DE2745088A1 - Verfahren zum trennen der komponenten eines gasfoermigen gemisches in ein primaeres gasfoermiges produkt und in ein sekundaeres gasfoermiges produkt - Google Patents

Verfahren zum trennen der komponenten eines gasfoermigen gemisches in ein primaeres gasfoermiges produkt und in ein sekundaeres gasfoermiges produkt

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DE2745088A1 DE19772745088 DE2745088A DE2745088A1 DE 2745088 A1 DE2745088 A1 DE 2745088A1 DE 19772745088 DE19772745088 DE 19772745088 DE 2745088 A DE2745088 A DE 2745088A DE 2745088 A1 DE2745088 A1 DE 2745088A1
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Description

DipUng W DoMU 27 A 5088
Uipl.-lng. H.-J. (.ippert
Patentanwälte ^
FranUdoister Straße 137 5060 Betgisch Gladfaach 3
6. Oktober 1977 D/K
Air Products and Chemicals, Inc. Allentown, Pennsylvania/USA
Verfahren zum Trennen der Komponenten eines gasförmigen Gemisches in ein primäres gasförmiges Produkt und in ein sekundäres gasförmiges Produkt
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen der Komponenten eines gasförmigen Gemisches in ein primäres gasförmiges Produkt und in ein sekundäres gasförmiges Produkt in einem System, das mehrere Adsorptionszonen aufweist, die zyklisch in einer bestimmten zeitlichen Folge arbeiten und von denen jede ein Bett aus einem festen Adsorptionsmittel enthält, das vorzugsweise für die sekundäre gasförmige Produktkomponente gewählt ist.
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Im einzelnen befaßt sich die Erfindung mit der Massentrennung von Gasgemischen und speziell mit der Gewinnung von im wesentlichen reinem Wasserstoff durch selektive Adsorption aus Gemischen von Kohlendioxid und/oder Kohlenwasserstoffgasen in einem Druckschwingsystem. Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch für die Trennung von CO2 aus einem Gemisch von CO2 und Methan anwendbar.
Zyklische Druckschwingverfahren zum Faktionieren von Gasgemischen durch selektive Adsorption sind bekannt. Bei diesen Verfahren werden eine oder mehrere Sollkomponenten des gasförmigen Gemisches mit einer Ausbeute und Reinheit gewonnen, die von dem Wirkungsgrad des ausgelegten Verfahrens abhängen.
Beispiele für Verfahren, die als besonders brauchbar für das Gewinnen von Wasserstoff aus gasförmigen Gemischen mit CHa und/ oder CO2 angesehen werden, sind aus den US-PSn 1 934 075, 3 104 162, 3 138 439, 3 142 547, 3 237 379 und 3 788 037 be kannt. Aus anderen Quellen sind allgemein Verfahren zum Trennen von im wesentlichen binären Gasgemischen oder von Mehrkomponen ten-Gasgemischen bekannt, die angeblich auch auf die Gewinnung von Wasserstoff aus Gasgemischen anwendbar sind. Systeme dieser Art sind in den US-PS 3 102 013, 3 149 934, 3 176 444, 3 221 476, 3 323 288, 4 430 418, 3 619 984 und 3 720 042 beschrieben. Während für bestimmte dieser Systeme geltend gemacht wird, daß mit
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ihnen ein Wasserstoff hoher Reinheit erhalten werden kann, läßt sich eine solche hohe Reinheit praktisch aber nur unter gleichzeitiger Verringerung der Ausbeute erreichen.
Aus der US-PS 3 751 878 ist ein zyklisches Adsorptionsmittelverfahren für die Abtrennung von Kohlendioxid von beigemischtem Methan und/oder anderen Gasen einschließlich Wasserstoff zum Zwecke der Gewinnung des Methans als solches bekannt. Das gewonnene Methan enthält auch noch den nicht abgetrennten Wasserstoff und Kohlenmonoxid.
Bei bestimmten dieser bekannten Verfahren werden mehrere parallele Säulen benutzt, die so eingerichtet sind, daß in einer zyklischen Zeitfolge die Verfahrensschritte (1) der Adsorption der unerwünschten Komponente aus dem Speisegas bei erhöhtem Druck und des Abzugs eines Teils des Abflußgases als Sollprodukt, (2) der Druckverringerung der Säule zur Desorption der enthaltenen Gaskomponente (n) und (3) des DurchspUlens der Säule im wesentlichen mit einem Teil des primären Abflusses aus (1) und des erneuten Unterdrucksetzens der Säule mit Speisegas oder mit Abfluß aus dem ersten Verfahrensschritt durchgeführt werden. Zu den verschiedenen Arten von Adsorptionsmitteln, die in den verschiedenen Patentschriften vorgeschlagen werden, gehören Molekularsiebeolite angegebener Porengröße, Kieselsäurejgel, aktivierte Holzkohle oder Kohlenstoff und andere Substanzen.
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Bei den Arbeiten, die zur vorliegenden Erfindung führten, ist festgestellt worden, daß die Schlüsselprobleme, die für eine effiziente Trennung von Gasen durch Druckschwingadsorption gelöst werden müssen, die folgenden sindt
(a) Die Art der Behandlung des Leergases in der Säule nach Beendigung des Adsorptionsschritts. Die Behandlung des Leergases bestimmt den Endgrad der Produktgewinnung. Bei einem hohen Betriebsdruck bleibt eine große Menge der Sollkomponente des Speisegases in den Leerräumen in der Säule.
(b) Die Art und Weise der Regenerierung oder Reinigung der Säule in Anschluß an die Druckverringerung, Die Art und Weise und der Grad der Reinigung der Säule bestimmen im großen Ausmaß die Qualität der gewonnenen Komponente.
Sowohl (a) als auch (b) sind kritisch für einen wirkungsvollen und wirtschaftlichen Betrieb der Druckschwingadsorptionsabläufe. Ein schwerwiegender wirtschaftIieher Nachteil ergibt sich aus dem Verlust der Sollkomponente des Speisegemisches im Leergas, besonders Wasserstoff, und aus einer ineffizienten Regenerierung.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die verschiedenen Nachteile der Verfahrensabläufe des Standes der Technik beseitigt, und es entsteht ein Arbeitssystem, mittels dessen Wasserstoff aus einem Gasgemisch mit einer Reinheit von 99% und einer
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Ausbeute von mehr als 95% und bis zu etwa 99$ gewonnen werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren beinhaltet im wesentlichen folgende Schritte, die in zeitlichem Zusammenhang in mehreren, parallel arbeitenden Adsorptionsmittelsäulen durchgeführt werden.
a) Durchfließenlassen eines Speisegasgemisches mit einem Speisesolldruck oberhalb des atmosphärischen Drucks durch eine Säule, die ein Adsorptionsmittelbett enthält, das selekt*»iv CO2 und/ oder Kohlenwasserstoffverunreinigungen adsorbiert, und Auffangen eines Abflusses als primäres Produkt, das reich an der gewünschten, nicht adsorbierten Komponente des Speisegases ist.
b) Beendigung des Zuflusses von Speisegas zur Säule mit oder kurz vor Durchbruch der unerwünschten Komponente (b) am Austrittsende der Säule und Durchspülen der Säule in Speise_richtunf mit einem Strom der zuvor aufgefangenen und verdichteten unerwünschten Komponente feB. CO2), etwa mit dem Spefeedruck wie im vorstehenden Schritt (a), um damit das Restgas aus der Säule zu ! entfernen und zu gewinnen, das sich in den Leerräumen des Adsorp-| tionsmittelbetts befindet, ebenso die eventuell adsorbierte pri- ; märe Komponente aus der Säule. In bevorzugter Praxis wird min- j destens ein Teil oder vorzugsweise alles Abflußgas während dieses
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Schritts zu einem Adsorptionsmittelbett zurückgeleitet, das dann unter Adsorption steht.
c) Verringerung des Drucks der Säule auf einen Zwischensolldruck und Abzug eines Ausgangsgases, das hauptsächlich aus der oder den stärker adsorbierten Komponenten des ursprünglichen Speisegases besteht. Ein Teil dieses Ausgangsgases wird dazu benutzt, eine Säule zu spülen, die den Schritt (b) durchführt: der Rest kann,falls erwünscht, als sekundäres Nebenprodukt gewonnen werden.
(d) Spülen der Säule bei verringertem Druck mit einem Fremdgas zum Entfernen des größten Teils des verbleibenden Teils der unerwünschten Komponente, die vom vorhergehenden Schritt (c) übrigbleibt, wobei ein Fremdgas gewählt wird, das weniger stark im Bett adsorbiert wird als die dadurch gelöste Komponente.
(e) Weitere Druckverringerung im Bett zum Entfernen des im Schritt (d) benutzten Fremdgases sowie der Reste der unerwünschten adsorbierten Komponente, die noch in der Säule zurückgeblieben ist.
(f) Erneutes Uhterdrucksetzen der Säule, die der vorstehenden Schrittfolge unterzogen worden ist, auf den ursprünglichen Speisedruck durch Einleiten eines Teils des primären Abflusses aus j
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Schritt (a).
(g) Wiederholung der beschriebenen Schrittfolge, beginnend mit Schritt (a).
Die hervorstechenden Vorteile, die durch das Verfahren entsprechend der Erfindung erreicht werden, sind folgende:
(1) Hohe Reinheit des erhaltenen primären ProduktStroms bei hoher Ausbeute.
(2) Hohe Reinheit des sekundären Produktstroms.
(3) Wirkungsvolle Ausnutzung der Adsorptionsmittelsäule.
(4) Wirkungsvolle Ausnutzung der Speisedruckenergie·
Die Erfindung wird nachstehend anhand von AusfUhrungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen sind:
Fig. 1 ein Verfahrensschema eines AusfUhrungsbeispiels, bei dem vier Adsorptionssäulen benutzt werden, die in einer zeitlichen Folge betrieben werden, und
Fig. 2 ein Verfahrensschema eines weiteren AusfUhrungsbeispiels, bei dem mit sechs Adsorptionsmittelsäulen gearbeitet wird
ι In Fig. 1 sind die vier Adsorptionsmittelsäulen, die jeweils ι ein Bett aus festem Adsorptionsmittel enthalten, mit A,B,C und
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D bezeichnet. Das Speisegas wird in eine bestimmte der Adsorp- j
tionssäulen durch eine Sammelleitung 10 eingeleitet, von der aus j
l Zweigzuleitungen 11, 12, 13 und 14 jeweils mit den einzelnen Säulen A, B, C und D verbunden sind. Jede der Zweigleitungen ist mit einem Ventil 11a, 12a, 13a bzw. 14a aujgerüstet, Durch Öffnen des entsprechenden Ventils kann Speisegas aus der Sammelleitung 10 in die entsprechende Säule fließen, die als erste in Betrieb gesetzt wird. Indem also das Ventil 11a geöffnet wird, während die Ventile 12a, 13a und 14a geschlossen sind, fließt das Speisegas aus der Sammelleitung 10 in die Säule A durch die Leitung 11.
Jede der Säulen A, B, C, D ist ferner an ihrem gegenüberliegenden Ende zu dem der entsprechenden Speisegaszuleitung mit einer Gasleitung versehen, die jeweils mit 15, 16, 17 und 18 bezeichnet ist und die jeweils ein Auslaßregelventil 15a, 16a, 17a, 18a aufweist. Alle Leitungen 15, 16, 17, 18 sind mit einer Grasabgabe-Sammelleitung 19 verbunden, durch die primärer Gasabfluß abgezogen werden kann. Indem das entsprechende Ventil 15a, 16a, 17a oder 18a geöffnet wird, fließt Gas aus der entsprechenden zugehörigen Säule durch die Verbindungsleitung, in der sich das geöffnete Ventil befindet, in die Abgabesammelleitung 19 ein.
Das System weist ferner einen Gaslagerkessel S auf, aus dem gespeichertes Gas durch eine Leitung 20 unter der Regelung durch das Gebläse 21 in der Leitung abgezogen werden kann. Das
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Gebläse 21 gibt das Gas in eine Sammelleitung 22, durch die das zuvor gespeicherte Gas nach Wunsch einer bestimmten der Säulen A, B, C oder D durch die entsprechende Verbindungsleitung zugeleitet werden kann. Von der Sammelleitung 22 zur Zuleitung 11 der Adsorptionssäule A fiürt also eine Verbindungsleitung 23, die mit einem Ventil 23a ausgerüstet ist. Wenn das Ventil 23a offen ist, fließt Gas aus der Sammelleitung 22 in die Säule A durch die Leitungen 22» und 11. In der gleichen Weise kann jede der Säulen B, C und D in eine Fließverbindung mit der Sammelleitung 22 durch einzeln zugeordnete Verbindungsleitungen 24, 25, 26 durch Öffnen des entsprechend gewählten Ventils 24a, 25a oder 26a gesetzt werden.
Gas wird dem Lagerkessel S von einer Sammelleitung 30 aus unter der Regelung eines Ventilsystems 31, 32 zugeleitet. Das Ventil
31 verbindet im geöffneten Zustand die Sammelleitung 30 mit der Ansaugseite eines Kompressors 33, dessen Druckseite mit dem Lagerkessel S verbunden ist. Das Ventil 32 ermöglicht im geöffneten Zustand ein Entlüften der Sammelleitung 30 oder deren Verbindung mit irgendeiner anderen Stelle. Wenn die Ventile 31 und
32 beide in einem Sollmaß teilweise geöffnet sind, kann der Gasstrom in der Sammelleitung 30 geteilt werden, so daß der gewünschte Teil davon durch den Kompressor 33 und von dort in den Kessel S gelangt, während der Rest durch das Ventil 32 abfließt.
Gas kann in die Sammelleitung 30 von jeder der Säulen A, B, C
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und D unter der nachstehend beschriebenen Ventilrer elun/r , elanzen. I'Jit der Leitung 11, die der Säule Λ zugeordnet ist, ist eine Leituiv. 4 0 verbunden, die zur Sammelleitunr 30 durch ein Ventil 40a führt. Unter nachstehend beschriebenen Bedingungen kann bei geschlossenem Ventil 11a Gas aus der Säule Λ abgezogen und in die Sammellei tun,-: 30 durch die Leitungen 11 und 40 geleitet werden, wenn das Ventil 40a reöffnet ist. In gleicher V/eise kann jede der Säulen B, C und D wahlweise in eine Fließverbindung mit der Sammelleitung 30 durch einzeln zugeordnete Verbindungsleitungen 41, 42, 43 unter der Regelung: von Ventilen 41a, 42a und 43a , csetzt werden.
Gegenüber ihren Speiser.aseinlaßenden sind die Säulen Λ, B, C und D jeweils mit einer Gassaramelleitung 50 durch leitungen 51 , 52, 53, 54 zwischen der Sammelleitung; 50 und den betreffenden Gasabzugsleitunren 15, 16, 17, 18 unter einer Einzelregelung durch zugehörigen Ventile 5ta, 52a, 53a, 54a verbunden. Die Sammelleitunp 50 leitet das darin befindliche Gas in die Sammelleir; 10.
Ferner ist mit jeder der Säulen Λ, B, 0, D an dem Ende, das dem Speisegaseinlaß gegenüberliegt, eine Gasverteiler-Sammelleitung 60 verbunden, durch die Ablöseras von einer Fremdquelle der Säule zugeleitet werden kann. Die Sammelleitung 60 hat deshalb Zweigleitungen 61, 62, 63, 64, die mit der einzelnen Säule A, B, G, D unter der Regelung zugehöriger Ventile 61a, 62a, 63a,
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64a verbunden sind.
