BE1029921B1

BE1029921B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms durch Extraktivdestillation

Info

Publication number: BE1029921B1
Application number: BE20215879A
Authority: BE
Inventors: Martin Gratowski; Michael Kleiber; Helmut Gehrke; Frank Schuch; Simone Bettinger
Original assignee: Thyssenkrupp Ind Solutions Ag; Thyssenkrupp Uhde Eng Services Gmbh; Thyssenkrupp Ag
Priority date: 2021-11-12
Filing date: 2021-11-12
Publication date: 2023-06-12
Also published as: BE1029921A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms (1) durch Extraktivdestillation, wobei der Einsatzstoffstrom (1) mit einem wasserlöslichen Lösungsmittel (4) für Aromaten im Gegenstrom in Kontakt gebracht wird (110), aus dem erhaltenen Gemisch (5) eine Aliphatenfraktion als Aliphaten-Produktstrom (2) destillativ abgetrennt wird (120), die Aromaten aus dem verbleibenden mit Aromaten angereicherten Lösungsmittel (6) gestrippt werden (130) und das an Aromaten abgereicherte Lösungsmittel (4) in einem Lösungsmittelkreislauf (7) zurückgeführt wird (140), wobei sich als Verunreinigungen aliphatische Verbindungen und/oder Verbindungen mit aliphatischen Resten in dem Lösungsmittelkreislauf (7) ansammeln, und zumindest ein Teilstrom (8) des Lösungsmittelkreislaufs (7) zur Entfernung der Verunreinigungen aufgereinigt wird (150), wobei zum Aufreinigen (150) eine Flüssig-Flüssig-Extraktion zwischen dem Teilstrom (8) und einem Extraktionsmittel (9) für Aliphaten durchgeführt wird und das Raffinat (10) der Flüssig-Flüssig-Extraktion in den Lösungsmittelkreislauf (7) zurückgeführt wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms durch Extraktivdestillation

Stand der Technik

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatz- stoffstroms durch Extraktivdestillation nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und eine Vor- richtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 10.

Aromaten, insbesondere die einfachsten aromatischen Verbindungen Benzol, Toluol und Xy- lol, sind von groBtechnischer Bedeutung als Zwischenprodukte für die chemische Industrie.

Für die Gewinnung von Aromaten sind verschiedene technische Verfahren bekannt. Eine

Verfahrensart, welche bei vergleichsweise geringen Kosten eine besonders hohe Reinheit des Aromaten-Produktstroms erreicht, ist die Gewinnung durch Extraktivdestillation aus ei- nem kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstrom. Als Einsatzstoffstrom kommen beispiels- weise Rohbenzin, Pyrolysebenzin, Reformatbenzin oder auch Kokerei-Leichtöl in Betracht.

Schwere Komponenten werden bevorzugt vor der Aromatengewinnung, beispielsweise durch Abtrennung der Cs.-Fraktion, aus dem Einsatzstoffstrom entfernt.

Bei der Gewinnung von Aromaten durch Extraktivdestillation wird der Einsatzstoffstrom mit einem selektiven Lösungsmittel für Aromaten im Gegenstrom in Kontakt gebracht. Das Lô- sungsmittel beeinflusst die Flüchtigkeit der unterschiedlichen Bestandteile des Einsatzstoff- stroms unterschiedlich stark. Die Flüchtigkeit der aromatischen Bestandteile wird durch die

Verdünnung herabgesetzt, während die der aliphatischen Bestandteile deutlich erhöht wird.

Auf diese Weise wird eine destillative Auftrennung in Aromaten und Nichtaromaten/Aliphaten ermöglicht. In einem ersten Schritt werden die im Lösungsmittel gelösten Aromaten dann mittels extraktiver Destillation von den aliphatischen Bestandteilen der Einsatzmischung ge- trennt, welche als Kopfprodukt der Destillation abgeführt werden. In einem zweiten Schritt werden die Aromaten durch Strippung als Kopfprodukt aus dem Lösungsmittel getrieben. An- schlieBend kann der Aromaten-Produktstrom in einzelne Aromatenfraktionen weiter aufge- trennt werden. Das an Aromaten abgereicherte Lösungsmittel wird in die extraktive Destilla- tion zurückgeführt und wiederverwendet. Auf diese Weise lassen sich in einem kontinuierli- chen Prozess einzelne Aromaten in Reinform gewinnen.

„D-

BE2021/5879

Als Lösungsmittel für die Extraktivdestillation sind unter anderem Sulfolan, Methylsulfolane,

N-Methylpyrrolidon, N-Formylmorpholin, Ethylenglykol und deren Mischungen, sowie Mi- schungen aus den genannten Lösungsmitteln mit Wasser bekannt. Die verwendeten Lô- sungsmittel bzw. Lösungsmittelmischungen sind wasserlöslich.

Aufgrund der dauerhaften Wiederverwendung desselben Lösungsmittels in einem Lösungs- mittelkreislauf sammeln sich Verunreinigungen, welche den Prozess weder als Kopfprodukt der destillativen Abtrennung der Aliphaten noch als Kopfprodukt bei der Strippung der Aro- maten verlassen, im Lösungsmittel an. Durch das Bestreben der Betreiber, die Energieeffizi- enz der Anlagen zu optimieren und Betriebsmittel einzusparen, treten solche Verunreinigun- gen zunehmend auch im Einsatzstoffstrom von Anlagen auf, die allein der Gewinnung von

Benzol und Toluol dienen. Insbesondere in Anlagen, welche nicht nur der Gewinnung von

Benzol und Toluol, sondern zugleich auch der Gewinnung von Xylol dienen, ist eine Anrei- cherung solcher Verunreinigungen langfristig kaum zu vermeiden, da der Einsatzstoffstrom in diesem Fall einen größeren Anteil an höher siedenden Komponenten enthalten muss.

Weiterhin können sich durch der Extraktivdestillation vorgeschaltete Prozesse, wie beispiels- weise Clay-Treatment, schwere Komponenten eingebracht werden, die sich im Lösemittel anreichern. Aber auch aufgrund von Fehlbedienung oder Fehlfunktionen von der Extraktiv- destillation vorgeschalteten Anlagenteilen, die beispielsweise der Entfernung höher sieden- der Anteile dienen, kann es zu einer erhöhten Kontamination des in der extraktiven Destilla- tion umlaufenden Lösemittels mit schwersiedenden Verunreinigungen kommen.

Die Verunreinigungen führen im Laufe der Zeit dazu, dass das Lösungsmittel seine Extrakti- onskraft verliert und ausgetauscht werden muss. Um die mit dem Austausch des Lösungs- mittels verbundenen Kosten zu reduzieren, ist die Möglichkeit einer Aufreinigung des Lô- sungsmittels im Lösungsmittelkreislauf wünschenswert, durch die die Verunreinigungen ent- fernt werden. Auf diese Weise kann die Zyklusdauer bis zum Austausch des Lösungsmittels erheblich verlängert werden.

Zur Aufreinigung des Lösungsmittels ist es beispielsweise aus US 2010/0228072 A1 be- kannt, einen Teilstrom des Lösungsmittelkreislaufes einer Destillation zu unterziehen, wobei das aufgereinigte Lösungsmittel die Destillation als Kopfprodukt verlässt und als Destillati- onsrückstand zurückbleibende Verunreinigungen aus der Anlage entfernt werden. Nachteilig ist, dass mit dieser Art der Aufreinigung nur im Vergleich zu dem Lösungsmittel schwerer sie- dende Verunreinigungen aus dem Lösungsmittelkreislauf entfernt werden können. Verunrei- nigungen, die Mitsieder (engl. co-boiler) zu dem Lösungsmittel sind, d.h. einen eng benach- barten Siedepunkt aufweisen, verbleiben im Lösungsmittel.

Aus DE 10 2012 111 292 A1 ist es daher bekannt, einen Teilstrom des aus dem Sumpf der

Stripper-Kolonne abgezogenen Extraktionsmittels mit Wasser zu versetzen und einer Destil- lationskolonne zuzuführen. In der Destillationskolonne erfolgt eine Trennung des Extraktions-

Mittels von dem zugesetzten Wasser und von in dem Extraktionsmittel gelösten Kohlenwas- serstoffen. Wasser und Kohlenwasserstoffe werden über Kopf der Destillationskolonne abge- führt. Diese Art der Aufreinigung beruht darauf, dass sich das Extraktionsmittel im Wasser löst und die wasserunlöslichen Kohlenwasserstoffe so aus der Lösung im Extraktionsmittel verdrängt werden und eine leichter flüchtige Phase bilden, die sich destillativ mit dem Was- ser abtrennen lässt. Nachteilig ist allerdings, dass eine große Menge Wasser eingesetzt wer- den muss, um das gesamte Extraktionsmittel zu behandeln. Anschließend muss das ge- samte eingesetzte Wasser, zumindest im Falle einer Extraktivdestillation mit weitgehend wasserfreiem Lösungsmittel, wieder abdestilliert werden. Das bekannte Verfahren zur Aufrei- nigung des Lösungsmittels ist daher mit einem hohen Energie- und Kostenaufwand verbun- den.

Offenbarung der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms durch Extraktivdestillation anzugeben, in denen die Selektivität und Kapazität des verwendeten Lösungsmittels über einen langen Zeitraum durch einen ressourcenschonenden Prozess sichergestellt wird.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Trennung eines kohlenwasserstoffhalti- gen Einsatzstoffstroms durch Extraktivdestillation mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 10.

Hierdurch wird ein Verfahren zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoff- stroms durch Extraktivdestillation in mindestens einen Aliphaten-Produktstrom und einen

Aromaten-Produktstrom geschaffen, welches die folgenden Schritte umfasst: ° Inkontaktbringen des Einsatzstoffstroms mit einem wasserlöslichen Lösungsmittel für

Aromaten im Gegenstrom, ° Destillatives Abtrennen einer Aliphatenfraktion aus dem erhaltenen Gemisch unter Ver- bleib des mit Aromaten angereicherten Lösungsmittels und Abführen der Aliphatenfrak- tion in dem Aliphaten-Produktstrom, ° Strippen der Aromaten aus dem mit Aromaten angereicherten Lösungsmittel und Ab- führen der Aromaten in dem Aromaten-Produktstrom

° Rückführen des an Aromaten abgereicherten Lösungsmittels in einem Lösungsmittel- kreislauf zur Extraktion weiterer Aromaten aus dem Einsatzstoffstrom, wobei sich als

Verunreinigungen aliphatische Verbindungen und/oder Verbindungen mit aliphatischen

Resten in dem Lösungsmittelkreislauf ansammeln, und 5e Aufreinigen zumindest eines Teilstroms des an Aromaten abgereicherten Lösungsmit- tels zur Entfernung der Verunreinigungen.

Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass zum Aufreinigen eine Flüssig-Flüssig-Extraktion zwi- schen dem Teilstrom und einem Extraktionsmittel für Aliphaten durchgeführt wird, wobei das

Raffinat der Flüssig-Flüssig-Extraktion in den Lösungsmittelkreislauf zurückgeführt wird.

Der Teilstrom im Sinne der Erfindung kann einen beliebigen Anteil des gesamten Lösungs- mittelkreislaufs umfassen. Insbesondere kann der Teilstrom auch der gesamte Lösungsmit- telstrom im Lösungsmittelkreislauf sein. Bevorzugt ist ein Teilstrom in der Aufreinigung, der einem Anteil von 1 Massen-% bis 20 Massen-% am gesamten Lösungsmittelstrom im Lô- sungsmittelkreislauf entspricht.

Durch die Flüssig-Flüssig-Extraktion mit einem Extraktionsmittel für Aliphaten gehen die aliphatischen Verunreinigungen aus dem Lösungsmittel in das Extraktionsmittel über. Das

Extraktionsmittel für Aliphaten kann darüber hinaus auch geeignet sein, andere Verunreini- gungen, wie beispielsweise Naphthalin, zu extrahieren. Das Extrakt der Flüssig-Flüssig-Ex- traktion umfasst daher neben dem Extraktionsmittel die aliphatischen Verunreinigungen und ist gesättigt mit Lösungsmittel. Das Raffinat der Flüssig-Flüssig-Extraktion ist ein gereinigter

Lösungsmittelstrom, welcher mit dem Extraktionsmittel gesättigt ist und für die Extraktiv- destillation wiederverwendet werden kann. Das Massenverhältnis von Extraktionsmittel für

Aliphaten zu Lösungsmittel beträgt vorzugsweise 1/20 bis 10/1, bevorzugt 1/10 bis 5/1 und besonders bevorzugt 1/5 bis 2/1.

Durch die Verwendung einer Flüssig-Flüssig-Extraktion zur Entfernung der aliphatischen

Verunreinigungen mit einem Extraktionsmittel für Aliphaten werden somit die Verunreinigun- gen als Solvat aus dem Lösungsmittel entfernt. Bei bekannten Verfahren zur Aufreinigung mittels Zusatz von Wasser geht dagegen das Lösungsmittel selbst als Solvat in das Wasser über, während die Verunreinigungen eine aliphatische, wasserunlösliche Phase ausbilden.

Erfindungsgemäß kann das Lösungsmittel somit ohne den Zusatz von Wasser in den aufzu- reinigenden Teilstrom gereinigt werden. Dies ist insbesondere bei Verfahren zur direkten,

wasserfreien Darstellung der Aromaten von Vorteil, bei denen der Wassergehalt im Lösungs- mittelkreislauf hinreichend gering gehalten werden muss, da auf eine anschließende energie- intensive Entfernung des Wassers verzichtet werden kann.

Bevorzugt wird ein Extraktionsmittel für Aliphaten verwendet, welches bei der Extraktivdestil- lation über die Aliphatenfraktion aus dem Lösungsmittelkreislauf ausgetragen wird. Als derar- tiges Extraktionsmittel kommen beispielsweise Alkane, Alkan- bzw. Aliphatengemische, oder auch Oxygenate, wie MTBE oder ETBE, in Betracht. Bevorzugt handelt es sich bei dem Ex- traktionsmittel für Aliphaten um C5-C9 Kohlenwasserstoffe, vornehmlich Paraffine oder de- ren Isomere. Beimischungen von Aromaten und zyklischen Nichtaromaten (Naphthenen) im

Extraktionsmittel sind ebenfalls denkbar. Insbesondere kann das Extraktionsmittel durch Ab- zweigung eines zweiten Teilstromes aus dem Aliphaten-Produktstrom gewonnen werden.

Alternativ ist der Einsatz eines Extraktionsmittels für Aliphaten denkbar, dessen Anreiche- rung im Lösungsmittelkreislauf bis zur Sättigungsgrenze die Selektivität und Kapazität des

Lôsungsmittels nur in einem tolerierbaren Maße beeinträchtigt.

In bevorzugten Ausführungsformen werden zur Rückgewinnung von Lösungsmittel aus dem

Extrakt der Flüssig-Flüssig-Extraktion die folgenden weiteren Schritte durchgeführt: » Versetzen des Extraktes der Flüssig-Flüssig-Extraktion mit Wasser unter Ausbildung einer wässrigen, lôsungsmittelhaltigen Phase und einer hydrophoben Phase, ° Abscheiden der wässrigen Phase von der hydrophoben Phase und ° Destillation der wässrigen Phase zur Abdestillation des Wassers, wobei das Sumpfpro- dukt der Destillation in den Lösungsmittelkreislauf zurückgeführt wird.

Das Massenverhältnis von Extrakt zu Wasser beträgt vorzugsweise 1/20 bis 40/1, bevorzugt 1/10 bis 30/1 und besonders bevorzugt 1/5 bis 20/1. Das Versetzen mit Wasser und das Ab- scheiden der wässrigen Phase erfolgt bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von 0°C bis 80°C und einem Druck von 0 bar bis 40 bar Überdruck.

Die Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem mit Lösungsmittel gesättigten Extrakt der

Flüssig-Flüssig-Extraktion führt zu einem geringeren Lösungsmittelverbrauch und erleichtert die Weiterverarbeitung bzw. Entsorgung des Extrakts. Die Rückgewinnung des Lôsungsmit- tels aus dem Extrakt stellt somit eine besonders kosten- und umweltschonende Variante des erfindungsgemäBen Verfahrens dar.

Wenn zur Rückgewinnung des Lösungsmittels nur der Extrakt der Flüssig-Flüssig-Extraktion und nicht der gesamte aufzureinigende Teilstrom mit Wasser versetzt wird, ist die einzuset- zende Wassermenge deutlich reduziert, da der Extrakt einen um Größenordnungen geringe- ren Lösungsmittelanteil aufweist. Der für die Destillation der wässrigen Phase benötigte

Energiebedarf ist somit gegenüber den bekannten, allein auf einer Wasserwäsche basieren- den Verfahren zur Lösungsmittelreinigung wesentlich reduziert.

Vorzugsweise wird das abdestillierte Wasser in einem Wasserkreislauf zurückgeführt und er- neut dem Extrakt der Flüssig-Flüssig-Extraktion zugesetzt. Die Wiederverwendung des Was- sers in einem Wasserkreislauf reduziert die anfallende Menge an behandlungspflichtigen Ab- wässern und stellt einen ressourcenschonen Betrieb sicher.

Ferner ist bevorzugt, dass der Teilstrom vor der Flüssig-Flüssig-Extraktion in einem Wärme- tauscher abgekühlt wird und die Destillation unter Einsatz der im Wärmetauscher anfallen- den Wärmeenergie durchgeführt wird. Für die Durchführung der Flüssig-Flüssig-Extraktion ist eine Temperatur des Teilstroms im Bereich von 0°C bis 80°C vorteilhaft und ein Druck von 0 bis 40 bar Überdruck bevorzugt. Die Extraktion bei im Vergleich zur Temperatur der

Strippung (ca. 160°C-240°C) niedriger Temperatur ist bevorzugt, da hierdurch die Löslichkeit der Verunreinigungen und des Extraktionsmittels für Aliphaten im Lösungsmittel reduziert ist.

Zu geringe Temperaturen sind zu vermeiden, insbesondere um ein Erstarren des Lösungs- mittels zu verhindern. Die bei der Abkühlung des Teilstroms im Wärmetauscher anfallende

Energiemenge ist in der Regel mehr als ausreichend für die Durchführung der Destillation.

Überschüssige Wärmeenergie kann genutzt werden, um das in den Lösungsmittelkreislauf zurückzuführende Lösungsmittel aufzuheizen. Alternativ oder zusätzlich kann Wärmeenergie aus dem Hauptstrom des Lösungsmittelkreislaufs zum Betrieb der Destillationskolonne ent- nommen werden.

Vorzugsweise wird die Destillation mit einem Kopfdruck von kleiner 1 bar (a), insbesondere bevorzugt kleiner 500 mbar (a) und besonders bevorzugt kleiner 100 mbar (a) durchgeführt.

Bei Durchführung der Destillation in einem Vakuum wird der Siedepunkt des Wassers ge- senkt und so die Temperatur im Destillationssumpf reduziert. Dadurch kann die für die Destil- lation erforderliche Energiemenge reduziert werden und es werden unerwünschte Nebenre- aktionen im Destillationssumpf vermieden. Bevorzugt wird das Vakuum so eingestellt, dass die Sumpftemperatur in einem Bereich bis höchstens 230°C, besonders bevorzugt zwischen 150°C und 200°C liegt.

Nachdem der Extrakt der Flüssig-Flüssig-Extraktion mit Wasser versetzt und die wässrige

Phase abgeschieden wurde, liegt eine hydrophobe Phase vor, die Extraktionsmittel und die

Verunreinigungen enthält. In bevorzugten Ausführungsformen des Verfahrens ist vorgese- hen, dass ein Abtrennen der Verunreinigungen aus der hydrophoben Phase durchgeführt wird. Das Abtrennen der Verunreinigungen ist wünschenswert, wenn die Verunreinigungen für nachfolgende Prozesse oder die Produktreinheit störend sind.

Das Abtrennen der Verunreinigungen ist insbesondere vorteilhaft, wenn die hydrophobe

Phase als Extraktionsmittel für Aliphaten in einem Extraktionsmittelkreislauf in die Flüssig-

Flüssig-Extraktion zurückgeführt wird. Ein Abtrennen der Verunreinigungen kann abhängig von den Produktanforderungen jedoch auch gewünscht sein, wenn die hydrophobe Phase dem Aliphaten-Produktstrom zugeführt wird.

Sowohl die Flüssig-Flüssig-Extration zur Extraktion der Aliphaten aus dem Lösemittel als auch die destillative Trennung von Wasser und Lösemittel können jeweils kontinuierlich oder absatzweise betrieben werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft einsetzbar bei der direkten Dar- stellung wasserfreier Aromaten. Wasserfrei im Sinne dieser Offenbarung bedeutet, dass der

Wassergehalt der Aromatenfraktion nach der Extraktivdestillation unmittelbar den Anforde- rungen an das Reinprodukt genügt und keine der Extraktivdestillation nachgelagerten Trock- nungsschritte durchgeführt werden müssen. Insbesondere ist es dann nicht notwendig, eine separate Wasserphase aus der kondensierten Aromatenfraktion abzutrennen In solchen Ver- fahren hat das Lösungsmittel im Lösungsmittelkreislauf (Sumpf der Stripper-Kolonne) übli- cherweise einen Wassergehalt von kleiner 1 Massen-%, bevorzugt kleiner 0,5 Massen-% und besonders bevorzugt kleiner 1000 ppm. Des Weiteren wird bei dieser Variante auch kein

Dampf der Stripper Kolonne zugesetzt, da dieser zu einem erhöhten Wassergehalt in der

Aromatenfraktion führen würde.

Als Lösungsmittel für die Extraktivdestillation kommen unter anderen Sulfolan, Methylsulfo- lane, N-Methylpyrrolidon, N-Formylmorpholin, Ethylenglykol und deren Mischungen, sowie

Mischungen aus den genannten Lösungsmitteln mit Wasser in Betracht. Besonders bevor- zugt enthält das Lösungsmittel N-Formylmorpholin, welches sich insbesondere für die direkte

Darstellung von wasserfreien Aromaten eignet.

VorrichtungsmäBig wird die Aufgabe durch eine Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwas- serstoffhaltigen Einsatzstoffstroms durch Extraktivdestillation in mindestens einen Aliphaten-

Produktstrom und einen Aromaten-Produktstrom gelôst, umfassend: ° eine Einrichtung zum Inkontaktbringen des Einsatzstoffstroms mit einem wasserlösli- chen Lösungsmittel für Aromaten im Gegenstrom, ° eine Einrichtung zum destillativen Abtrennen einer Aliphatenfraktion aus dem erhalte- nen Gemisch unter Verbleib des mit Aromaten angereicherten Lösungsmittels mit einer

Abführung für die Aliphatenfraktion als Aliphaten-Produktstrom, ° eine Einrichtung zum Strippen der Aromaten aus dem mit Aromaten angereicherten

Lösungsmittel mit einer Abführung für die Aromaten als Aromaten-Produktstrom, ° eine Rückführung für das an Aromaten abgereicherte Lösungsmittel in einem Lösungs- mittelkreislauf zu der Einrichtung zum Inkontaktbringen des Einsatzstoffstroms mit LÖ- sungsmittel, sowie ° eine Aufreinigungseinrichtung für das Lösungsmittel, die in dem Lösungsmittelkreislauf angeordnet ist und im Betrieb zumindest zeitweise zumindest von einem Teilstrom des an Aromaten abgereicherten Lösungsmittels durchlaufen wird, zur Entfernung von Ver- unreinigungen umfassend aliphatische Verbindungen und/oder Verbindungen mit aliphatischen Resten aus dem Teilstrom.

Erfindungsgemäß enthält die Aufreinigungseinrichtung eine Zuführung für ein Extraktionsmit- tel für Aliphaten und zumindest eine Mischkammer und eine Trennkammer für eine Flüssig-

Flüssig-Extraktion zwischen dem Teilstrom und einem Extraktionsmittel für Aliphaten. Ferner weist die Aufreinigungseinrichtung eine Rückführung für ein Raffinat der Flüssig-Flüssig-Ex- traktion in den Lösungsmittelkreislauf auf.

In bevorzugten Ausführungsformen weist die Aufreinigungsvorrichtung eine Abführung für einen Extrakt der Flüssig-Flüssig-Extraktion auf, die mit einer Lôsungsmittel-Rückgewin- nungseinrichtung verbunden ist. In der Lôsungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung sind min- destens eine Mischvorrichtung für den Zusatz von Wasser unter Ausbildung einer wässrigen

Phase und einer hydrophoben Phase und mindestens eine Scheidevorrichtung zur Abschei- dung der wässrigen Phase von der hydrophoben Phase angeordnet. Die Lösungsmittel-

Rückgewinnungseinrichtung weist ferner eine Abführung für die wässrige Phase auf, die mit einer Destillationskolonne zur Abdestillation des Wassers verbunden ist. Die Destillationsko- lonne weist eine Abführung für ein Sumpfprodukt der Destillationskolonne auf, über die das — Sumpfprodukt in den Lösungsmittelkreislauf zurückführbar ist.

Bevorzugt weist die Destillationskolonne eine Kopfabführung für das abdestillierte Wasser auf, die unter Ausbildung eines Wasserkreislaufs mit der Mischvorrichtung für den Zusatz von Wasser verbunden ist.

Ferner ist bevorzugt stromaufwärts der Aufreinigungsvorrichtung mindestens ein Wärmetau- scher zur Abkühlung des Teilstroms angeordnet ist, der mit der Destillationskolonne zur

Übertragung der in dem Wärmetauscher anfallenden Wärmeenergie verbunden.

In bevorzugten Ausführungsformen ist die Destillationskolonne mit einer Vakuumerzeu- gungseinrichtung verbunden, die dazu eingerichtet ist, einen Unterdruck von kleiner 1 bar (a), bevorzugt kleiner 500 mbar (a) und besonders bevorzugt kleiner 100 mbar (a) in einem

Kopfbereich der Destillationskolonne zu erzeugen.

In weiteren bevorzugten Ausführungsformen ist eine Trenneinrichtung zur Abtrennung der

Verunreinigungen aus der hydrophoben Phase vorgesehen. Die Trenneinrichtung kann bei- spielsweise eine weitere Destillationseinrichtung, beispielsweise eine Destillationskolonne sein. Bevorzugt ist die Trenneinrichtung unter Ausbildung eines Extraktionsmittelkreislaufs mit der Zuführung der Aufreinigungseinrichtung verbunden.

Weitere vorteilhafte Ausführungsformen sind der nachfolgenden Beschreibung und den Un- teransprüchen zu entnehmen.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der in den beigefügten Abbildungen dargestellten

Ausführungsbeispiele näher erläutert.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 zeigt schematisch ein Ablaufdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens nach einem ersten Ausführungsbeispiel, bei dem ein zweiter Teilstrom von dem Aliphaten-Produktstrom als Extraktionsmittel für Aliphaten abgezweigt und die hydrophobe Phase dem Aliphaten-Produktstrom zugeführt wird,

Fig. 2 zeigt schematisch ein Ablaufdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens nach einem zweiten Ausführungsbeispiel, bei dem die Verunreinigungen aus dem Extraktionsmittel für Aliphaten abgetrennt und das Extraktionsmit- tel in einem Extraktionsmittelkreislauf geführt wird,

Fig. 3 zeigt schematisch ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäBGen

Vorrichtung, welches geeignet ist, das in Fig. 1 gezeigte Verfahren auszu- führen,

Fig. 4 zeigt schematisch ein zweites Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäBen

Vorrichtung, welches geeignet ist, das in Fig. 2 gezeigte Verfahren auszu- führen

Fig. 5 zeigt schematisch einen zu dem Ausschnitt X in Fig. 3 und 4 alternativen apparativen Aufbau zur Durchführung der Extraktivdestillation in einer einzi- gen Kolonne für Extraktivdestillation,

Fig. 6 zeigt schematisch einen zu dem Ausschnitt X in Fig. 3 und 4 alternativen apparativen Aufbau zur Durchführung der Extraktivdestillation in drei vonei- nander getrennten Kolonnen.

Ausführungsformen der Erfindung

In den verschiedenen Figuren sind gleiche Teile stets mit den gleichen Bezugszeichen ver- sehen und werden daher in der Regel auch jeweils nur einmal benannt bzw. erwähnt.

In Fig. 1 ist ein Ablaufdiagramm des erfindungsgemäBen Verfahrens 100 nach einem ersten _ Ausführungsbeispiel der Erfindung gezeigt. Bei dem Verfahren 100 wird ein kohlenwasser- stoffhaltiger Einsatzstoffstrom 1 durch Extraktivdestillation in mindestens einen Aliphaten-

Produktstrom 2 und einen Aromaten-Produktstrom 3 getrennt.

Das Verfahren 100 umfasst die folgenden Schritte:

Im Schritt 110 wird der Einsatzstoffstrom 1 mit einem wasserlöslichen Lösungsmittel 4 für

Aromaten im Gegenstrom in Kontakt gebracht und es entsteht ein Gemisch 5. AnschlieBend wird in Schritt 120 eine Aliphatenfraktion aus dem erhaltenen Gemisch 5 unter Verbleib des mit Aromaten angereicherten Lôsungsmittels 6 destillativ abgetrennt und die Aliphatenfrak- tion wird in dem Aliphaten-Produktstrom 2 abgeführt. Nachfolgend erfolgt in Schritt 130 ein

Strippen der Aromaten 130 aus dem mit Aromaten angereicherten Lösungsmittel 6 und ein

Abführen der Aromaten in dem Aromaten-Produktstrom 3. Das Strippen erfolgt bevorzugt bei einer im Vergleich zur destillativen Abtrennung der Aliphatenfraktion erhöhten Temperatur und/oder niedrigerem Druck. Das an Aromaten abgereicherte Lösungsmittel 4 wird in Schritt 140 in einem Lösungsmittelkreislauf 7 zur Extraktion weiterer Aromaten aus dem Einsatz- stoffstrom 1 zurückgeführt.

