DE60119446T2 - Vorrichtung zur Gastrennung - Google Patents

Vorrichtung zur Gastrennung Download PDF

Info

Publication number
DE60119446T2
DE60119446T2 DE60119446T DE60119446T DE60119446T2 DE 60119446 T2 DE60119446 T2 DE 60119446T2 DE 60119446 T DE60119446 T DE 60119446T DE 60119446 T DE60119446 T DE 60119446T DE 60119446 T2 DE60119446 T2 DE 60119446T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
gas
nitrogen
constituents
chromatographic columns
chromatographic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE60119446T
Other languages
English (en)
Other versions
DE60119446D1 (de
Inventor
Japan Atomic Energy Res. Inst. Tetsuya Naka-gun Abe
Japan Atomic Energy Res. Inst. Sadamitsu Naka-gun Tanzawa
Japan Atomic Energy Res. Inst. Seiji Naka-gun Hiroki
Yoshinori Tajima
Takashi Futatsuki
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Organo Corp
Original Assignee
Organo Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Organo Corp filed Critical Organo Corp
Publication of DE60119446D1 publication Critical patent/DE60119446D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE60119446T2 publication Critical patent/DE60119446T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46—Removing components of defined structure
    • B01D53/68—Halogens or halogen compounds
    • B01D53/70—Organic halogen compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/10—Inorganic adsorbents
    • B01D2253/102—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/10—Inorganic adsorbents
    • B01D2253/106—Silica or silicates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/20—Halogens or halogen compounds
    • B01D2257/206—Organic halogen compounds
    • B01D2257/2066—Fluorine
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2259/00—Type of treatment
    • B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40083—Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption
    • B01D2259/40086—Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption by using a purge gas
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
    • Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
    • Y02C20/30—Capture or disposal of greenhouse gases of perfluorocarbons [PFC], hydrofluorocarbons [HFC] or sulfur hexafluoride [SF6]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Drying Of Semiconductors (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Description

  • 1. Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Gas-Trennvorrichtung zum Abtrennen spezifischer Gase aus einem Gasgemisch, das eine Vielzahl von Gasen enthält.
  • 2. Beschreibung des Stand der Technik
  • Üblicherweise werden verschiedene Gase in Halbleiter-Herstellungsprozessen abhängig von dem Prozess verwendet. Zum Beispiel wird ein Gas einer Perfluorverbindung (PFC), welches eine Mischung ist, die Fluorverbindungen, wie zum Beispiel CF4, NF3, C2F6, C3F8, SF6 und CHF3, enthält, als ein Reaktionsgas beim Trockenätzverfahren oder beim Dünnfilmbildungsverfahren verwendet. Bei diesen Verfahren wird ein Abgas erzeugt, welches das PFC-Gas enthält.
  • Da diese Abgabegase, wie z.B. PFC-Gas, nicht aus der Fertigungsanlage als solches abgegeben werden können, werden verschiedene Verfahren zur Behandlung dieser Gase verwendet. Die Behandlungsverfahren beinhalten (i) Zersetzung, bei der das PFC-Gas durch Verbrennung, Katalysatorerwärmung oder Plasmazersetzung zersetzt wird; (ii) Membrantrennung, bei der diese Materialien durch eine Membran getrennt werden; und (iii) Trennung durch Abkühlen unter den Gefrierpunkt, bei der die Trennung durch Ausnutzen des Unterschieds der Siedepunkte der Gase erreicht wird.
  • Bei dem Zersetzungsverfahren (i) gibt es jedoch dahingehend Nachteile, dass eine vollständige Zersetzung schwierig ist und das Gas nicht für die Wiederverwertung wiedergewonnen werden kann, da das Gas zersetzt und abgegeben wird. Bei der Membrantrennung (ii) ist die Trennung zwischen CF4 und NF3 oder ähnlichen, die eine ähnliche Molekülgröße haben, schwierig, obwohl Stickstoff aus dem Abgas entfernt werden kann. Bei dem oben genannten Verfahren (iii) wird die Gesamtgröße der Vorrichtung groß, was in gesteigerten Kosten für die Ausrüstung und in gesteigerten Betriebskosten resultiert. Außerdem ist die Trennung schwierig, da der Siedepunktsunterschied zwischen CF4 und NF3 nur 1°C ist.
  • Gas-Trennvorrichtungen, die eine Gas adsorbierende Einheit verwenden, sind aus US-A-3,960,520 und EP-A-0 500 040 bekannt.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindungen ist es, eine Gas-Trennvorrichtung bereitzustellen, die ein Gasgemisch mit einer Vielzahl von Gasbestandteilen billig und mit hoher Reinheit abtrennen kann.
  • Um den oben genannten Gegenstand zu erreichen, wird gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung eine Gas-Trennvorrichtung zum Abtrennen spezifischer Gase aus einem zu behandelnden Gasgemisch, das die spezifischen Gase enthält, bereitgestellt, wobei die Vorrichtung umfasst: eine adsorbierende Einheit zum Adsorbieren der spezifischen Gase innerhalb des zu behandelnden Gasgemischs durch Bereitstellen des zu behandelnden Gasgemischs und zum Desorbieren der adsorbierten spezifischen Gase durch Bereitstellen eines Reinigungsgases; und einen Separator zum chromatographischen Trennen des Gasgemischs, das die spezifischen Gase aus der adsorbierenden Einheit enthält, in die Vielzahl der Gasbestandteilen.
  • Auf diese Art und Weise kann durch Verwendung eines Separators, der chromatographische Trennung durchführt, die Trennung spezifischer in dem zu behandelnden Gasgemisch enthaltener Gase, wie z.B. CF4 und NF3, welche auf andere Weise schwierig zu trennen sind, zuverlässig erreicht werden. Die abgetrennten CF4 und NF3 können dann wiedergewonnen und wiederverwertet werden.
  • Eine adsorbierende Einheit wird vor dem Separator bereitgestellt, wobei in der Einheit die spezifischen Gase adsorbiert und dann durch ein Reinigungsgas desorbiert werden. Durch adsorbieren und dann desorbieren können die spezifischen Gase konzentriert werden. Auf diese Art und Weise können die spezifischen Gase, wie z.B. CF4 und NF3, zuverlässig in dem Separator getrennt werden.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, das Konzentrationsmittel zum unabhängigen Konzentrieren des Gases, das in die Vielzahl der Gasbestandteile aufgetrennt wurde und das in dem chromatographischen Separator erhalten wurde, des Weiteren bereitgestellt werden und das das konzentrierte Gas, das durch die Konzentrationsmittel erhalten wurde, wiedergewonnen und wiederverwertet wird.
  • Ein Trägergas (zum Beispiel Stickstoff) ist in den spezifischen, chromatographisch getrennten Gasen, wie z.B. CF4 und NF3, beinhaltet. Durch entfernen des Trägergases durch das Konzentrationsmittel, kann jedes der spezifischen Gase wiedergewonnen und wiederverwertet werden.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, das ein Gasgemisch, das die spezifischen Gase, die eine Vielzahl von Gasbestandteilen enthalten, das PFC-Gas ist, das aus einem Halbleiter-Herstellungsprozess abgegeben wurde, und das das zu behandelnde Gasgemisch Stickstoff als ein anderes Gas enthält.
  • Wenn die spezifischen Gase das PFC-Gas bilden kann Aktivkohle oder Silikagel oder ähnliches bevorzugt als das Adsorbens verwendet werden. Für die Desorption ist es ebenfalls bevorzugt, Stickstoffgas als das Reinigungsgas in einem überhitzten Zustand zu verwenden.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, dass das PFC-Gas eine Fluorverbindung mit mindestens einem der Elemente C, N und S als ein Element der Zusammensetzung enthält.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, dass das PFC-Gas eines von CF4, NF3, C2F6, C3F8, SF6 oder CHF3 beinhaltet.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, das das oben genannte Konzentrationsmittel entweder ein Membran-Separator, der die Durchlässigkeit/Undurchlässigkeit einer Membran ausnutzt, oder ein auf unter den Gefrierpunkt kühlender Separator ist, der den Unterschied in den Siedepunkten ausnutzt. Mit einem solchen Konzentrationsmittel kann zum Beispiel das Konzentrieren des PFC-Gases wirksam durchgeführt werden.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Vielzahl von chromatographischen Säulen, die aufeinander folgend verwendet werden, bereitgestellt. Durch Verwendung einer Vielzahl von Säulen kann das Trennverfahren beinahe kontinuierlich durchgeführt werden.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, das die Gase mit Ausnahme der in dem Separator getrennten spezifischen Gasen, Stickstoff als den Hauptbestandteil enthalten und das das Stickstoffgas für einen gegebene Verwendung wiederverwertet wird.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, ein Verfahren auszuführen, um, mit Ausnahme des Stickstoffgases, Gasbestandteile aus dem Gas, das Stickstoffgas als dessen Hauptbestandteil enthält, zu entfernen.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist ein Diagramm, das ein Schema einer der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • 2 ist ein Diagramm, das eine Struktur eines chromatographischen Separators zeigt, der eine Vielzahl von Säulen verwendet.
  • 3 ist ein Diagramm, das das Verarbeiten des Stickstoffs zeigt.
  • Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben werden.
  • Ein PFC-Gas wird bei einem Herstellungsverfahren 10, wie z.B. Ätzen oder Dünnfilmbildung, in eine Halbleiter-Herstellungsanlage eingespeist. Ein Abgas, das das PFC-Gas enthält, wird somit hergestellt. Die Einlassstelle einer Vakuumpumpe 12 wird mit dem Fließweg für das Abgas verbunden und das Abgas, das das PFC-Gas enthält, wird aus dem Herstellungsverfahren 10 über die Vakuumpumpe 12 abgegeben. Als PFC-Gas werden CF4, NF3, C2F4, SF6 oder ähnliches oder eine Kombination davon entsprechend verwendet. In der Ausführungsform enthält das PFC-Gas CF4 und NF3. Das PFC-Gas enthält hier ebenfalls Fluorwasserstoffsäure, da sich das PFC-Gas bei dem Herstellungsverfahren 10 unter Bildung von Fluorwasserstoffsäure zersetzt. Da das Abgas direkt in die Vakuumpumpe 12 eingeführt wird, kann daher die Vakuumpumpe 12 beschädigt werden. Um dieses Problem zu handhaben, wird Stickstoffgas als ein Verdünnungsgas in den Fließweg des Abgases zur Vakuumpumpe 12 eingespeist, um das Abgas zu verdünnen.
  • Die Austrittsstelle der Vakuumpumpe 12 ist mit einem Gaswäscher 14 verbunden. Das Abgas, das mit Stickstoff verdünnt ist, wird in den Gaswäscher 14 eingespeist. Der Gaswäscher 14 verwendet eine Wasserdusche, um Fluorwasserstoffsäure (HF) innerhalb des Abgases in das Wasser zu lösen und zu absorbieren.
  • Das Abgas aus dem Gaswäscher 14 wird dann in eine Entwässerungseinheit 16 eingeführt, wo das Wasser entfernt wird. Das Abgas aus dem Gaswäscher 14 enthält eine große Menge Wasser und es ist erwünscht, das Wasser für die nachfolgenden Prozesse zu entfernen. Jede Form einer Entwässerungseinheit kann als die Entwässerungseinheit 16 verwendet werden, aber es ist bevorzugt, eine Entwässerungseinheit zu verwenden, bei der das Wasser durch reduzieren der Temperatur des Abgases entfernt wird.
  • Das so erhaltene Abgas, das das PFC-Gas und Stickstoff enthält, wird in eine adsorbierende Einheit 18 eingespeist. Die adsorbierende Einheit 18 ist aus einer Säule, die mit einem Adsorbens zum adsorbieren des PFC-Gases gefüllt ist, aufgebaut. Als Adsorbens kann irgendeines von verschiedenen hydrophoben Adsorbens, wie zum Beispiel Aktivkohle und hydrophobes Silikagel (calciniertes Material) verwendet werden. Indem man das Abgas durch die adsorbierende Einheit 18 durchfließen lässt, wird das PFC-Gas adsorbiert und Stickstoff wird abgegeben.
  • Nachdem eine vorherbestimmte Menge des PFC-Gases adsorbiert ist, wird die PFC-Gas adsorbierende Fähigkeit des Adsorbens ihr Limit erreichen. Zu diesem Zeitpunkt wird die Einspeisung des Abgases gestoppt, die Temperatur der Säule erhöht und Stickstoff als Reinigungsgas eingespeist, um das adsorbierte PFC-Gas in das Reinigungsgas zu desorbieren. Es ist bevorzugt, eine Vielzahl von Säulen, die mit dem Adsorbens gefüllt sind, als die adsorbierende Einheit 18 bereitzustellen und die Säulen aufeinanderfolgend zu verwenden. Auf dieses Art und Weise kann das Abgas kontinuierlich verarbeitet werden.
