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Durchflußküvette Die Erfindung betrifft eine Durchflußküvette für
Flüssigkeiten, die wenigstens teilweise lösbare, feste Partikel in Suspension und
gegebenenfalls Luft- oder Gasblasen enthalten, insbesondere zur Untersuchung des
Lösungsverhaltens pharmazeutischer Tabletten, mit einem Zufuhrkanal, einem Meßbereich
und einem Absauganschluß.
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Es sind bereits unterschiedlichste Küvetten für verschiedene Untersuchungszwecke
bekannt, bei denen die zu untersuchende Flüssigkeit durch die Küvette gepumpt und
im Meßbereich mit Hilfe von durch den Meßbereich hindurchgeschickten Strahlen insbesondere
spektrofotometrisch untersucht wird. Dabei sind bisher Küvetten bekannt, bei denen
nur Flüssigkeiten oder Lösungen ohne feste Partikel untersucht werden. Es wird sorgfältig
darauf geachtet, daß diese zu untersuchenden Flüssigkeiten frei von solchen Partikeln
sind weil diese das Meßergebnis stören.
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Es ist auch aus der DE-PS 22 29 723 eine Durchfluß-Küvette für optische
Messungen bekannt, mit der durch Gasblasen getrennte Flüssigkeitsportionen untersucht
werden können, wobei die Durchfluß-Küvette einen Blasenabscheider enthält. Auch
dabei sind jedoch feste Partikel unerwünscht.
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Um das Lösungsverhalten bestimmter fester Stoffe, beispielsweise das
Lösungsverhalten pharmazeutischer Tabletten oder Pulver untersuchen zu können, besteht
die Aufgabe, eine Meßküvette der eingangs erwähnten Art zu schaffen, in deren Meßbereich
auch feste Partikel vorhanden sein können, andererseits aber durch Gas- oder Luftblasen,
die mit den festen Partikeln eingebracht oder durch deren Lösung aus diesen austreten
können, keine störenden Einflüsse entstehen.
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Die Lösung dieser Aufgabe besteht im wesentlichen darin, daß in der
Küvette in Strömungsrichtung vor dem Meßbereich der zu untersuchenden Flüssigkeit
wenigstens eine Verwirbelungsvorrichtung vorgesehen ist, daß ferner oberhalb des
Meßbereiches ein Abführkanal für Gas und/oder Luft angeordnet ist und daß außerdem
in Strömungsrichtung der Meßflüssigkeit hinter dem Meßbereich der Abfluß vorgesehen
ist, der mit dem Absaugkanal verbunden ist.
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Auf diese Weise wird erreicht, daß eine feste Partikel enthaltende
Flüssigkeit vor dem Meßbereich gut verwirbelt wird, so daß die Partikel möglichst
gleichmäßig verteilt werden, gleichzeitig eintretende oder aus den festen Partikeln
austretende Gas- oder Luftblasen jedoch weitestgehend vom Meßbereich ferngehalten
und sofort abgeführt werden können. Somit gelangt in den Meßbereich nur die Flüssigkeit
mit den gleichmäßig verteilten festen Partikeln und diese werden dann wiederum aus
dem Meßbereich abgesaugt. Es ergibt sich im Meßbereich also eine exakte Meßmöglichkeit
und gleichzeitig wird verhindert, daß vor allem solche festen Bestandteile, die
unlöslich sind, in der Meßküvette verbleiben und die folgenden Meßergebnisse verfälschen
könnten.
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Als Verwirbelungsvorrichtung kann wenigstens eine im Zuführweg der
Meßflüssigkeit vorzugsweise unmittelbar vor
dem Meßbereich angeordnete
Aufprallvorrichtung vorgesehen sein. Diese kann als vorzugsweise mit Durchtrittsöffnungen
versehene Prallplatte ausgebildet sein. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß
der Zufuhrkanal mit einer Umlenkung im oder über dem Meßbereich mündet und daß einer
seits die Umlenkung und andererseits die der Mündung gegenüberliegende Wandung der
Innenhöhlung der Küvette als Aufprall- und Verwirbelungsvorrichtung dienen. In diesen
Fällen wird die Verwirbelung in erster Linie durch das Aufprallen der die festen
Partikel enthaltenden Flüssigkeit bewirkt. Dadurch können gleichzeitig eventuell
vorhandene Gas- und Luftblasen freigesetzt werden, so daß sie nach oben in Richtung
der Absaugöffnung entweichen können.
