DE2855174A1 - Verfahren und vorrichtung zur rueckfuehrung des traegergases in gaschromatographischen systemen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur rueckfuehrung des traegergases in gaschromatographischen systemen

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DE2855174A1 DE19782855174 DE2855174A DE2855174A1 DE 2855174 A1 DE2855174 A1 DE 2855174A1 DE 19782855174 DE19782855174 DE 19782855174 DE 2855174 A DE2855174 A DE 2855174A DE 2855174 A1 DE2855174 A1 DE 2855174A1
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Description

1. SOGIETE NATIONALE ELF AQUITAINE
92o8o Paris la Defense
2. SOCIETE DE RECHERCHES TECHNIQUES ET INDUSTRIELLES
785j5o Bug
Frankreich
Verfahren und Vorrichtung zur Rückführung des Trägergases in gaschromatographischen
Systemen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Rückführung des Trägergases vom Auffangsystem zum Einlaß einer Vorrichtung zur gaschromatographischen Trennung, insbesondere einer Vorrichtung zur gaschromatographischen Trennung unter vermindertem Druck.
Das erfindungsgemäße Konzept eignet sich insbesondere zur Rückführung des Trägergases bei unter vermindertem Druck arbeitenden gaschromatographischen Vor-
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richtungen, wie sie etwa in der DE-PS 7 730 69^ vom 12.10.1977 beschrieben sind. Das darin angegebene Verfahren erlaubt die Durchführung feinerer Trennungen, als sie durch herkömmliche Gaschromatographie unter Atmosphärendruck möglich sind, wobei zugleich der Temperaturschock bei thermisch abbaubaren Produkten verringert und die Produktivität beträchtlich erhöht wird.
Dieses Verfahren der Chromatographie unter vermindertem Druck beruht im wesentlichen darauf, daß ein Trägergas sowie das zu trennende Gasgemisch durch eine mit einer geeigneten stationären Phase gefüllte Säule unter vermindertem Druck bei großer Geschwindigkeit und einer Temperatur unterhalb der Abbautemperatur der zu analysierenden Produkte zirkuliert wird. Der am Auslaß der Säule gemessene Druck beträgt dabei etwa 760 bis 10 Torr und vorzugsweise 200 bis 500 Torr.
Als sauerstofffreies Trägergas können dabei Stickstoff, Helium oder Wasserstoff verwendet werden. Die Chromatographiesäule wird mit einer porösen Substanz aus 99 % SiO2 und 1 % Al2O3 (Chromosorb) gefüllt, die mit einer herkömmlichen selektiven stationären Phase imprägniert wird, wie sie in der analytischen Gaschromatographie verwendet wird.
Bei diesem Verfahren zur Gaschromatographie unter vermindertem Druck ist es erforderlich, das Trägergas rückzuführen. Der Durchsatz durch eine Säule von 1IOO mm Durchmesser, wie sie etwa zur Gaschromatographie unter vermindertem Druck verwendet wird, beträgt im Betrieb 5 bis 200 nr/h an Wasserstoff oder einem anderen Trägergas. Unter diesen Bedingungen kann das Trägergas nach der
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Verwendung aus Kostengründen sowie im Hinblick auf die sonst verursachte Verunreinigung der Atmosphäre nicht einfach in die Umgebung abgelassen werden.
Bei der Durchführung derartiger chromatographischer Verfahren werden allerdings bezüglich des Durchsatzes an Trägergas sowie der Drucke am Einlaß und Auslaß der Chromatographiesäule(n) zahlreiche Störungen festgestellt, die etwa durch die Einspritzung, durch langsame oder schnelle Reinigung bzw. Spülung sowie durch die verschiedene Aufteilung der getrennten Produkte auf einen von 4 bis 6 Auffangwegen am Auslaß bedingt sein können.