Ferner sind Iiittel zum Zuleiten eines ; ere;,elten Teils des Primärproduktgases in die einzelnen Säulen zum Fließen in die Säule in Richtung entgegengesetzt zu der des Speisegases vorgesehen. En ist also eine Sammelleitung 19 mit Zweigleitungen 71, 72, 73, 74 vorgesehen, die die Sammelleitung in eine Fließverbindung mit jeder der Säulen Λ, B, G bzw. D setzen. Die Zweigleitungen 71, 72, 73, 74 sind jeweils mit Durchflußregelventilen 71a, 72a, 73a, 74a ausgerüstet, die so eingestellt werden können, daß die Menge und die Rate des Gasdurchflusses aus der Sammelleitung 19 festgelegt werden, der der festgelegten Säule direkt oder durch die zugehörige Leitung 15, 16, 17, 18 zugeleitet i'ird, wann das entsprechende Gasabzugsvenfcil 1r>a, 16a, 17a oder 13a sich in seiner geschlossenen Position befindet.
Un aus der betreffenden Gäule das Gas, das dieser au3 der Saram.elleitmv 60 zugeleitet worden ist, zusammen mit eingeschlossenen Gas, das dadurch aus der Säule abgelöst worden ist, abzueben, ist jede der Säulen A, B, G, D an ihren Speise>-;aseinlaßende nit einer Entlüftung^verbindung 81, 82, 83 bzw. 84 versehen, die unter der Regelung eines zugehörigen Ventils 81a, 82a, 83a, 84a steht. Die Entlüftungsverbindungen 81 bis 84 können direkt mit den Einspei3eenden der betreffenden Säulen verbunden sein, oder die Verbindung kann, wie in Fi>. 1 dargestellt, durch die zu ehörigen Leitungen 11, 12, 13, 14 hergestellt sein, wo-
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bei sicli da3 entsprechende Ventil 11a, 12a, 13a oder 14a in der /'.eschlossenen Position befindet. Die Leitungen 01, 02, 83, Π4 können einzeln das ab^ezo^ene fi-as zur Atmosphäre oder in eine Samnellni tun/; 85 abgeben, wie das in ?i■;. 1 dargestellt ist, von v/o aus eine end; ülti.^e Disposition darüber erfolgt.
Ferner sind Mittel sum Srzeu:,en eines Unterdrucks in jeder der Säulen durch die Leitung 90 vorgesehen, die mit einer Vakuumpumpe 95 verbunden ist. Jede der Säulen Λ, B, G bzw. D ist mit der Leitung 90 durch eine zugehörige Zweigleitung 91, 92, 93 bzw. 94 verbunden, und zwar unter Regelung durch ein entsprechendes Ventil in jeder dieser Leitungen, nämlich ein Ventil 91a, 92a, 93a bzw. 94a.
i-)r> _Lol"t nun eine ürlüuteminf der Arbeitsweise des in Fi/;. 1 dargestellten Ausführun^sbeispiels der Erfindun:; in Verbindung i.iit eineLi '.willkürlich /ewählten 15-Minuten-Zyklus, wie das in Tabelle 1 an, .e eben ist.
V/ie als Beispiel dargestellt, soll die Säule D in Betrieb gesetzt werden, um GO9 aus einem Gemisch zu adsorbieren, das aus './asserstoff und GO0 besteht. V/ährond der ersten Minute des Zyklus v/ird die Säule Ü auf den Sollbetriebsdruck gebracht, was nächstoliond nocli ersichtlich v/ird. Un die Säule I) auf den Adsorntionsscliritt des Zyklus zu bringen, wird das zu reinigende (!as dioser aus der Speise,;as-Sammelleitun/ 10 zugeleitet, in-
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dem die Ventile 14a und 18a reöffnet v/erden, während sich alle anderen Ventile, die der Säule D zugeordnet sind, in der geschlossenen Position befinden. Das Speisegas fließt damit durch die Leitung 14 in die Säule D. Das COp in dem Speisegas wird vom Sorptionsmittel in der Säule zurückgehalten, und das nicht adsorbierte Gas, das im wesentlichen aus reinem Y/asserstoff besteht, wird durch die Leitung 18 in die Sammelleitung 19 abgegeben. Im dargestellten 16-Minuten-Zyklus steht jede Säule 4 ilinuten lan unter Adsorption. Y/ährend der vierten Minute des Adsorptionsschritts wird ein Teil des Produktgasen dazu benutzt, die nächste Säule unter Vordruck zu setzen, die unter Adsorption gemotzt λ/erden soll, Ira dargestellten Beispiel wird also, nachdem die Säule D die ersten drei Ilinuten lang unter Adsorption ; estanden h.it, das Ventil 71a um ein geregeltes SollnaR geöff-· net, uri einen Teil des Wasserstoff gases in der Leitung 19 in die Säule A durch die Leitung 71 und die Leitung 15 im geregelten Maß einfließen zu lassen.
Das Einfließen von Speisegas in die Säule D wird dann beendet, indem die Ventile 14a und 18a geschlossen werden, und die Säule A wird unter Adsorption gesetzt, indem nun das Ventil 71a geschlossen A7ird und indem die Ventile 11a und 15a geöffnet werden. Während der gleichen Zeit, zu der die Säule A in Betrieb genommen wird, wird die Säule D durchgespült, um zurückgeblie- : benes Gas in den Leerräumen derselben zu entfernen (im wesent- I liehen Speisegas), ebenso den Inhalt der Massentransferzone, der
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in der Säule am Ende des Adsorptionsschritts zurückbehalten wird, Das Durchspülen der Säulen wird dadurch vorgenommen, daß zuvor aufgefangener Sekundärabfluß durch die Säule in einer Richtung im Gleichstrom zu dem des Speisegases und mit etwa dem Speisedruck durchgeleitet wird. Im dargestellten Beispiel wird also CO2 aus dem Lagerkessel S abgezogen und durch die Leitung 22 in die Säule D durch die Zweigleitung 26 und das geöffnete Ventil 26a eingeleitet. Das durch das Spülgas aus der Säule D herausgespülte Gas wird aus der Säule durch die Leitung 54 und das geöffnete Ventil 54a in die Leitung 50 abgeführt, die in die Leitung 10 abführt, um damit in die Säule A zusammen mit dem Speisegas einzufließen, das dieser zugeleitet wird.
Mit dem Abschluß des Durchspülens der Säule D mit dem COp-Gas durch Schließen der Ventile 26a und 54a wird die Säule D einer Desorption des Gases unterzogen, das im Adsorptionsmittelbett gehalten wird (COp). Das wird bewirkt, indem nun das Ventil 43a geöffnet wird, was eine Verringerung des Drucks in der Säule auf atmosphärischen Druck oder auf einen Zwischendruck durch Abziehen des Sekundärabflusses (Kohlendioxid) durch die Leitung 43 und die Sammelleitung 30 ermöglicht. Mit geöffneten Ventilen 31 und 32 wird ein Teil des Gases in der Leitung 30 bei 33 verdichtet und in den Kessel S abgegeben, während der Rest durch das Ventil 32 abgegeben wird, um entlüftet oder als der Sekundärproduktstrom für irgendeinen gewünschten Zweck aufgefangen zu werden.
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Um don Desorptions3chritt in der Säule D zu "beenden, wird das Ventil 43a. geschlossen, und diese Säule wird einem zweiten SpUli;an:·· unterzogen, dieses Mal mit einem Fremdgas. Das v/ird dadurch erreicht, daß das Ventil 64a geöffnet v/ird, wodurch (ras aus der Sammelleitung 60 in die Säule durch die Leitung 64 in Gegenrichtuii.'-; zu der de ; opoiaegases fließen kann. Das zugeleitete Spülgas fließt durch die Säule D und spült den größten Teil der unerwünschten G-a3komponente heraus, die in der Säule nach dem vorangegangenen uesorptionsschritt verblieben ist. Während dieses Spülgangs ist das Ventil 84a offen, so daß der gasförmige Abfluß durch die Leitung 84 in die Sammelleitung 85 fließt, um entlüftet zu v/erden, oder gegebenenfalls kann auch die Leitung 84 direkt zur Atmosphäre entlüften. Das in diesem Schritt benutzte Spülgas kann teilweise oder ganz vorgetrocknete Luft sein. Die Luft kann getrocknet werden, indem sie durch eine getrennte 'i'rocknungssäule vor ihrem jiintritt in die Ilauptadsorptionssäule geleitet wird, oder eine Schicht Trocknungsmittel kann am Boden der Gäule vorgesehen sein. V/eil Luft weniger stark adsorbiert v/ird und deren Kapazität bei oder in der Nähe von Umgebungsdruck viel geringer als die von COp ist, verringert dieser Spülschritt die Last an der Vakuumpumpe bei anschließenden Schritt der Herstellung eines Unterdrucks. Die Verwendung von Luft ist zulässig, v/eil die Säule am Ende des Desorptionsschritts, wenn überhaupt, nur Spurenmengen an brennfähigem Gas (V/ass erst off) enthält, das anfänglich im Speisegemisch vorhanden ist. V/enn das anfängliche Speisegemisch derart ist (z.B. ein solches, das
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Methan enthält), besteht die Gefahr einer möglichen Verbrennung beim Arbeiten nit Luft, und dann kann ein inertes Gas wie Stickstoff anstelle der Luft verwendet v/erden.
Nach dem Durchspülen der Säule D iiit Luft oder einen inerten Gas in erforderlichen Maße v/erden die Ventile 64a und 84a geschlossen, und die Herstellung eines Unterdruclcs in der Säule auf den niedrigecten Druck wird eingeleitet, mit dem /gearbeitet wird. Die Herstellung des Unterdrucks wird durch öffnen des Ventils 94a bewirkt, so daß der verbleibende Gasgehalt der Säule D durch die Leitung 94 in die Lei tun 90 untei? der Wirkung einer Vakuumpumpe in dieser Leitung abgesaugt v/erden kann.
Wenn die Säule auf den niedrigsten Solldruck unter Unterdruck gesetzt worden ist, wird das Ventil 94a geschlossen, und die Säule D wird auf den iiinspeisesolldruck durch Zuleiten von Produkt gasabfluß (Ho) von einer Instromsäule gebracht. In daiv est eilt en Beispiel wird also das Ventil 74a nun geöffnet, urn Gas von der Produktleitung 19 durch die Leitung 74 einfließen zu lassen. Das Produkt in der Leitung 19 ko:nmt von der Sä.ule G, die dann unter Adsorption steht und in die Leitung 19 diirch das offene Ventil 17a abgibt. Nach erneutem Unterdrucksetzen ist die Säule D bereit, um die Zuleitung von Speisegas wiederaufzunehmen und die genannte Folge von Verfahrensschritten im Arbeitszyklus zu wiederholen.
Jede der anderen Säulen dtirchläiift nacheinander die gleiche
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Schrittfolge, wie sie vorstehend für die Säule D beschrieben worden ist. Die Reihenfolge dieser Schritte und das Timing während des dargestellten 16-Minuten-Zyklus sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Die Position der Ventile während jedes Schritts des Zyklus ist in Tabelle 2 gezeigt. Der 16-Minuten-Zyklus ist willkürlich zum Zwecke der Darstellung gewählt. Andere Zykluszeiten können natürlich verwendet werden.
Zur selektiven Adsorption von CO2 oder leichten gasförmigen
Kohlenwasserstoffen aus Beimischungen, die Wasserstoff enthalten, oder zur Trennung von COp von Methan ist das bevorzugte Adsorptionsmittel Aktivkohle. Andere feste Adsorptionsmittel, die
eingesetzt werden können, sind unter anderem Molekularsiebeeolit© wie 5A, Molekularsieb-Kohlenstoffe, Kieselsäuregel, aktiviertes Aluminiumoxid oder Mischungen dieser oder anderer Adsorptionsmittel, die in der Lage sind, selektiv CO2 und/oder Kohlenwasserstoffe niedirgen Molekulargewichts zurückzuhalten, während
der Wasserstoff bei den angegebenen Arbeitsbedingungen ungehindert hindurchfließt.
Der Druck, mit dem während des Adsorptionsschritts gearbeitet
wird, hängt zum größten Teil vom Druck des verfügbaren Gasgemisches ab, das gereinigt werden soll. Der Istspeisedruck kann
über einen großen Bereich von über atmosphärischem Druck variieren. Vorzugsweise beträgt der Speisedruck mindestens 3»5 kp/cm , während des Desorptionsschritts wird die Säule auf einen Zwi-
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schendruck im Bereich von 1 bis 2,1 kp/cra absolut gebracht, und das Endvakuuin kann unter einem Druck von 50 bis 300 Torr stehen.
Die Zeit, die dem Adsorptionsschritt zugeteilt wird, wird je nach der Kapazität des Adsorptionsmittelbetts in der Säule gewählt. Allgemein wird der Adsorptionsschritt vorzugsweise bis zum oder kurz vor dem Durchbruch der unerwünschten Komponente (COp in dargestellten Fall) am Austrittsende der Säule fortgesetzt. In gleicher V/eise wird beim Spülen der Säule mit dem Sekundär ab fluß (COp) dieser Schritt fortgesetzt, bis die Sorptionsfront, die mit dieser Komponente (COp) angereichert ist, unmittelbar vor dem Durchbruch durch das Austrittsende der Säule steht.
Das Öffnen und Schließen der verschiedenen Ventile in der richtigen Folge wird durch die Verwendung einer Zyklusuhr bewirkt, was bekannt ist.
Um den Kompressor 33 ständig in Betrieb zu halten, wenn das Ventil 31 geschlossen ist, kann gespeichertes Gas aus dem Kessel S innen durch den Kompressor umgewälzt werden, indem ein Bypass-Ventll, wie das bei 31a angezeigt ist, oder sonstige geeigneten Mittel verwendet werden, wie das bei Kompressorkonstruktionen bekannt ist.
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Säule A Tabelle 1 Säule D
Unterdruck-
erzeujung		 Säule B Säule 0 Erneutes Un-
terdrucksetze:
Zeit
(min)		 If Desorption Adsorption Adsorption
0-1 tt Durchsülun-
2		 Durchspülung
1		 Il
1-2 Il Il Desorption Il
2-3 Erneutes Un
terdruckset
zen		 It It If
3-4 Adsorption Unterdruck
erzeugung		 If Durchspüliuig
1
4-5 n Il Durchspülunf
2		 Desorption
5-6 Il Il tt ti
6-7 Il Il ti Il
7-0 Erneutes Un- Unterdruck-
8-9
terdruckset- erzeugung zen
9-10 Durchspülunf; Adsorption " Durchspülung 1 2
10-11 Desorption tt Il tt
11-12 tt It It tt
12-13 2 Il Erneutes Un
terdruckset
zen		 Unterdrucker
zeugung
13-14 Durchspülung Durchspülung Adsorption 2 1
14-15 " Desorption " 15-16 » » »
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cörtcöcöcöcdcdcöcdcöcdcöcöcöctjcd
CD CQ CQ
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Während in Pi';. 1 mit vier Adsorptionssäulen earbeitet wird, versteht es sicli, daß die Anzahl der Säulen vom Zyklusprogramm abhängt. Unabhängig von der Anzahl der Säulen, durchläuft jede davon in einer Folge die Schritte der (a) Adsorption, (b) der ersten Durchspülung, (c) der Desorption, (d) der Durchspüluni; mit Luft oder einem inerten "as, (e) der Unter drucker ζ eugung, (f) des erneuten Unterdrucknetzens.
In dem in Pi;:. 2 , ezeigten modifizierten Ausführxingsbeispiel wird mit sechs Adsorptionnsäulen gearbeitet, die mit E bis J bezeichnet sind.
Dieses Ausführtur sbeispiel restattet einen kontinuierlichen Betrieb des Kompressors und de]: V-.lruumpumpe und ermöglicht den Wegfall des Lagerkessels (oder der Lagerkessel), der aJiderenfalls im vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiel benötigt wird. Die Speisegassammelleitung wird in eine Fließverbindung mit der in Betrieb zu setzenden Säule gesetzt, indem das zugehörige Ventil 101, 102, 103, 104, 105 oder 106 in der Leitung geöffnet wird, die zum Einlaßende der Säule führt. Im dargestellten Ausführungsbeispiel befindet sich der Speisegaseinlaß am oberen Ende der Säule. Der Primärproduktabfluß (d.h. das nicht adsorbierte Gas) wird in eine Sammelleitung 107 durch eine Leitung am gegenüberliegenden Ende der Säule durch ein offenes Regelventil 108, 109, 110, 111, 112 oder 113 abgegeben. Es versteht sich, daß dann, wenn das Speisegas-Einlaßventil zu
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einer betreffenden Säule offen ist, das entsprechende Abgabeventil an gegenüberliegenden Ende derselben Säule auch offen ist, um ein Abgeben der nicht adsorbierten Komponente(n) des Speise,;ae;;eriii5ches in die Sammelleitung 107 zu ermöglichen. \icrm die Säule ü also in Betrieb ist und das zu fraktionierende Gasgemisch diirch das offene Ventil 101 erhält, ist auch das entsprechende Ventil 108 offen, um die nicht adsorbierte Gaskonponente in die Sammelleitung 107 abzugeben.
Ein Durchspülen der Säule mit dem Selcundärabfluß (beispielsweise GO2) wird dadurch bewirkt, daß in die Säule das Spülgas von einer Sammelleitung 115 eingeleitet wird, indem das entsprechende Ventil 116, 117, 118, 119, 120 oder 121 geöffnet \/ird, das der zu durchspülenden Säule zugeordnet ist, d.h. derjenigen Säule, die gerade ihren Adsorptionsschritt abgeschlossen hat. V/ährend dieses Spülgangs, der in einer Richtung im Gleichstrom mit den Speisegas durchgeführt wird, ist auch das entsprechende zugehörige Abgabeventil offen, nämlich das entsprechende der Ventile 122, 123, 124, 125, 126, 127, um damit die Säule mit der Sammelleitung 123 zu verbinden. Die Sammelleitung 128 kann, wie dargestellt, dazu benutzt werden, das Gas in ihr zum Einlaßende einer Säule zurückzuleiten, in der eines der Ventile 101 bis 106 offen ist, d.h. die Speisegas während des Adsorptionsschritts erhält.
Die Desorption der Säule wird durchgeführt, indem der Druck in
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der Säule in Richtung ent^e.^en^esetzt zum Speiserasstrom esenlct wird, und zwar durch eine Lei tun»; 130. Die zu desorbierende Gäule v/ird in eine Fließ-verbindim;; mit der Leitung 130 \esetst, indem das zu^ehöri^e Ventil 131, 132, 133, 134, 133 oder 136 ;\;eöffnet v/ird. Ein Teil des desorbierten Gases, das in die Leitung 130 abre-eben v/ird, uird wieder unter Druck re setzt und als Spülras in einer anderen Adsorptionszone benutzt, in der der Hochdruck-Spüi^an;; vor; enoinmen \/ird. Der verbleibende Teil des desorbierten Gases, der nicht zurückmeldtet v/ird, kann als Sekundär produkt auf ι-,ef untren werden. Das erneute Unterdrucksetzen v/ird dadurch bewirkt, daß zunächst das Gas in der Leitung 130 durch das geöffnete Ventil 140 in die erste Stufe 141a eines Kompressors strömt, dann das Ventil 140 geschlossen wird und das Ventil 142 ?;eöffnet v/ird, so daß das Gas durch beide Stufen 141 und 141a des Kompressors fließt. Es versteht sich, daß die Erfindung nicht auf das Arbeiten mit einem Zweistufen- oder Mehrstufen-Kompressor beschränkt ist. Ein Einstufen-Ko ipres3or ^eeicnetor Konstruktion kann eingesetzt v/erden, falls erwünscht, je nach den Desorptionscharakteristiken und den Spülanforderunp;en des betreffenden Anwendungfalls. Die Druckseite des Kompressors ist mit der Sanimelleitun/: 115 verbunden, mittels der die betreffende Säule, die durchspült werden soll, mit Hochdruck,1 ;as durch das geöffnete Ventil versorgt wez'den kann, das die Säule mit der Sammelleitung 115 verbindet.
\Jenn der Zufluß de3 verdichteten Spulf',ases in die Säule beendet
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v/erden soll, wird da3 zugehörige Verbindungsventil geschlossen, und das Gas wird in die Leitung 145 geleitet, indem das entsprechende zugehörige Ventil 146, 147, 148, 149, 150 oder 151 geöffnet wird. Das desorbierte Gas in der Leitung 145 wird als Sekundärabfluß abgegeben, der aufgefangen und zu irgendeinem gewünschten Zweck gespeichert werden kann.
Dc.3 zweite Durchspülen der Säule mit Fremdgas wie Luft oder einem inerten Gas wird in Gegenstromrichtung zum Strom des Speisegases durch Zuleiten des Spülgases relativ niedrigen Drucks oder Umgebungsdrucks aus der Sammelleitung 160 bewirkt. Die Sammelleitung 160 ist mit den Säulen E bis J jeweils durch Ventile 161, 162, 163, 164, 165, 166 verbunden. Entsprechende Abgabeventile sind an den gegenüberliegenden Enden der Säulen vorgesehen und sind jeweils mit 167, 168, 169, 170, 171, 172 bezeichnet, und durch diese Ventile kann, wenn ein entsprechendes geöffnet ist, das abgegebene Spülgas abgeführt werden.
Das Setzen der Säule unter Unterdruck auf den niedrigsten Solldruck wird durch die Leitung 180 mittels einer Vakuumpumpe bewirkt. Die einzelnen Säulen werden in eine Fließverbindung mit der Leitung 180 gesetzt, indem die entsprechenden Dreiwegeventile 182, 183, 184, 185, 186 oder 187 geöffnet werden. Wie in Fig. 2 dargestellt, kann die Unterdruckerzeugungdadurch erfolgen, daß Restgas gleichzeitig an beiden Enden der Säule abgesaugt wird. Alternativ kann die Unterdruckerzeugungdadurch
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Si
Tor(i;;enomiaen werden, daß das Gas aus der Mitte der Säule abgesogen wird.
Im Betrieb des in Fig. 2 dargestellten Systems wird jede Säule der Folge von Schritten, die nachstehend beschrieben werden, unter Steuerung durch eine Zyklusuhr unterzogen. Der Zyklusschritt, der von jeder Säule zu einer bestimmten Zeit im Zyklus durchgeführt wird, ist in Tabelle 3 anreiben. Die Position der Ventile während jeder betreffenden Zeit ist in Piß. dargestellt. Eine 24-Minuten-Zeitdauer ist zum Zv/ecke der Darstellung willkürlich gewählt, wobei die Säule E die erste im Betrieb ist, die das Speisegeas erhält, das fraktioniert werden soll. Die Folge der Schritte wird unter Bezugnahme auf die Säule E beschrieben, und es versteht sich, daß das gleiche für jede der anderen fünf Säulen in diesem System gilt.