  • Nachdem das PFC-Gas auf diese Art und Weise konzentriert wurde, wird das Gas in einen chromatographischen Separator 20 eingespeist. Der chromatographische Separator 20 beinhaltet Säulen, die mit einem gewünschten Füllstoff gefüllt sind. Das Gas wird durch die Säulen geleitet. Auf diese Art und Weise wird das Gas in die Bestandteile getrennt, da die Bestandteile aufgrund der Unterschiede in der Affinität (Tendenz zur Adsorption und Verteilungskoeffizient) der Gasbestandteile in Bezug auf den Füllstoff unterschiedliche Retentionszeiten haben. Als ein Füllstoff kann zum Beispiel Silikagel oder Molekularsieb zum Trennen von CF4 und NF3 verwendet werden. In dem chromatographischen Separator 20 wird Stickstoff als ein Trägergas verwendet und CF4 und NF3 werden durch aufeinanderfolges Desorbieren und Abgeben von CF4 und NF3, die an dem Füllstoff adsorbiert sind, getrennt. Wenn eine Fraktion, die sowohl CF4 als auch NF3 enthält, erzeugt wird, ist es bevorzugt, diese Fraktion an die Trennungseinlassstelle zurückzuführen.
  • Zum Beispiel kann während Stickstoffgas durchgeführt wird eine vorherbestimmte Menge an Abgas mit Stickstoffgas gemischt werden und eine Fraktion, die CF4 enthält, und eine Fraktion, die NF3 enthält, kann getrennt gesammelt werden.
  • Eine Vielzahl von Säulen wird als chromatographischer Separator 20 bereitgestellt und das Abgas wird in jede aufeinanderfolgende Säule eingespeist und jede Fraktion wird von jeder aufeinanderfolgenden Säule gesammelt.
  • 2 zeigt ein Konfigurationsbeispiel, bei dem vier Säulen 20a, 20b, 20c und 20d bereitgestellt werden und Fraktionen durch Einspeisen des Abgases in die aufeinanderfolgenden Säulen erhalten werden. Zum Beispiel kann Stickstoff kontinuierlich in die Säulen 20a, 20b, 20c und 20d als ein Trägergas eingespeist werden und das Abgas kann in die aufeinanderfolgenden Säulen durch Umschalten der Ventile an der Säuleneinlassstelle in Reihe eingeführt werden. Da Stickstoffgas, Gas aus CF4 und Stickstoff, Gas aus CF4, NF3 und Stickstoff und Gas aus NF3 und Stickstoff aus jeder der Säulen 20a, 20b, 20c und 20d in dieser Reihenfolge herausfliesen, können die Gasen getrennt werden und durch aufeinanderfolgendes Umschalten der Ventile an den Säulenaustrittsstellen abgegeben werden und eine der entsprechenden Vakuumpumpen VP antreiben. Die Fraktion, die sowohl CF4 als auch NF3 enthält, wird in der Säule, in die das Abgas eingeführt wird, zirkuliert.
  • Auf diese Art und Weise werden Stickstoffgas, Gas aus CF4 und Stickstoff und Gas aus NF3 und Stickstoff am Ausgang des chromatographischen Separators 20 erhalten.
  • Es ist bevorzugt, die Sammlung des Gases für jeden Bestandteil am Ausgang des chromatographischen Separators 20 und das Umschalten der Ventile in 2 auf Basis eines Analyseergebnisses des Gases an dem Ausgang durchzuführen. Zum Beispiel können Gasbestandteile unter Verwendung eines Differentialthermaldetektors (TCD) oder eines Fouriertransformation-Infrarotanalysators (FT-IR) nachgewiesen werden und die Kontrolle kann auf Basis der Analyse durchgeführt.
  • Durch dieses Verfahren wird das Gas in die Bestandteile getrennt und somit in die Fraktionen von CF4 und Stickstoff und von NF3 und Stickstoff, wobei ein reines Gemisch mit fast keinen anderen vorhandenen Materialien erhalten wird.
  • Das erhaltene Gas aus CF4 und Stickstoff wird in einen Konzentrator 22 eingespeist und das erhaltene Gas aus NF3 und Stickstoff wird in einen Konzentrator 24 eingespeist. Als die Konzentratoren 22 und 24 ist es bevorzugt, einen Membranseparator zu verwenden. Mit dieser Struktur wird Stickstoff von dem Abgas getrennt und jeder der Gasbestandteile des PFC-Speisegases (CF4 oder NF3 in der Ausführungsform) wird konzentriert. Es ist ebenfalls möglich, eine auf unter den Gefrierpunkt abkühlende Einheit als die Konzentratoren 22 und 24 zu verwenden. Im speziellen ist der Siedepunkt von Stickstoff signifikant unterschiedlich (–195°C), obwohl die Siedepunkte von CF4 und NF3 ähnlich sind (–128°C bzw. –128.8°C). Stickstoff kann somit leicht unter Verwendung des Unterschieds in den Siedepunkten getrennt werden, um die PFC-Gasbestandteile zu konzentrieren.
  • Insbesondere können fast 100% des Stickstoffs getrennt werden, wobei eine Konzentration von 100% von reinem CF4-Gas und NF3-Gas erhalten wird, indem das konzentrierte Gas mehrere Male in einem Membranseparator zirkuliert wird oder indem ein Mehrstufenseparator verwendet wird oder indem ein auf unter den Gefrierpunkt abkühlender Separator verwendet wird.
  • Das erhaltene CF4-Gas und NF3-Gas kann dann wiedergewonnen und in dem Herstellungsverfahren 10 wiederverwertet werden.
  • Auf diese Art und Weise kann in der Ausführungsform die Trennung von CF4 und NF3, welche bei anderen Trennverfahren schwierig ist, unter Verwendung des chromatographischen Separators 20 zuverlässig erreicht werden. Das getrennte CF4 und NF3 kann wiedergewonnen und wiederverwertet werden.
  • Insbesondere wird in der Ausführungsform eine adsorbierende Einheit 18 vor dem chromatographischen Separator 20 zum konzentrieren des PFC-Gases bereitgestellt. Auf diese Art und Weise können CF4 und NF3 zuverlässig in dem chromatographischen Separator 20 unter Verwendung von Stickstoff als ein Trägergas getrennt werden. Die Konzentrationen von CF4 und NF3 in den Fraktionen können bei einer bestimmten hohen Konzentration gehalten werden.
  • Außerdem wird in der Ausführungsform Stickstoff für die Fraktionen von Gas aus CF4 und Stickstoff und Gas aus NF3 und Stickstoff durch getrennte Konzentrationsprozessoren 22 und 24 entfernt. Daher können fast 100% Stickstoff entfernt werden, so dass CF4 und NF3 in dem Herstellungsverfahren 10 wiederverwertet werden können.
  • Das PFC-Gas beinhaltet C2F4, SF6 etc. zusätzlich zu CF4 und NF3. Diese PFC-Gase können relativ leicht durch verschiedene Einheiten getrennt werden. In dem chromatographischen Separator 20 erscheinen diese PFC-Gasbestandteile als weit entfernte Fraktionen und somit kann die Fraktion, die diese PFC-Gasbestandteile enthält, entsprechend von der Fraktion getrennt werden, die als Stickstoff in dem obigen Beispiel getrennt wird.
  • Stickstoff wird ebenfalls in der absorbierenden Einheit 18, dem chromatographischen Separator 20 und den Konzentratoren 22 und 24 abgegeben. Auf der anderen Seite ist Stickstoff als Verdünnungsgas vor der Vakuumpumpe 12, als Reinigungsgas vor der absorbierenden Einheit 18 und als Trägergas für den chromatographischen Separator 20 notwendig. Es ist daher bevorzugt, den abgegebenen Stickstoff wiederzuverwerten. Die Entscheidung, wo der abgegebene Stickstoff wiederverwertet wird, ist willkürlich, aber da das Verdünnungsgas vor der Vakuumpumpe 12 bei einem Rohgase nahe, ist es bevorzugt, den Stickstoff als das Verdünnungsgas wiederzuverwerten.
  • Es ist sehr wahrscheinlich, dass das wiederzuverwertende Stickstoffgas eine gewisse Menge des PFC-Gases enthält. Deshalb ist es bevorzugt, das Stickstoffgas zu verarbeiten, um das PFC-Gas zu entfernen. Als Verfahren ist es bevorzugt, ein bekanntes Verfahren zur Zersetzung des PFC-Gases, wie zum Beispiel ein Plasmazersetzungsverfahren, Verbrennungs- und Katalysatorwärmeverfahren, zu verwenden. Es ist ebenfalls möglich, erneut das Membranverfahren, die auf unter den Gefrierpunkt abkühlende Trennung und die chromatographische Trennung zur Trennung des PFC-Gases durchzuführen und den Stickstoff wiederzuverwerten.
  • 3 zeigt ein Beispiel, bei dem das Plasmazersetzungsverfahren verwendet wird. Wie gezeigt, wird Stickstoff, der aus der absorbierenden Einheit 18 und den Konzentratoren 22 und 24 abgegeben wurde, dem Plasmazersetzungsverfahren in der Plasmazersetzungseinheit 26 unterworfen, um das PFC-Gas zu zersetzen und der abgegebene Stickstoff wird als Verdünnungsgas, Reinigungsgas oder Trägergas wiederverwertet.
  • Beispiel 1
  • Als ein Probenabgas wurde Stickstoffgas hergestellt, welches 0.01% CF4 und 0.01% NF3 (Volumen-%) enthielt. Das Probenabgas wurde in die absorbierende Einheit 18 der in 1 gezeigten Vorrichtung eingeführt und Verarbeitungsexperimente wurden in jedem der folgenden Prozesse durchgeführt.
  • Eine Säule, die mit Aktivkohle gefüllt ist, wurde as absorbierende Einheit 18 verwendet. Das Probenabgas wurde durch die Säule geleitet. Das Gas am Ausgang der Säule wurde analysiert und die Einspeisung des Abgases wurde gestoppt, als das austretende Gas anfing, CF4 und NF3 zu enthalten. Das adsorbierte CF4 und NF3 wurde durch erhöhen der Temperatur in der Säule und einspeisen von Stickstoff als das Reinigungsgas desorbiert. Auf diese Art und Weise wurde Stickstoffgas, das entsprechend 10% CF4 und NF3 enthielt, als das desorbierte Gas erhalten. Dann wurde das erhaltene Gas durch den chromatographischen Separator 20 geleitet, wobei die Säule mit Silikagel gefüllt war und unter Verwendung von Stickstoff als Träger. Als Ergebnis wurden CF4-Gas und NF3-Gas getrennt und in dieser Reihenfolge am Kolonnenausgang abgegeben, aufgrund des Unterschieds in den Retentionszeiten. Die entsprechende Konzentration an Stickstoff war 0.01% und die Reinheit war 100. Durch entfernen des Stickstoffs an den Konzentratoren 22 und 24 (Membranseparatoren) wurden CF4- und NF3-Gase erhalten, jedes mit fast 100 Konzentration.
  • Die Analyse des Stickstoffs, der an der adsorbierenden Einheit 18, dem chromatographischen Separator 20 und den Konzentratoren 22 und 24 abgegeben wurde, zeigte auf, das das Stickstoffgas 10 ppm des PFC-Gases enthielt. Das PFC-Gas wurde fast vollständig zersetzt und durch Anwenden eines Plasmazersetzungsverfahrens der erhaltene Stickstoff unschädlich gemacht. Es wurde somit bestätigt, dass das Stickstoffgas als ein Verdünnungsgas vor der Vakuumpumpe 12, als ein Reinigungsgas in der absorbierenden Einheit 18 oder als ein Trägergas für den chromatographischen Separator 20 verwendbar ist.

