gaseinlaßöffnung (35), die Beschickungsöffnung (33) und die zum Ofen führende Auslaßöffnung (34) derart in Umfangs-Drehrichtung des Kükens (30) verteilt sind, daß in der Abgabestellung des Kükens (30) die Gaseinlaßöffnung (35) und die Auslaßöffnung (34) durch die Kükenbohrung (32) miteinander verbunden sind und in der Einführstellung die Auslaßöffnung (34) abgesperrt und die Gaseinlaßöffnung (35) mit demselben Ende der Kükenbohrung (32) wie in der Abgabestellung verbunden ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen