CH625884A5 - Measuring appliance for the photometry of liquid test samples - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Messvorrichtung für die Fotometrie flüssiger Messproben mit einem Messgefäss, das mindestens einen Messkanal aufweist. The invention relates to a measuring device for the photometry of liquid measuring samples with a measuring vessel that has at least one measuring channel.
Für die Fotometrie flüssiger Messproben sind die verschiedensten Formen von Messgefässen bzw. Küvetten bekannt. Diese vielfältigen Formen sind aufgrund der mannigfaltigen Anwendungstechnik der Fotometrie auf den verschiedensten Gebieten entstanden. A wide variety of shapes of measuring vessels or cuvettes are known for the photometry of liquid measuring samples. These diverse forms have arisen due to the diverse application technology of photometry in a wide variety of fields.
Für Wasseranalysen werden aufgrund der geringen Konzentrationen, die für einzelne im Wasser enthaltene Bestandteile nachzuweisen sind, Küvetten mit grosser Schichtlänge gefordert. Bei der Untersuchung von Bodenproben in landwirtschaftlichen Untersuchungsanstalten werden Küvetten, die einen hohen Probendurchsatz pro Zeiteinheit ermöglichen, aufgrund der grossen Probenzahlen gefordert. Because of the low concentrations that can be demonstrated for individual constituents contained in the water, cuvettes with a long layer length are required for water analyzes. When analyzing soil samples in agricultural research institutes, cuvettes that enable a high sample throughput per unit of time are required due to the large number of samples.
In der Medizin steht im Vordergrund ein kleiner Substanzverbrauch, weil Blut als häufigstes Untersuchungsmaterial nur in beschränkter Menge zur Verfügung steht. In medicine, the focus is on small substance consumption because blood is the most common test material and is only available in limited quantities.
Im klinisch-chemischen Laboratorium unterscheidet man beim heutigen Stand der Technik zwei Gruppen fotometrischer Analysenmethoden. Bei der ersten Gruppe wird die Konzentration der zu bestimmenden Substanz aus der Differenz zweier Extinktionen bestimmt. Dabei wird die Extinktionsdifferenz durch eine Farbreaktion verursacht, die unter Einhaltung bestimmter Temperaturen einen Zeitraum in der Grössenordnung von 30 Minuten erfordert, bis sie abgeschlossen ist. Es handelt sich also um die Messung der Differenz von zwei zeitlich in erster Näherung konstanten Extinktionen. In today's clinical chemistry laboratory, a distinction is made between two groups of photometric analysis methods. In the first group, the concentration of the substance to be determined is determined from the difference between two extinctions. The difference in extinction is caused by a color reaction which, given certain temperatures, requires a period of the order of 30 minutes to complete. It is therefore a matter of measuring the difference between two extinctions that are constant over time in a first approximation.
Bei der zweiten Gruppe fotometrischer Analysenmethoden bestimmt man die Konzentration der zu bestimmenden Substanz aus der Extinktionsänderung pro Zeiteinheit. Man misst nicht den Endzustand nach einer Reaktion, wie im ersten Falle, sondern die Geschwindigkeit (die Kinetik) der Reaktion, die unter bestimmten Voraussetzungen der Konzentration der zu bestimmenden Substanz proportional ist. In the second group of photometric analysis methods, the concentration of the substance to be determined is determined from the change in extinction per unit of time. One does not measure the final state after a reaction, as in the first case, but the speed (the kinetics) of the reaction, which under certain conditions is proportional to the concentration of the substance to be determined.
Diese Messung der Kinetik wurde bisher vor allem für Enzymanalysen verwendet, bekommt aber wachsende Bedeutung auch für die Bestimmung von Substraten. Die Kinetik wird ausgelöst durch die Zugabe einer Startsubstanz, die entweder ein spezielles Reagenz sein kann oder auch eine Serumprobe, die analysiert werden soll. This measurement of kinetics has so far been used primarily for enzyme analyzes, but is also becoming increasingly important for the determination of substrates. The kinetics are triggered by the addition of a starter substance, which can either be a special reagent or a serum sample to be analyzed.
Entscheidende Bedingungen für die Präzision und Richtigkeit einer solchen Analyse sind erstens die kurzfristige Erreichung der Arbeitstemperatur (bevorzugt 30 °C) mit einer Präzision von 0,1 °C, weil die Reaktionsgeschwindigkeit stark temperaturabhängig ist, und zweitens die zeitlich möglichst genau reproduzierbare Starttechnik für die Reaktion. Der Start der Reaktion erfolgt durch die zeitlich genau definierte Zugabe des Decisive conditions for the precision and correctness of such an analysis are firstly the short-term achievement of the working temperature (preferably 30 ° C) with a precision of 0.1 ° C, because the reaction speed is strongly dependent on the temperature, and secondly the starting technique for the which can be reproduced as precisely as possible Reaction. The start of the reaction takes place through the addition of the
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Startreagenz und eine Mischtechnik, durch die möglichst schnell ergibt in Verbindung mit einer Wechselstrommodulation der ein homogenes Gemisch der Reaktionspartner erreicht werden Messstrahlung eine besonders einfache optische Kontrollmög-soll. lichkeit für den Messkanal von der Seite im Hinblick auf Blasen- Starting reagent and a mixing technique, by means of which alternating current modulation, which achieves a homogeneous mixture of the reactants, results in measurement radiation being a particularly simple optical control option. side of the measuring channel with regard to bubble
Es sind Analysengeräte bekannt, bei denen die Temperie- freiheit und Verunreinigungen. Durch eine von der Netzfre-rung der Gefässe mit den einzelnen Analysenansätzen in einem s quenz verschiedene Modulation der Messstrahlung ist ein gemeinsamen Wasserbad erfolgt. Es sind weiterhin Analysenge- Fremdlichteinfluss bei der Beobachtung des Messkanals nicht rate bekannt, in denen die Temperierung der Gefässe gruppen- vorhanden. Analyzers are known in which the absence of temperature and impurities. A common water bath has been achieved by modulating the measuring radiation in a sequence that is different from the network isolation of the vessels with the individual analysis approaches. There are also no known effects of the analysis of extraneous light when observing the measuring channel in which the temperature of the vessels is present in groups.
weise in temperierten Metallblöcken erfolgt. Es sind Analysen- Der lichte Querschnitt des Messkanals ist bevorzugt klein gerate bekannt, bei denen die Analysenansätze durch Luftseg- gegenüber seiner Länge. Die Wandstärke des Messkanals ist mente getrennt in einem Schlauchsystem transportiert werden io bevorzugt in seiner Achsrichtung im wesentlichen gleichblei-und die Temperierung durch die Anordnung einer entsprechen- bend, so dass bei einer Temperierung über die Wandung des den Schlauchlänge in einem temperierten Wasserbad erfolgt. Es Messkanals die Wärmeübertragung für alle Abschnitte des sind Analysengeräte bekannt, bei denen die Ansätze für die Messkanals gleich ist. done in tempered metal blocks. The clear cross-section of the measuring channel is preferably known to be small, in which the analysis approaches by air blast versus its length. The wall thickness of the measuring channel is transported separately in a hose system, preferably in its axial direction essentially constant - and the temperature control by arranging a corresponding one, so that when the temperature of the hose length is exceeded, the length of the hose takes place in a temperature-controlled water bath. There measuring channel heat transfer for all sections of the analytical devices are known in which the approaches for the measuring channel are the same.
Analyse von den Analysengefässen in ein besonderes Messge- Vorwiegend kreisförmige Querschnitte der Hohlräume und fäss für die Fotometrie überführt werden, wobei der Analysen- is der Messkanäle ergeben bei gegebenem Volumen des Messge-ansatz in der Zuleitung zu diesem Gefäss temperiert wird ; diese fässes gegenüber eckigen Querschnitten kürzere Misch- und Technik, bei der die verschiedenen Proben nacheinander im Spülzeiten, weil Flüssigkeitsreste und Luftblasen bevorzugt bei gleichen Gefäss gemessen werden, erfordert eine gute Spülung viereckigen Querschnitten in den Ecken und an den Grenzen des Messgefässes ; dafür muss ein Teil des Analysenansatzes, der der Seitenflächen haften. Analysis is transferred from the analysis vessels into a special measuring predominantly circular cross-section of the cavities and barrel for photometry, the analysis of the measuring channels resulting in the given volume of the measuring batch being tempered in the feed line to this vessel; this barrel compared to square cross sections shorter mixing and technology, in which the different samples in succession in the rinsing times, because liquid residues and air bubbles are preferably measured in the same vessel, requires a good rinsing of square cross sections in the corners and at the borders of the measuring vessel; part of the analytical approach must adhere to that of the side surfaces.
allgemein einem Mehrfachen der Menge entspricht, die für die 20 Für Analysenmethoden, bei denen neben dem eigentlichen Fotometrie erforderlich ist, bereitgestellt werden. Ansatz mit der Messsubstanz ein zweiter Ansatz für den Leer- generally corresponds to a multiple of the amount provided for the 20 for analytical methods that require photometry in addition to the actual one. Approach with the measuring substance a second approach for the empty
Die Erfindung soll eine Messvorrichtung der eingangs erläu- wert der Reagenzien erforderlich ist, kann zweckmässig ein terten Art dahingehend verbessern, dass eine zuverlässige re- Doppelgefäss mit zwei Messkanälen und ihnen zugeordneten produzierbare Mischung, Temperierung und Messung des Re- Hohlräumen einer der oben beschriebenen Ausführungen ver-aktionsgemisches bei geringem Zeitbedarf und einfachem, kom-25 wendet werden. The invention is intended to be a measuring device which requires the reagents explained at the outset, can expediently improve an tertiary type in that a reliable double vessel with two measuring channels and associated producible mixture, temperature control and measurement of the re-cavities of one of the above-described embodiments action mix with little time required and simple, easy to use.
pakten Aufbau gewährleistet ist. Die Messvorrichtung soll mit Bevorzugt ist jedes Messgefäss in einer gesonderten als Hai wenigen Handgriffen der jeweils gewünschten Analysenmetho- ter dienenden Thermostatisiervorrichtung aufgenommen. In de entsprechend eingerichtet werden können. Die Leistungsfä- dem Halter ist hierzu vorteilhaft eine miniaturisierte Regel-higkeit der Messeinrichtung soll dadurch wesentlich erhöht Schaltung mit einem Temperaturfühler untergebracht. Die werden. 30 Thermostatisierung der einzelnen Gefässe ist somit voneinander compact structure is guaranteed. The measuring device should preferably be accommodated in a separate thermostat device serving as a shark for the respective desired analysis method. In de can be set up accordingly. For this purpose, the performance holder is advantageously a miniaturized control of the measuring device, which is intended to accommodate a significantly increased circuit with a temperature sensor. They will. 30 Thermostating the individual vessels is therefore different from one another
Erfindungsgemäss hat das Messgefäss mindestens einen unabhängig. Vorzugsweise ist die Thermostatisierung für eine According to the invention, the measuring vessel has at least one independent. The thermostat is preferably for one
Hohlraum, der mit dem Messkanal verbunden ist und ein gros- oder mehrere festgelegte Temperaturen eingerichtet und zur seres Fassungsvermögen hat als der Messkanal. Feinabstimmung mittels Stellpotentiometer beeinflussbar. Cavity, which is connected to the measuring channel and has one or more defined temperatures and has a larger capacity than the measuring channel. Fine tuning can be influenced by means of a potentiometer.
Das Messgefäss ragt normalerweise aus dem thermostati-Es kann mindestens ein Hohlraum innerhalb des Gefässes 35 sjerten Halter heraus. Dadurch ist ein unerwünschter Einfluss vorhanden sein, der nicht mit dem Messkanal verbunden ist. Ein der Umgebungstemperatur auf die Temperatur des Messgefäss-mit dem Messkanal nicht verbundener Hohlraum kann z.B. als inhaltes nicht völlig auszuschliessen. Eine Beseitigung dieser Speicher für ein Reagenz verwendet werden, das im Hohlraum Abhängigkeit gelingt im wesentlichen dadurch, dass der Tempe-die genaue Arbeitstemperatur annimmt und bei Bedarf in den raturfühler so angeordnet wird, dass seine Temperatur in ähnli-mit dem Messkanal verbundenen Hohlraum übertragen werden 40 cjjer Weise von der Umgebungstemperatur beeinflusst wird wie kann. Auch kann ein solcher Hohlraum für die Kontrolle der die des Messgefässes. The measuring vessel normally protrudes from the thermostatic holder. At least one cavity inside the vessel 35 sjerte holder. As a result, there is an undesirable influence that is not connected to the measuring channel. A cavity that is not connected to the ambient temperature to the temperature of the measuring vessel and the measuring channel can e.g. as content cannot be completely excluded. A removal of these stores can be used for a reagent that succeeds in the cavity dependence essentially by the temperature assuming the exact working temperature and, if necessary, being arranged in the temperature sensor in such a way that its temperature is transmitted in a cavity connected to the measuring channel 40 cjjer way is influenced by the ambient temperature as can. Such a cavity can also be used for the control of the measuring vessel.
Arbeitstemperatur des Messgefässes durch Eintauchen eines Dies kann vorzugsweise dadurch erreicht werden, dass der Working temperature of the measuring vessel by immersing a die can preferably be achieved in that the
Temperaturfühlers verwendet werden. Es kann auch minde- Kontrollfühler in einer Bohrung des Halters untergebracht ist, stens ein Hohlraum durch eine Kapillare mit dem Messkanal die durch einen nach aussen führenden Kanal oder einen wärverbunden sein, so dass nur durch einen Überdruck auf diesen 45 nieleitenden Stift mit der umgebenden Luft in Verbindung Hohlraum sein Inhalt dem Messkanal zugeführt wird. steht. Temperature sensor can be used. There can also be at least one control sensor in a hole in the holder, at least one cavity through a capillary with the measuring channel, which can be connected to the outside through a channel or a heat connection, so that only an overpressure on this 45 ni-conductive pin with the surrounding air in connection cavity its content is fed to the measuring channel. stands.
Eine Weiterbildung der Erfindung besteht darin, dass we- Wenn die Umgebungstemperatur höher ist als die festlie- A further development of the invention consists in that if the ambient temperature is higher than the fixed
nigstens ein Übergang zwischen einem Hohlraum und dem gende Arbeitstemperatur, sind gemäss einer bevorzugten Aus- at least a transition between a cavity and the working temperature are, according to a preferred embodiment
Messkanal eine Querschnittsverkleinerung aufweist. Einerseits gestaltung der Erfindung die Thermostatisiereinrichtungen auf wird dadurch beim Hin- und Herpumpen des Analysenansatzes so einem kühlbaren Träger - fest oder bewegbar - angeordnet, der durch die Beschleunigung und Verzögerung der Flüssigkeitsteil- die Temperatur der Messgefässe so stark beeinflusst, dass ihre chen eine Turbulenz erzeugt und der Mischvorgang verkürzt, Temperatur ohne die Thermostatisierung unter die Arbeitstem-andererseits wird der Einfluss einer Verdunstung von der Flüs- peratur absinkt. Man kann damit auch bei Umgebungstempera-sigkeitsoberfläche mit der entsprechenden Abkühlung und ei- turen oberhalb der Arbeitstemperatur einwandfreie Arbeitsbe-nem dadurch entstehenden Temperaturgradienten in der Flüs- ss dingungen schaffen. Measurement channel has a cross-sectional reduction. On the one hand design of the invention, the thermostating devices are arranged in such a way that a coolable carrier - fixed or movable - when pumping the analytical approach back and forth, which influences the temperature of the measuring vessels so strongly through the acceleration and deceleration of the liquid part that their surfaces generate turbulence and the mixing process shortens, temperature without thermostatting below the working temperature - on the other hand, the influence of evaporation from the flow temperature decreases. It is thus possible to create flawless working conditions resulting in temperature gradients in the liquid conditions, even with an ambient temperature surface, with the appropriate cooling and aure above the working temperature.
sigkeit nicht auf den Messkanal übertragen. Zur Kühlung des Trägers für die thermostatisierten Halter not transferred to the measuring channel. For cooling the carrier for the thermostatted holder
Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung sind sjnd in weiterer Ausgestaltung der Erfindung unter dem Träger zwei vorwiegend vertikal orientierte, bevorzugt zylindrische Peltierelemente in unmittelbarem Kontakt mit dem Träger vorHohlräume und ein vorwiegend horizontal orientierter Messka- gesehen, die auf der anderen Seite die entstehende Wärme über nal U-förmig angeordnet miteinander verbunden. 60 Metallteile an einen Wärmetauscher übertragen. In an advantageous embodiment of the invention, in a further embodiment of the invention, two predominantly vertically oriented, preferably cylindrical Peltier elements are in direct contact with the carrier in front of cavities and a predominantly horizontally oriented measurement channel under the carrier, which on the other hand senses the heat generated via nal Connected to each other in a U-shape. 60 metal parts transferred to a heat exchanger.
Bei einer anderen bevorzugten Ausgestaltung sind zwei Jeder thermostatisierte Halter kann auch als Wärmequelle In another preferred embodiment, each thermostatted holder can also be used as a heat source
Hohlräume und ein Messkanal mit ihren Achsen vorwiegend und Wärmesenke ein von dem Kontrollfühler gesteuertes Pel-vertikal orientiert in den Ecken eines Dreiecks angeordnet und tierelement aufweisen. Das Peltierelement kühlt oder heizt nach untereinander verbunden. Massgabe der Richtung des Stroms, mit dem es von der Regel- Cavities and a measuring channel with their axes predominantly and heat sink a Pel controlled by the control sensor vertically oriented in the corners of a triangle and animal element. The Peltier element cools or heats together. Determination of the direction of the current with which it is
Das führt zu der Anwendung einer vorwiegend vertikal es schaltung entsprechend der Regelabweichung gespeist wird, orientierten Messstrahlung. Die Neigung gegenüber der Vertikalen um einen bestimmten Winkel begünstigt die blasenfreie Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann Füllung des Messgefässes. Der vertikal orientierte Messkanal die Temperierung der Messubstanz durch Strahlung und Ab- This leads to the use of a predominantly vertical circuit that is fed according to the control deviation, oriented measuring radiation. The inclination with respect to the vertical by a certain angle favors the bubble-free. In a further embodiment of the invention, the measuring vessel can be filled. The vertically oriented measuring channel temperature control of the measuring substance through radiation and
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Sorption in der Messubstanz oder in der Gefässwandung erreicht element steht. Hierdurch lässt sich eine rasche Temperaturregewerden. Es ist vorteilhaft, dabei als Strahlungsquelle einen lung erzielen. Sorption in the measuring substance or in the vessel wall reaches the element. This allows a quick temperature rise. It is advantageous to achieve a lung radiation source.
Temperaturstrahler kombiniert mit einem optischen Filter zu Für die Untersuchung grosser Probenzahlen kann in weiteverwenden, so dass insbesondere die von der Messlösung absor- rer Ausgestaltung der Erfindung der Träger für mehrere ther-bierten Strahlungsanteile für die Temperaturerhöhung wirksam s mostatisierte Messgefässe als schrittweise drehbarer Ring auswerden, andererseits der für die Fotometrie störende Anteil der gebildet sein, dem der Strom für die Thermostaten über Schie-Temperaturstrahlung im sichtbaren Spektralgebiet zurückgehal- nen und Stromabnehmer zugeführt wird. Temperature radiator combined with an optical filter can be used for the investigation of large numbers of samples, so that in particular the embodiment of the invention, which prevents the measurement solution, the carrier for several radiation components that are used to increase the temperature is used to evaluate most of the measuring vessels as a gradually rotating ring. on the other hand, the part that is disturbing for photometry is formed, to which the current for the thermostats is kept back via Schie temperature radiation in the visible spectral region and to which current collectors are fed.
ten wird. Der Temperaturstrahler kann stationär angeordnet Um bei einer ringförmigen Ausführung des Trägers die isosein. Es kann auch für jedes Messgefäss jeweils ein Temperatur- lierende Wirkung des Spaltes zwischen dem sich drehenden strahier vorgesehen sein. Die Temperaturkontrolle erfolgt io ringförmigen Träger und dem feststehenden Sockel mit Wärme-durch einen Temperaturfühler, der in das Gefäss eintaucht. Für tauscher weitgehend auszuschalten, ist in weiterer Ausgestal-den Temperaturfühler kann dabei zur Vermeidung von Ver- tung der Erfindung ein wärmeleitender Ölfilm in dem Spalt Verschleppungen ein getrennter Hohlraum im Messgefäss vorhan- gesehen. will. The temperature radiator can be arranged stationary in order to be isos in a ring-shaped embodiment of the carrier. A temperature-regulating effect of the gap between the rotating beam can also be provided for each measuring vessel. The temperature is controlled in the ring-shaped carrier and the fixed base with heat by a temperature sensor that is immersed in the vessel. In a further embodiment, the temperature sensor can be largely switched off, in order to avoid using the invention, a heat-conducting oil film in the carry-over gap can provide a separate cavity in the measuring vessel.
den sein. Der Temperaturfühler kann an einer geeigneten Posi- Im Zentrum des drehbaren Ringes kann ein Umlenksystem tion in das Messgefäss eintauchbar angeordnet sein. Er kann is für die Messstrahlung angeordnet sein, so dass die Messstrah- be that. The temperature sensor can be arranged at a suitable position. A deflection system can be arranged so that it can be immersed in the measuring vessel. It can be arranged for the measuring radiation, so that the measuring beam
aber auch in jedem Messgefäss fest eingebaut sein. Die Technik lung, von einer Lichtquelle ausserhalb des Ringes ausgehend, but also be permanently installed in every measuring vessel. The technology lung, starting from a light source outside the ring,
der Strahlungstemperierung bewirkt eine ausserordentlich durch ein Messgefäss tritt und - nach der Umlenkung im Zen- the radiation tempering causes an extraordinary step through a measuring vessel and - after the deflection in the zen-
schnelle Temperierung der Messlösung im Vergleich zur Tech- trum des Ringes - ein lichtelektrischer Wandler, der oberhalb nik der Wärmeübertragung durch Leitung über die Messgefäss- oder unterhalb des Ringes angeordnet sein kann, das elektrische wandung, weil die Wärmewiderstände der Messgefässwände 20 Ausgangssignal erzeugt. rapid temperature control of the measuring solution compared to the ring's technology - a photoelectric converter, which can be arranged above the heat transfer by conduction via the measuring vessel or below the ring, the electrical wall, because the thermal resistance of the measuring vessel walls generates 20 output signals.
ausgeschaltet sind. Durch die Erzeugung der Wärme in der Die auf dem Ring angeordneten thermostatisierten Halter are switched off. By generating heat in the thermostatted holder placed on the ring
Messlösung mit einer entsprechend trägheitsfreien Kontrolle mit den Messgefässen werden der Reihe nach durch schrittwei- Measuring solution with a corresponding inertia-free control with the measuring vessels are successively
vermeidet man die bei der Wärmeleitung über die Wandung ses Drehen des Ringes in den Messstrahl bewegt. Für bestimmte nach einer Exponentialfunktion verlaufende schleichende An- Aufgaben kann eine kontinuierliche Drehung des Ringes mit näherung an die geforderte Arbeitstemperatur. Vorzugsweise 25 einer elektrisch gesteuerten begrenzten Beobachtungszeit für befindet sich die Strahlungsquelle unterhalb des Messgefässes jedes Messgefäss verwendet werden. one avoids the movement of the ring during the heat conduction via the wall of the ring into the measuring beam. For certain creeping start-up tasks that follow an exponential function, a continuous rotation of the ring can be brought closer to the required working temperature. Preferably, an electrically controlled limited observation time for the radiation source located below the measuring vessel of each measuring vessel can be used.
und durchstrahlt dessen Bodenplatte. Dadurch wird eine vor- Mit den einzeln thermostatisierten Messgefässen ist die Vorteilhafte Temperaturverteilung im Reaktionsgemisch erreicht. aussetzung für eine masse- und raumsparende Reihenanord- and shines through its bottom plate. The advantageous temperature distribution in the reaction mixture is achieved with the individually thermostatted measuring vessels. suspension for a mass and space-saving row arrangement
Eine Kettenbildung mehrerer kombinierter Halte- und nung vieler einzeln thermostatisierter Messgefässe geschaffen, A chain formation of several combined holding and opening of many individually thermostatted measuring vessels has been created,
Thermostatisiervorrichtungen und damit mehrerer Messgefässe 30 insbesondere wenn die thermostatisierten Messgefässhalter im Sinne einer gelenkigen Kette kann gemäss einer Ausfüh- steckbar kreisförmig auf einem Teller, gruppenweise auf einem rungsform der Erfindung dadurch erzielt werden, dass Ansätze linearen Träger oder als Glieder einer Kette ausgebildet, in be- Thermostat devices and thus a plurality of measuring vessels 30, in particular if the thermostatted measuring vessel holders in the sense of an articulated chain can, according to one embodiment, be achieved circularly on a plate, in groups on an embodiment of the invention, in that approaches are designed as linear carriers or as links in a chain, in be -
an den Thermostatisiervorrichtungen rotationssymmetrische liebiger Anzahl zusammengeschlossen werden. Die Zusam- at the thermostats rotationally symmetrical arbitrary number are combined. The together
Aufsteckvorrichtungen aufweisen, die als Rastvorrichtungen menschaltung der einzeln thermostatisierten Gefässhalter als ausgebildet sind. Die durch Verrasten miteinander verbundenen 35 Kette ermöglicht eine beliebige Bahnführung und die Anpas- Have plug-on devices which are designed as latching devices for connecting the individually thermostatted vessel holders. The 35 chain, which is connected to each other by latching, enables any web guidance and adaptation
Halte- und Thermostatisiervorrichtungen können um einen ge- sung einer Apparatur an unterschiedliche Anforderungen, z.B. Holding and thermostatic devices can be designed around a device to meet different requirements, e.g.
wissen Winkelbetrag gegeneinander verschwenkt werden, ohne unterschiedliche Arbeitstemperaturen bei einzelnen Messgefäs- know the angular amount can be pivoted against each other without different working temperatures for individual measuring vessels.
dass sie sich voneinander lösen. sen. Es kann die Zahl der Glieder leicht verändert werden für that they separate from each other. sen. The number of links can be easily changed for
Zur Stromzuführung und zur gegenseitigen elektrischen die Ermittlung von biochemischen Profilen, um verschieden lan- For power supply and mutual electrical determination of biochemical profiles in order to
Verbindung der einzelnen Thermostatisiervorrichtungen um- 40 ge Vorinkubationszeiten bei unterschiedlichen Analysenmetho- Connection of the individual thermostats to 40 pre-incubation times with different analytical methods
fasst jede derselben vorzugsweise einen Sockel mit an seinem den zu berücksichtigen oder eine Verzögerung der Kinetik bei each of them preferably includes a base with its own to take into account or a delay in kinetics
Umfang ineinander passenden konkaven und konvexen Flä- gekoppelten Reaktionen (lag phase). Scope of interlocking concave and convex surface-coupled reactions (lag phase).
chen, die mit Schleifkontakten versehen sind. Hierdurch ist trotz der gelenkigen Verbindung der einzelnen Halte- und Thermo- In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist ober- chen, which are provided with sliding contacts. In this way, despite the articulated connection of the individual holding and thermal
statisiervorrichtungen, die durch die konvexe und konkave Aus- 45 halb der Messgefässe oder neben den Messgefässen eine Ar- Statizing devices which, due to the convex and concave 45 outside of the measuring vessels or next to the measuring vessels,
gestaltung des Sockels ermöglicht ist, eine ständig elektrische beitsplattform vorgesehen. Diese Arbeitsplattform kann selbst design of the base is made possible, a constantly electrical work platform is provided. This work platform can itself
Verbindung der einzelnen Thermostatisiervorrichtungen unter- in ihrer Höhe verschoben werden und/oder sie kann Bearbei- Connection of the individual thermostats to be shifted in height and / or it can be
einander aufrechtzuerhalten. tungsköpfe tragen, die einzeln oder in Gruppen in der Höhe maintain each other. Bear heads individually or in groups at height
Wenn aussen liegende Schleifkontakte nicht erwünscht sind bewegbar sind. If external sliding contacts are not desired, they can be moved.
oder die vorgesehene Bauform der Thermostatisiervorrichtun- 50 Dle Arbeitsköpfe dienen dazu, die verschiedenen Arbergen eine aussen liegende Anordnung von Schleifkontakten nicht «*ntte der Analyse an den Proben durchzuführen und Leitun-begünstigt, können in weiterer Ausgestaltung der Erfindung die ,n bestimmten Pos.t.onen gegenüber den Messgefässen zu or the intended design of the thermostatic device serves to prevent the various areas from arranging the sliding contacts on the outside and analyzing the samples and favoring them. In a further embodiment of the invention, the particular position can be determined .ons compared to the measuring vessels
Ansätze und das sie aufnehmende Unterteil der nachfolgenden a en. Approaches and the receiving part of the following a en.
Thermostatisiervorrichtung mit elektrischen Kontakten verse- Zu den Arbeitsschntten gehören das Einführen von Mess- Thermostat device with electrical contacts.
hen sein, die im Falle einer rotationssymmetrischen Ausbildung 55 Probe" das Analysensystem, das Zuführen von Reagenzien, des Ansatzes als Schleifringkontakte ausgebildet sind. das MlS(;hen des Messgefässinhaltes, das Absaugen des Messge- hen, which in the case of a rotationally symmetrical design 55 sample "the analysis system, the supply of reagents, the approach are formed as slip ring contacts. the Mls (; the contents of the measuring vessel, the suction of the measuring device
Die Heizelemente der Thermostatisiervorrichtung können ^Inhaltes, das Spulen des Messgefässes, das Trocknen des unabhängig von der Anordnung der elektrischen Kontakte ent- Messgefässes. The heating elements of the thermostatic device can contain content, the winding of the measuring vessel, the drying of the measuring vessel regardless of the arrangement of the electrical contacts.
weder unter dem jeweiligen Messgefäss oder um das Messgefäss 6q Es sind insbesondere folgende Arbeitsköpfe vorgesehen: herum angeordnet sein. neither under the respective measuring vessel or around the measuring vessel 6q. In particular, the following working heads are provided: be arranged around.
Em Probereagenz-Vortempenerkopf. A trial reagent pre-temp head.
Bei kleinen Messgefässen ist es ausreichend, wenn gemäss Über diesen wird die Probe und das Reagenz vortemperiert einer speziellen Ausgestaltung der Erfindung die Thermostati- und in das Messgefäss dosiert. Durch die Vortemperierung wird siervorrichtung einen Heiztransistor oder ein Peltierelement als die Zeit vom Dosieren bis zum Erreichen der Solltemperatur Wärmequelle bzw. Wärmequelle und Wärmesenke und ein iso- 65 und damit die Analysendauer wesentlich verkürzt. In the case of small measuring vessels, it is sufficient if, according to a special embodiment of the invention, the sample and the reagent are pre-tempered with the thermostat and into the measuring vessel. By means of the pre-tempering device, a heating transistor or a Peltier element is shortened as the time from dosing to reaching the target temperature heat source or heat source and heat sink and an iso 65 and thus the analysis time.
lierendes Gehäuse umfasst, das einen aus Metall bestehenden topfförmigen Halter für das Messgefäss umgibt, der in unmittel- Ein Start-Misch-Kopf. encircling housing, which surrounds a metal cup-shaped holder for the measuring vessel, which is located in a direct mixing head.
barem Wärmekontakt mit dem Heiztransistor bzw. dem Peltier- Über diesen wird die Startsubstanz, gegebenenfalls vortem- heat contact with the heating transistor or the Peltier, via which the starting substance, possibly pre-
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periert, zugeführt und eine Mischung, vorzugsweise durch Um-pumpen, vorgenommen. periert, fed and a mixture, preferably by pumping, made.
Temperatur-Messkopf. Temperature measuring head.
Durch diesen wird die Temperatur des Messgefässes bzw. des Reaktionsgemisches an vorgebbaren Positionen, vorzugsweise an der Fotometrierposition, gemessen. The temperature of the measuring vessel or of the reaction mixture is measured by this at predeterminable positions, preferably at the photometric position.
Ein Spül-Saugkopf hat die Aufgabe, das Reaktionsgemisch nach der Messung abzusaugen, anschliessend das Messgefäss zu spülen und gegebenenfalls trocken zu saugen. Das Absaugen erfolgt bei einer Ausgestaltung der Erfindung durch dichtende Verbindung eines Hohlraumes des Messgefässes mit einem Unterdruck. Dies geschieht vorteilhaft durch plötzliches Anlegen des Unterdrucks. Dadurch wird das Reaktionsgemisch bzw. die Spülflüssigkeit nahezu vollständig aus dem Gefäss herausgerissen. A rinsing suction head has the task of sucking off the reaction mixture after the measurement, then rinsing the measuring vessel and, if necessary, sucking it dry. In one embodiment of the invention, the suction is carried out by sealingly connecting a cavity of the measuring vessel to a negative pressure. This is advantageously done by suddenly applying the negative pressure. As a result, the reaction mixture or the rinsing liquid is almost completely torn out of the vessel.
Bei einer anderen Ausgestaltung wird mindestens ein Saug-röhrchen bis zum tiefsten Punkt in das Messgefäss hinabgesenkt. Hierbei ist wesentlich, dass die Absenkgeschwindigkeit und die Fördermenge so zu bemessen ist, dass sich die Oberfläche des Reaktionsgemisches definiert langsam absenkt. Dadurch wird erreicht, dass überraschend wenig Flüssigkeitspartikel an den Gefässwandungen haften bleiben. Bei dieser Absaugtechnik genügt eine Pumpe mit geringer Förderleistung. In another embodiment, at least one suction tube is lowered into the measuring vessel down to the lowest point. It is essential here that the rate of lowering and the delivery rate are such that the surface of the reaction mixture slowly lowers in a defined manner. This ensures that surprisingly few liquid particles adhere to the vessel walls. With this extraction technology, a pump with a low delivery rate is sufficient.
Die Kombination der oben beschriebenen Merkmale ermöglicht eine Mechanisierung insbesondere enzymatischer Analysen mit einer gegenüber bekannten Techniken erhöhten Präzision bei reduziertem Zeitbedarf. Die beschriebene technische Ausführung der Erfindung erlaubt eine einfache und schnelle Umstellmöglichkeit des Apparates und damit die Durchführbarkeit einer Vielzahl verschiedenartigster Analysenmethoden. Es kann insbesondere die Taktfrequenz für die Zuführung der Messproben und die Bewegung des Messgefässträ-gers sowie die zeitlich definierte Zuordnung von Start- und Messzeitraum in einfacher Weise für die verschiedenen Analysenmethoden gewählt werden. The combination of the features described above enables mechanization, in particular enzymatic analysis, with increased precision compared to known techniques with a reduced time requirement. The technical embodiment of the invention described allows the apparatus to be changed easily and quickly, and thus the feasibility of a large number of very different analysis methods. In particular, the cycle frequency for the supply of the measurement samples and the movement of the measurement vessel carrier as well as the time-defined assignment of the start and measurement period can be selected in a simple manner for the different analysis methods.
Die Erfindung ist in der Zeichnung beispielsweise dargestellt. In dieser zeigen: The invention is shown in the drawing, for example. In this show:
Fig. 1 eine Seitenansicht eines Messgefässes der erfindungs-gemässen Messvorrichtung; 1 shows a side view of a measuring vessel of the measuring device according to the invention;
Fig. 2 einen Schnitt nach der Linie II-II in Fig. 1 ; Figure 2 is a section along the line II-II in Fig. 1.
Fig. 3 eine Draufsicht auf das Messgefäss nach Fig. 1 ; 3 shows a plan view of the measuring vessel according to FIG. 1;
Fig. 4 eine Ansicht von oben auf eine weitere Ausführungsform eines Messgefässes; 4 shows a view from above of a further embodiment of a measuring vessel;
Fig. 5 einen Schnitt nach der Linie V-V in Fig. 4, abgewik-kelt; Fig. 5 is a section along the line V-V in Fig. 4, developed;
Fig. 6 eine schaubildliche Darstellung mehrerer hintereinander angeordneter Thermostatisiervorrichtungen für Messgefässe nach den Fig. 1 bis 3 ; 6 shows a diagrammatic illustration of a plurality of thermostatting devices for measuring vessels according to FIGS. 1 to 3 arranged one behind the other;
Fig. 7 einen Vertikalschnitt durch eine Thermostatisier- und Haltevorrichtung nach Fig. 6 ; 7 shows a vertical section through a thermostatting and holding device according to FIG. 6;
Fig. 8 eine schaubildliche Darstellung mehrerer hintereinander angeordneter Thermostatisiervorrichtungen, wobei die einzelnen Thermostatisiervorrichtungen in ihrer Ausgestaltung gegenüber denjenigen nach den Fig. 6 und 7 abweichen ; 8 shows a diagrammatic representation of a plurality of thermostating devices arranged one behind the other, the individual thermostating devices differing in their design from those according to FIGS. 6 and 7;
Fig. 9 einen Vertikalschnitt durch eine Thermostatisiervorrichtung nach Fig. 8 ; 9 shows a vertical section through a thermostatting device according to FIG. 8;
Fig. 10 eine Draufsicht auf eine Anordnung mehrerer Thermostatisiervorrichtungen auf einer kühlbaren Platte ; 10 shows a plan view of an arrangement of a plurality of thermostatting devices on a coolable plate;
Fig. 11 einen Schnitt durch die Anordnung nach Fig. 10 ; 11 shows a section through the arrangement according to FIG. 10;
Fig. 12 einen Schnitt durch eine Thermostatisiervorrichtung entsprechend der Anordnung nach den Fig. 10 und 11 ; 12 shows a section through a thermostat according to the arrangement according to FIGS. 10 and 11;
Fig. 13 einen Teilschnitt nach der Linie XIII-XIII in Fig. 11; 13 shows a partial section along the line XIII-XIII in FIG. 11;
Fig. 14 einen Schnitt entsprechend Fig. 12 mit einer anderen Thermostatisierung ; 14 shows a section corresponding to FIG. 12 with a different thermostat;
Fig. 15 eine flexible Tandemanordnung von Thermostatisiervorrichtungen ; 15 shows a flexible tandem arrangement of thermostatting devices;
Fig. 16 eine starre Tandemanordnung von Thermostatisiervorrichtungen. Fig. 16 shows a rigid tandem arrangement of thermostats.
Gemäss den Fig. 1 bis 3 besteht ein Messgefäss aus einem zylindrischen Körper 1, in dem zwei vertikale Hohlräume 2 und 5 3 eng nebeneinander angeordnet sind, die sich nahezu über die gesamte Höhe des Körpers 1 erstrecken. An ihren unteren offenen Enden, die als verengte Durchlässe 4 und 5 ausgebildet sind, sind die vertikalen Hohlräume 2 und 3 durch einen waagerecht angeordneten Messkanal 6 miteinander verbunden, desio sen Enden durch Abdeckplatten 9 und 10 verschlossen sind. 1 to 3, a measuring vessel consists of a cylindrical body 1, in which two vertical cavities 2 and 5 3 are arranged closely next to one another, which extend over almost the entire height of the body 1. At their lower open ends, which are designed as narrowed passages 4 and 5, the vertical cavities 2 and 3 are connected to one another by a horizontally arranged measuring channel 6, ends of which are closed by cover plates 9 and 10.
Das Messgefäss nach den Fig. 4 und 5 ist ebenfalls zylindrisch ausgebildet und aus zwei zylindrischen Teilen 11 und 12 zusammengesetzt, wobei der obere zylindrische Teil 11 zwei nebeneinander angeordnete vertikale Hohlräume 13 und 14 15 aufnimmt, die über verengte Verbindungskanäle 15 und 16 mit einem vertikal angeordneten Messkanal 17 in Verbindung stehen, der sich in dem unteren zylindrischen Teil 12 befindet. The measuring vessel according to FIGS. 4 and 5 is also cylindrical and composed of two cylindrical parts 11 and 12, the upper cylindrical part 11 receiving two vertical cavities 13 and 14 15 arranged next to one another, which are connected via a narrowed connecting channels 15 and 16 with a vertical arranged measuring channel 17, which is located in the lower cylindrical part 12.
Eine Bodenplatte schliesst am unteren Ende des unteren zylindrischen Teiles 12 den Messkanal 17 und den Verbindungskanal 20 15 ab. Die Achsen 18,19 und 20 der Hohlräume 13 und 14 und des Messkanales 17 sind in raumsparender Weise in den Ecken eines gleichseitigen Dreiecks angeordnet. Die Verbindungskanäle 15 und 16 sind in ihrem Querschnitt gegenüber den vertikalen Hohlräumen 13 und 14 verengt, so dass beim Umpumpen 25 der flüssigen Messproben von einem Hohlraum über den Messkanal in den anderen Hohlraum eine starke Turbulenz und somit eine gute Durchmischung eintritt. A base plate closes the measuring channel 17 and the connecting channel 20 15 at the lower end of the lower cylindrical part 12. The axes 18, 19 and 20 of the cavities 13 and 14 and the measuring channel 17 are arranged in a space-saving manner in the corners of an equilateral triangle. The cross-section of the connecting channels 15 and 16 is narrowed with respect to the vertical cavities 13 and 14, so that when the liquid measuring samples are pumped around 25, strong turbulence and thus thorough mixing occurs when the liquid measuring samples are pumped from one cavity via the measuring channel.
Das Fassungsvermögen der vertikalen Hohlräume beträgt 30 bei beiden Ausführungsformen beispielsweise etwa 500 |xl, während das Fassungsvermögen der Messkanäle wesentlich geringer ist, beispielsweise etwa 200 jil. Durch eine nicht dargestellte Pumpe wird der Inhalt des Messgefässes beispielsweise um ± 250 nl mit einer Periode von einer Sekunde zwischen 35 den vertikalen Hohlräumen über den Messkanal gepumpt. The capacity of the vertical cavities is 30 in both embodiments, for example, about 500 | xl, while the capacity of the measuring channels is significantly lower, for example, about 200 jil. A pump, not shown, pumps the contents of the measuring vessel, for example by ± 250 nl, with a period of one second between the vertical cavities via the measuring channel.
In Fig. 6 sind mehrere Thermostatisiervorrichtungen 25, von denen eine in Fig. 7 im Schnitt gezeigt ist, zu einer Kette zusammengefasst. Diese einzelnen kombinierten Halte- und Thermostatisiervorrichtungen 25 weisen einen oberen becher-40 förmigen Teil 21 zur Aufnahme eines Messgefässes, insbesondere des nach den Fig. 1 bis 3, auf und sind in ihrem Unterteil als Sockel 22 mit jeweils einer konkaven Fläche 23 und einer konvexen Fläche 24 ausgebildet, wobei die konkave Fläche der nachfolgenden Thermostatisiervorrichtung 25 mit der konvexen 45 Fläche der vorhergehenden Thermostatisiervorrichtung 25 zu-sammenpasst. Damit die einzelnen Thermostatisiervorrichtungen 25 miteinander zu einer gelenkigen Kette zusammengefasst werden können, trägt jeder Sockel 22 einen Ansatz 26, der gegenüber dem Sockel 22 nach unten abgesetzt ist und eine so Rastvorrichtung 27 trägt, mit der dieser Ansatz 26 in eine entsprechend ausgebildete Aufnahme 28 des Sockels 22 der nachfolgenden Thermostatisiervorrichtung nach Art einer Schnappvorrichtung eingreifen kann. Damit die einzelnen Thermostatisiervorrichtungen 25 elektrisch untereinander verbunden sind, 55 sind am Umfang des Sockels 22 einer jeden Thermostatisiervorrichtung 25 umlaufende Schleifkontakte 29 vorgesehen, die sich sowohl über die konkaven als auch über die konvexen Flächen sowie die dazwischenliegenden Übergangsflächen erstrecken. In dem becherartigen Teil 21 sind Öffnungen 30 vorgesehen, die 60 mit dem jeweiligen Messkanal 6 der eingesetzten Messgefässe fluchten. Der Raum zur Aufnahme eines Thermostaten zur gleichmässigen Beheizung der Messgefässe ist in dem Sockel 22 vorgesehen und mit dem Bezugszeichen 31 versehen. In FIG. 6, several thermostat devices 25, one of which is shown in section in FIG. 7, are combined to form a chain. These individual combined holding and thermostatting devices 25 have an upper cup-shaped part 21 for receiving a measuring vessel, in particular that according to FIGS. 1 to 3, and are in their lower part as a base 22, each with a concave surface 23 and a convex surface Surface 24 formed, wherein the concave surface of the subsequent thermostat 25 matches with the convex 45 surface of the previous thermostat 25. So that the individual thermostatic devices 25 can be combined with one another to form an articulated chain, each base 22 carries an extension 26, which is offset from the base 22 downwards and carries a latching device 27 with which this extension 26 fits into a correspondingly designed receptacle 28 of the base Base 22 of the subsequent thermostat can engage in the manner of a snap device. So that the individual thermostatic devices 25 are electrically connected to one another, 55 circumferential sliding contacts 29 are provided on the circumference of the base 22 of each thermostatic device 25 and extend over the concave as well as over the convex surfaces and the intermediate transition surfaces. Openings 30 are provided in the cup-like part 21, which are aligned 60 with the respective measuring channel 6 of the measuring vessels used. The space for receiving a thermostat for uniform heating of the measuring vessels is provided in the base 22 and provided with the reference number 31.
Bei den in den Fig. 8 und 9 dargestellten Thermostatisier-65 Vorrichtungen 32 besteht ebenfalls die Möglichkeit der kettenartigen gelenkigen Verbindung der einzelnen Thermostatisiervorrichtungen 32. Diese Thermostatisiervorrichtungen 32 umfassen einen zylindrischen Teil 33 und einen im unteren Bereich In the thermostatic devices 32 shown in FIGS. 8 and 9 there is also the possibility of the chain-like articulated connection of the individual thermostatic devices 32. These thermostatic devices 32 comprise a cylindrical part 33 and one in the lower region
7 7
625 884 625 884
angeformten Ansatz 34, der gegenüber dem zylindrischen Teil Hubspindel 74 zum Höhenverstellen einer Arbeitsplattform 76 molded extension 34, the lifting spindle 74 opposite the cylindrical part for height adjustment of a work platform 76
33 nach unten abgesetzt ist, damit bei einer Verbindung mehre- zu verdrehen. Auf der Arbeitsplattform 76 sind die eingangs rer Thermostatisiervorrichtungen 32 keine gegenseitige Verse- erörterten Arbeitsköpfe 78 angeordnet. Es sind vorgesehen: ein tzung der einzelnen Thermostatisiervorrichtungen eintritt. Der Probe-Reagenz-Vortemperierkopf 78a, ein Start-Mischkopf 33 is set down so that multiple connections can be twisted. On the working platform 76, the thermostating devices 32 at the beginning are not arranged mutually discussed working heads 78. The following are envisaged: the individual thermostat devices are protected. The sample-reagent pre-tempering head 78a, a start mixing head
Ansatz 34 ist ebenfalls mit einer Rastvorrichtung 35 versehen, 5 ohne Vortemperierung 78b, ein Start-Mischkopf mit Vortempe- Approach 34 is also provided with a locking device 35, 5 without pre-tempering 78b, a start mixing head with pre-tempering
die in eine entsprechende Aufnahme 36 an der unteren Seite rierung 78c, ein Temperaturmesskopf 78d, ein Spül-Saugkopf des zylindrischen Teiles 33 einrastbar ist. Auf der Oberseite des 78e, ein Spülkopf mit Absaugnadeln 78f. Diese Arbeitsköpfe 78 which can be snapped into a corresponding receptacle 36 on the lower side 78c, a temperature measuring head 78d, and a rinsing / suction head of the cylindrical part 33. On the top of the 78e, a flushing head with suction needles 78f. These working heads 78
Ansatzes 34 sind rotationssymmetrische Schleifringe 37 ange- sind an der Arbeitsplattform 76 mit Positionier- und Haltemit- Approach 34 are rotationally symmetrical slip rings 37 are attached to the working platform 76 with positioning and holding
ordnet, die trotz der gelenkigen Verbindung der Thermostati- teln 80 befestigt. arranges, which is fixed despite the articulated connection of the thermostats 80.
siervorrichtung 32 untereinander eine elektrische Verbindung io Dig Hub y4 durchsetzt vertikal den Ansatz 5r am der Thermostatisiervorrichtungen 32 untereinander'aufrechter- Sockd 5? In jhr Inn inde 82 ift eine von dem Motor 72 Siervorrichtung 32 with each other an electrical connection io Dig Hub y4 vertically penetrates the approach 5r on the thermostats 32 to each other 'upright- Sockd 5? In your Inn inde 82 if one of the engine 72
halten. Die gelenkige Verbindung der Thermostat.siervorr.ch- jn Umlauf ß Aussengewindespindel 84 ein. Diametral zur tungen 32 untereinander ist ebenso wie im Falle des Ausfuh- u i . nA A u .. j x * en, . hold. The articulated connection of the Thermostat.siervorr.ch- jn ß external thread spindle 84. Diametrically to the lines 32 with each other is just as in the case of the execution u i. nA A u .. j x * en,.
& , . . . ,, . , - , . , .. , Hubspindel 74 durchsetzt den Ansatz 57 eine Momentenstutze rungsbeispieles nach den Fig. 6 und 7 dadurch ermöglicht, dass die Ansätee 34 mit den Rastvorrichtungen 35 und die entspre- 15 ' In F 12 ^ ejne Thennostatisiervorrichtung 43 in grösse- &,. . . ,,. , -,. , .., lifting spindle 74 penetrates the approach 57 a moment support example according to FIGS. 6 and 7 thereby enables that the seed 34 with the locking devices 35 and the corresponding 15 'In F 12 ^ ejne Thennostatisiervorrichtung 43 in size-
chenden Aufnahmen 36 rotationssymmetnsch ausgebildet sind. rem Massstab d te]]t Entsprechend dieser Darstellung um- corresponding recordings 36 are rotationally symmetrical. rem scale d te]] t
Mit 38 sind Durchbruche in der unteren Wand 39 eines Ring- . ... ™ ° .. . . f. . x r i.» sn , With 38 openings in the lower wall 39 of a ring. ... ™ ° ... . f. . x r i. » sn,
.„, . , ^ . , T_ fasst die Thermostatisiervorrichtung ein Isoliergehause 69, das raumes 40 bezeichnet, die zur Durchfuhrung elektrischer Kon- einen aus Meta], ferti ten topfförSmigen Halt|r 60 für ein takted.enen, welche mit den Schleifringen 37 der nachfolgen- M fäss 44 ibt Der s lt dem Isoliergehäuse den TTiermostatisiervorrichtung 32 in Verbindung gebracht 20 69 und dem Ha]ter 6Q ^ ^ ßl bezeichnet und ^ ent^eder mjt werden sollen. Der Ringraum 40 dient zur Aufnahme elektri- T *+ a • ~t r tv u» . ",. , ^. , T_, the thermostatic device includes an insulating housing 69, which designates space 40, which, for carrying out electrical connections made of meta], produces pot-shaped holder 60 for a clocked one, which gives the subsequent rings 44 with the slip rings 37 The s is connected to the insulating housing, the animal thermostat 32 32 69 and the container 6Q ^ ^ ßl and ^ either ^ should be. The annular space 40 serves to accommodate electrical T * + a • ~ t r tv u »
, ^ , , .. ,. „ Luft oder einem Isolierstoff gefüllt. Das Isoliergehause 69 ist an scher Thermostate, wahrend der von ihm umschlossene Raum seinem oberen Ende SQ wek hIossen) dass n6ur eine öffn , ^,, ..,. “Air or an insulating material filled. The insulating housing 69 is on shear thermostats, while the space enclosed by it closed its upper end (SQ) that only one opens
41 zur Aufnahme eines Messgefässes dient. 62 für das Einführen des Messgefässes 44 verbleibt; am unteren 41 serves to hold a measuring vessel. 62 remains for the insertion of the measuring vessel 44; at the bottom
In den Fig. 10 bis 13 ist eine Anordnung dargestellt, die 25 ^nde «t das Isoliergehäuse 69 offen und ruht auf der kühlbaren auch dann noch Messungen gestattet, wenn die Umgebungstem- ^atje aut D°r ^fo™ge aus Metall bestehende Halter 60 peratur höher als die gewünschte Mischtemperatur der zu unter- Messge ass 44 n,ht seinerseits nicht unmittelbar auf der suchenden Proben ist. Um die Grundtemperatur abzusenken, kuhlbaren Platte 42 auf ; vielmehr ist an der Unterseite des Hal-von der aus die Thermostatisiervorrichtungen die gewünschte ters 6° e'"'" einem Aufnahmeraum 66 einer Halteplatte 64 Messtemperatur einstellen, ist eine kühlbare Platte 42 in Form 30 ragender He^transistor 63 vorgesehen. Die Halteplatte 64 be-eines Ringes vorgesehen, auf dem mit geringem Abstand neben- ^eht a"s I®oller?.toff und f mt dem ^lter 6,° durch Schrauben einander mehrere Thermostatisiervorrichtungen 43 angeordnet 65t Kunden, die ein vorbest.mmtes Warmeleitvemogen be- An arrangement is shown in FIGS. 10 to 13 which opens the insulating housing 69 and rests on the coolable one, which also allows measurements when the ambient temperature is made of metal Holder 60 perature higher than the desired mixing temperature of the sample to be measured 44 n, in turn is not directly on the sample being searched. To lower the base temperature, coolable plate 42; Rather, on the underside of the Hal from which the thermostatting devices set the desired temperature 6 ° e '"'" to a receiving space 66 of a holding plate 64, a coolable plate 42 in the form of 30 protruding He ^ transistor 63 is provided. The holding plate 64 is provided in a ring, on which there is a small distance between the rollers and the thermostat 43 by screwing several thermostats 43 to one another. warmth conduction
• a i -uiu r>i 4-4. yio * * t, • -4. j .f sitzen. Der Heiztransistor 63 liegt an der Mitte der Bodenflache sind. Die kuhlbare Platte 42 ist schrittweise weiterdrehbar, um , TT u TT- i , . , . . . „... A i -uiu r> i 4-4. yio * * t, • -4. j .f sit. The heating transistor 63 is at the center of the bottom surface. The coolable plate 42 can be rotated step by step in order to, TT u TT-i,. ,. . . "...
die einzelnen in den Thermostatisiervorrichtungen 43 eingesetz- des ?alterf 60. Hierdurch wird ein gezielter Warmeflussausge-ten Messgefässe 44 der Reihe nach in den Messstrahl 45 zu 35 ^nd de"1 H^tranSis or 63 sowohl nach oben zum Halter the individual ones used in the thermostatting devices 43? alterf 60. This way, a targeted heat flow-adjusted measuring vessel 44 is turned into the measuring beam 45 to 35 ^ nd de "1 H ^ tranSis or 63 both upwards to the holder
. ~,^,t ; T „n„ .iz: „ • 60 und damit zum Messgefäss 44 als auch zur kuhlbaren Platte bringen, der von einer Lichtquelle 46 ausgeht und über eine . . °T , , , . , , 4 . , . ~, ^, t; T "n" .iz: "• 60 and thus to the measuring vessel 44 and also to the coolable plate, which emanates from a light source 46 and via a. . ° T,,,. ,, 4th ,
Umlenkanordnung auf einen Empfänger 47 auftritt, nachdem er 42 era,eItTM,t 67 lst ™Hol,l;aum bezeichnet der zur Aufnah- Deflecting arrangement occurs on a receiver 47 after it designates 42 era, eItTM, t 67 lst ™ Hol, l; aum which for receiving
durchdas Messgefäss 44 hindurchgegangen ist. Ein Isolierstoff- e^s Temperaturf Uhlers dient. Dieser Hohlraum ist in der ring 48 ist mit zwei umlaufenden Stromschienen 49 und 50 ver- ?ei enwand des Halters 60 im Bereich der Bodenplatte 68 des sehen, die an eine nicht dargestellte Stromquelle angeschlossen 40 Hfe^s 60 angeordnet. Über einen wärmeleitenden Stift 69 has passed through the measuring vessel 44. An Isolierstoff- e ^ s Temperaturf Uhlers serves. This cavity is in the ring 48 is arranged with two circumferential busbars 49 and 50 wall of the holder 60 in the area of the base plate 68 of the see, which is connected to a power source (not shown) 40 Hfe ^ s 60. Via a heat-conducting pin 69
sind. Mit den Stromschienen 49 und 50 stehen Stromabnehmer ste^e\ "ohlraum ln wärmeleitender Verbindung mit der Um- are. With the busbars 49 and 50, current collectors stand in a heat-conducting connection with the surrounding area.
53 und 54 in Verbindung, die an jeder Thermostatisiervorrich- 6 S • 53 and 54 in conjunction with each thermostat 6 S •
tung 43 vorgesehen sind und zur Zuführung des für die Ther- Bei der Ausführungsform nach Fig. 14 befindet sich das mostatisiervorrichtung notwendigen Stromes dienen. In jeder Messgefäss 44 ebenfalls in einer Thermostatisiervorrichtung 90, Thermostatisiervorrichtung 43 ist eine miniaturisierte Regel- 45 die derjenigen der Fig. 12 entspricht. Diese Thermostatisiervor-schaltung 54 in Form einer gedruckten Platte vorgesehen, die richtung 90 weist ein Isoliergehäuse 92 auf, das einen metalli-auch ein Stellpotentiometer umfasst, welches zur Feineinstel- sehen Halter 94 für das Messgefäss 44 umschliesst. Das Gehäu-lung der konstant zu haltenden Temperatur dient. An der Un- se 92 und der Halter 94 stehen auf einer Kühlplatte 96. Der terseite der Platte 42 sind mehrere Peltier-Elemente 55 befe- Halter 94 stellt eine wärmeleitende Verbindung zwischen der stigt, die in unmittelbarem Kontakt mit der kühlbaren Platte 42 so Kühlplatte und dem Messgefäss 44 her. In einer Ausnehmung stehen und durch Stromschienen 51,52 an dem Isolierstoff ring 98 des Halters unterhalb des Messgefässes 44 ist ein Tempera-48 gespeist werden. Dabei sind die Peltier-Elemente 55 so an- turstrahler 100 in Form einer Glühlampe angeordnet. Der Bogeordnet, dass ihre kalte Seite mit der Unterseite der Platte 42 den 102 der Ausnehmung 98 ist mit einem die Strahlung reflek-in Berührung steht, während ihre warme Seite an einem als Ring tierenden Reflektor 104 bedeckt. Nach oben hin ist die Ausneh-ausgebildeten Metallblock 56 in unmittelbarem Wärmekontakt 55 mung 98 durch eine strahlungsdurchlässige Platte 106 abge-befestigt ist. Der Metallblock 56 ist drehbar auf einem gut wär- deckt. Im Boden 108 des Messgefässes 44 befindet sich ein meleitenden Metallsockel 57 gelagert, der mit einem zylindri- Temperaturfühler 110. Zu dem Temperaturfühler 110 führen sehen Ansatz 57' in den Innenraum des Ringes 56 eingreift, so im Boden 108 zwei Drähte 112,114, die in äusseren Kontakt-dass dieser sowohl mit seiner Innenfläche als auch mit seiner stücken 116,118 enden. Diese Kontaktstücke 116,118 stehen unteren Fläche in wärmeleitendem Kontakt mit dem Metallsok- 60 in Kontakt mit Gegenkontaktstücken an einem Isolierstoffring kel 57 steht. Damit durch einen etwaigen Spalt zwischen diesen 120, der oberhalb der Platte 106 bündig in dem Halter 94 ange-beiden Teilen keine zusätzliche Isolierwirkung eintritt, ist ein ordnet ist und die Platte 106 festhält. Von diesen (nicht darge-wärmeleitender Ölfilm 59 zwischen den Berührungsflächen des stellten) Gegenkontaktstücken führen Leitungen zu der Regel-Ringes 56 und des Sockels 57 mit dessen Ansatz 57' vorgese- Schaltung, die im Raum 122 des Gehäuses 92 untergebracht ist. hen. Der Metallsockel 57 steht mit einem Wärmetauscher 58 in 65 Die Speisung mit elektrischem Strom erfolgt wie bei der Auswärmeleitender Verbindung, der die an den Peltier-Elementen führungsform nach Fig. 12 über Kontakte 124,126. device 43 are provided and are used for supplying the thermostat. In the embodiment according to FIG. In each measuring vessel 44, likewise in a thermostat device 90, thermostat device 43, there is a miniaturized control 45 which corresponds to that of FIG. 12. This thermostatic pre-circuit 54 is provided in the form of a printed plate, the direction 90 has an insulating housing 92, which comprises a metal potentiometer, which encloses holder 94 for the measuring vessel 44 for fine adjustment. The housing serves to keep the temperature constant. On the bottom 92 and the holder 94 stand on a cooling plate 96. The lower side of the plate 42 is a plurality of Peltier elements 55. The holder 94 provides a heat-conducting connection between the stigt, which is in direct contact with the coolable plate 42, so the cooling plate and the measuring vessel 44. Stand in a recess and a conductor 48 is fed by conductor rails 51, 52 on the insulating ring 98 of the holder below the measuring vessel 44. Here, the Peltier elements 55 are arranged in the form of an incandescent lamp 100. The arc orders that its cold side is in contact with the underside of the plate 42 and 102 of the recess 98 with the radiation, while its warm side is in contact with a reflector 104 acting as a ring. At the top, the recessed metal block 56 is fastened in direct thermal contact 55 by a radiation-transmissive plate 106. The metal block 56 is rotatable on a well-covered. In the bottom 108 of the measuring vessel 44 there is mounted a conductive metal base 57 which is connected to a cylindrical temperature sensor 110. Approach 57 'leads to the temperature sensor 110 and engages in the interior of the ring 56, so in the bottom 108 two wires 112, 114 which are in the outside Contact-that this ends with both its inner surface and its pieces 116,118. These contact pieces 116, 118 are lower surface in thermally conductive contact with the metal base 60 in contact with counter contact pieces on an insulating ring 57. So that there is no additional insulating effect through a possible gap between these 120, which above the plate 106 is flush with the holder 94-both parts, is arranged and holds the plate 106. From these (not Darge heat-conducting oil film 59 between the contact surfaces of the provided) counter-contact pieces lead to the control ring 56 and the base 57 with its attachment 57 'vorese- circuit, which is housed in the space 122 of the housing 92. hen. The metal base 57 stands with a heat exchanger 58 in 65. The electrical current is supplied as in the case of the heat-conducting connection, which is the guide form on the Peltier elements according to FIG. 12 via contacts 124, 126.
55 erzeugte Wärme nach aussen abführt. Mittels eines Motors Der Temperaturfühler 110 liegt auf dem Wege zwischen 55 dissipates heat generated to the outside. By means of a motor The temperature sensor 110 is on the way between
70 ist der Ring 56 zu drehen und mittels eines Motors 72 eine dem Temperaturstrahler 100 und dem Messkanal im Messgefäss 70 the ring 56 is to be turned and by means of a motor 72 the temperature radiator 100 and the measuring channel in the measuring vessel
625 884 625 884
8 8th
44. Dadurch wird einerseits eine rasche andererseits aber nicht übersteuernde Regelung ohne Schwierigkeit erreichbar. Um dem Temperaturfühler 110 nicht der direkten Strahlung des Temperaturstrahlers 100 auszusetzen, kann auf der Unterseite der Platte 106 unterhalb des Temperaturfühlers 100 eine Abschirmung 128 aufgebracht werden. 44. On the one hand, this makes it possible to achieve a rapid but not overriding regulation without difficulty. In order not to expose the temperature sensor 110 to direct radiation from the temperature radiator 100, a shield 128 can be applied to the underside of the plate 106 below the temperature sensor 100.
Fig. 15 zeigt eine kettenartige Anordnung von Thermostatisiervorrichtungen etwa nach dem Ausführungsbeispiel der Figuren 6 und 7 oder nach dem Ausführungsbeispiel der Figuren 8 und 9. 15 shows a chain-like arrangement of thermostatting devices, for example according to the embodiment of FIGS. 6 and 7 or according to the embodiment of FIGS. 8 and 9.
Fig. 16 zeigt eine reihenförmige oder stabförmige Anord-5 nung von Thermostatisiervorrichtungen, die im Gegensatz zur Ausführungsform nach Fig. 15 nicht flexibel ist, für manche fotometrischen Geräte aber besonders geeignet ist. FIG. 16 shows a row-shaped or rod-shaped arrangement of thermostat devices which, in contrast to the embodiment according to FIG. 15, is not flexible, but is particularly suitable for some photometric devices.
C C.
3 Blatt Zeichnungen 3 sheets of drawings
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