DE2651356A1 - Messvorrichtung fuer die fotometrie fluessiger messproben - Google Patents
Messvorrichtung fuer die fotometrie fluessiger messprobenInfo
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Description
Patentanwälte Dipl.-Ing. H.Wiickmank, Dipl.-Phys. Dr.K.Fincke
Dipl.-Ing. R AAV'eickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
8 MÜNCHEN 86, DEN
DZB POSTFACH 860 820
GIP 33 MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 39 21/22
Eppendorf Gerätebau Netheler & Hinz GmbH, Barkhausenweg 1 , 2000 Hamburg 63
Meßvorrichtung für die Fotometrie flüssiger Meßproben
Die Erfindung bezieht sich auf eine Meßvorrichtung für die Fotometrie
flüssiger Meßproben mit einem Meßgefäß, das mindestens einen Meßkanal aufweist.
Für die Fotometrie flüssiger Meßproben sind die verschiedensten Formen von Meßgefäßen bzw. Küvetten bekannt. Diese vielfältigen
Formen sind aufgrund der mannigfaltigen Anwendungstechnik der Fotometrie auf den verschiedensten Gebieten entstanden.
Für Wasseranalysen werden aufgrund der geringen Konzentrationen, die für einzelne im Wasser enthaltene Bestandteile nachzuweisen
sind, Küvetten mit großer Schichtlänge gefordert. Bei der Untersuchung von Bodenproben in landwirtschaftlichen üntersuchungsanstalten
werden Küvetten, die einen hohen Probendurchsatz pro Zeiteinheit ermöglichen, aufgrund der großen Probenzahlen gefordert.
In der Medizin steht im Vordergrund ein kleiner Substanzverbrauch,
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weil Blut als häufigstes Untersuchungsmaterial nur in beschränkter
Menge zur Verfügung steht.
Im klinisch-chemischen Laboratorium unterscheidet man beim heutigen
Stand der Technik zwei Gruppen fotometrischer Analysenmethoden. Bei der ersten Gruppe wird die Konzentration der zu
bestimmenden Substanz aus der Differenz zweier Extinktionen bestimmt. Dabei wird die Extinktionsdifferenz durch eine Farbreaktion
verursacht, die unter Einhaltung bestimmter Temperaturen einen Zeitraum in der Größenordnung von 30 Minuten erfordert,
bis sie abgeschlossen ist. Es handelt sich also um die Messung der Differenz von zwei zeitlich in erster Näherung konstanten
Extinktionen. .
Bei der zweiten Gruppe fotometrischer Analysenmethoden bestimmt man die Konzentration der zu bestimmenden Substanz aus der Extinktionsänderung
pro Zeiteinheit. Man mißt nicht den Endzustand nach einer Reaktion, wie im ersten Falle, sondern die Geschwindigkeit
(die Kinetik) der Reaktion, die unter bestimmten Voraussetzungen der Konzentration der zu bestimmenden Substanz proportional
ist.
Diese Messung der Kinetik wurde bisher vor allem für Enzymanalysen
verwendet, bekommt aber wachsende Bedeutung auch für die Bestimmung von Substraten. Die Kinetik wird ausgelöst durch die
Zugabe einer Startsubstanz, die entweder ein spezielles Reagenz sein kann oder auch eine Serumprobe, die analysiert werden ..soll.
Entscheidende Bedingungen für die Präzision und Richtigkeit einer solchen Analyse sind erstens die kurzfristige Erreichung
der Arbeitstemperatur (bevorzugt 300C) mit einer Präzision von
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0,10C, weil die Reaktionsgeschwindigkeit stark temperaturabhängig
ist, und zweitens die zeitlich möglichst genau reproduzierbare Starttechnik für die Reaktion. Der Start der Reaktion
erfolgt durch die zeitlich genau definierte Zugabe des Startreagenz und eine Mischtechnik, durch die möglichst schnell ein
homogenes Gemisch der Reaktionspartner erreicht werden soll.
Es sind Analysengeräte bekannt, bei denen die Temperierung der Gefäße mit den einzelnen Analysenansätzen in einem gemeinsamen
Wasserbad erfolgt. Es sind weiterhin Analysengeräte bekannt, in denen die Temperierung der Gefäße gruppenweise in temperierten
Metallblöcken erfolgt. Es sind Analysengeräte bekannt, bei denen die Analysenansätze durch Luftsegmente getrennt in einem
Schlauchsystem transportiert werden und die Temperierung durch
die Anordnung einer entsprechenden Schlauchlänge in einem temperierten Wasserbad erfolgt. Es sind Analysengeräte bekannt, bei
denen die Ansätze für die Analyse von den Analysengefäßen in ein besonderes Meßgefäß für die Fotometrie überführt werden, wobei
der Analysenansatz in der Zuleitung zu diesem Gefäß temperiert wird; diese Technik, bei der die verschiedenen Proben nacheinander
im gleichen Gefäß gemessen werden, erfordert eine gute Spülung des Meßgefäßes; dafür muß ein Teil des Analysenansatzes,
der allgemein einem Mehrfachen der Menge entspricht, die für die Fotometrie erforderlich ist, bereitgestellt werden.
Die Erfindung soll eine Meßvorrichtung der eingangs erläuterten
Art dahingehend verbessern, daß eine zuverlässige reproduzierbare Mischung, Temperierung und Messung des Reaktionsgemisches bei
geringem Zeitbedarf und einfachem, kompakten Aufbau gewährleistet ist. Die Meßvorrichtung soll mit wenigen Handgriffen der jeweils
gewünschten Analysenmethode entsprechend eingerichtet werden können. Die Lexstungsfähxgkext der Meßeinrichtung soll dadurch
wesentlich erhöht werden.
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Erfindungsgemäß hat das Meßgefäß mindestens einen Hohlraum, der
mit dem Meßkanal verbunden ist und ein größeres Fassungsvermögen hat als der Meßkanal.
Es kann mindestens ein Hohlraum innerhalb des Gefäßes vorhanden sein, der nicht mit dem Meßkanal verbunden ist. Ein mit dem
Meßkanal nicht verbundener Hohlraum kann z. B. als Speicher für ein Reagenz verwendet werden, das im Hohlraum die genaue
Arbeitstemperatur annimmt und bei Bedarf in den mit dem Meßkanal verbundenen Hohlraum übertragen werden kann. Auch kann ein solcher
Hohlraum für die Kontrolle der Arbeitstemperatur des Meßgefäßes durch Eintauchen eines Temperaturfühlers verwendet werden. Es
kann auch mindestens ein Hohlraum durch eine Kapillare mit dem Meßkanal verbunden sein, so daß nur durch einen überdruck auf
diesen Hohlraum sein Inhalt dem Meßkanal zugeführt wird.
Eine Weiterbildung der Erfindung besteht darin, daß wenigstens ein übergang zwischen einem Hohlraum und dem Meßkanal eine
Querschnittsverkleinerung aufweist. Einerseits wird dadurch beim Hin- und Herpumpen des Analysenansatzes durch die Beschleunigung
und Verzögerung der Flüssigkeitsteilchen eine Turbulenz erzeugt und der Mischvorgang verkürzt, andererseits wird der Einfluß
einer Verdunstung von der Flüssigkeitsoberfläche mit der entsprechenden
Abkühlung und einem dadurch entstehenden Temperaturgradienten in der Flüssigkeit nicht auf den Meßkanal übertragen.
Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung,-sind zwei
vorwiegend vertikal orientierte, bevorzugt zylindrische Hohlräume und ein vorwiegend horizontal orientierter Meßkanal U-förmig
angeordnet miteinander verbunden.
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Bei einer anderen bevorzugten Ausgestaltung sind zwei Hohlräume und ein Meßkanal mit ihren Achsen vorwiegend vertikal orientiert
-in den Ecken -eines Dreiecks angeordnet und untereinander verbunden.
"
Der lichte Querschnitt des Meßkanals ist bevorzugt klein gegenüber
seiner Länge. Die Wandstärke des Meßkanals ist bevorzugt in seiner Achsrichtung im wesentlichen gleichbleibend, so daß
bei einer Temperierung über die Wandung des Meßkanals die Wärmeübertragung für alle Abschnitte des Meßkanals gleich ist.
Vorwiegend kreisförmige Querschnitte der Hohlräume und der Meßkanäle ergeben bei gegebenem Volumen des Meßgefäßes gegenüber
eckigen Querschnitten kürzere Misch- und Spülzeiten, weil Flüssigkeitsreste und Luftblasen bevorzugt bei viereckigen Querschnitten
in den Ecken und an den Grenzen der Seitenflächen haften.
Für Analysenmethoden, bei denen neben dem eigentlichen Ansatz mit der Meßsubstanz ein zweiter Ansatz für den Leerwert der Reagenzien
erforderlich ist, kann zweckmäßig ein Doppelgefäß mit zwei Meßkanälen und ihnen zugeordneten Hohlräumen einer der oben beschriebenen
Ausführungen verwendet werden.
Das führt zu der Anwendung einer vorwiegend vertikal orientierten Meßstrahlung. Die Neigung gegenüber der Vertikalen um einen
bestimmten Winkel begünstigt die blasenfreie Füllung des Meßgefäßes.
Der vertikal orientierte Meßkanal ergibt in Verbindung mit einer Wechselstrommodulation der Meßstrahlung eine besonders einfach
optische Kontrollmöglichkeit für den Meßkanal von der Seite im Hinblick auf Blasenfreiheit und Verunreinigungen. Durch eine
von der Netzfrequenz verschiedene Modulation der Meßstrahlung
ist ein Fremdlichteinfluß bei der Beobachtung des Meßkanals nicht vorhanden.
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Bevorzugt ist jedes Meßgefäß in einer gesonderten als Halter dienenden Thermostatisiervorrichtung aufgenommen. In dem Halter
ist hierzu vorteilhaft eine miniaturisierte Regelschaltung mit einem Temperaturfühler untergebracht. Die Thermostatisierung
der einzelnen Gefäße ist somit voneinander unabhängig. Vorzugsweise ist die Thermostatisierung für eine oder mehrere
festgelegte Temperaturen eingerichtet und zur Feinabstimmung mittels Stellpotentiometer beeinflußbar.
Das Meßgefäß ragt normalerweise aus dem thermostatisierten Halter
heraus. Dadurch ist ein unerwünschter Einfluß der Umgebungstemperatur auf die Temperatur des Meßgefäßinhaltes
nicht völlig auszuschließen. Eine Beseitigung dieser Abhängigkeit gelingt im wesentlichen dadurch, daß der Temperaturfühler
so angeordnet wird, daß seine Temperatur in ähnlicher Weise von der Umgebungstemperatur beeinflußt wird wie die des Meßgefäßes.
Dies kann vorzugsweise dadurch erreicht werden, daß der Kontrollfühler
in einer Bohrung des Halters untergebracht ist, die durch einen nach außen führenden Kanal oder einen wärmeleitenden Stift
mit der umgebenden Luft in Verbindung steht. Wenn die Umgebungstemperatur höher ist als die festliegende
Arbeitstemperatur, sind gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung die Thermostatisiereinrichtungen auf einem
kühlbaren Träger - fest oder bewegbar - angeordnet, der die Temperatur der Meßgefäße so stark beeinflußt, daß ihre Temp.ejratur
ohne die Thermostatisierung unter die Arbeitstemperatur absinkt. Man kann damit auch bei Umgebungstemperaturen oberhalb
der Arbeitstemperatur einwandfreie Arbeitsbedingungen schaffen.
Zur Kühlung des Trägers für die thermostatisierten Halter sind in weiterer Ausgestaltung der Erfindung unter dem Träger Peltierelemente
in unmittelbarem Kontakt mit dem Träger vorgesehen,
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die auf der anderen Seite die entstehende Wärme über Metallteile
an einen Wärmetauscher übertragen.
Jeder thermostatisierte Halter kann auch als Wärmequelle und
Wärmesenke ein von dem Kontrollfühler gesteuertes Peltierelement aufweisen. Das Peltierelement kühlt oder heizt nach Maßgabe
der Richtung des Stroms, mit dem es von der Regelschaltung entsprechend der Regelabweichung gespeist wird.
Bei einer weiteren Äusführungsform der Erfindung kann die
Temperierung der Meßsubstanz durch Strahlung und Absorption in der Meßsubstanz oder in der Gefäßwandung erreicht werden. Es
ist vorteilhaft, dabei· als Strahlungsquelle einen Temperaturstrahler
kombiniert mit einem optischen Filter zu verwenden, so daß insbesondere die von der Meßlösung absorbierten Strahlungsanteile
für die Temperaturerhöhung wirksam werden, andererseits der für die Fotometrie störende Anteil der Temperaturstrahlung
im sichtbaren Spektralgebiet zurückgehalten wird. Der Temperatürstrahler kann stationär angeordnet sein. Es kann
auch für jedes Meßgefäß jeweils ein Temperatürstrahler vorgesehen
sein. Die Temperaturkontrolle erfolgt durch einen Temperaturfühler, der in das Gefäß eintaucht. Für den Temperaturfühler
kann dabei zur Vermeidung von Verschleppungen ein getrennter Hohlraum im Meßgefäß vorhanden sein. Der Temperaturfühler
kann an einer geeigneten Position in das Meßgefäß eintauchbar angeordnet sein. Er kann aber auch in jedem Meßgefäß
fest eingebaut sein. Die Technik der Strahlungstemperierung·.•bewirkt
eine außerordentlich schnelle Temperierung der1 Meßlösung
im Vergleich zur Technik der Wärmeübertragung durch Leitung über die Meßgefäßwandung, weil die Wärmewiderstände der Meßgefäßwände
ausgeschaltet sind. Durch die Erzeugung der Wärme in der Meßlösung mit einer entsprechend trägheitsfreien Kontrolle
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vermeidet man die bei der Wärmeleitung über die Wandung nach einer Exponentialfunktion verlaufende schleichende Annäherung
an die geforderte Arbeitstemperatur. Vorzugsweise befindet sich
die Strahlungsquelle unterhalb des Meßgefäßes und durchstrahlt
dessen Bodenplatte. Dadurch wird eine vorteilhafte Temperaturverteilung im Reaktionsgemisch erreicht.
Eine Kettenbildung mehrerer kombinierter Halte- und Thermostatisiervorrichtungen
und damit mehrerer,Meßgefäße im Sinne einer gelenkigen
Kette wird gemäß der Erfindung dadurch erzielt, daß Ansätze an den Thermostatisiervorrichtungen rotationssymmetrische
Aufsteckvorrichtungen aufweisen, die als Rastvorrichtungen ausgebildet sind. Die durch Verrasten miteinander verbundenen Halte- und
Thermostatisiervorrichtungen können um einen gewissen Winkelbetrag gegeneinander verschwenkt werden, ohne daß sie sich voneinander
lösen.
Zur Stromzuführung und zur gegenseitigen elektrischen Verbindung der einzelnen Thermostatisiervorrichtungen umfaßt jede derselben
einen Sockel mit an seinem Umfang ineinander passenden konkaven und konvexen Flächen, die mit Schleifkontakten versehen
sind. Hierdurch ist trotz der gelenkigen Verbindung der einzelnen Halte- und Thermostatisiervorrichtungen, die durch
die konvexe und konkave Ausgestaltung des Sockels ermöglicht ist, eine ständig elektrische Verbindung der einzelnen Thermostatisiervorrichtungen
·untereinander aufrechtzuerhalten.
Wenn außen liegende Schleifkontakte nicht erwünscht sind oder die vorgesehene Bauform der Thermostatisiervorrichtungen eine
außen liegende Anordnung von Schleifkontakten nicht begünstigt, können in weiterer Ausgestaltung der Erfindung die Ansätze und
das sie aufnehmende Unterteil der nachfolgenden Thermostatisiervorrichtung
mit elektrischen Kontakten versehen sein, die
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im Falle einer rotationssymmetrischen Ausbildung des Ansatzes als Schleifringkontakte ausgebildet sind.
Die Heizelemente der Thermostatisiervorrichtung können unabhängig
von der Anordnung der elektrischen Kontakte entweder unter dem jeweiligen Meßgefäß oder um das Meßgefäß herum angeordnet
sein.
Bei kleinen Meßgefäßen ist es ausreichend, wenn gemäß einer speziellen Ausgestaltung der Erfindung die Thermostatisiervorrichtung
einen Heiztransistor oder ein Peltierelement als Wärmequelle bzw. Wärmequelle und Wärmesenke und ein isolierendes
Gehäuse umfaßt, das einen aus Metall bestehenden topfförmigen
Halter für das Meßgefäß umgibt, der in unmittelbarem Wärmekontakt mit dem Heiztransistor bzw. dem Peltierelement steht.
Hierdurch läßt sich eine rasche Temperaturregelung erzielen.
Für die Untersuchung großer Probenzahlen kann in weiterer Ausgestaltung
der Erfindung der Träger für mehrere thermostatisierte
Meßgefäße als schrittweise drehbarer Ring ausgebildet sein, dem der Strom für die Thermostaten über Schienen und Stromabnehmer
zugeführt wird.
Um bei einer ringförmigen Ausführung des Trägers die isolierende
Wirkung des Spaltes zwischen dem sich drehenden ringförmigen Träger und dem feststehenden Sockel mit Wärmetauscher weitgehend
auszuschalten, ist in weiterer Ausgestaltung der Erfindung ein wärmeleitender"Ölfilm in dem Spalt vorgesehen.
Im Zentrum des drehbaren Ringes kann ein Umlenksystem für die Meßstrahlung angeordnet sein, so daß die Meßstrahlung, von einer
Lichtquelle außerhalb des Ringes ausgehend, durch ein Meßgefäß tritt und - nach der Umlenkung im Zentrum des Ringes - ein
lichtelektrischer Wandler, der oberhalb oder unterhalb des Ringes angeordnet sein kann, das elektrische Ausgangssignal erzeugt.
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Die auf dem Ring angeordneten thermostatisierten Halter mit
den Meßgefäßen werden der Reihe nach durch schrittweises Drehen
des Ringes in den Meßstrahl bewegt. Für bestimmte Aufgaben kann eine kontinuierliche Drehung des Ringes mit einer elektrisch
gesteuerten begrenzten Beobachtungszeit für jedes Meßgefäß verwendet werden.
Mit den einzeln thermostatisierten Meßgefäßen ist die Voraussetzung
für eine masse- und raumsparende Reihenanordnung vieler einzeln thermostatisierter Meßgefäße geschaffen, insbesondere
wenn die thermostatisierten Meßgefäßhalter steckbar kreisförmig auf einem Teller, gruppenweise auf einem linearen Träger oder
als Glieder einer Kette ausgebildet, in beliebiger Anzahl zusammengeschlossen werden. Die Zusammenschaltung der einzeln
thermostatisierten Gefäßhalter als Kette ermöglicht eine beliebige Bahnführung und die Anpassung einer Apparatur an unterschiedliche
Anforderungen, z. B. unterschiedliche Arbeitstemperaturen bei einzelnen Meßgefäßen. Es kann die Zahl der
Glieder leicht verändert werden für die Ermittlung von biochemischen Profilen, um verschieden lange Vorinkubationszeiten
bei unterschiedlichen Analysenmethoden zu berücksichtigen oder eine Verzögerung der Kinetik bei gekoppelten Reaktionen (lag phase)
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist oberhalb
der Meßgefäße oder neben den Meßgefäßen eine Arbeitsplattform vorgesehen- Diese Arbeitsplattform kann selbst in ihrer
Höhe verschoben werden und/oder sie kann Bearbeitungsköpfe tragen, die einzeln oder in Gruppen in der Höhe bewegbar sind.
Die Arbeitsköpfe dienen dazu, die verschiedenen Arbeitsschritte
der Analyse an den Proben durchzuführen und Leitungen in bestimmten Positionen gegenüber den Meßgefäßen zu halten.
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Zu den Arbeitsschritten gehören das Einführen von Meßproben in das Analysensystem, das Zuführen von Reagenzien, das Mischen
des Meßgefäßinhaltes, das Absaugen des Meßgefäßinhaltes,
das Spülen des Meßgefäßes, das Trocknen des Meßgefäßes.
Es sind insbesondere folgende Arbeitsköpfe vorgesehen:
Ein Prabereagenz-Vortemperierkopf.
Über diesen wird die Probe und das Reagenz vortemperiert und in
das Meßgefäß dosiert- Durch die Vortemperierung wird die Zeit
vom Dosieren bis zum Erreichen der Solltemperatur und damit die Analysendauer wesentlich verkürzt.
Ein Start-Misch-Kopf. ' . - - .
Über diesen wird die Startsubstanz, gegebenenfalls vortemperiert,
zugeführt und eine Mischung, vorzugsweise durch Umpumpen, vorgenommen.
Temperatur-Meßkopf.
Durch diesen wird die Temperatur des Meßgefäßes bzw. des Reaktionsgemisches
an vorgebbaren Positionen, vorzugsweise an der Fotometrierposition,
gemessen.
Ein Spül-Saugkopf hat die Aufgabe, das Reaktionsgemisch nach der
'Messung abzusaugen, anschließend das Meßgefäß zu spülen und gegebenenfalls
trocken zu saugen. Das Absaugen erfolgt bei einer Ausgestaltung der Erfindung durch dichtende Verbindung eines·
Hohlraumes des Meßgefäßes mit einem Unterdruck. Dies.geschieht vorteilhaft durch plötzliches Anlegen des Unterdrucks. Dadurch
wird das Reaktionsgemisch bzw. die Spülflüssigkeit nahezu vollständig
aus dem Gefäß herausgerissen.
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Bei einer anderen Ausgestaltung wird mindestens ein Saugröhrchen bis zum tiefsten Punkt in das Meßgefäß hinabgesenkt. Hierbei
ist wesentlich, daß die Absenkgeschwindigkeit und die Fördermenge so zu bemessen ist, daß sich die Oberfläche des Reaktionsgemisches
definiert langsam absenkt. Dadurch wird erreicht, daß überraschend wenig Flüssigkeitspartikel an den Gefäßwandungen
haften bleiben. Bei dieser Absaugtechnik genügt eine Pumpe mit geringer Förderleistung.
Die Kombination der oben beschriebenen Erfindungsmerkmale ermöglicht
eine Mechanisierung insbesondere enzymatischer Analysen mit einer gegenüber bekannten Techniken erhöhten Präzision bei
reduziertem Zeitbedarf. Die beschriebene technische Ausführung der Erfindung erlaubt eine einfache und schnelle Umstellmöglichkeit
des Apparates und damit die Durchführbarkeit einer Vielzahl verschiedenartigster Analysenmethoden. Es kann insbesondere
die Taktfrequenz für die Zuführung der Meßproben und die Bewegung des Meßgefäßträgers sowie die zeitlich definierte Zuordnung
von Start- und Meßzeitraum in einfacher Weise für die verschiedenen Analysenmethoden gewählt werden.
Die Erfindung ist in der Zeichnung beispielsweise dargestellt. In dieser zeigen:
Fig. 1 eine Seitenansicht eines Meßgefäßes der erfindungsgemäßen
Meßvorrichtung;
Fig. 2 einen Schnitt nach der Linie II-II in Fig. 1 ;-■'
Fig. 3 eine Draufsicht auf das Meßgefäß nach Fig. 1;
Fig. 4 eine Ansicht von oben auf eine weitere Ausführungsform
eines Meßgefäßes;
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Fig. 5 einen Schnitt nach der Linie V-V in Fig. 4, abgewickelt;
Fig. 6 eine schaubildliche Darstellung mehrerer hintereinander angeordneter Thermostatisiervorrichtungen für Meßgefäße nach
den Fig. 1 bis 3;
Fig. 7 einen Vertikalschnitt durch eine Thermostatisier- und
Haltevorrichtung nach Fig. 6;
Fig. 8 eine schaubildliche Darstellung mehrerer hintereinander angeordneter Thermostatisiervorrichtungen, wobei die einzelnen
Thermostatisiervorrichtungen in ihrer Ausgestaltung gegenüber denjenigen nach den Fig. 6 und 7 abweichen;
Fig. 9 einen Vertikalschnitt durch eine Thermostatisiervorrichtung
nach Fig. 8;
Fig. 10 eine Draufsicht auf eine Anordnung mehrerer Thermostatisiervorrichtungen
auf einer kühlbaren Platte;
Fig. 11 einen Schnitt durch die Anordnung nach Fig. 10;
Fig. 12 einen Schnitt durch eine Thermostatisiervorrichtung entsprechend
der Anordnung nach den Fig. 10 und 11;
Fig. 13 einen Teilschnitt nach der Linie XIII-XIII in Fig. 11;
Fig. 14 einen Schnitt entsprechend Fig. 12 mit einer anderen
Thermostatisierung;
Fig. 15 eine flexible Tandemanordnung von Thermostatisiervorrichtungen
;
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-•μ-
Fig. 16 eine starre Tandemanordnung von Thermostatisiervorrichtungen.
Gemäß den Fig. 1 bis 3 besteht ein Meßgefäß aus einem zylindrischen
Körper 1, in dem zwei vertikale Hohlräume 2 und 3 eng nebeneinander angeordnet sind, die sich nahezu über die gesamte
Höhe des Körpers 1 erstrecken. An ihren unteren offenen Enden, die als verengte Durchlässe 4 und 5 ausgebildet sind, sind die
vertikalen Hohlräume 2 und 3 durch einen waagerecht angeordneten Meßkanal 6 miteinander verbunden, dessen Enden durch Abdeckplatten
9 und 10 verschlossen sind.
Das Meßgefäß nach den Fig. 4 und 5 ist ebenfalls zylindrisch ausgebildet
und aus zwei zylindrischen Teilen 11 und 12 zusammengesetzt,
wobei der obere zylindrische Teil 11 zwei nebeneinander angeordnete vertikale Hohlräume 13 und 14 aufnimmt, die über
verengte Verbindungskanäle 15 und 16 mit einem vertikal angeordneten
Meßkanal 17 in Verbindung stehen, der sich in dem unteren
zylindrischen Teil 12 befindet. Eine Bodenplatte 18 schließt am unteren Ende des unteren zylindrischen Teiles 12 den Meßkanal 17
und den Verbindungskanal 15 ab. Die Achsen 18, 19 und 20 der Hohlräume
13 und 14 und des Meßkanales 17 sind in raumsparender Weise in den Ecken eines gleichseitigen Dreiecks angeordnet. Die Verbindungskanäle
15 und 16 sind in ihrem Querschnitt gegenüber den vertikalen Hohlräumen 13 und 14 verengt, so daß beim Umpumpen
der flüssigen Meßproben von einem Hohlraum über den Meßkanal in den anderen Hohlraum eine starke Turbulenz und somit
eine gute Durchmischung eintritt.
Das Fassungsvermögen der vertikalen Hohlräume beträgt bei beiden Ausführungsformen beispielsweise etwa 500 μΐ, während das Fassungsvermögen
der Meßkanäle wesentlich geringer ist, beispielsweise etwa 200 μΐ. Durch eine nicht dargestellte Pumpe wird der
Inhalt des Meßgefäßes beispielsweise um + 250 μΐ mit einer Periode
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- -Kf -
von einer Sekunde zwischen den vertikalen Hohlräumen über
den Meßkanal gepumpt.
In Fig.'6 sind mehrere Thermostatisiervorrxchtungen 25, von denen eine in Fig. 7 im Schnitt gezeigt ist, zu einer Kette zusammengefaßt.
Diese einzelnen kombinierten Halte- und Thermostatisiervorrxchtungen 25 weisen einen oberen becherförmigen
Teil 21 zur Aufnahme eines Meßgefäßes, insbesondere des nach den Fig. 1 bis 3, auf und sind in ihrem Unterteil als Sockel
22 mit jeweils einer konkaven Fläche 23 und einer konvexen Fläche 24 ausgebildet, wobei die konkave Fläche der nachfolgenden
Thermostatisiervorrichtung 25 mit der konvexen Fläche der vorhergehenden Thermostatisiervorrichtung 25 zusammenpaßt.
Damit die einzelnen Thermostatisiervorrxchtungen 25 miteinander zu einer gelenkigen Kette zusammengefaßt werden
können, trägt jeder Sockel 22 einen Ansatz 26, der gegenüber dem Sockel 22 nach unten abgesetzt ist und eine Rastvorrichtung
27 trägt, mit der dieser Ansatz 26 in eine entsprechend ausgebildete Aufnahme 28 des Sockels 22 der nachfolgenden
Thermostatisiervorrichtung nach Art einer Schnappvorrichtung eingreifen kann. Damit die einzelnen Thermostatisiervorrxchtungen
25 elektrisch untereinander verbunden sind, sind am Umfang des Sockels 22 einer jeden Thermostatisiervorrichtung 25 umlaufende
Schleifkontakte 29 vorgesehen, die sich sowohl über die konkaven als auch über die konvexen Flächen sowie die dazwischen liegenden
Übergangsflächen erstrecken. In dem becherartigen Teil 21 sind öffnungen 30 vorgesehen, die mit dem jeweiligen Meßkanal
6 der eingesetzten Meßgefäße fluchten. Der Raum zur,Aufnahme eines Thermostaten zur gleichmäßigen Beheizung der Meßgefäße
ist in dem Sockel 22 vorgesehen und mit dem Bezugszeichen 31 versehen.
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-W-
Bei den in den Fig. 8 und 9 dargestellten Thermostatisiervorrichtungen
32 besteht ebenfalls die Möglichkeit der kettenartigen gelenkigen Verbindung der einzelnen Thermostatisiervorrichtungen
32. Diese Thermostatisiervorrichtungen 32 umfassen einen zylindrischen Teil 33 und einen im unteren Bereich
angeformten Ansatz 34, der gegenüber dem zylindrischen Teil
nach unten abgesetzt ist, damit bei einer Verbindung mehrerer Thermostatisiervorrichtungen 32 keine gegenseitige Versetzung
der einzelnen Thermostatisiervorrichtungen eintritt- Der Ansatz 34 ist ebenfalls mit einer Rastvorrichtung 35 versehen/ die
in eine entsprechende Aufnahme 36 an der unteren Seite des zylindrischen Teiles 33 einrastbar ist. Auf der Oberseite des
Ansatzes 34 sind rotationssymmetrische Schleifringe 37 angeordnet, die trotz der gelenkigen Verbindung der Thermostatisiervorrichtungen
32 untereinander eine elektrische Verbindung der Thermostatisiervorrichtungen 32 untereinander aufrechterhalten.
Die gelenk-ige Verbindung der Thermostatisiervorrichtungen
32 untereinander ist ebenso wie im Falle des Ausführungsbeispieles
nach den Fig. 6 und 7 dadurch ermöglicht, daß die Ansätze 34 mit den Rastvorrichtungen 35 und die entsprechenden
Aufnahmen 36 rotationssymmetrisch ausgebildet sind. Mit 38 sind Durchbrüche in der unteren Wand 39 eines Ringraumes
40 bezeichnet, die zur Durchführung elektrischer Kontakte dienen, welche mit den Schleifringen 37 der nachfolgenden
Thermostatisiervorrichtung 32 in Verbindung gebracht werden sollen. Der Ringraum 40 dient zur Aufnahme elektrischer Thermostate,
während der von ihm umschlossene Raum 41 zur Aufnahme eines Meßgefäßes dient.
In den Fig. 10 bis 13 ist eine Anordnung dargestellt, die auch
dann noch Messungen gestattet, wenn die Umgebungstemperatur höher als die gewünschte Mischtemperatür der zu untersuchenden
Proben ist. Um die Grundtemperatur abzusenken, von der aus die Thermostatisiervorrichtungen die gewünschte Meßtemperatur
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einstellen, ist eine kühlbare Platte 42 in Form eines Ringes vorgesehen, auf dem mit geringem Abstand nebeneinander mehrere
Thermostatisiervorrichtungen 43 angeordnet sind. Die kühlbare
Platte 42 ist schrittweise weiterdrehbar, um die einzelnen in den Thermostatisiervorrichtungen 43 eingesetzten Meßgefäße 44
der Reihe nach in den Meßstrahl 45 zu bringen, der von einer Lichtquelle 4 6 ausgeht und über eine Umlenkanordnung auf einen
Empfänger 47 auftritt, nachdem er durch das Meßgefäß 44 hindurchgegangen ist. Ein Isolierstoffring 48 ist mit zwei umlaufenden
Stromschienen 49 und 50 versehen, die an eine nicht dargestellte Stromquelle angeschlossen sind. Mit den Stromschienen
49 und 50 stehen Stromabnehmer 53 und 54 in Verbindung, die an jeder Thermostatisiervorrichtung 43 vorgesehen
sind und zur Zuführung des für die Thermostatisiervorrichtung
notwendigen Stromes dienen. In jeder Thermostatisiervorrichtung 43 ist eine miniaturisierte Regelschaltung 54 in Form
einer gedruckten Platte vorgesehen, die auch ein Stellpotentiometer umfaßt, welches zur Feineinstellung der konstant zu haltenden
Temperatur dient. An der Unterseite der Platte 42 sind mehrere Peltier-Elemente 55 befestigt, die in unmittelbarem
Kontakt mit der kühlbaren Platte 42 stehen und durch Stromschienen 51, 52 an dem Isolierstoffring 48 gespeist werden. Dabei
sind die Peltier-Elemente 55 so angeordnet, daß ihre kalte Seite mit der Unterseite der Platte 42 in Berührung steht, während
ihre warme Seite an einem als Ring ausgebildeten Metallblock in unmittelbarem Wärmekontakt befestigt ist. Der Metallblock
ist drehbar auf einem gut wärmeleitenden Metallsockel 57 ge-v ,
lagert, der mit einem zylindrischen Ansatz 57' in den Innenraum des Ringes 56 eingreift, so daß dieser sowohl mit seiner
Innenfläche als auch mit seiner unteren Fläche in wärmeleitendem Kontakt mit dem Metallsockel 57 steht. Damit durch einen
etwaigen Spalt zwischen diesen beiden Teilen keine zusätzliche
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Isolierwirkung eintritt, ist ein wärmeleitender Ölfilm 59 zwischen den Berührungsflächen des Ringes 56 und des Sockels 57
mit dessen Ansatz 57' vorgesehen. Der Metallsockel 57 steht mit einem Wärmetauscher 58 in wärmeleitender Verbindung, der die an
den Peltier-Elementen 55 erzeugte Wärme nach außen abführt. Mittels eines Motors 70 ist der Ring 56 zu drehen und mittels
eines Motors 72 eine Hubspindel 74 zum Höhenverstellen einer Arbeitsplattform 7 6 zu verdrehen. Auf der Arbeitsplattform 76
sind die eingangs erörterten Arbeitsköpfe 78 angeordnet. Es sind vorgesehen: ein Probe-Reagenz-Vortemperierkopf 78a, ein Start-Mischkopf
ohne Vortemperierung 78b, ein Start-Mischkopf mit Vortemperierung 78c, ein Temperaturmeßkopf 78d, ein Spül-Saugkopf
78e, ein Spülkopf mit .Absaugnadeln 78f. Diese Arbeitsköpfe 78
sind an der Arbeitsplattform 76 mit Positionier- und Haltemitteln 80 befestigt.
Die Hubspindel 74 durchsetzt vertikal den Ansatz 57' am Sockel
57. In ihr Innengewinde 82 greift eine von dem Motor 72 in Umlauf gesetzte Außengewindespindel 84 ein. Diametral zur Hubspindel
74 durchsetzt den Ansatz 57' eine Momentenstütze 86.
In Fig. 12 ist eine Thermostatisiervorrichtung 43 in größerem Maßstabe dargestellt. Entsprechend dieser Darstellung umfaßt
die Thermostatisiervorrichtung ein Isoliergehäuse 69, das einen aus Metall gefertigten topfförmigen Halter 60 für ein Meßgefäß
44 umgibt. Der Spalt zwischen dem Isoliergehäuse 69 und dem Halter 60 ist mit 61 bezeichnet und ist entweder mit Luft oder
einem Isolierstoff gefüllt. Das Isoliergehäuse 69 ist an seinem oberen Ende so weit geschlossen, daß nur eine öffnung 62 für
das Einführen des Meßgefäßes 44 verbleibt; am unteren Ende ist das Isoliergehäuse 69 offen und ruht auf der kühlbaren Platte
42 auf. Der topfförmige aus Metall bestehende Halter 60 für das
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Meßgefäß 44 ruht seinerseits nicht unmittelbar auf der kühlbaren Platte 42 auf; vielmehr ist an der Unterseite des Halters
60 ein in einem Aufnahmeraum 66 einer Halteplatte 64 ragender Heiζtransistor 63 vorgesehen. Die Halteplatte 64 besteht
aus Isolierstoff und ist mit dem Halter 60 durch Schrauben verbunden, die ein vorbestimmtes Wärmeleitvermögen besitzen.
Der Heiζtransistor 63 liegt an der Mitte der Bodenfläche des
Halters 60. Hierdurch wird ein gezielter Wärmefluß ausgehend von dem Heiztransistor 63 sowohl nach oben zum Halter 60 und
damit zum Meßgefäß 44 als auch zur kühlbaren Platte 42 erzielt. Mit 67 ist ein Hohlraum bezeichnet, der zur Aufnahme eines
Temperaturfühlers dient. Dieser Hohlraum ist in der Seitenwand des Halters 60 im Bereich der Bodenplatte 68 des Halters 60 angeordnet.
Über einen wärmeleitenden Stift-69 steht der Hohlraum
in wärmeleitender Verbindung mit der Umgebungsluft.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 14 befindet sich das Meßgefäß
44 ebenfalls in einer Thermostatisiervorrichtung 90, die derjenigen der Fig. 12 entspricht. Diese Thermostatisiervorrichtung
90 weist ein Isoliergehäuse 92 auf, das einen metallischen Halter 94 für das Meßgefäß 44 umschließt. Das Gehäuse
92 und der Halter 94 stehen auf einer Kühlplatte 96. Der Halter 94 stellt eine wärmeleitende Verbindung zwischen der Kühlplatte und dem Meßgefäß 44 her. In einer Ausnehmung 98 des
Halters unterhalb des Meßgefäßes 44 ist ein Temperaturstrahler 100 in Form einer. Glühlampe angeordnet. Der Boden 102 der Ausnehmung 98 ist mit einem die Strahlung reflektierenden Reflektor 104 bedeckt. Nach oben hin ist die Ausnehmung 98 durch eine* strahlungsdurchlässige Platte 106 abgedeckt. Im Boden 108
des Meßgefäßes 44 befindet sich ein Temperaturfühler 110. Zu dem Temperaturfühler 110 führen im-Boden 108 zwei Drähte 112, 114, die in äußeren Kontaktstücken 116, 118 enden. Diese Kontaktstücke 116, 118 stehen in Kontakt mit Gegenkontaktstücken
92 und der Halter 94 stehen auf einer Kühlplatte 96. Der Halter 94 stellt eine wärmeleitende Verbindung zwischen der Kühlplatte und dem Meßgefäß 44 her. In einer Ausnehmung 98 des
Halters unterhalb des Meßgefäßes 44 ist ein Temperaturstrahler 100 in Form einer. Glühlampe angeordnet. Der Boden 102 der Ausnehmung 98 ist mit einem die Strahlung reflektierenden Reflektor 104 bedeckt. Nach oben hin ist die Ausnehmung 98 durch eine* strahlungsdurchlässige Platte 106 abgedeckt. Im Boden 108
des Meßgefäßes 44 befindet sich ein Temperaturfühler 110. Zu dem Temperaturfühler 110 führen im-Boden 108 zwei Drähte 112, 114, die in äußeren Kontaktstücken 116, 118 enden. Diese Kontaktstücke 116, 118 stehen in Kontakt mit Gegenkontaktstücken
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an einem Isolierstoffring 120,der oberhalb der Platte 106 bündig
in dem Halter 94 angeordnet ist und die Platte 106 festhält. Von diesen (nicht dargestellten) Gegenkontaktstücken führen
Leitungen zu der Regelschaltung, die im Raum 122 des Gehäuses
92 untergebracht ist. Die Speisung mit elektrischem Strom erfolgt wie bei der Ausführungsform nach Fig. 12 über Kontakte 124,
126.
Der Temperaturfühler 110 liegt auf dem Wege zwischen dem Temperaturstrahler
100 und dem Meßkanal im Meßgefäß 44. Dadurch wird einerseits eine rasche andererseits aber nicht übersteuernde
Regelung ohne Schwierigkeit erreichbar. Um dem Temperaturfühler 110 nicht der direkten Strahlung des TemperaturStrahlers 100
auszusetzen, kann auf der Unterseite der Platte 106 unterhalb des Temperaturfühlers 100 eine Abschirmung 128 aufgebracht werden.
Fig. 15 zeigt eine kettenartige Anordnung von Thermostatisiervorrichtungen
etwa nach dem Ausführungsbeispiel der Figuren 6 und 7 oder nach dem Ausführungsbeispiel der Figuren 8 und
Fig. 16 zeigt eine reihenförmige oder stabförmige Anordnung
von Thermostatisiervorrichtungen, die im Gegensatz zur Ausführungsform
nach Fig. 15 nicht flexibel ist, für manche fotometrischen Geräte aber besonders geeignet ist.
809819/0506
Leerseite
Claims (49)
- P--aten-tansp-rü-che|1. j Meßvorrichtung für die Fotometrie flüssiger Meßproben mit wenigstens einem Meßgefäß, das mindestens einen Meßkanal aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Meßgefäß (1) zumindest ein Hohlraum \2, 3, 18, 19} vorgesehen ist, dex mit dem Meßkanal ("6, 17) verbunden ist und ein größeres Fassungsvolumen hat als der Meßkanal (6, 17-) .
- 2. MeBvorrichtung nach Anspruch 1„ dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgefäß mindestens einen Hohlraum aufweist, der mit dem Meßkanal nicht verbunden ist.
- 3. Meßvorrichtung nach Anspruch 1_, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgefäß mindestens einen Hohlraum aufweist, der mit einem Meßkanal durch eine Kapillare verbunden ist.
- 4. Meßvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein -übergang {4, 5; 15, 16) zwischen einem Hohlraum und einem Meßkanal (6; 17) eine Querschnittsverkleinerung aufweist.
- 5. Meßvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Hohlraum einen kreisförmigen oder ovalen Querschnitt hat.
- 6. Meßvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Meßkanal einen kreisförmigen oder ovalen Querschnitt hat.809819/0506ORIGINAL INSPECTED
- 7. Meßvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt wenigstens eines Meßkanals in seiner Achsrichtung im wesentlichen gleichbleibend ist.
- 8. Meßvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der lichte Querschnitt wenigstens eines Meßkanals klein gegenüber seiner Länge ist.
- 9. Meßvorrichtung ^iach einem der vorstehenden Ansprüche^, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandstärke wenigstens eines Meßkanals in seiner Achsrichtung im wesentlichen gleichbleibend ist.
- TO. Meßvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwei -vorwiegend vertikal orientierte Hohlräume (2, 3) und ein vorwiegend horizontal, orientierter Meßkanal (6). iJ-förmig angeordnet miteinander verbunden sind.
- 11. Meßvorrichtung nach Anspruch 1 bis 1-Ö, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Hohlräume (13, 14D und ein Meßkanal {17) mit ihren Achsen {18, 19, 20) vorwiegend vertikal orientiert in den Ecken eines Dreiecks angeordnet und untereinander verbunden {15, 16> sind.
- 12. Meßvorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Achse des Meßkanals gegen die Horizontale und die Achsen der Hohlräume gegen die Vertikale geneigt sind.
- 13. Meßvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Fotometrie sowohl eines eigentlichen Ansatzes mit einer Meßsubstanz als auch eines zweiten809819/05 0 6Ansatzes für den Leerwert der Reagenzien in dem Meßgefäß zwei Meßkanäle mit ihnen zugeordneten Hohlräumen vorgesehen sind. _ .
- 14. Meßvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Meßgefäß -in einer als Halter dienenden Thermostatisieryorrichtung (25, 32) aufgenommen ist·.
- 15. Meßvorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Thermostatisiereinrichtung einen Temperaturfühler aufweist, dessen Temperatur in ähnlicher Weise beeinflußt wird wie die des Meßgefäßes. . .·
- 16. Meßvorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturfühler in einer Bohrung der Thermostatisiervorrichtung untergebracht ist, die durch einen nach außen führenden Kanal oder einen wärmeleitenden Stift mit der umgebenden Luft in Verbindung steht... . ■
- 17. Meßvorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Thermostatisiervorrxchtung (25, 32) mit einem Ansatz (26, 34) versehen ist, dessen Achse parallel.zur Achse der Thermostatisiervorrichtung. (25, 32) verläuft und mit einer Aufsteckvorrichtung (27, 35) zur Aufnahme einer weiteren Thermostatisiervorrichtung versehen ist.
- 18. Meßvorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet ( daß die Ansätze (26, 34) rotationssymmetrische Aufsteckvorrichtungen (27, 35) aufweisen, die als Rastvorrichtungen ausgebildet sind.
- 19. Meßvorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Thermostatisiervorrichtung (25) einen Sockel mit an seinem Umfang ineinander passenden konkaven und konvexen Zylin-809819/0506ORIGINAL INSPECTEDderflachen (23, 24) umfaßt, die mit Schleifkontakten (29) versehen sind.
- 20. Meßvorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Ansätze (34) und das sie aufnehmende Unterteil der nachfolgenden Thermostatisiervorrichtung mit elektrischen Kontakten (37) versehen sind, die im Falle einer rotationssymmetrischen Ausbildung des Ansatzes (34) als Schleifringkontakte (37) ausgebildet sind.
- 21. Meßvorrichtung nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizelemente der Thermostatisiervorrichtungen (25, 32) entweder unter dem jeweiligen Meßgefäß oder um das Meßgefäß herum angeordnet sind.
- 22. Meßvorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Thermostatisiervorrichtung (43) als Wärmequelle einen von dem Kontrollfühler gesteuerten Heiztransistor (63) aufweist.
- 23. Meßvorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Thermostatisiervorrichtung als Wärmequelle und Wärmesenke ein von dem Kontrollfühler gesteuertes Peltierelement aufweist.
- 24. Meßvorrichtung nach Anspruch 22 oder 23, dadurch gekennzeichnet, daß der Heiztransistor oder das Peltierelement an ' der Unterseite einer Bodenplatte der Thermostatisiervorrichbefestigt ist.
- 25. Meßvorrichtungnach einem der Ansprüche 14 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß in jeder Thermostatisiervorrichtung (43) eine miniaturisierte Regelschaltung (54) vorgesehen ist.809819/0506
- 26. Meßvorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß jede Thermostatisiervorrichtung (43) für eine oder mehrere festgelegte Temperaturen eingerichtet
und zur Feinabstimmung mittels Stellpotentiometer beeinflußbar ist. - 27. Meßvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß eine Thermostatisierung der in einem Meßgefäß befindlichen flüssigen Meßprobe durch Absorption von
Strahlung in der flüssigen Meßprobe und/oder in der Wandung
des Meßgefäßes erfolgt. - 28. Meßvorrichtung nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß eine Strahlung verwendet wird, deren VJellenlängenbereich
außerhalb des für die Fotometrie verwendeten Wellenlängenbereichs liegt. - 29. Meßvorrichtung nach Anspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, daß den Meßgefäßen ein ihnen gemeinsamer Temperaturstrahler zugeordnet ist.
- 30. Meßvorrichtung nach Anspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, daß jedem Meßgefäß ein gesonderter Temperaturstrahler zugeordnet ist.
- 31. Meßvorrichtung nach Anspruch 29 oder 30, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuerung des jeweils zugeordneten Temperaturstrahlers durch in die Meßgefäße eingetauchte Temperaturfühler erfolgt.
- 32. Meßvorrichtung nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet,809819/0506daß in den Meßgefäßen zur Aufnahme der Temperaturfühler gesonderte Hohlräume vorgesehen sind.
- 33. Meßvorrichtung nach einem der Ansprüche 29 bis 32, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperatürstrahler unter dem ihm zugeordneten Meßgefäß angeordnet ist und dessen Bodenplatte durchstrahlt.
- 34. Meßvorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 33, dadurch gekennzeichnet, daß die Thermostatisiervorrichtungen auf einem kühlbaren Träger angeordnet sind, der die Temperatur der Meßgefäße so stark beeinflußt, daß ihre Temperatur ohne die Thermostatisierung unter die Arbeitstemperatur absinkt.
- 35. Meßvorrichtung nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß die Thermostatisiervorrichtungen wärmeisoliert auf dem gekühlten Träger aufgebaut sind und daß ein begrenzter und einstellbarer Wärmefluß zwischen den einander zugewandten Flächen der Thermostatisiervorrichtungen und dem gekühlten Träger vorgesehen ist.
- 36. Meßvorrichtung nach einem der Ansprüche 34 oder 35, dadurch gekennzeichnet, daß in unmittelbarem Kontakt mit dem Träger Peltierelemente (55) angeordnet sind, die andererseits mit jeweils einem oder einem gemeinsamen Metallblock (56) im unmittelbaren Kontakt stehen, der bzw. die ihrerseits mit einem Wärmetauscher (58) in wärmeleitender Verbindung (57) stehen.^" .
- 37. Meßvorrichtung nach Anspruch 36, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallblock als ein Ring (56) ausgebildet ist, der an seiner Innenfläche und seiner unteren Fläche mit einem Metallsockel (57, 57') in Berührung steht, der den Ring (56) aufnimmt und mit einem Wärmetauscher (58) in wärmeleitender Verbindung steht.809819/0506
- 38. Meßvorrichtung nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem wärmeableitenden Ring (56) und dem Metallsockel (57, 57') ein wärmeleitender Ölfilm (59) vorgesehen ist.
- 39. Meßvorrichtung nach einem der Ansprüche 34 bis 38 dadurch gekennzeichnet, daß der kühlbare Träger (42) als ein schrittweise vor- und zurückdrehbarer Ring zur Aufnahme mehrerer Thermostatxsiervorrichtungen (43) ausgebildet ist, in dessen Innerem ein runder Halter' (48) für Stromzuführungsschienen (49, 50) vorgesehen ist, an denen Stromabnehmer (53, 54) der Thermostatisiervorrichtungen (43) anliegen.
- 40. Meßvorrichtung nach Anspruch 39, dadurch gekennzeichnet, daß in der Mitte des drehbaren Trägers eine Umlenkeinrichtung für die Meßstrahlung vorgesehen ist.und der lichtelektrische Wandler des Fotometers unterhalb oder oberhalb der Meßvorrichtung liegt.
- 41. Meßvorrichtung nach Anspruch 39, dadurch gekennzeichnet, daß eine mehrmalige Umlenkung der Meßstrahlung vorgesehen ist, so daß sowohl die Strahlungsquelle für die Meßstrahlung als auch der lichtelektrische Wandler des Fotometers außerhalb der Meßvorrichtung angeordnet sind und die Meßvorrichtung als Baugruppe auswechselbar ist.
- 42. Meßvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb oder neben den Meßgefäßen eine Arbeitsplattform vorgesehen ist, die selbst höhenverstellbar ist und/oder einzeln oder in Gruppen höhenverstellbare Bearbeitungsköpfe trägt.
- 43. Meßvorrichtung nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, daß die Bearbeitungsköpfe Arbeitsschnitte der Analyse an den Meßproben durchführen.809819/0506
- 44. Meßvorrichtung nach Anspruch 43, gekennzeichnet durch einen Probereagenz-Vortemperierkopf, der eine Probe und ein Reagenz vortemperiert und in ein Meßgefäß dosiert.
- 45. Meßvorrichtung nach Anspruch 43, gekennzeichnet durch einen Start-Misch-Kopf, der eine Startsubstanz in ein Meßgefäß einmischt.
- 46. Meßvorrichtung nach Anspruch 43, gekennzeichnet durch einen Temperatur-Meßkopf, der die Temperatur eines ausgewählten Meßgefäßes bzw. die Temperatur des in einem ausgewählten Meßgefäß befindlichen Reaktionsgemischs in einer vorgegebenen Position des Meßgefäßes, vorzugsweise in seiner Fotometrierposition, mißt.
- 47. Meßvorrichtung nach Anspruch 43, gekennzeichnet durch einen Spül-Saugkopf, der das Reaktionsgemisch nach der Messung aus dem Meßgefäß absaugt, dann das Meßgefäß spült und - gegebenenfalls - trocken saugt.
- 48. Meßvorrichtung nach Anspruch 47, dadurch gekennzeichnet, daß das Absaugen durch Anlegen eines plötzlichen Unterdrucks an den Hohlraum des Meßgefäßes erfolgt.
- 49. Meßvorrichtung nach Anspruch 47, dadurch gekennzeichnet, daß das Absaugen mittels eines Saugröhrchens erfolgt, das nach Maßgabe der Menge der abgesaugten Flüssigkeit in das -^ · Meßgefäß bis zu dessen tiefstem Punkt abgesenkt wird.809819/0 506 ORIGINAL INSPECTED
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