Bei derartigen gaschromatographischen Trennverfahren unter vermindertem Druck ist es ferner erforderlich, daß die Zyklusdauer genau konstant ist; die Zyklusdauer T steht mit dem molaren Durchsatz G an Trägergas sowie den Drucken P^ und Pn am Einlaß bzw. am Auslaß der Säule in folgender Beziehung:
P®. Pp
Andererseits ist es erforderlich, daß das Trägergas vor der Wiedereinführung in den Chromatographen gereinigt wird, da das Trägergas am Auslaß des Chromatographen eine bestimmte Zahl von Verunreinigungen wie etwa Kohlenwasserstoffe, Sauerstoffspuren (die entweder durch Mikrölecls[Ln dem unter Vakuum stehenden Teil der Vorrichtung eingedrungen sein können oder aus in dem zu reinigenden, aufgegebenen Material gelöstem Sauerstoff stammen) sowie Wasser enthält; das Trägergas kann ferner Spuren von Gasen enthalten, die einen Teil des anfänglichen, zu trennenden Gasgemischs bilden und vom
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Trägergas mitgenommen wurden.
Diese Reinigung kann in herkömmlicher Weise erfolgen, wobei zur Entfernung von Kohlenwasserstoffmolekülen etwa Aktivkohle, zur Abtrennung von Sauerstoff spuren ein zur Sauerstoffentfernung wirksamer Katalysator sowie zur Wasserentfernung etwa Molekularsiebe verwendet werden können.
Das von einer unter vermindertem Druck betriebenen gaschromatographischen Vorrichtung stammende Trägergas muß allerdings einer erheblich gründlicheren Reinigung als ein in einem unter Atmosphärendruck betriebenen Gaschromatographen verwendetes Trägergas unterzogen werden, da bekannt ist, daß bei konstantem Betrieb der Auffangeinheit die Menge der aus dem anfänglichen, zu trennenden Gemisch stammenden und im Trägergas verbleibenden Produkte umgekehrt proportional zum Druck am Auslaß der Chromatographiesäule ist.
Bei einem Absolutdruck von 0,3 bar am Auslaß der Säule verbleibt so beim gleichen Trägergasdurchsatz eine 3,3-mal größere Menge an aus dem zu trennenden gasförmigen Gemisch stammenden Produkten im Trägergas eines unter vermindertem Druck betriebenen Gaschromatographen als im Trägergas eines unter Atmosphärendruck arbeitenden Gaschromatographen.
Die Rückführung des bei entsprechenden chromatographischen Verfahren verwendeten Trägergases, insbesondere bei Chromatographie unter vermindertem Druck, bringt daher zahlreiche Probleme mit sich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ver-9 0 9 8 2 7/0817 0R!GINAL INSPECTED
fahren sowie eine Vorrichtung zur Rückführung des Trägergases vom Auffangsystem zum Einlaß einer gaschromatographischen Trennvorrichtung anzugeben,bei denen die oben genannten Probleme nicht auftreten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas im Verlauf der Rückführung vor einer herkömmlichen Reinigung einer Vorreinigung unterzogen wird und der Durchsatz sowie der Druck des Trägergases am Einlaß der Vorrichtung genau konstantgehalten werden.
Zur Vorreinigung des Trägergases wird dieses erfindungsgemäß nach dem Ansaugen am Auslaß des Auffangsystems des Gaschromatographen komprimiert und anschließend abgekühlt, worauf die so erhaltenen kondensie. en Produkte abgetrennt werden.
Zur Durchführung dieser Vorreinigung des Trägergases wird das Trägergas zunächst am Auslaß des Auffangsystems des Gaschromatographen in einen Ansaugbehälter hinein angesaugt, danach in einen Kompressor, anschließend in einen Wärmeaustauscher und darauf in einen Kondensationsbehälter geleitet, in dem das Trägergas von den so erhaltenen kondensierten Produkten getrennt wird.
