DE60226046T2

DE60226046T2 - Probenentnahmegerät für automatische elementaranalysevorrichtungen

Info

Publication number: DE60226046T2
Application number: DE60226046T
Authority: DE
Inventors: Leonardo M. Sisti; Stefano Boursier Niutta
Original assignee: EuroVector SpA
Current assignee: EuroVector SpA
Priority date: 2001-09-19
Filing date: 2002-09-18
Publication date: 2009-05-14
Anticipated expiration: 2022-09-19
Also published as: EP1434986B1; EP1434986A2; ITTO20010175U1; ITTO20010175V0; ATE391910T1; WO2003025560A2; US20040213700A1; CA2459770A1; DE60226046D1; WO2003025560A3

Description

Die vorliegende Erfindung stellt Mittel zum Leiten der Strömung eines Reinigungsgases bzw. Reinigungsfluids bereit, die ausgebildet sind, um die Rückdiffusion atmosphärischer Umgebungsgase in das Probenentnahmegerät während des Reinigungsschritts einer zu analysierenden Probe zu verhindern; insbesondere für eine automatische Elementaranalysenvorrichtung. Üblicherweise eignet sich diese Geräteausgestaltung zum Messen der Anteile von Kohlenstoff, Stickstoff, Wasserstoff, Schwefel und Sauerstoff in organischen oder anorganischen, festen oder flüssigen Proben.
Es ist ebenfalls geeignet zum Bereitstellen der Isotopenanalyse dieser Elemente, wenn es mit einem Isotopmassenverhältnisdetektor (IRMS-Gerät) verbunden ist. Das US Patent US-A-4 351 193 offenbart ein Probenentnahmegerät, einen Beladungskanal, eine Führung mit einem Einlasskolben, einen Verbindungsblock zwischen dem Beladungskanal und der Führung, eine Reinigungskammer für die zu analysierende Probe, ein Einlasssystem für das Reinigungsgas zu dieser Reinigungskammer und einen Einlasskolben, der innerhalb dieser Führung zwischen einer Zufuhrposition und einer Einspeisungsposition der zu analysierenden Probe bewegbar angebracht ist.
Eine automatische Elementaranalysenvorrichtung, für die das Probenentnahmegerät durch die vorliegende Anmeldung offenbart ist, ähnelt dem, das in dem Gebrauchsmuster Nr. BS 16853 , welches im Namen des vorliegenden Antragstellers angemeldet ist, oder einem anderen herkömmlichen Analysengerät.
Die Arbeitsweise dieser Analysenvorrichtung basiert auf dem Prinzip der dynamischen Verbrennung, die „Blitzverbrennung" genannt wird, einer zu analysierenden Probe, durch Hinzufügen von Sauerstoff. Andere Elementaranalysenvorrichtungen, die durch Verbrennen ohne Zufuhr von jeglichem Sauerstoff (Pyrolyse) arbeiten, werden zum Messen des Sauerstoffs, der in der Probe enthalten ist, genutzt. Nach dem Verbrennen werden die Gase, die bei der Verbrennung oder Pyrolyse entstanden sind, von einem Trägergas über geeignete reduzierende Katalysatoren zur Vervollständigung der Reaktion geführt. Das Gas strömt durch ein sich verjüngendes katalytisches Bett, um einen Sauerstoffüberschuss abzuleiten und um Stickoxide in elementaren Stickstoff zu reduzieren.
In Bezug auf die zu analysierenden Elemente, strömen die Gase, die aus N₂, CO₈, H₂O, SO₂ bestehen, durch unumkehrbare ausgewählte Absorptionsfallen und werden in einer Chromatographiesäule von einander getrennt. Die getrennten Gase werden mittels eines Wärmeleitfähigkeitsdetektors bzw. Thermal Conductivity Detector (WLD bzw. TCD) und/oder IR Detektoren bestimmt und/oder an einen IRMS Detektor geschickt, das letztere ist zum Messen der Isotopenanteile der Elemente an sich geeignet. In der Anwendung, ist ein herkömmliches Analysenvorrichtung ein Instrument zur Analyse der elementaren Zusammensetzung von Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel, Sauerstoff in einer breiten Vielfalt an Materialproben, in entweder fester oder flüssiger Form.
Die angefügte 1 zeigt eine schematische Darstellung einer bekannten automatischen Elementaranalysenvorrichtung, welche die sich im Gebrauch befindenden technischen Symbole für die verschiedenen Bedienelemente des Probenentnahmegerät beibehält.
Sowohl die Bauart als auch die Arbeitsweise einer automatischen Elementaranalysenvorrichtung, die als Ganzes mit 1 gekennzeichnet ist, können in den folgenden Bedieneinrichtung schematisiert werden:

– Ein Probenentnahmegerät 2, welches Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, und welches geeignet ist für das Einführen einer zu analysierenden Probe 3 in einen Verbrennungsreaktor 4 mit einem kontinuierlichen Strom eines Trägergases, das auch Träger genannt wird;
– Ein Verbrennungssystem, das einen Ofen 5 enthält, welcher ein Reaktionsgefäß 6 beinhaltet, vorzugsweise hergestellt für die Katalysatorenverbrennung einer zu analysierende Probe 3, d. h. ein Verbrennungsreaktor 4 mit einem ersten katalytischen Bett 7, welches für die Unterstützung der Verbrennungsreaktion der Probe 3 geeignet ist, und einem zweiten katalytischen Bett 8 zum Reduzieren des eingeführten Sauerstoffanteils und der erzeugten Stickoxide;
– Fallen 9 zum unumgänglichen Beseitigen der Anteile an CO₂ und H₂O, falls von der analytischen Ausgestaltung benötigt;
– Eine Gaschromatographiesäule 11, welche in einer isothermen Gaschromatographiekammer untergebracht ist, die in den Figuren nicht angezeigt ist, zum Trennen der Gase, die bei der Verbrennung entstehen;
– Ein WLD- bzw. TCD Detektor 16 zum Bestimmen der einzelnen Gase nach ihrem Trennen;
– Ein möglicher IR Detektor mit dem WLD- bzw. TCD Detektor 16 in Reihe angeordnet, der in den Figuren im Sinne der Vereinfachung nicht dargestellt ist;
– Ein möglicher IRMS Detektor mit dem WLD- bzw. TCD Detektor 16 oder IR Detektor in Reihe angeordnet, der in den Figuren im Sinne der Vereinfachung nicht dargestellt ist;
– Ein pneumatischer Hauptkreislauf 10, der eine konstante Trägergasströmung, für gewöhnlich Helium oder Argon durch einen elektronischen Druckregulator PC₂ und elektronischen Durchflussmesser FM bereitstellt. Derartige Trägergasströmungen durch die Verbrennungsreaktoren 4 und Reduktionsreaktoren 8, Fallen 9 und Chromatographiesäule 11, erreichen schließlich die Messzelle des WLD (Wärmeleitfähigkeitsdetektor)- bzw. TCD (Thermal Conductivity Detector) 16;
– Ein abgezweigter pneumatischer Kreislauf 15 zur Aufnahme zuerst eines Bezugsgases in den WLD bzw. TCD, welches anschließend auch als Reinigungsgas der zu analysierenden Probe 3 agiert, wobei dieses Reinigungs- oder Bezugsgas das gleiche Gas wie das obig erwähnte Trägergas ist, d. h. Helium oder Argon;
– Ein automatisches, pneumatisches Sauerstoffdosiersystem 14, wobei der Druck dafür individuell von den anderen Kreisläufen programmiert wird, welche in den pneumatischen Hauptkreislauf 10 an der Abzweigstelle A strömen;
– Ein elektronisches System zum Kontrollieren der Arbeitsweise der verschiedenen Subsysteme, das im Sinne der Vereinfachung hier nicht dargestellt ist. Insbesondere enthält dieses elektronische System elektronische Druckregulatoren, einen elektronischen Durchflussmesser, die Kontrollkreisläufe der Magnetventile V₁, V₂, V₃ und Temperaturregulatoren des Ofens 5 und der Gaschromatographiekammer.

Eine Gasleitung geht von einer Schutzgasflasche ab, die gewöhnlich Helium oder Argon liefert, und bildet den pneumatischen Hauptkreislauf 10, von dem der zuvor beschriebene pneumatische Kreislauf 15 abgeleitet ist zum Bereitstellen eines konstanten Stroms eines Gases, Bezuggas genannt, entlang eines ersten Pfades und eines Reinigungsgases entlang eines nachfolgenden Pfades. Ein automatisches, pneumatisches Sauerstoffdosiersystem 14 enthält üblicherweise eine Zufuhrleitung für Sauerstoff, ein Satz an Magnetventilen V₁ und V₃, einen elektronischen Druckregulator PC₁, einen kalibrierten Durchflussbegrenzer R₁. Dieses System kann automatisch festgelegte Sauerstoffmengen einspeisen, da es in der Lage ist den Sauerstoffzufuhrdruck programmierbar unabhängig von den Gasmengen, die in den Hauptkreislauf 10 strömen, zu kontrollieren.
Für die Arbeitsweise und weiteren Spezifikationen des Analysengerätes wird auf das italienische Gebrauchsmuster Nr. BS 16853 , welches vom selben Antragsteller angemeldet ist, Bezug genommen.
In dieser automatischen Elementaranalysenvorrichtung 1, wird das Probenentnahmegerät 2 zum Einführen der zu analysierende Probe 3 in die Verbrennungsreaktor 4 genutzt, welcher auf einer gewünschten Temperatur mittels des Ofens 5 gehalten wird. Die Temperatur dafür wird elektronisch durch das obige elektronische System gesteuert.
Dieses Probenentnahmegerät 2 hat für die Zufuhr der zu analysierende Probe 3 ohne Zufuhr atmosphärischer Umgebungsgase, und möglichen verunreinigenden Wirkstoffe und Flüssigkeiten, die eventuell in Kontakt mit dem obigen Probenentnahmegerät 2 sein können, zu sorgen. Wie in der folgenden Beschreibung detaillierter beschrieben, wird ein Reinigungsschritt für die zu analysierende Probe 3 durchgeführt. Dieser Reinigungsschritt beabsichtigt eine Kammer, nachstehend Reinigungskammer 34 genannt, vollständig von jeglichen atmosphärischen Gasen hierin zu reinigen. Eine derartige Reinigung wird mittels einer konstanten Reinigungsgasströmung durch die Reinigungskammer 34 ausgeführt.
2 zeigt eine schematische Frontansicht eines herkömmlichen Probenentnahmegeräts, das als Ganzes mit 2 bezeichnet ist, einen so genannten „Schubkasten" Typ, elektrisch oder pneumatisch betrieben, welcher enthält:

– Eine Karusselleinrichtung 21, die die zu analysierende Probe 3 aufnimmt, die aus einem Satz an Hohlräumen 22 rund um dessen Umfang besteht; wobei diese Karusselleinrichtung 21 gewöhnliche technische Bauteile enthält, die ihr Drehen um einen Drehpunkt ermöglichen zum Ausrichten eines Hohlraums 23, der die zu analysierende Probe 3 enthält, auf eine Freigabeposition 24. Diese Karusselleinrichtung 21 enthält, ausgerichtet in der Freigabeposition 24 und darüber, Belüftungsmittel 25, welche eine Abdeckplatte aus leichtem Material enthalten, die sich auf der Karusselleinrichtung 21 befindet; diese Belüftungsmittel 25 ermöglichen dem Reinigungsgas bzw. Reinigungsfluid herauszuströmen, dieses Reinigungsgas strömt über die obere Karusselloberfläche, auf der sich die Abdeckung befindet, wodurch atmosphärische Umgebungsgase von der Rückdiffusion in das Probenentnahmegerät 2 abgehalten werden;
– Ein Einlasskolben 26 zum Verschieben der zu analysierenden Probe 3 von dieser Freigabeposition 24 in eine Zufuhrposition 27 zu dem Reaktor 4 des Analysenvorrichtung 1. Die Bewegung dieses Einlasskolbens 26 wird durch ein entsprechendes elektrisches oder pneumatisches Antriebssystem gesteuert, das in 1 nicht angezeigt ist;
– Eine zylindrische Führung 28, in der sich der Einlasskolben 26 der Länge nach bewegt, besitzt an dessen oberen Seite einen ersten Kanal 29, der auf der Freigabeposition 24 ausgerichtet ist, und an dessen unteren Seite einen zweiten Kanal 30, der auf der Zufuhrposition 27 zum Einlassen der zu analysierenden Probe 3 in den Reaktor 4 des Analysevorrichtung 1 ausgerichtet ist;
– Ein Verbindungsblock 31 zwischen dieser Karussellvorrichtung 21 und der obigen Anordnung der zylindrischen Führung 28 und Einlasskolben 26, dieser Verbindungsblock 31 weist einen Kanal 32 in der Freigabeposition 24 auf;
– Ein Reinigungsgaszufuhrsystem 33 zu einer Reinigungskammer 34, wobei diese Reinigungskammer 34, die innerhalb der zylindrischen Führung 28 und innerhalb des Verbindungsblocks 31 begrenzt wird, wenn sich der Einlasskolben 26 in der Freigabeposition 24 befindet. Diese Position des Einlasskolbens 26 kann als „Kolben-aussen" Position bezeichnet werden, d. h. eine Position, die der Anordnung des Probenentnahmegeräts 2 in 2 entspricht.

Das Reinigungsgaszufuhrsystem 33 ermöglicht dem Reinigungsgas bzw. Reinigungsfluid in die Reinigungskammer 34 zum Durchführen des Reinigungsschritts der zu analysierenden Probe 3 zu strömen. Ein Reinigungsschritt bezeichnet den Ablauf des Entfernens der Luftmoleküle als auch anderer ähnlicher verunreinigende Substanzen im Allgemeinen, einschließlich der Gase, die von der Oberfläche der Kapsel, die die zu analysierende Probe 3 enthält, absorbiert werden, durch die Wirkung einer kontinuierlichen Reinigungsgasströmung in die Reinigungskammer 34 während des gesamten Analyseablaufs einer vorhergegangenen Probe.
Das Reinigungsgaszufuhrsystem 33 enthält einen Diffuser 35, welcher tiefer und in der Wand der zylindrischen Führung 28 angebracht ist; wobei dieser Zerstäuber 35 dann das Reinigungsgas vom Boden aufwärts verteilt wird. Das Reinigungsgas wird dort durch eine entsprechende Herleitung des Reinigungsgaszufuhrsystems 33 geführt, welche in 2 nicht angezeigt ist. Ausgehend von dieser kurzen Beschreibung, besteht die Reinigungskammer 34 aus:

– Einem Kanal 36 in dem Einlasskolben 26;
– Dem Kanal 32 in dem oben liegenden Verbindungsblock 31;
– Dem ersten Kanal 29 in der zylindrischen Führung 28;
– Einem Hohlraum 23 in der Karusselleinrichtung 21, ausgerichtet in der Zufuhrposition 24 für die zu analysierende Probe 3.

