DE60110522T2

DE60110522T2 - Vorrichtung und Verfahren zur Trennung von Gasen

Info

Publication number: DE60110522T2
Application number: DE60110522T
Authority: DE
Inventors: Yoshinori Koto-ku Tajima; Takashi Koto-ku Futatsuki
Original assignee: Organo Corp
Current assignee: Organo Corp
Priority date: 2000-11-10
Filing date: 2001-11-08
Publication date: 2006-02-23
Anticipated expiration: 2021-11-09
Also published as: US6702874B2; ATE294631T1; EP1205232A2; EP1205232A3; EP1205232B1; US20020059863A1; DE60110522D1; JP2002147948A

Description

Hintergrund der Erfindung
1. Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Gastrennungsapparatur und ein Gastrennungsverfahren zum Trennen von spezifischen Gasen aus einem zu behandelnden Gas, welches eine Vielzahl spezifischer Gase enthält.
2. Beschreibung des Standes der Technik
Herkömmlich werden bei einem Halbleiterherstellungsverfahren, abhängig von dem im Besonderen angewendeten Verfahren, verschiedene Gase verwendet. Zum Beispiel wird Gas einer Perfluorverbindung (PFC), welches eine Mischung ist, die Fluorverbindungen, wie z.B. CF₄, NF₃, C₂F₆, C₃F₈, SF₆ und CHF₃ enthält, als ein Reaktionsgas beim Trockenätzverfahren oder beim Reinigungsverfahren für ein Dünnfilm-bildendes Gerät verwendet. Bei diesem Verfahren wird ein Abgas erzeugt, welches das PFC-Gas enthält.
Da diese Abgase, wie z.B. PFC, die globale Erwärmung fördern und somit nicht ohne weiteres Aufarbeiten aus der Anlage abgelassen werden können, werden unterschiedliche Verfahren zur Behandlung dieser Gase verwendet. Die Behandlungsverfahren beinhalten (i) Zersetzung, bei der das PFC-Gas durch Verbrennung, Erwärmen mit Katalysator oder Plasmazersetzung zersetzt werden; (ii) Membrantrennung, bei der diese Materialien mittels einer Membran getrennt werden; (iii) Destillationstrennung durch Kühlen auf unter null, bei der die Trennung durch Ausnutzen der Unterschiede in den Siedepunkten der Gase erzielt wird und (iv) chromatographische Trennung, bei der die Trennung durch Ausnutzen der Zeitunterschiede beim Durchlaufen durch eine Chromatographiekolonne erzielt wird.
Jedoch gibt es bei dem Zersetzungsverfahren (i) Mängel, indem eine vollständige Zersetzung schwierig ist und das Gas nicht für die Wiederverwendung zurückgewonnen werden kann, da das Gas zersetzt und abgelassen wird. Bei der Membrantrennung (ii) ist die Trennung zwischen den PFC-Gasen schwierig, obwohl Stickstoff aus dem Abgas entfernt werden kann. Bei dem Trennungsverfahren durch Abkühlen auf unter null Grad (iii) ist eine Trennung zwischen Gasen, die nur eine geringe Differenz in den Siedepunkten haben, wie z.B. bei CF₄ und NF₃, wo der Unterschied nur 1°C ist, schwierig. Bei einem herkömmlichen PFC-Rückgewinnungsgerät, dass das Trennungsverfahren durch Abkühlen auf unter null Grad verwendet, muss NF₃ zuerst zersetzt werden und das restliche CF₄ wird dann alleine zurückgewonnen, wenn ein Gasgemisch aus CF₄ und NF₃ zurückgewonnen werden soll. Das Problem bei diesem Verfahren ist jedoch, dass NF₃, welches das teuerste unter den PFC-Gasen ist, nicht zurückgewonnen werden kann. Bei der chromatographischen Trennung (iv) gibt es ein Problem, dass wenn drei oder mehr PFC-Gase vorliegen, diese Gase nicht gleichzeitig getrennt und zurückgewonnen werden können.
EP-A-0924485 offenbart ein Verfahren und eine Installation zum Trennen von Fluorverbindungen unter Verwendung eines Destillationsschrittes, gefolgt von einem Adsorptions/Desorptionsschritt.
EP-A-0500040 beschreibt ein Verfahren und eine Apparatur für die chromatographische Trennung von NF₃-CF₄-Mischungen, bei dem eine einzelne Chromatographiekolonne verwendet wird.
Zusammenfassung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung wurde erdacht, um die Mängel der herkömmlichen, oben genannten Gasbehandlungsverfahren zu überwinden und ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, eine Gastrennungsapparatur und ein Gastrennungsverfahren bereitzustellen, die/das ein Gasgemisch mit einer Vielzahl von Bestandteilen, insbesondere drei oder mehr Bestandteile, billig und mit hoher Reinheit trennen kann.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein zu behandelndes Gasgemisch, das eine Vielzahl von Gasbestandteilen enthält, zuerst durch Destillationstrennung in eine Vielzahl von Gruppen von Gasbestandteilen getrennt, wobei jede dieser Gruppen ähnliche Siedepunkte hat, und dann werden die spezifischen Gase innerhalb jeder abgetrennten Gruppe von Gasbestandteilen durch Chromatographietrennung getrennt. Auf diese Art und Weise kann ein Gasgemisch mit einer Vielzahl von Bestandteilen, insbesondere drei Bestandteile oder mehr, billig und mit hoher Reinheit getrennt werden.
Zum Beispiel können, wenn ein Gasgemisch eine Vielzahl von Gasbestandteilen, die CF₄, NF₃, C₂F₆ und CHF₃ einschließen, und Stickstoff als einen zusätzlichen Gasbestandteil besitzt, diese Gase z.B. durch Destillationstrennung in eine erste Gruppe, die CF₄ (mit einem Siedepunkt von –128°C) und NF₃ (mit einem Siedepunkt von –128.8°C) beinhaltet, eine zweite Gasgruppe, die C₂F₆ (mit einem Siedepunkt von –78°C) und CHF₃ (mit einem Siedepunkt von –82.2°C) beinhaltet und eine dritte Gruppe, die Stickstoff (mit einem Siedepunkt von –195°C) beinhaltet, getrennt werden. Dann kann das Gasgemisch der ersten Gasgruppe durch chromatographische Trennung in CF₄ und NF₃ getrennt werden. Das Gasgemisch der zweiten Gasgruppe kann auf gleiche Weise durch chromatographische Trennung in C₂F₆ und CHF₃ getrennt werden. Die abgetrennten Gase CF₄, NF₃, C₂F₆ und CHF₃ können entsprechend zur Wiederverwendung zurückgewonnen werden.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 ist ein Blockdiagramm, das den Aufbau eines Geräts gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
2 ist ein Diagramm, das den Aufbau eines Chromatographie-Separators gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform
In der vorliegenden Erfindung sind die Vielzahl von spezifischen Gasen z.B. PFC-Gase, die aus einem Halbleiterherstellungsverfahren abgelassen wurden. Die PFC-Gase beinhalten jede Art von Fluorverbindungen mit wenigstens einem der Elemente C, N und S als Strukturelement. Im Speziellen beinhalten Beispiele von PFC-Gasen CF₄, NF₃, C₂F₆, C₃F₈, SF₆ und CHF₃. Die vorliegende Erfindung ist besonders wirksam, wenn die PFC-Gase wenigstens die folgenden drei Bestandteile beinhalten: CF₄, NF₃ und C₂F₆ oder CHF₃ oder wenn die PFC-Gase wenigstens die folgenden drei Bestandteile beinhalten: C₂F₆, CHF₃ und CF₄ oder NF₃. Die vorliegende Erfindung ist besonders wirksam zur Trennung von PFC-Gasen, die sowohl CF₄ als auch NF₃ enthalten, welche ähnliche Siedepunkte haben, oder zur Trennung von PFC-Gasen, die sowohl C₂F₆ und CHF₃ enthalten, welche etwas ähnliche Siedepunkte haben. Das zu behandelnde Gas enthält gewöhnlich 0.1% bis zu mehreren Prozent PFC-Gas und Stickstoff als das restliche Gas.