Die Vorreinigung wird unter konstanten Bedingungen derart durchgeführt, daß der Druck im Kondensationsbehälter mit einer Regeleinrichtung mit Stell6 iconstantgehalten wird.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung weist die Regeleinrichtung mit Stellglied einen Druckaufnehmer auf,
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der am Kondensationsbehälter vorgesehen ist und die aufgenommene Information auf einen Regelkreis überträgt, der seinerseits auf ein am Ausgang des Kondensationsbehälters vorgesehenes Ventil wirkt.
Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird zur genauen Konstanthaltung des Trägergasdurchsatzes am Einlaß des Gaschromatographen ein Teil des Trägergases nach der Vorreinigung wieder in das am Auslaß des Auffangsystems des Gaschromatographen vorgesehene Ansaugsystem eingeführt und der andere Teil zum Einlaß des Gaschromatographen geleitet.
Zur genauen Konstanthaltung des Trägergasdurchsatzes wird dabei erfindungsgemäß das Trägergas nach der Vorreinigung in einem Sammelbehälter für das vorgereinigte Gas gesammelt, wobei ein Teil des darin enthaltenen Trägergases entnommen und wieder in den am Auslaß des Auffangsystems des GasChromatographen vorgesehenen Ansaugbehälter eingeführt wird, während der andere Teil des Trägergases zum Einlaß des Gaschromatographen geleitet wird, wobei die Entnahme und die Wiedereinführung des Trägergases mit einer Regeleinrichtung mit Stellglied geregelt werden.
Nach einer bestimmten erfindungsgemäßen Ausführungsweise weist die Regeleinrichtung mit Stell6TuI* die Entnahme und Wiedereinführung des Trägergases einen Durchsatzaufnehmer auf, der am Ausgang des Sammelbehälters für das vorgereinigte Trägergas vorgesehen ist und die aufgenommene Information auf einen Regelkreis überträgt, der seinerseits auf ein zwischen dem Sammelbehälter für das vorgereinigte Trägergas und dem Ansaugbehälter vorgesehenes Ventil wirkt.
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Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird zur genauen Konstanthaltung des Trägergasdrucks
am Einlaß des Gaschromatographen der Druck im Sammelbehälter für das vorgereinigte Trägergas mit einer Regeleinrichtung mit Stellglied konstantgehalten. Nach einer bestimmten Ausführungsform umfaßt die Regeleinrichtung mit Stellglied einen Druckaufnehmer, der am Sammelbehälter für das vorgereinigte Trägergas vorgesehen ist und die aufgenommene Information auf einen Regelkreis überträgt, der seinerseits auf ein Dreiwegeventil wirkt, das den Sammelbehälter für das vorgereinigte Trägergas entweder mit einem Trägergasvorrat oder mit der Luft verbindet.
Das Trägergas besteht aus einem leichten Gas wie etwa Wasserstoff, Helium, Methan und/oder Stickstoff.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert, wobei Fig. 1 und 2 schematische Darstellungen einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens enthalten, die mit einer
Chromatographie-Einheit verbunden ist, aus der das Trägergas stammt und in die es wieder eingeführt werden
soll.
In den Figuren sind die verschiedenen Verbindungsleitungen mit durchgezogenen Linien gekennzeichnet, während der elektrische oder pneumatische Informationsfluß in strichpunktierten Linien dargestellt ist.
In Fig. 1 ist ein Chromatograph 1 mit einem Auffangsystem 2 dargestellt. Das daraus austretende Trägergas besitzt am Auslaß 3 einen Druck PA; das Träger-
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gas muß am Einlaß 4 vor der Wiedereinführung in den Gaschromatographen 1 einen Druck Pn, aufweisen.
Das vom Auffangsystem 2 stammende Trägergas wird in einen Ansaugbehälter 5 sowie anschließend in einen Kompressor 6 geleitet, der je nach der angestrebten Druckerhöhung ein- oder mehrstufig ist.
Am Ausgang des Kompressors 6 wird das darin merklich erwärmte Trägergas in einem Wärmeaustauscher 7 abgekühlt und im Anschluß daran in einen Kondensationsbehälter 8 geleitet, in dem die so erhaltenen kondensierten Produkte abgeschieden werden, die einen Teil der im Trägergas enthaltenen Verunreinigungen darstellen, dh einen Teil der gasförmigen Produkte des im Gaschromatographen 1 aufzutrennenden Ausgangsgemischs, die vom Trägergas mitgenommen wurden. Diese kondensierten Produkte werden aus dem Kondensationsbehälter über ein Ventil 9 abgetrennt, während das so vorgereinigte Trägergas über ein Ventil 10 in einen Sammelbehälter 11 eingeleitet wird.
Die Berechnung der theoretischen Menge der aus dem Kondensationsbehälter 8 abgetrennten Produkte geschieht wie folgt:
Wenn das Gas aus der Auffangeinheit mit einer Temperatur in der Nähe der Temperatur der Kühlflüssigkeit austritt, enthält es einen Molanteil an Rückstandsprodukten gleich -p— , wobei JC t den Dampfdruck des zu reinigenden Produkts bei der Temperatur t und PA den Druck am Auslaß der Auffangeinrichtung (zB Fallen) bedeuten, wobei der Druck P. etwa gleich dem Druck am Auslaß der Chromatographiesäule (n) ist. Der Kompressor 6 verdichtet das Gas auf einen Druck Pv· Nach der Abkühlung im Wärmeaustauscher
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enthält das Trägergas, wenn es sich wieder auf der Temperatur t befindet, nur noch den "pk-ten Teil
V an Molen der Rückstandsprodukte.
Es werden demgemäß
P - P
Rückstandsprodukte erhalten.
Zur Abtrennung der im Trägergas enthaltenen und im Kondensationsbehälter 8 kondensierten Rückstandsprodukte unter konstanten Bedingungen wird der Druck im Kondensationsbehälter 8 konstantgehalten; hierzu wird auf dem Kondensationsbehälter 8 ein (in der Figur r oht dargestellter) Druckaufnehmer vorgesehen, der die aufgenommene Information auf einen Regelkreis 12 überträgt, der seinerseits das Ventil 10 zur Aufrechterhaltung des zu Beginn festgelegten Sollwerts betätigt.
Zur Konstanthaltung des Trägergasdurchsatzes am Einlaß des Gaschromatographen 1 wird über die L^ißimi1 des vorgereinigten, im Sammelbehälter 11 gesammelten Trägergases entnommen und über das Ventil 14 wieder in den Ansaugbehälter 5 eingeführt; der andere Teil des vorgereinigten und im Sammelbehälter 11 gesammelten Trägergases wird über die Leitung 15 zum Einlaß des Gaschromatographen 1 geleitet.
Die Entnahme des vorgereinigten Trägergases über die Leitung 13 und die Wiedereinführung eines Teils davon in den Ansaugbehälter 5 werden mit einem Regler mit Stellglied geregelt. Am Ausgang des Sammelbehälters ist hierzu ein Durchsatzaufnehmer vorgesehen, und zwar
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entweder in der Leitung 15 vor der herkömmlichen Reinigungseinrichtung 17 oder danach (18). Dieser Durchsatzaufnehmer liefert die aufgenommene Information an einen Regelkreis 19, der seinerseits auf das Ventil I1I derart einwirkt, daß dieses je nach dem zuvor festgelegten Sollwert mehr oder weniger Trägergas zum Ansaugbehälter 5 hin durchläßt. Der andere Teil des über die Leitung 15 aus dem Sammelbehälter 11 austretenden vorgereinigten Trägergases wird in die herkömmliche Reinigungseinrichtung 17 (Aktivkohle, zur Sauerstoffentfernung wirksamer Katalysator, Molekularsieb) eingeleitet und anschließend vom Ausgang dieser herkömmlichen Reinigungseinrichtung zum Einlaß des Gaschromatographen 1 geführt.