Claims (10)

  1. Gas-Trennvorrichtung zum Abtrennen von spezifischen Gasbestandteilen aus einer Gasmischung, die eine Vielzahl von Gasbestandteilen enthält, wobei die Vorrichtung aufweist: eine einzige, Gas adsorbierende Einheit (18) zur Adsorption der spezifischen Gasbestandteile; und eine Vielzahl an chromatographischen Säulen (20), die sequentiell und operativ mit der Gas absorbierenden Einheit (18) verbunden sind, um ein Abgas aus der Gas absorbierenden Einheit (18) aufzunehmen, wobei jede der Vielzahl an chromatographischen Säulen (20) zumindest ein Einlassventil und eine Vielzahl von Auslassventilen aufweist, wobei das zumindest ein Einlassventil und die Vielzahl von Auslassventilen derart angeordnet sind, dass jeder der spezifischen Gasbestandteile sequenziell aus der Vielzahl an chromatographischen Säulen (20) durch Umschalten der Vielzahl von Auslassventilen gesammelt werden kann.
  2. Gas-Trennvorrichtung nach Anspruch 1, die ferner aufweist: Konzentratoren (22, 24) zum unabhängigen Konzentrieren jeder der spezifischen Gasbestandteile, erhalten an einem Auslass der Vielzahl an chromatographischen Säulen (20), wobei die konzentrierten individuellen Gasbestandteile, die durch die Konzentratoren (22, 24) erhalten werden, wiedergewonnen und wiederverwertet werden.
  3. Gas-Trennvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Gasgemisch, das eine Vielzahl von Bestandteilen aufweist, ein aus einem Halbleiter-Herstellungsprozess (10) abgegebene Gas einer Perfluoro-Verbindung ist, und das Gasgemisch Stickstoff als weiteres Gas enthält.
  4. Gas-Trennvorrichtung nach Anspruch 3, wobei das Gas der Perfluoro-Verbindung eine Fluor-Verbindung enthält, die zumindest ein Element aus C, N und S als Element der Zusammensetzung einschließt.
  5. Gas-Trennvorrichtung nach Anspruch 4, wobei das Gas der Perfluoro-Verbindung zumindest eines von CF4, NF3, C2F6, C3F8, SF6 und CHF3 enthält.
  6. Gas-Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, wobei jeder der Konzentratoren (22, 24) ein Membran-Separator ist, der die Permeabilität/Impermeabilität einer Membran ausnutzt, oder ein auf unter dem Gefrierpunkt kühlender Separator ist, der den Unterschied in den Siedepunkten ausnutzt.
  7. Gas-Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei andere Gasbestandteile als die spezifischen Gasbestandteile, die an den Konzentratoren (22, 24) getrennt werden, wobei die Vielzahl an chromatographischen Säulen und der Adsorptionseinheit (18) Stickstoff als Hauptbestandteil enthalten, und das Stickstoffgas für die weitere Verwendung wiederverwendet wird.
  8. Gas-Trennvorrichtung nach Anspruch 7, wobei ein Verfahren zur Entfernung von anderen Gasbestandteilen als Stickstoffgas, mit denjenigen Gasbestandteilen durchgeführt wird, die Stickstoffgas als den Hauptbestandteil enthalten.
  9. Gas-Trennvorrichtung nach Anspruch 1, die ferner umfasst eine einzige Pumpe zum Abgeben der spezifischen Gasbestandteile aus der Vielzahl an chromatographischen Säulen (20a, 20b, 20c, 20d) durch Umschalten.
  10. Gas-Trennvorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Vielzahl an chromatographischen Säulen (20) vier chromatographische Säulen (20a, 20b, 20c, 20d) umfasst und vier Abgabepumpen, wobei jede der vier Abgabepumpen geordnet mit jeder der Vielzahl an chromatographischen Separatoren (20) verbunden ist und vier Gasarten aus den vier chromatographischen Separatoren (20) abgegeben werden.
DE60119446T 2000-07-26 2001-07-16 Vorrichtung zur Gastrennung Expired - Fee Related DE60119446T2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000225881A JP2002035527A (ja) 2000-07-26 2000-07-26 ガス分離装置
JP2000225881 2000-07-26

