BE1029922B1 - Process and device for separating a hydrocarbon-containing feed stream by extractive distillation - Google Patents
Process and device for separating a hydrocarbon-containing feed stream by extractive distillation Download PDFInfo
- Publication number
- BE1029922B1 BE1029922B1 BE20215880A BE202105880A BE1029922B1 BE 1029922 B1 BE1029922 B1 BE 1029922B1 BE 20215880 A BE20215880 A BE 20215880A BE 202105880 A BE202105880 A BE 202105880A BE 1029922 B1 BE1029922 B1 BE 1029922B1
- Authority
- BE
- Belgium
- Prior art keywords
- solvent
- aromatics
- distillation
- water
- product
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G21/00—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
- C10G21/28—Recovery of used solvent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G2400/00—Products obtained by processes covered by groups C10G9/00 - C10G69/14
- C10G2400/30—Aromatics
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms (1) durch Extraktivdestillation, wobei der Einsatzstoffstrom (1) mit einem wasserlöslichen Lösungsmittel (4) für Aromaten im Gegenstrom in Kontakt gebracht wird (110), aus dem erhaltenen Gemisch (5) eine Aliphatenfraktion als Aliphaten-Produktstrom (2) destillativ abgetrennt wird (120), die Aromaten aus dem verbleibenden mit Aromaten angereicherten Lösungsmittel (6) gestrippt werden (130) und das an Aromaten abgereicherte Lösungsmittel (4) in einem Lösungsmittelkreislauf (7) zurückgeführt wird (140), wobei sich als Verunreinigungen Verbindungen mit einem im Vergleich zu dem Lösungsmittel (4) geringeren Siedepunkt in dem Lösungsmittelkreislauf (7) ansammeln, und zumindest ein Teilstrom (8) des Lösungsmittelkreislaufs (7) zur Entfernung der Verunreinigungen aufgereinigt wird (150), wobei der Teilstrom (8) zum Aufreinigen (150) einem thermischen Trennverfahren unterzogen wird, bei dem die Verunreinigungen zumindest teilweise in einem Kopfprodukt (11) abgeführt und das verbleibende aufgereinigte Lösungsmittel (10) in den Lösungsmittelkreislauf (7) zurückgeführt wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a process for separating a hydrocarbon-containing feedstock stream (1) by extractive distillation, the feedstock stream (1) being brought into contact (110) with a water-soluble solvent (4) for aromatics in countercurrent, and an aliphatic fraction from the mixture (5) obtained is separated by distillation as an aliphatic product stream (2) (120), the aromatics are stripped from the remaining aromatic-enriched solvent (6) (130) and the aromatic-depleted solvent (4) is recycled in a solvent circuit (7) (140 ), wherein compounds with a lower boiling point than the solvent (4) accumulate in the solvent circuit (7) as impurities, and at least one partial flow (8) of the solvent circuit (7) is purified (150) to remove the impurities, wherein the partial stream (8) for purification (150) is subjected to a thermal separation process in which the impurities are at least partially removed in a top product (11) and the remaining purified solvent (10) is returned to the solvent circuit (7), and a device for implementation of the procedure.
Description
cd BE2021/5880CD BE2021/5880
Verfahren und Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms durch ExtraktivdestillationProcess and device for separating a hydrocarbon-containing feed stream by extractive distillation
Stand der TechnikState of the art
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatz- stoffstroms durch Extraktivdestillation nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und eine Vor- richtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 9.The invention relates to a method for separating a hydrocarbonaceous feedstock stream by extractive distillation according to the preamble of claim 1 and a device according to the preamble of claim 9.
Aromaten, insbesondere die einfachsten aromatischen Verbindungen Benzol, Toluol und Xy- lol, sind von großtechnischer Bedeutung als Zwischenprodukte für die chemische Industrie.Aromatics, in particular the simplest aromatic compounds benzene, toluene and xylene, are of industrial importance as intermediates for the chemical industry.
Für die Gewinnung von Aromaten sind verschiedene technische Verfahren bekannt. EineVarious technical processes are known for the extraction of aromatics. One
Verfahrensart, welche bei vergleichsweise geringen Kosten eine besonders hohe Reinheit des Aromaten-Produktstroms erreicht, ist die Gewinnung durch Extraktivdestillation aus ei- nem kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstrom. Als Einsatzstoffstrom kommen beispiels- weise Rohbenzin, Pyrolysebenzin, Reformatbenzin oder auch Kokerei-Leichtöl in Betracht.A type of process which achieves a particularly high purity of the aromatics product stream at comparatively low costs is extraction by extractive distillation from a hydrocarbon-containing feedstock stream. Examples of possible feedstock streams are naphtha, pyrolysis benzine, reformate benzine or coke oven light oil.
Schwere Komponenten werden bevorzugt vor der Aromatengewinnung, beispielsweise durch Abtrennung der Cs.-Fraktion, aus dem Einsatzstoffstrom entfernt.Heavy components are preferably removed from the feedstock stream before aromatics are obtained, for example by separating off the Cs fraction.
Bei der Gewinnung von Aromaten durch Extraktivdestillation wird der Einsatzstoffstrom mit einem selektiven Lösungsmittel für Aromaten im Gegenstrom in Kontakt gebracht. Das Lô- sungsmittel beeinflusst die Flüchtigkeit der unterschiedlichen Bestandteile des Einsatzstoff- stroms unterschiedlich stark. Die Flüchtigkeit der aromatischen Bestandteile wird durch dieIn the recovery of aromatics by extractive distillation, the feed stream is countercurrently contacted with an aromatics-selective solvent. The solvent affects the volatility of the different components of the feed stream to different degrees. The volatility of the aromatic components is determined by the
Verdünnung herabgesetzt, während die der aliphatischen Bestandteile deutlich erhöht wird.Dilution reduced, while that of the aliphatic components is significantly increased.
Auf diese Weise wird eine destillative Auftrennung in Aromaten und Nichtaromaten/Aliphaten ermöglicht. In einem ersten Schritt werden die im Lösungsmittel gelösten Aromaten dann ge- mäß eines thermischen Trennschnitts mittels extraktiver Destillation von den aliphatischenIn this way, a distillative separation into aromatics and non-aromatics/aliphatics is made possible. In a first step, the aromatics dissolved in the solvent are then separated from the aliphatic ones by means of extractive distillation in accordance with a thermal separation section
Bestandteilen der Einsatzmischung getrennt, welche als Kopfprodukt der Destillation abge- führt werden. In einem zweiten Schritt werden die Aromaten durch Strippung als Kopfprodukt aus dem Lösungsmittel getrieben. AnschlieBend kann der Aromaten-Produktstrom in ein- zelne Aromatenfraktionen weiter aufgetrennt werden. Das an Aromaten abgereicherte Lô- sungsmittel wird in die extraktive Destillation zurückgeführt und wiederverwendet. Auf dieseSeparated components of the feed mixture, which are discharged as the top product of the distillation. In a second step, the aromatics are driven out of the solvent as overhead product by stripping. The aromatics product stream can then be separated further into individual aromatics fractions. The aromatics-depleted solvent is returned to the extractive distillation and reused. To this
Weise lassen sich in einem kontinuierlichen Prozess einzelne Aromaten in Reinform gewin- nen.way, individual aromatics can be obtained in their pure form in a continuous process.
2 BE2021/58802 BE2021/5880
Als Lôsungsmittel für die Extraktivdestillation sind unter anderem Sulfolan, Methylsulfolane,Solvents for extractive distillation include sulfolane, methylsulfolane,
N-Methylpyrrolidon, N-Formylmorpholin, Ethylenglykol und deren Mischungen, sowie Mi- schungen aus den genannten Lösungsmitteln mit Wasser bekannt. Die verwendeten Lô- sungsmittel bzw. Lösungsmittelmischungen sind wasserlôslich.N-methylpyrrolidone, N-formylmorpholine, ethylene glycol and mixtures thereof, and mixtures of the solvents mentioned with water are known. The solvents or solvent mixtures used are water-soluble.
Aufgrund der dauerhaften Wiederverwendung desselben Lösungsmittels in einem Lösungs- mittelkreislauf sammeln sich Verunreinigungen, welche den Prozess weder als Kopfprodukt der destillativen Abtrennung der Aliphaten noch als Kopfprodukt bei der Strippung der Aro- maten verlassen, im Lösungsmittel an. Durch das Bestreben der Betreiber, die Energieeffizi- enz der Anlagen zu optimieren und Betriebsmittel einzusparen, treten solche Verunreinigun- gen zunehmend auch im Einsatzstoffstrom von Anlagen auf, die allein der Gewinnung vonDue to the permanent reuse of the same solvent in a solvent cycle, impurities that leave the process neither as the top product of the distillative separation of the aliphatics nor as the top product in the stripping of the aromatics accumulate in the solvent. Due to the efforts of the operators to optimize the energy efficiency of the plants and to save operating resources, such contaminants are increasingly occurring in the input material flow of plants that are used solely for the production of
Benzol und Toluol dienen. Insbesondere in Anlagen, welche nicht nur der Gewinnung vonBenzene and toluene are used. Especially in plants, which not only the extraction of
Benzol und Toluol, sondern zugleich auch der Gewinnung von Xylol dienen, ist eine Anrei- cherung solcher Verunreinigungen langfristig kaum zu vermeiden, da der Einsatzstoffstrom in diesem Fall einen größeren Anteil an höher siedenden Komponenten enthalten muss.benzene and toluene, but at the same time also serve to obtain xylene, an accumulation of such impurities can hardly be avoided in the long term, since in this case the feedstock stream must contain a larger proportion of higher-boiling components.
Weiterhin können sich durch der Extraktivdestillation vorgeschaltete Prozesse, wie beispiels- weise Clay-Treatment, schwere Komponenten eingebracht werden, die sich im Lösemittel anreichern. Aber auch aufgrund von Fehlbedienung oder Fehlfunktionen von der Extraktiv- destillation vorgeschalteten Anlagenteilen, die beispielsweise der Entfernung höher sieden- der Anteile dienen, kann es zu einer erhöhten Kontamination des in der extraktiven Destilla- tion umlaufenden Lösemittels mit schwersiedenden Verunreinigungen kommen.Furthermore, heavy components that accumulate in the solvent can be introduced as a result of processes upstream of the extractive distillation, such as clay treatment, for example. However, operating errors or malfunctions in plant components upstream of the extractive distillation, which are used, for example, to remove higher-boiling fractions, can also lead to increased contamination of the solvent circulating in the extractive distillation with high-boiling impurities.
Die Verunreinigungen führen im Laufe der Zeit dazu, dass das Lösungsmittel seine Extrakti- onskraft verliert und ausgetauscht werden muss. Um die mit dem Austausch des Lösungs- mittels verbundenen Kosten zu reduzieren, ist die Möglichkeit einer Aufreinigung des Lô- sungsmittels im Lösungsmittelkreislauf wünschenswert, durch die die Verunreinigungen ent- fernt werden. Auf diese Weise kann die Zyklusdauer bis zum Austausch des Lösungsmittels erheblich verlängert werden.Over time, the contamination causes the solvent to lose its extraction power and has to be replaced. In order to reduce the costs associated with the replacement of the solvent, it is desirable to be able to clean up the solvent in the solvent circuit, by which the impurities are removed. In this way, the cycle time before changing the solvent can be significantly increased.
Zur Aufreinigung des Lösungsmittels ist es beispielsweise aus US 2010/0228072 A1 be- kannt, einen Teilstrom des Lösungsmittelkreislaufes einer Destillation zu unterziehen, wobei das aufgereinigte Lösungsmittel die Destillation als Kopfprodukt verlässt und als Destillati- onsrückstand zurückbleibende Verunreinigungen aus der Anlage entfernt werden. Nachteilig ist, dass mit dieser Art der Aufreinigung nur im Vergleich zu dem Lösungsmittel schwerer sie- dende Verunreinigungen aus dem Lösungsmittelkreislauf entfernt werden können. Verunrei- nigungen, die leichter als das Lösungsmittel sieden oder Mitsieder (engl. co-boiler) zu demTo purify the solvent, it is known, for example from US 2010/0228072 A1, to subject a partial stream of the solvent circuit to a distillation, with the purified solvent leaving the distillation as the top product and impurities remaining as the distillation residue being removed from the plant. The disadvantage is that this type of purification can only be used to remove impurities from the solvent cycle that have a higher boiling point than the solvent. Impurities that boil more easily than the solvent or co-boilers to the
73 BE2021/588073 BE2021/5880
Lösungsmittel sind, d.h. einen eng benachbarten Siedepunkt aufweisen, verbleiben im Lô- sungsmittel.Are solvents, i.e. have a close boiling point, remain in the solvent.
Aus DE 10 2012 111 292 A1 ist es daher bekannt, einen Teilstrom des aus dem Sumpf derIt is therefore known from DE 10 2012 111 292 A1 that a partial flow of the from the bottom of the
Stripper-Kolonne abgezogenen Extraktionsmittels mit Wasser zu versetzen und einer Destil- lationskolonne zuzuführen. In der Destillationskolonne erfolgt eine Trennung des Extraktions- mittels von dem zugesetzten Wasser und von in dem Extraktionsmittel gelösten Kohlenwas- serstoffen. Wasser und Kohlenwasserstoffe werden über Kopf der Destillationskolonne abge- führt. Diese Art der Aufreinigung beruht darauf, dass sich das Extraktionsmittel im Wasser löst und die wasserunlöslichen Kohlenwasserstoffe so aus der Lösung im Extraktionsmittel verdrängt werden und eine leichter flüchtige Phase bilden, die sich destillativ mit dem Was- ser abtrennen lässt. Nachteilig ist allerdings, dass eine große Menge Wasser eingesetzt wer- den muss, um das gesamte Extraktionsmittel zu behandeln. Anschließend muss das ge- samte eingesetzte Wasser, zumindest im Falle einer Extraktivdestillation mit weitgehend wasserfreiem Lösungsmittel, wieder abdestilliert werden. Das bekannte Verfahren zur Aufrei- nigung des Lösungsmittels ist daher mit einem hohen Energie- und Kostenaufwand verbun- den.Stripper column withdrawn extraction agent to put water and a distillation column supplied. The extraction agent is separated from the added water and hydrocarbons dissolved in the extraction agent in the distillation column. Water and hydrocarbons are discharged at the top of the distillation column. This type of purification is based on the fact that the extraction agent dissolves in the water and the water-insoluble hydrocarbons are thus displaced from the solution in the extraction agent and form a more volatile phase that can be separated off with the water by distillation. The disadvantage, however, is that a large amount of water has to be used in order to treat the entire extractant. All of the water used must then be distilled off again, at least in the case of an extractive distillation with a largely anhydrous solvent. The known process for purifying the solvent is therefore associated with a high expenditure of energy and costs.
Offenbarung der ErfindungDisclosure of Invention
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms durch Extraktivdestillation anzugeben, in denen die Selektivität und Kapazität des verwendeten Lösungsmittels über einen langen Zeitraum durch einen ressourcenschonenden Prozess sichergestellt wird.The object of the invention is therefore to specify a method and a device for separating a hydrocarbon-containing feedstock stream by extractive distillation, in which the selectivity and capacity of the solvent used is ensured over a long period of time by a resource-saving process.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Trennung eines kohlenwasserstoffhalti- gen Einsatzstoffstroms durch Extraktivdestillation mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 9.This object is achieved by a method for separating a hydrocarbonaceous feedstock stream by extractive distillation with the features of claim 1 and a device with the features of claim 9.
Hierdurch wird ein Verfahren zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoff- stroms durch Extraktivdestillation in mindestens einen Aliphaten-Produktstrom und einenAs a result, a process for separating a hydrocarbonaceous feedstock stream by extractive distillation into at least one aliphatic product stream and one
Aromaten-Produktstrom geschaffen, welches die folgenden Schritte umfasst: ° Inkontaktbringen des Einsatzstoffstroms mit einem wasserlöslichen Lösungsmittel fürAromatics product stream created, which includes the following steps: ° Contacting the feed stream with a water-soluble solvent for
Aromaten im Gegenstrom, 35» Destillatives Abtrennen einer Aliphatenfraktion aus dem erhaltenen Gemisch unter Ver- bleib des mit Aromaten angereicherten Lôsungsmittels und Abführen der Aliphatenfrak- tion in dem Aliphaten-Produktstrom,Aromatics in countercurrent, 35» Distillative separation of an aliphatics fraction from the resulting mixture while leaving the aromatics-enriched solvent and removing the aliphatics fraction in the aliphatics product stream,
4 BE2021/5880 ° Strippen der Aromaten aus dem mit Aromaten angereicherten Lösungsmittel und Ab- führen der Aromaten in dem Aromaten-Produktstrom ° Rückführen des an Aromaten abgereicherten Lösungsmittels in einem Lösungsmittel- kreislauf zur Extraktion weiterer Aromaten aus dem Einsatzstoffstrom, wobei sich als4 BE2021/5880 ° Stripping of the aromatics from the aromatics-enriched solvent and discharging the aromatics in the aromatics product stream ° Recirculation of the aromatics-depleted solvent in a solvent circuit for the extraction of further aromatics from the feedstock stream, with the result being as
Verunreinigungen Verbindungen mit einem im Vergleich zu dem Lösungsmittel gerin- geren Siedepunkt in dem Lösungsmittelkreislauf ansammeln, und ° Aufreinigen zumindest eines Teilstroms des an Aromaten abgereicherten Lösungsmit- tels zur Entfernung der Verunreinigungen.Impurities, compounds with a lower boiling point compared to the solvent, accumulate in the solvent circuit, and purification of at least one partial stream of the aromatics-depleted solvent to remove the impurities.
Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass der Teilstrom zum Aufreinigen einem thermischenAccording to the invention it is provided that the partial flow for cleaning a thermal
Trennverfahren unterzogen wird, bei dem die Verunreinigungen zumindest teilweise in einemIs subjected to separation process in which the impurities at least partially in a
Kopfprodukt abgeführt und das verbleibende aufgereinigte Lösungsmittel in den Lösungsmit- telkreislauf zurückgeführt wird.Top product is discharged and the remaining purified solvent is returned to the solvent cycle.
Der Teilstrom im Sinne der Erfindung kann einen beliebigen Anteil des gesamten Lösungs- mittelkreislaufs umfassen. Insbesondere kann der Teilstrom auch der gesamte Lösungsmit- telstrom im Lösungsmittelkreislauf sein. Bevorzugt ist ein Teilstrom in der Aufreinigung, der einem Anteil von 1 Massen-% bis 20 Massen-% am gesamten Lôsungsmittelstrom im Lô- sungsmittelkreislauf entspricht.The partial flow within the meaning of the invention can include any proportion of the entire solvent circuit. In particular, the partial flow can also be the entire solvent flow in the solvent circuit. Preference is given to a partial stream in the purification which corresponds to a proportion of 1% by mass to 20% by mass of the total solvent stream in the solvent circuit.
Durch das thermische Trennverfahren werden die im Vergleich zu dem Lösungsmittel leich- ter flüchtigen Verunreinigungen aus dem Lösungsmittel abgetrennt und als gesondertesThe thermal separation process separates the impurities that are more volatile than the solvent from the solvent and separates them as a separate product
Kopfprodukt abgeführt.Head product discharged.
Der Trennschnitt des thermischen Trennverfahrens wird bevorzugt so gewählt, dass das alsThe separation section of the thermal separation process is preferably chosen so that the as
Sumpfprodukt anfallende aufgereinigte Lösungsmittel nicht mehr als 5 Massen-%, besonders bevorzugt nicht mehr als 1 Massen-% an leichtsiedenden Verunreinigungen enthält. Um eine in diesem Sinne ausreichende Reinheit des aufgereinigten Lösungsmittels zu erreichen, wer- den in dem thermischen Trennverfahren bevorzugt auch Mitsieder zu dem Lösungsmittel und ein Teil des Lösungsmittels selbst in dem Kopfprodukt abgeführt.Bottom product obtained purified solvent contains not more than 5% by mass, more preferably not more than 1% by mass of low-boiling impurities. In order to achieve a purity of the purified solvent that is sufficient in this sense, co-boilers with the solvent and part of the solvent itself are preferably also removed in the top product in the thermal separation process.
Im Sinne dieser Offenbarung ist eine Komponente gegenüber dem Lösungsmittel als leicht- siedend anzusehen, wenn ihr Siedepunkt (bei dem Betriebsdruck des thermischen Trennver- fahrens) mindestens 10 K niedriger liegt als der Siedepunkt des Lösungsmittels, oder wenn die Komponente mit dem Lösungsmittel ein in diesem Sinne leichtsiedendes Azeotrop bildet.For the purposes of this disclosure, a component is to be regarded as low-boiling compared to the solvent if its boiling point (at the operating pressure of the thermal separation process) is at least 10 K lower than the boiling point of the solvent, or if the component with the solvent is in it Sense low-boiling azeotrope forms.
Komponenten oder Azeotrope, deren Siedepunkt im Bereich +/-10 K um den Siedepunkt desComponents or azeotropes whose boiling point is in the range of +/-10 K around the boiling point of
Lösungsmittels liegt, gelten als Mitsieder zum Lösungsmittel. Im Sinne dieser Offenbarung istSolvent is considered to be co-boilers to the solvent. In the sense of this revelation is
> BE2021/5880 unter dem Siedepunkt einer Substanz ohne weitere Angaben zu den Umgebungsbedingun- gen der Normalsiedepunkt der Substanz zu verstehen. Wird ein Gemisch aus mehreren> BE2021/5880 to be understood as the boiling point of a substance without further information on the ambient conditions being the normal boiling point of the substance. Will be a mixture of several
Komponenten als Lösungsmittel verwendet, bezieht sich der Begriff „Siedepunkt des Lô- sungsmittels“ im Sinne dieser Offenbarung auf den Siedepunkt der leichtsiedendsten Kom- ponente des Lösungsmittelgemisches.Components used as the solvent, for the purpose of this disclosure the term "boiling point of the solvent" refers to the boiling point of the lightest component of the solvent mixture.
Die Anwendung eines thermischen Trennverfahrens auf den Teilstrom des Lösungsmittel- kreislaufs hat den Vorteil, dass es ohne den Zusatz eines zusätzlichen Extraktionsmittels — wie beispielsweise Wasser oder ein Extraktionsmittel für Aliphaten — zu dem Teilstrom aus- kommt, welches im Anschluss wiederum von dem Lösungsmittel abzutrennen wäre. Erfin- dungsgemäf müssen somit für die eigentliche Aufreinigung des Lösungsmittels keine Zu- satzstoffe in den Lösungsmittelkreislauf eingebracht werden. Dies ist insbesondere bei Ver- fahren zur direkten, wasserfreien Darstellung der Aromaten von Vorteil, bei denen der Was- sergehalt im Lösungsmittelkreislauf hinreichend gering gehalten werden muss. Durch denThe use of a thermal separation process on the partial flow of the solvent circuit has the advantage that it does not require the addition of an additional extraction agent - such as water or an extraction agent for aliphatics - to the partial flow, which in turn would then have to be separated from the solvent . According to the invention, no additives have to be introduced into the solvent circuit for the actual purification of the solvent. This is particularly advantageous in processes for the direct, water-free preparation of the aromatics, in which the water content in the solvent circuit has to be kept sufficiently low. through the
Verzicht auf ein zusätzliches Extraktionsmittel lässt sich das erfindungsgemäße Verfahren auch besonders einfach als Nachrüstlösung in bestehende Anlagen zur Extraktivdestillation von Aromaten integrieren.By dispensing with an additional extraction agent, the process according to the invention can also be integrated particularly easily as a retrofit solution in existing plants for the extractive distillation of aromatics.
In bevorzugten Ausführungsformen wird zusätzlich zur Aufreinigung des Lösungsmittels eineIn preferred embodiments, in addition to the purification of the solvent
Rückgewinnung von Lösungsmittel aus dem Kopfprodukt durchgeführt. Hierfür werden die folgenden weiteren Schritte vorgesehen: ° Versetzen des Kopfproduktes mit Wasser unter Ausbildung einer wässrigen, lÖsungs- mittelhaltigen Phase und einer hydrophoben Phase, ° Abscheiden der wässrigen Phase von der hydrophoben Phase und 25.» Destillation der wässrigen Phase zur Abdestillation des Wassers, wobei das Sumpfpro- dukt der Destillation in den Lösungsmittelkreislauf zurückgeführt wird.Solvent recovery from overhead performed. The following additional steps are provided for this: ° adding water to the top product to form an aqueous, solvent-containing phase and a hydrophobic phase, ° separating the aqueous phase from the hydrophobic phase and 25.” Distillation of the aqueous phase to distill off the water, with the bottom product of the distillation being returned to the solvent circuit.
Die Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem Kopfprodukt führt zu einem geringeren Lô- sungsmittelverbrauch und erleichtert die Weiterverarbeitung bzw. Entsorgung des Kopfpro- — dukts. Die Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem Kopfprodukt stellt somit eine beson- ders kosten- und umweltschonende Variante des erfindungsgemäBen Verfahrens dar.The recovery of the solvent from the overhead results in reduced solvent consumption and facilitates further processing or disposal of the overhead. The recovery of the solvent from the top product thus represents a particularly cost-effective and environmentally friendly variant of the process according to the invention.
Wenn zur Rückgewinnung des Lösungsmittels nur das Kopfprodukt des thermischen Trenn- verfahrens und nicht der gesamte aufzureinigende Teilstrom des Lösungsmittelkreislaufs mitIf only the top product of the thermal separation process is used to recover the solvent and not the entire partial stream of the solvent circuit to be purified
Wasser versetzt wird, ist die einzusetzende Wassermenge deutlich reduziert, da das Kopf- produkt einen um GröBenordnungen geringeren Lösungsmittelanteil aufweist. Der für dieIf water is added, the amount of water to be used is significantly reduced since the top product has a solvent content that is orders of magnitude lower. The one for them
-8- BE2021/5880-8- BE2021/5880
Destillation der wässrigen Phase benötigte Energiebedarf ist somit gegenüber den bekann- ten, allein auf einer Wasserwäsche basierenden Verfahren zur Lösungsmittelreinigung we- sentlich reduziert. Bevorzugt wird zum Kopfprodukt Wasser in einem Massenverhältnis imThe energy requirement required for distillation of the aqueous phase is thus significantly reduced compared to the known processes for cleaning solvents which are based solely on water washing. Preference is given to water in a mass ratio to the top product
Bereich von 10:1 bis 1:1 hinzugefügt.Added range from 10:1 to 1:1.
Vorzugsweise wird das abdestillierte Wasser in einem Wasserkreislauf zurückgeführt und er- neut dem Extrakt der Flüssig-Flüssig-Extraktion zugesetzt. Die Wiederverwendung des Was- sers in einem Wasserkreislauf reduziert die anfallende Menge an behandlungspflichtigen Ab- wässern und stellt einen ressourcenschonen Betrieb sicher.The water distilled off is preferably recycled in a water cycle and added again to the extract of the liquid-liquid extraction. The reuse of the water in a water circuit reduces the amount of waste water that has to be treated and ensures resource-efficient operation.
Ferner ist bevorzugt, dass der Teilstrom vor Durchführung des thermischen Trennverfahrens in einem Wärmetauscher abgekühlt wird und die Destillation unter Einsatz der im Wärmetau- scher anfallenden Wärmeenergie durchgeführt wird. Für die Durchführung des thermischenIt is also preferred that the substream is cooled in a heat exchanger before carrying out the thermal separation process and that the distillation is carried out using the thermal energy occurring in the heat exchanger. For conducting the thermal
Trennverfahrens ist eine Temperatur des Teilstroms im Bereich von 140°C bis 200°C vorteil- haft. Die thermische Trennung bei im Vergleich zur Temperatur der Strippung (ca. 160°C- 240°C) niedrigerer Temperatur reduziert den thermischen Stress auf das Lösungsmittel und ermöglicht zugleich die Nutzung der Wärmeenergie bei der Lösungsmittelrückgewinnung.Separation process is a temperature of the partial flow in the range of 140 ° C to 200 ° C advantageous. The thermal separation at a lower temperature compared to the stripping temperature (approx. 160°C-240°C) reduces the thermal stress on the solvent and at the same time enables the thermal energy to be used in solvent recovery.
Die bei der Abkühlung des Teilstroms im Wärmetauscher anfallende Energiemenge ist in derThe amount of energy generated during the cooling of the partial flow in the heat exchanger is in the
Regel mehr als ausreichend für die Durchführung der Destillation. Alternativ oder zusätzlich kann Wärmeenergie aus dem Hauptstrom des Lösungsmittelkreislaufs zum Betrieb der Des- tillationskolonne entnommen werden.Usually more than sufficient to carry out the distillation. Alternatively or additionally, thermal energy can be taken from the main flow of the solvent cycle to operate the distillation column.
Vorzugsweise wird die Destillation mit einem Kopfdruck von kleiner 1 bar (a), insbesondere bevorzugt kleiner 500 mbar (a) und besonders bevorzugt kleiner 200 mbar (a) durchgeführt.The distillation is preferably carried out at a top pressure of less than 1 bar(a), particularly preferably less than 500 mbar(a) and particularly preferably less than 200 mbar(a).
Bei Durchführung der Destillation in einem Vakuum wird der Siedepunkt des Wassers ge- senkt und so die Temperatur im Destillationssumpf reduziert. Dadurch kann die für die Destil- lation erforderliche Energiemenge reduziert werden und es werden unerwünschte Nebenre- aktionen im Destillationssumpf vermieden. Bevorzugt wird das Vakuum so eingestellt, dass die Sumpftemperatur in einem Bereich bis höchstens 230°C, besonders bevorzugt zwischen 150°C und 200°C liegt.If the distillation is carried out in a vacuum, the boiling point of the water is lowered and the temperature in the distillation bottom is reduced. As a result, the amount of energy required for the distillation can be reduced and undesired side reactions in the distillation bottoms are avoided. The vacuum is preferably set in such a way that the bottom temperature is in a range of up to 230.degree. C. at most, particularly preferably between 150.degree. C. and 200.degree.