Zur Konstanthaltung des Trägergasdrucks am Einlaß des Chromatographen wird andererseits der Druck im Sammelbehälter 11 konstantgehalten. Hierzu ist auf dem Sammelbehälter 11 ein (in der Figur nicht dargestellter) Druckaufnehmer vorgesehen, der die aufgenommene Information auf einen Regelkreis 20 überträgt, der seinerseits auf ein Dreiwegeventil 21 wirkt, das den Sammelbehälter 11 einerseits mit einem Trägergasvorrat sowie andererseits mit der Luft verbindet. Je nach der vom Druckaufnehmer aufgenommenen Information wird demgemäß entweder zusätzliches Trägergas eingeleitet oder Druck abgelassen, um den Druck auf den Sollwert zu bringen.
Aus dem Obigen wird ersichtlich, daß im Verlauf der Rückführung des Trägergases gleichzeitig eine konstante Vorreinigung des Trägergases sowie eine Konstanthaltung des Durchsatzes und des Drucks des Trägergases auf einem konstanten, am Eingang des Chromatographen erwünschten Wert erzielt wird.
Das oben erläuterte Ausführungsbeispiel betrifft die
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Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand einer beispielhaften Vorrichtung unter Rückführung eines bei einem gaschromatographischen Verfahren unter vermindertem Druck verwendeten Trägergases; die Erfindung ist jedoch nicht auf die Rückführung von Trägergasen aus derartigen Chromatographen beschränkt und ebenso auch auf die Rückführung des in Chromatographen eingesetzten Trägergases anwendbar, die unter Atmosphärendruck arbeiten. In diesem Fall sind Verfahren und Vorrichtung gleich wie vorher, das zur Druckregelung des Trägergases dienende System befindet sich jedoch auf dem Ansaugbehälter 5.
Wie aus Fig. 2 hervorgeht, wirkt der Regelkreis 20' gemäß der vom am Ansaugbehälter 5 vorgesehenen Druckaufnehmer gelieferten Information auf das Dreiwegeventil 21', das den Ansaugbehälter 5 entweder mit einem Trägergasvorrat oder mit der Luft verbindet.
Im Fall einer unter vermindertem Druck betriebenen gaschromatographischen Vorrichtung kann das System zur Druckregelung des Trägergases nicht am Ansaugbehälter 5 angebracht werden, da in diesem Falle ein erforderlicher Druckablaß nicht möglich wäre. Aus diesem Grund ist das Regelsystem bei der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform auf dem Sammelbehälter 11 vorgesehen.
Beispiel 1
Das Beispiel betrifft die Durchführung der Trennung eines Gasgemischs durch GasChromatographie unter Atmosphärendruck nach dem Schema der Fig. 2 in einer Säule von 125 mm Durchmesser mit 700 Böden.
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Im Betrieb werden 1,5 kg/h eines pharmazeutischen Zwischenprodukts (Bezeichnung PB 235) mit einer Reinheit von 99,7 % aus einem Aufgabematerial mit einer Reinheit von 91 % gewonnen; der Durchsatz des aus Wasserstoff bestehenden Trägergases beträgt 4 nr/h. Die Anlage wird unter folgenden Bedingungen betrieben:
Absolutdrucke:
P. (Druck am Säulenauslaß) : 1,15 bar
Py (Druck am Ausgang des Kompressors 6) : 5 bar
Pg (Druck am Einlaß der Säule) : 1,6 bar.
Zunächst ist der zur Regelung des Trägergasdurchsatzes dienende Regelkreis 19 nicht in Betrieb und das zur Druckregelung des Trägergases dienende Ventil 21' abgeschaltet, wobei lediglich der Regelkreis 12 in Betrieb ist, der eine konstante Vorreinigung des Trägergases ermöglicht. Dabei werden Schwankungen des Durchsatzes von t 10 %, die durch die Fallenventile des Chromatographen hervorgerufen sind, sowie Schwankungen von -28 % festgestellt, die von den 10-s-Einspritzungen pro 3 min 50 s dauerndem Zyklus hervorgerufen sind.