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE60119446D1 DE60119446D1 (de) 2006-06-14
DE60119446T2 true DE60119446T2 (de) 2007-05-24

Family

ID=18719593

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE60119446T Expired - Fee Related DE60119446T2 (de) 2000-07-26 2001-07-16 Vorrichtung zur Gastrennung

Country Status (7)

Country Link
US (1) US6551387B2 (de)
EP (1) EP1175933B1 (de)
JP (1) JP2002035527A (de)
KR (1) KR100839162B1 (de)
DE (1) DE60119446T2 (de)
SG (1) SG97190A1 (de)
TW (1) TW522041B (de)

Families Citing this family (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002035527A (ja) * 2000-07-26 2002-02-05 Japan Atom Energy Res Inst ガス分離装置
US20040185661A1 (en) * 2003-03-17 2004-09-23 Sherer John Michael Scrubber system for pretreatment of an effluent waste stream containing arsenic
US6843830B2 (en) * 2003-04-15 2005-01-18 Advanced Technology Materials, Inc. Abatement system targeting a by-pass effluent stream of a semiconductor process tool
JP2005046746A (ja) * 2003-07-29 2005-02-24 Japan Organo Co Ltd ガス分離装置
JP4538622B2 (ja) * 2003-07-29 2010-09-08 オルガノ株式会社 ガス分離装置
FR2864913B1 (fr) * 2004-01-08 2006-05-05 Air Liquide Procede de pre-concentration et de destruction d'effluents a l'aide d'un plasma
WO2005094971A1 (ja) * 2004-03-31 2005-10-13 Daikin Industries, Ltd. 気体浄化装置
US7384618B2 (en) * 2005-04-07 2008-06-10 Honeywell International Inc. Purification of nitrogen trifluoride
JP4509886B2 (ja) * 2005-07-25 2010-07-21 東京瓦斯株式会社 ガス処理方法およびガス処理装置
KR100719371B1 (ko) 2005-08-03 2007-05-17 삼성전자주식회사 퍼플루오르화 화합물을 재생하는 흡착 설비 및 방법
JP2010027663A (ja) * 2008-07-15 2010-02-04 Sharp Corp 半導体デバイス用有機薄膜の作製装置およびこの装置を用いる半導体デバイス用有機薄膜の作製方法
KR101052064B1 (ko) * 2009-05-29 2011-07-27 한국과학기술연구원 반도체생산 공정에서 배출되는 함불소가스를 효과적으로 분해하기 위한 흡착농축시스템과 결합된 열분해복합공정
US8404024B2 (en) * 2010-04-15 2013-03-26 Air Products And Chemicals, Inc. Recovery of NF3 from adsorption operation
JP2012194042A (ja) * 2011-03-16 2012-10-11 Taiyo Nippon Sanso Corp ガス分析計用前処理装置
US9254525B2 (en) * 2011-08-22 2016-02-09 Mst Corporation Shrink fit tool holder
KR101410712B1 (ko) * 2012-02-23 2014-06-24 (주)파인텍 과불화화합물의 분리 및 재활용시스템
KR101410914B1 (ko) * 2012-02-23 2014-06-24 (주)파인텍 과불화화합물의 분리 및 재활용시스템
JP6084830B2 (ja) * 2012-11-30 2017-02-22 エア・ウォーター株式会社 パーフルオロコンパウンド系排ガスの除害処理装置および方法
KR101514801B1 (ko) * 2013-06-25 2015-04-24 (주)파인텍 과불화화합물의 분리 및 재활용시스템
CN104174250B (zh) * 2014-08-15 2015-12-09 国家电网公司 一种六氟化硫和四氟化碳混合气体预分离的方法
US9302214B2 (en) * 2014-08-22 2016-04-05 Air Products And Chemicals, Inc. Purification of nitrogen trifluoride by pressure swing absorption
KR101676099B1 (ko) * 2014-09-24 2016-11-15 오씨아이 주식회사 Nf3 가스 분리농축 방법, 장치 및 시스템
US10052580B2 (en) * 2016-12-28 2018-08-21 Uop Llc Trim bed for adsorption separation zone

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1598205B1 (de) * 1964-04-13 1971-05-19 Ceskoslovenska Akademie Ved Einrichtung zur chromatographie von aminosaeuren und derglei chen enthaltenden gemischen
US3514262A (en) * 1967-08-29 1970-05-26 Phillips Petroleum Co Chromatographic separation method
US3960520A (en) * 1975-03-19 1976-06-01 Mobil Oil Corporation Separation of isomers
FR2496486B1 (fr) * 1980-12-19 1985-10-11 Elf Aquitaine Perfectionnement au procede de separation d'un melange gazeux par utilisation d'un adsorbant selectif rapide ameliore
FR2510539A1 (fr) * 1981-07-28 1983-02-04 Expertises Sa Cie Maritime Procede et installation d'epuration de l'helium contenu dans un melange de gaz
US5069690A (en) * 1991-02-21 1991-12-03 Air Products And Chemicals, Inc. Process for kinetic gas-solid chromatographic separations
US6030591A (en) * 1994-04-06 2000-02-29 Atmi Ecosys Corporation Process for removing and recovering halocarbons from effluent process streams
US5785741A (en) * 1995-07-17 1998-07-28 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges, Claude Process and system for separation and recovery of perfluorocompound gases
US5759237A (en) * 1996-06-14 1998-06-02 L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et, L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process and system for selective abatement of reactive gases and recovery of perfluorocompound gases
US5976222A (en) * 1998-03-23 1999-11-02 Air Products And Chemicals, Inc. Recovery of perfluorinated compounds from the exhaust of semiconductor fabs using membrane and adsorption in series
US6187077B1 (en) * 1998-04-17 2001-02-13 American Air Liquide Inc. Separation of CF4 and C2F6 from a perfluorocompound mixture
JP2000005561A (ja) * 1998-06-18 2000-01-11 Nippon Sanso Kk フッ化物の処理方法
JP2000009037A (ja) * 1998-06-18 2000-01-11 Fujitsu Ltd 排気装置及び排気方法
JP2000015056A (ja) * 1998-07-02 2000-01-18 Nippon Sanso Kk フッ化物の回収方法
DE19837845C2 (de) * 1998-08-20 2002-09-12 Solvay Fluor & Derivate Auftrennung von SF6/N2-Gemischen und SF6/Luft-Gemischen
US6257018B1 (en) * 1999-06-28 2001-07-10 Praxair Technology, Inc. PFC recovery using condensation
JP2002035527A (ja) * 2000-07-26 2002-02-05 Japan Atom Energy Res Inst ガス分離装置
JP2002035528A (ja) * 2000-07-26 2002-02-05 Japan Atom Energy Res Inst ガス分離装置

Also Published As

Publication number Publication date
DE60119446D1 (de) 2006-06-14
EP1175933A1 (de) 2002-01-30
KR100839162B1 (ko) 2008-06-17
US6551387B2 (en) 2003-04-22
KR20020010488A (ko) 2002-02-04
EP1175933B1 (de) 2006-05-10
US20020023540A1 (en) 2002-02-28
SG97190A1 (en) 2003-07-18
TW522041B (en) 2003-03-01
JP2002035527A (ja) 2002-02-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60119446T2 (de) Vorrichtung zur Gastrennung
DE68912205T2 (de) Druckwechseladsorptionsapparat und Verfahren zur Rückgewinnung von öllöslichen Dämpfen.
DE69218293T2 (de) Verfahren und Apparat zum Konzentrieren von Chlorgas
DE60127574T2 (de) Gastrennungs- und reinigungsverfahren und seine vorrichtung
DE2854060C2 (de)
EP0083433B1 (de) Adsorptionsverfahren zur Trennung von Kohlenwasserstoffen
DE2916585A1 (de) Druckwechsel-adsorptionsverfahren
DE2316831C3 (de) Verfahren und Anlage zur Behandlung von Abgasen, die radioaktive Verunreinigungen, insbesondere Krypton- und Xenonnuklide, enthalten
DE2745088A1 (de) Verfahren zum trennen der komponenten eines gasfoermigen gemisches in ein primaeres gasfoermiges produkt und in ein sekundaeres gasfoermiges produkt
DE2615951A1 (de) Verfahren zur herstellung von hochreinem stickstoff
DE2855174C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Rückführung des Trägergases in gaschromatographischen Systemen
DE1769272A1 (de) Verfahren und Anlage zur Verminderung des Anteiles bestimmter ausgewaehlter,in einem zu destillierenden Medium enthaltener Verunreinigungen
EP0538669A1 (de) Verfahren zur Reinigung eines mit Kohlenwasserstoffdämpfen beladenen Rohgas- oder Abgasstromes unter Rückgewinnung der Kohlenwasserstoffe
DE60029057T2 (de) Verfahren zum Trennen, Entfernen und Rückgewinnung von Gaskomponenten
US6530980B2 (en) Gas separation apparatus
DE69701514T2 (de) Methode und vorrichtung zur wasserreinigung
DE69717357T2 (de) Verfahren zum Entfernen von Schadstoffen aus Abgasen
DE19923155A1 (de) SF¶6¶-Abtrennung aus Isoliergasen aus gasisolierten Leitungen
DE3214825C2 (de) Verfahren zum Abtrennen von Krypton aus einem radioaktiven Abgas und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE69706480T2 (de) Kryptonanreicherung in einer Sauerstoff/Stickstoff-Gasmischung
DE60110522T2 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Trennung von Gasen
EP0049782B1 (de) Verfahren zur zyklischen Desorption von zyklisch mit Adsorbaten beladenen Adsorptionsmitteln
EP0641589B1 (de) Verfahren zur selektiven Rückgewinnung von Lösemitteln aus Lösemittelgasgemischen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE69306831T2 (de) Behandlung von Flüssigkeiten
DE2244627A1 (de) Verfahren und anlage zur fraktionierung durch adsorption

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee