KR101676099B1 - Nf3 가스 분리농축 방법, 장치 및 시스템 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (a) 저농도 NF3 가스 및 불순물을 포함한 가스 혼합물을 공급하는 단계; (b) 상기 공급된 가스 혼합물이 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하는 단계를 포함하고, 개별 가스의 동력학적 지름(kinetic diameter) 차이에 따라, 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하여 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 및 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하지 못하여 NF3 가스가 분리농축되지 않은 가스 혼합물로 분리하는 것을 특징으로 하는 NF3 가스 분리농축 방법에 관한 것이다.

Description

NF3 가스 분리농축 방법, 장치 및 시스템{METHOD, DEVICE AND SYSTEM FOR ENRICHMENT OF NF3 GAS}
본 발명은 비다공성 멤브레인 모듈을 이용한 NF3 가스 분리농축 방법, 장치 및 시스템에 관한 것이다.
삼불화질소(이하, NF3) 가스는 반도체의 에칭제 또는 CVD 장치의 세정제 등으로 사용된다. 반도체 산업의 활성화로 인하여 NF3 가스의 수요는 점차 증가되고 있으며, 상기 용도로 사용되는 NF3 가스는 가능한 불순물이 거의 포함되지 않는 고순도의 품질이 필히 요구되고 있다.
NF3 가스 혼합물의 제조방법은 다양하다. 예를 들어, NF3 가스 혼합물은 암모늄산 불화물의 용융염을 전해하는 방법이나 암모늄산 불화물을 용융상태에서 기체상의 불소와 반응시키는 방법 등을 통해 제조된다. 이때 제조된 NF3 가스 혼합물에는 N2, O2, CO2, H2O, CH4, HF, SF6, C2F6, OF2, N2O, N2F2 및 CO 등의 불순물을 포함하고 있다.
종래 NF3 가스 혼합물 중의 불순물을 제거하는 방법으로는 주로 흡착제를 이용한 정제가 사용되고 있으며, 그 외 극저온증류법, 흡수액을 이용한 방법, 비등점을 이용한 방법, 크로마토그래피 분리 방법, 공비/추출증류 방법, TSA(온도 변동 흡착: Thermal Swing Adsroption) 방법 등이 알려져 있다.
삭제
본 발명은 (a) 저농도 NF3 가스 및 불순물을 포함한 가스 혼합물을 공급하는 단계; (b) 상기 공급된 가스 혼합물이 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하는 단계를 포함하고, 개별 가스의 동력학적 지름(kinetic diameter) 차이에 따라, 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하여 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 및 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하지 못하여 NF3 가스가 분리농축되지 않은 가스 혼합물로 분리하는 것을 특징으로 하는 NF3 가스 분리농축 방법 등을 제공하고자 한다.
그러나, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
삭제
본 발명은 (a) 저농도 NF3 가스 및 불순물을 포함한 가스 혼합물을 공급하는 단계; (b) 상기 공급된 가스 혼합물이 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하는 단계를 포함하고, 개별 가스의 동력학적 지름(kinetic diameter) 차이에 따라, 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하여 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 및 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하지 못하여 NF3 가스가 분리농축되지 않은 가스 혼합물로 분리하는 것을 특징으로 하는 NF3 가스 분리농축 방법을 제공한다.
상기 공급된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도(w/w)는 0.01% 내지 1%일 수 있다.
상기 공급된 가스 혼합물은 5℃ 내지 30℃의 온도에서 500ml/min 내지 5,000ml/min 유량으로 공급될 수 있다.
상기 비다공성 멤브레인 모듈은 1bar 내지 15bar의 압력을 유지할 수 있다.
하기 수학식 1을 만족시키는 것을 특징으로 할 수 있다:
[수학식 1]
0.0002 ≤ 상기 비다공성 멤브레인 모듈 내 압력(bar)/상기 공급된 가스 혼합물의 유량(ml/min) ≤0.002.
상기 비다공성 멤브레인 모듈은 비다공성 멤브레인 모듈 내 온도 유지를 위한 재킷(jacket)이 구비될 수 있다.
상기 비다공성 멤브레인 모듈의 분리계수는 5 이상이고, 스테이지-컷은 0.6 이하일 수 있다.
상기 비다공성 멤브레인 모듈은 폴리이미드, 폴리아마이드, 폴리아마이드이미드, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리설폰, 폴리에터설폰, 폴리에터케톤 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 재질의 멤브레인을 포함할 수 있다.
상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도는 상기 공급된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도 대비 1.2배 이상 증가할 수 있다.
(c) 상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물의 유량 또는 상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도를 평가하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
(d) 상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물을 회수하여 재분리농축하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예로, 저농도 NF3 가스 및 불순물을 포함한 가스 혼합물의 공급을 제어하기 위한 제어기; 및 NF3 가스 분리농축을 위한 비다공성 멤브레인 모듈을 포함하는 NF3 가스 분리농축 장치를 제공한다.
상기 비다공성 멤브레인 모듈의 분리계수는 5 이상이고, 스테이지-컷은 0.6 이하일 수 있다.
상기 비다공성 멤브레인 모듈은 폴리이미드, 폴리아마이드, 폴리아마이드이미드, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리설폰, 폴리에터설폰, 폴리에터케톤 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 재질의 멤브레인을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예로, 상기 NF3 가스 분리농축 장치를 직렬 또는 병렬로 배열한 NF3 가스 분리농축 시스템을 제공한다.
본 발명에 따른 비다공성 멤브레인 모듈을 이용한 NF3 가스 분리농축 방법은 높은 열원 또는 극저원의 에너지를 사용하지 않고도 저농도 NF3 가스를 불순물로부터 효율적으로 분리하고 높은 농도로 농축시킬 수 있어, 반도체의 에칭제 또는 CVD 장치의 세정제로 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 NF3 가스 분리농축 장치의 개략적인 단면도이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
NF 3 가스 분리농축 방법
본 발명은 (a) 저농도 NF3 가스 및 불순물을 포함한 가스 혼합물을 공급하는 단계; (b) 상기 공급된 가스 혼합물이 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하는 단계를 포함하고, 개별 가스의 동력학적 지름(kinetic diameter) 차이에 따라, 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하여 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 및 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하지 못하여 NF3 가스가 분리농축되지 않은 가스 혼합물로 분리하는 것을 특징으로 하는 NF3 가스 분리농축 방법을 제공한다.
즉, 본 발명에 따른 NF3 가스 분리농축 방법은 NF3 가스 및 불순물을 포함한 가스 혼합물 중 불순물을 단순 분리하여 NF3 가스를 단순 정제하기 위한 방법이 아니라, 저농도 NF3 가스 및 불순물을 포함한 가스 혼합물 중 불순물을 분리함과 동시에 NF3 가스를 1.2배 이상 고농축시키기 위한 방법이다.
종래에는 이러한 NF3 가스를 농축시키기 위한 방법으로 비다공성 멤브레인 모듈을 사용한 바 없었다.
먼저, 상기 (a)는 저농도 NF3 가스 및 불순물을 포함한 가스 혼합물을 공급하는 단계이다.
상기 가스 혼합물은 개별 가스로 저농도 NF3 가스 및 불순물을 포함한 것을 특징으로 하는데, 상기 불순물은 N2, O2, CO2, H2O, CH4, HF, SF6, C2F6, OF2, N2O, N2F2 및 CO 가스 등을 포함할 수 있다. 특히, 상기 불순물 내 N2의 농도(w/w)는 60% 이상인 것으로 상당히 높은 비율을 차지하고 있으므로, 이에 대한 제거가 필수적이다.
상기 NF3 가스는 반도체의 에칭제 또는 CVD 장치의 세정제 등으로 사용되는 반도체 소자 제조용 가스의 일종으로, 상기 NF3 가스 외에도 SF6 가스와 CF4 가스 등도 반도체 소자 제조용 가스로 사용될 수 있다. 그러나, SF6 가스와 CF4 가스의 경우, 공정내 분해효율이 50% 이하로 좋지 않고, 미반응 가스의 대기누출로 인해 온실효과(SF6(GWP: 24,000), CF4(GWP: 6,500))에 주요한 영향을 미치고 있어 반도체 소자 제조용 가스로 사용하지 않는 추세이다.
반면, 상기 NF3 가스는 공정내 분해효율이 90% 이상으로 우수하고, 미반응 가스가 적어 온실효과(NF3(GWP: 17,000))에 큰 영향을 미치지 않는다는 장점으로, 반도체 소자 제조용 가스로 적합하게 널리 사용된다.
한편, SF6 가스의 경우에는 불순물 내 상당히 높은 비율을 차지하고 있는 N2와 동력학적 지름(kinetic diameter) 차이가 약 1.488 Å(SF6는 약 5.128 Å이고, N2는 약 3.64 Å임)인 반면, NF3 가스의 경우에는 불순물 내 상당히 높은 비율을 차지하고 있는 N2와 동력학적 지름(kinetic diameter)차이가 약 0.86 Å(NF3는 약 4.5 Å이고, N2는 약 3.64 Å임)인바, 이들을 서로 분리하는 것에 대한 큰 기술적 어려움이 있어 왔다.
이에, 본 발명에서는 최적 조건에서 가스 혼합물을 공급하고, 비다공성 멤브레인 모듈을 최적의 조건으로 유지시킴으로써, 개별 가스의 동력학적 지름(kinetic diameter) 차이가 약 0.86 Å 불과하더라도, NF3 가스의 효율적인 분리농축을 가능하게 한 것에 기술적 특징이 있다.
또한, 상기 저농도 NF3 가스는 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도(w/w)는 0.01% 내지 1%인 것이 바람직하다. 이때, NF3 가스의 농도(w/w)가 상기 범위를 유지함으로써, 이는 비다공성 가스 비다공성 멤브레인 모듈에 바람직하게 적용될 수 있다.
상기 가스 혼합물은 5℃ 내지 30℃의 온도에서 500ml/min 내지 5,000ml/min 유량으로 공급되는 것이 바람직하고, 10℃ 내지 25℃의 온도에서 1,000ml/min 내지 5,000ml/min 유량으로 공급되는 것이 더욱 바람직하나, 이에 한정되지 않는다.
이때, 가스 혼합물이 상기 범위 미만의 온도에서 공급되는 경우, N2의 투과도가 낮아져 NF3 가스를 농축하는데 문제점이 있고, 가스 혼합물이 상기 범위를 초과하는 온도에서 공급되는 경우, 에너지 비용 대비 생산 효율이 낮아진다는 문제점이 있다. 이러한 공급 온도의 제어는 온도제어기를 통해 수행될 수 있다.
또한, 가스 혼합물이 상기 범위 미만의 유량으로 공급되는 경우, NF3 가스의 투과도가 높아서 NF3 가스의 회수율이 낮아진다는 문제점이 있고, 가스 혼합물이 상기 범위를 초과하는 유량으로 공급되는 경우, NF3 가스의 회수율이 높아지나 N2의 투과도가 낮아져서 설비 및 운영비가 높아진다는 문제점이 있다. 이러한 공급 유량의 제어는 유량제어기를 통해 수행될 수 있다.
다음으로, 상기 (b)는 상기 공급된 가스 혼합물이 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하는 단계를 포함하고, 개별 가스의 동력학적 지름(kinetic diameter) 차이에 따라, 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하여 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 및 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하지 못하여 NF3 가스가 분리농축되지 않은 가스 혼합물로 분리하는 것을 특징으로 한다.
상기 비다공성 멤브레인 모듈은 상기 공급된 가스 혼합물 내 개별 가스의 동력학적 지름(kinetic diameter) 차이에 의한 확산 속도 차이에 따라 분리된다.
삭제
본 명세서 내 "NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물"이라 함은 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과한 것으로, 공급된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도에 비해, NF3 가스의 농도가 증가함으로써, 불투과된 상태의 생성물(product)을 말한다.
또한, "NF3 가스가 분리농축되지 않은 가스 혼합물"이라 함은 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하지 못한 것으로, 공급된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도에 비해, NF3 가스의 농도가 감소함으로써, 투과된 상태의 부산물(by-product) 말한다.
상기 비다공성 멤브레인 모듈은 1bar 내지 15bar의 압력을 유지하는 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 이때, 비다공성 멤브레인 모듈이 1bar 미만의 압력을 유지하는 경우, N2의 투과도가 낮아져 설비 및 운영비가 높아진다는 문제점이 있고, 비다공성 멤브레인 모듈이 15bar를 초과하는 압력을 유지하는 경우, NF3의 투과도가 높아져서 NF3의 회수율이 낮아질 뿐만 아니라 NF3의 회수율을 높이기 위한 설비가 설치되어야 하는 문제점이 있다. 상기 비다공성 멤브레인 모듈에 상기 비다공성 멤브레인 모듈 내 압력을 제어하기 위한 압력조절기를 추가로 연결함으로써, 상기 비다공성 멤브레인 모듈은 상기 범위의 압력을 유지할 수 있다.
구체적으로, 상기 NF3 가스 분리농축 방법은 하기 수학식 1을 만족시킬 수 있다:
[ 수학식 1]
0.0002 = 상기 비다공성 멤브레인 모듈 내 압력(bar)/상기 공급된 가스 혼합물의 유량(ml/min) =0.002.
상기 수학식 1에서 보듯이, 상기 공급된 가스 혼합물의 유량(ml/min) 대비 상기 비다공성 멤브레인 모듈 내 압력(bar)은 0.0002 내지 0.002일 수 있다. 이때, 공급된 가스 혼합물의 유량 대비 비다공성 멤브레인 모듈 내 압력이 상기 범위 미만인 경우, NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도는 너무 낮은 문제점이 있고, 공급된 가스 혼합물의 유량 대비 비다공성 멤브레인 모듈 내 압력이 상기 범위를 초과하는 경우, NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도는 높아지나, 스테이지-컷 및 투과도가 너무 증가하고, 분리계수 및 회수율이 너무 감소하여, 분리농축량 대비 투과량이 많아지는 문제점이 있다. 따라서, 상기 공급된 가스 혼합물의 유량 대비 상기 비다공성 멤브레인 모듈 내 압력은 상기 범위를 적절히 유지하는 것이 바람직하다.
예를 들어, 상기 공급된 가스 혼합물의 유량(ml/min) 대비 상기 비다공성 멤브레인 모듈 내 압력(bar)이 0.0002 내지 0.002인 경우, 스테이지-컷은 0.6 이하이고, 분리계수는 5 이상일 수 있어, 공정 효율성 및 경제성 측면에서 바람직하다.
또한, 상기 비다공성 멤브레인 모듈은 비다공성 멤브레인 모듈 내 온도 유지를 위한 재킷(jacket)이 구비될 수 있다.
상기 비다공성 멤브레인 모듈은 가스 혼합물 내 가스들 간의 투과도 차이를 이용하기 위한 것으로, 상기 비다공성 멤브레인 모듈의 분리계수는 5 이상인 것이 더욱 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 이때, 비다공성 멤브레인 모듈의 분리계수가 5 미만인 경우, N2와 NF3 가스의 분리효율이 감소되어 분리농축시 높은 운영비가 발생되는 문제점이 있다. 상기 비다공성 멤브레인 모듈의 분리계수는 상기 범위 내에서 상기 비다공성 멤브레인 모듈 내 압력 증가에 따라 감소하는 경향을 보이며, 상기 공급된 가스 혼합물의 유량의 증가에 따라 증가하는 경향을 보인다.
구체적으로, 상기 비다공성 멤브레인 모듈은 비다공성 멤브레인을 사용하는 것을 특징으로 하는데, 폴리이미드, 폴리아마이드, 폴리아마이드이미드, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리설폰, 폴리에터설폰, 폴리에터케톤 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 재질의 멤브레인을 포함하는 것이 바람직하고, 폴리설폰 재질의 멤브레인을 포함하는 것이 더욱 바람직하나, 이에 한정되지 않는다.
상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도는 상기 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도 대비 약 1.2배 이상 증가할 수 있는바, 저농도 NF3 가스를 불순물로부터 효율적으로 분리하고 고농축시킬 수 있다.
또한, (c) 상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물의 유량 또는 상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도를 평가하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 유량의 평가는 유량측정기를 통해 수행될 수 있고, 농도의 평가는 가스크로마트크래피를 통해 수행될 수 있다.
상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물이라 함은 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과한 가스 혼합물을 말한다. 만일, 1차 회수가 이루어진 경우라면, 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 1차 통과한 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물을 1차 회수하여, 다시 비다공성 멤브레인 모듈을 2차 통과한 결과, 비다공성 멤브레인 모듈을 2차 통과한 가스 혼합물을 말한다.
또한, (d) 상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물을 회수하여 재분리농축하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 회수 및 재분리농축을 통해, NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 최종 농도를 더욱 높일 수 있다. 이때, 회수 및 재분리농축은 여러 차례 반복될 수 있다.
구체적으로, 상기 회수를 위해서는 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 1차 통과한 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물의 유량 또는 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 1차 통과한 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도를 평가하는 단계가 선행될 수 있다.
NF 3 가스 분리농축 장치 및 시스템
또한, 본 발명은 저농도 NF3 가스 및 불순물을 포함한 가스 혼합물의 공급을 제어하기 위한 제어기; 및 NF3 가스 분리농축을 위한 비다공성 멤브레인 모듈을 포함하는 NF3 가스 분리농축 장치를 제공한다.
또한, 상기 NF3 가스 분리농축 장치를 직렬 또는 병렬로 배열한 NF3 가스 분리농축 시스템을 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 NF3 가스 분리농축 장치의 개략적인 단면도이다.
도 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 일 구현예에 따른 NF3 가스 분리농축 장치는 저농도 NF3 가스 및 불순물을 포함한 가스 혼합물의 공급을 제어하기 위한 제어기(10); 및 NF3 가스 분리농축을 위한 비다공성 멤브레인 모듈(20)을 포함하여 이루어진다.
먼저, 상기 제어기(10)는 NF3 가스 분리농축 장치는 저농도 NF3 가스 및 불순물을 포함한 가스 혼합물의 공급을 제어하기 위한 것으로, 상기 제어기(10)는 상기 가스 혼합물의 공급 온도를 제어하기 위한 온도제어기(11) 또는 상기 가스 혼합물의 공급 유량을 제어하기 위한 유량제어기(12)를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 온도제어기(11)는 온도 유지를 위한 챔버 및 상기 챔버 내 일정 온도로 설정된 코일을 포함할 수 있다. 이때, 코일은 일정 온도(50℃ 이하)로 설정된 것으로, 전기에너지를 열원으로 하여, 비다공성 멤브레인 모듈(20)에 공급되는 가스 혼합물의 온도 또는 비다공성 멤브레인 모듈(20) 내 온도를 균일하게 유지하도록 하는 것을 특징으로 하고, 코일 주변으로 가스 혼합물이 투과하게 된다. 챔버는 가스 혼합물의 온도 유지를 위해 외부를 형성함으로써, 가스 혼합물의 공급 온도를 자동으로 제어할 수 있다.
상기 유량제어기(12)로는 질량유량제어기(Mass Flow Controller; MFC)를 사용할 수 있다.
상기 제어기(10)와 더불어, 상기 저농도 NF3 가스 및 불순물을 포함한 가스 혼합물에 대한 유량측정기, 압력측정기 및 온도측정기 등을 더 포함할 수 있다.
다음으로, 상기 비다공성 멤브레인 모듈(20)은 NF3 가스 분리농축을 위한 것으로, 상기 비다공성 멤브레인 모듈(20)의 분리계수 및 멤브레인 재질에 대해서는 NF3 가스 분리농축 방법에서 전술한 바와 같다.
상기 비다공성 멤브레인 모듈(20)은 비다공성 멤브레인 모듈(20) 내 온도 유지를 위한 재킷(jacket)(21)이 구비될 수 있다. 구체적으로, 상기 재킷(21)은 상기 비다공성 멤브레인 모듈(20) 주위를 이중벽으로 하여 그 속에 물 등을 통하게 하여 보온 또는 냉각 작용을 함으로써 비다공성 멤브레인 모듈(20) 내 온도를 유지하기 위해 구비되는 것이다.
상기 비다공성 멤브레인 모듈(20) 내 압력을 제어하기 위한 압력조절기(22)가 상기 비다공성 멤브레인 모듈(20)에 추가로 연결될 수 있다. 상기 비다공성 멤브레인 모듈(20)은 1bar 내지 15bar의 압력을 유지함으로써, NF3 가스의 효율적인 분리농축이 가능한바, 이를 구현하기 위해서는 압력조절기(22)가 상기 비다공성 멤브레인 모듈(20)에 추가로 연결될 수 있다.
상기 압력조절기(22)로는 역압력조절기(Back Pressure Regulator; BPR)가 바람직하고, 이는 상기 비다공성 멤브레인 모듈(20)의 출구에 연결됨으로써 비다공성 멤브레인 모듈(20) 내 압력을 안정화시킬 수 있다.
상기 비다공성 멤브레인 모듈(20)과 더불어, NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 또는 NF3 가스가 분리농축되지 않은 가스 혼합물에 대한 유량측정기, 압력측정기 및 온도측정기 등을 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물의 유량을 평가하기 위한 유량측정기(30) 또는 상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도를 평가하기 위한 가스크로마토그래피(30)를 추가로 포함할 수 있다.
상기 유량측정기(30)는 상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물의 유량을 평가하기 위해 사용될 수 있는데, 유량측정기(30)로는 질량유량계(Mass Flow Meter; MFM)를 사용할 수 있다. 이러한 질량유량계는 관로 내를 단위 시간에 통과하는 유체의 질량을 검출하기 위한 것으로, 중력, 압력, 온도 등의 영향을 받지 않는 이점이 있다. 직접형으로는 유체의 온도 상승이 유체의 질량(밀도)과 유량에 비교한 것을 이용한 열량형, 오리피스와 정량 펌프를 조합한 차압형, 날개 바퀴와 터빈 날개를 조합해 토크를 측정하는 운동량형 등이 있고, 간접형으로는 유량계와 밀도계를 조합해 각종의 구조로 한 것이 있다.
본 발명에서는 다양한 질량유량계 중에서도 실시간 유량의 평가 가능한 QMS(Quadrople mass spectrometer)를 사용하였다.
상기 가스크로마토그래피(30)는 상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도를 평가하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 가스크로마트그래피(30)는 적당량의 충전물이 채워진 관 안에 여러 가지 가스 혼합기를 흘리면 가스가 각 성분별로 분리되어 천천히 나오는 현상을 이용한 것이다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 비다공성 멤브레인 모듈을 이용한 NF3 가스 분리농축 방법은 높은 열원 또는 극저원의 에너지를 사용하지 않고도 저농도 NF3 가스를 불순물로부터 효율적으로 분리하고 높은 농도로 농축시킬 수 있어, 반도체의 에칭제 또는 CVD 장치의 세정제로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
실시예 1
저농도 NF3 가스 및 HF, N2F2, OF2, N2O, CO2, SO2F2 및 수분 등의 불순물을 포함한 가스 혼합물을 25℃의 온도에서 1,000ml/min 유량으로 공급하였다. 이때, 공급된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도(w/w)는 0.61%이다. 공급된 가스 혼합물은 1.5bar의 압력을 유지하는 비다공성 멤브레인 모듈(20)(A사, MF-1512A)을 통과하여 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물은 상대적으로 불투과하게 되고, 상기 비다공성 멤브레인 모듈(20)을 통과하지 못하는 NF3 가스가 분리농축되지 않은 가스 혼합물은 상대적으로 투과하게 되었다.
NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물(불투과측)과 NF3 가스가 분리농축되지 못하는 가스 혼합물(투과측)의 유량 및 각 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도는 QMS(Quadrople mass spectrometer)(H사, HPR-20) 및 가스크로마토그래피(Gas Chromatography)(A사, CP-4900)로 평가하였고, 스테이지-컷(θp), 투과도(GPU), 분리계수(П) 및 회수율(recovery ratio)는 하기 수학식 2~5에 의해 계산되었으며, 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
[ 수학식 2]
스테이지-컷(θp) = Qp/Qf
상기 수학식 2에서, Qp는 비다공성 멤브레인 모듈(20)을 투과한 가스 혼합물의 유량 (ml/min)을, Qf는 공급된 가스 혼합물의 유량(ml/min)을 나타낸다.
[ 수학식 3]
투과도(GPU, cm3(STP)/cm2·sec·cmHg) = V(STP)/A(Δp)t
상기 수학식 3에서, V는 계산된 투과 부피를, A는 유효 면적을, Δp는 압력차를, t는 투과 시간을 나타낸다.
[ 수학식 4]
분리계수(П) = [CN2/CNF3]p/[CN2/C NF3]f
상기 수학식 4에서, CN2는 가스 혼합물 중 N2 성분의 농도를, CNF3는 가스 혼합물 중 NF3 성분의 농도를 나타내며, p는 투과측을, f는 공급측을 나타낸다.
[ 수학식 5]
회수율(recovery ratio, %) = [Q*CNF3]R/[Q*CNF3]f
상기 수학식 5에서, Q는 가스 혼합물의 유량 (ml/min)을, CNF3는 가스 혼합물 중 NF3 성분의 농도를 나타내며, R은 불투과측을, f는 공급측을 나타낸다.
실시예 2~7
공급된 가스 혼합물의 유량 또는 비다공성 멤브레인 모듈(20) 내 압력을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 NF3 가스를 분리농축하였다.
실시예 8~10
공급된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도(w/w)가 0.67%인 것을 제외하고는, 실시예 6과 동일한 방법으로 NF3 가스를 1차 분리농축하였다(실시예 8). 이후, 비다공성 멤브레인 모듈(20)을 통과한 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물을 1차 회수하여, 공급된 가스 혼합물로서 다시 비다공성 멤브레인 모듈(20)을 통과하여 NF3 가스를 2차 분리농축하였다(실시예 9). 이후, 비다공성 멤브레인 모듈(20)을 투과한 가스 혼합물을 2차 회수하여, 공급된 가스 혼합물로서 다시 비다공성 멤브레인 모듈(20)을 통과하여 NF3 가스를 3차 분리농축하였다(실시예 10).
가스 혼합물
(공급측) 		압력 가스 혼합물
(투과측)		 가스 혼합물
(불투과측)		 스테이지-컷(θp) 투과도(GPU) 분리
계수
(П)		 회수율
(%)
유량
(ml/
min)		 NF3 가스 농도
(%)		 유량
(ml/
min)		 NF3 가스 농도
(%)		 유량
(ml/
min)		 NF3 가스 농도(%)
실시예 1 1,000 0.61 1.5 390 0.11 610 0.87 0.39 4.80 5.5734 91.64
실시예 2 1,000 0.61 2.0 537 0.11 463 1.05 0.54 4.95 5.5734 86.64
실시예 3 1,000 0.61 2.5 705 0.13 295 1.46 0.70 5.21 4.7150 82.6
실시예 4 1,000 0.61 3.0 885 0.17 115 2.46 0.89 5.49 3.6041 69.73
실시예 5 1,500 0.61 2.5 641 0.10 859 0.94 0.43 4.78 6.1313 93.48
실시예 6 2,000 0.61 2.5 630 0.09 1,370 0.82 0.32 4.71 6.8132 95.44
실시예 7 2,500 0.61 2.5 632 0.09 1,868 0.77 0.25 4.72 6.8132 96.65
실시예 8
(1차)		 2,000 0.67 2.5 630 0.10 1,370 0.93 0.32 5.21 6.813 95.35
실시예 9
(2차)		 2,000 0.93 2.5 630 0.14 1,370 1.30 0.32 5.21 6.813 90.91
실시예 10
(3차)		 2,000 1.30 2.5 630 0.20 1,370 1.81 0.32 5.21 6.813 86.66
상기 표 1를 참고하면, 실시예 1~7에 따른 NF3 가스 분리농축 방법에 따르면, 비다공성 멤브레인 모듈(20)을 이용함으로써 높은 열원 또는 극저원의 에너지를 사용하지 않고도 저농도 NF3 가스를 불순물로부터 효율적으로 분리하고 높은 농도로 농축시킬 수 있음을 확인할 수 있었다. 가스 혼합물(불투과측) 내 NF3 가스의 농도는 가스 혼합물(공급측) 내 NF3 가스의 농도 대비 적어도 약 1.26배 이상 증가함을 확인할 수 있었다.
구체적으로, 실시예 1~4에서 보듯이, 가스 혼합물(공급측)의 유량을 1,000ml/min로 고정한채 비다공성 멤브레인 모듈(20) 내 압력을 1.5bar에서 3.0bar로 변화시킨 경우, 압력이 높아짐에 따라 가스 혼합물(불투과측) 내 NF3 가스의 농도가 높아지는 경향을 보여주었고, 스테이지-컷(θp) 및 투과도(GPU)가 증가하였다. 반면, 분리계수(П) 및 회수율(recovery ratio)이 감소하는 경향을 보여줌을 확인할 수 있었다.
이때, 스테이지-컷(θp) 및 투과도(GPU) 값이 높을수록, 분리계수(П) 및 회수율(recovery ratio)이 낮을수록, 분리농축량 대비 투과량이 많음을 의미하는바, 공정 효율성 및 경제성 측면에서 불리하다.
결국, 실시예 3~4와 같이 가스 혼합물(공급측)의 유량 대비 비다공성 멤브레인 모듈(20) 내 압력이 너무 높아지면, 가스 혼합물(불투과측) 내 NF3 가스의 농도는 높아지나, 스테이지-컷(θp) 및 투과도(GPU)가 너무 증가하고, 분리계수(П) 및 회수율(recovery ratio)이 너무 감소하여, 분리농축량 대비 투과량이 많아지는 문제점이 있음을 확인할 수 있었다.
따라서, 상기 NF3 가스 분리농축 방법은 스테이지-컷(θp)이 0.6 이하이고, 비다공성 멤브레인 모듈(20)의 분리계수(П)가 5 이상이 되도록, 가스 혼합물(공급측)의 유량 대비 비다공성 멤브레인 모듈(20) 내 압력을 적절히 조절하는 것이 특히 바람직하다.
또한, 실시예 5~7에서 보듯이, 비다공성 멤브레인 모듈(20) 내 압력을 2.5bar로 고정한채 가스 혼합물(공급측)의 유량을 1,500ml/min에서 2,500ml/min로 변화시킨 경우, 유량이 높아짐에 따라 가스 혼합물(불투과측) 내 NF3 가스의 농도가 다소 낮아지나, 투과도(GPU)가 감소하는 경향을 보여주고, 분리계수(П) 및 회수율(recovery ratio)이 증가하는 경향을 보여줌을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 8~10에 따른 NF3 가스 분리농축 방법에 따르면, 비다공성 멤브레인 모듈(20)를 직렬로 배열하여, 비다공성 멤브레인 모듈(20)을 투과한 가스 혼합물을 회수하는 단계를 추가로 포함하는바, 스테이지-컷(θp), 투과도(GPU) 및 분리계수(П)의 변동 없이, 가스 혼합물(불투과측) 내 NF3 가스의 농도를 높일 수 있음을 확인할 수 있었다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (15)

  1. (a) 저농도 NF3 가스 및 불순물을 포함한 가스 혼합물을 공급하는 단계;
    (b) 상기 공급된 가스 혼합물이 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하는 단계를 포함하고,
    개별 가스의 동력학적 지름(kinetic diameter) 차이에 따라, 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하여 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 및 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하지 못하여 NF3 가스가 분리농축되지 않은 가스 혼합물로 분리하는 것을 특징으로 하는
    NF3 가스 분리농축 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 공급된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도(w/w)는 0.01% 내지 1%인
    NF3 가스 분리농축 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 공급된 가스 혼합물은 5℃ 내지 30℃의 온도에서 500ml/min 내지 5,000ml/min 유량으로 공급되는
    NF3 가스 분리농축 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 비다공성 멤브레인 모듈은 1bar 내지 15bar의 압력을 유지하는
    NF3 가스 분리농축 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    하기 수학식 1을 만족시키는 것을 특징으로 하는
    NF3 가스 분리농축 방법:
    [ 수학식 1]
    0.0002 ≤ 상기 비다공성 멤브레인 모듈 내 압력(bar)/상기 공급된 가스 혼합물의 유량(ml/min) ≤0.002.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 비다공성 멤브레인 모듈은 비다공성 멤브레인 모듈 내 온도 유지를 위한 재킷(jacket)이 구비된
    NF3 가스 분리농축 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 비다공성 멤브레인 모듈의 분리계수는 5 이상이고, 스테이지-컷은 0.6 이하인
    NF3 가스 분리농축 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 비다공성 멤브레인 모듈은 폴리이미드, 폴리아마이드, 폴리아마이드이미드, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리설폰, 폴리에터설폰, 폴리에터케톤 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 재질의 멤브레인을 포함하는
    NF3 가스 분리농축 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도는 상기 공급된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도 대비 1.2배 이상 증가한
    NF3 가스 분리농축 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    (c) 상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물의 유량 또는 상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물 내 NF3 가스의 농도를 평가하는 단계를 추가로 포함하는
    NF3 가스 분리농축 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    (d) 상기 NF3 가스가 분리농축된 가스 혼합물을 회수하여 재분리농축하는 단계를 추가로 포함하는
    NF3 가스 분리농축 방법.
  12. 저농도 NF3 가스 및 불순물을 포함한 가스 혼합물의 공급을 제어하기 위한 제어기; 및
    NF3 가스 분리농축을 위한 비다공성 멤브레인 모듈을 포함하고,
    상기 비다공성 멤브레인 모듈은 개별 가스의 동력학적 지름(kinetic diameter) 차이에 따라, 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하는 NF3　가스가 분리농축된 가스 혼합물을 불투과시키고, 상기 비다공성 멤브레인 모듈을 통과하지 못하는 NF3　가스가 분리농축되지 않은 가스 혼합물을　투과시키는
    NF3 가스 분리농축 장치.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 비다공성 멤브레인 모듈의 분리계수는 5 이상이고, 스테이지-컷은 0.6 이하인
    NF3 가스 분리농축 장치.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 비다공성 멤브레인 모듈은 폴리이미드, 폴리아마이드, 폴리아마이드이미드, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리설폰, 폴리에터설폰, 폴리에터케톤 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 재질의 멤브레인을 포함하는
    NF3 가스 분리농축 장치.
  15. 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 NF3 가스 분리농축 장치를 직렬 또는 병렬로 배열한
    NF3 가스 분리농축 시스템.
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