Das zu behandelnde Gas wird zuerst in einen Destillationsseparator 10 zum Trennen des Gases durch Destillationstrennung in eine Vielzahl von Gruppen von Gasbestandteilen eingeführt, wobei jede Gruppe ähnliche Siedepunkte hat. Als Destillationsseparator 10 kann jedes bekannte Gerät, welches eine Destillationskolonne verwendet, verwendet werden. Das heißt in der Destillationskolonne werden Gasbestandteile, die in dem zu behandelnden Gas beinhaltet sind, auf die entsprechenden Siedepunkte abgekühlt und verflüssigt, um einen Gas-Flüssig-Zustand zu bilden, so dass die Trennung und Reinigung durchgeführt werden kann. Zum Beispiel kann ein Gasgemisch von zwei Bestandteilen mit ähnlichen Siedepunkten als eine Gruppe eingeteilt werden und die PFC-Gase können in eine Vielzahl von Gruppen getrennt und gereinigt werden. Im Spezielleren wird das zu behandelnde Gas in drei Gasgruppen getrennt, d.h. CF₄ und NF₃, die beide einen Siedepunkt in der Nähe von –128°C haben, bilden eine erste Gruppe, C₂F₆ und CHF₃, die Siedepunkte von –78°C bzw. –82.2°C haben, bilden eine zweite Gruppe und Stickstoff mit einem Siedepunkt von –195°C bildet eine dritte Gruppe. Die abgetrennte erste Gasgruppe und zweite Gasgruppe werden dann jede chromatographisch mittels Chromatographieseparatoren 12a und 12b, die stromabwärts des Destillationsseparators bereitgestellt werden, in hochreine spezifische Gase getrennt. Stickstoff in der dritten Gasgruppe wird zurückgewonnen und wiederverwendet. Im Destillationsseparator 10 ist es möglich des Weiteren vierte, fünfte, etc. Gasgruppen zu erhalten, abhängig von der Zusammensetzung der Gasbestandteile in dem zu behandelnden Gasgemisch.
Die erste und zweite Gasgruppe, die in dem Destillationsseparator 10 getrennt wurden, werden dann entsprechend in einen Chromatographieseparator 12a und 12b eingeführt, um die spezifischen Gase, die jede Gasgruppe bilden und ähnliche Siedepunkte haben, durch chromatographische Trennung zu trennen. Das heißt in der ersten Gruppe werden ein erstes spezifisches Gas (z.B. CF₄) und ein zweites spezifisches Gas (z.B. NF₃) getrennt und in der zweiten Gasgruppe werden ein drittes spezifisches Gas (z.B. C₂F₆) und ein viertes spezifisches Gas (z.B. CHF₃) getrennt. Da die chromatographische Trennoperation für beide. Gasgruppen ähnlich ist, wird die chromatographische Trennoperation für die Trennung von CF₄ und NF₃ in der ersten Gasgruppe beschrieben werden.
Die Chromatographieseparatoren 12a und 12b haben Kolonnen, die mit einem gegebenen Füllstoff gefüllt sind. Die erste Gasgruppe wird durch den Separator 12a durchgeleitet. Auf diese Art und Weise wird die erste Gasgruppe in ihre Bestandteile getrennt, da die Bestandteile aufgrund des Unterschieds in der Affinität der Gasbestandteile in Bezug auf den Füllstoff unterschiedliche Retentionszeiten haben. Als Füllstoff kann z.B. Silicagel oder Molekularsieb zum Trennen von CF₄ und NF₃ verwendet werden. Bei den Chromatographieseparatoren 12a und 12b wird Stickstoff als Trägergas verwendet und CF₄ und NF₃ werden durch aufeinanderfolgendes Desorbieren und Ablassen von CF₄, wobei diese Gasbestandteile auf dem Füllstoff adsorbiert werden, getrennt.
Wenn eine Gasgemischfraktion, die sowohl CF₄ und NF₃ enthält, aus dem Separator 12a erhalten wird, ist es bevorzugt, diese Fraktion zu der Einlassseite zurückzuführen. Zum Beispiel kann, während sie das Trägergas, welches das Stickstoffgas ist, passiert, eine vorherbestimmte Menge der Gasgemischfraktion in das Stickstoffgas gemischt werden und eine Fraktion, die CF₄ enthält und eine Fraktion, die NF₃ enthält, kann getrennt gesammelt werden.
Eine Vielzahl von Kolonnen wird in dem Chromatographieseparator 12a (oder 12b) bereitgestellt, um einen Chromatographieseparator vom simulierten Fördereinspeisungstyp zu bilden, bei dem die erste Gasgruppe nacheinander in jede Kolonne eingespeist wird und jede Fraktion nacheinander aus jeder Kolonne gesammelt wird. 2 zeigt ein Konfigurationsbeispiel eines Chromatographieseparator 1 vom simulierten Fördereinspeisungstyp bei dem vier Kolonnen 1a, 1b, 1c und 1d bereitgestellt werden und Fraktionen erhalten werden, indem man nacheinander die erste Gasgruppe in die Kolonnen einspeist. Zum Beispiel kann Stickstoff kontinuierlich als Trägergas in die Kolonnen 1a, 1b, 1c und 1d eingespeist werden und die erste Gasgruppe kann stromabwärts durch aufeinanderfolgendes Umschalten des Speisegaseinlassventils in der nacheinander in die Kolonnen eingeführt werden. Da Stickstoffgas, CF₄-Gas und Stickstoffgas, CF₄-Gas, NF₃-Gas und Stickstoffgas und NF₃-Gas und Stickstoffgas aus den Kolonnen 1a, 1b, 1c und 1d in dieser Reihenfolge herausströmen, können die Gase durch aufeinanderfolgendes Umschalten eines Ventils an der Auslassseite und durch Betreiben der entsprechenden Vakuumpumpen 2a, 2b, 2c und 2d getrennt und abgelassen werden. Die Mischfraktion, die sowohl CF₄ und NF₃ enthält, wird mit der ersten Gasgruppeneinspeisung zirkuliert und damit verbunden. Auf diese Art und Weise werden Stickstoffgas, CF₄-Gas und Stickstoffgas und NF₃-Gas und Stickstoffgas am Ende des Chromatographieseparators erhalten.
Es ist bevorzugt die Sammlung des Gases für jeden Bestandteil am Ausgang des Chromatographieseparators und das Umschalten der Ventile bei einem Chromatographieseparator vom simulierten Fördereinspeisungstyp 1 in 2, das auf Kontrollbedingungen basiert, die basierend auf der Gaszusammensetzung der ersten Gasgruppe oder der Leistung des Füllstoffs oder eines Analyseergebnisses des Gases an dem Ausgang festgesetzt werden, durchzuführen. Wenn die Gassammlung und das Umschalten des Ventils auf Basis des Analyseergebnisses des Gases an dem Ausgang durchgeführt werden, können die Gasbestandteile unter Verwendung von z.B. einem Differentialthermaldetektor (TCD) oder einem Fourier Transformation-Infrarot Analysator (FT-IR) bestimmt werden und die Kontrolle kann auf Basis dieser Analyse durchgeführt werden. Bei diesem Verfahren wird das Gas in seine Bestandteile aufgetrennt und somit in die Fraktionen für CF₄ und Stickstoff, und für NF₃ und Stickstoff, wobei eine reine Mischung mit fast keinen anderen vorliegenden Materialien erhalten werden kann.
Die erhaltene Fraktion von CF₄ und Stickstoff und die erhaltene Fraktion von NF₃ und Stickstoff werden wenn nötig in Konzentratoren eingespeist. Für den Konzentrator ist es bevorzugt, einen Membranseparator oder ein Gerät, das auf unter null Grad abkühlt, zu verwenden. Insbesondere kann durch mehrmaliges Zirkulieren des konzentrierten Gases in einem Membranseparator oder unter Verwendung eines Mehrstufen-Membranseparators fast 100 des Stickstoffs abgetrennt werden, wobei reines CF₄-Gas und NF₃-Gas mit 100%-iger Konzentration zurückbleibt. Das CF₄-Gas und NF₃-Gas kann dann zurückgewonnen und wiederverwendet werden, zum Beispiel in dem Trockenätzverfahren oder Reinigungsverfahren eines dünnfilmbildenden Gerätes in dem Halbleiterherstellungsverfahren.
Die oben genannte chromatographische Trennung durch den Chromatographieseparator und die Aufkonzentrierung durch den Konzentrator, welche ein optionales Behandlungsmittel ist, werden ebenfalls in gleicher Weise mit der zweiten Gasgruppe durchgeführt. Auf diese Art und Weise können reines C₂F₆-Gas und CHF₃-Gas mit 100%-iger Konzentration erhalten werden. Ähnlich den Gasen in der ersten Gasgruppe können C₂F₆-Gas und CHF₃-Gas zurückgewonnen und wiederverwendet werden, zum Beispiel beim Trockenätzverfahren oder Reinigungsverfahren für ein dünnfilmbildendes Gerät in dem Halbleiterherstellungsverfahren.