Bei der Durchführung des Verfahrens 100 reichern sich aliphatische Verbindungen und/oder

Verbindungen mit aliphatischen Resten als Verunreinigungen in dem Lösungsmittelkreislauf 7 an. Deshalb ist in Schritt 150 ein Aufreinigen zumindest eines Teilstroms 8 des an Aroma- ten abgereicherten Lösungsmittels 4 zur Entfernung der Verunreinigungen vorgesehen. Zum

Aufreinigen 150 wird eine Flüssig-Flüssig-Extraktion zwischen dem Teilstrom 8 und einem

Extraktionsmittel 9 für Aliphaten durchgeführt, wobei das Raffinat 10 der Flüssig-Flüssig-Ex- traktion in den Lösungsmittelkreislauf 7 zurückgeführt wird. Vorzugsweise werden der Teil- strom 8 und das Extraktionsmittel 9 für Aliphaten für die Flüssig-Flüssig-Extraktion im Ge- genstrom zueinander geführt.

Es kann vorgesehen sein, dass das Aufreinigen 150 des Lösungsmittels 4 nur zeitweilig während der Durchführung des Verfahrens erfolgt. Dafür kann der Teilstrom 8 beispielsweise über ein Steuerventil steuerbar sein. Der Volumenstrom des Teilstrom 8 wird vorzugsweise so geregelt, dass die Verunreinigungen im Lösungsmittel auf einen Sollwert oder Sollbereich eingeregelt werden. Der Sollwert oder Sollbereich der Verunreinigungen im Lösungsmittel liegt vorzugsweise im Bereich von 0,1-20 Massen-%, bevorzugt, 0,1-10 Massen-% und be- sonders bevorzugt 1- 5 Massen-%. Auf diese Weise können die zur Sicherstellung einer her- vorragenden Selektivität und Kapazität des Lösungsmittels benötigten Betriebsmittelverbräu- che reduziert werden.

In dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 ist ferner eine Rückgewinnung von Lösungsmittel aus dem Extrakt 11 der Flüssig-Flüssig-Extraktion vorgesehen. Zu diesem Zweck werden die folgenden weiteren Schritte durchgeführt:

In Schritt 160 wird der Extraktes 11 der Flüssig-Flüssig-Extraktion mit Wasser 14 versetzt un- ter Ausbildung einer wässrigen, lÖsungsmittelhaltigen Phase 12 und einer hydrophoben

Phase 13. Anschließend erfolgt in Schritt 170 ein Abscheiden der wässrigen Phase 12 von der hydrophoben Phase 13. Schließlich ist in Schritt 180 eine Destillation der wässrigen

Phase 12 zur Abdestillation des Wassers vorgesehen, wobei das Sumpfprodukt 15 der Des- tillation 180 in den Lösungsmittelkreislauf 7 zurückgeführt wird.

Die Destillation 180 wird bevorzugt mit einem Kopfdruck von kleiner 1 bar (a), weiter bevor- zugt kleiner 500 mbar (a) und besonders bevorzugt kleiner 100 mbar (a) durchgeführt. Die

Sumpftemperaturen der Destillation 180 werden bevorzugt im Bereich kleiner 230°C, bevor- zugtim Bereich 150-200°C eingestellt.

Bevorzugt ist ferner vorgesehen, dass das abdestillierte Wasser 14 in einem Wasserkreislauf 16 zurückgeführt und erneut dem Extrakt 11 der Flüssig-Flüssig-Extraktion zugesetzt wird.

Die hydrophobe Phase 13 kann, wie in Fig. 1 gezeigt, dem Aliphaten-Produktstrom 2 zuge- führt werden. Vor der Zuführung zu dem Aliphaten-Produktstrom 2 kann in einigen Ausfüh- rungsformen eine Abtrennung der Verunreinigungen aus der hydrophoben Phase erfolgen.

Alternativ kann die hydrophobe Phase 13 auch als ein gesonderter Strom an die Anlagen- grenze abgeführt werden (nicht dargestellt).

Bevorzugt kann zur Energieeinsparung vorgesehen sein, dass der Teilstrom 8 vor der Flüs- sig-Flüssig-Extraktion in einem Wärmetauscher abgekühlt wird und die Destillation unter Ein- satz der im Wärmetauscher anfallenden Wärmeenergie durchgeführt wird.

Das Lösungsmittel 4 im Lösungsmittelkreislauf 7 hat vorzugsweise einen Wassergehalt von kleiner 3 Massen-%, weiter bevorzugt kleiner 1 Massen-% und besonders bevorzugt kleiner 1000 ppm.

In bevorzugten Verfahrensvarianten enthält das Lösungsmittel 4, 6 N-Formylmorpholin. Be- sonders bevorzugt enthält das Lösungsmittel 4 einen Massenanteil von mindestens 50 % N-

Formylmorpholin.

In Fig. 2 ist ein Ablaufdiagramm des erfindungsgemäBen Verfahrens nach einem zweiten

Ausführungsbeispiel gezeigt. Das Ablaufdiagramm unterscheidet sich von Fig. 1 nur durch die Führung des Extraktionsmittels 9. In dem zweiten Ausführungsbeispiel wird die hydro- phobe Phase 13 als Extraktionsmittel 9 für Aliphaten in einem Extraktionsmittelkreislauf 17 in die Flüssig-Flüssig-Extraktion zurückgeführt. Das Extraktionsmittel wird somit wiederverwen- det. Um eine dauerhafte Wiederverwendung des Extraktionsmittels ohne Austausch des Ex- traktionsmittels zu ermöglichen, sieht das zweite Ausführungsbeispiel ferner ein Abtrennen 190 der Verunreinigungen aus der hydrophoben Phase 13 vor der Rückführung in die Flüs- sig-Flüssig-Extraktion vor. Die abgetrennten Verunreinigungen 18 können gesondert abge- führt und entsorgt oder einem Strom beigemischt werden, dessen Spezifikation nicht durch die beigemischten Verunreinigungen verletzt wird.

Das Extraktionsmittel 9 kann beispielsweise durch Abführung aus dem Aliphaten-Produkt- strom 2 gewonnen werden. Alternativ können andere Aliphaten, beispielsweise Alkane, aber auch Oxygenate wie MTBE und ETBE als Extraktionsmittel 9 verwendet werden, welche se- parat vom Aliphaten-Produktstrom 2 zur Verfügung gestellt werden. Da stets ein gewisser

Teil des Extraktionsmittels über das Raffinat 12 und das Sumpfprodukt 15 aus dem Extrakti- onsmittelkreislauf 17 ausgetragen wird, wird von Zeit zu Zeit ein Nachfüllen des Extraktions- mittels 9 durchgeführt.

Im Übrigen gelten die vorstehenden Ausführungen zu dem in Fig. 1 gezeigten Ausführungs- beispiel für Fig. 2 entsprechend.

In Fig. 3 ist erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäBGen Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms 1 durch Extraktivdestillation in mindes- tens einen Aliphaten-Produktstrom 2 und einen Aromaten-Produktstrom 3 gezeigt. Die Vor- richtung umfasst eine Einrichtung 210 zum Inkontaktbringen des Einsatzstoffstroms mit ei- nem wasserlôslichen Lösungsmittel 4 für Aromaten im Gegenstrom, eine Einrichtung zum destillativen Abtrennen einer Aliphatenfraktion 220 aus dem erhaltenen Gemisch 5 unter Ver- bleib des mit Aromaten angereicherten Lôsungsmittels 6 mit einer Abführung 221 für die

Aliphatenfraktion als Aliphaten-Produktstrom 2 und eine Einrichtung zum Strippen 230 der

Aromaten aus dem mit Aromaten angereicherten Lösungsmittel 6 mit einer Abführung für die

Aromaten als Aromaten-Produktstrom.

Die Vorrichtung umfasst ferner eine Rückführung 240 für das an Aromaten abgereicherte Lô- sungsmittel 4 in einem Lösungsmittelkreislauf 7 zu der Einrichtung 210 zum Inkontaktbringen des Einsatzstoffstroms 1 mit Lôsungsmittel 4 im Gegenstrom, sowie eine Aufreinigungsein- richtung 250 für das Lösungsmittel 4, die in dem Lösungsmittelkreislauf 7 angeordnet ist und im Betrieb zumindest von einem Teilstrom 8 des an Aromaten abgereicherten Lösungsmit- tels 4 durchlaufen wird, zur Entfernung von Verunreinigungen umfassend aliphatische Ver- bindungen und/oder Verbindungen mit aliphatischen Resten aus dem Teilstrom 8.

Die Aufreinigungseinrichtung 250 weist eine Zuführung 251 für ein Extraktionsmittel 9 für

Aliphaten und zumindest eine Mischkammer 252 und eine Trennkammer 253 für eine Flüs- sig-Flüssig-Extraktion zwischen dem Teilstrom 8 und einem Extraktionsmittel 9 für Aliphaten auf. Die Aufreinigungseinrichtung 250 weist ferner eine Rückführung 254 für ein Raffinat 10 der Flüssig-Flüssig-Extraktion in den Lösungsmittelkreislauf 7 auf. Das Raffinat 10 kann dem

Lösungsmittelkreislauf 7 beispielsweise über eine Pumpe 223 zugeführt werden.

Bei dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel ist die Aufreinigungseinrichtung 250 mit einer zweistufigen Flüssig-Flüssig-Extraktion mit zwei Mischkammern 252 und zwei Trenn- kammern 253 ausgestattet. Grundsätzlich sind auch eine einstufige oder auch eine mehr als zweistufige Flüssig-Flüssig-Extraktion einsetzbar. Bei mehrstufigen Flüssig-Flüssig-Extraktio- nen wird das Lösungsmittel in jeder Stufe erneut in einer Mischkammer 252 der jeweiligen

Stufe mit Extraktionsmittel versetzt und von diesem in einer Trennkammer 253 der jeweiligen

Stufe wieder getrennt. Vorzugsweise werden Lösungsmittel und Extraktionsmittel dabei in den einzelnen Stufen im Gegenstrom geführt. Besonders bevorzugt dient als Extraktionsmit- tel einer Stufe der Extrakt aus der nachfolgenden Stufe. Der Extrakt 11 der Flüssig-Flüssig-

Extraktion wird bei einer solchen mehrstufigen Extraktion durch den Extrakt der in Fließrich- tung des Lösungsmittels 8 ersten Stufe gebildet. Bei einer mehrstufigen Flüssig-Flüssig-Ex- traktion kann also sowohl eine Prozessführung im Kreuzstrom als auch im Gegenstrom ge- wählt werden.

Wie in Fig. 3 dargestellt, können die Mischkammer 252 und die Trennkammer 253 innerhalb desselben Gefäßes ausgebildet sein, beispielsweise als Mixer-Settler-Einheit oder auch als ein- oder mehrstufige Extraktionskolonne. Die Begriffe Mischkammer 252 und Trennkammer 253 bezeichnen dann verschiedene Abschnitte derselben Kavität, die im Betrieb, die jeweils namensgebende Funktion erfüllen.

Die Aufreinigungsvorrichtung 250 weist ferner eine Abführung 255 für den Extrakt 11 der

Flüssig-Flüssig-Extraktion auf, die mit einer Lösungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 260 verbunden ist. In der Lösungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 260 sind mindestens eine

Mischvorrichtung 261 für den Zusatz von Wasser 14 unter Ausbildung einer wässrigen

Phase 12 und einer hydrophoben Phase 13 und mindestens eine Scheidevorrichtung 262 zur Abscheidung der wässrigen Phase 12 von der hydrophoben Phase 13 angeordnet.

Die Lösungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 260 kann ein- oder mehrstufig ausgebildet sein. Die Mischvorrichtung 261 kann zusammen mit der Scheidevorrichtung 262 in einem

Gefäß ausgebildet sein, beispielsweise einer Mixer-Settler-Einheit oder auch als ein- oder mehrstufige Extraktionskolonne. Die Mischvorrichtung 261 kann aber auch lediglich durch eine Rohrleitungsverzweigung gebildet sein, Über die Wasser in den Strom des Extrakts 11 eingespeist werden kann.

Vorzugsweise werden Extrakt 11 und Wasser 14 in der Lôsungsmittel-Rückgewinnungsein- richtung 260 im Gegenstrom geführt. Besonders bevorzugt erfolgt bei mehrstufigen Rückge- winnungseinrichtungen 260 der Zusatz von Wasser 14 durch Zusatz der wässrigen Phase 12 der jeweils nachfolgenden Stufe. Auf diese Weise reichert sich das Lösungsmittel in der wässrigen Phase gegenläufig zur Konzentration des Lôsungsmittels in der hydrophoben

Phase 13 über die Stufen hinweg an. Der Einsatz von frischem bzw. aufbereitetem Wasser kann dadurch reduziert werden.

Die Lôsungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 260 weist eine Abführung 263 für die wäss- rige Phase 12 auf, die mit einer Destillationskolonne 270 zur Abdestillation des Wassers 14 verbunden ist. Die Destillationskolonne 270 hat eine Abführung 271 für ein Sumpfprodukt 15 der Destillationskolonne 270, über die das Sumpfprodukt 15 in den Lösungsmittelkreislauf 7 zurückführbar ist.

Die Destillationskolonne 270 weist ferner eine Kopfabführung 272 für das abdestillierte Was- ser 14 auf, die unter Ausbildung eines Wasserkreislaufs 16 mit der Mischvorrichtung 261 für den Zusatz von Wasser 14 verbunden ist.

Die Destillationskolonne 270 ist vorzugsweise mit einer Vakuumerzeugungseinrichtung 274 verbunden, die dazu eingerichtet ist, einen Unterdruck von kleiner 1 bar (a), bevorzugt klei- ner 500 mbar (a) und besonders bevorzugt kleiner 100 mbar (a) in einem Kopfbereich 273 der Destillationskolonne 270 zu erzeugen.

Bevorzugt ist eine Wärmeintegration der Destillationskolonne 270 vorgesehen. Dazu kann — stromaufwärts der Aufreinigungsvorrichtung 250 mindestens ein Wärmetauscher 280 zur Ab- kühlung des Teilstroms 8 angeordnet sein, der mit der Destillationskolonne 270 zur Übertra- gung der in dem Wärmetauscher 280 anfallenden Wärmeenergie 285 verbunden ist. Beson- ders bevorzugt wird der gesamte Energiebedarf der Destillationskolonne 270 durch die über- tragene Wärmeenergie 285 gedeckt.

Die Abkühlung des Teilstroms 8 vor Eintritt in die Aufreinigungsvorrichtung 250 erfolgt bevor- zugt bis in einen Temperaturbereich von 0 °C bis 60 °C. Hierfür können weitere Wärmetau- scher 281, 282 vorgesehen sein, die bevorzugt dem Wärmetauscher 280 im Teilstrom 8 nachfolgend angeordnet sind. Die zusätzlich in diesen Wärmetauschern 281, 282 anfallende

Wärmeenergie 286 kann beispielsweise zur Aufheizung des Lösungsmittelstroms aus Raffi- nat 10 und Sumpfprodukt 15 verwendet werden, bevor dieser in den Lösungsmittelkreislauf 7 zurückgeführt wird. Alternativ oder zusätzlich kann die Wärmeenergie auch an anderen Stel- len im Prozess der Extraktivdestillation verwendet werden.

Nach Austritt aus der Lôsungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 260 kann die hydrophobe

Phase 13 in den Aliphaten-Produktstrom 2 abgeführt werden. In der Abführung kann eine

Trenneinrichtung zur Abtrennung der Verunreinigungen (nicht dargestellt) aus der hydropho- ben Phase 13 vorgesehen sein. Die Trenneinrichtung kann beispielsweise durch eine wei- tere Destillationskolonne gebildet sein. Alternativ dazu verlassen die Verunreinigungen die

Vorrichtung 200 über den Aliphaten-Produktstrom 2.

Bei dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel ist der Hauptprozess der Extraktivdestil- lation im Ausschnitt X dargestellt. Dabei sind die Einrichtung zum Inkontaktbringen im Ge- genstrom 210 und die Einrichtung zum destillativen Abtrennen 220 in einer Kolonne zur Ex- traktivdestillation 225 zusammengefasst und für die Einrichtung zum Strippen 230 ist eine separate Stripper-Kolonne 226 vorgesehen.

Fig. 4 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäBen Vorrichtung. Das zweite Ausführungsbeispiel unterscheidet sich von dem in Fig. 3 gezeigten ersten Ausfüh- rungsbeispiel dadurch, dass eine Trenneinrichtung 290 zur Abtrennung der Verunreinigun- gen aus der hydrophoben Phase 13 vorgesehen ist. Die Trenneinrichtung 290 ist unter Aus- bildung eines Extraktionsmittelkreislaufs 17 mit der Zuführung 251 der Aufreinigungseinrich- tung 250 verbunden. Die abgetrennten Verunreinigungen 18 kônnen gesondert abgeführt und entsorgt oder einem Strom beigemischt werden, dessen Spezifikation nicht durch die beigemischten Verunreinigungen verletzt wird.

Im Übrigen gelten die Ausführungen zum ersten in Fig. 3 gezeigten Ausführungsbeispiel für

Fig. 4 entsprechend.

Fig. 5 zeigt einen alternativen apparativen Aufbau für den Ausschnitt X in den Vorrichtungen gemäß Fig. 3 und 4. Bei dem in Fig. 5 dargestellten Aufbau sind die Einrichtung zum Inkon- taktbringen im Gegenstrom 210, die Einrichtung zum destillativen Abtrennen 220 und die

Einrichtung zum Strippen 230 in einer einzigen Kolonne zur Extraktivdestillation 229 mit inte- grierter Strippung zusammengefasst. Vorzüge dieses Aufbaus sind ein geringerer apparati- ver Aufwand und ein geringerer Platzbedarf der Vorrichtung 200.

Fig. 6 zeigt einen weiteren alternativen apparativen Aufbau für den Ausschnitt X in den Vor- richtungen gemäB Fig. 3 und 4. Bei dem in Fig. 6 dargestellten Aufbau sind für die Einrich- tung zum Inkontaktbringen im Gegenstrom 210 eine Kolonne zur Extraktivdestillation 227 und für die Einrichtung zum destillativen Abtrennen 220 eine eigene Kolonne zur Raffinatrei- — nigung 228 vorgesehen. Die Einrichtung zum Strippen 230 ist in einer separaten Stripper-Ko- lonne 226 angeordnet. Vorteile dieses Aufbaus liegen in der niedrigeren Bauhôhe der Ko-

lonne zur Extraktivdestillation 227. Bei praktischen oder genehmigungsrechtlichen Beschrän- kungen der Bauhöhe der Anlage kann somit bevorzugt auf diesen Aufbau zurückgegriffen werden.

Bezugszeichenliste 1 Einsatzstoffstrom 2 Aliphaten-Produktstrom 3 Aromaten-Produktstrom 4 Lösungsmittel für Aromaten 5 Gemisch aus Einsatzstoff und Lösungsmittel 6 mit Aromaten angereichertes Lösungsmittel 7 Lösungsmittelkreislauf 8 Teilstrom des Lösungsmittelkreislaufs 9 Extraktionsmittel für Aliphaten 10 Raffinat der Flüssig-Flüssig-Extraktion 11 Extrakt der Flüssig-Flüssig-Extraktion 12 wässrige Phase 13 hydrophobe Phase 14 Wasser 15 Sumpfprodukt der Destillation 16 Wasserkreislauf 17 Extraktionsmittelkreislauf 18 abgetrennte Verunreinigungen 100 Verfahren zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms 110 Inkontaktbringen von Einsatzstoffstrom mit Lösungsmittel im Gegenstrom 120 Destillatives Abtrennen einer Aliphatenfraktion 130 Strippen der Aromaten aus dem Lösungsmittel 140 Rückführen des Lösungsmittels 150 Aufreinigen des Teilstroms des an Aromaten abgereicherten Lôsungsmittels 160 Versetzen mit Wasser 170 Abscheiden der wässrigen von der hydrophoben Phase 180 Destillation der wässrigen Phase 190 Abtrennen von Verunreinigungen aus der hydrophoben Phase 200 Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms 210 Einrichtung zum Inkontaktbringen im Gegenstrom 220 Einrichtung zum destillativen Abtrennen 221 Abführung 222 Abzweigung

223 Pumpe 225, 227 Kolonne zur Extraktivdestillation 226 Stripper-Kolonne 228 Kolonne zur Raffinatreinigung 229 Kolonne zur Extraktivdestillation mit integrierter Strippung 230 Einrichtung zum Strippen 240 Rückführung für das Lösungsmittel 250 Aufreinigungseinrichtung 251 Zuführung der Aufreinigungseinrichtung 252 Mischkammer 253 Trennkammer 254 Rückführung für Raffinat 255 Abführung für Extrakt 260 Lôsungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 261 Mischvorrichtung 262 Scheidevorrichtung 263 Abführung für die wässrige Phase 270 Destillationskolonne 271 Abführung für das Sumpfprodukt 272 Kopfabführung 273 Kopfbereich 274 Vakuumerzeugungseinrichtung 280 bis 284 Wärmetauscher 285, 286 Wärmeenergie 290 Trenneinrichtung

Claims

/ BE2021/5879 PATENTANSPRUCHE

1. Verfahren zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms (1) durch Extraktivdestillation in mindestens einen Aliphaten-Produktstrom (2) und einen Aroma- ten-Produktstrom (3), umfassend die folgenden Schritte: ° Inkontaktbringen (110) des Einsatzstoffstroms (1) mit einem wasserlöslichen Lô- sungsmittel (4) für Aromaten im Gegenstrom, ° Destillatives Abtrennen (120) einer Aliphatenfraktion aus dem erhaltenen Ge- misch (5) unter Verbleib des mit Aromaten angereicherten Lösungsmittels (6) und Abführen der Aliphatenfraktion in dem Aliphaten-Produktstrom (2) ° Strippen der Aromaten (130) aus dem mit Aromaten angereicherten Lösungsmit- tel (6) und Abführen der Aromaten in dem Aromaten-Produktstrom (3) ° Rückführen (140) des an Aromaten abgereicherten Lösungsmittels (4) in einem Lösungsmittelkreislauf (7) zur Extraktion weiterer Aromaten aus dem Einsatz- stoffstrom (1), wobei sich als Verunreinigungen aliphatische Verbindungen und/o- der Verbindungen mit aliphatischen Resten in dem Lösungsmittelkreislauf (7) an- sammeln, und ° Aufreinigen (150) zumindest eines Teilstroms (8) des an Aromaten abgereicher- ten Lösungsmittels (4) zur Entfernung der Verunreinigungen, dadurch gekennzeichnet, dass zum Aufreinigen (150) eine Flüssig-Flüssig-Extraktion zwischen dem Teilstrom (8) und einem Extraktionsmittel (9) für Aliphaten durchgeführt wird, wobei das Raffinat (10) der Flüssig-Flüssig-Extraktion in den Lösungsmittelkreislauf (7) zurückge- führt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Rückgewinnung von Lösungsmittel aus einem Extrakt (11) der Flüssig-Flüssig-Extraktion die folgenden wei- teren Schritte durchgeführt werden: ° Versetzen (160) des Extraktes (11) der Flüssig-Flüssig-Extraktion mit Wasser (14) unter Ausbildung einer wässrigen, lösungsmittelhaltigen Phase (12) und ei- ner hydrophoben Phase (13), ° Abscheiden (170) der wässrigen Phase (12) von der hydrophoben Phase (13) und ° Destillation (180) der wässrigen Phase (12) zur Abdestillation von Wasser, wobei das Sumpfprodukt (15) der Destillation (180) in den Lösungsmittelkreislauf (7) zu- rückgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das abdestillierte Was- ser (14) in einem Wasserkreislauf (16) zurückgeführt und erneut dem Extrakt (11) der Flüssig-Flüssig-Extraktion zugesetzt wird.

4 Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Teilstrom (8) vor der Flüssig-Flüssig-Extraktion in einem Wärmetauscher (280) abgekühlt wird und die Destillation (180) unter Einsatz der im Wärmetauscher (280) anfallenden Wärme- energie (285) durchgeführt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillation (180) mit einem Kopfdruck von kleiner 1 bar (a), bevorzugt kleiner 500 mbar (a) und besonders bevorzugt kleiner 100 mbar (a) durchgeführt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das ein Abtrennen (190) der Verunreinigungen aus der hydrophoben Phase (13) durchgeführt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das die hydrophobe Phase (13) dem Aliphaten-Produktstrom (2) zugeführt wird oder als Ex- traktionsmittel (9) für Aliphaten in einem Extraktionsmittelkreislauf (17) in die Flüssig- Flüssig-Extraktion zurückgeführt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Lô- sungsmittel (4) im Lösungsmittelkreislauf (7) einen Wassergehalt von kleiner 3 Mas- sen-%, bevorzugt kleiner 1 Massen-% und besonders bevorzugt kleiner 1000 ppm hat.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Lô- sungsmittel (4, 6) N-Formylmorpholin enthält.

10. Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms (1) durch Extraktivdestillation in mindestens einen Aliphaten-Produktstrom (2) und einen Aroma- ten-Produktstrom (3), umfassend: ° eine Einrichtung zum Inkontaktbringen im Gegenstrom (210) des Einsatzstoff- stroms mit einem wasserlöslichen Lösungsmittel (4) für Aromaten,

° eine Einrichtung zum destillativen Abtrennen einer Aliphatenfraktion (220) aus dem erhaltenen Gemisch (5) unter Verbleib des mit Aromaten angereicherten Lô- sungsmittels (6) mit einer Abführung (221) für die Aliphatenfraktion als Aliphaten- Produktstrom (2), ° eine Einrichtung zum Strippen (230) der Aromaten aus dem mit Aromaten ange- reicherten Lösungsmittel (6) mit einer Abführung für die Aromaten als Aromaten- Produktstrom, ° eine Rückführung (240) für das an Aromaten abgereicherte Lösungsmittel (4) in einem Lösungsmittelkreislauf (7) zu der Einrichtung zum Inkontaktbringen im Ge- genstrom (210) des Einsatzstoffstroms (1) mit Lösungsmittel (4), sowie ° eine Aufreinigungseinrichtung (250) für das Lösungsmittel (4), die in dem Lô- sungsmittelkreislauf (7) angeordnet ist und im Betrieb zumindest zeitweilig zumin- dest von einem Teilstrom (8) des an Aromaten abgereicherten Lösungsmittels (4) durchlaufen wird, zur Entfernung von Verunreinigungen umfassend aliphatische Verbindungen und/oder Verbindungen mit aliphatischen Resten aus dem Teil- strom (8), dadurch gekennzeichnet, dass die Aufreinigungseinrichtung (250) eine Zuführung (251) für ein Extraktionsmittel (9) für Aliphaten und zumindest eine Mischkammer (252) und eine Trennkammer (253) für eine Flüssig-Flüssig-Extraktion zwischen dem Teilstrom (8) und dem Extrakti- onsmittel (9) für Aliphaten enthält, und die Aufreinigungseinrichtung (250) eine Rückführung (254) für ein Raffinat (10) der Flüssig-Flüssig-Extraktion in den Lösungsmittelkreislauf (7) aufweist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufreinigungsvor- richtung (250) eine Abführung (255) für einen Extrakt (11) der Flüssig-Flüssig-Extrak- tion aufweist, die mit einer Lösungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung (260) verbunden ist, in welcher mindestens eine Mischvorrichtung (261) für den Zusatz von Wasser (14) unter Ausbildung einer wässrigen Phase (12) und einer hydrophoben Phase(13) und mindestens eine Scheidevorrichtung (262) zur Abscheidung der wässrigen Phase (12) von der hydrophoben Phase (13) angeordnet sind, wobei die Lösungsmittel-Rückge- winnungseinrichtung (260) eine Abführung (263) für die wässrige Phase (12) aufweist, die mit einer Destillationskolonne (270) zur Abdestillation des Wassers (14) verbunden ist und die Destillationskolonne (270) eine Abführung (271) für ein Sumpfprodukt (15) der Destillationskolonne (270) aufweist, über die das Sumpfprodukt (15) in den Lô- sungsmittelkreislauf (7) zurückführbar ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillationsko- lonne (270) eine Kopfabführung (272) für das abdestillierte Wasser (14) aufweist, die unter Ausbildung eines Wasserkreislaufs (16) mit der Mischvorrichtung (261) für den Zusatz von Wasser (14) verbunden ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass stromauf- wärts der Aufreinigungsvorrichtung (250) mindestens ein Wärmetauscher (280) zur Ab- kühlung des Teilstroms (8) angeordnet ist, der mit der Destillationskolonne (270) zur Übertragung der in dem Wärmetauscher (280) anfallenden Wärmeenergie (285) ver- bunden ist.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillationskolonne (270) mit einer Vakuumerzeugungseinrichtung (274) verbunden ist, die dazu eingerichtet ist, einen Unterdruck von kleiner 1 bar (a), bevorzugt kleiner 500 mbar (a) und besonders bevorzugt kleiner 100 mbar (a) in einem Kopfbereich (273) der Destillationskolonne (270) zu erzeugen.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass eine Trenneinrichtung (290) zur Abtrennung der Verunreinigungen aus der hydropho- ben Phase (13) vorgesehen ist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Trenneinrichtung (290) unter Ausbildung eines Extraktionsmittelkreislaufs (17) mit der Zuführung (251) der Aufreinigungseinrichtung (250) verbunden ist.