DE3144012C2 - - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Druckwechselverfahren zur kontinuierlichen Trennung eines Gasgemisches auf adsorptivem Wege, das vorzugs­ weise bei der Sauerstoffanreicherung von Luft ein­ gesetzt werden kann.

Verfahren mit Druckwechseladsorption (DWA) werden immer dann angewandt, wenn die zu entfernende Komponente des Rohproduktgases in höherer Konzentration, z. B. über 1 Vol.-% vorliegt oder am Adsorbens ungenügend ad­ sorbiert wird und dadurch bei einer thermischen Rege­ neration große Adsorptionseinheiten und hohe Regenera­ tionsmengen notwendig werden. Allgemein erfolgt die adsorptive Trennung bei einem höheren Druck als die nach dem Adsorptionsschritt folgende Desorption der adsorbierten Komponenten. In den meisten Fällen wird die Desorption durch Spülung des Adsorptionsmittels mit einem Teil des Produktgases unterstützt, z. B. bei der Ge­ winnung von Stickstoff aus Verbrennungsgasen oder Trocknung von Gasen. Im Falle der adsorptiven Sauer­ stoffanreicherung von Luft wird diese Spülung mit Adsorptionsdrücken von 2-4 bar (abs) bei 1 bar (abs) durchgeführt, wobei abgetrenntes Produktgas (DE-AS 12 59 844) oder ein Teil des Entspannungsgases (DE-AS 23 38 964) verwendet werden.

Die Sauerstoffanreicherung von Luft nimmt gegenüber anderen DWA-Prozessen eine besondere Stellung ein, da neben dem Stickstoff auch Sauerstoff und Argon der Luft an den hierfür verwendeten Molekularsieb-Zeolithen adsorbiert werden. Es ist deshalb nicht möglich, nur den Stickstoff zu adsorbieren und den gesamten Sauerstoff der Rohproduktluft zu gewinnen. Da Argon ähnlich schwach wie Sauerstoff adsorbiert wird, erhält man im Falle der Sauerstoffanreicherung von Luft nur Sauerstoffpro­ dukte von 95% mit einem 5%igen Restanteil von Argon und Stickstoff. Diese hohen Sauerstoffkonzentra­ tionen erhält man nach den bisher bekannten Verfahren nur dadurch, daß am Ende des Adsorptionsschrittes die Stickstoffbeladung am Molekularsieb-Zeolith im Bereich der Adsorptionsaustrittszone möglichst klein ist bzw. diese Zone mit Sauerstoff gefüllt ist. Dies bedeutet aber auch, daß in dem folgenden Desorptions­ schritt der wertvolle hochprozentige Sauerstoff der Adsorptionsaustrittszone verlorengeht und dadurch der Rückgewinnungsfaktor für Sauerstoff (gewonnene Sauerstoffmenge im Verhältnis zur Sauerstoffmenge der Aufgabeluft) bzw. die Ausbeute der DWA-Anlage erheblich reduziert wird.

Dies gilt auch in den Fällen, in denen die Adsorption bei einem Druck von etwa 1 bar (abs) erfolgt und die Desorption mittels einer Vakuumpumpe durch Abpumpen des Molekularsiebs im Gegenstrom zur Adsorption durchgeführt wird (DE-AS 12 65 724, DE-AS 18 17 004). Ein Verfahren, das mit vermindertem Druck arbeitet, wird auch z. B. in US-PS 41 44 038 beschrieben. Bei der Desorption mit Unterdruck wird im Falle der Sauerstoffanreicherung von Luft die Stickstoff­ desorption durch die Spülwirkung des Sauerstoffanteils der Adsorptions­ austrittszone verbessert. Der Prozeß der Sauerstoffanrei­ cherung wird weiterhin durch das Auffüllen des Ad­ sorbers nach dem Evakuieren auf Adsorptionsdruck mit Sauerstoffprodukt erheblich verbessert, da dieses Gas Stickstoffanteile des Adsorptionsaustrittsteils in die Eintrittszone schiebt (DE-AS 15 44 152). Es ist bereits versucht worden (DE-AS 27 07 745), die Spülwirkung durch Einleiten eines Teils des Produktstromes in das zu desorbierende Molekularsieb-Bett zu verbessern. Eine wesentliche Verbesserung des Verfahrenswirkungsgrades wurde hierbei aber nicht erreicht, da ein Teil des wertvollen Produktgases verlorengeht. Wie die Versuchs­ werte des unten aufgeführten Beispiels 1 zeigen, benötigt man zur Produktion von 100 Nm³/h Sauerstoff (90%ig) eine Molekularsiebmenge von etwa 5 m³ pro Adsorber, d. h. eine Abzweigung von 10% des Produkt­ gases als Spülgas ist nur eine spezifische Gasmenge von 0,033 Nm³ Spülgas/m³ Zeolith, was erfahrungsgemäß bei weitem nicht ausreicht, um eine Spülgaswirkung zu zeigen.

Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zum Trennen von Gasgemischen, das diese Nachteile der Vakuumspülung mit einem Teil des Produktgases vermeidet, aber die Wirkungsweise der Trennverfahren mit reiner Vakuum­ desorption (ohne Spülgas) wesentlich verbessert.

Es wurde ein Verfahren gefunden, durch das der Rückge­ winnungsfaktor des gewonnenen Produktanteils erhöht wird, wodurch die spezifische Leistung der Vakuumpumpe (kwh/Nm³ produzierte Sauerstoffmenge) verbessert wird, die Adsorptionsmittelmenge und die Rohproduktgasmenge reduziert werden kann.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein konti­ nuierlich arbeitendes Adsorptionsverfahren zum Reinigen von Gasen und Trennen von Gasgemischen, insbesondere zum Anreichern von Sauerstoff aus Luft, durch Druckwechsel­ adsorption mit mindestens drei Adsorbern (A, B und C), das in folgenden Schritten verläuft:

I.

• 1) in Adsorber A erfolgt die adsorptive Trennung des Roh­ gasgemisches beim Adsorptionsdruck, wobei das Rohgas am unteren Ende des Adsorbers einströmt und die weniger stark adsorbierte Komponente des Gases am oberen Ende des Adsorbers A als Produkt abgezogen wird,
• 2) wobei der Adsorber B in der letzten Phase des Regene­ rationsschrittes evakuiert und mit einem Gasstrom aus dem Adsorber C im Gegenstrom zur Adsorptionsrichtung gespült wird, wobei ein um 20 bis 100 mbar höherer Enddruck erreicht wird, als bei Verfahren ohne diesen Spülschritt
• 3) wobei in Adsorber C während der Abgabe des Spülgases die Rohgaseintrittsseite geschlossen wird und der Druck auf etwa 770 mbar (abs) abfällt, wobei dann

II.

• 4) in Adsorber A weiter die adsorptive Trennung des Roh­ gasgemisches beim Adsorptionsdruck erfolgt, während gleichzeitig
• 5) Adsorber B mit Produktgas auf Adsorptionsdruck gefüllt wird und
• 6) Adsorber C von etwa 770 mbar beginnend evakuiert wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird bevorzugt für die R-Anreicherung von Luft eingesetzt. Darüber hinaus eig­ net es sich aber auch für die Trennung von Gasen und Dämpfen, deren Komponenten eine unterschiedliche Adsor­ bierbarkeit besitzen, wie z. B. die Entfernung von CO₂ oder CO aus N₂ bzw. CH₄ oder N₂, CO, oder CH₄ aus H₂.

Es wurde damit ein Verfahren gefunden, das sich gegen­ über bisher üblichen eingesetzten Prozessen durch einen verbesserten Wirkungsgrad und geringere Betriebskosten auszeichnet. Die konstruktiven Merkmale des erfindungs­ gemäßen Verfahrens sollen mittels Fig. 2 mit bisher üblichen Prozessen (AIChE Symp. Ser. No. 134, Vol. 69, 1973, Seite 7) entsprechend Fig. 1 verdeutlicht werden.

Fig. 1 ist das Schema eines bisher üblichen Verfahrens: An der unteren Seite der Adsorber befinden sich Ventile (11) bzw. Klappen für den Rohgaseintritt und Ventile (12) für den Austritt des desorbierten Gases. Das Ad­ sorptionsmittelbett besteht am unteren Ende aus einer Schutzschicht, wie Kieselgel, zur Vortrocknung des eintretenden Rohgases, darüber die Hauptzone mit Adsor­ bens zur Trennung des Gasstromes. Am oberen Ende der Adsorber befinden sich Ventile (14) für die Angabe von adsoptiv behandeltem Gas, über weitere Ventile (13) wer­ den die Adsorber wieder auf Adsorptionsdruck gefüllt. Mit Ventil 15 kann diese Füllung so gesteuert werden, daß ein konstanter Druckanstieg oder eine konstante Füllgasmenge erreicht wird.

Fig. 2 zeigt das Fließschema eines erfindungsgemäßen Verfahrens. Im Unterschied zu Fig. 1 sind Ventile (25) und eine Drossel (26) zusätzlich installiert. Das Verhält­ nis der Ventilgrößen ist in den Abbildungen annähernd wiedergegeben. Das Zusatzventil (25) ist wegen der ge­ ringen Spülgasströme verhältnismäßig klein. Mit Drossel (26) kann die Menge des Spülgasstromes eingestellt werden.

Das Spülgas ist nicht Teil des Produktgases, sondern wird aus dem Ad­ sorber gewonnen, der die Adsorption, d. h. die Produkt­ abgabe bereits beendet hat. Es wird gwonnen, indem der mit dem Adsorptionsschritt beendete Adsorber an der Rohgasseite geschlossen wird und Gas aus diesem Adsorber im Gegen­ strom zur Adsorptionsrichtung durch den zu desorbieren­ den Adsorber gespült wird, wobei ein um 20 bis 100 mbar höherer Enddruck erreicht wird als beim Verfahren ohne diesen Spülschritt.

Nachfolgende Beispiele zeigen im einzelnen die Verfahrens­ abläufe dieser Verfahren; die in den Versuchen gewon­ nenen Werte der Produktgasmengen demonstrieren den erheblichen Einfluß und Vorteil des erfindungsgemäßen Spülvorganges.

Beispiel 1 (Stand der Technik)

Es wurde eine DWA-Anlage entsprechend Fig. 1 verwendet, die Gesamtschütthöhe der Adsorber betrug 2 500 mm, je Adsorber waren am Boden 3 kg Kieselgel und darüber 25 kg Molekularsieb-Zeolith 5 A in der Körnung 2-5 mm einge­ füllt. Es wurde eine Öl-betriebene Rotationsvakuumpumpe (v) mit einer Nennkapazität von 25 m³/h eingesetzt. Mit dem Kompressor (R) konnte sauerstoffangereicherte Luft aus den Adsorbern A, B, C abgezogen und auf 1,1 bis 1,5 bar (abs) verdichtet werden.

Mittels der drei Adsorber konnte ein kontinuierlicher Prozeßablauf mit kontinuierlicher Gasabnahme am Kompres­ sor (R) erreicht werden. Es wurde folgender Zeitablauf gewählt:

Schritt 1: 0-60 Sekunden

Umgebungsluft strömt über Gebläse (G), Leitung L 12 Ventil 11 A bei einem konstanten Druck von etwa 1 bar (abs) in Adsorber A, sauerstoffangereicherte Luft wird von Gebläse R über Ventil 14 A, Leitung L 13 als Produkt abgezogen. Die Ventile 12 A, 13 A sind geschlos­ sen. Gleichzeitig strömt ein Teil der sauerstoffangerei­ cherten Luft aus Leitung L 13 über das Gasmengen-steuer­ bare Ventil 15, Leitung L 14, Ventil 13 B in Adsorber B, wobei Ventile 14 B, 11 B und 12 B geschlossen sind. Dadurch wird Adsorber B, der vor diesem Schritt der Desorption unterworfen war, d. h. evakuiert wurde, mit sauerstoffangereicherter Luft wieder auf Adsorptions­ druck aufgefüllt. Zur Vermeidung von Unterdruck in Adsorber A, z. B. infolge zu schneller Produkt­ abnahme (Füllgas) aus Leitung L 13, wird Ventil 15 so geregelt, daß ein konstanter Produktfluß (ausgedrückt in Nm³/h) über Leitung L 14, Ventil 13 B in Adsorber B strömt.

Während des Adsorptionsschrittes in Adsorber A und während des Füllschrittes in Adsorber B wird Adsorber C mittels der Vakuumpumpe V über Ventil 12 C, Leitung L 11 evakuiert, d. h. Ventile 11 C, 13 C, 14 C des Adsorbers C sind geschlossen. Nach einer Desorptions­ dauer bzw. Abpumpzeit von 60 Sekunden zeigt ein Hg- Manometer, das sich zwischen Ventil 12 C und dem Adsorber C befindet, einen Enddruck von 200 mbar an.

Schritt 2: 60-120 Sekunden

Adsorber A wird über Ventil 12 A, Leitung L 11, Vakuum­ pumpe (V) auf einen Enddruck von 200 mbar abgesaugt, wobei Ventile 11 A, 13 A, 14 A geschlossen sind. Adsorber B ist mit Luft über Gebläse (G), Leitung L 12, Ventil 11 B beaufschlagt, Produktgas wird von Kompressor (R) aus Adsorber B über Ventil 14 B, Leitung L 13 abgezogen. Die Ventile 12 B, 13 B sind geschlossen. Adsorber C wird von 200 mbar auf einen Adsorptionsdruck von etwa 1 bar (abs) aufgefüllt, wobei sauerstoffangereicherte Luft aus Leitung L 13 über das gasmengengeregelte Ventil 15, Leitung L 14, Ventil 13 C in dem Adsorber C gelangt. Hierbei sind Ventile 11 C, 12 C, 14 C, des Adsorbers C geschlossen.

Schritt 3:120-180 Sekunden

Adsorber A wird mit sauerstoffangereicherter Luft aus Leitung L 13 über Ventil 15, Leitung L 14, Ventil 13 A von seinem minimalen Desorptionsdruck (200 mbar) auf Adsorptionsdruck 1 bar (abs) gebracht, wozu Ventile 11 A, 12 A und 14 A geschlossen sind. Adsorber B wird mittels der Vakuumpumpe (V) über Leitung L 11, Ventil 12 B von Adsorptionsdruck auf einen Enddruck von 200 mbar evakuiert, Ventile 11 B, 13 B, 14 B sind hier­ bei geschlossen. Adsorber C liefert sauerstoffangereicherte Luft, d. h. Umgebungsluft gelangt über Gebläse (G), Leitung L 12, Ventil 11 C in Adsorber C, Produktgas wird vom Kompressor (R) über Ventil 14 C, Leitung L 13 abgezogen, wobei Ven­ tile 12 C, 13 C geschlossen sind. Nach 180 Sekunden Taktdauer wiederholt sich der Prozeß, d. h. Adsorber A steht auf Adsorption, Adsorber B wird gefüllt, Adsorber C evakuiert.

Innerhalb von 0,5-1 Stunde nach Beginn des Versuchs konnte über Kompressor (R) ein Produktstrom konstanter Sauerstoffkonzentration gewonnen werden. Um die Produkt­ raten bei 90% und 80% Sauerstoffgehalt ermitteln zu können, werden verschiedene Produktraten durch eine in Fig. 1 nicht gezeichnete Bypass-Einstellung des Gebläses (G) eingestellt. Bei einer Sauerstoffkonzen­ tration von 90% konnte eine Sauerstoffproduktrate, bezogen auf 100% Sauerstoff, von 0,675 Nm³/h gewon­ nen werden. Bei einer Sauerstoffkonzentration von 80% betrug die Sauerstoffproduktrate, bezogen auf 100% Sauerstoff, 0,90 Nm³/h.

Beispiel 2

Fig. 2 zeigt das Fließschema eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Sauerstoffanreicherung von Luft mittels Druckwechseltechnik, wobei drei Adsorber verwendet werden, die Desorption durch Evakuieren des Adsorptions­ mittelbettes im Gegenstrom zu Adsorption erfolgt, am Ende der Desorption sauerstoffreiche Luft- bzw. Spül­ gas im Gleichstrom zur Adsorption aus dem Adsorber ab­ gezogen wird, der vorher seinen Adsorptionsschritt bzw. Produktabgabe beendet hat, dieses Spülgas durch den zu desorbierenden Adsorber im Gegenstrom zur Adsorption mittels einer Vakuumpumpe abgezogen wird, aber während dieses Schrittes des Adsorbers, aus dem das Spülgas entnommen wird, dadurch eine Druckabsenkung erfährt, daß dessen Adsorptionseintrittsseite geschlossen ist.

In Beispiel 2 senkte sich dieser Druck von 1 bar (abs) auf 770 mbar (abs). Die optimale Spülgasabnahme, d. h. der optimale Absenkdruck ist durch Versuch festzustellen, da dieser optimale Wert u. a. von der Qualität des benutz­ ten Adsorbens und der Art der Vakuumpumpe abhängt.

In dem Versuch des Beispiels 2 wurde ein ähnlicher Prozeßablauf analog zu Beispiel 1 verwendet: Adsorbergröße, Temperaturen, Adsorptionsdruck, Adsorbensmengen- und Typen und die Größe der Vakuumpumpe wurden gegenüber dem Versuch des Beispiels 1 nicht geändert.

Der Prozeßablauf des Beispiels 2 soll hier für die ersten beiden Zeittakte ausführlich erläu­ tert werden:

Schritt 1: 0-20 Sekunden

Umgebungsluft gelangt über Gebläse (G), Leitung L 22, Ventil 21 A bei Adsorptionsdruck von 1 bar (abs) in Adsorber A, sauerstoffangereicherte Luft verläßt den Adsorber A über Ventil 24 A, Leitung L 23 und wird Kompressor (R) als Produkt abgezogen. Adsorber B hat die letzte Phase seines Regenerationsschrittes, d. h. Adsorber B wird über Ventil 22 B, Leitung L 21, und Vakuumpumpe (V) abgesaugt, wobei sauerstoffreiche Luft aus Adsorber C über Ventil 25 C, Ventil 26, Leitung L 24, Ventil 23 B in Adsorber B gelangt. Hierbei ist Ventil 21 C geschlossen, wodurch der Druck in Adsorber C von 1 bar (abs) auf z. B. 770 mbar (abs) abfällt. Durch das hierbei in Adsorber B eingeführte Spülgas wird am Ende des Abpumpzyklus nicht wie in Beispiel 1 ein Enddruck von 200 mbar, sondern je nach Spülgas­ menge von 220-300 mbar erreicht. Ventile 22 A, 23 A, 25 A, 21 B, 24 B, 25 B, 21 C, 22 C, 23C, 24 C und 25 sind geschlossen.

Schritt 2: 20-60 Sekunden

Umgebungsluft gelangt weiterhin über Gebläse (G), Leitung L 22, Ventil 21 A in Adsorber A, sauerstoffangereicherte Luft verläßt Adsorber A, und zwar über Ventil 24 A, Leitung L 23 und wird als Produkt von Kompressor (R) abgezogen.

Adsorber B wird mit sauerstoffangereicherter Luft auf Adsorptionsdruck gefüllt, wobei Gas aus Leitung L 23 über Ventil 25, Leitung L 24, Ventil 23 B in Adsorber B gelangt.

Adsorber C wird über Ventil 22 C, Leitung L 21 mittels Vakuumpumpe (V) evakuiert. Ventile 22 A, 23 A, 25 A, 21 B, 22 B, 24 B, 25 B, 21 C, 23 C, 24 C, 25 C sind geschlossen.

Schritt 3: 60-80 Sekunden

Verfahrensschritt analog zu Zeittakt 0-20 Sekunden, d. h. Adsorber C wird weiterhin evakuiert, die Adsorp­ tionseintrittsseite des Adsorbers A ist geschlossen (Ventile 21 A/22 A), wobei sauerstoffreiches Gas im Gleichstrom zur Adsorption aus Adsorber A abgesaugt wird und als Spülgas durch Adsorber C strömt, Adsorber B liefert sauerstoffangereicherte Luft als Produkt.

Schritt 4: 80-120 Sekunden

Verfahrensschritt analog zu Zeittakt 20-60 Sekunden, d. h. Adsorber B liefert sauerstoffangereicherte Luft, die von Kompressor (R) als Produkt gewonnen wird. Adsor­ ber C wird mit sauerstoffangereicherter Luft des Ad­ sorbers B auf Adsorptionsdruck gefüllt. Adsorber A wird mittels der Vakuumpumpe (V) evakuiert.

Schritt 5: 120-140 Sekunden

Analog zu Zeittakt 0-20 Sekunden, d. h. Adsorber A wird weiterhin evakuiert, die Adsorptionseintrittsseite des Adsorbers B ist geschlossen (Ventile 21 B/22 B), wo­ bei sauerstoffangereichertes Gas im Gleichstrom zur Adsorption aus Adsorber B abgezogen wird und als Spülgas durch Adsorber A strömt. Adsorber C liefert sauerstoffangereicherte Luft als Produkt.

Schritt 6: 140-180 Sekunden

Verfahrensschritt analog zu Zeittakt 20-60 Sekunden, d. h. Adsorber C liefert sauerstoffangereicherte Luft, die von Kompressor (R) als Produkt gewonnen wird. Adsorber A wird mit sauerstoffangereicherter Luft des Adsorbers C auf Adsorptionsdruck gefüllt. Adsorber B wird mittels der Vakuumpumpe (V) evakuiert.

Im Versuch des Beispiels 2 konnte mit dem Kompressor (R) bei einer Sauerstoffkonzentration von 90% eine Sauerstoffproduktrate, bezogen auf 100%igen Sauerstoff, von 0,87 Nm³/h gewonnen werden. Bei einer Sauerstoff­ konzentration von 80% betrug die Sauerstoffproduktrate, bezogen auf 100%igen Sauerstoff, 1,02 Nm³/h. Gegen­ über dem Versuch des Beispiels 1 konnte damit die Sauer­ stoffproduktrate um 29% bei 90% Sauerstoff und um 13,5% bei 80% Sauerstoff gesteigert werden.

Eine weitere Verbesserung des erfindungsgemäßen Verfahrens erreicht man durch die Wahl von 4 Adsorbern. Bei dem System der drei Adsorber ist die Zeit zum Füllen der Adsorber auf Adsorption durch den Endspülschritt ver­ kürzt, d. h. nicht gleich der Adsorptionszeit. In der Zeit des Endspülens fördert das Gebläse (G) eine Luft­ menge unter dem Durchschnitt und zur Zeit des Füllvor­ gangs eine dem gegenüber erhöhte Luftmenge.

Durch die Wahl von 4 Adsorbern erreicht man eine konstante Fördermenge des Gebläses (G) und, wie das Beispiel 3 zeigt, eine höhere Sauerstoffproduktrate z. B. gegenüber dem Verfahren des Beispiels 2. Allerdings sind beim 4-Adsorbersystem die Investitionskosten höher als beim 3-Adsorbersystem. Da bei gleichen Sauerstoff­ produktraten (Nm³/h) mit dem 4-Adsorbersystem wegen der höheren spezifischen Sauerstoffproduktrate (Nm³ Sauerstoff/h mal kg Zeolith eines Adsorbers) ein ge­ ringerer Energieverbrauch der Vakuumpumpe möglich wird, können sich durch Vergleich der Gesamt-Anlagenkosten (Investitions-Betriebskosten) für das 4-Adsorbersystem Vorteile ergeben.

In dem Versuch des Beispiels 3 wurde ein Prozeßablauf analog zu Beispiel 1 verwendet; Adsorbergröße, Tempera­ turen, Adsorptionsdruck, Adsorbensmengen und Typen und die Größe der Vakuumpumpe wurden gegenüber dem Versuch des Beispiels 1 nicht verändert.

Beispiel 3 Schritt 1: 0-60 Sekunden

Adsorber A liefert sauerstoffangereicherte Luft, d. h. Gebläse (G) fördert über Leitung L 32, Ventile 31 A Luft in Adsorber A, sauerstoffreiche Luft verläßt Adsor­ ber A über Ventil 34 A, Leitung L 33 und wird vom Kom­ pressor (R) als Produkt abgezogen. Adsorber B wird mit sauerstoffreicher Luft aus Adsorber A über ein mengen­ gesteuertes Ventil 36, Leitung L 34, Ventil 33 B von seinem geringsten Desorptionsdruck auf Adsorptionsdruck von 1 bar (abs) gefüllt. Adsorber C wird mittels der Vakuumpumpe (V) über Leitung L 31, Ventil 32 B desorbiert bzw. evakuiert, wobei Spülgas aus Adsorber D im Gegen­ strom zur Adsorption abgezogen wird, und wobei wegen der geschlossenen Ventile 31 D, 32 D, Adsorber D eine Druck­ absenkung erfährt, z. B. von 1 bar (abs) auf 770 mbar (abs) und das daraus gewonnene Spülgas über Ventil 35 D, Leitung L 35, Drossel 39, Ventil 35 C in Adsorber C gelangt. Ventile 32 A, 33 A, 35 A, 31 B, 32 B, 34 B, 35 B, 31 C, 33 C, 34 C, 31 D, 32 D, 33 D, 34 D sind geschlossen.

Schritt 2: 60-120 Sekunden

Analog zu Zeittakt 0-60 Sekunden liefert Adsorber B sauerstoffangereicherte Luft, ein Teil hiervon dient zum Auffüllen des Adsorbers C auf einen Adsorptionsdruck von 1 bar (abs), Adsorber D wird evakuiert, wobei Spülgas aus Adsorber A abgezogen wird und in Adsorber D geführt wird.

Schritt 3: 120-180 Sekunden

Analog zu Zeittakt 0-60 Sekunden liefert Adsorber C sauerstoffangereicherte Luft, ein Teil hiervon dient zum Aufdrücken des Adsorbers D auf Adsorptionsdruck, Adsorber A wird evakuiert, wobei Spülgas aus Adsorber B abgezogen wird und in Adsorber A geführt wird.

Schritt 4: 160-240 Sekunden

Analog zu Zeittakt 0-60 Sekunden liefert Adsorber D sauerstoffangereicherte Luft, ein Teil hiervon dient zum Aufdrücken des Adsorbers A auf Adsorptionsdruck, Adsorber B wird evakuiert, wobei Spülgas aus Adsorber C abgezogen wird und in Adsorber B geführt wird.

Im Versuch des Beispiels 3 konnte mit dem Kompressor (R) bei einer Sauerstoffkonzentration von 90% eine Sauerstoffproduktrate, bezogen auf 100%igen Sauer­ stoff, von 0,93 Nm³/h gewonnen werden. Bei einer Sauerstoffkonzentration von 80% betrug die Sauerstoff­ produktrate, bezogen auf 100%igen Sauerstoff, 1,05 Nm³/h. Damit konnte mit dem Verfahren des Beispiels 3 gegenüber dem Verfahren des Beispiels 1 bei einer Produktkonzentration von 90% eine Produktsteigerung von 38% und bei 80% Sauerstoff von 17% erreicht werden.

Claims (3)

1. Kontinuierlich arbeitende Adsorptionsverfahren zum Reinigen von Gasen und Trennen von Gasgemischen, ins­ besondere zum Anreichern von Sauerstoff aus Luft, durch Druckwechseladsorption mit mindestens drei Adsorbern (A, B und C), das in folgenden Schritten verläuft: I.

• 1) in Adsorber A erfolgt die adsorptive Trennung des Rohgas­ gemisches beim Adsorptionsdruck, wobei das Rohgas am unte­ ren Ende des Adsorbers einströmt und die weniger stark adsorbierte Komponente des Gases am oberen Ende des Ad­ sorbers A als Produkt abgezogen wird,
• 2) wobei der Adsorber B in der letzten Phase des Regenera­ tionsschrittes evakuiert und mit einem Gasstrom aus dem Adsorber C im Gegenstrom zur Adsorptionsrichtung gespült wird, wobei ein um 20 bis 100 mbar höherer Enddruck er­ reicht wird als bei Verfahren ohne diesen Spülschritt,
• 3) wobei in Adsorber C während der Abgabe des Spülgases die Rohgaseintrittsseite geschlossen wird und der Druck auf etwa 770 mbar (abs) abfällt, wobei dann
• 4) in Adsorber A weiter die adsorptive Trennung des Roh­ gasgemisches beim Adsorptionsdruck erfolgt, während gleichzeitig
• 5) Adsorber B mit Produktgas auf Adsorptionsdruck gefüllt wird und
• 6) Adsorber C von etwa 770 mbar beginnend evakuiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Molekularsieb-Zeolithen vom Typ A und/oder X eingesetzt werden.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Adsorptionsdruck von 1 bis 4 bar (abs) gearbeitet wird.