In der Ausführungsform kann das zu behandelnde Gas, welches z.B. vier spezifische Gase CF₄, NF₃, C₂F₆ und CHF₃ und ein anderes Gas, Stickstoff, enthält, dadurch, dass man die Destillationstrennung stromaufwärts durchführt, in drei Gasgruppen mit unterschiedlichen Siedepunkten getrennt werden. Unter diesen drei Gasgruppen ist jede der zwei Gasgruppen ein Gasgemisch aus zwei Gasbestandteilen. Somit kann durch weitere Verwendung von Chromatographieseparatoren CF₄ und NF₃ und C₂F₆ und CHF₃, welche jeweils durch andere Trennverfahren schwierig zu trennen sind, zuverlässig getrennt werden. Die getrennten Gase von CF₄, NF₃, C₂F₆ und CHF₃ können dann zurückgewonnen und wiederverwendet werden.
In einer anderen Ausführungsform in einem Fall, wo das zu behandelnde Gas drei spezifische Gase, CF₄, NF₃ und C₂F₆ oder CHF₃ und ein anderes Gas, Stickstoff, enthält, kann das zu behandelnde Gas dadurch, dass man die Destillationstrennung stromaufwärts durchführt, in drei Gasgruppen mit unterschiedlichen Siedepunkten getrennt werden, wobei die erste Gasgruppe CF₄ und NF₃ beinhaltet, die zweite Gruppe C₂F₆ oder CHF₃ beinhaltet und die dritte Gruppe Stickstoff beinhaltet. Unter diesen drei Gasgruppen kann das Gasgemisch aus CF₄ und NF₃ unter Verwendung eines Chromatographieseparators zur Trennung der spezifischen Gase in CF₄ und NF₃ getrennt werden. Wenn das zu behandelnde Gas drei spezifische Gase C₂F₆, CHF₃ und CH₄ oder NF₃ und ein anderes Gas, Stickstoff, enthält, kann das zu behandelnde Gas dadurch, dass man die Destillationstrennung stromaufwärts durchführt, in drei Gasgruppen mit unterschiedlichen Siedepunkten getrennt werden, wobei die erste Gasgruppe C₂F₆ und CHF₃ beinhaltet, die zweite Gasgruppe CF₄ oder NF₃ beinhaltet und die dritte Gasgruppe Stickstoff beinhaltet. Unter den drei Gasgruppen kann das Gasgemisch aus C₂F₆ und CHF₃ durch weitere Verwendung eines Chromatographieseparators zur Trennung der spezifischen Gase in C₂F₆ und CHF₃ getrennt werden.
Andere Beispiele von PFC-Gasen beinhalten C₃F₈ und SF₆ zusätzlich zu CF₄, NF₃, C₂F₆ und CHF₃. Die weiteren PFC-Gase können durch verschiedene Maßnahmen relativ leicht getrennt werden. Zum Beispiel kann C₃F₈ (mit einem Siedepunkt von –36.7°C) in dem oben genannten Beispiel als eine vierte Gasgruppe in dem Destillationsseparator abgetrennt werden. SF₆ (mit einer Sublimationstemperatur von –63.8°C und einem Schmelzpunkt von –50.8°C) kann in den Chromatographieseparatoren 12a und 12b als eine Fraktion, die weiter entfernt ist, erhalten werden. Somit können Fraktionen, die SF₆ enthalten, von der Fraktion, die als Stickstoff in dem oben genannten Beispiel abgetrennt wird, abgetrennt werden.
Ebenso wird Stickstoff in dem Destillationsseparator, Chromatographieseparator und den Konzentratoren erhalten. Stickstoff ist auf der anderen Seite als Verdünnungsgas, welches vor einer Vakuumpumpe eingeführt wird, um Fluorwasserstoff in dem Abgas des Halbleiterherstellungsverfahrens zu verdünnen und als Trägergas für den Chromatographieseparator notwendig. Es ist deshalb bevorzugt, den erhaltenen Stickstoff wiederzuverwenden.
Es ist sehr wahrscheinlich, dass das wiederzuverwendende Stickstoffgas sehr geringe Mengen der PFC-Gase enthält. Deshalb ist es bevorzugt, das Stickstoffgas zu behandeln, um die sehr kleinen Mengen an PFC-Gasen innerhalb des wiederzuverwendenden Stickstoffgases zu entfernen. Für das Verfahren ist es bevorzugt, ein bekanntes Verfahren zur Zersetzung der PFC-Gase, wie z.B. ein Plasmazersetzungsverfahren, Verbrennung und ein Katalysatorerwärmungsverfahren, zu verwenden, oder die Destillationstrennung und Chromatographietrennung zu wiederholen, um die PFC-Gase zu trennen und die Reinheit des Stickstoffs zu erhöhen.
Beispiel 1
Als ein Probenabgas wurde Stickstoffgas hergestellt, welches jeweils 1% an CF₄, NF₃, C₂F₆ und CHF₃ (Volumenprozent) enthielt. Das Probenabgas wurde in eine übliche Destillationskolonne eingeführt, in der die Destillation durchgeführt wurde, um das Abgas in eine erste Gasgruppe, die CF₄ und NF₃ beinhaltet, eine zweite Gasgruppe, die C₂F₆ und CHF₃ beinhaltet und eine dritte Gasgruppe, die Stickstoff beinhaltet, zu trennen. Die Konzentration von CF₄ in der ersten Gasgruppe war 50%, die Konzentration von NF₃ in der ersten Gasgruppe war 50%, die Konzentration von C₂F₆ in der zweiten Gasgruppe war 50% und die Konzentration von CHF₃ in der zweiten Gasgruppe war 50%.
Die erste Gasgruppe wurde durch einen Chromatographieseparator geleitet, der eine mit Silicagel gefüllte Kolonne und Stickstoff als das Trägergas verwendet. Als Ergebnis wurden ein CF₄-Gas und ein NF₃-Gas getrennt und in dieser Reihenfolge am Separatorkolonnenausgang, aufgrund des Unterschieds in den Retentionszeiten, abgelassen. Die Reinheit jedes Gases war 100.
Gleichzeitig wurde die zweite Gasgruppe durch einen Chromatographieseparator, welcher eine mit Silicagel gefüllte Kolonne und Stickstoff als das Trägergas verwendet, geleitet. Als Ergebnis wurde ein C₂F₆-Gas und ein CHF₃-Gas getrennt und in dieser Reihenfolge an dem Separatorkolonnenausgang, aufgrund des Unterschieds in den Retentionszeiten, abgelassen. Die Reinheit jedes Gases war 100%.
Eine Analyse des in dem Destillationsseparator 10 und den Chromotographieseparatoren 12a und 12b erhaltenen Stickstoffs ergab, dass das Stickstoffgas 10 ppm PFC-Gas enthielt. Das PFC-Gas wurde auf eine Konzentration von 0 ppm zersetzt und durch Anwenden eines Plasmazersetzungsverfahren auf den erhaltenen Stickstoff neutralisiert. Es wurde somit sichergestellt, dass das erhaltene Stickstoffgas als Verdünnungsgas vor der Vakuumpumpe zum Verdünnen des Fluorwasserstoffs innerhalb des Abgases der Halbleiterherstellungsanlage oder als ein Trägergas für den Chromatographieseparator verwendbar ist.
Gemäß der Ausführungsform kann dadurch, dass man die Destillationstrennung stromaufwärts durchführt, das zu behandelnde Gas, welches eine Vielzahl spezifischer Gase und Stickstoff als ein anderes Gas enthält, in wenigstens drei Gasgruppen mit unterschiedlichen Siedepunkten, einschließlich wenigstens einer Gruppe, die zwei Gasbestandteile enthält, bei denen die Siedepunkte ähnlich sind, getrennt werden. Durch Verwendung der Chromatographietrennung zum Trennen spezifischer Gase kann dann die Vielzahl von Gasgemischen zuverlässig in jeden Bestandteil getrennt werden, wobei die Bestandteile, wie z.B. CF₄ und NF₃ und C₂F₆ und CHF₃, schwierig durch andere Verfahren getrennt werden können. Mit anderen Worten kann gemäß der vorliegenden Erfindung eine Vielzahl von Bestandteilen, insbesondere drei oder mehr PFC-Gasbestandteile, die durch ein einziges Trennverfahren, wie z.B. Destillationstrennung oder Chromatographietrennung, nicht getrennt werden können, billig und in hoher Reinheit getrennt werden. Die abgetrennten CF₄, NF₃, C₂F₆ und CHF₃ können dann zurückgewonnen und wiederverwendet werden.

Claims

Eine Gastrennungsapparatur zum Abtrennen von wenigstens zwei spezifischen Gasen aus einem zu behandelnden Gas, welches eine Vielzahl spezifischer Gase enthält, wobei die Apparatur umfasst: – einen ersten Separator (10) zum Trennen des zu behandelnden Gases in zwei Gasgruppen mit unterschiedlichen Siedepunkten durch Destillationstrennung; und – einen zweiten Separator (12a, 12b), der mit dem ersten Separator (10) verbunden ist, um spezifische Gase zu trennen, indem chromatographische Trennung bei wenigstens einer Gasgruppe, die durch den ersten Separator (10) getrennt wurde, durchgeführt wird, wobei der zweite Separator (12a, 12b) eine Vielzahl von Chromatographiekolonnen (1a, 1b, 1c, 1d) umfasst, wobei die Vielzahl von Chromatographiekolonnen (1a, 1b, 1c, 1d) jeweils wenigstens ein Einlassventil und eine Vielzahl von Auslassventilen, die so angeordnet sind, dass die wenigstens eine Gasgruppe aufeinanderfolgend in die Vielzahl von Chromatographiekolonnen (1a, 1b, 1c, 1d) durch Umschalten des wenigstens einen Einlassventils eingespeist wird, umfasst und die wenigstens zwei spezifischen Gase aufeinanderfolgend aus der Vielzahl der Chromatographiekolonnen (1a, 1b, 1c, 1d) durch Umschalten der Vielzahl von Auslassventilen gesammelt werden, wobei die Vielzahl von Auslassventilen ein erstes Auslassventil, ein zweites Auslassventil und ein drittes Auslassventil umfassen, wobei das erste Auslassventil ein erstes Gas der wenigstens zwei spezifischen Gase ablässt, das zweite Auslassventil ein zweites Gas der wenigstens zwei spezifischen Gase ablässt und das dritte Auslassventil ein Mischgas der wenigstens zwei spezifischen Gase ablässt.
Eine Gastrennungsapparatur gemäß Anspruch 1, wobei der zweite Separator (12a, 12b) spezifische Gase chromatographisch von der Vielzahl von spezifischen Gasen, die den gleichen Siedepunkt haben, abtrennt.
Eine Gastrennungsapparatur gemäß Anspruch 1, wobei das zu behandelnde Gas aus einem Halbleiterherstellungsverfahren abgelassene PFC-Gase als die spezifischen Gase und Stickstoff als anderes Gas enthält.
Eine Gastrennungsapparatur gemäß Anspruch 3, wobei die PFC-Gase Fluorverbindungen mit wenigstens einem Element aus C, N und S als das Strukturelement enthalten.
Eine Gastrennungsapparatur gemäß Anspruch 3, wobei die PFC-Gase wenigstens CF₄ und NF₃ beinhalten.
Eine Gastrennungsapparatur gemäß Anspruch 5, wobei CF₄ und NF₃ in die erste Gasgruppe in dem ersten Separator (10) abgetrennt werden und in dem zweiten Separator (12a, 12b) voneinander getrennt werden.
Eine Gastrennungsapparatur gemäß Anspruch 4, wobei die PFC-Gase wenigstens C₂F₆ und CHF₃ beinhalten.
Eine Gastrennungsapparatur gemäß Anspruch 7, wobei C₂F₆ und CHF₃ in die gleiche Gasgruppe in dem ersten Separator (10) abgetrennt werden und in dem zweiten Separator (12a, 12b) voneinander getrennt werden.
Eine Gastrennungsapparatur gemäß Anspruch 1, wobei die Vielzahl von Chromatographiekolonnen (1a, 1b, 1c, 1d) mit einem Speisegas gespeist wird, welches nacheinander zwischen der Vielzahl von Chromatographiekolonnen geschaltet wird, wodurch die Funktion jeder Kolonne (1a, 1b, 1c, 1d) nacheinander geändert wird, wobei das Speisegas eine Mischung der wenigstens einen Gasgruppe und dem Mischgas der wenigstens zwei spezifischen Gase ist.
Eine Gastrennungsapparatur gemäß Anspruch 1, wobei für die wenigstens eine der Vielzahl von Chromatographiekolonnen (1a, 1b, 1c, 1d) die Vielzahl von Auslassventilen ein viertes Auslassventil umfasst, wobei das vierte Auslassventil ein Trägergas ablässt.
Eine Gastrennungsapparatur gemäß Anspruch 1, wobei das Mischgas zu einem Einlass der wenigstens einen der Vielzahl von Chromatographiekolonnen (1a, 1b, 1c, 1d) zurückgeführt wird.
Ein Gastrennungsverfahren zum Abtrennen von wenigstens zwei spezifischen Gasen aus einem zu behandelnden Gas, das eine Vielzahl von spezifischen Gasen enthält, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: – einen ersten Trennungsschritt zum Trennen des zu behandelnden Gases in zwei Gasgruppen mit unterschiedlichen Siedepunkten durch Destillationstrennung; und – einen zweiten Trennungsschritt zum Trennen der wenigstens zwei spezifischen Gase, indem chromatographische Trennung bei wenigstens einer Gasgruppe, die durch Destillation in dem ersten Trennungsschritt abgetrennt wurde, durchgeführt wird, wobei der zweite Trennungsschritt die aufeinanderfolgende Einspeisung einer Vielzahl von Chromatographiekolonnen (1a, 1b, 1c, 1d) mit der wenigstens einen Gasgruppe durch Umschalten eines Einlassventils für jede der Vielzahl von Chromatographiekolonnen (1a, 1b, 1c, 1d) und das aufeinanderfolgende Sammeln der wenigstens zwei spezifischen Gase aus der Vielzahl von Chromatographiekolonnen (1a, 1b, 1c, 1d) durch Umschalten einer Vielzahl von Auslassventilen, umfasst, wobei die Vielzahl von Auslassventilen ein erstes Auslassventil, ein zweites Auslassventil und ein drittes Auslassventil umfassen, wobei ein erstes Gas der wenigstens zwei spezifischen Gase von dem ersten Auslassventil gesammelt wird, ein zweites Gas der wenigstens zwei spezifischen Gase von dem zweiten Auslassventil gesammelt wird und ein Mischgas der wenigstens zwei spezifischen Gase von dem dritten Auslassventil gesammelt wird.
Ein Gastrennungsverfahren gemäß Anspruch 12, wobei in dem zweiten Trennungsschritt spezifische Gase von der Vielzahl von spezifischen Gasen, die gleiche Siedepunkte haben, chromatographisch getrennt werden.
Ein Gastrennungsverfahren gemäß Anspruch 12, wobei das zu behandelnde Gas aus einem Halbleiterherstellungsverfahren abgelassene PFC-Gase als die spezifischen Gase und Stickstoff als ein anderes Gas enthält.
Ein Gastrennungsverfahren gemäß Anspruch 14, wobei die PFC-Gase Fluorverbindungen mit wenigstens einem Element aus C, N und S als Strukturelement beinhalten.
Ein Gastrennungsverfahren gemäß Anspruch 15, wobei das PFC-Gas wenigstens CF₄ und NF₃ beinhaltet.
Ein Gastrennungsverfahren gemäß Anspruch 16, wobei CF₄ und NF₃ in dieselbe Gasgruppe in dem ersten Trennungsschritt abgetrennt werden und in dem zweiten Trennungsschritt voneinander getrennt werden.
Ein Gastrennungsverfahren gemäß Anspruch 15, wobei die PFC-Gase wenigstens C₂F₆ und CHF₃ beinhalten.
Ein Gastrennungsverfahren gemäß Anspruch 18, wobei C₂F₆ und CHF₃ in dieselbe Gasgruppe in dem ersten Trennungsschritt abgetrennt werden und in dem zweiten Trennungsschritt voneinander getrennt werden.
Ein Gastrennungsverfahren gemäß Anspruch 12, wobei für die wenigstens eine der Vielzahl von Chromatographiekolonnen (1a, 1b, 1c, 1d) die Vielzahl von Auslassventilen ein viertes Auslassventil umfassen, wobei ein Trägergas von dem vierten Auslassventil gesammelt wird.
Ein Gastrennungsverfahren gemäß Anspruch 12, wobei das Mischgas zu einem Einlass der wenigstens einen der Vielzahl von Chromatographiekolonnen (1a, 1b, 1c, 1d) zurückgeführt wird.