Bei Durchführung der erfindungsgemäßen Verfahrensweise, dh bei Betrieb des automatischen Durchsatz- und Druckregelsystems für das Trägergas gleichzeitig mit der Vorreinigung des Trägergases werden folgende Ergebnisse erhalten: Bei optimaler Regelung des Regelkreises 19 werden die Schwankungen für die Einspritzdauer auf -4 % und für die Bereichsänderungen bzw. Fallenwechsel auf ± 2 % begrenzt.
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Andererseits konnten hierdurch am Ventil 9 am Ausgang des Kondensationsbehälters 8 42 % einer Flüssigkeit gewonnen werden, deren Zusammensetzung der des in den Chromatographen eingespritzten Aufgabematerials entspricht .
Beispiel 2
Das Beispiel betrifft eine gaschromatographische Trennung unter vermindertem Druck nach dem Schema der Fig. 1, wobei das Trägergas mit einem Durchsatz von 4 m /h im Kreislauf geführt wird.
Betriebsbedingungen (Absolutdrucke):
PA: 0,35 bar
Py: 5 bar
PE: 1,16 bar.
Zunächst werden ohne Inbetriebnahme der erfindungsgemäßen Regelsysteme sowie unter Umschalten der Fallenleitungen jede Minute Durchsatzstörungen festgestellt, die je nach geschaltetem Leitungsweg +12 bis -15 % betragen.
Im Betrieb der erfindungsgemäßen Regelsysteme wird anschließend eine Stabilisierung dieser Störungen auf ί 6,5 % festgestellt. Andererseits werden am Ausgang des Kondensationsbehälters 8 93 % d.Th. an Material zurückgewonnen.
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Claims (18)

Ansprüche
1. Verfahren zur Rückführung des Trägergases vom Auffangsystem zum Einlaß von Gaschromatographen, insbesondere von unter vermindertem Druck arbeitenden Gaschromatographen,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Trägergas im Verlauf der Rückführung vor einer herkömmlichen Reinigung einer Vorreinigung unterzogen wird und der Durchsatz sowie der Druck des Trägergases am Einlaß der Vorrichtung genau konstantgehalten werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas zur Vorreinigung am Auslaß des Auffangsystems des Gaschromatographen angesaugt, komprimiert und anschließend abgekühlt wird, worauf das Trägergas von den so erhaltenen kondensierten Produkten abgetrennt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas zur Vorreinigung am Auslaß des Auffangsystems des Gaschromatographen in einen Ansaugbe- · hälter hinein angesaugt, danach in einen Kompressor, anschließend in einen Wärmeaustauscher und darauf in einen Kondensationsbehälter geleitet wird, in dem das Trägergas von den so erhaltenen kondensierten Produkten abgetrennt wird.
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4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorreinigung unter konstanten Bedingungen durchgeführt wird, indem der Druck im Kondensationsbehälter mit einer geeigneten Regeleinrichtung mit Stellglied konstantgehalten wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Regeleinrichtung mit Stellglie^erwendet wird, die einen am Kondensationsbehälter vorgesehenen Druckaufnehmer aufweist, der die aufgenommene Information auf einen Regelkreis überträgt, der ein am Auslaß des Kondensationsbehälters vorgesehenes Ventil steuert.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur genauen Konstanthaltung des Trägergasdurchsatzes am Einlaß des Gaschromatographen ein Teil des Trägergases nach der Vorreinigung wieder in das am Auslaß des Auffangsystems des Gaschromatographen vorgesehene Ansaugsystem eingeführt und der andere Teil zum Einlaß des Gaschromatographen geleitet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur genauen Konstanthaltung des Trägergasdurchsatzes am Einlaß des Gaschromatographen das Trägergas nach der Vorreinigung in einem Sammelbehälter für das vorgereinigte Gas gesammelt wird, worauf ein Teil des darin enthaltenen Trägergases entnommen und wieder in den am Auslaß des Auffangsystems des Gaschromatographen vorgesehenen Ansaugbehälter eingeführt und der andere Teil des Trägergases zum Einlaß des Gaschromatographen geleitet wird9 wobei die Entnahme und die Wiedereinführung des Trägergases mit einer Regeleinrichtung mit Stellglied geregelt werden.
