DE2460513B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung von Gasgemischen durch adiabatische Ad- und Desorption - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung von Gasgemischen durch adiabatische Ad- und Desorption

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Zerlegung von Gasgemischen durch adiabatische Ad- und Desorption in einer Anlage, bestehend aus mindestens zwei mit einem geeigneten Adsorptionsmittel versehenen Adsorbern, wobei das Gasgemisch unter Druck durch einen Adsorber geleitet, vom Auslaßende dieses Adsorbers ein Strom an vom Adsorptionsmittel zurückgehaltenen Komponenten freien Produktgases abgezogen und der Strom des Gasgemisches auf den oder einen anderen Adsorber umgeschaltet wird, sobald die Konzentration der vom Adsorptionsmittel zurückgehaltenen Komponenten an einer bestimmten Stelle vor dem Auslaßende des Adsorbers im Gasstrom einen bestimmten Wert überschreitet, wonach der Druck im beladenen Adsorber gesenkt und das dabei entweichende Gas zum Wiederaufdrücken des oder der anderen Adsui-
her verwendet wird.
Es ist bei einem adiabatischen Verfahren zum Abtrennen von einer oder mehreren Komponenten aus Gasgemischen bekannt (DT-AS 1 769 936), ein Gasgemisch in einer Anlage, bestehend aus vier bnw. fünf Adsorbern, in einen reinen Produktgasstrom und in einen mit Verunreinigungen angereicherten Gasstrom zu zerlegen. Bei diesem bekannten Verfahren wird nach dem Beladen eines Adsorbers zunächst ein Druckausgleich mit einem anderen, zuvor gespülten Adsorber herbeigeführt, sodann der Druck in dem gleichen Adsorber zunächst im Gleichstrom gesenkt und das dabei freigesetzte Gas zum Spülen eines anderen Adsorbers verwendet, worauf in dem betreffenden Adsorber eine Gegenstromdrucksenkung zur Freisetzung der zuvor adsorbierten Komponenten erfolgt, wonach der Adsorber gespült und nach Steigerung des in ihm herrschenden Druckes teils durch Druckausgleich mit einem zuvor beladenen Adsorber, teils mit Hilfe des Produktgases auf den Adsorptionsdruck wieder zur Adsorption zur Verfügung steht.
Abgesehen davon, daß sich dieses bekannte Verfahren wegen der zahlreichen Verfahrensschritte nur in einer Anlage mit mindestens vier Adsorbern durchführen läßt, ist es außerdem mit dem Nachteil behaftet, daß eine solche Anlage zahlreiche (mindestens 31) Ventile btinötigt, um die einzelnen Gasströme zu lenken. Es liegt auf der Hand, daß das eine Adsorberanlage nicht nur verteuert, sondern auch sehr störanfällig macht.
Ein weiteres Verfahren zum wärmelosen Desorbieren eines beladenen Adsorptionsbettes durch Entspannen und Rückspülen mit adsorbatfreiem Gas ist in der DT-AS 1 282 608 beschrieben. Bei diesem bekannten Verfahren wird ein beladenes Adsorptionsbett in der Beladungsrichtung auf einen zwischen dem Adsorptions- und dem Desorptionsdruck liegenden Druck entspannt und das abströmende Gas abgezogen und getrennt aufgefangen. Anschließend wird das Adsorptionsbett auf den Desorptionsdruck entspannt und mit dem abgezogenen und getrennt aufgefangenen Gas und anschließend mit im wesentlichen adsorbatfreiem Gas gespült.
Dieses bekannte Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß die in den weiteren Drucksenkungsschritten anfallenden Gase nicht wieder in den Prozeß zurück-, sondern anderen Verwendungszwecken zugeführt werden, was letztlich einen Verlust an Kompressionsenergie bedeutet.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, bei denen diese Nachteile vermieden sind und die es gestatten, ein Gasgemisch in ein reines Produkt und in einen an Verunreinigungen angereicherten Strom in einer hinsichtlich der aufzuwendenden Kompressionsenergie äußest sparsamen Weise zu zerlegen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die bei der Drucksenkung des beladenen Adsorbers freigesetzten Gase in mindestens zwei getrennten Behältern aufgefangen werden, wobei das Gas des zuletzt gefüllten Behälters zum Spülen und das Gas des oder der übrigen Behälter zum Wiederaufdrücken desselben oder der anderen Adsorber verwendet wird.
Das Verfahrender Erfindung kann also im einfachsten Fall in einer Anlage durchgeführt werden, die aus zwei mil einem geeigneten Adsorptionsmittel ver-
sehenen Adsorbern besteht, die mit zwei Speicherbehältern verbunden sind. Vorteilhafterweise wird jedoch mit drei oder mehreren Speicherbehältern gearbeitet. Bei der Verwendung von drei Speicherbehältern sind die beiden ersten Speicherbehälter vor- "> zugsweise starre volumenunveränderliche Behälter, während der dritte auch ein volumenveränderücher Behälter sein kann.
Zur Absperrung der Speicherbehälter und zur Lenkung der Gasströme genügen dabei wenige Ventile, m
Beim Verfahren der Erfindung wird das aus mehreren Komponenten bestehende Rohgas durch einen mit einem Adsorptionsmittel, ζ. Β. Molekularsieb, Silikagel oder Aktivkohle, beschickten Behälter bei einem erhöhten Druck geleitet, wobei die Verunreini- π gungen vom Adsorptionsmittel zurückgehalten werden, während das nicht adsorbierte Gas, das Produktgas, vom Auslaßende des /dsorbers abströmt. Dies wird so lange forgesetzt, bis an einer bestimmten Stelle vor dem Austrittsende des Adsorbers im Gasstrom meßbare Mengen an Verunreinigungen aufzutreten beginnen. Zu diesem Zeitpunkt wird der Strom des Rohgases auf den zweiten, in der Zwischenzeit regenerierten Adsorber umgeschaltet.
Während nun im zweiten Adsorber der eben ge- :> schilderte Adsorptionsvorgang abläuft, wird im ersten beladenen Adsorber das erfindungsgemäße Entladungsverfahren vollzogen. Hierzu wird der Adsorber nach Beendigung der Adsorption über sein Auslaßende mit dem ersten Speicherbehälter verbunden und «1 zwischen beiden ein Druckausgleich herbeigeführt. Der Speicherbehälter ist dabei so dimensioniert, daß der Druck im Adsorber auf etwa zwei Drittel seines ursprünglichen Wertes absinkt. Danach wird der gleiche Adsorber ebenfalls über sein Auslaßende mit r> dem zweiten Speicherbehälter in Verbindung gebracht und damit der Druck auf etwa die Hälfte des ursprünglichen Wertes gesenkt.
Anschließend wird nun durch eine weitere Drucksenkung auf ein Niveau, das durch die an das Restgas gestellten Anforderungen gegeben ist, der Adsorber weitgehend in den dritten Speicherbehälter entleert. Die Beladung der Adsorber erfolgt so, daß stets an der Produktaustrittsseite eine erhebliche Menge unbeladenen Adsorbens verbleibt. Auf diese Weise ver- 4-, läßt während des Entspannungsvorganges nur Gas mit Produktqualität den Adsorber.
Der Inhalt des dritten Speicherbehälters befindet sich nach der Füllung entweder auf etwas höherem Druck als das Restgas oder auf Restgasdruck. Im er- -,o sten Fall wird er anschließend durch den Adsorber in die Restgasleitung bis zum Druckausgleich entladen. Im zweiten Fall wird das aus dem Adsorber gespeicherte Gasvolumen durch ein Gebläse abgesaugt und in die Restgasleitung gedrückt. Dieses Gebläse ■-,-> kann im Strömungsweg a) vor dem Adsorber oder b) nach dem Adsorber stehen. Fall a) bietet energetische, Fall b) funktionell Vorteile. Die adsorbierten Bestandteile werden in das hindurchströmende Gas desorbiert. Ist der dritte Speicherbehälter ein volumen- b0 veränderlicher Behälter, so kann er erheblich kleiner sein. Er entleert sich bei konstantem Druck unter dem Einfluß des Gewichtes der Gasometerglocke oder der beschriebenen Gebläse.
Nach Beendigung der Desorption wird die Verbin- b=, dung zwischen Adsorber und drittem Speicherbehälter unterbrochen und gegebenenfalls das Gebläse abgeschaltet. Statt dessen wird der Adsorber nun mit dem zweiten Speicherbehälter in Verbindung gebracht und auf diese Weise der Druck im Adsorber wieder erhöht. Nach erfolgtem Druckausgleich wird die Verbindung zwischen dem Adsorber und dem zweiten Speicherbehälter ebenfalls unterbrochen und der Adsorber mit dem ersten Speicherbehälter in Verbindung gebracht. Auf diese Weise erfolgt eine weitere Drucksteigerung im Adsorber. Nach Druckausgleich mit dem ersten Speicherbehälter ist der Druck im Adsorber wieder auf etwa zwei Drittel seines Anfangswertes aufgebaut. Der Aufbau des letzten Drittels erfolgt durch Einströmen von Produktgas.
Auf diese Weise gelingt es, etwa zwei Drittel der für die Kompression des Adsorberinhaltes aufgewendeten Kompressionsenergie wiederzugewinnen.
Statt die Adsorber im Gleichstrom, d. h. über das saubere Adsorberende, in die Speicherbehälter zu entleeren, kann es unter Umständen vorteilhaft sein, die dem Druckab- und -aufbau dienenden Speicherbehälter mit dem unreinen, d. h. Rohgasende der Adsorber zu verbinden, d. h. im Gegenstrom zu arbeiten. Der der Aufnahme des Spülgases dienende Speicherbehälter muß allerdings stets mit dem reinen, dem Produktende verbunden sein.
Die Dauer eines erfindungsgemäßen Adsorptions-Desorptions-Zyklus beträgt im allgemeinen 1 bis 45 min. Bevorzugt wird jedoch eine Schaltzeit von 4 bis 6 min.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird bei Raumtemperaturen durchgeführt.
Die Erfindungsei weiterhin an Hand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 eine Anlage mit zwei Adsorbern und drei Speicherbehältern,
Fig. 2 ein Zeitablaufschema, und
Fig. 3 ein Druckablaufschema innerhalb eines Adsorbers.
Die in Fig. 1 gezeigte Anlage enthält zwei Adsorber 1 und 2, die mit einem geeigneten Adsorptionsmittel, beispielsweise einem Molekularsieb, beschickt sind, sowie drei Speicherbehälter 3, 4 und 5, die als volumenunveränderliche Behälter ausgebildet sind. In der in der Figur dargestellten Schaltphase ist der Adsorber 1 auf Adsorption und der Adsorber 2 auf Desorption und Druckwechsel geschaltet. Durch Leitung 6 und das Ventil 7 treten unter einem Druck von 30 ata 3357 NmVh Rohgas in den Adsorber 1 ein. Das Rohgas hat folgende Zusammensetzung:
H, 73 Vol.-%
N2" 0,2 Vol.-%
CO 12 VoI.-%
CH4 4,8 Vol.-%
CO2 10 Vol.-%.
Die Ventile 8, 9, 10 und 11 vor und hinter dem Adsorber 1 sind geschlossen. Durch Ventil 12 und Leitung 13 strömt reiner Wasserstoff, dessen Verunreinigungsanteil unter '/1()u Vol.-% liegt, ab. Hinter einer später zu beschreibenden Abzweigung werden 1700 Nm3/h reiner Wasserstoff abgezogen.
