DE2409449A1 - Durchfluss-kuevette - Google Patents

Description

Patentanwälte Z 4 U α 4 4 α

Dip!. Ing. C. Wallach

Dipl. Ing Θ Koch München, den η η _{FFR iq7},

Dr. T. Haibach li» H36 H/Bu * '· rtö. 19/4

8 München 2

Kaufingerstr. 8, Tel. 240275

Beckman Instruments, Inc., Pullerton, Calif., USA Durehfluß-Küvette

Die Erfindung betrifft eine Durehfluß-Küvette, welche aufeinanderfolgend Strömungsmittel- bzw. insbesondere Flüssigkeitsproben zur Untersuchung mittels Strahlungsenergiemeßvorrichtungen aufnimmt; insbesondere betrifft die Erfindung ein Durchflußküvettenaggregat zur Verwendung in Verbindung mit einem Mikroprobenspektralphotometer oder einer ähnlichen Meßvorrichtung.

Bei der kontinuierlichen Messung charakteristischer Parameter einer eine Durchflußküvette durchströmenden Strömungsmittelprobe treten verschiedene Probleme, wie beispielsweise eine gegenseitige Kontamination aufeinanderfolgender Proben, sowie die Bildung von Blasen im optischen Strahlengang auf; beide Effekte können eine Verfälschung der analytischen Meßergebnisse bewirken. Die gebräuchlichen Durchflußküvetten sind konstruktiv sehr kompliziert geworden, um diese Schwierigkeiten zu vermeiden. Beispielsweise hat man Einsätze in die Durchflußküvetten vorgesehen, deren Stirnseiten quer zur Achse des Einsatzes abgeschrägt sind, wie beispielsweise in der US-Patentschrift 3 289 527; andere bekannte Durchflußküvetten weisen Einsätze mit Kanälen und Querkanälen sowie länglichen Öffnungen auf, wie beispielsweise in der US-Patentschrift 3 515 191. Insgesamt erfordern die bekannten Vorrichtungen eine ausgedehnte Präzisionsbearbeitung und besitzen einen komplizierten Aufbau mit entsprechenc kompliziertem Strömungsweg durch die Durchflußküvette.

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Die Erfindung betrifft somit eine Durchflußküvette für eine Strömungsmittel-· oder Flüssigkeitsprobe, bei welcher der Küvettengehäusekörper einen zylindrischen Durchflußkanal zur Aufnahme und Analyse der Probe aufweist.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Durchflußküvette dieser Art, die bei verhältnismäßig einfacher, umkomplizierter Konstruktion eine solche Strönmngsführung der Probe durch die Durchflußküvette gewährleistet, daß Blasenbildung und gegenseitige Kontamination aufeinanderfolgender Proben weitgehend verringert werden.

Zu diesem Zweck ist bei einer Durchflußküvette der vorstehend genannten Art gemäß der Erfindung vorgesehen, daß der Gehäusekörper benachbart den beiden stirnseitigen Enden des Durchflußkanals jeweils eine Kammer von größerem Durchmesser als der Durchflußkanal aufweist, daß der Gehäusekörper an den Stirnseiten der Kammern mittels strahlungsdurchlässiger Fenster und Dichtungen abgeschlossen ist, daß mit der einen oder Einlaßkammer eine Eintrittsöffung und mit der anderen oder Austrittskammer eine Austrittsöffung in verbindung steht, und das in dem Gehäusekörper und in Abstand von dem strahlungsdurchlässigen Fenster in der zweiten oder Austrittskammer ein ringförmiger Bereich oder Teil vorgesehen ist, dessen Innenwandung •inen Teil des Durchflußkanals bildet und dessen Außenwandung •inen kleineren Durchmesser als der Durchmesser der streiten oder Austrittskammer aufweist.

Zm einzelnen weist gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungeform der Erfindung die Küvette einen zylindrischen Gehäusekörper mit einer sich durch diesen erstreckenden zylindrischen öffnung auf, wobei diese öffnung an den gegenüberliegenden Stirnseiten mit durchsichtigen bzw. strahlungsdurchlässigen Fenstern

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dichtschließend verschlossen ist. Zn die öffnung des Gehäusekörpers ist ein Einsatz eingepaßt, welcher eine erste und eine »weite Kammer an den entgegengesetzten Enden der Gehäusekörperöffnung» jeweils benachbart dem betreffenden strahlungsdurchlässigen Fenster, bildet. Der Einsatz ist so ausgebildet, daß er einen durchgehenden zylindrischen Durchflußkanal zur Aufnahme und analytischen Vermessung der Strömungsmittel-· insbesondere Flüssigkeitsprobe aufweist, wobei dieser Durchflußkanal einen kleineren Durchmesser als die Gehäuseöffnung besitzt; an seinem einen Ende ist der Einsatz mit einem Ringteil versehen, dessen Außenwandung in Abstand von der Innenwandung der Gehäusekörperöffnung verläuft. Mit der einen oder Eintrittskammer steht •ine Eintrittsöffnung in Verbindung, während mit der den ringförmigen Teil des Einsatzes enthaltenden anderen oder Austrittskemmer eine Austrittsöffnung in Verbindung steht. Die Eintrittsund Austrittsöffnungen sind Im wesentlichen parallel zueinander angeordnet und verlaufen parallel, jedoch seitlich versetzt bezüglich einem Durchmesser der Gehäusekörperöffnung durch den Gehäusekörper· Der Durchflußkanal des Einsatzes ist an seinem Sintrittsende abgerundet, um eine Strömungsturbulenz soweit wie möglich zu verringern; an seinem Austrittsende weist der Durchflußkanal einen Abstand von dem benachbarten strahlungsdurchlässigen Fenster auf und ist an seiner austrittsseitigen Kante so abgeschrägt, daß die Strömungsgeschwindigkeit zunimmt und so Luftblasen in dem Raum zwischen der abgeschrägten Kante und dem strahlungsdurchlässigen Fenster aufgebrochen werden. Außerdem bewirkt die Abschrägung an der Eintritts- und Austrittsseite des Durchflußkanale eine erhöhte Strömungsgeschwindigkeit in dem DurehfluSkanal, wodurch die Zurückhaltung von Blasen durch Kapillarwirkung an den Wandungen des Durchflußkanals vermieden wird.

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Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben, in dieser zeigen:

Fig. 1 eine Durchflußküvette gemäß einer Ausführungsform der Erfindung, in Stirnansicht

Fig. 2 die Durchflußküvette aus Fig. 1 in Schnittansicht im Schnitt längs der Linie 2-2 in Fig. 1

Fig. 3 die Durchflußküvette in Stirnschnittansicht im Schnitt längs der Linie 3-3 in Fig. 2

Fig. 4 eine Stirnschnittansicht der Durchflußküvette im Schnitt längs der Linie 4-4 in Fig. 2.

In der Zeichnung ist eine erfindungsgemäße Durchflußküvette dargestellt. Wie insbesondere aus den Fig. 1 und 2 ersichtlich, weist die Durchflußküvette einen Gehäusekörper 10 mit einer sich durch diesen erstreckenden zylindrischen öffnung 12 auf. Die öffnung 12 ist an den gegenüberliegenden Stirnseiten mit durchsichtigen Fenstern 14 und 16 unter Zwischenschaltung von Dichtungen 18 und 20 in geeigneter Weise abgeschlossen.

In die öffnung 12 1st ein Einsatz 22 eingepaßt, dessen Außendurchmesser gegen die Innenwandung der öffnung 12 anliegt. Der Einsatz 22 ist mit einer axial verlaufenden öffnung 24 versehen, welche den Durchtritt zur Aufnahme und Analyse der Strömungsmittel- oder Flüssigkeitsprobe bildet.

Der Einsatz 24 hat eine kürzere axiale Länge als der zylindrische Gehäusekörper 10, derart, daß eine erste und eine zweite Kammer 26 bzw. 28 zwischen den Stirnseiten des Einsatzes 22 und den betreffenden benachbarten durchsichtigen Fenstern gebildet werden. Mit der ersten Kammer 26 steht eine Eintrittsöffnung

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(vgl. auch Fig. 3) In Verbindung, durch welche die Flüssigkeitsprobe von der Eingangsleitung 32 her eintreten kann. Entsprechend ist die Austrittekammer 28 mit einer Austritteöffnung 34 versehen, durch welche die Flüeeigkeiteprobe aus der Kammer 28 in die Austritteleitung 36 auetreten kann.

Die Einlaß- bzw. Eintrittskarwner 26 weist eine im wesentlichen zylindrische Form auf; der Durchtrittekanal 24 ist an seinem Eintrittsende an der Kante 38 abgerundet, um den Strömungswiderstand für die Strömung der Flüssigkeitsprobe aus der Kammer 26 in den DurchfluBkanal 24 soweit wie möglich zu verringern.

In der Kammer 28 ist der Einsatz 22 mit einem ringförmigen Teil 40 ausgebildet, dessen Innenwandung die Innenwandung des Durchflußkanals 24 bildet, während die Außenwandung des ringförmigen Teils 40 einen kleineren Durchmesser als die Gehäuseöffnung 2 besitzt, derart, daß ein ringförmiger Kanal 42 entlang dem Umfang der Außenwandung des ringförmigen Teils 40 gebildet wird. Die Austrittsöffnung 10 1st so angeordnet, daß sie mit der Kammer 28 in dem Ringkanal 42 in Verbindung steht. Der stirnseitige Rand des ringförmigen Teils 40 endet in kurzem Abstand vor dem durchsichtigen Fenster 16, so daß ein Raum zwischen der Stirnseite des Teils 40 und dem Fenster verbleibt; der etirnseitige Rand des ringförmigen Teile 40 let abgeschrägt, derart, daß der Innendurchmesser des ringförmigen Teils in der Strömungerichtung zuninntt (vgl. auch Fig. 4).

Zm folgenden wird die Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Durchflußküvette beschrieben. Hierbei wird eine Strömungsmittel-ίinsbesondere Flüssigkeiten Probe in die Küvette eingebracht, nach Beruhigung des Strömungemittelβ bzw. der Flüeeigkeit werden analytische Messungen vorgenommen, und sodann wird die Durchflußküvette vor dem Eintritt der nächsten zu untersuchenden Probe mittels eines Lösungsmittels oder mit Luft gespült. Wie in

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den Fig. 1, 2, 3 und 4 dargestellt, sind die Eintrittsleitung 32 und d* mit dieser verbundene Eintrittsöffnung 3o parallel su einem Durchmesser des Gehäusekörpers Io, jedoch gegenüber diesem Durchmesser seitlich versetzt, angeordnet. Desweiteren sind die Eintrittsleitung 32 und die Austrittsleitung 36 zueinander parallel und in der gleichen Richtung angeordnet. Bei der Einbringung der Strömungsmittel- oder Flüssigkeitsprobe in die Durchflußküvette ( vgl. Fig. 3) bewirkt die seitliche Versetzung der Eintrittsleitung 32 eine Durchwirbelung im Gegenuhrzeigersinn (durch den Pfeil angedeutet) beim Eintritt der Flüssigkeitsprobe in die Kammer 26. Diese Durchwirbelung bewirkt zusammen mit der Abrundung der Ecke 38 an der Eintrittsstirnseite des Durchflußkanals 24 (vgl. Fig. 2) eine weitgehende Herabsetzung der Bildung von Luftblasen. Nach dem Durchsetzen des Durchflußkanals 24 tritt das Strömungsmittel bzw. die Flüssigkeit aus diesem aus, wobei durch die Vergrößerung des Durchnessers infolge der Abschrägung der Kante 44 die Strömungsgeschwindigkeit der Probe zunimmt, derart, dad etwaige Luftblasen In den Raum zwischen dem Stirnrand des ringförmigen Teils 4o und dem benachbarten durchsichtigen Fenster 16 getrieben werden. Der Abstand zwischen dem stirnseitigen Ende des ringförmigen Teils und dem durchsichtigen Fenster 16 ist so bemessen, daß etwaige Luftblasen, die größer als dieser Abstand sind, aufgebrochen werden, wobei etwaige verbleibende Luftblasen sich in dem Ringkanal 42 sammeln und so ein verhältnismäßig blasenfreier Strahlengang entlang dem Durchflußkanal 24 erhalten wird, durch welchen die Strahlungsenergie zur Analyse der Flüssigkeitsprobe geführt wird. Man läßt die Flüssigkeitsprobe einen Ruhezustand erreichen, bevor die Analyse durchgeführt wird, wobei während dieser Zeltdauer jegliche etwa gebildete Luftblasen sich an den Oberseiten der vergrößerten Kammern 26 und 28 sammeln wurden, derart, daß eine verhältnismäßig unbehinderte analytische Messung ermöglicht wird.

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Beim anschließenden Beinigen der Durchflußküvette von der Flüssigkeitsprobe mittels einer Lösungsmittel- oder Luftspülung werden durch die Durchwirbelungswirkung des durch die Eintrittsleitung 32 eintretenden Lösungsmittels bzw. der Luft die unteren Teile der Eintrittskammer 26 gespült und das Spülmtdiurn durch den Durchflußkanal 24 in die vergrößerte Kammer 28 geleitet; in dieser wird erneut eine Durchwirbelung hervorgerufen und sodann das Spülmedium durch die Austrittsleitung 36 abgezogen, wodurch die Durchflußküvette frei für die Aufnahme der nächsten Probe wird.

Wie ersichtlich wird durch die Ausbildung des Gehäusekörpers und des Einsatzes 40 eine Strömung hervorgerufen, welche eine «mitgehende Verringerung von Blasen und einer gegenseitigen Kontamination oder Verunreinigung der aufeinanderfolgenden Proben untereinander bewirkt. Die vorstehend beschriebene bevorsügte Ausführungsform kann selbstverständlich in mannigfachen Einzelheiten abgewandelt werden, ohne daß hierdurch der Rahmen der Erfindung verlassen wird.

Patentansprüche;

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Claims (1)

1. - 9 - " 436

   Patentansprüche

   ( 1 ο) Durchflußküvette für eine Strömungsmittel- oder Flttssig- ^^^ keitsprobe, bei welcher der Küvettengehäusekörper einen zylindrischen DurchfluBkanal zur Aufnahme und Analyse der Probe aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehäuse- * körper (10) benachbart den beiden stirnseitigen Enden des Durchflußkanals (24) jeweils eine Kammer (26 bzw. 28) von größerem Durchmesser als der Durchflußkanal aufweist, daß der Gehäusekörper (10) an den Stirnseiten der Kammern (26, 28) mittels strahlungsdurchlässiger Fenster (14,16) und Dichtungen (18,20) abgeschlossen ist, daß mit der einen oder Einlaßkammer (26) eine Eintrittsöffnung (30) und mit der anderen oder Austrittskammer (28) eine Austrittsöffnung C34) in Verbindung steht, und daß in dem Gehäusekörper (10) und in Abstand von dem strahlungsdurchlässigen Fenster (16) in der zweiten oder Austrittskammer (28) ein ringförmiger Bereich oder Teil (40) vorgesehen ist, dessen Innenwandung einen Teil des Durchflußkanals (24) bildet und dessen Außenwandung einen kleineren Durchmesser als der Durchmesser der zweiten oder Austrittskammer (28) aufweist.

   3c Küvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Kammern (26,28) kreisförmigen Querschnitt haben, und

   .. daß die zweite oder Austrittskammer (28) einen Ringkanal (42) um den Außen umfang des ringförmigen Teils (40) herum aufweist.

   3. Küvette nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Eintrittsöffnung (30) parallel und seitlich versetzt bezüglich einem Durchmesser der ersten oder Eintrittskammer C26) angeordnet ist.

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   4. Küvette nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Austrittsoffung (34) in den Ringkanal (42) in der zweiten oder Austrittskammer (28 mündet.

   5· Küvette nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche , dadurch gekennzeichnet, daß die Austrittsöffung (34) parallel und seitlich versetzt bezüglich einem Durchmesser der zweiten oder Austrittskammer (28) angeordnet ist.

   6. Küvette nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehäusekörper (lo) zylindrisch mit einer sich durch den Gehäusekörper erstrekkenden zylindrischen öffung (12) ausgebildet ist, daß in der zylindrischen öffung (12) des Gehäusekörpers (lo) ein Einsatz (22) befestigt ist, durch welchen sich der Meß-Durchflußkanal (24) erstreckt, und daß die Kammern (26,28) durch die Stirnseiten des Einsatzes (22), die Innenwandung der zylindrischen Gehäuseöffnung (12) und die stirnseitigen Abschlüsse (14, 16) des Gehäusekörpers gebildet sind.

   7. Küvette nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Meß-Durchflußkanal (24) an seiner Eintrittsseite (38) mit einem sich in Strömungsrichtung verringernden Durchmesser ausgebildet ist.

   8. Küvette nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Meß-Durchflußkanal (24) an seinem Austrittsende (44) mit in Strömungsrichtung zunehmendem Durchmesser ausgebildet ist.

   9. Küvette nach den Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Meß-Durchflußkanal C24) an seinem Eintritts·* und Austrittsende (38 bzw. 44) abgeschrägt, bzw. konusförmig ausgebildet ist. .

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