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8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Regeleinrichtung mit Stellglied zur Regelung der Entnahme und Wiedereinführung des Trägergases verwendet wird, die einen Durchsatzaufnehmer aufweist, der am Ausgang des Sammelbehälters für das vorgereinigte Trägergas vorgesehen ist und die aufgenommene Information auf einen Regelkreis überträgt, der auf ein zwischen dem Sammelbehälter für das vorgereinigte Gas und dem Ansaugbehälter vorgesehenes Ventil wirkt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zur Konstanthaltung des Trägergasdrucks am Einlaß des Gaschromatographen der Druck im Sammelbehälter für das vorgereinigte Trägergas mit einer Regeleinrichtung mit Stellg konstant gehalten wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß zur Konstanthaltung des Trägergasdrucks im Sammelbehälter für das vorgereinigte Trägergas eine Regeleinrichtung mit Stellglied verwendet wird, die einen Druckaufnehmer aufweist, der am Sammelbehälter vorgesehen ist und die aufgenommene Information auf einen Regelkreis überträgt, der auf ein Dreiwegeventil wirkt, das den Sammelbehälter für das vorgereinigte Trägergas entweder mit einem Trägergasvorrat oder mit der Luft verbindet.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zur Konstanthaltung des Trägergasdrucks am Einlaß des Gaschromatographen der Druck im Ansaugbehälter mit einer Regeleinrichtung mit Stellglied konstantgehalten wird.
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12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine Regeleinrichtung mit Stell0 verwendet wird, die einen Druckaufnehmer aufweist, der am Ansaugbehälter vorgesehen ist und die aufgenommene Information auf einen Regelkreis überträgt, der auf ein Dreiwegeventil wirkt, das den Ansaugbehälter entweder mit einem Trägergasvorrat oder mit der Luft verbindet.
13· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägergas ein unter Wasserstoff, Helium, Methan und Stickstoff ausgewähltes Gas verwendet wird.
14. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 13, gekennzeichnet durch
- einen Ansaugbehälter (5)s
- einen damit verbundenen Kompressor (6),
- einen daran angeschlossenen Wärmeaustauscher (7)s
- einen mit diesem verbundenen Kondensationsbehälter (8) mit einem Ventil (9) und
- einen über ein Ventil (10) mit dem Kondensationsbehälter (8) verbundenen Sammelbehälter (11).
15· Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensationsbehälter (8) einen Druckaufnehmer aufweist und ein Regelkreis (12) vorgesehen ist, der auf das Ventil (10) wirkt.
l6. Vorrichtung nach Anspruch Ik oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Sammelbehälter (11) über eine Leitung (13) und ein Ventil (I2I) mit dem Ansaugbehälter (5) verbunden ist, das von einem Regelkreis (19) mit einem Durchsatzaufnehmer (16, 18) gesteuert wird, der vor oder nach
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einer herkömmlichen Reinigungseinrichtung (17) vorgesehen ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Sammelbehälter (11) einen Druckaufnehmer aufweist und ein Regelkreis (20) vorgesehen ist, der auf ein Dreiwegeventil (21) wirkt, das den Sammelbehälter (11) einerseits mit einem Trägergasvorrat und andererseits mit der Atmosphäre verbindet.
18. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Ansaugbehälter (5) einen Druckaufnehmer aufweist und ein Regelkreis (201) vorgesehen ist, der auf ein am Ansaugbehälter (5) vorgesehenes Dreiwegeventil (21') wirkt, das den Ansaugbehälter (5) mit einem Trägergasvorrat oder mit der Atmosphäre verbindet .
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