BE1029921B1

BE1029921B1 - Process and device for separating a hydrocarbon-containing feed stream by extractive distillation

Info

Publication number: BE1029921B1
Application number: BE20215879A
Authority: BE
Inventors: Martin Gratowski; Michael Kleiber; Helmut Gehrke; Frank Schuch; Simone Bettinger
Original assignee: Thyssenkrupp Ind Solutions Ag; Thyssenkrupp Uhde Eng Services Gmbh; Thyssenkrupp Ag
Priority date: 2021-11-12
Filing date: 2021-11-12
Publication date: 2023-06-12
Also published as: BE1029921A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms (1) durch Extraktivdestillation, wobei der Einsatzstoffstrom (1) mit einem wasserlöslichen Lösungsmittel (4) für Aromaten im Gegenstrom in Kontakt gebracht wird (110), aus dem erhaltenen Gemisch (5) eine Aliphatenfraktion als Aliphaten-Produktstrom (2) destillativ abgetrennt wird (120), die Aromaten aus dem verbleibenden mit Aromaten angereicherten Lösungsmittel (6) gestrippt werden (130) und das an Aromaten abgereicherte Lösungsmittel (4) in einem Lösungsmittelkreislauf (7) zurückgeführt wird (140), wobei sich als Verunreinigungen aliphatische Verbindungen und/oder Verbindungen mit aliphatischen Resten in dem Lösungsmittelkreislauf (7) ansammeln, und zumindest ein Teilstrom (8) des Lösungsmittelkreislaufs (7) zur Entfernung der Verunreinigungen aufgereinigt wird (150), wobei zum Aufreinigen (150) eine Flüssig-Flüssig-Extraktion zwischen dem Teilstrom (8) und einem Extraktionsmittel (9) für Aliphaten durchgeführt wird und das Raffinat (10) der Flüssig-Flüssig-Extraktion in den Lösungsmittelkreislauf (7) zurückgeführt wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a process for separating a hydrocarbon-containing feedstock stream (1) by extractive distillation, the feedstock stream (1) being brought into contact (110) with a water-soluble solvent (4) for aromatics in countercurrent, and an aliphatic fraction from the mixture (5) obtained is separated by distillation as an aliphatic product stream (2) (120), the aromatics are stripped from the remaining aromatic-enriched solvent (6) (130) and the aromatic-depleted solvent (4) is recycled in a solvent circuit (7) (140 ), aliphatic compounds and/or compounds with aliphatic residues accumulating as impurities in the solvent circuit (7), and at least one partial stream (8) of the solvent circuit (7) is cleaned (150) to remove the impurities, with the cleaning (150 ) a liquid-liquid extraction is carried out between the partial flow (8) and an extractant (9) for aliphatics and the raffinate (10) of the liquid-liquid extraction is returned to the solvent circuit (7), and a device for carrying out the procedure.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms durch ExtraktivdestillationProcess and device for separating a hydrocarbon-containing feed stream by extractive distillation

Stand der TechnikState of the art

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatz- stoffstroms durch Extraktivdestillation nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und eine Vor- richtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 10.The invention relates to a method for separating a hydrocarbonaceous feedstock stream by extractive distillation according to the preamble of claim 1 and a device according to the preamble of claim 10.

Aromaten, insbesondere die einfachsten aromatischen Verbindungen Benzol, Toluol und Xy- lol, sind von groBtechnischer Bedeutung als Zwischenprodukte für die chemische Industrie.Aromatics, especially the simplest aromatic compounds benzene, toluene, and xylene, are of industrial importance as intermediates in the chemical industry.

Für die Gewinnung von Aromaten sind verschiedene technische Verfahren bekannt. EineVarious technical processes are known for the extraction of aromatics. One

Verfahrensart, welche bei vergleichsweise geringen Kosten eine besonders hohe Reinheit des Aromaten-Produktstroms erreicht, ist die Gewinnung durch Extraktivdestillation aus ei- nem kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstrom. Als Einsatzstoffstrom kommen beispiels- weise Rohbenzin, Pyrolysebenzin, Reformatbenzin oder auch Kokerei-Leichtöl in Betracht.A type of process which achieves a particularly high purity of the aromatics product stream at comparatively low costs is extraction by extractive distillation from a hydrocarbon-containing feedstock stream. Examples of possible feedstock streams are naphtha, pyrolysis benzine, reformate benzine or coke oven light oil.

Schwere Komponenten werden bevorzugt vor der Aromatengewinnung, beispielsweise durch Abtrennung der Cs.-Fraktion, aus dem Einsatzstoffstrom entfernt.Heavy components are preferably removed from the feedstock stream before aromatics are obtained, for example by separating off the Cs fraction.

Bei der Gewinnung von Aromaten durch Extraktivdestillation wird der Einsatzstoffstrom mit einem selektiven Lösungsmittel für Aromaten im Gegenstrom in Kontakt gebracht. Das Lô- sungsmittel beeinflusst die Flüchtigkeit der unterschiedlichen Bestandteile des Einsatzstoff- stroms unterschiedlich stark. Die Flüchtigkeit der aromatischen Bestandteile wird durch dieIn the recovery of aromatics by extractive distillation, the feed stream is countercurrently contacted with an aromatics-selective solvent. The solvent affects the volatility of the different components of the feed stream to different degrees. The volatility of the aromatic components is determined by the

Verdünnung herabgesetzt, während die der aliphatischen Bestandteile deutlich erhöht wird.Dilution reduced, while that of the aliphatic components is significantly increased.

Auf diese Weise wird eine destillative Auftrennung in Aromaten und Nichtaromaten/Aliphaten ermöglicht. In einem ersten Schritt werden die im Lösungsmittel gelösten Aromaten dann mittels extraktiver Destillation von den aliphatischen Bestandteilen der Einsatzmischung ge- trennt, welche als Kopfprodukt der Destillation abgeführt werden. In einem zweiten Schritt werden die Aromaten durch Strippung als Kopfprodukt aus dem Lösungsmittel getrieben. An- schlieBend kann der Aromaten-Produktstrom in einzelne Aromatenfraktionen weiter aufge- trennt werden. Das an Aromaten abgereicherte Lösungsmittel wird in die extraktive Destilla- tion zurückgeführt und wiederverwendet. Auf diese Weise lassen sich in einem kontinuierli- chen Prozess einzelne Aromaten in Reinform gewinnen.In this way, a distillative separation into aromatics and non-aromatics/aliphatics is made possible. In a first step, the aromatics dissolved in the solvent are then separated by means of extractive distillation from the aliphatic components of the feed mixture, which are removed as the top product of the distillation. In a second step, the aromatics are driven out of the solvent as overhead product by stripping. The aromatics product stream can then be further separated into individual aromatics fractions. The solvent depleted in aromatics is returned to the extractive distillation and reused. In this way, individual aromatics can be obtained in their pure form in a continuous process.

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BE2021/5879BE2021/5879

Als Lösungsmittel für die Extraktivdestillation sind unter anderem Sulfolan, Methylsulfolane,Solvents for extractive distillation include sulfolane, methylsulfolane,

N-Methylpyrrolidon, N-Formylmorpholin, Ethylenglykol und deren Mischungen, sowie Mi- schungen aus den genannten Lösungsmitteln mit Wasser bekannt. Die verwendeten Lô- sungsmittel bzw. Lösungsmittelmischungen sind wasserlöslich.N-methylpyrrolidone, N-formylmorpholine, ethylene glycol and mixtures thereof, and mixtures of the solvents mentioned with water are known. The solvents or solvent mixtures used are water-soluble.

Aufgrund der dauerhaften Wiederverwendung desselben Lösungsmittels in einem Lösungs- mittelkreislauf sammeln sich Verunreinigungen, welche den Prozess weder als Kopfprodukt der destillativen Abtrennung der Aliphaten noch als Kopfprodukt bei der Strippung der Aro- maten verlassen, im Lösungsmittel an. Durch das Bestreben der Betreiber, die Energieeffizi- enz der Anlagen zu optimieren und Betriebsmittel einzusparen, treten solche Verunreinigun- gen zunehmend auch im Einsatzstoffstrom von Anlagen auf, die allein der Gewinnung vonDue to the permanent reuse of the same solvent in a solvent cycle, impurities that leave the process neither as the top product of the distillative separation of the aliphatics nor as the top product in the stripping of the aromatics accumulate in the solvent. Due to the efforts of the operators to optimize the energy efficiency of the plants and to save operating resources, such contaminants are increasingly occurring in the input material flow of plants that are used solely for the production of

Benzol und Toluol dienen. Insbesondere in Anlagen, welche nicht nur der Gewinnung vonBenzene and toluene are used. Especially in plants, which not only the extraction of

Benzol und Toluol, sondern zugleich auch der Gewinnung von Xylol dienen, ist eine Anrei- cherung solcher Verunreinigungen langfristig kaum zu vermeiden, da der Einsatzstoffstrom in diesem Fall einen größeren Anteil an höher siedenden Komponenten enthalten muss.benzene and toluene, but at the same time also serve to obtain xylene, an accumulation of such impurities can hardly be avoided in the long term, since in this case the feedstock stream must contain a larger proportion of higher-boiling components.

Weiterhin können sich durch der Extraktivdestillation vorgeschaltete Prozesse, wie beispiels- weise Clay-Treatment, schwere Komponenten eingebracht werden, die sich im Lösemittel anreichern. Aber auch aufgrund von Fehlbedienung oder Fehlfunktionen von der Extraktiv- destillation vorgeschalteten Anlagenteilen, die beispielsweise der Entfernung höher sieden- der Anteile dienen, kann es zu einer erhöhten Kontamination des in der extraktiven Destilla- tion umlaufenden Lösemittels mit schwersiedenden Verunreinigungen kommen.Furthermore, heavy components that accumulate in the solvent can be introduced as a result of processes upstream of the extractive distillation, such as clay treatment, for example. However, operating errors or malfunctions in plant components upstream of the extractive distillation, which are used, for example, to remove higher-boiling fractions, can also lead to increased contamination of the solvent circulating in the extractive distillation with high-boiling impurities.

Die Verunreinigungen führen im Laufe der Zeit dazu, dass das Lösungsmittel seine Extrakti- onskraft verliert und ausgetauscht werden muss. Um die mit dem Austausch des Lösungs- mittels verbundenen Kosten zu reduzieren, ist die Möglichkeit einer Aufreinigung des Lô- sungsmittels im Lösungsmittelkreislauf wünschenswert, durch die die Verunreinigungen ent- fernt werden. Auf diese Weise kann die Zyklusdauer bis zum Austausch des Lösungsmittels erheblich verlängert werden.Over time, the contamination causes the solvent to lose its extraction power and has to be replaced. In order to reduce the costs associated with the replacement of the solvent, it is desirable to be able to clean up the solvent in the solvent circuit, by which the impurities are removed. In this way, the cycle time before changing the solvent can be significantly increased.

Zur Aufreinigung des Lösungsmittels ist es beispielsweise aus US 2010/0228072 A1 be- kannt, einen Teilstrom des Lösungsmittelkreislaufes einer Destillation zu unterziehen, wobei das aufgereinigte Lösungsmittel die Destillation als Kopfprodukt verlässt und als Destillati- onsrückstand zurückbleibende Verunreinigungen aus der Anlage entfernt werden. Nachteilig ist, dass mit dieser Art der Aufreinigung nur im Vergleich zu dem Lösungsmittel schwerer sie- dende Verunreinigungen aus dem Lösungsmittelkreislauf entfernt werden können. Verunrei- nigungen, die Mitsieder (engl. co-boiler) zu dem Lösungsmittel sind, d.h. einen eng benach- barten Siedepunkt aufweisen, verbleiben im Lösungsmittel.To purify the solvent, it is known, for example from US 2010/0228072 A1, to subject a partial stream of the solvent circuit to a distillation, with the purified solvent leaving the distillation as the top product and impurities remaining as the distillation residue being removed from the plant. The disadvantage is that this type of purification can only be used to remove impurities from the solvent cycle that have a higher boiling point than the solvent. Impurities that are co-boilers with the solvent, i.e. have a boiling point that is close together, remain in the solvent.

Aus DE 10 2012 111 292 A1 ist es daher bekannt, einen Teilstrom des aus dem Sumpf derIt is therefore known from DE 10 2012 111 292 A1 that a partial flow of the from the bottom of the

Stripper-Kolonne abgezogenen Extraktionsmittels mit Wasser zu versetzen und einer Destil- lationskolonne zuzuführen. In der Destillationskolonne erfolgt eine Trennung des Extraktions-Stripper column withdrawn extraction agent to put water and a distillation column supplied. In the distillation column, the extraction

Mittels von dem zugesetzten Wasser und von in dem Extraktionsmittel gelösten Kohlenwas- serstoffen. Wasser und Kohlenwasserstoffe werden über Kopf der Destillationskolonne abge- führt. Diese Art der Aufreinigung beruht darauf, dass sich das Extraktionsmittel im Wasser löst und die wasserunlöslichen Kohlenwasserstoffe so aus der Lösung im Extraktionsmittel verdrängt werden und eine leichter flüchtige Phase bilden, die sich destillativ mit dem Was- ser abtrennen lässt. Nachteilig ist allerdings, dass eine große Menge Wasser eingesetzt wer- den muss, um das gesamte Extraktionsmittel zu behandeln. Anschließend muss das ge- samte eingesetzte Wasser, zumindest im Falle einer Extraktivdestillation mit weitgehend wasserfreiem Lösungsmittel, wieder abdestilliert werden. Das bekannte Verfahren zur Aufrei- nigung des Lösungsmittels ist daher mit einem hohen Energie- und Kostenaufwand verbun- den.By means of the added water and hydrocarbons dissolved in the extractant. Water and hydrocarbons are discharged at the top of the distillation column. This type of purification is based on the fact that the extraction agent dissolves in the water and the water-insoluble hydrocarbons are thus displaced from the solution in the extraction agent and form a more volatile phase that can be separated off with the water by distillation. The disadvantage, however, is that a large amount of water has to be used in order to treat the entire extractant. All of the water used must then be distilled off again, at least in the case of an extractive distillation with a largely anhydrous solvent. The known process for purifying the solvent is therefore associated with a high expenditure of energy and costs.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of Invention

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms durch Extraktivdestillation anzugeben, in denen die Selektivität und Kapazität des verwendeten Lösungsmittels über einen langen Zeitraum durch einen ressourcenschonenden Prozess sichergestellt wird.The object of the invention is therefore to specify a method and a device for separating a hydrocarbon-containing feedstock stream by extractive distillation, in which the selectivity and capacity of the solvent used is ensured over a long period of time by a resource-saving process.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Trennung eines kohlenwasserstoffhalti- gen Einsatzstoffstroms durch Extraktivdestillation mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 10.This object is achieved by a method for separating a hydrocarbonaceous feedstock stream by extractive distillation with the features of claim 1 and a device with the features of claim 10.

Hierdurch wird ein Verfahren zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoff- stroms durch Extraktivdestillation in mindestens einen Aliphaten-Produktstrom und einenAs a result, a process for separating a hydrocarbonaceous feedstock stream by extractive distillation into at least one aliphatic product stream and one

Aromaten-Produktstrom geschaffen, welches die folgenden Schritte umfasst: ° Inkontaktbringen des Einsatzstoffstroms mit einem wasserlöslichen Lösungsmittel fürAromatics product stream created, which includes the following steps: ° Contacting the feed stream with a water-soluble solvent for

Aromaten im Gegenstrom, ° Destillatives Abtrennen einer Aliphatenfraktion aus dem erhaltenen Gemisch unter Ver- bleib des mit Aromaten angereicherten Lösungsmittels und Abführen der Aliphatenfrak- tion in dem Aliphaten-Produktstrom, ° Strippen der Aromaten aus dem mit Aromaten angereicherten Lösungsmittel und Ab- führen der Aromaten in dem Aromaten-ProduktstromAromatics in countercurrent, ° Distillative separation of an aliphatics fraction from the resulting mixture while leaving the aromatics-enriched solvent and discharging the aliphatics fraction in the aliphatics product stream, ° Stripping the aromatics from the aromatics-enriched solvent and discharging the aromatics in the aromatics product stream

° Rückführen des an Aromaten abgereicherten Lösungsmittels in einem Lösungsmittel- kreislauf zur Extraktion weiterer Aromaten aus dem Einsatzstoffstrom, wobei sich als° Recirculation of the aromatics-depleted solvent in a solvent circuit for the extraction of further aromatics from the feedstock stream, which is as

Verunreinigungen aliphatische Verbindungen und/oder Verbindungen mit aliphatischenImpurities aliphatic compounds and / or compounds with aliphatic

Resten in dem Lösungsmittelkreislauf ansammeln, und 5e Aufreinigen zumindest eines Teilstroms des an Aromaten abgereicherten Lösungsmit- tels zur Entfernung der Verunreinigungen.Accumulate residues in the solvent circuit, and 5e purify at least one partial flow of the aromatics-depleted solvent to remove the impurities.

Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass zum Aufreinigen eine Flüssig-Flüssig-Extraktion zwi- schen dem Teilstrom und einem Extraktionsmittel für Aliphaten durchgeführt wird, wobei dasAccording to the invention, a liquid-liquid extraction between the partial flow and an extractant for aliphatics is carried out for purification, the

Raffinat der Flüssig-Flüssig-Extraktion in den Lösungsmittelkreislauf zurückgeführt wird.Raffinate of the liquid-liquid extraction is returned to the solvent cycle.

Der Teilstrom im Sinne der Erfindung kann einen beliebigen Anteil des gesamten Lösungs- mittelkreislaufs umfassen. Insbesondere kann der Teilstrom auch der gesamte Lösungsmit- telstrom im Lösungsmittelkreislauf sein. Bevorzugt ist ein Teilstrom in der Aufreinigung, der einem Anteil von 1 Massen-% bis 20 Massen-% am gesamten Lösungsmittelstrom im Lô- sungsmittelkreislauf entspricht.The partial flow within the meaning of the invention can include any proportion of the entire solvent circuit. In particular, the partial flow can also be the entire solvent flow in the solvent circuit. Preference is given to a partial stream in the purification which corresponds to a proportion of 1% by mass to 20% by mass of the total solvent stream in the solvent circuit.

Durch die Flüssig-Flüssig-Extraktion mit einem Extraktionsmittel für Aliphaten gehen die aliphatischen Verunreinigungen aus dem Lösungsmittel in das Extraktionsmittel über. DasLiquid-liquid extraction with an aliphatic extractant transfers the aliphatic impurities from the solvent to the extractant. The

Extraktionsmittel für Aliphaten kann darüber hinaus auch geeignet sein, andere Verunreini- gungen, wie beispielsweise Naphthalin, zu extrahieren. Das Extrakt der Flüssig-Flüssig-Ex- traktion umfasst daher neben dem Extraktionsmittel die aliphatischen Verunreinigungen und ist gesättigt mit Lösungsmittel. Das Raffinat der Flüssig-Flüssig-Extraktion ist ein gereinigterAliphatic extractants can also be used to extract other contaminants such as naphthalene. The extract from the liquid-liquid extraction therefore includes the aliphatic impurities in addition to the extraction agent and is saturated with solvent. The raffinate of the liquid-liquid extraction is a purified one

Lösungsmittelstrom, welcher mit dem Extraktionsmittel gesättigt ist und für die Extraktiv- destillation wiederverwendet werden kann. Das Massenverhältnis von Extraktionsmittel fürSolvent flow which is saturated with the extractant and can be reused for the extractive distillation. The mass ratio of extractant for

Aliphaten zu Lösungsmittel beträgt vorzugsweise 1/20 bis 10/1, bevorzugt 1/10 bis 5/1 und besonders bevorzugt 1/5 bis 2/1.Aliphatic to solvent is preferably from 1/20 to 10/1, more preferably from 1/10 to 5/1, and more preferably from 1/5 to 2/1.

Durch die Verwendung einer Flüssig-Flüssig-Extraktion zur Entfernung der aliphatischenBy using a liquid-liquid extraction to remove the aliphatic

Verunreinigungen mit einem Extraktionsmittel für Aliphaten werden somit die Verunreinigun- gen als Solvat aus dem Lösungsmittel entfernt. Bei bekannten Verfahren zur Aufreinigung mittels Zusatz von Wasser geht dagegen das Lösungsmittel selbst als Solvat in das Wasser über, während die Verunreinigungen eine aliphatische, wasserunlösliche Phase ausbilden.Impurities with an extractant for aliphatics are thus removed from the solvent as a solvate. In known processes for purification by adding water, on the other hand, the solvent itself passes into the water as a solvate, while the impurities form an aliphatic, water-insoluble phase.

Erfindungsgemäß kann das Lösungsmittel somit ohne den Zusatz von Wasser in den aufzu- reinigenden Teilstrom gereinigt werden. Dies ist insbesondere bei Verfahren zur direkten,According to the invention, the solvent can thus be cleaned without adding water to the partial flow to be cleaned. This is particularly the case with procedures for direct,

wasserfreien Darstellung der Aromaten von Vorteil, bei denen der Wassergehalt im Lösungs- mittelkreislauf hinreichend gering gehalten werden muss, da auf eine anschließende energie- intensive Entfernung des Wassers verzichtet werden kann.anhydrous preparation of the aromatics, in which the water content in the solvent circuit must be kept sufficiently low, since a subsequent energy-intensive removal of the water can be dispensed with.

Bevorzugt wird ein Extraktionsmittel für Aliphaten verwendet, welches bei der Extraktivdestil- lation über die Aliphatenfraktion aus dem Lösungsmittelkreislauf ausgetragen wird. Als derar- tiges Extraktionsmittel kommen beispielsweise Alkane, Alkan- bzw. Aliphatengemische, oder auch Oxygenate, wie MTBE oder ETBE, in Betracht. Bevorzugt handelt es sich bei dem Ex- traktionsmittel für Aliphaten um C5-C9 Kohlenwasserstoffe, vornehmlich Paraffine oder de- ren Isomere. Beimischungen von Aromaten und zyklischen Nichtaromaten (Naphthenen) imAn extractant for aliphatics is preferably used, which is discharged from the solvent circuit via the aliphatic fraction in the extractive distillation. Alkanes, alkane or aliphatic mixtures, or also oxygenates, such as MTBE or ETBE, come into consideration as such extraction agents. The extractant for aliphatics is preferably C5-C9 hydrocarbons, primarily paraffins or their isomers. Admixtures of aromatics and cyclic non-aromatics (naphthenes) im

Extraktionsmittel sind ebenfalls denkbar. Insbesondere kann das Extraktionsmittel durch Ab- zweigung eines zweiten Teilstromes aus dem Aliphaten-Produktstrom gewonnen werden.Extraction agents are also conceivable. In particular, the extraction agent can be obtained from the aliphatic product stream by branching off a second partial stream.

Alternativ ist der Einsatz eines Extraktionsmittels für Aliphaten denkbar, dessen Anreiche- rung im Lösungsmittelkreislauf bis zur Sättigungsgrenze die Selektivität und Kapazität desAlternatively, the use of an extractant for aliphatics is conceivable, the enrichment of which in the solvent circuit up to the saturation limit increases the selectivity and capacity of the

Lôsungsmittels nur in einem tolerierbaren Maße beeinträchtigt.affected by the solvent only to a tolerable extent.

In bevorzugten Ausführungsformen werden zur Rückgewinnung von Lösungsmittel aus demIn preferred embodiments, for the recovery of solvent from the

Extrakt der Flüssig-Flüssig-Extraktion die folgenden weiteren Schritte durchgeführt: » Versetzen des Extraktes der Flüssig-Flüssig-Extraktion mit Wasser unter Ausbildung einer wässrigen, lôsungsmittelhaltigen Phase und einer hydrophoben Phase, ° Abscheiden der wässrigen Phase von der hydrophoben Phase und ° Destillation der wässrigen Phase zur Abdestillation des Wassers, wobei das Sumpfpro- dukt der Destillation in den Lösungsmittelkreislauf zurückgeführt wird.Extract of the liquid-liquid extraction, the following further steps are carried out: » Adding water to the extract of the liquid-liquid extraction to form an aqueous, solvent-containing phase and a hydrophobic phase, ° Separating the aqueous phase from the hydrophobic phase and ° Distilling the aqueous phase for distilling off the water, the bottom product of the distillation being returned to the solvent cycle.

Das Massenverhältnis von Extrakt zu Wasser beträgt vorzugsweise 1/20 bis 40/1, bevorzugt 1/10 bis 30/1 und besonders bevorzugt 1/5 bis 20/1. Das Versetzen mit Wasser und das Ab- scheiden der wässrigen Phase erfolgt bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von 0°C bis 80°C und einem Druck von 0 bar bis 40 bar Überdruck.The mass ratio of extract to water is preferably 1/20 to 40/1, preferably 1/10 to 30/1 and particularly preferably 1/5 to 20/1. The addition of water and the separation of the aqueous phase are preferably carried out at a temperature in the range from 0° C. to 80° C. and a pressure from 0 bar to 40 bar gauge pressure.

Die Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem mit Lösungsmittel gesättigten Extrakt derThe recovery of the solvent from the solvent-saturated extract of

Flüssig-Flüssig-Extraktion führt zu einem geringeren Lösungsmittelverbrauch und erleichtert die Weiterverarbeitung bzw. Entsorgung des Extrakts. Die Rückgewinnung des Lôsungsmit- tels aus dem Extrakt stellt somit eine besonders kosten- und umweltschonende Variante des erfindungsgemäBen Verfahrens dar.Liquid-liquid extraction leads to lower solvent consumption and facilitates further processing or disposal of the extract. The recovery of the solvent from the extract thus represents a particularly cost-effective and environmentally friendly variant of the method according to the invention.

Wenn zur Rückgewinnung des Lösungsmittels nur der Extrakt der Flüssig-Flüssig-Extraktion und nicht der gesamte aufzureinigende Teilstrom mit Wasser versetzt wird, ist die einzuset- zende Wassermenge deutlich reduziert, da der Extrakt einen um Größenordnungen geringe- ren Lösungsmittelanteil aufweist. Der für die Destillation der wässrigen Phase benötigteIf only the extract of the liquid-liquid extraction and not the entire partial flow to be purified is mixed with water to recover the solvent, the amount of water to be used is significantly reduced, since the extract has a lower solvent content by orders of magnitude. The one needed for the distillation of the aqueous phase

Energiebedarf ist somit gegenüber den bekannten, allein auf einer Wasserwäsche basieren- den Verfahren zur Lösungsmittelreinigung wesentlich reduziert.The energy requirement is thus significantly reduced compared to the known processes for cleaning solvents, which are based solely on water washing.

Vorzugsweise wird das abdestillierte Wasser in einem Wasserkreislauf zurückgeführt und er- neut dem Extrakt der Flüssig-Flüssig-Extraktion zugesetzt. Die Wiederverwendung des Was- sers in einem Wasserkreislauf reduziert die anfallende Menge an behandlungspflichtigen Ab- wässern und stellt einen ressourcenschonen Betrieb sicher.The water distilled off is preferably recycled in a water cycle and added again to the extract of the liquid-liquid extraction. The reuse of the water in a water circuit reduces the amount of waste water that has to be treated and ensures resource-efficient operation.

Ferner ist bevorzugt, dass der Teilstrom vor der Flüssig-Flüssig-Extraktion in einem Wärme- tauscher abgekühlt wird und die Destillation unter Einsatz der im Wärmetauscher anfallen- den Wärmeenergie durchgeführt wird. Für die Durchführung der Flüssig-Flüssig-Extraktion ist eine Temperatur des Teilstroms im Bereich von 0°C bis 80°C vorteilhaft und ein Druck von 0 bis 40 bar Überdruck bevorzugt. Die Extraktion bei im Vergleich zur Temperatur derIt is also preferred that the substream is cooled in a heat exchanger before the liquid-liquid extraction and that the distillation is carried out using the thermal energy occurring in the heat exchanger. For carrying out the liquid-liquid extraction, a temperature of the substream in the range from 0° C. to 80° C. is advantageous and a pressure of 0 to 40 bar overpressure is preferred. The extraction at compared to the temperature of

Strippung (ca. 160°C-240°C) niedriger Temperatur ist bevorzugt, da hierdurch die Löslichkeit der Verunreinigungen und des Extraktionsmittels für Aliphaten im Lösungsmittel reduziert ist.Low temperature (ca. 160°C-240°C) stripping is preferred as this reduces the solubility of the impurities and aliphatic extractant in the solvent.

Zu geringe Temperaturen sind zu vermeiden, insbesondere um ein Erstarren des Lösungs- mittels zu verhindern. Die bei der Abkühlung des Teilstroms im Wärmetauscher anfallendeAvoid temperatures that are too low, in particular to prevent the solvent from solidifying. The resulting during the cooling of the partial flow in the heat exchanger

Energiemenge ist in der Regel mehr als ausreichend für die Durchführung der Destillation.Amount of energy is usually more than sufficient to carry out the distillation.

Überschüssige Wärmeenergie kann genutzt werden, um das in den Lösungsmittelkreislauf zurückzuführende Lösungsmittel aufzuheizen. Alternativ oder zusätzlich kann Wärmeenergie aus dem Hauptstrom des Lösungsmittelkreislaufs zum Betrieb der Destillationskolonne ent- nommen werden.Excess thermal energy can be used to heat the solvent to be returned to the solvent cycle. Alternatively or additionally, heat energy can be taken from the main stream of the solvent circuit to operate the distillation column.

Vorzugsweise wird die Destillation mit einem Kopfdruck von kleiner 1 bar (a), insbesondere bevorzugt kleiner 500 mbar (a) und besonders bevorzugt kleiner 100 mbar (a) durchgeführt.The distillation is preferably carried out at a top pressure of less than 1 bar(a), more preferably less than 500 mbar(a) and more preferably less than 100 mbar(a).

Bei Durchführung der Destillation in einem Vakuum wird der Siedepunkt des Wassers ge- senkt und so die Temperatur im Destillationssumpf reduziert. Dadurch kann die für die Destil- lation erforderliche Energiemenge reduziert werden und es werden unerwünschte Nebenre- aktionen im Destillationssumpf vermieden. Bevorzugt wird das Vakuum so eingestellt, dass die Sumpftemperatur in einem Bereich bis höchstens 230°C, besonders bevorzugt zwischen 150°C und 200°C liegt.If the distillation is carried out in a vacuum, the boiling point of the water is lowered and the temperature in the distillation bottom is reduced. As a result, the amount of energy required for the distillation can be reduced and undesired side reactions in the distillation bottoms are avoided. The vacuum is preferably set in such a way that the bottom temperature is in a range of up to 230.degree. C. at most, particularly preferably between 150.degree. C. and 200.degree.

Nachdem der Extrakt der Flüssig-Flüssig-Extraktion mit Wasser versetzt und die wässrigeAfter the extract of the liquid-liquid extraction is mixed with water and the aqueous

Phase abgeschieden wurde, liegt eine hydrophobe Phase vor, die Extraktionsmittel und diePhase was deposited, there is a hydrophobic phase, the extractant and the

Verunreinigungen enthält. In bevorzugten Ausführungsformen des Verfahrens ist vorgese- hen, dass ein Abtrennen der Verunreinigungen aus der hydrophoben Phase durchgeführt wird. Das Abtrennen der Verunreinigungen ist wünschenswert, wenn die Verunreinigungen für nachfolgende Prozesse oder die Produktreinheit störend sind.contains impurities. In preferred embodiments of the process, the impurities are removed from the hydrophobic phase. Impurity removal is desirable when the impurities interfere with subsequent processes or product purity.

Das Abtrennen der Verunreinigungen ist insbesondere vorteilhaft, wenn die hydrophobeThe removal of the impurities is particularly advantageous when the hydrophobic

Phase als Extraktionsmittel für Aliphaten in einem Extraktionsmittelkreislauf in die Flüssig-phase as an extractant for aliphatics in an extractant circuit in the liquid

Flüssig-Extraktion zurückgeführt wird. Ein Abtrennen der Verunreinigungen kann abhängig von den Produktanforderungen jedoch auch gewünscht sein, wenn die hydrophobe Phase dem Aliphaten-Produktstrom zugeführt wird.Liquid extraction is recycled. However, depending on product requirements, contaminant removal may also be desired when the hydrophobic phase is fed to the aliphatic product stream.

Sowohl die Flüssig-Flüssig-Extration zur Extraktion der Aliphaten aus dem Lösemittel als auch die destillative Trennung von Wasser und Lösemittel können jeweils kontinuierlich oder absatzweise betrieben werden.Both the liquid-liquid extraction for extracting the aliphatics from the solvent and the distillative separation of water and solvent can each be operated continuously or batchwise.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft einsetzbar bei der direkten Dar- stellung wasserfreier Aromaten. Wasserfrei im Sinne dieser Offenbarung bedeutet, dass derThe process according to the invention can be used particularly advantageously in the direct preparation of anhydrous aromatics. Anhydrous within the meaning of this disclosure means that the

Wassergehalt der Aromatenfraktion nach der Extraktivdestillation unmittelbar den Anforde- rungen an das Reinprodukt genügt und keine der Extraktivdestillation nachgelagerten Trock- nungsschritte durchgeführt werden müssen. Insbesondere ist es dann nicht notwendig, eine separate Wasserphase aus der kondensierten Aromatenfraktion abzutrennen In solchen Ver- fahren hat das Lösungsmittel im Lösungsmittelkreislauf (Sumpf der Stripper-Kolonne) übli- cherweise einen Wassergehalt von kleiner 1 Massen-%, bevorzugt kleiner 0,5 Massen-% und besonders bevorzugt kleiner 1000 ppm. Des Weiteren wird bei dieser Variante auch keinThe water content of the aromatics fraction immediately after the extractive distillation meets the requirements for the pure product and no drying steps have to be carried out downstream of the extractive distillation. In particular, it is then not necessary to separate a separate water phase from the condensed aromatics fraction. In such processes, the solvent in the solvent circuit (bottom of the stripper column) usually has a water content of less than 1% by mass, preferably less than 0.5 mass -% and particularly preferably less than 1000 ppm. Furthermore, in this variant, no

Dampf der Stripper Kolonne zugesetzt, da dieser zu einem erhöhten Wassergehalt in derSteam added to the stripper column, as this leads to an increased water content in the

Aromatenfraktion führen würde.Aromatic fraction would lead.

Als Lösungsmittel für die Extraktivdestillation kommen unter anderen Sulfolan, Methylsulfo- lane, N-Methylpyrrolidon, N-Formylmorpholin, Ethylenglykol und deren Mischungen, sowieSolvents for the extractive distillation include sulfolane, methylsulpholane, N-methylpyrrolidone, N-formylmorpholine, ethylene glycol and mixtures thereof, as well as

Mischungen aus den genannten Lösungsmitteln mit Wasser in Betracht. Besonders bevor- zugt enthält das Lösungsmittel N-Formylmorpholin, welches sich insbesondere für die direkteMixtures of the solvents mentioned with water. The solvent particularly preferably contains N-formylmorpholine, which is particularly suitable for direct

Darstellung von wasserfreien Aromaten eignet.Representation of anhydrous aromatics is suitable.

VorrichtungsmäBig wird die Aufgabe durch eine Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwas- serstoffhaltigen Einsatzstoffstroms durch Extraktivdestillation in mindestens einen Aliphaten-In terms of device, the object is achieved by a device for separating a hydrocarbon-containing feedstock stream by extractive distillation into at least one aliphatic

Produktstrom und einen Aromaten-Produktstrom gelôst, umfassend: ° eine Einrichtung zum Inkontaktbringen des Einsatzstoffstroms mit einem wasserlösli- chen Lösungsmittel für Aromaten im Gegenstrom, ° eine Einrichtung zum destillativen Abtrennen einer Aliphatenfraktion aus dem erhalte- nen Gemisch unter Verbleib des mit Aromaten angereicherten Lösungsmittels mit einerproduct stream and an aromatics product stream, comprising: ° a device for contacting the feedstock stream with a water-soluble solvent for aromatics in countercurrent, ° a device for separating an aliphatics fraction from the resulting mixture by distillation while leaving the aromatics-enriched solvent with one

Abführung für die Aliphatenfraktion als Aliphaten-Produktstrom, ° eine Einrichtung zum Strippen der Aromaten aus dem mit Aromaten angereichertenDischarge for the aliphatic fraction as an aliphatic product stream, ° a device for stripping the aromatics from the aromatics-enriched one

Lösungsmittel mit einer Abführung für die Aromaten als Aromaten-Produktstrom, ° eine Rückführung für das an Aromaten abgereicherte Lösungsmittel in einem Lösungs- mittelkreislauf zu der Einrichtung zum Inkontaktbringen des Einsatzstoffstroms mit LÖ- sungsmittel, sowie ° eine Aufreinigungseinrichtung für das Lösungsmittel, die in dem Lösungsmittelkreislauf angeordnet ist und im Betrieb zumindest zeitweise zumindest von einem Teilstrom des an Aromaten abgereicherten Lösungsmittels durchlaufen wird, zur Entfernung von Ver- unreinigungen umfassend aliphatische Verbindungen und/oder Verbindungen mit aliphatischen Resten aus dem Teilstrom.Solvents with a discharge for the aromatics as an aromatics product stream, ° a return for the aromatics-depleted solvent in a solvent circuit to the device for bringing the feedstock stream into contact with solvent, and ° a purification device for the solvent, which is in the solvent circuit is arranged and is at least temporarily traversed during operation by at least one partial flow of the aromatics-depleted solvent, to remove impurities comprising aliphatic compounds and/or compounds with aliphatic radicals from the partial flow.

Erfindungsgemäß enthält die Aufreinigungseinrichtung eine Zuführung für ein Extraktionsmit- tel für Aliphaten und zumindest eine Mischkammer und eine Trennkammer für eine Flüssig-According to the invention, the purification device contains a feed for an extraction agent for aliphatics and at least one mixing chamber and one separating chamber for a liquid

Flüssig-Extraktion zwischen dem Teilstrom und einem Extraktionsmittel für Aliphaten. Ferner weist die Aufreinigungseinrichtung eine Rückführung für ein Raffinat der Flüssig-Flüssig-Ex- traktion in den Lösungsmittelkreislauf auf.Liquid extraction between the partial flow and an extractant for aliphatics. Furthermore, the purification device has a recirculation system for a raffinate from the liquid-liquid extraction into the solvent circuit.

In bevorzugten Ausführungsformen weist die Aufreinigungsvorrichtung eine Abführung für einen Extrakt der Flüssig-Flüssig-Extraktion auf, die mit einer Lôsungsmittel-Rückgewin- nungseinrichtung verbunden ist. In der Lôsungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung sind min- destens eine Mischvorrichtung für den Zusatz von Wasser unter Ausbildung einer wässrigenIn preferred embodiments, the purification device has a discharge for an extract from the liquid-liquid extraction, which is connected to a solvent recovery device. In the solvent recovery facility there is at least one mixing device for the addition of water to form an aqueous one

Phase und einer hydrophoben Phase und mindestens eine Scheidevorrichtung zur Abschei- dung der wässrigen Phase von der hydrophoben Phase angeordnet. Die Lösungsmittel-Phase and a hydrophobic phase and at least one separating device for separating the aqueous phase from the hydrophobic phase. the solvent

Rückgewinnungseinrichtung weist ferner eine Abführung für die wässrige Phase auf, die mit einer Destillationskolonne zur Abdestillation des Wassers verbunden ist. Die Destillationsko- lonne weist eine Abführung für ein Sumpfprodukt der Destillationskolonne auf, über die das — Sumpfprodukt in den Lösungsmittelkreislauf zurückführbar ist.The recovery device also has an outlet for the aqueous phase, which is connected to a distillation column for distilling off the water. The distillation column has an outlet for a bottom product from the distillation column, via which the bottom product can be returned to the solvent circuit.

Bevorzugt weist die Destillationskolonne eine Kopfabführung für das abdestillierte Wasser auf, die unter Ausbildung eines Wasserkreislaufs mit der Mischvorrichtung für den Zusatz von Wasser verbunden ist.The distillation column preferably has a top outlet for the distilled water, which is connected to the mixing device for the addition of water, forming a water circuit.

Ferner ist bevorzugt stromaufwärts der Aufreinigungsvorrichtung mindestens ein Wärmetau- scher zur Abkühlung des Teilstroms angeordnet ist, der mit der Destillationskolonne zurFurthermore, at least one heat exchanger is preferably arranged upstream of the purification device for cooling the partial flow which is connected to the distillation column

Übertragung der in dem Wärmetauscher anfallenden Wärmeenergie verbunden.Transmission of the heat energy occurring in the heat exchanger connected.

In bevorzugten Ausführungsformen ist die Destillationskolonne mit einer Vakuumerzeu- gungseinrichtung verbunden, die dazu eingerichtet ist, einen Unterdruck von kleiner 1 bar (a), bevorzugt kleiner 500 mbar (a) und besonders bevorzugt kleiner 100 mbar (a) in einemIn preferred embodiments, the distillation column is connected to a vacuum generator which is set up to generate a reduced pressure of less than 1 bar(a), preferably less than 500 mbar(a) and particularly preferably less than 100 mbar(a) in one

Kopfbereich der Destillationskolonne zu erzeugen.To produce the top of the distillation column.

In weiteren bevorzugten Ausführungsformen ist eine Trenneinrichtung zur Abtrennung derIn further preferred embodiments, a separating device for separating the

Verunreinigungen aus der hydrophoben Phase vorgesehen. Die Trenneinrichtung kann bei- spielsweise eine weitere Destillationseinrichtung, beispielsweise eine Destillationskolonne sein. Bevorzugt ist die Trenneinrichtung unter Ausbildung eines Extraktionsmittelkreislaufs mit der Zuführung der Aufreinigungseinrichtung verbunden.Impurities provided from the hydrophobic phase. The separating device can be, for example, a further distillation device, for example a distillation column. The separating device is preferably connected to the inlet of the purification device, forming an extractant circuit.

Weitere vorteilhafte Ausführungsformen sind der nachfolgenden Beschreibung und den Un- teransprüchen zu entnehmen.Further advantageous embodiments can be found in the following description and the dependent claims.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der in den beigefügten Abbildungen dargestelltenThe invention is illustrated below with reference to the attached figures

Ausführungsbeispiele näher erläutert.Examples explained in more detail.

Kurzbeschreibung der ZeichnungenBrief description of the drawings

Fig. 1 zeigt schematisch ein Ablaufdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens nach einem ersten Ausführungsbeispiel, bei dem ein zweiter Teilstrom von dem Aliphaten-Produktstrom als Extraktionsmittel für Aliphaten abgezweigt und die hydrophobe Phase dem Aliphaten-Produktstrom zugeführt wird,1 schematically shows a flowchart of the method according to the invention according to a first exemplary embodiment, in which a second substream is branched off from the aliphatic product stream as an extractant for aliphatic and the hydrophobic phase is fed to the aliphatic product stream,

Fig. 2 zeigt schematisch ein Ablaufdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens nach einem zweiten Ausführungsbeispiel, bei dem die Verunreinigungen aus dem Extraktionsmittel für Aliphaten abgetrennt und das Extraktionsmit- tel in einem Extraktionsmittelkreislauf geführt wird,2 schematically shows a flow chart of the method according to the invention according to a second embodiment, in which the impurities are separated from the extraction agent for aliphatics and the extraction agent is conducted in an extraction agent circuit,

Fig. 3 zeigt schematisch ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäBGen3 schematically shows a first embodiment of the invention

Vorrichtung, welches geeignet ist, das in Fig. 1 gezeigte Verfahren auszu- führen,Device which is suitable for carrying out the method shown in FIG. 1,

Fig. 4 zeigt schematisch ein zweites Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäBenFig. 4 shows schematically a second embodiment of the invention

Vorrichtung, welches geeignet ist, das in Fig. 2 gezeigte Verfahren auszu- führenDevice suitable for carrying out the method shown in FIG

Fig. 5 zeigt schematisch einen zu dem Ausschnitt X in Fig. 3 und 4 alternativen apparativen Aufbau zur Durchführung der Extraktivdestillation in einer einzi- gen Kolonne für Extraktivdestillation,5 schematically shows an alternative apparatus structure to section X in FIGS. 3 and 4 for carrying out the extractive distillation in a single column for extractive distillation,

Fig. 6 zeigt schematisch einen zu dem Ausschnitt X in Fig. 3 und 4 alternativen apparativen Aufbau zur Durchführung der Extraktivdestillation in drei vonei- nander getrennten Kolonnen.FIG. 6 schematically shows an alternative apparatus structure to section X in FIGS. 3 and 4 for carrying out the extractive distillation in three separate columns.

Ausführungsformen der ErfindungEmbodiments of the invention

In den verschiedenen Figuren sind gleiche Teile stets mit den gleichen Bezugszeichen ver- sehen und werden daher in der Regel auch jeweils nur einmal benannt bzw. erwähnt.In the various figures, the same parts are always provided with the same reference symbols and are therefore usually named or mentioned only once.

In Fig. 1 ist ein Ablaufdiagramm des erfindungsgemäBen Verfahrens 100 nach einem ersten _ Ausführungsbeispiel der Erfindung gezeigt. Bei dem Verfahren 100 wird ein kohlenwasser- stoffhaltiger Einsatzstoffstrom 1 durch Extraktivdestillation in mindestens einen Aliphaten-1 shows a flow chart of the method 100 according to the invention according to a first exemplary embodiment of the invention. In the process 100, a hydrocarbon-containing feedstock stream 1 is separated by extractive distillation into at least one aliphatic

Produktstrom 2 und einen Aromaten-Produktstrom 3 getrennt.Product stream 2 and an aromatics product stream 3 separately.

Das Verfahren 100 umfasst die folgenden Schritte:The method 100 includes the following steps:

Im Schritt 110 wird der Einsatzstoffstrom 1 mit einem wasserlöslichen Lösungsmittel 4 fürIn step 110, the feedstock stream 1 with a water-soluble solvent 4 for

Aromaten im Gegenstrom in Kontakt gebracht und es entsteht ein Gemisch 5. AnschlieBend wird in Schritt 120 eine Aliphatenfraktion aus dem erhaltenen Gemisch 5 unter Verbleib des mit Aromaten angereicherten Lôsungsmittels 6 destillativ abgetrennt und die Aliphatenfrak- tion wird in dem Aliphaten-Produktstrom 2 abgeführt. Nachfolgend erfolgt in Schritt 130 einAromatics are brought into contact countercurrently and a mixture 5 is formed. Subsequently, in step 120 an aliphatics fraction is separated from the resulting mixture 5 by distillation, leaving the aromatics-enriched solvent 6 and the aliphatics fraction is removed in the aliphatics product stream 2 . Step 130 follows

Strippen der Aromaten 130 aus dem mit Aromaten angereicherten Lösungsmittel 6 und einStripping the aromatics 130 from the aromatics-enriched solvent 6 and a

Abführen der Aromaten in dem Aromaten-Produktstrom 3. Das Strippen erfolgt bevorzugt bei einer im Vergleich zur destillativen Abtrennung der Aliphatenfraktion erhöhten Temperatur und/oder niedrigerem Druck. Das an Aromaten abgereicherte Lösungsmittel 4 wird in Schritt 140 in einem Lösungsmittelkreislauf 7 zur Extraktion weiterer Aromaten aus dem Einsatz- stoffstrom 1 zurückgeführt.Removal of the aromatics in the aromatics product stream 3. The stripping is preferably carried out at an elevated temperature and/or lower pressure than when the aliphatic fraction is separated off by distillation. The solvent 4 depleted in aromatics is recycled in step 140 in a solvent circuit 7 for the extraction of further aromatics from the feed stream 1 .

Bei der Durchführung des Verfahrens 100 reichern sich aliphatische Verbindungen und/oderIn performing the method 100, aliphatic compounds accumulate and/or

Verbindungen mit aliphatischen Resten als Verunreinigungen in dem Lösungsmittelkreislauf 7 an. Deshalb ist in Schritt 150 ein Aufreinigen zumindest eines Teilstroms 8 des an Aroma- ten abgereicherten Lösungsmittels 4 zur Entfernung der Verunreinigungen vorgesehen. ZumCompounds with aliphatic radicals as impurities in the solvent circuit 7. Therefore, in step 150, a purification of at least one partial stream 8 of the aromatics-depleted solvent 4 is provided in order to remove the impurities. For the

Aufreinigen 150 wird eine Flüssig-Flüssig-Extraktion zwischen dem Teilstrom 8 und einemPurifying 150 is a liquid-liquid extraction between the partial flow 8 and a

Extraktionsmittel 9 für Aliphaten durchgeführt, wobei das Raffinat 10 der Flüssig-Flüssig-Ex- traktion in den Lösungsmittelkreislauf 7 zurückgeführt wird. Vorzugsweise werden der Teil- strom 8 und das Extraktionsmittel 9 für Aliphaten für die Flüssig-Flüssig-Extraktion im Ge- genstrom zueinander geführt.Extraction agent 9 performed for aliphatics, the raffinate 10 of the liquid-liquid extraction in the solvent circuit 7 is recycled. The partial flow 8 and the extraction agent 9 for aliphatics for the liquid-liquid extraction are preferably conducted in countercurrent to one another.

Es kann vorgesehen sein, dass das Aufreinigen 150 des Lösungsmittels 4 nur zeitweilig während der Durchführung des Verfahrens erfolgt. Dafür kann der Teilstrom 8 beispielsweise über ein Steuerventil steuerbar sein. Der Volumenstrom des Teilstrom 8 wird vorzugsweise so geregelt, dass die Verunreinigungen im Lösungsmittel auf einen Sollwert oder Sollbereich eingeregelt werden. Der Sollwert oder Sollbereich der Verunreinigungen im Lösungsmittel liegt vorzugsweise im Bereich von 0,1-20 Massen-%, bevorzugt, 0,1-10 Massen-% und be- sonders bevorzugt 1- 5 Massen-%. Auf diese Weise können die zur Sicherstellung einer her- vorragenden Selektivität und Kapazität des Lösungsmittels benötigten Betriebsmittelverbräu- che reduziert werden.Provision can be made for the purification 150 of the solvent 4 to take place only temporarily while the method is being carried out. For this, the partial flow 8 can be controlled, for example, via a control valve. The volume flow of the partial flow 8 is preferably regulated in such a way that the impurities in the solvent are regulated to a desired value or desired range. The target value or target range of the impurities in the solvent is preferably in the range of 0.1-20% by mass, preferably 0.1-10% by mass and particularly preferably 1-5% by mass. In this way, the consumption of consumables needed to ensure excellent selectivity and capacity of the solvent can be reduced.

In dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 ist ferner eine Rückgewinnung von Lösungsmittel aus dem Extrakt 11 der Flüssig-Flüssig-Extraktion vorgesehen. Zu diesem Zweck werden die folgenden weiteren Schritte durchgeführt:In the exemplary embodiment according to FIG. 1, a recovery of solvent from the extract 11 of the liquid-liquid extraction is also provided. For this purpose, the following further steps are carried out:

In Schritt 160 wird der Extraktes 11 der Flüssig-Flüssig-Extraktion mit Wasser 14 versetzt un- ter Ausbildung einer wässrigen, lÖsungsmittelhaltigen Phase 12 und einer hydrophobenIn step 160, the extract 11 of the liquid-liquid extraction is mixed with water 14 to form an aqueous, solvent-containing phase 12 and a hydrophobic one

Phase 13. Anschließend erfolgt in Schritt 170 ein Abscheiden der wässrigen Phase 12 von der hydrophoben Phase 13. Schließlich ist in Schritt 180 eine Destillation der wässrigenPhase 13. Subsequently, in step 170, the aqueous phase 12 is separated from the hydrophobic phase 13. Finally, in step 180, the aqueous phase is distilled

Phase 12 zur Abdestillation des Wassers vorgesehen, wobei das Sumpfprodukt 15 der Des- tillation 180 in den Lösungsmittelkreislauf 7 zurückgeführt wird.Phase 12 is provided for distilling off the water, with the bottom product 15 of the distillation 180 being fed back into the solvent circuit 7 .

Die Destillation 180 wird bevorzugt mit einem Kopfdruck von kleiner 1 bar (a), weiter bevor- zugt kleiner 500 mbar (a) und besonders bevorzugt kleiner 100 mbar (a) durchgeführt. DieThe distillation 180 is preferably carried out with a top pressure of less than 1 bar(a), more preferably less than 500 mbar(a) and particularly preferably less than 100 mbar(a). The

Sumpftemperaturen der Destillation 180 werden bevorzugt im Bereich kleiner 230°C, bevor- zugtim Bereich 150-200°C eingestellt.Bottom temperatures of the distillation 180 are preferably set in the range of less than 230.degree. C., preferably in the range of 150-200.degree.

Bevorzugt ist ferner vorgesehen, dass das abdestillierte Wasser 14 in einem Wasserkreislauf 16 zurückgeführt und erneut dem Extrakt 11 der Flüssig-Flüssig-Extraktion zugesetzt wird.Provision is also preferably made for the distilled water 14 to be returned in a water circuit 16 and added again to the extract 11 of the liquid-liquid extraction.

Die hydrophobe Phase 13 kann, wie in Fig. 1 gezeigt, dem Aliphaten-Produktstrom 2 zuge- führt werden. Vor der Zuführung zu dem Aliphaten-Produktstrom 2 kann in einigen Ausfüh- rungsformen eine Abtrennung der Verunreinigungen aus der hydrophoben Phase erfolgen.As shown in FIG. 1, the hydrophobic phase 13 can be fed to the aliphatic product stream 2 . In some embodiments, the impurities can be removed from the hydrophobic phase before they are fed to the aliphatic product stream 2 .

Alternativ kann die hydrophobe Phase 13 auch als ein gesonderter Strom an die Anlagen- grenze abgeführt werden (nicht dargestellt).Alternatively, the hydrophobic phase 13 can also be discharged as a separate stream to the plant boundary (not shown).

Bevorzugt kann zur Energieeinsparung vorgesehen sein, dass der Teilstrom 8 vor der Flüs- sig-Flüssig-Extraktion in einem Wärmetauscher abgekühlt wird und die Destillation unter Ein- satz der im Wärmetauscher anfallenden Wärmeenergie durchgeführt wird.In order to save energy, provision can preferably be made for the partial flow 8 to be cooled in a heat exchanger before the liquid-liquid extraction and for the distillation to be carried out using the heat energy occurring in the heat exchanger.

Das Lösungsmittel 4 im Lösungsmittelkreislauf 7 hat vorzugsweise einen Wassergehalt von kleiner 3 Massen-%, weiter bevorzugt kleiner 1 Massen-% und besonders bevorzugt kleiner 1000 ppm.The solvent 4 in the solvent circuit 7 preferably has a water content of less than 3% by mass, more preferably less than 1% by mass and particularly preferably less than 1000 ppm.

In bevorzugten Verfahrensvarianten enthält das Lösungsmittel 4, 6 N-Formylmorpholin. Be- sonders bevorzugt enthält das Lösungsmittel 4 einen Massenanteil von mindestens 50 % N-In preferred variants of the process, the solvent contains 4,6 N-formylmorpholine. The solvent 4 particularly preferably contains a mass fraction of at least 50% N

Formylmorpholin.formylmorpholine.

In Fig. 2 ist ein Ablaufdiagramm des erfindungsgemäBen Verfahrens nach einem zweiten2 is a flow chart of the method according to the invention according to a second

Ausführungsbeispiel gezeigt. Das Ablaufdiagramm unterscheidet sich von Fig. 1 nur durch die Führung des Extraktionsmittels 9. In dem zweiten Ausführungsbeispiel wird die hydro- phobe Phase 13 als Extraktionsmittel 9 für Aliphaten in einem Extraktionsmittelkreislauf 17 in die Flüssig-Flüssig-Extraktion zurückgeführt. Das Extraktionsmittel wird somit wiederverwen- det. Um eine dauerhafte Wiederverwendung des Extraktionsmittels ohne Austausch des Ex- traktionsmittels zu ermöglichen, sieht das zweite Ausführungsbeispiel ferner ein Abtrennen 190 der Verunreinigungen aus der hydrophoben Phase 13 vor der Rückführung in die Flüs- sig-Flüssig-Extraktion vor. Die abgetrennten Verunreinigungen 18 können gesondert abge- führt und entsorgt oder einem Strom beigemischt werden, dessen Spezifikation nicht durch die beigemischten Verunreinigungen verletzt wird.Embodiment shown. The flow chart differs from FIG. 1 only in the routing of the extraction agent 9. In the second exemplary embodiment, the hydrophobic phase 13 is returned to the liquid-liquid extraction as an extraction agent 9 for aliphatics in an extraction agent circuit 17. The extraction agent is thus reused. In order to enable permanent reuse of the extraction agent without replacing the extraction agent, the second exemplary embodiment also provides for separating 190 the impurities from the hydrophobic phase 13 before returning them to the liquid-liquid extraction. The separated impurities 18 can be discharged separately and disposed of or added to a stream whose specification is not violated by the impurities added.

Das Extraktionsmittel 9 kann beispielsweise durch Abführung aus dem Aliphaten-Produkt- strom 2 gewonnen werden. Alternativ können andere Aliphaten, beispielsweise Alkane, aber auch Oxygenate wie MTBE und ETBE als Extraktionsmittel 9 verwendet werden, welche se- parat vom Aliphaten-Produktstrom 2 zur Verfügung gestellt werden. Da stets ein gewisserThe extractant 9 can be obtained, for example, by removing it from the aliphatic product stream 2 . Alternatively, other aliphatics, for example alkanes, but also oxygenates such as MTBE and ETBE can be used as extraction agents 9, which are made available separately from the aliphatic product stream 2. There's always a certain one

Teil des Extraktionsmittels über das Raffinat 12 und das Sumpfprodukt 15 aus dem Extrakti- onsmittelkreislauf 17 ausgetragen wird, wird von Zeit zu Zeit ein Nachfüllen des Extraktions- mittels 9 durchgeführt.Part of the extraction agent is discharged from the extraction agent circuit 17 via the raffinate 12 and the bottom product 15, the extraction agent 9 is refilled from time to time.

Im Übrigen gelten die vorstehenden Ausführungen zu dem in Fig. 1 gezeigten Ausführungs- beispiel für Fig. 2 entsprechend.Otherwise, the above explanations for the exemplary embodiment shown in FIG. 1 apply to FIG. 2 accordingly.

In Fig. 3 ist erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäBGen Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms 1 durch Extraktivdestillation in mindes- tens einen Aliphaten-Produktstrom 2 und einen Aromaten-Produktstrom 3 gezeigt. Die Vor- richtung umfasst eine Einrichtung 210 zum Inkontaktbringen des Einsatzstoffstroms mit ei- nem wasserlôslichen Lösungsmittel 4 für Aromaten im Gegenstrom, eine Einrichtung zum destillativen Abtrennen einer Aliphatenfraktion 220 aus dem erhaltenen Gemisch 5 unter Ver- bleib des mit Aromaten angereicherten Lôsungsmittels 6 mit einer Abführung 221 für die3 shows the first exemplary embodiment of the device according to the invention for separating a hydrocarbon-containing feedstock stream 1 by extractive distillation into at least one aliphatic product stream 2 and one aromatic product stream 3 . The device comprises a device 210 for bringing the feedstock stream into contact with a water-soluble solvent 4 for aromatics in countercurrent, a device for distillatively separating an aliphatic fraction 220 from the resulting mixture 5 while leaving the aromatic-enriched solvent 6 with a discharge 221 for the

Aliphatenfraktion als Aliphaten-Produktstrom 2 und eine Einrichtung zum Strippen 230 derAliphatic fraction as aliphatic product stream 2 and a device for stripping 230 of

Aromaten aus dem mit Aromaten angereicherten Lösungsmittel 6 mit einer Abführung für dieAromatics from the aromatics-enriched solvent 6 with a discharge for the

Aromaten als Aromaten-Produktstrom.Aromatics as an aromatics product stream.

Die Vorrichtung umfasst ferner eine Rückführung 240 für das an Aromaten abgereicherte Lô- sungsmittel 4 in einem Lösungsmittelkreislauf 7 zu der Einrichtung 210 zum Inkontaktbringen des Einsatzstoffstroms 1 mit Lôsungsmittel 4 im Gegenstrom, sowie eine Aufreinigungsein- richtung 250 für das Lösungsmittel 4, die in dem Lösungsmittelkreislauf 7 angeordnet ist und im Betrieb zumindest von einem Teilstrom 8 des an Aromaten abgereicherten Lösungsmit- tels 4 durchlaufen wird, zur Entfernung von Verunreinigungen umfassend aliphatische Ver- bindungen und/oder Verbindungen mit aliphatischen Resten aus dem Teilstrom 8.The device further comprises a return 240 for the aromatics-depleted solvent 4 in a solvent circuit 7 to the device 210 for contacting the feedstock stream 1 with solvent 4 in countercurrent, and a purification device 250 for the solvent 4, which is in the solvent circuit 7 and at least one partial flow 8 of the aromatics-depleted solvent 4 passes through it during operation, to remove impurities comprising aliphatic compounds and/or compounds with aliphatic residues from the partial flow 8.

Die Aufreinigungseinrichtung 250 weist eine Zuführung 251 für ein Extraktionsmittel 9 fürThe purification device 250 has a feed 251 for an extractant 9 for

Aliphaten und zumindest eine Mischkammer 252 und eine Trennkammer 253 für eine Flüs- sig-Flüssig-Extraktion zwischen dem Teilstrom 8 und einem Extraktionsmittel 9 für Aliphaten auf. Die Aufreinigungseinrichtung 250 weist ferner eine Rückführung 254 für ein Raffinat 10 der Flüssig-Flüssig-Extraktion in den Lösungsmittelkreislauf 7 auf. Das Raffinat 10 kann demAliphatics and at least one mixing chamber 252 and a separation chamber 253 for a liquid-liquid extraction between the partial flow 8 and an extraction agent 9 for aliphatics. The purification device 250 also has a return 254 for a raffinate 10 from the liquid-liquid extraction into the solvent circuit 7 . The raffinate 10 can dem

Lösungsmittelkreislauf 7 beispielsweise über eine Pumpe 223 zugeführt werden.Solvent circuit 7 can be supplied via a pump 223, for example.

Bei dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel ist die Aufreinigungseinrichtung 250 mit einer zweistufigen Flüssig-Flüssig-Extraktion mit zwei Mischkammern 252 und zwei Trenn- kammern 253 ausgestattet. Grundsätzlich sind auch eine einstufige oder auch eine mehr als zweistufige Flüssig-Flüssig-Extraktion einsetzbar. Bei mehrstufigen Flüssig-Flüssig-Extraktio- nen wird das Lösungsmittel in jeder Stufe erneut in einer Mischkammer 252 der jeweiligenIn the embodiment shown in FIG. 3, the purification device 250 is equipped with a two-stage liquid-liquid extraction with two mixing chambers 252 and two separating chambers 253 . In principle, a single-stage or a more than two-stage liquid-liquid extraction can also be used. In the case of multi-stage liquid-liquid extractions, the solvent is reintroduced in each stage in a mixing chamber 252 of the respective

Stufe mit Extraktionsmittel versetzt und von diesem in einer Trennkammer 253 der jeweiligenAdded stage with extractant and from this in a separation chamber 253 of the respective

Stufe wieder getrennt. Vorzugsweise werden Lösungsmittel und Extraktionsmittel dabei in den einzelnen Stufen im Gegenstrom geführt. Besonders bevorzugt dient als Extraktionsmit- tel einer Stufe der Extrakt aus der nachfolgenden Stufe. Der Extrakt 11 der Flüssig-Flüssig-level separated again. Solvents and extractants are preferably conducted in countercurrent in the individual stages. The extract from the subsequent stage is particularly preferably used as the extraction agent in one stage. The extract 11 of the liquid-liquid

Extraktion wird bei einer solchen mehrstufigen Extraktion durch den Extrakt der in Fließrich- tung des Lösungsmittels 8 ersten Stufe gebildet. Bei einer mehrstufigen Flüssig-Flüssig-Ex- traktion kann also sowohl eine Prozessführung im Kreuzstrom als auch im Gegenstrom ge- wählt werden.In such a multi-stage extraction, extraction is formed by the extract from the first stage in the direction of flow of the solvent 8 . In a multi-stage liquid-liquid extraction process, both cross-flow and counter-flow processes can be selected.

Wie in Fig. 3 dargestellt, können die Mischkammer 252 und die Trennkammer 253 innerhalb desselben Gefäßes ausgebildet sein, beispielsweise als Mixer-Settler-Einheit oder auch als ein- oder mehrstufige Extraktionskolonne. Die Begriffe Mischkammer 252 und Trennkammer 253 bezeichnen dann verschiedene Abschnitte derselben Kavität, die im Betrieb, die jeweils namensgebende Funktion erfüllen.As shown in FIG. 3, the mixing chamber 252 and the separating chamber 253 can be formed within the same vessel, for example as a mixer-settler unit or also as a single-stage or multi-stage extraction column. The terms mixing chamber 252 and separating chamber 253 then designate different sections of the same cavity which, during operation, fulfill the function that gives them their name.

Die Aufreinigungsvorrichtung 250 weist ferner eine Abführung 255 für den Extrakt 11 derThe purification device 250 also has a discharge 255 for the extract 11 of

Flüssig-Flüssig-Extraktion auf, die mit einer Lösungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 260 verbunden ist. In der Lösungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 260 sind mindestens eineLiquid-liquid extraction connected to a solvent recovery facility 260 . In the solvent recovery device 260 are at least one

Mischvorrichtung 261 für den Zusatz von Wasser 14 unter Ausbildung einer wässrigenMixing device 261 for the addition of water 14 to form an aqueous

Phase 12 und einer hydrophoben Phase 13 und mindestens eine Scheidevorrichtung 262 zur Abscheidung der wässrigen Phase 12 von der hydrophoben Phase 13 angeordnet.Phase 12 and a hydrophobic phase 13 and at least one separator 262 for separating the aqueous phase 12 from the hydrophobic phase 13 are arranged.

Die Lösungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 260 kann ein- oder mehrstufig ausgebildet sein. Die Mischvorrichtung 261 kann zusammen mit der Scheidevorrichtung 262 in einemThe solvent recovery device 260 can be designed in one or more stages. The mixing device 261 can be combined with the separating device 262 in one

Gefäß ausgebildet sein, beispielsweise einer Mixer-Settler-Einheit oder auch als ein- oder mehrstufige Extraktionskolonne. Die Mischvorrichtung 261 kann aber auch lediglich durch eine Rohrleitungsverzweigung gebildet sein, Über die Wasser in den Strom des Extrakts 11 eingespeist werden kann.Be formed vessel, for example a mixer-settler unit or as a single or multi-stage extraction column. However, the mixing device 261 can also be formed simply by a pipeline branch, via which water can be fed into the flow of the extract 11 .

Vorzugsweise werden Extrakt 11 und Wasser 14 in der Lôsungsmittel-Rückgewinnungsein- richtung 260 im Gegenstrom geführt. Besonders bevorzugt erfolgt bei mehrstufigen Rückge- winnungseinrichtungen 260 der Zusatz von Wasser 14 durch Zusatz der wässrigen Phase 12 der jeweils nachfolgenden Stufe. Auf diese Weise reichert sich das Lösungsmittel in der wässrigen Phase gegenläufig zur Konzentration des Lôsungsmittels in der hydrophobenPreferably, extract 11 and water 14 are passed countercurrently in solvent recovery unit 260 . In the case of multi-stage recovery devices 260, water 14 is particularly preferably added by adding the aqueous phase 12 of the subsequent stage in each case. In this way, the concentration of solvent in the aqueous phase is reversed to the concentration of solvent in the hydrophobic phase

Phase 13 über die Stufen hinweg an. Der Einsatz von frischem bzw. aufbereitetem Wasser kann dadurch reduziert werden.Phase 13 across the stages. The use of fresh or treated water can be reduced as a result.

Die Lôsungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 260 weist eine Abführung 263 für die wäss- rige Phase 12 auf, die mit einer Destillationskolonne 270 zur Abdestillation des Wassers 14 verbunden ist. Die Destillationskolonne 270 hat eine Abführung 271 für ein Sumpfprodukt 15 der Destillationskolonne 270, über die das Sumpfprodukt 15 in den Lösungsmittelkreislauf 7 zurückführbar ist.The solvent recovery device 260 has an outlet 263 for the aqueous phase 12, which is connected to a distillation column 270 for distilling off the water 14. The distillation column 270 has an outlet 271 for a bottom product 15 of the distillation column 270, via which the bottom product 15 can be returned to the solvent circuit 7.

Die Destillationskolonne 270 weist ferner eine Kopfabführung 272 für das abdestillierte Was- ser 14 auf, die unter Ausbildung eines Wasserkreislaufs 16 mit der Mischvorrichtung 261 für den Zusatz von Wasser 14 verbunden ist.The distillation column 270 also has a top outlet 272 for the distilled water 14, which is connected to the mixing device 261 for the addition of water 14, forming a water circuit 16.

Die Destillationskolonne 270 ist vorzugsweise mit einer Vakuumerzeugungseinrichtung 274 verbunden, die dazu eingerichtet ist, einen Unterdruck von kleiner 1 bar (a), bevorzugt klei- ner 500 mbar (a) und besonders bevorzugt kleiner 100 mbar (a) in einem Kopfbereich 273 der Destillationskolonne 270 zu erzeugen.The distillation column 270 is preferably connected to a vacuum generating device 274 which is set up to create a negative pressure of less than 1 bar (a), preferably less than 500 mbar (a) and particularly preferably less than 100 mbar (a) in a top region 273 of the distillation column 270 to generate.

Bevorzugt ist eine Wärmeintegration der Destillationskolonne 270 vorgesehen. Dazu kann — stromaufwärts der Aufreinigungsvorrichtung 250 mindestens ein Wärmetauscher 280 zur Ab- kühlung des Teilstroms 8 angeordnet sein, der mit der Destillationskolonne 270 zur Übertra- gung der in dem Wärmetauscher 280 anfallenden Wärmeenergie 285 verbunden ist. Beson- ders bevorzugt wird der gesamte Energiebedarf der Destillationskolonne 270 durch die über- tragene Wärmeenergie 285 gedeckt.Heat integration of the distillation column 270 is preferably provided. For this purpose, at least one heat exchanger 280 for cooling the partial stream 8 can be arranged upstream of the purification device 250 , which heat exchanger is connected to the distillation column 270 for transferring the thermal energy 285 occurring in the heat exchanger 280 . The entire energy requirement of the distillation column 270 is particularly preferably covered by the thermal energy 285 transferred.

Die Abkühlung des Teilstroms 8 vor Eintritt in die Aufreinigungsvorrichtung 250 erfolgt bevor- zugt bis in einen Temperaturbereich von 0 °C bis 60 °C. Hierfür können weitere Wärmetau- scher 281, 282 vorgesehen sein, die bevorzugt dem Wärmetauscher 280 im Teilstrom 8 nachfolgend angeordnet sind. Die zusätzlich in diesen Wärmetauschern 281, 282 anfallendeThe partial flow 8 is preferably cooled down to a temperature range of 0.degree. C. to 60.degree. C. before it enters the purification device 250 . Additional heat exchangers 281 , 282 can be provided for this purpose, which are preferably arranged downstream of the heat exchanger 280 in the partial flow 8 . The additional in these heat exchangers 281, 282 incurred

Wärmeenergie 286 kann beispielsweise zur Aufheizung des Lösungsmittelstroms aus Raffi- nat 10 und Sumpfprodukt 15 verwendet werden, bevor dieser in den Lösungsmittelkreislauf 7 zurückgeführt wird. Alternativ oder zusätzlich kann die Wärmeenergie auch an anderen Stel- len im Prozess der Extraktivdestillation verwendet werden.Thermal energy 286 can be used, for example, to heat the solvent stream from raffinate 10 and bottom product 15 before it is returned to the solvent circuit 7 . Alternatively or additionally, the thermal energy can also be used at other points in the extractive distillation process.

Nach Austritt aus der Lôsungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 260 kann die hydrophobeAfter exiting the solvent recovery unit 260, the hydrophobic

Phase 13 in den Aliphaten-Produktstrom 2 abgeführt werden. In der Abführung kann einePhase 13 are discharged into the aliphatic product stream 2. In the discharge one can

Trenneinrichtung zur Abtrennung der Verunreinigungen (nicht dargestellt) aus der hydropho- ben Phase 13 vorgesehen sein. Die Trenneinrichtung kann beispielsweise durch eine wei- tere Destillationskolonne gebildet sein. Alternativ dazu verlassen die Verunreinigungen dieSeparating device for separating the impurities (not shown) from the hydrophobic phase 13 may be provided. The separating device can be formed, for example, by a further distillation column. Alternatively, the impurities leave the

Vorrichtung 200 über den Aliphaten-Produktstrom 2.Device 200 via the aliphatic product stream 2.

Bei dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel ist der Hauptprozess der Extraktivdestil- lation im Ausschnitt X dargestellt. Dabei sind die Einrichtung zum Inkontaktbringen im Ge- genstrom 210 und die Einrichtung zum destillativen Abtrennen 220 in einer Kolonne zur Ex- traktivdestillation 225 zusammengefasst und für die Einrichtung zum Strippen 230 ist eine separate Stripper-Kolonne 226 vorgesehen.In the embodiment shown in FIG. 3, the main process of the extractive distillation is shown in section X. The device for bringing into contact in countercurrent 210 and the device for separating off by distillation 220 are combined in a column for extractive distillation 225 and a separate stripper column 226 is provided for the device for stripping 230 .

Fig. 4 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäBen Vorrichtung. Das zweite Ausführungsbeispiel unterscheidet sich von dem in Fig. 3 gezeigten ersten Ausfüh- rungsbeispiel dadurch, dass eine Trenneinrichtung 290 zur Abtrennung der Verunreinigun- gen aus der hydrophoben Phase 13 vorgesehen ist. Die Trenneinrichtung 290 ist unter Aus- bildung eines Extraktionsmittelkreislaufs 17 mit der Zuführung 251 der Aufreinigungseinrich- tung 250 verbunden. Die abgetrennten Verunreinigungen 18 kônnen gesondert abgeführt und entsorgt oder einem Strom beigemischt werden, dessen Spezifikation nicht durch die beigemischten Verunreinigungen verletzt wird.4 shows a second embodiment of the device according to the invention. The second exemplary embodiment differs from the first exemplary embodiment shown in FIG. 3 in that a separating device 290 for separating the impurities from the hydrophobic phase 13 is provided. The separating device 290 is connected to the feed 251 of the purification device 250, forming an extractant circuit 17. The separated contaminants 18 may be discharged and disposed of separately or admixed to a stream whose specification is not violated by the admixed contaminants.

Im Übrigen gelten die Ausführungen zum ersten in Fig. 3 gezeigten Ausführungsbeispiel fürOtherwise, the comments on the first embodiment shown in FIG

Fig. 4 entsprechend.4 accordingly.

Fig. 5 zeigt einen alternativen apparativen Aufbau für den Ausschnitt X in den Vorrichtungen gemäß Fig. 3 und 4. Bei dem in Fig. 5 dargestellten Aufbau sind die Einrichtung zum Inkon- taktbringen im Gegenstrom 210, die Einrichtung zum destillativen Abtrennen 220 und dieFig. 5 shows an alternative apparatus structure for the section X in the devices according to FIG. 3 and 4. In the structure shown in FIG

Einrichtung zum Strippen 230 in einer einzigen Kolonne zur Extraktivdestillation 229 mit inte- grierter Strippung zusammengefasst. Vorzüge dieses Aufbaus sind ein geringerer apparati- ver Aufwand und ein geringerer Platzbedarf der Vorrichtung 200.Device for stripping 230 combined in a single column for extractive distillation 229 with integrated stripping. The advantages of this design are the lower outlay in terms of equipment and the smaller space required for the device 200.

Fig. 6 zeigt einen weiteren alternativen apparativen Aufbau für den Ausschnitt X in den Vor- richtungen gemäB Fig. 3 und 4. Bei dem in Fig. 6 dargestellten Aufbau sind für die Einrich- tung zum Inkontaktbringen im Gegenstrom 210 eine Kolonne zur Extraktivdestillation 227 und für die Einrichtung zum destillativen Abtrennen 220 eine eigene Kolonne zur Raffinatrei- — nigung 228 vorgesehen. Die Einrichtung zum Strippen 230 ist in einer separaten Stripper-Ko- lonne 226 angeordnet. Vorteile dieses Aufbaus liegen in der niedrigeren Bauhôhe der Ko-6 shows a further alternative apparatus structure for section X in the devices according to FIGS. 3 and 4. In the structure shown in FIG a separate column for raffinate purification 228 is provided for the device for separating off by distillation 220 . The device for stripping 230 is arranged in a separate stripper column 226 . The advantages of this structure are the lower overall height of the

lonne zur Extraktivdestillation 227. Bei praktischen oder genehmigungsrechtlichen Beschrän- kungen der Bauhöhe der Anlage kann somit bevorzugt auf diesen Aufbau zurückgegriffen werden.lonne for extractive distillation 227. In the case of practical or legal restrictions on the construction height of the plant, this structure can therefore be used preferentially.

Bezugszeichenliste 1 Einsatzstoffstrom 2 Aliphaten-Produktstrom 3 Aromaten-Produktstrom 4 Lösungsmittel für Aromaten 5 Gemisch aus Einsatzstoff und Lösungsmittel 6 mit Aromaten angereichertes Lösungsmittel 7 Lösungsmittelkreislauf 8 Teilstrom des Lösungsmittelkreislaufs 9 Extraktionsmittel für Aliphaten 10 Raffinat der Flüssig-Flüssig-Extraktion 11 Extrakt der Flüssig-Flüssig-Extraktion 12 wässrige Phase 13 hydrophobe Phase 14 Wasser 15 Sumpfprodukt der Destillation 16 Wasserkreislauf 17 Extraktionsmittelkreislauf 18 abgetrennte Verunreinigungen 100 Verfahren zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms 110 Inkontaktbringen von Einsatzstoffstrom mit Lösungsmittel im Gegenstrom 120 Destillatives Abtrennen einer Aliphatenfraktion 130 Strippen der Aromaten aus dem Lösungsmittel 140 Rückführen des Lösungsmittels 150 Aufreinigen des Teilstroms des an Aromaten abgereicherten Lôsungsmittels 160 Versetzen mit Wasser 170 Abscheiden der wässrigen von der hydrophoben Phase 180 Destillation der wässrigen Phase 190 Abtrennen von Verunreinigungen aus der hydrophoben Phase 200 Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms 210 Einrichtung zum Inkontaktbringen im Gegenstrom 220 Einrichtung zum destillativen Abtrennen 221 Abführung 222 AbzweigungLIST OF REFERENCE NUMBERS 1 feedstock stream 2 aliphatics product stream 3 aromatics product stream 4 solvent for aromatics 5 mixture of feedstock and solvent 6 solvent enriched with aromatics 7 solvent cycle 8 partial flow of the solvent cycle 9 extractant for aliphatics 10 raffinate of the liquid-liquid extraction 11 extract of the liquid-liquid -Extraction 12 aqueous phase 13 hydrophobic phase 14 water 15 bottom product of the distillation 16 water circuit 17 extractant circuit 18 separated impurities 100 process for the separation of a hydrocarbon-containing feedstock stream 110 contacting of feedstock stream with solvent in countercurrent 120 distillative separation of an aliphatic fraction 130 stripping of the aromatics from the solvent 140 recirculation of the solvent 150 purification of the partial flow of the aromatics-depleted solvent 160 addition of water 170 separation of the aqueous phase from the hydrophobic phase 180 distillation of the aqueous phase 190 separation of impurities from the hydrophobic phase 200 device for the separation of a hydrocarbon-containing feed stream 210 device for countercurrent contacting 220 Device for separating off by distillation 221 discharge 222 branch

223 Pumpe 225, 227 Kolonne zur Extraktivdestillation 226 Stripper-Kolonne 228 Kolonne zur Raffinatreinigung 229 Kolonne zur Extraktivdestillation mit integrierter Strippung 230 Einrichtung zum Strippen 240 Rückführung für das Lösungsmittel 250 Aufreinigungseinrichtung 251 Zuführung der Aufreinigungseinrichtung 252 Mischkammer 253 Trennkammer 254 Rückführung für Raffinat 255 Abführung für Extrakt 260 Lôsungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 261 Mischvorrichtung 262 Scheidevorrichtung 263 Abführung für die wässrige Phase 270 Destillationskolonne 271 Abführung für das Sumpfprodukt 272 Kopfabführung 273 Kopfbereich 274 Vakuumerzeugungseinrichtung 280 bis 284 Wärmetauscher 285, 286 Wärmeenergie 290 Trenneinrichtung223 pump 225, 227 column for extractive distillation 226 stripper column 228 column for raffinate purification 229 column for extractive distillation with integrated stripping 230 device for stripping 240 recycling for the solvent 250 purification device 251 feed of the purification device 252 mixing chamber 253 separation chamber 254 recycling for raffinate 255 ab guide for extract 260 Lôsmittel recovery device 261 Mixing device 262 Sheep device 263 Reduction for the aqueous phase 270 Distillation column 271 Reduction for the swamp product 273 Head area 274 Vacuum generation device 280 to 284 heat exchanger 285, 286 heat energy 290 Separation device

Claims

/ BE2021/5879 PATENT CLAIMS

1. A process for separating a hydrocarbon-containing feedstock stream (1) by extractive distillation into at least one aliphatic product stream (2) and one aromatic product stream (3), comprising the following steps: ° Contacting (110) the feedstock stream (1) with a water-soluble solvent (4) for aromatics in countercurrent, ° distillative separation (120) of an aliphatic fraction from the resulting mixture (5) while the aromatic-enriched solvent (6) remains and removing the aliphatic fraction in the aliphatic product stream (2 ) ° Stripping of the aromatics (130) from the aromatics-enriched solvent (6) and removal of the aromatics in the aromatics product stream (3) ° Recirculation (140) of the aromatics-depleted solvent (4) in a solvent circuit (7) for the extraction of further aromatics from the input material stream (1), with aliphatic compounds and/or compounds with aliphatic residues accumulating as impurities in the solvent circuit (7), and purification (150) of at least one partial stream (8) of the aromatics-depleted solvent (4) to remove the impurities, characterized in that for the purification (150) a liquid-liquid extraction between the partial flow (8) and an extractant (9) for aliphatics is carried out, the raffinate (10) of the liquid-liquid extraction is returned to the solvent cycle (7).

2. The method according to claim 1, characterized in that the following additional steps are carried out to recover solvent from an extract (11) of the liquid-liquid extraction: ° Displacement (160) of the extract (11) of the liquid-liquid - Extraction with water (14) to form an aqueous, solvent-containing phase (12) and a hydrophobic phase (13), ° Separation (170) of the aqueous phase (12) from the hydrophobic phase (13) and ° Distillation (180 ) the aqueous phase (12) for distilling off water, the bottom product (15) of the distillation (180) being recycled into the solvent circuit (7).

3. The method according to claim 2, characterized in that the distilled water (14) is recycled in a water circuit (16) and the extract (11) of the liquid-liquid extraction is added again.

4 The method according to claim 2 or 3, characterized in that the partial flow (8) before the liquid-liquid extraction in a heat exchanger (280) is cooled and the distillation (180) using the heat exchanger (280) occurring thermal energy (285) is carried out.

5. The method according to any one of claims 2 to 4, characterized in that the distillation (180) is carried out with a head pressure of less than 1 bar (a), preferably less than 500 mbar (a) and particularly preferably less than 100 mbar (a).

6. The method according to any one of claims 2 to 5, characterized in that a separation (190) of the impurities from the hydrophobic phase (13) is carried out.

7. The method according to any one of claims 2 to 6, characterized in that the hydrophobic phase (13) is fed to the aliphatic product stream (2) or as an extraction agent (9) for aliphatics in an extraction agent circuit (17) in the liquid - Liquid extraction is recycled.

8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the solvent (4) in the solvent circuit (7) has a water content of less than 3% by mass, preferably less than 1% by mass and particularly preferably less than 1000 ppm has.

9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the solvent (4, 6) contains N-formylmorpholine.

10. Device for separating a hydrocarbonaceous feedstock stream (1) by extractive distillation into at least one aliphatics product stream (2) and one aromatics product stream (3), comprising: ° a device for bringing the feedstock stream into contact in countercurrent (210). a water-soluble solvent (4) for aromatics,

° a device for distillative separation of an aliphatic fraction (220) from the resulting mixture (5) while leaving the aromatic-enriched solvent (6) with an outlet (221) for the aliphatic fraction as aliphatic product stream (2), ° a device for stripping (230) the aromatics from the aromatics-enriched solvent (6) with a discharge for the aromatics as an aromatics product stream, ° a return (240) for the aromatics-depleted solvent (4) in a solvent circuit (7) to the device for contacting in countercurrent (210) the feedstock flow (1) with solvent (4), and ° a purification device (250) for the solvent (4), which is arranged in the solvent circuit (7) and im Operation at least temporarily at least a partial flow (8) of the aromatics-depleted solvent (4) is passed through, to remove impurities comprising aliphatic compounds and / or compounds with aliphatic residues from the partial flow (8), characterized in that the purification device (250) a feed (251) for an extraction agent (9) for aliphatics and at least one mixing chamber (252) and a separating chamber (253) for a liquid-liquid extraction between the partial flow (8) and the extraction agent ( 9) for aliphatics, and the purification device (250) has a recycling (254) for a raffinate (10) of the liquid-liquid extraction in the solvent circuit (7).

11. Device according to claim 10, characterized in that the purification device (250) has a discharge (255) for an extract (11) of the liquid-liquid extraction, which is connected to a solvent recovery device (260). , in which at least one mixing device (261) for the addition of water (14) to form an aqueous phase (12) and a hydrophobic phase (13) and at least one separating device (262) for separating the aqueous phase (12) from the hydrophobic Phase (13) are arranged, wherein the solvent recovery device (260) has an outlet (263) for the aqueous phase (12), which is connected to a distillation column (270) for distilling off the water (14) and the distillation column (270) has an outlet (271) for a bottom product (15) of the distillation column (270), via which the bottom product (15) can be returned to the solvent circuit (7).

12. The device according to claim 11, characterized in that the distillation column (270) has a top outlet (272) for the distilled water (14), which forms a water circuit (16) with the mixing device (261) for the addition of Water (14) is connected.

13. The device according to claim 11 or 12, characterized in that upstream of the purification device (250) there is at least one heat exchanger (280) for cooling the partial flow (8) which is connected to the distillation column (270) for transferring the in the heat energy (285) occurring in the heat exchanger (280).

14. Device according to one of claims 11 to 13, characterized in that the distillation column (270) is connected to a vacuum generating device (274) which is set up to generate a negative pressure of less than 1 bar (a), preferably less than 500 mbar (a ) and particularly preferably less than 100 mbar (a) in a top region (273) of the distillation column (270).

15. Device according to one of claims 11 to 14, characterized in that a separating device (290) for separating the impurities from the hydrophobic phase (13) is provided.

16. The device according to claim 15, characterized in that the separating device (290) is connected to the feed (251) of the purification device (250), forming an extractant circuit (17).