DE1648917A1

DE1648917A1 - Probenzelle fuer in analytischen Geraeten im Durchlaufverfahren zu untersuchende Fluessigkeiten

Info

Publication number: DE1648917A1
Application number: DE19671648917
Authority: DE
Inventors: John Shields
Original assignee: Sir Howard Grubb Parsons and Co Ltd
Current assignee: Sir Howard Grubb Parsons and Co Ltd
Priority date: 1966-12-19
Filing date: 1967-11-29
Publication date: 1971-12-23
Also published as: DE1648917B2; US3552864A; GB1177930A

Description

Patentanwalt Dipl.-Ing. C-H. Huss Garmisch - Partenkirchen M 48 5- He. 1648917 RathatJMlraße 14

Garmisch-Partenkirchen, 27· November ' Hs-He/Sch

Sir Howard Grubb Parsons & Company limited, Walkergate, Newcastle upon Tyne 6, Grossbritannien

Probenzelle für in analytischen Geräten im Durchiaufverfahren zu untersuchende Flüssigkeiten

Die Erfindung betrifft Probenzellen, die in Analysegeräten verwendet werden, bei welchen die Fähigkeit einer Flüssigkeit, Strahlung zu absorbieren dazu benutzt wird, die Zusammensetzung der Flüssigkeit zu bestimmen .

Eine Probeflüssigkeit, die durch eine derartige

Zelle fliesst, kann kontinuierlich analysiert werden, in- " dem Strahlung einer ausgewellten Wellenlänge oder ausgewellter Wellenlängen durch die Zelle geleitet wird. Derartige Zellen weisen im allgemeinen zwei Fenster aus transparentem Material auf, die durch ein Abstandsstück

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voneinander getrennt sind. Die Anordnung ist in ein Gehäuse eingesetzt, das einen Einlass und Auslass für die Flüssigkeit aufweist. Die Strahlung durchdringt die Zelle, während diese von der Flüssigkeit durchflossen wird, und durch Messung der durch die Flüssigkeit hervorgerufenen Strahl en ab sorption "bei einer oder mehreren Wellenlängen kann auf die Zusammensetzung der Flüssigkeit geschlossen werden. Ein typisches Instrument dieser Art ist ein Infrarot-Milchanalysator oder -spektrophotometer.

Um die durch die Fenster fallende Strahlung nicht zu behindern, werden Einlass und Auslass im allgemeinen an den Seiten des Gehäuses angeordnet. Dabei tritt die Flüssigkeit durch einen Einlass in der Nähe eines der Fenster ein und verlässt die Zelle durch einen Auslass in der IJähe des anderen Fensters. Bei stark absorbierenden Flüssigkeiten ist ein ausserordentlich kurzer Strahlenweg innerhalb der Zelle erforderlich, und dies kann bedeuten, dass der Zwischenraum zwischen den Fenstern in der GrossenOrdnung von 10 μ liegt. Bei solchen Zellen ist der dem Flüssigkeitsstrom durch die Zelle entgegengesetzte Widerstand beträchtlich, und es besteht eine Tendenz der Flüssig" Vt, um die Aussenflachen der Fenster herum zu sickern, wenn nicht die äusseren Flächen der Fenster sehr gut dichtend in das Gehäuse eingesetzt oder Dichtungsringe innerhalb des Gehäuses vorgesehen sind. Der grosse Strömungswiderstand hat zur Folge, dass die Probeflüssigkeit, die in dem Zwischenraum zwischen den Fenstern durch die Probenzelle flie3st, nur sehr

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langsam wechselt, und in manchen Fällen ist das Aufrechterhalten einer stetigen Strömung durch den Raum zwischen den Fenstern schwierig. Bei manchen Flüssigkeiten können Schwierigkeiten dieser Art schon auftreten, wenn der Zwischenraum zwischen den Fenstern weniger als 100 μ beträgt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,, diese Nachteile zu vermeiden oder wenigstens zu verringern und eine Probenzelle zu schaffen, bei welcher der Flüssigkeitsstrom weniger behindert und damit der Flüssigkeitsaustauseh in dem Zwischenraum zwischen den Fenstern beschleunigt wird. f

Diese Aufgabe wird gemäss der Erfindung grundsätzlich dadurch gelöst, dass in wenigstens einem der Fenster eine Vertiefung als zusätzlicher Strömungspfad für die Flüssigkeit zwischen Einlass und Auslass vorgesehen ist.

Demnach besteht die Erfindung in einer Probenzelle für Flüssigkeiten zur Verwendung in Analysegeräten der im ersten Absatz erwähnten Art, mit zwei Fenstern aus einem für die verwendete Strahlung durchlässigen Material, die im Abstand voneinander angeordnet sind, um zwischen sich I einen Zwischenraum für den Durchtritt der zu analysierenden Flüssigkeit zu begrenzen sowie Ein- und Auslässen für den Zu- und Abfluss der Flüssigkeit zu und aus diesem Raum, die dadurch gekennzeichnet ist, dass wenigstens eines der Fenster in seiner den Zwischenraum für den Flüssigkeitsdurchtritt begrenzenden Oberfläche eine Vertiefung als zusätzlichen Strömungspfad für die Flüssigkeit zwischen dem Einlass und dem Auslass aufweist.

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Gemäss einer Weiterbildung dieses Erfindungsgedankens, besteht die Erfindung in einer "Probenzelle entsprechend dem vorhergegangenen Absatz, wobei wenigstens eines der· Fenster ein Paar gerade Vertiefungen aufweist, die voneinander einen Abstand haben,· der ausreicht, um die Strahlung ungehindert durch die Zelle fallen zu lassen.

Bei einer besonderen Ausführungsform einer Probenzelle der in den vorhergegangenen zwei Absätzen beschriebenen Art ist eines der Fenster abgesetzt, so dass an der den Zwischenraum für den Flüssigkeitsdurchtritt begrenzenden Fläche ein Vorsprung entsteht, wobei ein Abstandsstück die zwei Fenster voneinander getrennt hält, den Vorsprung umgibt und eine Einlass- und Auslassöffnung aufweist und ausserdem in die Stirnfläche des Vorsprunges eine oder mehrere Vertiefungen eingeformt sind.

Die Erfindung ist im folgenden anhand einiger den Schutzumfang nicht beschränkender Beispiele unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben. Es stellen dar:

Fig. 1 einen Schnitt durch eine Probenzelle entsprechend einer Ausführungsform der Erfindung,

Fig. 2 einen Schnitt entlang der Linie A-A der Fig. 1,

Fig. 3 einen Schnitt durch eine Probenzelle gemäss einer anderen Ausführungsform der Erfindung und

Fig. 4 einen Schnitt entlang der Linie B-B der Fig. 3.

Bei der Verwirklichung der Erfindung in der beispielsweisen Ausführungsform nach Fig. 1 und 2 ist eine Absorptionszelle dargestellt mit zwei kreisförmigen

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Fenstern 1 und 2, die durch. Abstandsstücke 3 und 4 im Abstand voneinander gehalten in ein zylindrisches Gehäuse 5 eingesetzt sind. Die Fenster 1 und 2 begrenzen zwischen sich einen Zwischenraum 6, der den Fluss der Flüssigkeit durch die Zelle von einem Einlass 7 im Gehäuse 5 zu einem Auslass 8 in diesem Gehäuse ermöglicht. In die den Zwischenraum 6 begrenzende Fläche des Fensters ist ein Paar von Vertiefungen 9 und 10 eingeformt, wie aus Fig. 2 ersichtlich. Bei der dargestellten Ausführung sind die Vertiefungen geradlinig und im wesentlichen g

parallel, doch ist dies nicht erfindungswesentlich. Sie können auch gebogen oder zwar geradlinig aber nicht parallel verlaufen. In manchen Fällen kann auch eine einzelne Vertiefung ausreichen.

Die Vertiefungen 9 und 10 stellen zusätzliche Strömungspfade für die durch den Einlass 7 eintretende Flüssigkeit dar, und die durch die Vertiefungen fliessende Flüssigkeit unterstützt den Flüssigkeitsstrom durch den Zwischenraum 6.

Die Querschnittsform der Vertiefungen ist nicht kritisch, aber im allgemeinen wird ein halbkreisförmiger Querschnitt verwendet. Eine typische Vertiefung bei einer Zelle mit Fenstern von 25 mm Durchmesser ist 0,5 mm breit und 0,25 mm tief, kann aber entsprechend der Viskosität der Flüssigkeit und der geforderten Durchsatzrate variiert werden. Eine derartige Probenzelle ist zur Verwendung in einem Infra rot-Spektrophotometer geeignet. Bei einer der-

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artigen Verwendung wird die Zelle meist vor dem Singangsschlitz eines Monochromators oder in einem Hauptbrennpunkt des Instrumentes angeordnet, und die von den Vertiefungen und den Kanten der Fenster begrenzte Fläche, bei dem genannten Beispiel 25 mmK5 mm, reicht aus, um einen ungestörten Strahlendurchtritt zu gewährleisten.

Die Abstandsstücke 3 und 4 können aus Metall oder widerstandsfähigem plastischem Material bestehen, und die Fenster können in dem Gehäuse 5 an elastischen Scheiben 11 und 12 anliegen.

Das obere Fenster 1 kann durch das in das Gehäuse 5 eingeschraubte Teil 13 in seiner Lage fixiert sein. Das Teil 13 kann auch dazu dienen, durch Druckausübung die Fenster und die Abstandsstücke 3 und 4 .dichtend zusammenzupressen und so ein Durchsickern der Flüssigkeit zu verhindern. Die Fenster sollen auch in das Gehäuse selbst oder in einen Dichtririg innerhalb des Gehäuses dichtend eingesetzt sein, um das Durchsickern von Flüssigkeit um die äusseren Kanten der Fenster und des Gehäuses 5 herum zu verhindern.

•Wenn die Dicke des Zwischenraumes 6 zwischen den Fenstern in der GrossenOrdnung von 30 y iegt,"was bei Verwendung infraroter Strahlung zur Analyse einer v/äserigen Probensubstanz, wie z.B. Milch erforderlich sein kann, verläuft der grossere Teil des Flusses durch die Vertiefungen, aber dies führt wiederum dazu, dass auch die den Vertiefungen benachbarten Teile des Flüsaigkeibsquerschnitteü mitgenommen und somit durch den Zwischenraum ύ himturchi ov/egt werden.

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Bei einer anderen Ausführungsform, die in den Fig. 3 und 4 gezeigt ist, weist eines der Fenster, beim dargestellten Beispiel das Fenster 1, einen zentralen Vorsprung 1a auf seiner den Zwischenraum 6 begrenzenden Fläche auf, wobei dieser Vorsprung kreisförmig und vorzugsweise integral mit dem Fenster ist. Die Vertiefungen sind in die Fläche des Vorsprunges 1a eingeformt, wie in Fig. 4 gestrichelt dargestellt. Gemäss dieser Fig. 4 stellt Jede der Vertiefungen 9 und 10 einen abgewinkelt verlaufenden Strömungspfad für die Flüssigkeit dar. Durch das Vorhandensein des Vorsprunges 1a ist es möglich, das Abstandsstück 14 einstückig auszuführen anstelle der zwei in der Anordnung gemäss den Fig. 1 und 2 gezeigten Ausführungsform erforderlichen Abstandsstücke. Das Abstandsstück 14 kann dann auch noch mit den Einlass- und Auslassröhren versehen werden und, falls erwünscht, auf ein besonderes Gehäuse 5 verzichtet werden, vorausgesetzt, dass die Teile 1, 2 und 14 miteinander verklebt sind.

Die Dicke des Abstandsstückes 14 ist so gewählt, dass zwischen dem Fenster 2 und dem fenster 1 ein Abstand entsteht, " der den Zwischenraum 6 für den Flüssigkeitsdurchtritt begrenzt.

Wenn wässrige Medien analysiert werden, ist es erforderlich, für die Fenster 1 und 2 ein Material zu verwenden, das den Angriffen dieser Medien widersteht. Für den Wellenlängenbereich zwischen 1-9 M erweist sich Calciumfluorid als befriedigend. Es ist jedoch sehr spröde, und

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daher können beim Einformen der Vertiefungen Schwierigkeiten auftreten. Ein unter dem Handelsnamen IETEAN 3 bekanntes Material, das eine besonders kristalline Form von Calciumfluorid darstellt, erwies sich in verschiedenen Fällen als besser geeignet·

Während bei den beschriebenen Ausführungsformen die Vertiefungen nur in einem der Fenster vorgesehen sind, können sie, falls erwünscht, auch in beide Fenster eingeformt sein.

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Claims

Patentansprüche*

1. Probenzelle für Flüssigkeiten zur Verwendung in Analysegeräten für die kontinuierliche Analyse eines strömenden Mediums mit zwei Fenstern aus einem für die verwendete Strahlung durchlässigen Material, die im Abstand voneinander angeordnet sind, um zwischen sich einen Zwischenraum für den Durchtritt der zu analysierenden Flüssigkeit zu begrenzen, sowie Ein- und Auslässen für den Zu- und Abfluss der Flüssigkeit zu und aus diesem Zwischenraum, dadurch gekenn zeichnet, dass in mindestens einem der Fenster auf seiner den Zwischenraum für den Flüssigkeitsdurchtritt begrenzenden Oberfläche wenigstens eine Vertiefung eingeformt ist, um einen zusätzlichen Strömungspfad für die Flüssigkeit zwischen dem Einlass und Auslass zu bilden·

2· Probenzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in wenigstens eines der Fenster ein Paar gerader Vertiefungen eingeformt sind, die voneinander einen Abstand aufweisen, der ausreichend | ist, um einen ungestörten Durchtritt der durch die Zelle fallenden Strahlung zu gewährleisten.

3· Probenzelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eines der Fenster unter Bildung eines Vorsprunges auf der den Zwischenraum für den Flüssigkeitsdurchtritt begrenzenden Fläche abgesetzt ist, wobei ein Abstandsstück die beidtn Fenster voneinander getrennt hält und den Vorsprung umgibt, das auch mit der Ein-

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lass- und Auslassöffnung versehen sein kann, wobei in die Pläche des genannten Vorsprunges eine oder mehrere Vertiefungen eingeformt sind.

4· Probenzelle nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass die Vertiefung oder die Vertiefungen einen abgewinkelten Strömungspfad für die Flüssigkeit bilden.

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