Während der Zeit, wo der Adsorber 1 auf Adsorption geschaltet ist, wird im Adsorber 2 der Druck abgebaut, die Desorption vorgenommen und der Druck wieder auf den Adsorptionsdruck aufgebaut. Kurz nach dem Umschalten auf Druckabbau ist von den vor und hinter dem Adsorber 2 befindlichen Ventilen 14,15,16,17,18 und 19 lediglich das Ventil 16 offen. Durch Abströmen eines Teils des im AHsnrhpr 2 hp-
lindlichen Druckgases in den Speicherbehälter 3, der sich auf einem Druck von etwa 20 ata befindet, wird zwischen beiden Behältern ein Druckausgleich herbeigeführt, der dazu führt, daß im Adsorber der Druck von 30 ata auf 22 ata sinkt und im Speicherbehälter 3 gleichzeitig von 20 ata auf 22 ata steigt. Nach erfolgtem Druckausgleich wird Ventil 16 geschlossen und Ventil 17 zum Druckausgleich zwischen dem Adsorber 2 und dem Speicherbehälter 4 geöffnet. Der Speicherbehälter 4 befindet sich auf einem Druck von 1 2 ata und nimmt bis zu einem Druck von 14 ata Gas aus dem Adsorber 2 auf, dessen Druck dabei auf 14 ata sinkt. Danach wird das Ventil 17 geschlossen und das Ventil 18 geöffnet, das die Verbindung zwischem dem Adsorber 2 und dem Speicherbehälter 5 über die Umleitung mit dem Ventil 20 herstellt. Der Speicherbehälter 5 ist ein relativ großer Behälter, in dem ein Druck von etwa 3,5 ata herrscht. Durch Druckausgleich mit dem Adsorber 2 steigt dieser Druck auf etwa 4 ata.
Nach vollzogenem Druckausgleich wird das Ventil 20 geschlossen, das Ventil 15 geöffnet und das Gebläse 21 oder 22 eingeschaltet. Auf diese Weise wird das im Behälter 5 befindliche Gas nach eventueller Kühlung in einem Kühler 23 über die Füllmasse des Adsorbers 2 gesaugt und nimmt dabei alle zuvor dort adsorbierten Komponenten auf. Durch Leitung 24 strömen 1657 NmVh Restgas unter einem Druck von 4 ata ab. Das Restgas hat folgende Zusammensetzung: H, 45 Vol.-%
N2' 0,4 Vol.-%
CO 24,6 Vol.-%
CH4 9,7 VoI.-%
CO, 20,3 Vol.-%.
Nach Beendigung der Desorption wird im Adsorber 2 der Druck wieder aufgebaut. Hierzu wird das Gebläse 21 oder 22 abgeschaltet, die Ventile 15 und 18 geschlossen und dafür das Ventil 17 geöffnet. Durch Druckausgleich zwischen dem Behälter 4 und dem Adsorber 2 sinkt der Druck im Behälter 4 von 14 auf 12 ata, während der Druck im Adsorber 2 von 4 ata auf 12 ata steigt. Danach wird das Ventil 17 geschlossen und das Ventil 16 geöffnet, worauf der Druck im Speicherbehälter 3 von 22 auf 20 ata sinkt und der im Adsorber 2 von 12 auf 20 ata steigt. Schließlich wird das Ventil 16 geschlossen und das Ventil 19 geöffnet, wobei aus der Produktgasleitung, wo das Gas unter einem Druck von 30 ata steht, ein Teil abgezweigt und in den Adsorber 2 geleitet wird, bis dort der Druck von 20 auf 30 ata gestiegen ist. Dann wird das Ventil 19 geschlossen, und der Adsorber 2 ist bereit, nach öffnung des Ventils 14 wieder mit Rohgas beschickt zu werden.
Die Wasserstoffausbeute beim beschriebenen Beispiel beträgt 69,4%.
Der Speicherbehälter 5 kann auch als volumenvariabler Behälter ausgeführt sein. Zwar sind volumen
γ,
variable Behälter etwas komplizierter aufgebaut als volumeninvariable, doch können sie viel kleiner sein. Außerdem besteht bei ihrer Verwendung die Möglichkeit, das Gebläse 21, den Nachkühler 23 und den Umgang mit dem Ventil 20 sowie das Gebläse 22 einzusparen, wenn dafür Sorge getragen ist, daß über dem volumenvariablen Behälter ein Außendruck von etwa 4 ata aufrechterhalten wird.
Fig. 2 zeigt ein Zcitablaufschema für den Druckabbau, die Desorption und den Druckaufbau in einem Adsorber. Auf der Ordinate ist der Druck im Adsorber und auf der Abszisse die Schaltzeit in % aufgetragen. Die erste Drucksenkung erfolgt durch Druckausgleich mit dem Speicherbehälter 3, woran sich weitere Drucksenkungen durch Zusammenschalten mit den Speicherbehältern 4 und 5 ergeben. Nach vollendetem Druckausgleich mit dem Behälter 5 ist der niedrigste Druck im System erreicht. Dann erfolgt das Durchsaugen von Gas aus dem Behälter 5 mit Hilfe des Gebläses 22 durch den Adsorber. Dies ist die am längsten dauernde Phase, während der sich der Druck im Adsorber praktisch kaum ändert. Nach vollzogener Desorption erfolgt allmählicher Druckaufbau durch Verbindung nacheinander mit den Behältern 4 bzw. 3, der bis zu einem Druck von 20 ata im Adsorber führt. Der restliche Druckaufbau bis 30 ata erfolgt durch Einleiten von Produktgas.
