DE1117901B

DE1117901B - Kolorimeter-Durchflusskuevette

Info

Publication number: DE1117901B
Application number: DET17191A
Authority: DE
Inventors: Jack Isreeli
Original assignee: Technicon Instruments Corp
Current assignee: Bayer Corp
Priority date: 1957-06-05
Filing date: 1959-09-11
Publication date: 1961-11-23
Also published as: BE568016A; GB846171A; DE1119545B; US2999417A; BE582386A; US3046831A; FR1206914A; CH384241A; FR1237990A; GB899298A

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

T17191 Ka/42h

ANMELDETAG:

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABEDER AUSLEGESCHRIFT:

II. SEPTEMBER 1959

23. NOVEMBER 1961

Die Erfindung betrifft Kolorimeter-Durchflußküvetten für eine photoelektrische Beobachtung strömender Flüssigkeiten.

Die bekannten Kolorimeter-Durchflußküvetten sind derart konstruiert, daß mit ihnen nur ununterbrochene Flüssigkeitsströmungen untersucht werden können. Bei einer bekannten Konstruktion wird eine Flüssigkeitsströmung vor ihrer Untersuchung mit einer Gasströmung zusammengebracht, so daß die Gefahr besteht, daß irgendwelche Gaseinschlüsse die optische Untersuchung der Flüssigkeit stören können. Um eine solche Störung möglichst weitgehend auszuschalten, ist dafür gesorgt, daß oberhalb eines Filters, in dem die Gasströmung mit der Flüssigkeitsströmung zusammengebracht wird, die Flüssigkeit steil nach unten abgesaugt wird, damit alle etwa vorhandenen Gaseinschlüsse infolge der Schwerkraft gegen die abgezogene Flüssigkeitsströmung aufsteigen und nicht in die tiefer unten gelegene, horizontal gestellte Untersuchungsröhre gelangen können. Wenn jedoch die Gaseinschlüsse nicht gegen die Flüssigkeitsströmung aufsteigen können und in die Untersuchungsröhre mitgerissen werden, besteht die Gefahr, daß sich im Oberteil der Untersuchungsröhre ein Gasraum bildet, der die optische Untersuchung erheblich beeinträchtigt.

Ein Ziel der Erfindung ist eine Kolorimeter-Durchflußküvette zur fortlaufenden Untersuchung von Flüssigkeitsschüben, die ständig vor der Untersuchung von den sie trennenden Gaseinschlüssen befreit werden müssen.

Bei einer Kolorimeter-Durchflußküvette mit einem durchströmten, horizontalen Abschnitt, durch den der Strahlengang des Kolorimeters in Längsrichtung hindurchgeht, ist gemäß der Erfindung an den beiden Enden des horizontalen Abschnittes je ein senkrecht nach oben verlaufender, mit der Außenluft in Verbindung stehender Kanal angeschlossen; die Strömung ist dabei an den Enden des horizontalen Abschnittes über einen oberhalb des Niveaus des horizontalen Abschnittes liegenden Damxnabschnitt vom Einlaß her bzw. zum Auslaß geführt, so daß eine ständige Füllung des horizontalen Abschnittes mit Flüssigkeit gewährleistet ist.

Die Durchflußküvette gibt einen langen Weg für das Licht frei, das durch die Flüssigkeit zum photoelektrischen Gerät hindurchgelassen wird, damit eine angemessene Lichtabsorption bei Flüssigkeiten erhalten wird, in denen die Konzentration der zu untersuchenden Substanz gering ist. Die Flüssigkeitseinlaß- und Flüssigkeitsauslaßröhren haben vorzugsweise in Richtung des Lichtweges einen beträchtlichen Ab-Kolorimeter-Durchflußküvette

Anmelder:

Technicon Instruments Corporation,
Chauncey, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. W. Reichel, Patentanwalt,
Frankfurt/M. 1, Parkstr. 13

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 12. September 1958 OSTr. 760 687)

Jack Isreeli, Tuckahoe, N. Y. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden

stand voneinander und stehen über den dem Lichtdurchlaß dienenden horizontalen Abschnitt in Verbindung, durch den die Flüssigkeit von der Einlaßröhre zur Auslaßröhre fließt.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist die Durchflußküvette außerdem aus einem einzigen Glasrohr hergestellt, das die Einlaß- und Auslaßröhre, die dem Lichtdurchgang dienende Röhre und die Verbindung der die dem Lichtdurchgang dienende Röhre mit der Einlaß- und Auslaßröhre bildet.

Die beste Ausführungsweise des Erfindungsgegenstandes wird an Hand einiger Figuren erläutert.