Das Speisegemisch wird in die Säule E eingeleitet (die zuvor auf einen Speisedruck durch Primärproduktgas gebracht worden ist), indem das Einlaßventil 101 geöffnet wird. Das Ventil108 wird zur gleichen Zeit geöffnet, so daß das nicht adsorbierte Produktgas, das durch die Säule E geht, in die Sammelleitung abfließt. Wenn das Speisegemisch also aus H2 mit COg und/oder mit CH, besteht, besteht der nicht adsorbierte Primärabfluß, der in die Sammelleitung 107 abgegeben wird, im wesentlichen aus reinem Wasserstoff. Um den Adsorptionsschritt zu beenden, werden die Ventile 101 und 108 geschlossen, und die Ventile
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116 und 122 werden unmittelbar danach geöffnet, um die erste Hochdruck-Durchspülung einzuleiten. Diese Ventilumschaltung geht in der bevorzugten Praxis zu einer bestimmten Zeit vonstatten, wenn die Massentransferzone für den Adsorptionsschritt das Abgabeende der Säule E erreicht. Mit dem Öffnen der Ventile 116 und 122 geht ein Strom im wesentlichen reiner Sekundärkomponente dos Speisegemisches durch die Säule E mit dem Speisedruck und in der gleichen Richtung wie die des Speisegasstroms. Das Austrittsgas wird, in die Sammelleitung 128 abgegeben, die mit der Speisegasleitung 100 verbunden ist. Weil im angegebenen Beispiel die Säule P sich nun in ihrem Adsorptionsschritt befindet luid Speisegas durch das geöffnete Ventil 102 erhält,
elan, t das Gas aus der Sammelleitung 128 in die Säule P zusammen init den Speisegas.
Die liochdruck-Durchspülun,- der Sävile E wird zur bestimmten Zeit beende!;, v/enn die Massentransferzone für diesen Schritt den Boden der Säule E erreicht, indem die Ventile 116 und 122 geschlossen werden. Das Ventil 131 wird nun geöffnet, um den Druck in der Süule E zu senkden xxnd damit die Säule im Gegenstrom zur iUchbun. des Speisestroms zu desorbieren. Im dargestellten Ausführungsbeispiel geht das desorbierte Gas durch das offene Ventil 131 in die Leitung 130 und wird durch den Zweistufen-Kompressor 141, 141a v/ieder unter Druck gesetzt, wie das vorstehend beschrieben worden ist. Das erneut unter Druck gesetzte Gas: wird in die Sammelleitung 115 abgegeben. Zu dieser Zeit befin- ;
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det sich die Säule P in ihrem ilochdruck-Rirchspüliuirsschritt, v/ob ei die Ventile 117 und 123 ,'.eöffnet sind, 30 daß das Spülgas aus der Leitung 115 durch die Säule P strömt. Nachdem die Säule E eine bestimmte Solldruckhöhe erreicht hat, v/ird das Ventil 131 geschlossen, und das Ventil 146 -,/ird geöffnet, 3O daß das Desorptions^as durchfließen kann, das in die Leitung 145 ab;e,^eben v/erden soll, aus der Sekundärproduktras ab ;eso- :;en v/ird. Am linde des Desorptionsschritts (Durch Drucksenkun^) wird das Ventil 146 geschlossen, und die Säule E v/ird mit Um-,''cbiuiijsluft oder einem anderen inerten Fremd^as mit dem vorhandenen Druck /:espült. Dieses Gas ,':eht durch die Säule im (Iefenstrom zu der Richtung, in der das Speise ;as fließt, indem die Ventile 16! und 167 geöffnet werden. In Anschluß an diese Durchspülun:, mit Luft (oder einem inerten Ras) v/erden die Ventile 161 und 167 geschlossen, und das Ventil 182 v/ird geöffnet, um die Säule auf den niedrigesten Solldruck unter Unterdruck zu setzen, und zwar durch die Leitung 180 und die Vakuumpumpe 181.
In dem in Fir. 2 dargestellten Ausführun^sbeispiel erfolgt die Unterdruckerzeu/imr r;;leichzeiti;; oben und unten an der Säule. Das ist bei Säulen relativ großer Bauart v/ünschensv/ert. Alternativ kann, besonders bei großen Säulen, die Unterdruckerzeufvuri^ durch Absaugen in der Mitte der Säule erfolgen. Bei Sätilen kleinerer Bauart braucht eine Absau/vunc an beiden Enden der Säule nicht vorgenoEunen zu werden. In einem solchen Pail v/ird die Unterdruckerzeu^xing vorzugsweise dadurch vorgenommen, daß Gas in
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Gegenstromrichtung zur Richtung der Speisegaszuleitung abgesaugt wird. Wenn die Säule E auf den niedrigsten Solldruck gebracht worden ist, wird das Ventil 182 geschlossen, und die Säule wird erneut unter Druck gesetzt, indem das im wesentlichen reine Primärproduktgas eingeleitet wird, das dann aus der Säule J abgegeben wird, die sich zu dieser Zeit in Adsorption befindet. Das wird dadurch erreicht, daß nun das Ventil 108 in geregelter Weise geöffnet wird, um einen Teil des Produkt·» gases in der Leitung 107 nach oben in die Säule E gelangen zu lassen, während das Ventil 101 geschlossen bleibt. Die vollständige Folge von Arbeitsgängen in der Säule E wird dann wiederholt, nachdem die Säule auf Speisedruck gebracht worden ist, indem nun das Ventil 101 geöffnet wird, um eine frische Charge Speisegas von der Sammelleitung 101 zu erhalten, das zurückgeleitetes Gas aus der Leitung 128 enthält, das dann in diese Leitung aus der Säule J durch das geöffnete Ventil 127 abgegeben wird. Die Säule J befindet sich zu dieser Zeit in der Phase der Hochdruck-Airchspülung.
Es versteht sich, daß jede der Säulen E bis J nacheinander die beschriebene Folge von Arbeltsgängen durchläuft, wie sie in Tabelle 3 angegeben sind. Während ein 24--Minuten-Zyklus willkürlich zum Zwecke der Veranschauliohung dieses Ausführungsbeispiels der Erfindung gewählt worden ist, versteht es sich, daß auch mit anderen Zykluszeiten gearbeitet werden kann. Wie festzustellen ist, entfällt in dim Ausführungsbeispiel nach Fig. 2
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3C
der COp.Lagerkessel (S in Fig. 1), und der Zweistufen-Kompressor 141, 141 arbeitet kontinuierlich, um in ihn durch die Leitung 130 eingeleitetes Gas zu verdichten und das verdichtete Gas in die Sammelleitung 115 zu leiten.
Obgleich das Verfahren in den beiden Ausführungsbeispielen insbesondere unter Bezugnahme auf die COp-Hp-Trennung beschrieben worden ist, ist es auch für Speisegemische anwendbar, die Spurenmengen anderer Verunreinigungen enthalten, beispielsweise Wasser und C, bis C,-Kohlenwasserstoffe.
Während andere Adsorptionsmittel, die in der Lage sind, die un erwünschte Komponente des Speisegasgemisches zurückzuhalten, benutzt werden können, wie das vorstehend erwähnt worden ist, ist die Verwendung von Aktivkohle besonders bevorzugt, besonders im Falle der CO2-H2-Trennung. Im Vergleich beiepielsweise zu einem 5A-Molekularsieb-Adsorptionsmittel liefert Aktivkohle eine größere Arbeitskapazität, eine geringere Sorptionswärme und günstigere Desorptionscharakteristiken für das C02-H2-System.
Die Effizienz des erfindungsgemäßen Verfahren in Anwendung auf ein Binärgasgemisch ist im folgenden Beispiel veranschaulicht.
BEISPIEL Ein Speisegasgemisch, das 75 Mol-% Hp und 25 Mol-96 COp enthielt,
- 31 -
809816/0680
Tabelle 3
Zeit
(min) Säule E Säule Έ Säule G- Säule H Säule I Säule J
0-2 Adsorption Unterdrucker- Durchspülung 2 Desorption Desorption Durchspülung
zeugung 1
2-4 " Erneutes Un- Unterdrucker- Durchspülung " "
terdrucksetz. zeugung 2
4-6 Durchspülung Adsorption " " » Desorption
cd 1
J0 ' 6-8 " " Erneutes Un- Unterdrucker- Durchspülung '·
co ; terdrucksetz. zeugung 2
Z^ 8-10 Desorption Durchspülung Adsorption " " "
ü ! 1
° j 10-12 " " " Erneutes Un- Unterdrucker- Durchspü- X
j terdrucksetz. aeugung lung 2 ,
ο ; 12-14 " Desoprtion Durchspülung Adsorption " " «v
14-16 Durchspülung " " " Erneutes Un- Unterdruck-
2 terdrucksetz. erzeugung
16-18 " " Desorption Durchspülung Adsorption "
18-20 Unterdrucker- Durchspülung " " " Erneutes Un-
zeugung 2 terdrucksetz.^
20-22 " " " Desorption Durchspülung Adsorption £^
1 Oi
: 22-24 Erneutes Un- Unterdrucker- Durchspülung " " " Q0
' ,ο terdrucksetz. zeugung 2 O0
Zeit (Minuten) -ι _ 2- O 3- Tabelle 4 5- 6- 7- 8- 9- 10- 1 1- 12- (Fortgesetzt)
Ο 2 3 4 6 7 8 9 10 11 1 2 13
Ventil Ι O O O 4- G G Q G G G G G
O G G G 5 O O O G G Q G G
G G G G G G G Γ«
Lr		 O O O O G • 33 -
101 G G G G O G G G G η G G O
102 G G G G G G G G G G G G G
103 G G G G G G G G G G G G G
104 'G O O O G G G G G G G G G
105 O G O O G O O O G G G η C-
106 G G G G G G O O O O O 0 η
K Γ
108 G G G G O G G G Γγ G O 0 0
109 G G G G G G G G G G G (I
110 G G G (I G G G C- G G G G G
111 G G G G G O O O G G ί Γ G Cr
112 G G G Cr G G G G O O O O G
113 Ct G G G O G G G G G G G O
116 G G G G G G G G G G G G G
117 G G G G G G G G G G G G G
118 G O O O G G G G G G G G G
119 O G G G G O O O G G G G G
120 G G G G G G G G O O O O G
121 G G G G O G G G G G G G O
122 G G G G G G G G G G G G G
123 G G G G G G G G G G G G G
124 G O O O G G G G G G G G G
125 O G G G G G G G O O O O G
126 G G G G G G G G G G G G O
127 G G G G G G G G G G G G G
131 G G G G G G G G G G G G G
132 G O O O G G G G G G G G G
133 O G G G G O O O G G G G G
134 G } = Gesohlossen G
135 O
136 = Offen
809816/0680
27A5088
Tabelle 4 (Fortgesetzt)
Ventil Zeit (Minuten) 15- 16- 17- 18- 19- ■ 20- 21- 22- 23-
13- 14- 16 17 18 19 20 21 22 23 24
14 15 G G G G G G G G G
101 G G G G G G G G G G G
102 G G G G G G G G G G G
103 G G 0 G G G G G G G G
104 0 0 G 0 0 0 0 G G G G
105 G G G G G G G 0 0 0 0
106 G G
108 109 110 111 112 113
116 117 118 119 120 121
122 123 124 125 126 127
131 132 133 134 135 136
G G G G G G G G G O - O
cö G G G G G G G G G G
G G G CiJ G G G G G G G
0 0 0 G G G G G G G G
G G 0 0 O O O G G G G
G G G G G O O O O O O
G G G G G G G G G G G
G G G G G G G G G G G
0 0 0 G G G G G G G G
G G G 0 O O O G G G G
G G G G G G G O O O O
G G G G G G G G G G G
G G G G β G β G G G G
G ß G G . β β β β β β G
0 0 0 β β β β β β β β
G ß G 0 O O O β β β β
G ß G β β β β O O O O
G ß G β β β β β β β β
β ß G β β β β β β β β
0 0 0 β β β β β β β β
ß β G 0 O O O β β β β
ß β G β β β β O O O O
β β G β β β β β β β β
ß β ß β β β β β β β β
Geschlossen 0 - Offen
(Fortgt«rt«t)
54 -.
809816/0680
Mo
Tabelle 4 (Fortgesetzt) Ventil Zeit (flinuten)
υ- 1- 2- 5- 4- 5- 6- 7- 3- 9- 10- 11- 12-1 2 3 4 5 C 7 8 9 10 11 12 13
140 142
G-O
146 147 148 149 150 151
.C-0 G
Π-O
G ü
Gr Ii
G Π G G
G
G
G
G
0
G G-
G G
G G
G C
G- G
G G
161 162 163 164 165 166
G G O G G G
G C-G- 0 G G
G C
Lr
G G
G G-
G G
G G
O
G G
G G
η,
G-G 0
G
G
G
0
G
G
G
G-G
O
G G G G G 0
G G G G G O
167 168 169 170 171 172
G G 0 G G G
G- 0 G G G
G G
G G
G 0
G-G G O G G
G-G G O G
Cr
G G G-GO G
G G G G O G
G
G
G
G
0
G
G
G
G
G
G
0
G G G G G 0
G 0
G G G G
G 0 G G G G
G G 0 G G G
G G 0 G G G
G G 0 G G G
G G 0 G G G
G G G 0 G
G
G
G
0
G
G
G
G
G
G
0
G
G G G G 0 G
G => Geschlossen
Offen (Fortgesetzt)
- 35 -
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eil Zeit (Minuten) 14- 15- 0 = Tabelle 4 17- Offen (Εθ3 rt, :esetzt) 20- 21- 9 2- 23-
V en 13- 15 16 10 21 22 23 24
14 G ;; 16- O 13- 19- O O Cr G
0 0 0 17 G- 19 20 G G O O
140 Ci r: G 0 η η
U		 C G G G G
142 ο (I G C- O 0 O G G G G
146 G G G G p. C Cr O O G G
147 C- G G 0 G- G VT G G G G
140 ν - G G G- G G G G G G G
149 G G G G G G- C- '. Γ σ-
150 G 0 0 (\ O G G G G G C
151 Ci G G G G G O O Cr G
161 \\ G G 0 G G G- G G O O
162 V. Γ γτ G C G- O O C- G G G
163 r^ G G C- G G G G G C-
164 C- G G G C- G G C G
165 0 0 0 G O G Cr G η G G
166 Γ'
\: 		Ci- G C ."1 Cr C O 0 G G
167 C- Cr G 0 G G G G Cr O O
Λ f r\
I O< J 		Q. G G G G O O G G G G
161 G G a G G G G C G G G
170 G G G G G G G G G G G
171 0 Ct G- G G G C O O C- G
172 C C- G G- G G η
KJ 		G G O O
182 G G G G O O G G G G
183 G G G G G Cr G η G G G
104 C- G G G G G G G G η
Lr 		G
105 0 0 0 G O G G G G G G
186 C- = Geschlossen G G G
187 0 G G 36 -
C- =
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v/urde in eine Adsorptionsmittelsäule eingespeist, die 1 Kilogramm Aktivkohle BBL enthielt, der zuvor mit Wasserstoff mit dem Speisegasdruck gesättigt wurde. Das Speisegas hatte einen Druck von 28,2 Atmosphären und eine Temperatur von 22,0 C. Die Säule hatte einen Innendurchmesser von 50,8 mm und eine Länge von 1016 mm.
Das Speisegas wurde durch die Säule 6,5 Hinuten lang mit einer Geschwindigkeit von 40,1 Normalliter pro Minute durchgeleitet. Ein Abfluß entstand, der 99,99 HoI-JO H2 enthielt. Das Gesamtvolumen des Abflusses betrug 246,2 Normalliter. 188,7 Normalliter dieses Gases wurden als das Primärwasserstoffprodukt abgezogen, und die übrigen 57,5 Normalliter wurden wiederverwendet, um die Säule erneut auf den Einspeisedruckwert unter Druck zu setzen. Das Einleiten des Speisegases wurde dann unterbrochen, und ein Strom COp mit 28,2 Atmosphären wurde in die Säule in gleicher Richtung wie das Speisegas eingeleitet. Die COp-Durchflußgeschwindigkeit betrug 35,2 Normalliter pro Minute und wurde für die Dauer von 2,28 Minuten aufrechterhalten. Das Abflußgas während dieser Spülstufe machte 36,1 Normalliter aus, \ die als Speisegas zurückgeleitet wurden. ;
Der Druck in der Säule wurde dann innerhalb von fünf Minuten
auf eine Atmosphäre gesenkt, und zwar in Gegenstromrichtung zum
I Speisegasstrom. Während dieser Drucksenkung entstand ein desor- j
bierter Gasabfluß, der im wesentlichen aus reinem COp in einer !