Nachdem das Kopfprodukt mit Wasser versetzt und die wässrige Phase abgeschieden wurde, liegt eine hydrophobe Phase vor, die zu einem überwiegenden Teil die auszutragen- den Verunreinigungen enthält. In bevorzugten Ausführungsformen des Verfahrens ist vorge- sehen, dass ein Teilstrom der hydrophoben Phase abgeführt und ein weiterer Teilstrom der hydrophoben Phase als Rücklauf im thermischen Trennverfahren eingesetzt wird. BesondersAfter water has been added to the top product and the aqueous phase has been separated off, a hydrophobic phase is present, which largely contains the impurities to be discharged. In preferred embodiments of the process, it is provided that a partial flow of the hydrophobic phase is removed and a further partial flow of the hydrophobic phase is used as reflux in the thermal separation process. Particularly
Le BE2021/5880 bevorzugt ist ein Rücklaufverhältnis zwischen dem zurückzuführenden und dem abzuführen- den im Bereich von 4:1 bis 8:1.Le BE2021/5880 preference is given to a reflux ratio between that to be returned and that to be discharged in the range from 4:1 to 8:1.
Sowohl das thermische Trennverfahren als auch die destillative Trennung von Wasser undBoth the thermal separation process and the distillative separation of water and
Lösungsmittel können jeweils kontinuierlich oder absatzweise betrieben werden.Each solvent can be operated continuously or batchwise.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft einsetzbar bei der direkten Dar- stellung wasserfreier Aromaten. Wasserfrei im Sinne dieser Offenbarung bedeutet, dass derThe process according to the invention can be used particularly advantageously in the direct preparation of anhydrous aromatics. Anhydrous within the meaning of this disclosure means that the
Wassergehalt der Aromatenfraktion nach der Extraktivdestillation unmittelbar den Anforde- rungen an das Reinprodukt genügt und keine der Extraktivdestillation nachgelagerten Trock- nungsschritte durchgeführt werden müssen. Insbesondere ist es dann nicht notwendig, eine separate Wasserphase aus der kondensierten Aromatenfraktion abzutrennen In solchen Ver- fahren hat das Lösungsmittel im Lösungsmittelkreislauf (Sumpf der Stripper-Kolonne) übli- cherweise einen Wassergehalt von kleiner 1 Massen-%, bevorzugt kleiner 0,5 Massen-% und besonders bevorzugt kleiner 1000 ppm. Des Weiteren wird bei dieser Variante auch keinThe water content of the aromatics fraction immediately after the extractive distillation meets the requirements for the pure product and no drying steps have to be carried out downstream of the extractive distillation. In particular, it is then not necessary to separate a separate water phase from the condensed aromatics fraction. In such processes, the solvent in the solvent circuit (bottom of the stripper column) usually has a water content of less than 1% by mass, preferably less than 0.5 mass -% and particularly preferably less than 1000 ppm. Furthermore, in this variant, no
Dampf der Stripper Kolonne zugesetzt, da dieser zu einem erhöhten Wassergehalt in derSteam added to the stripper column, as this leads to an increased water content in the
Aromatenfraktion führen würde.Aromatic fraction would lead.
Als Lösungsmittel für die Extraktivdestillation kommen unter anderen Sulfolan, Methylsulfo- lane, N-Methylpyrrolidon, N-Formylmorpholin, Ethylenglykol und deren Mischungen, sowieSolvents for the extractive distillation include sulfolane, methylsulpholane, N-methylpyrrolidone, N-formylmorpholine, ethylene glycol and mixtures thereof, as well as
Mischungen aus den genannten Lösungsmitteln mit Wasser in Betracht. Besonders bevor- zugt enthält das Lösungsmittel N-Formylmorpholin, welches sich insbesondere für die direkteMixtures of the solvents mentioned with water. The solvent particularly preferably contains N-formylmorpholine, which is particularly suitable for direct
Darstellung von wasserfreien Aromaten eignet.Representation of anhydrous aromatics is suitable.
VorrichtungsmäBig wird die Aufgabe durch eine Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwas- serstoffhaltigen Einsatzstoffstroms durch Extraktivdestillation in mindestens einen Aliphaten-In terms of device, the object is achieved by a device for separating a hydrocarbon-containing feedstock stream by extractive distillation into at least one aliphatic
Produktstrom und einen Aromaten-Produktstrom gelöst, umfassend: ° eine Einrichtung zum Inkontaktbringen des Einsatzstoffstroms mit einem wasserlösli- chen Lösungsmittel für Aromaten im Gegenstrom, 30» eine Einrichtung zum destillativen Abtrennen einer Aliphatenfraktion aus dem erhalte- nen Gemisch unter Verbleib des mit Aromaten angereicherten Lôsungsmittels mit einerproduct stream and an aromatics product stream, comprising: ° a device for bringing the feedstock stream into contact with a water-soluble solvent for aromatics in countercurrent, 30» a device for separating an aliphatics fraction from the resulting mixture by distillation while leaving the aromatics-enriched solvent with a
Abführung für die Aliphatenfraktion als Aliphaten-Produktstrom, ° eine Einrichtung zum Strippen der Aromaten aus dem mit Aromaten angereichertenDischarge for the aliphatic fraction as an aliphatic product stream, ° a device for stripping the aromatics from the aromatics-enriched one
Lösungsmittel mit einer Abführung für die Aromaten als Aromaten-Produktstrom, 35» eine Rückführung für das an Aromaten abgereicherte Lösungsmittel in einem Lôsungs- mittelkreislauf zu der Einrichtung zum Inkontaktbringen des Einsatzstoffstroms mit Lô- sungsmittel, sowiesolvents with a discharge for the aromatics as an aromatics product stream, a return for the aromatics-depleted solvent in a solvent circuit to the device for contacting the feedstock stream with solvent, and
78 BE2021/5880 ° eine Aufreinigungseinrichtung für das Lösungsmittel, die in dem Lösungsmittelkreislauf angeordnet ist und im Betrieb zumindest zeitweise zumindest von einem Teilstrom des an Aromaten abgereicherten Lösungsmittels durchlaufen wird, zur Entfernung von Ver- unreinigungen umfassend Verbindungen mit einem im Vergleich zu dem Lösungsmittel geringeren Siedepunkt aus dem Teilstrom.78 BE2021/5880 ° a purification device for the solvent, which is arranged in the solvent circuit and is at least temporarily traversed during operation by at least a partial flow of the aromatics-depleted solvent, for the removal of impurities comprising compounds with a lower compared to the solvent Boiling point from the partial flow.
Erfindungsgemäß umfasst die Aufreinigungseinrichtung eine thermische Trennvorrichtung mit einer Abführung zur thermischen Abtrennung und Abführung der Verunreinigungen in ei- nem Kopfprodukt der thermischen Trennvorrichtung. Ferner weist die Aufreinigungseinrich- tung eine Rückführung für das verbleibende aufgereinigte Lösungsmittel in den Lösungsmit- telkreislauf auf.According to the invention, the purification device comprises a thermal separating device with an outlet for thermal separation and removal of the impurities in a top product of the thermal separating device. Furthermore, the purification device has a recirculation system for the remaining purified solvent in the solvent circuit.
In bevorzugten Ausführungsformen ist die Abführung der Aufreinigungsvorrichtung für dasIn preferred embodiments, the discharge of the purification device for the
Kopfprodukt mit einer Lösungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung verbunden. In der LÖ- sungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung sind mindestens eine Mischvorrichtung für den Zu- satz von Wasser unter Ausbildung einer wässrigen Phase und einer hydrophoben Phase und mindestens eine Scheidevorrichtung zur Abscheidung der wässrigen Phase von der hydro- phoben Phase angeordnet. Die Lôsungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung weist ferner eineoverhead connected to a solvent recovery facility. At least one mixing device for adding water to form an aqueous phase and a hydrophobic phase and at least one separating device for separating the aqueous phase from the hydrophobic phase are arranged in the solvent recovery device. The solvent recovery device further includes a
Abführung für die wässrige Phase auf, die mit einer Destillationskolonne zur Abdestillation des Wassers verbunden ist. Die Destillationskolonne weist eine Abführung für ein Sumpfpro- dukt der Destillationskolonne auf, über die das Sumpfprodukt in den Lösungsmittelkreislauf zurückführbar ist.Discharge for the aqueous phase, which is connected to a distillation column for distilling off the water. The distillation column has an outlet for a bottom product from the distillation column, via which the bottom product can be returned to the solvent circuit.
Bevorzugt weist die Destillationskolonne eine Kopfabführung für das abdestillierte Wasser auf, die unter Ausbildung eines Wasserkreislaufs mit der Mischvorrichtung für den Zusatz von Wasser verbunden ist.The distillation column preferably has a top outlet for the distilled water, which is connected to the mixing device for the addition of water, forming a water circuit.
Ferner ist bevorzugt stromaufwärts der Aufreinigungsvorrichtung mindestens ein Wärmetau- scher zur Abkühlung des Teilstroms angeordnet, der mit der Destillationskolonne zur Über- — tragung der in dem Wärmetauscher anfallenden Wärmeenergie verbunden ist.Furthermore, at least one heat exchanger for cooling the partial flow is preferably arranged upstream of the purification device, said heat exchanger being connected to the distillation column for transferring the heat energy occurring in the heat exchanger.
In bevorzugten Ausführungsformen ist die Destillationskolonne mit einer Vakuumerzeu- gungseinrichtung verbunden, die dazu eingerichtet ist, einen Unterdruck von kleiner 1 bar (a), bevorzugt kleiner 500 mbar (a) und besonders bevorzugt kleiner 200 mbar (a) in einemIn preferred embodiments, the distillation column is connected to a vacuum generating device which is set up to generate a reduced pressure of less than 1 bar(a), preferably less than 500 mbar(a) and particularly preferably less than 200 mbar(a) in one
Kopfbereich der Destillationskolonne zu erzeugen.To produce the top of the distillation column.
„9- BE2021/5880"9- BE2021/5880
In weiteren bevorzugten Ausführungsformen ist eine Abzweigung für eine Abführung einesIn further preferred embodiments, a branch for a discharge is a
Teilstroms der hydrophoben Phase vorgesehen, und ein weiterer Teilstrom der hydrophobenPartial flow of the hydrophobic phase provided, and another partial flow of the hydrophobic
Phase ist der Aufreinigungsvorrichtung über eine Zuführung als Rücklauf zuführbar.Phase can be fed to the purification device via a feed as return.
Ferner ist bevorzugt zwischen der thermischen Trennvorrichtung und der Lösungsmittel-Furthermore, it is preferred between the thermal separator and the solvent
Rückgewinnungseinrichtung ein zweiter Wärmetauscher zur Abkühlung des Kopfproduktes angeordnet. Besonders bevorzugt fällt das Kopfprodukt mit einer Temperatur von größer 120°C an, wird in einem Wärmetauscher abgekühlt und tritt in die Lösungsmittel-Rückgewin- nungseinrichtung mit einer Temperatur im Bereich von 0°C bis 60°C ein. Die Rückgewinnung beiim Vergleich zur Temperatur der thermischen Trennung niedrigeren Temperatur ist be- vorzugt, da hierdurch die Löslichkeit der Verunreinigungen im Lösungsmittel reduziert ist. Zu geringe Temperaturen sind zu vermeiden, um ein Erstarren des Lösungsmittels zu verhin- dern.Recovery device arranged a second heat exchanger for cooling the overhead product. Particularly preferably, the overhead product is obtained at a temperature greater than 120°C, is cooled in a heat exchanger and enters the solvent recovery device at a temperature in the range from 0°C to 60°C. Recovery at a lower temperature than the thermal separation temperature is preferred because it reduces the solubility of the impurities in the solvent. Avoid temperatures that are too low to prevent the solvent from solidifying.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen sind der nachfolgenden Beschreibung und den Un- teransprüchen zu entnehmen.Further advantageous embodiments can be found in the following description and the dependent claims.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der in den beigefügten Abbildungen dargestelltenThe invention is illustrated below with reference to the attached figures
Ausführungsbeispiele näher erläutert.Examples explained in more detail.
Kurzbeschreibung der ZeichnungenBrief description of the drawings
Fig. 1 zeigt schematisch ein Ablaufdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens nach einem ersten Ausführungsbeispiel, bei dem ein Teilstrom des Lô- sungsmittelkreislaufs durch ein thermisches Trennverfahren aufgereinigt wird,1 schematically shows a flow chart of the method according to the invention according to a first exemplary embodiment, in which a partial flow of the solvent circuit is purified by a thermal separation method,
Fig. 2 zeigt schematisch ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßenFig. 2 shows schematically a first embodiment of the invention
Vorrichtung, welches geeignet ist, das in Fig. 1 gezeigte Verfahren auszu- führen,Device which is suitable for carrying out the method shown in FIG. 1,
Fig. 3 zeigt schematisch einen zu dem Ausschnitt X in Fig. 2 alternativen appara- tiven Aufbau zur Durchführung der Extraktivdestillation in einer einzigenFIG. 3 shows a schematic of an alternative apparatus design to section X in FIG. 2 for carrying out the extractive distillation in a single
Kolonne für Extraktivdestillation,column for extractive distillation,
Fig. 4 zeigt schematisch einen zu dem Ausschnitt X in Fig. 2 alternativen appara- tiven Aufbau zur Durchführung der Extraktivdestillation in drei voneinander getrennten Kolonnen.FIG. 4 shows a schematic of an alternative apparatus structure to section X in FIG. 2 for carrying out the extractive distillation in three separate columns.
-10- BE2021/5880-10- BE2021/5880
Ausführungsformen der ErfindungEmbodiments of the invention
In den verschiedenen Figuren sind gleiche Teile stets mit den gleichen Bezugszeichen ver- sehen und werden daher in der Regel auch jeweils nur einmal benannt bzw. erwähnt.In the various figures, the same parts are always provided with the same reference symbols and are therefore usually named or mentioned only once.
In Fig. 1 ist ein Ablaufdiagramm des erfindungsgemäBen Verfahrens 100 nach einem ersten1 shows a flowchart of the method 100 according to the invention after a first
Ausführungsbeispiel der Erfindung gezeigt. Bei dem Verfahren 100 wird ein kohlenwasser- stoffhaltiger Einsatzstoffstrom 1 durch Extraktivdestillation in mindestens einen Aliphaten-Embodiment of the invention shown. In the process 100, a hydrocarbon-containing feedstock stream 1 is separated by extractive distillation into at least one aliphatic
Produktstrom 2 und einen Aromaten-Produktstrom 3 getrennt.Product stream 2 and an aromatics product stream 3 separately.
Das Verfahren 100 umfasst die folgenden Schritte:The method 100 includes the following steps:
Im Schritt 110 wird der Einsatzstoffstrom 1 mit einem wasserlöslichen Lösungsmittel 4 fürIn step 110, the feedstock stream 1 with a water-soluble solvent 4 for
Aromaten im Gegenstrom in Kontakt gebracht und es entsteht ein Gemisch 5. AnschlieBend wird in Schritt 120 eine Aliphatenfraktion aus dem erhaltenen Gemisch 5 unter Verbleib des mit Aromaten angereicherten Lôsungsmittels 6 destillativ abgetrennt und die Aliphatenfrak- tion wird in dem Aliphaten-Produktstrom 2 abgeführt. Nachfolgend erfolgt in Schritt 130 einAromatics are brought into contact countercurrently and a mixture 5 is formed. Subsequently, in step 120 an aliphatics fraction is separated from the resulting mixture 5 by distillation, leaving the aromatics-enriched solvent 6 and the aliphatics fraction is removed in the aliphatics product stream 2 . Step 130 follows
Strippen der Aromaten aus dem mit Aromaten angereicherten Lösungsmittel 6 und ein Ab- führen der Aromaten in dem Aromaten-Produktstrom 3. Das Strippen erfolgt bevorzugt bei einer im Vergleich zur destillativen Abtrennung der Aliphatenfraktion erhöhten Temperatur und/oder einem erhöhten Druck. Das an Aromaten abgereicherte Lösungsmittel 4 wird inStripping of the aromatics from the aromatics-enriched solvent 6 and removal of the aromatics in the aromatics product stream 3. The stripping is preferably carried out at an elevated temperature and/or an elevated pressure compared to the removal of the aliphatic fraction by distillation. The aromatics-depleted solvent 4 is
Schritt 140 in einem Lösungsmittelkreislauf 7 zur Extraktion weiterer Aromaten aus dem Ein- satzstoffstrom 1 zurückgeführt.Step 140 recycled in a solvent circuit 7 for the extraction of further aromatics from the feedstock stream 1.
Bei der Durchführung des Verfahrens 100 reichern sich unter anderem Verbindungen mit ei- nem im Vergleich zum Lösungsmittel 4 geringeren Siedepunkt als Verunreinigungen in demWhen carrying out the method 100, among other things, compounds with a lower boiling point compared to the solvent 4 accumulate as impurities in the solvent
Lösungsmittelkreislauf 7 an. Diese Verunreinigungen sind zugleich so schwersiedend, dass sie den Lösungsmittelkreislauf 7 nicht über die destillative Abtrennung 120 oder das Strippen der Aromaten 130 verlassen können. Deshalb ist in Schritt 150 ein Aufreinigen zumindest ei- nes Teilstroms 8 des an Aromaten abgereicherten Lösungsmittels 4 zur Entfernung der Ver- unreinigungen vorgesehen. Zum Aufreinigen 150 wird der Teilstrom 8 einem thermischenSolvent circuit 7 on. These impurities are at the same time so high-boiling that they cannot leave the solvent circuit 7 via the distillative separation 120 or the stripping of the aromatics 130 . Therefore, in step 150, a purification of at least one partial flow 8 of the solvent 4 depleted in aromatics is provided in order to remove the impurities. For cleaning 150, the partial flow 8 is a thermal
Trennverfahren unterzogen, bei dem die Verunreinigungen zumindest teilweise in einemSubjected to a separation process in which the impurities are at least partially in one
Kopfprodukt 11 abgeführt und das verbleibende aufgereinigte Lösungsmittel 10 in den Lô- sungsmittelkreislauf 7 zurückgeführt wird.Top product 11 is discharged and the remaining purified solvent 10 is returned to the solvent circuit 7.
Es kann vorgesehen sein, dass das Aufreinigen 150 des Lösungsmittels 4 nur zeitweilig während der Durchführung des Verfahrens erfolgt. Dafür kann der Teilstrom 8 beispielsweise a BE2021/5880 über ein Steuerventil steuerbar sein. Der Volumenstrom des Teilstrom 8 wird vorzugsweise so geregelt, dass die Verunreinigungen im Lôsungsmittel auf einen Sollwert oder Sollbereich eingeregelt werden. Der Sollwert oder Sollbereich der Verunreinigungen im Lösungsmittel liegt vorzugsweise im Bereich von 0,1-20 Massen-%, bevorzugt, 0,1-10 Massen-% und be- sonders bevorzugt 1- 5 Massen-%. Auf diese Weise können die zur Sicherstellung einer her- vorragenden Selektivität und Kapazität des Lôsungsmittels benötigten Betriebsmittelverbräu- che reduziert werden.Provision can be made for the purification 150 of the solvent 4 to take place only temporarily while the method is being carried out. For this purpose, the partial flow 8 can be controllable via a control valve, for example a BE2021/5880. The volumetric flow of the partial flow 8 is preferably regulated in such a way that the impurities in the solvent are regulated to a desired value or desired range. The target value or target range of the impurities in the solvent is preferably in the range of 0.1-20% by mass, preferably 0.1-10% by mass and particularly preferably 1-5% by mass. In this way, the resource consumptions needed to ensure excellent selectivity and capacity of the solvent can be reduced.
Als thermisches Trennverfahren ist bevorzugt eine Destillation oder Rektifikation vorgese- hen. Das thermische Trennverfahren kann ein- oder mehrstufig ausgebildet sein. Beispiels- weise sind eine ein- oder mehrstufige Destillation oder ein ein- oder mehrstufiger Flash denk- bar.Distillation or rectification is preferably provided as the thermal separation process. The thermal separation process can be implemented in one or more stages. For example, a single-stage or multi-stage distillation or a single-stage or multi-stage flash are conceivable.
In dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 ist ferner eine Rückgewinnung von Lösungsmittel aus dem Kopfprodukt 11 des thermischen Trennverfahrens vorgesehen. Zu diesem Zweck werden die folgenden weiteren Schritte durchgeführt:In the exemplary embodiment according to FIG. 1, recovery of solvent from the top product 11 of the thermal separation process is also provided. For this purpose, the following further steps are carried out:
In Schritt 160 wird das Kopfprodukt 11 des thermischen Trennverfahrens mit Wasser 14 ver- setzt unter Ausbildung einer wässrigen, lôsungsmittelhaltigen Phase 12 und einer hydropho- ben Phase 13. Bevorzugt wird zum Kopfprodukt Wasser in einem Massenverhältnis im Be- reich von 30:1 bis 1:3, insbesondere 20:1 bis 1:2 und besonders bevorzugt 10:1 bis 1:1 hin- zugefügt. Anschließend erfolgt in Schritt 170 ein Abscheiden der wässrigen Phase 12 von der hydrophoben Phase 13. Schließlich ist in Schritt 180 eine Destillation der wässrigenIn step 160, the top product 11 of the thermal separation process is mixed with water 14 to form an aqueous, solvent-containing phase 12 and a hydrophobic phase 13. Water is preferably added to the top product in a mass ratio in the range from 30:1 to 1 :3, in particular 20:1 to 1:2 and particularly preferably 10:1 to 1:1 added. Then, in step 170, the aqueous phase 12 is separated from the hydrophobic phase 13. Finally, in step 180, the aqueous phase is distilled
Phase 12 zur Abdestillation des Wassers vorgesehen, wobei das Sumpfprodukt 15 der Des- tillation 180 in den Lösungsmittelkreislauf 7 zurückgeführt wird.Phase 12 is provided for distilling off the water, with the bottom product 15 of the distillation 180 being fed back into the solvent circuit 7 .
Die Destillation 180 wird bevorzugt mit einem Kopfdruck von kleiner 1 bar (a), weiter bevor- zugt kleiner 500 mbar (a) und besonders bevorzugt kleiner 200 mbar (a) durchgeführt. DieThe distillation 180 is preferably carried out with a top pressure of less than 1 bar (a), more preferably less than 500 mbar (a) and particularly preferably less than 200 mbar (a). The
Sumpftemperaturen der Destillation 180 werden bevorzugt im Bereich kleiner 230°C, bevor- zugtim Bereich 150-200°C eingestellt.Bottom temperatures of the distillation 180 are preferably set in the range of less than 230.degree. C., preferably in the range of 150-200.degree.
Bevorzugt ist ferner vorgesehen, dass das abdestillierte Wasser 14 in einem Wasserkreislauf 16 zurückgeführt und erneut dem Kopfprodukt 11 des thermischen Trennverfahrens zuge- setzt wird.Provision is also preferably made for the water 14 distilled off to be returned in a water circuit 16 and added again to the top product 11 of the thermal separation process.
Ein Teilstrom 18 der hydrophoben Phase 13 kann abgeführt werden. Beispielsweise kann der Teilstrom 18, wie in Fig. 1 gezeigt, als gesonderter Strom zur Anlagengrenze abgeführtA partial flow 18 of the hydrophobic phase 13 can be discharged. For example, as shown in FIG. 1, the partial flow 18 can be discharged as a separate flow to the plant boundary
„12- BE2021/5880 werden. Soweit es die Spezifikationen des Aliphaten-Produktstromes 2 zulassen, kann die- ser Teilstrom 18 auch dem Aliphaten-Produktstrom 2 beigemischt werden (nicht dargestellt).“12- BE2021/5880. As far as the specifications of the aliphatic product stream 2 permit, this sub-stream 18 can also be admixed to the aliphatic product stream 2 (not shown).
Ein weiterer Teilstrom 9 der hydrophoben Phase wird vorzugsweise als Rücklauf im thermi- schen Trennverfahren eingesetzt.Another substream 9 of the hydrophobic phase is preferably used as reflux in the thermal separation process.
Bevorzugt kann zur Energieeinsparung vorgesehen sein, dass der Teilstrom 8 vor der Durch- führung des thermischen Trennverfahrens in einem Wärmetauscher abgekühlt wird und dieTo save energy, it can preferably be provided that the partial flow 8 is cooled in a heat exchanger before the thermal separation process is carried out and the
Destillation unter Einsatz der im Wärmetauscher anfallenden Wärmeenergie durchgeführt wird. Weiterhin erfolgt bevorzugt eine Abkühlung des Kopfproduktes 11 vor der Rückgewin- nung des Lösungsmittels aus dem Kopfprodukt 11.Distillation is carried out using the thermal energy generated in the heat exchanger. Furthermore, the top product 11 is preferably cooled before the solvent is recovered from the top product 11.
Das Lösungsmittel 4 im Lösungsmittelkreislauf 7 hat vorzugsweise einen Wassergehalt von kleiner 3 Massen-%, weiter bevorzugt kleiner 1 Massen-% und besonders bevorzugt kleiner 1000 ppm.The solvent 4 in the solvent circuit 7 preferably has a water content of less than 3% by mass, more preferably less than 1% by mass and particularly preferably less than 1000 ppm.
In bevorzugten Verfahrensvarianten enthält das Lösungsmittel 4, 6 N-Formylmorpholin. Be- sonders bevorzugt enthält das Lösungsmittel 4 einen Massenanteil von mindestens 50 % N-In preferred variants of the process, the solvent contains 4,6 N-formylmorpholine. The solvent 4 particularly preferably contains a mass fraction of at least 50% N
Formylmorpholin.formylmorpholine.
In Fig. 2 ist ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäBen Vorrichtung 200 zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms 1 durch Extraktivdestillation in mindes- tens einen Aliphaten-Produktstrom 2 und einen Aromaten-Produktstrom 3 gezeigt. Die Vor- richtung umfasst eine Einrichtung 210 zum Inkontaktbringen des Einsatzstoffstroms mit ei- nem wasserlôslichen Lösungsmittel 4 für Aromaten im Gegenstrom, eine Einrichtung zum destillativen Abtrennen einer Aliphatenfraktion 220 aus dem erhaltenen Gemisch 5 unter Ver- bleib des mit Aromaten angereicherten Lôsungsmittels 6 mit einer Abführung 221 für die2 shows an exemplary embodiment of the device 200 according to the invention for separating a hydrocarbon-containing feedstock stream 1 by extractive distillation into at least one aliphatic product stream 2 and one aromatic product stream 3 . The device comprises a device 210 for bringing the feedstock stream into contact with a water-soluble solvent 4 for aromatics in countercurrent, a device for distillatively separating an aliphatic fraction 220 from the resulting mixture 5 while leaving the aromatic-enriched solvent 6 with a discharge 221 for the
Aliphatenfraktion als Aliphaten-Produktstrom 2 und eine Einrichtung zum Strippen 230 derAliphatic fraction as aliphatic product stream 2 and a device for stripping 230 of
Aromaten aus dem mit Aromaten angereicherten Lôsungsmittel 6 mit einer Abführung für dieAromatics from the aromatics-enriched solvent 6 with a purge for the
Aromaten als Aromaten-Produktstrom.Aromatics as an aromatics product stream.
Die Vorrichtung umfasst ferner eine Rückführung 240 für das an Aromaten abgereicherte Lô- sungsmittel 4 in einem Lösungsmittelkreislauf 7 zu der Einrichtung 210 zum Inkontaktbringen des Einsatzstoffstroms 1 mit Lösungsmittel 4 im Gegenstrom, sowie eine Aufreinigungsein- richtung 250 für das Lösungsmittel 4 die in dem Lösungsmittelkreislauf 7 angeordnet ist und im Betrieb zumindest von einem Teilstrom 8 des an Aromaten abgereicherten Lösungsmit- tels 4 durchlaufen wird, zur Entfernung von Verunreinigungen umfassend Verbindungen mit einem im Vergleich zum Lôsungsmittel geringeren Siedepunkt aus dem Teilstrom 8.The device further comprises a recirculation 240 for the aromatics-depleted solvent 4 in a solvent circuit 7 to the device 210 for bringing the feedstock stream 1 into contact with solvent 4 in countercurrent, as well as a purification device 250 for the solvent 4 in the solvent circuit 7 and through which at least a partial flow 8 of the aromatics-depleted solvent 4 passes during operation, for the removal of impurities comprising compounds with a lower boiling point than the solvent from the partial flow 8.
-13- BE2021/5880-13- BE2021/5880
Die Aufreinigungseinrichtung 250 umfasst eine thermische Trennvorrichtung 252 mit einerThe purification device 250 includes a thermal separator 252 with a
Abführung 255 zur thermischen Abtrennung und Abführung der Verunreinigungen in einemDischarge 255 for thermal separation and discharge of impurities in one
Kopfprodukt 11, und eine Rückführung 254 für das verbleibende aufgereinigte Lösungsmittel in den Lösungsmittelkreislauf 7. Das aufgereinigte Lösungsmittel 10 kann dem Lôsungs- mittelkreislauf 7 beispielsweise über eine Pumpe 223 zugeführt werden.Top product 11, and a recirculation 254 for the remaining purified solvent into the solvent circuit 7. The purified solvent 10 can be fed to the solvent circuit 7 via a pump 223, for example.
Die thermische Trennvorrichtung 252 kann wie in Fig. 2 dargestellt beispielsweise durch eineThe thermal separator 252, as shown in Fig. 2, for example, by a
Destillationskolonne gebildet sein, die vorzugsweise im Sumpfbereich mit einem Verdampfer 10 253 ausgestattet sein kann. Alternativ oder zusätzlich sind auch mehrstufige Destillationen und/oder ein ein- oder mehrstufiger Flash als thermische Trennvorrichtung 252 einsetzbar.Distillation column can be formed, which can preferably be equipped with an evaporator 10 253 in the bottom area. Alternatively or additionally, multi-stage distillations and/or a single- or multi-stage flash can also be used as thermal separation device 252 .
Die Aufreinigungsvorrichtung 250 weist ferner eine Abführung 255 für das Kopfprodukt 11 des thermischen Trennverfahrens auf, die mit einer Lôsungsmittel-Rückgewinnungseinrich- tung 260 verbunden ist. In der Lösungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 260 sind mindes- tens eine Mischvorrichtung 261 für den Zusatz von Wasser 14 unter Ausbildung einer wässri- gen Phase 12 und einer hydrophoben Phase 13 und mindestens eine Scheidevorrichtung 262 zur Abscheidung der wässrigen Phase 12 von der hydrophoben Phase 13 angeordnet.The purification device 250 further comprises an outlet 255 for the overhead product 11 of the thermal separation process, which is connected to a solvent recovery device 260 . At least one mixing device 261 for adding water 14 to form an aqueous phase 12 and a hydrophobic phase 13 and at least one separating device 262 for separating the aqueous phase 12 from the hydrophobic phase 13 are arranged in the solvent recovery device 260 .
Die Lösungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 260 kann ein- oder mehrstufig ausgebildet sein. Die Mischvorrichtung 261 kann zusammen mit der Scheidevorrichtung 262 in einemThe solvent recovery device 260 can be designed in one or more stages. The mixing device 261 can be combined with the separating device 262 in one
Gefäß ausgebildet sein, beispielsweise einer Mixer-Settler-Einheit oder auch als ein- oder mehrstufige Extraktionskolonne. Die Mischvorrichtung 261 kann aber auch lediglich durch eine Rohrleitungsverzweigung gebildet sein, Über die Wasser in den Strom des Kopfprodukts 11 eingespeist werden kann.Be formed vessel, for example a mixer-settler unit or as a single or multi-stage extraction column. However, the mixing device 261 can also be formed simply by a pipeline branch, via which water can be fed into the flow of the top product 11 .
Vorzugsweise werden Kopfprodukt 11 und Wasser 14 in der Lösungsmittel-Rückgewin- nungseinrichtung 260 im Gegenstrom geführt. Besonders bevorzugt erfolgt bei mehrstufigenPreferably, overhead product 11 and water 14 flow countercurrently in solvent recovery unit 260 . Particular preference is given to multi-stage
Rückgewinnungseinrichtungen 260 der Zusatz von Wasser 14 durch Zusatz der wässrigenRecovery facilities 260 the addition of water 14 by adding the aqueous
Phase 12 der jeweils nachfolgenden Stufe. Auf diese Weise reichert sich das Lösungsmittel in der wässrigen Phase gegenläufig zur Konzentration des Lösungsmittels in der hydropho- ben Phase 13 über die Stufen hinweg an. Der Einsatz von frischem bzw. aufbereitetem Was- ser kann dadurch reduziert werden.Phase 12 of each subsequent stage. In this way, the solvent in the aqueous phase is enriched in the opposite direction to the concentration of the solvent in the hydrophobic phase 13 across the stages. This means that the use of fresh or treated water can be reduced.
Die Lôsungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 260 weist eine Abführung 263 für die wäss- rige Phase 12 auf, die mit einer Destillationskolonne 270 zur Abdestillation des Wassers 14 verbunden ist. Die Destillationskolonne 270 hat eine Abführung 271 für ein Sumpfprodukt 15The solvent recovery device 260 has an outlet 263 for the aqueous phase 12, which is connected to a distillation column 270 for distilling off the water 14. The distillation column 270 has an outlet 271 for a bottom product 15
-14- BE2021/5880 der Destillationskolonne 270, über die das Sumpfprodukt 15 in den Lösungsmittelkreislauf 7 zurückführbar ist.-14- BE2021/5880 of the distillation column 270, via which the bottom product 15 can be returned to the solvent circuit 7.
Die Destillationskolonne 270 weist ferner eine Kopfabführung 272 für das abdestillierte Was- ser 14 auf, die unter Ausbildung eines Wasserkreislaufs 16 mit der Mischvorrichtung 261 für den Zusatz von Wasser 14 verbunden ist.The distillation column 270 also has a top outlet 272 for the distilled water 14, which is connected to the mixing device 261 for the addition of water 14, forming a water circuit 16.
Die Destillationskolonne 270 ist vorzugsweise mit einer Vakuumerzeugungseinrichtung 274 verbunden, die dazu eingerichtet ist, einen Unterdruck von kleiner 1 bar (a), bevorzugt klei- ner 500 mbar (a) und besonders bevorzugt kleiner 200 mbar (a) in einem Kopfbereich 273 der Destillationskolonne 270 zu erzeugen.The distillation column 270 is preferably connected to a vacuum generating device 274 which is set up to create a negative pressure of less than 1 bar (a), preferably less than 500 mbar (a) and particularly preferably less than 200 mbar (a) in a top region 273 of the distillation column 270 to generate.
Bevorzugt ist eine Wärmeintegration der Destillationskolonne 270 vorgesehen. Dazu kann stromaufwärts der Aufreinigungsvorrichtung 250 mindestens ein Wärmetauscher 280 zur Ab- kühlung des Teilstroms 8 angeordnet sein, der mit der Destillationskolonne 270 zur Übertra- gung der in dem Wärmetauscher 280 anfallenden Wärmeenergie 285 verbunden ist. Beson- ders bevorzugt wird der gesamte Energiebedarf der Destillationskolonne 270 durch die über- tragene Wärmeenergie 285 gedeckt.Heat integration of the distillation column 270 is preferably provided. For this purpose, at least one heat exchanger 280 for cooling the partial flow 8 can be arranged upstream of the purification device 250 , which heat exchanger is connected to the distillation column 270 for transferring the thermal energy 285 occurring in the heat exchanger 280 . The entire energy requirement of the distillation column 270 is particularly preferably covered by the thermal energy 285 transferred.
Vor Eintritt in die Lôsungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 260 kann eine Abkühlung desBefore entering the solvent recovery device 260, the
Kopfproduktes 11 in einem zweiten Wärmetauscher 281 erfolgen. Bevorzugt erfolgt die Ab- kühlung im Wärmetauscher 281 bis in einen Temperaturbereich von 0 °C bis 60 °C. Die zu- sätzlich in diesem Wärmetauscher 281 anfallende Wärmeenergie kann beispielsweise zurHead product 11 take place in a second heat exchanger 281. The cooling preferably takes place in the heat exchanger 281 down to a temperature range of 0.degree. C. to 60.degree. The additional thermal energy occurring in this heat exchanger 281 can, for example,
Aufheizung der wässrigen Phase 12 vor Eintritt in die Destillationskolonne 270 verwendet werden.Heating of the aqueous phase 12 before entering the distillation column 270 are used.
Nach Austritt aus der Lôsungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 260 kann die hydrophobeAfter exiting the solvent recovery unit 260, the hydrophobic
Phase 13 eine Abzweigung 290 für eine Abführung eines Teilstroms 18 der hydrophobenPhase 13 a branch 290 for a discharge of a partial stream 18 of the hydrophobic
Phase 13 vorgesehen sein. Ein weiterer Teilstrom 9 der hydrophoben Phase 13 kann der — Aufreinigungsvorrichtung 250 über eine Zuführung 251 als Rücklauf zugeführt werden. DerPhase 13 be provided. Another partial stream 9 of the hydrophobic phase 13 can be fed to the purification device 250 via a feed 251 as return flow. The
Teilstrom 18 kann als gesonderter Strom zur Anlagengrenze abgeführt werden, oder auch beispielsweise dem Aliphaten-Produktstrom 2 beigemischt werden.Partial stream 18 can be discharged as a separate stream to the plant boundary, or it can also be mixed into the aliphatic product stream 2, for example.
Bei dem in Fig. 2 dargestellten Ausführungsbeispiel ist der Hauptprozess der Extraktivdestil- lation im Ausschnitt X dargestellt. Dabei sind die Einrichtung zum Inkontaktbringen im Ge-In the embodiment shown in FIG. 2, the main process of extractive distillation is shown in section X. The device for bringing into contact in the
-15- BE2021/5880 genstrom 210 und die Einrichtung zum destillativen Abtrennen 220 in einer Kolonne zur Ex- traktivdestillation 225 zusammengefasst und für die Einrichtung zum Strippen 230 ist eine separate Stripper-Kolonne 226 vorgesehen.-15- BE2021/5880 genstrom 210 and the device for separating off by distillation 220 are combined in a column for extractive distillation 225 and for the device for stripping 230 a separate stripper column 226 is provided.
Fig. 3 zeigt einen alternativen apparativen Aufbau für den Ausschnitt X in der Vorrichtung gemäß Fig. 2. Bei dem in Fig. 3 dargestellten Aufbau sind die Einrichtung zum Inkontaktbrin- gen im Gegenstrom 210, die Einrichtung zum destillativen Abtrennen 220 und die Einrich- tung zum Strippen 230 in einer einzigen Kolonne zur Extraktivdestillation 229 mit integrierter3 shows an alternative apparatus setup for section X in the apparatus of FIG. 2. In the setup shown in FIG for stripping 230 in a single column for extractive distillation 229 with integrated
Strippung zusammengefasst. Vorzüge dieses Aufbaus sind, zum Beispiel, ein geringerer ap- parativer Aufwand und ein geringerer Platzbedarf der Vorrichtung 200.Stripping summarized. The advantages of this structure are, for example, a lower outlay on equipment and a smaller space requirement for the device 200.
Fig. 4 zeigt einen weiteren alternativen apparativen Aufbau für den Ausschnitt X in der Vor- richtung gemäß Fig. 2. Bei dem in Fig. 4 dargestellten Aufbau sind für die Einrichtung zumFig. 4 shows a further alternative apparatus structure for the section X in the device according to FIG. 2. In the structure shown in FIG
Inkontaktbringen im Gegenstrom 210 eine Kolonne zur Extraktivdestillation 227 und für dieContacting in countercurrent 210 an extractive distillation column 227 and for the
Einrichtung zum destillativen Abtrennen 220 eine eigene Kolonne zur Raffinatreinigung 228 vorgesehen. Die Einrichtung zum Strippen 230 ist in einer separaten Stripper-Kolonne 226 angeordnet. Vorteile dieses Aufbaus liegen in der niedrigeren Bauhöhe der Kolonne zur Ex- traktivdestillation 227. Bei praktischen oder genehmigungsrechtlichen Beschränkungen derA separate column for raffinate purification 228 is provided for the device for separating off by distillation 220 . The device for stripping 230 is arranged in a separate stripper column 226 . The advantages of this structure are the lower overall height of the column for extractive distillation 227. In the case of practical or legal restrictions on the
Bauhöhe der Anlage kann somit bevorzugt auf diesen Aufbau zurückgegriffen werden.Overall height of the system can therefore preferably be used on this structure.