Fig. 1 ist ein Grundriß eines Kolorimeters gemäß der Erfindung, bei dem einige Teile zwecks einer besseren Darstellung entfernt sind;

Fig. 2 ist ein Schnitt längs der Linie 2-2 der Fig. 1 einschließlich der entfernten Teile;

Fig. 3 ist eine längs der Linie 3-3 der Fig. 2 geschnittene Teilansicht;

Fig. 4 ist eine längs einer Linie 4-4 der Fig. 2 geschnitte Teilansicht;

Fig. 5 ist ein ausführlicher Schnitt längs der Linie 5-5 der Fig. 3.

In den Figuren ist ein Kolorimeter 10 dargestellt, das besonders in Verbindung mit einer Vorrichtung zur selbsttätigen Analyse von Flüssigkeiten verwendbar ist, die in der USA.-Patentschrift 2 797 149 beschrieben ist.

Das Kolorimeter enthält einen Sockel 12 aus Metall, auf dem ein Gehäuse 14 abnehmbar befestigt ist.

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Innerhalb des Gehäuses 14 sind verschiedene Bestandteile des Kolorimeter eingeschlossen, die später ausführlich beschrieben werden. Auf dem Sockel 12 ist mit Hilfe eines Halters 36 eine elektrische Lichtquelle 34 angebracht, die sowohl eine Vergleichs- bzw. Bezugseinrichtung 38 als auch eine Prüfeinrichtung 40 mit Licht versorgt, die im rechten Winkel zur Vergleichseinrichtung angeordnet ist.

Die Prüf einrichtung 40 enthält einen lichtdichten Zylinder 62, der waagerecht in einem ringförmigen Montagekörper 64 befestigt ist. An den beiden sich gegenüberliegenden Enden des Zylinders 62 sind einander zugekehrte Konkavspiegel 68 und 70 angebracht. Die Spiegelfläche der Spiegel wird vorzugsweise von der Vorderfläche gebildet. Beide Spiegel 68 und 70 sind mit je einer in der Mitte gelegenen Öffnung 72 bzw. 74 versehen. Wie am besten in Fig. 2 zu sehen ist, tritt das von der Lichtquelle 34 kommende Licht durch den Spiegel 68 hindurch und trifft auf die konkave, reflektierende Oberfläche des Spiegels 70, wie durch Lichtstrahlen R1 angegeben ist; dann wird das Licht von dem Spiegel 70 auf die konkave, spiegelnde Oberfläche des Spiegels 68 zurückgeworfen. Diese letztere bündelt das Licht, wie durch Lichtstrahlen R 2 angegeben ist, wirft es durch die Öffnung 74 im Spiegel 70 hindurch und sammelt es in einem Brennpunkt 76. Der Brennpunkt 76 liegt vorzugsweise an dem Ausgangsende der Durchflußküvettell8, wie später ausführlich beschrieben ist. Normalerweise befindet sich im Lichtweg noch eine Filteranordnung 94.

Das andere Ende der Durchflußküvette 118 unterstützt einen Stützkörper 132 mit einer abgestuften Öffnung 134, durch die die Lichtstrahlen R2 hindurchgehen, bevor sie auf einem photoelektrischen Gerät 136 auffallen. Der Stützkörper 132 ist schwenkbar an einem Stützblock 138 gehaltert, in dem eine Druckfeder 140 gemäß den Fig. 2 und 6 angebracht ist, die den Stützkörper 132 in Eingriff mit der Durchflußküvette 118 bringt.

Die Lichtstrahlen R 2, die am Brennpunkt 76 fokussiert sind, lauf en durch eine Öffnung 116 in einem Stützkörper 114, durch die Durchflußküvette 118, durch die Öffnung 134 im Stützkörper 132 zum photoelektrischen Gerät 136 hindurch.

Wie zuvor erwähnt, wird die Durchflußküvette 118 innerhalb des Kolorimeters 10 von einer Vorrichtung festgehalten, die den Stützkörper 114 und den Stützkörper 132 enthält. Die Durchflußküvette besteht vorzugsweise aus Glas und weist einen Einlaßschenkel 172 und einen Auslaßschenkel 174 für die Flüssigkeit auf. Der Einlaßschenkel 172 ist mit einem vorspringenden Nippel 176 versehen, der das eine Ende einer Eingangsröhre 178 aufnimmt, durch die die Flüssigkeitsströmung mit den zu analysierenden Substanzen dem Einlaßschenkel 172 zugeführt wird. Sowohl der Einlaßschenkel 172 als auch der Auslaßschenkel 174 liegen in einer vertikalen Ebene und haben in Richtung des Lichtweges einen gewissen Abstand voneinander; zwischen ihnen befindet sich ein horizontal verlaufender, lichtdurchlässiger, langgestreckter Röhrenteil 180, der mit dem Einlaßschenkel 172 und mit dem Auslaßschenkel 174 eine Verbindung für die Flüssigkeit bildet. Wie in der bereits genannten Patentschrift beschrieben ist, wird Luft in das Analysiergerät und die darin befindlichen verschiedenen Proben und zu bearbeitenden Medien eingeführt, so daß das Analysiergerät für jeweils eine Probe mehrere Flüssigkeitsschübe liefert, die von Lufteinschlüssen getrennt sind und der kolorimetrischen Prüfung unterzogen werden. Dementsprechend weist der Schenkel 172 einen relativ großen Durchmesser auf, so daß die Lufteinschlüsse zwischen den verschiedenen Flüssigkeitsschüben entfernt werden können; die Luft wird nämlich von der Durchflußküvette 118 durch das obere Ende des Schenkels 172 oberhalb des Nippels 176 freigegeben. Dieser obere Teil dient hierbei als Luftauslaß für den Schenkel 172 und führt durch einen Schlitz 184 in einem Deckel 186 zur Außenluft. Um die Lockerung der Flüssigkeitsschübe in der aus der Eingangsröhre 178 austretenden Flüssigkeitsströmung zu unterstützen, ist in dem Nippel 176 ein Vorsprung 188 vorgesehen, der in den Weg der eintretenden Flüssigkeitsströmung hineinragt.

Der Einlaßschenkel 172 der Durchflußküvette 118 läuft an der Stelle 190 allmählich zu einem verengten U-förmigen, zurückgebogenen Ansatzstück 192 zusammen. Da der Querschnitt an der Stelle 190 allmählich abnimmt und der Ansatz 192 zurückgebogen ist, werden die verschiedenen Flüssigkeitsschübe derselben Probe miteinander vermischt, wenn sie durch den zusammenlaufenden Abschnitt 190 zum zurückgebogenen Ansatzstück 192 strömen. Das zurückgebogene Ansatzstück 192 steht mit einer vertikal verlaufenden Röhre 194 in Verbindung; an ihrem unteren Ende ist diese mit einem Ende 195 der horizontalen Röhre 180 verbunden, wie am besten in Fig. 5 zu sehen ist. Wie man aus der Fig. 5 außerdem erkennen kann, weist das untere Ende der Röhre 194 einen Vorsprung 196 auf, der in den Weg der Flüssigkeitsströmung zwischen der Röhre 194 und der horizontalen Röhre 180 hineinragt. Der Vorsprung 196 wirkt in ähnlicher Weise wie der Vorsprung 188 im Nippel 176 und lockert die Flüssigkeitsschübe, die noch in der strömenden Flüssigkeit vorhanden sind. Die horizontale Röhre 180 wird von einem Sehrohr gebildet, durch das die Lichtstrahlen zur Wahrnehmung von dem photoelektrischen Gerät 136 hindurchgehen, das die Konzentration der Substanz der vom Kolorimeter zu analysierenden Flüssigkeitsprobe feststellt. Das andere Ende 198 der horizontalen Röhre 180 steht mit einem zurückgebogenen Ansatzstück 200 in Verbindung, in das die Flüssigkeit aus der horizontalen Röhre 180 abgegeben wird. Beide Enden 195 und 198 der Röhre 180 sind mit einem lichtdurchlässigen Material, z.B. Glas, verschlossen, um Flüssigkeitsverluste der Durchflußküvette 118 zu verhindern und dem Licht einen Durchgang zu ermöglichen. Von dem zurückgebogenen Ansatzstück 200 aus strömt die Flüssigkeit in den zuvor erwähnten Auslaßschenkel 174 hinein, der sie über eine biegsame Abgaberöhre 202 abführt. Am Ende 198 der horizontalen Röhre 180 ist eine vertikal verlaufende Röhre 204 angebracht, die mit der Röhre 180 verbunden ist, durch eine Öffnung 206 im Deckel 186 des Gehäuses 14 hindurchgeht und einen Ausgang zur Außenluft besitzt. Am anderen Ende des Auslaßschenkels 174 befindet sich ein Röhrenabschnitt 208, der zwischen dem Auslaßschenkel 174 und der Röhre 204 eine Verbindung herstellt. Die Röhren 204 bzw. 194 bilden für die Durchflußküvette 118 einen Ablaß; durch die Röhre 194 entweichen nämlich die Luft und andere Gase, die eingefangen und zu dem zurückgebogenen Ansatz 192 mitgeführt sind, während die Röhre 204 einen Auslaß zur Ableitung von Gasen bildet, die in der Flüssigkeit der Röhre 180

infolge der Erwärmung durch das Licht der elektrischen Lichtquelle 34 gebildet werden. Damit kein Licht von außen durch die öffnungen 184 und 206 des Deckels 186 in das Gehäuse 14 eindringt, ist für die öffnung 206 eine Lichtabschirmung 210 vorgesehen; eine weitere Abschirmung 212 deckt die Öffnung 184 zu. Der Entlüftungsabschnitt des Einlaßschenkels 172 und die Entlüftungsröhre 194 sind miteinander durch eine Röhre 214 verbunden, die einen Luftausgleich ermöglicht und den hydrostatischen Druck in dem Schenkel 172 und dem in der Röhre 194 der Durchflußküvette angleicht, so daß eine Saugwirkung der Flüssigkeiten zwischen diesen beiden Teilen der Durchflußküvette verhindert wird. Zwischen den unteren Teilen des Einlaßschenkels 172 und der Entlüftungsröhre 194 ist eine aus einem Stück bestehende Verstärkerrippe 216 vorgesehen. Eine weitere Verstärkerrippe 218 befindet sich zwischen den unteren Teilen des zurückgebogenen Ansatzstückes 200 und des Auslaßschenkels 174 der zo Durchflußküvette 118. Von einer Schwelle 220 am oberen Stück des zurückgebogenen Ansatzes 192 wird der Flüssigkeitsspiegel innerhalb des Einlaßschenkels 172 festgelegt; ebenso bestimmt eine Schwelle 222 am oberen Stück des zurückgebogenen Ansatzes 200 die Flüssigkeitshöhe in der Entlüftungsröhre 204.

An beiden Enden 195 und 198 der lichtdurchlässigen, horizontal verlaufenden, langgestreckten Röhre 180 wird die Durchflußküvette 118 im Kolorimeter 10 abgestützt. Wie am besten in Fig. 2 zu sehen ist, weist das Ende 198 einen Rand 199 auf, der in eine komplementäre Vertiefung in der Öffnung 116 des Stützkörpers 114 hineinpaßt; das andere Ende 195 der Röhre 180 ist ebenfalls mit einem Rand 201 versehen, der am besten in Fig. 5 erkennbar ist und in eine komplementäre Vertiefung hineinpaßt, die in der Öffnung 134 des Stützkörpers 132 ausgebildet ist. Wie aus Fig. 4 hervorgeht, wird ein Abgabeende 226 des Auslaßschenkels 174 von einem Mundstück 224 getragen, das durch eine Öffnung 228 im Sockel 12 des Kolorimeters hindurchgeht.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Kolorimeter-Durchflußküvette mit einem durchströmten horizontalen Abschnitt, durch den der Strahlengang des Kolorimeters in Längsrichtung hindurchgeht, dadurch gekennzeichnet, daß an den Enden des horizontalen Abschnittes (180) je ein senkrecht nach oben verlaufender, mit der Außenluft in Verbindung stehender Kanal (194 bzw. 204) angeschlossen ist, und daß die Strömung an den Enden des horizontalen Abschnittes über einen oberhalb des Niveaus des horizontalen Abschnittes liegenden Dammabschnitt (220, 222) vom Einlaß (176) her bzw. zum Auslaß (174) geführt ist, so daß eine ständige Füllung des horizontalen Abschnittes mit Flüssigkeit gewährleistet ist.

2. Kolorimeter-Durchflußküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß am Einlaßende des horizontalen Abschnittes (180) parallel zum senkrechten Kanal (194) ein weiterer, mit der Außenluft in Verbindung stehender Kanal (172) angeordnet ist, von dessen unterem Ende eine Verbindung (192) mit verringertem Durchmesser zum Dammabschnitt (220) führt, und daß der Flüssigkeitseinlaß (176) am weiteren Kanal (172) vorgesehen ist.

3. Küvette nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der horizontale Abschnitt (180) und die senkrechten Kanäle (172,194, 204) als Röhren ausgebildet sind, und daß die über den jeweiligen Dammabschnitt (220, 222) geführte Verbindung (192, 200) vom Einlaß her bzw. zum Auslaß ebenfalls röhrenförmig ist.

4. Küvette nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb des jeweiligen Dammabschnittes (220, 222) parallel zu den Verbindungen (192, 200) je eine weitere Verbindung (214, 208) zwischen den beiden senkrechten Kanälen (172, 194) bzw. zwischen dem Kanal (204) und dem Auslaß (174) besteht.

5. Küvette nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß am Boden der Einlaßleitung (176) und/oder zwischen dem Kanal (194) und dem Eingang des horizontalen Abschnittes (180) ein Vorsprung (188 bzw. 196) vorgesehen ist.

6. Küvette nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Brennpunkt der optischen Prüfeinrichtung am Austriltsende des horizontalen Küvettenabschnittes befndet.

In Betracht gezogene Druckschriften: Kortum, »Kolorimetrie-, Photometric- und Spektrometrie«, Springer-Verlag, 1955, S. 107bis 115; britische Patentschrift Nr. 554 658; USA.-Patentschrift Nr. 1967428.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

® 109 740/268 11.61