In Fig. 3 ist ein Druckablaufschema für einen Adsorber gezeigt. Dabei zeigen die ausgezogenen Pfeile den Druckverlauf im Adsorber, während die gestrichelten Pfeile Gasübergänge von dem Adsorber zu den Speicherbehältern bzw. von den Speicherbehältern zum Adsorber symbolisieren. Die Höhe der in Form von Rechtecken wiedergegebenen Speicherbehälter gibt gleichzeitig deren Druckschwankungen wieder.
Nach Verbindung mit dem Behälter 3 sinkt der Druck im Adsorber zunächst von 30 auf 22 ata, während der Druck im Behälter 3 von 20 auf 22 ata steigt. Durch Verbindung mit dem Behälter 4 sinkt der Druck im Adsorber von 22 auf 14 ata, während der Druck im Behälter 4 von 12 auf 14 ata steigt. Die Verbindung des Adsorbers mit dem Behälter 5 führt zu einer Drucksenkung bis auf 4 ata, während der Druck in diesem Behälter von 3,5 auf 4 ata steigt. Während des Entleerens des Behälters über das Gebläse 21 bleibt der Druck im Adsorber gleich, nämlich bei 4 ata, während der des Behälters 5 auf 3,5 ata absinkt. Durch Verbindung mit dem Behälter 4 wird der Druck im Adsorber von 4 auf 12 ata gesteigert, während der des Behälters 4 von 14 auf 12 ata sinkt. Die nächste Drucksteigerung wird durch Verbindung mit dem Behälter 3 erzeugt, die bis zu einem Druck von 20 ata führt, wobei der Druck im Behälter 3 von 22 auf 20 ata absinkt. Die letzte Drucksteigerung von 20 auf 30 ata wird durch Zuführen von Produktgas bewerkstelligt.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Zerlegung von Gasgemischen durch adiabatische Ad- und Desorption in einer Anlage, bestehend aus mindestens zwei mit einem geeigneten Adsorptionsmittel versehenen Adsorbern, wobei das Gasgemisch unter Druck durch einen Adsorber geleitet, vom Auslaßende dieses Adsorbers ein Strom an vom Adsorptionsmittel zurückgehaltenen Komponenten freien Produktgases abgezogen und der Strom des Gasgemisches auf den oder einen anderen Adsorber umgeschaltet wird, sobald die Konzentration der vom Adsorptionsmittel zurückgehaltenen Komponenten an einer bestimmten Stelle vor dem Auslaßende des Adsorbers im Gasstrom einen bestimmten Wert überschreitet, wonach der Druck im beladenen Adsorbergesenkt und das dabei entweichende Gas zum Wiederaufdrücken des oder der anderen Adsorber verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Drucksenkung des beladenen Adsorbers freigesetzten Gase in mindestens zwei getrennten Behältern aufgefangen werden, wobei das Gas des zuletzt gefüllten Behälters zum Spülen und das Gas des oder der übrigen Behälter zum Wiederaufdrücken desselben oder der anderen Adsorber verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Spülen im Gegenstrom zur Adsorption erfolgt.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit mindestens zwei Adsorbern, dadurch gekennzeichnet, daß die Enden der Adsorber (1, 2) über Ventile (9, 10, 11, 16, 17, 18) mit mindestens zwei getrennten Speicherbehältern (3, 4, 5) verbunden sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß beide Adsorber (1 und 2) an ihrer Einlaßseite mit einer mit einem Gebläse (22) versehenen Restgasleitung (24) verbunden sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Speicherbehälter niedrigsten Druckes (S) und den Adsorbern (1 und 2) ein Gebläse (21) angeordnet ist.
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