-16- BE2021/5880-16- BE2021/5880
Bezugszeichenliste 1 Einsatzstoffstrom 2 Aliphaten-Produktstrom 3 Aromaten-Produktstrom 4 Lösungsmittel für Aromaten 5 Gemisch aus Einsatzstoff und Lösungsmittel 6 mit Aromaten angereichertes Lösungsmittel 7 Lösungsmittelkreislauf 8 Teilstrom des Lösungsmittelkreislaufs 9 Teilstrom der hydrophoben Phase 10 aufgereinigtes Lösungsmittel 11 Kopfprodukt des thermischen Trennverfahrens 12 wässrige Phase 13 hydrophobe Phase 14 Wasser 15 Sumpfprodukt der Destillation 16 Wasserkreislauf 18 Teilstrom der hydrophoben Phase 100 Verfahren zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms 110 Inkontaktbringen von Einsatzstoffstrom mit Lösungsmittel im Gegenstrom 120 Destillatives Abtrennen einer Aliphatenfraktion 130 Strippen der Aromaten aus dem Lösungsmittel 140 Rückführen des Lösungsmittels 150 Aufreinigen des Teilstroms des an Aromaten abgereicherten Lôsungsmittels 160 Versetzen mit Wasser 170 Abscheiden der wässrigen von der hydrophoben Phase 180 Destillation der wässrigen Phase 200 Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms 210 Einrichtung zum Inkontaktbringen im Gegenstrom 220 Einrichtung zum destillativen Abtrennen 221 Abführung 222 Abzweigung 223 Pumpe 225, 227 Kolonne zur ExtraktivdestillationLIST OF REFERENCE NUMBERS 1 feedstock stream 2 aliphatics product stream 3 aromatics product stream 4 solvent for aromatics 5 mixture of feedstock and solvent 6 aromatics-enriched solvent 7 solvent circuit 8 partial stream of the solvent circuit 9 partial stream of the hydrophobic phase 10 purified solvent 11 top product of the thermal separation process 12 aqueous phase 13 hydrophobic Phase 14 Water 15 Bottom product of the distillation 16 Water circuit 18 Partial flow of the hydrophobic phase 100 Process for separating a hydrocarbon-containing feedstock stream 110 Contacting of feedstock stream with solvent in countercurrent 120 Distillative separation of an aliphatic fraction 130 Stripping of the aromatics from the solvent 140 Recycling of the solvent 150 Purification of the partial stream of the solvent depleted in aromatics 160 addition of water 170 separation of the aqueous phase from the hydrophobic phase 180 distillation of the aqueous phase 200 device for separating a hydrocarbonaceous feedstock stream 210 device for countercurrent contacting 220 device for distillative separation 221 discharge 222 branch 223 pump 225, 227 column to extractive distillation
1 BE2021/5880 226 Stripper-Kolonne 228 Kolonne zur Raffinatreinigung 229 Kolonne zur Extraktivdestillation mit integrierter Strippung 230 Einrichtung zum Strippen 240 Rückführung für das Lösungsmittel1 BE2021/5880 226 stripper column 228 raffinate purification column 229 extractive distillation column with integrated stripping 230 stripping device 240 solvent recycling
250 Aufreinigungseinrichtung 251 Zuführung der Aufreinigungseinrichtung 252 thermische Trennvorrichtung 253 Verdampfer250 purification device 251 supply to the purification device 252 thermal separator 253 evaporator
254 Rückführung für aufgereinigtes Lôsungsmittel 255 Abführung für Kopfprodukt 260 Lôsungsmittel-Rückgewinnungseinrichtung 261 Mischvorrichtung 262 Scheidevorrichtung254 Purified solvent recycle 255 Overhead discharge 260 Solvent recovery device 261 Mixing device 262 Separating device
263 Abführung für die wässrige Phase 270 Destillationskolonne 271 Abführung für das Sumpfprodukt 272 Kopfabführung 273 Kopfbereich263 outlet for the aqueous phase 270 distillation column 271 outlet for the bottom product 272 top outlet 273 top region
274 Vakuumerzeugungseinrichtung 280 bis 282 Wärmetauscher 285 Wärmeenergie 290 Abzweigung274 vacuum generating device 280 to 282 heat exchanger 285 heat energy 290 branch
Claims (15)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE20215880A BE1029922B1 (en) | 2021-11-12 | 2021-11-12 | Process and device for separating a hydrocarbon-containing feed stream by extractive distillation |
| PCT/EP2022/080503 WO2023083655A1 (en) | 2021-11-12 | 2022-11-02 | Method and device for separating a hydrocarbon-containing feedstock stream by extractive distillation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE20215880A BE1029922B1 (en) | 2021-11-12 | 2021-11-12 | Process and device for separating a hydrocarbon-containing feed stream by extractive distillation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BE1029922A1 BE1029922A1 (en) | 2023-06-08 |
| BE1029922B1 true BE1029922B1 (en) | 2023-06-12 |
Family
ID=78695408
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BE20215880A BE1029922B1 (en) | 2021-11-12 | 2021-11-12 | Process and device for separating a hydrocarbon-containing feed stream by extractive distillation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE1029922B1 (en) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA610414A (en) * | 1960-12-13 | D. Morin Richard | Separation of hydrocarbon mixtures | |
| US3451925A (en) * | 1967-03-13 | 1969-06-24 | Nixon Roberta L | Solvent extraction of hydrocarbons with n-methyl-2-pyrrolidone |
| US3476680A (en) * | 1967-11-28 | 1969-11-04 | Texaco Inc | Solvent refining of hydrocarbon mixtures with n-methyl-2-pyrrolidone |
| FR2259891A1 (en) * | 1974-02-05 | 1975-08-29 | Union Carbide Corp | |
| WO1999011740A1 (en) * | 1997-09-03 | 1999-03-11 | Hfm International, Inc. | Aromatics separation process and method of retrofitting existing equipment for same |
| DE102012111292A1 (en) * | 2012-11-22 | 2014-05-22 | Thyssenkrupp Uhde Gmbh | Process for the isolation of benzene, toluene and xylene from an aromatics-rich feed gas stream |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5431334B2 (en) | 2007-09-28 | 2014-03-05 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | Process for obtaining aromatic hydrocarbons from hydrocarbon mixtures |
-
2021
- 2021-11-12 BE BE20215880A patent/BE1029922B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA610414A (en) * | 1960-12-13 | D. Morin Richard | Separation of hydrocarbon mixtures | |
| US3451925A (en) * | 1967-03-13 | 1969-06-24 | Nixon Roberta L | Solvent extraction of hydrocarbons with n-methyl-2-pyrrolidone |
| US3476680A (en) * | 1967-11-28 | 1969-11-04 | Texaco Inc | Solvent refining of hydrocarbon mixtures with n-methyl-2-pyrrolidone |
| FR2259891A1 (en) * | 1974-02-05 | 1975-08-29 | Union Carbide Corp | |
| WO1999011740A1 (en) * | 1997-09-03 | 1999-03-11 | Hfm International, Inc. | Aromatics separation process and method of retrofitting existing equipment for same |
| DE102012111292A1 (en) * | 2012-11-22 | 2014-05-22 | Thyssenkrupp Uhde Gmbh | Process for the isolation of benzene, toluene and xylene from an aromatics-rich feed gas stream |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE1029922A1 (en) | 2023-06-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE10242349B4 (en) | Process for the separation of aromatics by extractive distillation and thereby used composite solvent | |
| EP2195281A1 (en) | Method for obtaining aromatic hydrocarbons from a hydrocarbon mixture | |
| WO2009043753A1 (en) | Method for obtaining aromatic hydrocarbons from a hydrocarbon mixture | |
| DE2717779A1 (en) | PROCESS FOR THE RECOVERY AND REGENERATION OF A SOLVENT FROM THEIR MIXTURES WITH POLAR AND NON-POLAR HYDROCARBONS, IN PARTICULAR IN CONNECTION WITH AROMATE EXTRACTION | |
| DE102012111292A1 (en) | Process for the isolation of benzene, toluene and xylene from an aromatics-rich feed gas stream | |
| DE10038318C1 (en) | Separation of aromatic hydrocarbons, useful in synthesis, by extractive distillation of mixture and distillation from solvent in sump product includes purification by dispersing aqueous solution in vapor, condensation and phase separation | |
| DE1468600A1 (en) | Process for the separation of a mixture by means of a liquid-liquid extraction | |
| EP0329958B1 (en) | Process for the preparation of an aromatic concentrate useful as a blending component for carburetion fuels | |
| DE1941197A1 (en) | Process for the decomposition of mixtures of C5 hydrocarbons | |
| BE1029922B1 (en) | Process and device for separating a hydrocarbon-containing feed stream by extractive distillation | |
| DE2065780C3 (en) | ||
| BE1029921B1 (en) | Process and device for separating a hydrocarbon-containing feed stream by extractive distillation | |
| DE10038320C1 (en) | Purification of hydrocarbon vapor containing acids or bases comprises dispersing aqueous solution into it, condensing aerosol formed and separating into pure hydrocarbon emulsion and second emulsion containing impurities | |
| EP0491196B1 (en) | Process for the separation of aromatics from hydrocarbon mixtures with arbitrary aromatic content | |
| EP0486797B1 (en) | Process for upgrading the residues from extractive destillation processes for the recovery of pure aromatics | |
| WO2023083655A1 (en) | Method and device for separating a hydrocarbon-containing feedstock stream by extractive distillation | |
| DE102021212775A1 (en) | Process and device for separating a hydrocarbon-containing feed stream by extractive distillation | |
| WO2023083656A1 (en) | Method and device for separating a hydrocarbon-containing feedstock stream by extractive distillation | |
| DE102021212776A1 (en) | Process and device for separating a hydrocarbon-containing feed stream by extractive distillation | |
| DE2047162C2 (en) | Process for separating a mixture of compounds by liquid-liquid extraction | |
| DE3049204A1 (en) | "METHOD FOR RECOVERING SOLVENT IN A HYDROCARBON EXTRACTION SYSTEM" | |
| EP0505723B1 (en) | Process for the separation of aromatics by extractive distillation | |
| DE2931012A1 (en) | METHOD FOR OBTAINING REINBENZOL | |
| DE2058293A1 (en) | Process for the separation of a mixture of compounds by multi-stage liquid-liquid extraction and installation for its implementation | |
| DE1767674C2 (en) | Process for the preparation of an aqueous solution of niobium and / or tantalum fluorine complexes |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG | Patent granted |
Effective date: 20230612 |