Eine geneigte Betrachtungsspiegeleinrichtung 60 ist in dem Verbindungsblock 31, in dem Einlasskolben 26 und in der zylindrischen Führung 28 positioniert. Der Einlasskolben 26 kann in der zylindrischen Führung 28 mittels der eingeschobenen Dichtungshilfsmittel 70 gleiten. Durch die Betrachtungsspiegeleinrichtung 60 kann die zu analysierende Probe 3, während der Bewegungsphasen des Einlasskolbens 26 beobachtet werden, und wenn die Probe 3 in den Reaktor fällt, und die Probe 3 wird auch beobachtet zum Überwachen des Beendens der Verbrennung, die „Blitz"-Verbrennung genannt wird, welche an einem plötzlichen hellen Blitz durch einen lokalen Temperaturanstieg, welcher durch die Verbrennung an sich verursacht wird, erkennbar ist.
Der Arbeitsablauf eines herkömmlichen Probenentnahmegeräts 2 verläuft wie folgend.
Die zu analysierende Proben 3 sind vorhergehend in entsprechende Kapseln, gewöhnlich aus Zinn oder Silber hergestellt, eingeführt worden. Nachdem sie gewogen wurden, werden sie einzeln in den Hohlraumsatz 22 der Karusselleinrichtung 21, gemäß einer zuvor festgelegten analytischen Reihenfolge platziert. Nach entsprechendem Drehen der Karusselleinrichtung 21 in die Freigabeposition 24, wird die Probe 3 in den Kanal 32 des Verbindungsblocks 31 gegeben, und fällt in die Reinigungskammer 34 durch den ersten Kanal 29 der zylindrischen Führung 28, wobei sich der Einlasskolben 26 in dessen „Kolben-aussen" Position befindet.
Die zu analysierende Probe 3 wird im Inneren der Reinigungskammer 34 durch einen kontinuierlichen Reinigungsstrom von dem Reinigungsgaszufuhrsystem 33 spült, bei dem der Diffuser 35 und die Eigenschaft des Gases für sich zum Unterstützen einer schnellen Ausbreitung in der Reinigungskammer beitragen, mit einer Art Wirbelströmung, für eine kontinuierliche Reinigung dieser Reinigungskammer 34.
Nach Beendigung des Analyseablaufs der vorgegangenen Probe in dem Analysegerät 1, erlaubt das elektrische oder pneumatische Antriebssystem den Einlasskolben 26 sich längs in die „Kolben-innen" Position zu bewegen. Die „Kolben-innen" Position ist die spezifische Kolbenposition, bei der sich der innere Kanal 36 in der Zufuhrposition 27 befindet. Somit wird die zu analysierende Probe 3 mit dem zweiten Kanal 30 der zylindrischen Führung 28 durch Bewegen des Einlasskolbens 26 in Übereinstimmung gebracht und fällt in den Reaktor 4 des Analysenvorrichtung 1.
Um den automatischen Entnahmeablauf zu beenden, muss der Einlasskolben 26 zurück in dessen „Kolben-aussen" Position gehen, die Karusselleinrichtung 21 dreht sich daraufhin, um einen zweiten Hohlraum 38 des festgelegten Satzes von Hohlräumen 22 der Karusselleinrichtung 21 zu der Freigabeposition 24 für die nächste Probe 3 (oder Element einer festgelegten Analysereihenfolge), die analysiert werden soll. Gleichzeitig bewirkt das elektrische oder pneumatische Antriebssystem den Einlasskolben 26 sich längs in eine Richtung entgegen der vorhergegangenen Bewegung, d. h. von dessen „Kolben-aussen" Position in eine „Kolben-rein" Position, zu verschieben, zum Einlassen der nächsten Probe in die Reinigungskammer 34.
Es ist zu beachten, dass das Reinigungsgas bzw. Reinigungsfluid das selbe Gas bzw. Fluid ist, das als Trägergas bzw. Trägerfluid in der Elementaranalysenvorrichtung 1 genutzt wird, und dass das Trägergas seinen eigenen Weg wie von Probenentnahmegerät 2 ausgehend beginnt. Insbesondere strömt das Trägergas in die Kammer in der Zufuhrposition 27 in dem oberen Teil des zweiten Kanals 30 der zylindrischen Führung durch den Trägerzerstäuber 37 in eine Abwärtsrichtung.
Dieses herkömmliche Probenentnahmegerät 2, wie vorangehend beschrieben, kann das Eintreten von kleinen Mengen an atmosphärischen Umgebungsgasen in die Reinigungskammer 34 und in die Kammer in der Zufuhrposition 27 möglicherweise nicht verhindern.
Anteile an atmosphärischen Umgebungsgasen können, sogar in kleinsten Mengen, die Ergebnisse der Analyse beeinträchtigen; das Ausmaß der Beeinträchtigung wird erheblicher, wenn höhere Genauigkeitsniveaus erforderlich sind. Dies stellt einen deutlichen Nachteil der herkömmlichen Technik dar, insbesondere im Fall einer Analyse mit äußerst empfindlichen Detektoren, d. h. Detektoren, die in der Lage sind unendlich kleine Mengen an Fremdelementen in der Probe zu analysieren.
Wie es im Stand der Technik wohl bekannt ist, wird die Analyse von Proben gemäß eines bekannten Ablaufs durchgeführt, welche die Werte, die durch eine so genannte Blindprobenanalyse erlangt werden, von dem Gesamtwert, der von einer bestimmten Probenanalyse erlangt wird, subtrahiert, wobei als Blindprobe das Ergebnis einer Analyse definiert, die ohne Einführen jeglicher Materialsproben in den Instrumenten, durchgeführt wird. Dieser Vorgang für spezifische Anwendungen kann nicht den Isotopenzerfall oder den Anstieg des Hintergrundwerts und ähnliche Problemen verhindern, die mit diesen Punkten verbunden sind.
Die Anwesenheit von verschmutzenden Molekülen in der Kammer in der Zufuhrposition 27 wird durch zwei Phänomene verursacht:

1. Mögliches Infiltrieren von atmosphärischen Umgebungsgasen in den Einlasskolben 26 durch die Dichtungsringe 70;
2. Rückdiffusion atmosphärischer Umgebungsgase in die Reinigungskammer 34 während des Reinigungsschrittes der zu analysierenden Probe.

Mögliches Infiltrieren atmosphärischer Umgebungsgase in die Reinigungskammer 34 kann an der Verbindung zwischen dem Verbindungsblock 31 und der Karusselleinrichtung 21 auftreten.
Dieses Phänomen ist kritisch wenn sich die Karusselleinrichtung 21 dreht, um der nächsten zu analysierenden Probe 3 zu ermöglichen von dem Hohlraum 23 in die Reinigungskammer 34 zu fallen, wenn die Zufuhrposition 24 erreicht wird. Dieses Phänomen der Rückdiffusion ist proportional zu der Differenzen in der Konzentration der Gase, die zwischen den atmosphärischen Umgebungsgasen und den Reinigungsgasen an sich anwesenden sind.
Das Beseitigen der Mehrheit an unerwünschten atmosphärischen Umgebungsgasen von der Reinigungskammer 34 findet zügig zu Beginn des Analyseablaufs oder Start des Analysegerätes statt und wird wesentlich schwieriger, wenn ein Bedarf besteht zurückbleibende Spuren, durch das Phänomen der Rückdiffusion der Gasen, die in den atmosphärischen Umgebungsgasen vorhanden sind, zu beseitigen. Ein Wettstreit oder Ausgleich findet zwischen dieser Rückdiffusion der atmosphärischen Umgebungsgase und diesem Evakuieren durch das Reinigungsgas statt, beide Prozesse beziehen sich auf Gaskonzentration, Druck und Geschwindigkeit.
Die zylindrische Form der Reinigungskammer 34 ermöglicht dem Reinigungsgas, für gewöhnlich Helium oder Argon, sich durch den Deckel auf der Karusselleinrichtung zum Beseitigen der Gasverunreinigungen diffundiert. Dieser Deckel, zusammen mit dem Kanal dieser Reinigungskammer, sind alle Bestanteile einer Belüftungseinrichtung 25 für das Reinigungsgas. Sie stellen einen beachtlichen Widerstand gegen den zuvor beschriebenen Rückdiffusionsphänomen dar. Sie stellen eine effiziente Filtrationsbarriere gegen Infiltrieren verunreinigender Gase mittels einer kontinuierlichen Reinigungsgasströmung dar.
Das Gleichgewicht, das durch alle erwähnten Parameter erreicht wird, ist ausreichend für die Analyse der Proben in einigen Anwendungen, während in anderen Anwendungen der Ausgleichslevel inakzeptabel ist und eine unüberwindliche Einschränkung darstellt, wenn versucht wird den gewünschten Level an Genauigkeit zu erreichen, auch wenn diese mit anderen hoch entwickelten Analysetechniken kombiniert wird, wie dem des Gebrauchs eines Massendetektors für die Auswertung des Isotopenverhältnis, führt dies zu Ungenauigkeiten bei den Ergebnissen.
Darüber hinaus ermöglicht der Anstieg der Reinigungsgasströmung, in den vorliegenden dargestellten Verhältnissen, keine bemerkenswerte Änderung in der Qualität der Evakuierung, ein Plateau wird erreicht, die nicht weiter verbessert werden kann.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung die beschriebenen Nachteile zu beseitigen, insbesondere das Rückdiffusionsphänomen der atmosphärischen Umgebungsgase in die Reinigungskammer zu beseitigen, das Sicherstellen der vollständigen Reinigung der Reinigungskammer durch das Reinigungsgas, und dadurch die höchste Qualität an Analyseergebnissen von der Technik der Elementaranalyse zu erreichen, welche übermäßig feine Detektoren, die derzeitig verfügbar sind, einbezieht, sogar wenn zusätzliche Proben auf die Karusselleinrichtung geladen werden während des Analyseablaufs ohne die Analyse zu unterbrechen und die Instrumente anzuhalten.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es die Luftdichtigkeit der Reinigungskammer an der Zufuhrposition sicherzustellen, insbesondere zwischen dem Drehbauteil der Karusselleinrichtung und dem Verbindungsblock zwischen der Karusselleinrichtung und der zylindrischen Führung. Eine weitere Aufgabe ist den Fall der Probe innerhalb der Reinigungskammer zu führen, um den nachfolgenden Reinigungsschritt der Probe an sich zu erleichtern und zweckmäßiger zu gestalten.
Um diese Ziele zu erreichen, ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Hilfsmittel zum leiten der Strömung bereitzustellen, das die Merkmale der angefügten Ansprüche enthält und welches einen wesentlichen Teil der Beschreibung hierin bildet.
Weitere Aufgaben, Merkmale oder Vorteile werden offensichtlich an der folgenden detaillierten Beschreibung eines bevorzugten, nicht-exklusiven Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung, das in den angefügten Zeichnungen dargestellt ist, welche im Zuge eines nicht einschränkenden Beispiels bereitgestellt werden, wobei:
1 eine schematische Ansicht eines ganzen automatischen Elementaranalysensystem gemäß der Bauweise des Stands der Technik ist;
2 eine schematische Vorderansicht eines Probenentnahmegerätes gemäß der Bauweise des Stands der Technik ist;
3 eine schematische Vorderansicht eines Probenentnahmegerätes gemäß der vorliegenden Erfindung ist;
4 eine detailliertere schematische Vorderansicht des Probenentnahmegerätes in 3 ist.
3 zeigt ein Probenentnahmegerät gemäß der vorliegenden Erfindung, als Ganzes mit 102 bezeichnet, insbesondere für automatische Elementaranalysenvorrichtungen. Dieses Probenentnahmegerät 102 enthält Mittel, um die Strömung, als Ganzes mit 40 bezeichnet, zu leiten, und es ist ausgestaltet, um eine Rückdiffusion von atmosphärischen Umgebungsgasen zu verhindern, während des Reinigens einer zu analysierenden Probe. In 3 und 4 werden die selben Bezugszeichen benutzt wie für das bekannte Probenentnahmegerät 2, welches in 2 gezeigt ist, allerdings sind diese um 100 erhöht.
Die Beschreibung des Probenentnahmegeräts 102 ist ähnlich dem des bekannten Probenentnahmegeräts 2, auf das detaillierter Bezug genommen wird und unter Berücksichtigung der Unterschiede und Klarstellungen, die anschließend angezeigt sind. Insbesondere enthält die Reinigungskammer 134, die deutlich in 4 angezeigt ist, nun:

– Einen Kanal 136 innerhalb eines Einlasskolbens 126;
– Einen Kanal 132 in dem Verbindungsblock 131;
– Einen Hohlraum 123 der Karusselleinrichtung 121, der mit der Zufuhrposition 124 für die zu analysierende Probe 103 ausgerichtet ist;
– Mittel zum leiten der Strömung, die als Ganzes mit 40 gekennzeichnet werden, sind geeignet um innerhalb dieser Reinigungskammer 134 in dem Raum zwischen dem Kanal 132 dieses Verbindungsblocks 131 und einem ersten Kanal 129 der zylindrischen Führung 128 zu passen, diese Mittel 40 erstrecken sich durch und in Kontakt mit der unteren Oberfläche 41 der oberen Wand der zylindrischen Führung 128.

Insbesondere enthalten diese Mittel 40 zum leiten der Strömung ein Hauptelement, welches eine kegelstumpfartige Konusfläche besitzt und das der Länge nach innerhalb der Reinigungskammer 34 angebracht ist; wobei dieses Hauptelement 42 einen schmäleren Abschnitt 43 besitzt, der unterhalb und in Verbindung mit dem oberen Abschnitt des Kanals 136 des Einlasskolbens 126 angebracht ist.
An dem anderen Ende steht der Teilbereich mit dem größeren Abschnitt 44 des Hauptelements 42 mit einer kegelstumpfartigen Konusfläche in Verbindung mit dem Auswurfabschnitt 45 der Karusselleinrichtung 121; wobei der größere Abschnitt 44 in Kontakt mit dem Auswurfabschnitt 45 durch das Einfügen des Dichtungsrings 46 steht. Der Teilbereich mit dem größeren Abschnitt 44 und Dichtungsring 46 gehört zu Dichtungshilfsmitteln, um Gasdichtigkeit für diese Hilfsmittel 40 zum leiten der Strömung bereit zu stellen. Das Hauptelement 42 dieser Hilfsmittel 40 zum leiten der Strömung enthält eine Gleitfläche mit einer kegelstumpfartige Konusfläche, begrenzt durch den Anteil des größeren Abschnitts 44 und den schmäleren Abschnitt 43, einen inneren Durchgang 48 zu der Reinigungskammer 134, welche der Länge nach angeordnet ist und sich vom Boden her aufwärts weitet. Es ist zu beachten, dass die kegelstumpfartige Konusfläche eine regelmäßige Oberflächenform mit einer Neigung von einem sehr kleinem oder gar keinem Winkel besitzt.
Eine derartige Form erlaubt dem Fluidstrom des Reinigungsgases an der Gleitfläche 47 während des Reinigungsschritts der zu analysierenden Probe 103 zu haften, das im Wesentlichen in einer unidirektionalen und nicht wirbelartigen Strömung vom Boden aufwärts resultiert. Im günstigen Fall kann der selbe strömungsdynamische Effekt durch eine andere ebene Oberfläche mit einem kleinen Winkel erhalten werden; insbesondere wenn die Oberfläche einen Winkel von wenigen Grad zu dem Fluidstrom bildet. Wodurch der Fluidstrom an sich in Kontakt mit der Wand bleibt und sich nicht stromabwärts weiter aufteilt, wenn nicht unter besonderen Umständen, die für diesen thematisierten Durchgang kaum nachprüfbar sind.
Die wirbelnden Eigenschaften des Reinigungsgasstroms am Einlass des Teilbereichs mit einem schmäleren Abschnitt 43 dieses Hauptelements 42, schwächen sich, wenn das Reinigungsgas durch dieses Hauptelement 42 strömt, ab, welches sich an die ebenmäßige, sich weitende Gleitfläche 47 entsprechend dem Coandă-Effekt hängt. Die ebenmäßige und sich weitende Form dieser Gleitfläche 47, die sich in Richtung der Reinigungsgasströmung weitet, unterstützt das allmähliche Wiederherstellen des Drucks. Diese Mittel 40 zum leiten der Strömung bestimmen ein dynamisches Wiederherstellen des Drucks und tragen dazu bei, die Strömung gleichförmig und unidirektional zu gestalten, und verhindern jeden möglichen Einlass von zurückbleibenden atmosphärischen Umgebungsgasen und regulieren den Gasabfluss von Reaktor 4.
Es muss betont werden, dass die Gleitfläche 47 der Hilfsmittel 40 zum leiten der Strömung, die eine kegelstumpfartige Konusfläche besitzt, die die zu analysierende Probe 103 während dessen Fall aus dem Hohlraum des Stands der Technik führt; ebenso für Teile, die nicht erwähnt sind, wird Bezug auf den Arbeitsablauf des bekannten Probenentnahmegeräts 2, wie zuvor in 1 beschrieben, genommen, nicht zu vergessen, dass die numerischen Bezugszeichen um 100 erhöht werden.
Von der vorhergegangenen Beschreibung werden die Merkmale der vorliegenden Erfindung und deren Vorteile offensichtlich. Die Hilfsmittel zum leiten der Strömung ermöglichen ein vollständiges Beseitigen von zurückbleibenden atmosphärischen Umgebungsgasen aus der Reinigungskammer während des Reinigungsschrittes einer zu analysierenden Probe. Des Weiteren wird die Anwesenheit jeglicher zurückgebliebener Spuren von atmosphärischen Umgebungsgasen, die entweder durch Rückdiffusion oder Infiltration in die Einlasskammer der zu analysierende Probe verursacht werden, verhindert.
Vorteilhafterweise besitzt ein gewöhnlicher Benutzer einer Elementaranalysenvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung die Möglichkeit zusätzliche Proben auf die Karusselleinrichtung während des Analysevorgangs zu laden, ohne die Analyse zu unterbrechen oder die Instrumente anzuhalten.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, Luftdichtigkeit der Reinigungskammer an der Zufuhrposition zu garantieren, insbesondere zwischen den drehbaren Bauteilen der Karusselleinrichtung und dem Verbindungsblock zwischen der Einrichtung und der zylindrischen Führung.
Ein weiterer Vorteil der Probenentnahmegerät gemäß der vorliegenden Erfindung besteht in der Fähigkeit die zu analysierende Probe zu führen, an einer bestimmten Position in die Reinigungskammer fallen zu lassen, wodurch der nachfolgende Ablauf des Reinigens der Probe an sich vereinfacht und zweckmäßig gestaltet wird.
Die Verbesserung, die durch die vorliegende Erfindung herbeigeführt wird, kann nicht nur durch standardisierte Verfahren nachgewiesen werden, sondern auch durch den Gebrauch von Verschmutzungstechniken atmosphärischer Umgebungsgase, d. h. durch künstliches Infiltrieren von Molekülen, die normalerweise nicht in den atmosphärischen Umgebungsgasen zu finden sind.
Diese Techniken beruhen häufig auf absoluten Nachweisverfahren wie z. B. der Massenspektrometrie.
Es ist offensichtlich, dass für einen Fachmann der vorliegenden Erfindung viele Änderungen möglich sind, ohne von der Neuheit des erfinderischen Schritt abzuweichen.
Des Weiteren können alle zuvor beschriebenen Elemente durch andere technisch äquivalente Bauteile, die innerhalb des Anwendungsbereich des Erfindungskonzepts liegen, ersetzt werden.
In der Anwendung, können sich die verwendeten Materialien und Abmessungen entsprechend den Anforderungen ändern.

Claims

Probenentnahmegerät, insbesondere für automatische Elementaranalysenvorrichtungen enthaltend: Lademittel (121), eine Führung (128), die einen Einlasskolben (126) aufnimmt, einen Verbindungsblock (131), der zwischen den Lademitteln (121) und der Führung (128) angeordnet ist, eine Reinigungskammer (134) für eine zu analysierende Probe (103), ein Einlaßsystem (133) und Belüftungsmittel (125) für ein Reinigungsgas, das durch die Reinigungskammer (134) strömt, letztere enthaltend: – einen inneren Kanal (136) in dem Einlasskolben (126), wobei der Einlasskolben in der Führung (128) zwischen einer Freigabeposition (124) und einer Zuführposition (127) für die zu analysierende Probe (103) bewegbar ist; – einen Kanal (132) in dem Verbindungsblock (131); – einen Hohlraum (123) in den Lademitteln (121), der mit der Freigabeposition (124) für die zu analysierende Probe (103), ausgerichtet ist; dadurch gekennzeichnet, dass das Probenentnahmegerät Mittel zur Führung der Strömung (40) in Richtung auf die Belüftungseinrichtung (125) enthält, wobei diese Mittel zur Führung der Strömung (40) in die Reinigungskammer (134) eingepasst sind und eine Verengung oder schmäleren Abschnitt (43) für die Reinigungskammer (134) sowie eine ebenmäßige Gleitfläche (47) enthalten, die sich in Richtung der Reinigungsgasströmung hin verbreitert.
Probenentnahmegerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Führung der Strömung (40) ein innerhalb der Reinigungskammer befindliches Hauptelement (42) enthalten, welches geeignet ist, in den Raum eingepasst zu werden, der zwischen dem Kanal (132) des Verbindungsblocks (131) und einem ersten Kanal (129) der Führung (128) begrenzt ist.
Probenentnahmegerät nach den vorangegangenen Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass das Hauptelement (42) der Mittel zur Führung der Strömung (40) enthält; – den schmäleren Abschnitt (43), welcher sich unten befindet, und in seiner Montageposition in Verbindung mit dem oberen Abschnitt des inneren Kanals (136) des Einlasskolbens (126) steht; – einen Teilbereich mit einem größeren Abschnitt (44), der sich in seiner Montageposition in Verbindung mit einem Auswurfabschnitt (45) der Lademittel (121) befindet; – die Gleitfläche (47) für das Reinigungsfluid, die im Inneren des Hauptelements (42) durch den Teilbereich mit dem schmäleren Abschnitt (43) und den Teilbereich mit dem größeren Abschnitt (44) begrenzt wird, wobei die Gleitfläche (47) dazu beschaffen ist, um den inneren Kanal (48) zu bilden.
Probeentnahmegerät nach dem vorangegangenen Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Gleitfläche (47) des Hauptelements (42) eine gerade Form und eine gekrümmte Oberfläche mit einem kleinen Winkel aufweist.
Probeentnahmegerät nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Gleitfläche (47) des Hauptelements (42) eine gekrümmte Oberfläche mit einem Nullgrad Winkel enthält.
Probeentnahmegerät nach Anspruch 3 oder den nachfolgenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass die Gleitfläche (47) des Hauptelements (42) eine kegelstumpfartige Konusfläche ist.
Probeentnahmegerät nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Dichtungsmittel (46) enthält, das an dem Teilbereich mit dem größeren Abschnitt (44) des Hauptelements (42) angebracht ist.
Probeentnahmegerät nach dem vorangegangenen Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Dichtungsmittel einen Dichtungsring (46) enthält, der sich zwischen dem Teilbereich mit dem größeren Abschnitt (44) und dem Auswurfabschnitt (45) der Lademittel (121) befindet.
Probeentnahmegerät nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass das Reinigungsgas, das in das Reinigungsgaseinlaßsystem (133) einströmt, das selbe Gas ist, das durch das automatische Elementaranalysengerät (1) zur richtigen Durchführung der Verbrennung und der Analysevorgänge der zu analysierenden Probe (103) strömt.
Probeentnahmegerät nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass die Führung (128) eine im Wesentlichen zylinderförmige Führung enthält.
Probeentnahmegerät nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass die Lademittel (121) eine Karusselleinrichtung enthält.
Automatisches Elementaranalysengerät, enthaltend ein Probeentnahmegerät (102) nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüchen.