DE2612814A1

DE2612814A1 - Fluessigkeitsprobenzelle

Info

Publication number: DE2612814A1
Application number: DE19762612814
Authority: DE
Inventors: Spaeter Genannt Werden Wird
Original assignee: CECIL INSTRUMENTS Manufacturing Ltd
Current assignee: CECIL INSTRUMENTS Manufacturing Ltd
Priority date: 1975-03-27
Filing date: 1976-03-25
Publication date: 1976-10-14
Also published as: US4074940A

Description

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Diplom Ingenieure

D-8023 München-Pullach, Wiener Sf. 2; Ti\. (08P) 7 ?3 30 V rel»x 5H2147 bros d; Cables: «Patentibuq· güR

lhrZe,chen: Tag: 2 5 · Mär Z 1976

Your ref.: ^Date:

CECIL INSTRUMENTS MANUFACTURING LIMITED, Milton Industrial Estate, Cambridge Road, Milton, Cambridge CB4 4AZ

Flüssigkeitsprobenzelle

Die Erfindung betrifft Flüssigkeitsprobenzellen für eine Verwendung bei der optischen Analyse von Flüssigkeiten, etwa beispielsweise durch spektrofotometrische Verfahren. Die Erfindung eignet sich besonders für die als gesonderte Probenentnahme bekannte Technik, bei der es wahrscheinlich ist, daß Luft in die Flüssigkeitsströmungsbahn zwischen aufeinanderfolgenden Proben mitgenommen wird. Die Erfindung wurde entwickelt für die Verwendung bei der gesonderten Probenentnahme mit sehr kleinen Proben und kann am besten in allgemeinen Begriffen definiert werden durch das Vorsehen einer optischen Probenzelle für eine gesonderte Probenentnahme, bei der eine Zwischenverunreinigung von bedeutend weniger als 1 % bei einem Probenvolumen von 1 000 ,ul oder weniger zu beobachten ist. Unter Zwischenverunreinigung ist der Anteil einer vorhergehenden Probenflüssigkeit zu verstehen, der eine nachfolgende Probe in der optischen Bahn der Zelle verdünnt. Diese Ausdrucksweise der Erfindung,

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wenn auch in funktioneilen Begriffen, soll nichtsdestoweniger die Zellen der vorliegenden Erfindung von den besten erhältlichen bekannten Zellen abgrenzen. In körperlichen Begriffen kann die Erfindung als eine Flüssigkeitsprobenzelle für gesonderte Probenentnahme betrachtet werden, die einen Körper aufweist, der mit Strömungskaviälen für eine als Probe entnommene Flüssigkeit versehen ist, wobei die Strömungskanäle die folgenden Teile aufweisen: eine im allgemeinen waagerechte Querbohrung, eine Einlaßbohrung, die sich im allgemeinen senkrecht nach unten erstreckt und die Querbohrung an ihrer Mitte trifft, und zwei Auslaßkanäle, von denen jeder mit einem entsprechenden Ende der Querbohrung in Verbindung steht und einen merklich kleineren Durchmesser als die Querbohrung aufweist.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnung beschrieben. Darin zeigt:

Fig. 1 eine Seitenansicht einer Probenzelle nach der Erfindung; Fig. 2 einen Schnitt entlang der Linie II-II von Fig. 1;

Fig. 3 eine graphische Darstellung der Arbeitsweise der Zelle von Fig. 1 und 2 im Vergleich mit derjenigen einer bekannten Zelle.

Die in Fig. 1 und 2 gezeigte Zelle besteht aus einem Block 1 aus durchscheinendem Material von rechteckiger prismatischer Gestalt mit einem Querschnitt von 18x10 mm und einer Höhe von 42 mm. Eine Querbohrung 2 mit einem Durchmesser von 1,5 mm ist waagerecht durch den Block 2 gebohrt, während sich eine ^; Einlaßbohrung 3 mit einem Durchmesser von 1,5 mm von der oberen Fläche des Blocks senkrecht nach unten erstreckt und den oberen Teil der Querbohrung 2 an dessen Mitte trifft. Eine zweite Bohrung 4 mit einem Durchmesser von 2 mm erstreckt sich parallel zur Querbohrung 2 durch den Block 1. Die unter- I

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sten Mantellinien der beiden Bohrungen befinden sich auf der gleichen Höhe und in einem gegenseitigen Abstand von 2,25 nun. Zwei Auslaßkanäle 5 verbinden die beiden Enden der Querbohrung 2 mit den unteren Enden eines entsprechenden Paars von geneigten Bohrungen 6, die sich im Block 1 treffen und mit einer waagerechten Auslaßbohrung 7 in Verbindung stehen. Jeder Auslaßkanal 5 besteht aus zwei Abschnitten, die in gegenüberliegenden Oberflächen I¹ des Blocks 1 bis zu einer Tiefe von 0,5 mm eingeschnitten sind. Der erste Abschnitt 5a erstreckt sich waagerecht und trifft das entsprechende Ende der Bohrung 4, während sich der zweite Abschnitt 5b senkrecht vom Ende der Bohrung 4 erstreckt und die entsprechende Bohrung 6 trifft. Wie aus der geometrischen Beziehung zwischen den Auslaßkanälen 5 und den beiden parallelen Bohrungen ersichtlich ist, sind die Abschnitte 5a 1,5 mm und die Abschnitte 5b 2 mm breit. An den gegenüberliegenden Oberflächen 1' des Blocks sind Abdeckstreifen 1" befestigt, die die Zelle ab-· dichten.

Die Fig. 1 und 2 weisen folgende Abmessungen auf:

a = 1.0 mm '"■ \

b = 5 mm .·

c = 12 mm

Das angenäherte Volumen der verschiedenen Teile der Zelle weist folgende Werte auf:

Einlaßbohrung 3 56,5»ul

Querbohrung 2 17_T6,ul

Abschnitt 5a 0,7,ul

Abschnitt 5b 3_f0,ul

Querbohrung 4 31_f4,ul Bohrungen 6 und 7 120,0,ul

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Die in Fig. 1 und 2 gezeigte Zelle wird vorzugsweise so verwendet, daß sich die Querbohrung 2 in der optischen Bahn eines optischen Analyseinstruments befindet. Es hat sich herausgestellt, daß mit einer derartigen Anordnung bemerkenswert niedrige Zwischenverunreinigungszahlen erzielt werden, und zwar zweifellos aufgrund des sehr kleinen Volumens der Querbohrung 2. Im Gegensatz zu bekannten Zellen mit Probenbohrungen von verhältnismäßig großem Volumen, in typischer Weise 75,ul, haben sich beim Arbeiten mittels gesonderter Probenentnahme nur geringe Schwierigkeiten mit der Ansammlung von Luftblasen in der Bohrung ergeben. Das Zwischenverunreinigungsverhalten im Vergleich ^zu bekannten Zellen ist in der graphischen Darstellung von Fig. 3 dargestellt, die das typische Ergebnis von Versuchen an der dargestellten Zelle und einer bekannten Zelle mit einem Probenbohrungsvolumen von 75 ,ul darstellt. Der Versuch bestand im Beladen der Zelle mit einer Lösung von Kaliumpermanganat und in einem anschließenden zunehmenden Ziehen von Wasser in das System sowie im Messen der abfallenden Konzentration von Kaliumpermanganat in der in der Querbohrung 2 bei jedem Schritt enthaltenen Flüssigkeit. Die waagerechte Achse V der graphischen Darstellung stellt das in die Zelle eingetretene Was servo lumeiii., in ml in einem linearen Maßstab dar, der sich von Null apn Ursprung bis zu 2,0 ml am rechten Ende erstreckt, während die senkrechte Achse C die Zwischenverunreinigung an Kaliumpermanganat im Spülwasser in Prozenten darstellt und sich von Null am Ursprung bis zu 5,0 % am oberen Ende der Achse ebenfalls in einem linearen Maßstab erstreckt. Die Kurve 1 stellt das Verhalten der bekannten Zelle dar, wobei die Ablesungen unmittelbar bei der Wasseraufnahme gemacht wurden. Die Kurve stellt das Verhalten der bekannten Zelle dar, wenn ein Zeitverzug von 10 Sekunden zwischen der Wasseraufnahme und den Ablesungen verstrichen ist. Die Kurve 3 stellt das Verhalten der Zelle der vorliegenden Erfindung dar und es ist darauf hinzuweisen, daß keine Verschiebung der Ablesungen vorhanden

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war, wenn nach der Wasseraufnah.ae ein Zeitverzug eingeführt wurde. Im Fall der Kurve 3 entspricht eine Zwischenverunreinigungszahl von 1 % einer Wasseraufnahme von 500,ul. Im Fall der bekannten Zelle entspricht die Zwischenverunreinigungszahl von 1 % einer Wasseraufnartme von 980 .ul ohne Zeitverzug (Kurve 1) und von 1110,Ul bei Zulassung eines Zeitverzugs von 10 Sekunden (Kurve 2). Wenn auch nicht im Bereich der graphischen Darstellung enthalten, wurde die Zwischenverunreinigung an der Kurve 1 für einen Wert von 500,ul zu 20 % gefunden.

Die Bedeutung der oben erläuterten Ergebnisse wird bei der

dadurch

Beobachtung/gewürdigt, daß die optische Analyse von Flüssigkeiten in solchen Gebieten wie der Pädiatrie heutzutage mit Flüssigkeitsproben ausgeführt werden muß, deren Volumen so klein wie 500,ul sein kann. Die in Kurve 1 getestete Zelle, die als gutes Exemplar dieser Bauart betrachtet werden kann, kann wegen der Wirkungen der Zwischenverunreinigung aus dem vorhergehenden Inhalt der Zelle bei einer derart kleinen Probe offensichtlich nicht mit einer besseren Genauigkeit als etwa 10 % arbeiten. Wenn während des Gebrauchs der Zelle Zeitverzüge zugelassen werden, wie in Fig. 2 gezeigt, wird diese Zahl nicht verbessert und kann merklich schlechter yerden. Die Zelle der vorliegenden Erfindung ist, soweit bekannt, die einzige, die sich für eine gesonderte Probenentnahme eignet bei einem Verhalten, das bedeutend besser ist als eine Zwischenverunreinigung von 1 % bei einer Probengröße von 1 ml oder weniger. Aus Fig. 3 ist ersichtlich, daß die Zwischenverunreinigung bei einem Probenvolumen von 1000 ,ul in der Tat 0,1 % ist.

Es scheint, daß sich die niedrige Zwischenverunreinigungszahl grundsätzlich aus dem sehr kleinen Volumen der Querbohrung 2 ergibt, die bei einer Probe von 5OO ,ul von etwa 28 Flüssigkeitswechsel durchspült wird. Das Fehlen einer Verschiebung bei Einführung eines Zeitverzugs zwischen der Probenentnahme und der Ablesung ist bedingt durch das begrenzte Ausmaß der

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Rückbewegung der vorhergehenden Probe in die Querbohrung 2.

2 Dies wird durch die kleine Querschnittsfläche (O,75 mm ) des Querschnitts 5a und durch das Vorhandensein des in der Querbohrung 4 vorgesehenen verhältnismäßig großen Vorrats beeinflußt. Ein weiterer Faktor für die Begrenzung der Rückbewegung sind das begrenzte Volumen und der begrenzte Spitzendruck stromab der Querbohrung 2. Die gute ünempfindlichkeit gegenüber dem Einfangen von Blasen ergibt sich aus der Auslegung der Auslaßkanäle 5, in denen die Zunahme des

2 2

Querschnitts von 5a (0,75 mm ) bis zu 5b (1,00 mm ) einen Strömungsverlauf erzeugt, der bestrebt ist. Luftblasen aus der Querbohrung 2 wegzuspülen. Es ist zu überlegen, daß verbesserte Ergebnisse auftreten können, wenn die Abschnitte 5a, wie Fig. 1 durch die gestrichelte Linie 5a¹ zeigt, geringfügig konisch erweitert sind. Dies wiederum verbessert die Strömungsverteilung in der Nähe der Enden der Querbohrung 2. Darüber hinaus unterstützt die nachfolgende Querschnittszunahme von den Abschnitten 5b zu den geneigten Kanälen 6 beim Wegtransportieren mitgenommener Luftblasen aus dem unteren Teil der Zelle. Die Querbohrung 4 kann auch bei dieser Verhaltensweise eine Rolle spielen, da sie die Drücke an den Auslaßkanalabschnitten 5a ausgleicht und hierdurch bestrebt ist sicherzustellen, daß die Luftblasen gleichmäßig aus beiden Enden der Querbohrung weggespült werden. Unter normalen Arbeitsbedingungen wurde gefunden, daß weniger als 0,5 % aller Ablesungen irgendwie durch Luftblaseneinfang in der Querbohrung 2 beeinflußt wurden.

Sämtliche in der Beschreibung erkennbaren und in der Zeichnung dargestellten technischen Einzelheiten sind für die Er^- findung von Bedeutung.

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Claims

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Paten tan st rüche

l.J Flüssigkeitsprobenzelle für gesonderte Probenentnahme, gekennzeichnet durch einen Körper, der mit StrÖmimgskanälen für eine als Probe entnommene Flüssigkeit versehen ist, wobei die Strömungskanäle die folgenden Teile aufweisen: eine im allgemeinen waagerechte Querbohrung (2), eine' Einlaßbohrung (3), die sich im allgemeinen senkrecht nach unten erstreckt und die Querbohrung (2) an ihrer Mitte trifft, und zwei Auslaßkanäle (5),von denen jeder mit einem entsprechenden Ende der Querbohrung (2) in Verbindung steht uno einen merklich kleineren Durchmesser als die Querbohrung (2) aufweist.
2. Flüssigkeitsprobeiizelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt jedes Auslaßkanals (5) stromab der Enden der Querbohrung (2) zunimmt.
3. Flüssigkeitsprobenzelle nach Anspruch 2,dadurch gekennzeichnet, daß jeder Auslaßkanal (5) zwei verschiedene Abschnitte (5a, 5b) aufweist.
4. Flüssigkeitsprobenzelle nach Anspruch 3, dadurch, gekennzeichnet, daß jeder der beiden Abschnitte (5a, 5b) einen konstanten entsprechenden Querschnitt aufweist.
5. Flüssigkeitsprobenzelle nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Abschnitte (5a, 5b) in einer gemeinsamen senkrechten Ebene liegen.
6. Flüssigkeitsprobenzelle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sich der engere Abschnitt (5a) jedes Auslaßkanals {5) im allgemeinen waagerecht und der weitere Abschnitt <5b) im allgemeinen senkrecht erstreckt.

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7. Flüssigkeitsprobenzelle nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaßkanäle (5) eine enge schlitzartige Form aufweisen.
8. Flüssigkeitsprobenzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Auslaßkanäle (5) an einen gemeinsamen Austrittskanal (7) angeschlossen sind.
9. Flüssigkeitsprobenzelle nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Auslaßkanal^iiber einen entsprechenden geneigten Kanal (6) an den gemeinsamen Austrittskanal (7) angeschlossen ist.
10. Flüssigkeitsprobenzelle nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden geneigten Kanäle (6) in einer gemeinsamen Ebene liegen, die ihrerseits gegenüber der Senkrechten geneigt ist.
11. Flüssigkeitsprobenzelle nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Austrittskanal (7) unter dem Niveau des oberen Endes der Einlaßbohrung (3) liegt.
12. Flüssigkeitsprobenzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine Bohrung (4) eine Verbindung zwischen den beiden Auslaßkanälen (5) herstellt.
13. Flüssigkeitsprobenzelle nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung an zwischen den Enden der Auslaßkanäle (5) gelegenen Stellen hergestellt ist.
14. Flüssigkeitsprobenzelle nach dem auf Anspruch 4 zurückbezogenen Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung an den Stellen zwischen den beiden Abschnitten (5a, 5b) in jedem Auslaßkanal (5) hergestellt ist.

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15. Flüssigkeitsprobenzelle für gesonderte Probenentnahme, gekennzeichnet durch eine Zwischenverunreinigung von weniger als 1 % bezüglich einem Probenvolumen von 1000,Ul oder weniger.

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