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-η -
Gesamtmenge von 103,3 Normallitern bestand, von denen 80,2 Normalliter erneut unter Druck gesetzt und als Hochdruck-Spül, gas benutzt wurden. Die übrigen 23,1 Normalliter des desorbierten COp wurden als der Sekundärproduktstrom abgezogen. Die Säule wurde dann fünf Minuten lang mit Umgebungsluft in Gegenstromrichtung zur Richtung der Speisegaseinleitung durchspült, wobei mit einer Luftdurchflußmenge von 13,5 Normallitern pro Minute gearbeitet wurde. Schließlich wurde die Säule innerhalb von drei Minuten auf einen Unterdruck von 100 Torr gebracht, und zwar in GegenStromrichtung zur Richtung der Speisegaseinleitung.
Beim vorstehend beschriebenen Versuch betrug die Gesamtmenge an frischem Wasserstoff, der als Eingabe in einem vollständigen Zyklus eingeleitet wurde, 195,5 Normalliter, von denen 188,7 Normalliter als Wasserstoffprodukt mit einer Reinheit von 99,99 Mol-% zurückgewonnen wurden. Das entspricht einer Wasserstoffrückgewinnung von 96,5% aus dem Speisegemisch. Die entsprechende Ausbeute von im wesentlichen reinem COp aus der Eingabe betrug 35,5%. Höhere Rückgewinnungen sind in wirkungsvoll betriebenen Anlagen im industriellen Maßstab erreichbar.
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Claims (12)

Dpi.-inq. w.DaMke 27 A 508 8 Dip! -Ing. :'.-]. l.ippert Patentanwälte ^/-,ij.i_ λ^τ-,γ-, F.or.kerfo.ste, Si.oOe !37 6. Oktober 1977 5060 Beigisch Gladbadi 3 D/K Air Products and Chemicals, Inc, Allentown, Pennsylvania/USA Patentansprüche
1. Verfahren zum Trennen der Komponenten eines gasförmigen Gemisches in ein primäres gasförmiges Produkt und in ein sekundäres gasförmiges Produkt in einem System, das mehrere Adsorptionszonen aufweist, die zyklisch in einer bestimmten zeitlichen Folge arbeiten und von denen jede ein Bett aus j einem festen Adsorptionsmittel enthält, das vorzugsweise für die sekundäre gasförmige Produktkomponente gewählt i
ι ist, dadurch gekennzeichnet, daß I
die folgende Folge von Verfahrensschritten in der enge- !
gebenen Reihenfolge in jeder der Adsorptionszonen nach- j einander durchgeführt wird: ι
(a) Während einer bestimmten Zeit Einleiten des zu trennenden gasförmigen Gemisches in eine der Adsorptionszonen und Durchleiten desselben durch das Bett aus dem Adsorptionsmittel in dieser Zone während der Abgabe von nicht adsorbiertem Gas aus dieser Zone als primäres gasförmiges Produkt, wobei diese Adsorptionszone zuvor auf einen
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Speisegas-Solldruck oberhalb des atmosphärischen Drucks mit einem primären gasförmigen Produkt gebracht worden ist, das aus einer anderen Adsorptionszone des Systems abgezogen worden ist;
(b) Beendigung des vorstehenden Verfahrensschritts (a) in der bezeichneten Adsorptionszone und Durchspülen dieser Zone in Richtung des ersten Speisegasdurchflusses mit einem Strom erneut unter Druck gesetzten sekundären gasförmigen Produkts, etwa dem dem vorherrschenden überatomosphärischen Druck dieser Adsorptionszone, unter Abgabe eines gasförmigen Spülabflusses aus dieser Zone, der zu einer anderen Adsorptionszone des Systems zurückgeleitet wird, in der dann der Verfahrensschritt (a) durchgeführt wird, derart, daß eine Beimischung zum gasförmigen Speisegemisch erfolgt, das der anderen Adsorptionszone zugejleitet wird;
(c) Senken des Drucks in der Zone, in der der Verfahrensschritt (b) durchgeführt worden ist, auf einen Zwischenwert, derart, daß in dieser Zone befindliches Restgas desorbiert wird, und Abziehen des Restgases aus dieser Zone entgegen der Richtung des darin meßenden, vorerwähnten Speisegasstroms, wobei das abgezogene Restgas
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erneut unter Druck gesetzt und zumindest zum Teil zum Spülen einer Adsorptionszone des Systems benutzt wird, in der der Verfahrensschritt (b) durchgeführt wird;
(d) Etwa bei dem Zwischendurckwert Durchspülen der Zone, in der unmittelbar zuvor der Verfahrensschritt (c) durchgeführt worden ist, mit Luft oder einem inerten Gas, die bzw. das weniger stark als die sekundäre gasförmige Produktkomponente des Speisegasgemisches adsorbiert wird;
(e) Anschließend Entspannung der in dieser Weise durchspülten Zone auf einen Unterdruck, indem daraus Spülgas entfernt wird, das beim Verfahrensschritt (d) eingeleitet worden ist;
(f) Schließlich erneute Druckerhöhung in der Zone auf etwa den Speisedruck nach dem Verfahrensschritt (a) durch Einleiten eines Teils der primären Produktgaskomponente, die aus einer Adsorptionszone des Systems abgezogen wird, in der zu dieser Zeit der Verfahrensschritt (a) durchgeführt wird.
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-A-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dai3 das zu trennende gasförmige Gemisch aus Wasserstoff und einer Beimischung von mindestens einem Gas aus der Gruppe besteht, die Cup und CiL umfaßt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die sekundäre Produktgaskomponente nicht brennfähig ist und Luft als Spülgas im Verfahrensschritt (d) benutzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Verfahrensschritt (d) ein inertes Gas als Spülgas benutzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß das System vier Ad-
sorptionszonen in parellelem Betrieb aufweist und daß j das erneut unter Druck gesetzte Gas aus dem Verfahrens- j schritt (c) zur anschließenden Verwendung in einer Adsorptionszone gespeichert wird, in der der Verfahrensschritt (b) durchgeführt wird.
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6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das System sechs Adsorptionszonen im Parallelbetrieb aufweist und daß das erneut unter Druck gesetzte Gas aus dem Verfahrensschritt (c) direkt zu einer anderen Adsorptionszone des Systems geschickt wird, in der zu dieser Zeit der Verfahrensschritt (b) durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu trennende gasförmige Gemisch vorherrschend aus Wasserstoff unter Beimischung einer geringen Menge COp besteht.
8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das fest Adsorptions- |
mittel aus Aktivkohle besteht.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu trennende gasförmige Gemisch aus COp unter Beimischung von Methan besteht.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterdruckerzeugung in der Adsorptionszone, in der der Verfahrensschritt (e) durchgeführt wird, durch Abführung des Spülgases entgegen der
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Strömungsrichtung des ursprünglich eingeleiteten Speisegasgemisches durch diese Zone erfolgt.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterdruckerzeugung in der Adsorptionszone in der der Verfahrensschritt (e) durchgeführt wird, durch gleichzeitige Abführung des Speisegases an gegenüberliegenden Enden der Zone erfolgt.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterdruckerzeugung in der Adsorptionszone, in der der Verfahrensschritt (e) durchgeführt wird, durch Abführung des SpUlgases an einer Stelle zwischen dem Speise- und dem Abgabeende der Säule erfolgt.
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DE19772745088 1976-10-15 1977-10-07 Verfahren zum trennen der komponenten eines gasfoermigen gemisches in ein primaeres gasfoermiges produkt und in ein sekundaeres gasfoermiges produkt Withdrawn DE2745088A1 (de)

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