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Der hohle Meßbereich kann sich nach oben fortsetzen und insbesondere
an seiner höchsten Stelle den Eintritt in den Gasabführkanal haben. Dies kommt dem
Aufsteigeverhal ten der Gasblasen entgegen.
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Besonders zweckmäßig ist es, wenn die Strömungsrichtung in der Küvette
und insbesondere im Meßbereich von oben nach unten gerichtet ist. Dies kommt der
Sinkrichtung der festen Partikel entgegen. In vielen Küvetten ist ein horizontaler
Meßkanal vorgesehen, durch den die Flüssigkeit also etwa parallel zum Meßstrahl
fließt. Bei der erfindungsgemäßen Küvette mit der vertikal gerichteten Strömung
ergibt sich somit eine quer zum Meßstrahl angeordnete Strömungsrichtung.
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Dabei ist es zweckmäßig, wenn an dem unteren Ende des Meßbereiches
der Abfluß mit einem Kanal zu dem Absauganschluß angeordnet ist. Dabei kann der
Eintritt in diesen Abfluß vom Meßbereich aus trichterförmig sein. Dadurch wird erreicht,
daß keine festen Partikel in toten Räumen des Meßbereiches zurückbleiben können.
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Die Küvette kann aus Glas, Quarzglas und/oder Kunststoff bestehen,
wobei zumindest der Meßbereich aus Glas ist.
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Die übrigen Bestandteile und Bereiche können auch aus Kunststoff bestehen.
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Besonders vorteilhaft für eine einfache Herstellung ist es, wenn sowohl
der Luftaustritt als auch der Abflußkanal für die Flüssigkeit zusammengeführt sind
ur.d in einem gemeinsamen Absaugkanal zu dem Absauganschluß führen. In diesem Falle
genügt also ein einziger Absauganschluß an der Küvette und somit auch eine einzige
Saugpumpe, um sowohl Gasblasen als auch die zu untersuchende Flüssigkeit mit den
festen Partikeln in die gewünschte Strömungsrichtung zu führen und dann wieder abzusaugen.
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Dabei ist insbesondere der Querschnitt des Abflußkanales für die Flüssigkeit
und auch der des Gasabführkanales jeweils geringer als der Querschnitt des Zuführkanales.
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Hinter der Zusammenführung der beiden Abführkanäle kann der Gesamtquerschnitt
des Absaugkanales wieder dem des Zuführkanales entsprechen.
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Vor allem bei Kombination einzelner oder mehrerer der vorbeschriebenen
Merkmale und Maßnahmen ergibt sich eine relativ preiswert herstellbare Küvette,
mit der dennoch Flüssigkeiten untersucht werden können, in denen sich feste Partikel
befinden, deren Lösungsverhalten geprüft werden soll. Dabei sorgt die Küvette selbst
für eine möglichst gleichmäßige Verteilung dieser festen Partikel, so daß gleichmäßige
Meßergebnisse erzielt werden können.
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Verfälschungen durch eventuell aus den festen Partikeln austretende
oder mit diesen mitgeführte Gasblasen werden vermieden.
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Nachstehend ist die Erfindung mit ihren ihr als wesentlich
zugehörenden
Einzelheiten anhand der Zeichnung in zwei Ausführungsbeispielen noch näher beschrieben.
Es zeigt: Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine Küvette mit einer Umlenkung am unteren
Ende des Zuführkanales, Fig. 2 eine um 900 gegenüber Fig. 1 gedrehte Ansicht der
Küvette, Fig. 3 einen Längsschnitt durch eine abgewandelte Ausführungsform, bei
welcher am Eintritt in den Meßbereich eine mit Durchtrittsschlitzen versehene Prallplatte
vorgesehen ist, sowie Fig. 4 eine um 900 gedrehte Ansicht der Küvette gemäß Fig.
3.
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Eine in beiden Ausführungsbeispielen im ganzen mit 1 bezeichnete Durchflußküvette,
im folgenden auch kurz Küvette 1 genannt, dient zur Untersuchung von Flüssigkeiten,
die wenigstens teilweise lösbare feste Partikel in Suspension und gegebenenfalls
Luft- oder Gasblasen enthalten. Damit soll vor allem die Untersuchung des Lösungsverhaltens
pharmazeutischer Tabletten möglich sein. Diese Tabletten können dabei zuvor gemahlen
oder pulverisiert sein und dann mit der Trägerflüssigkeit in die Küvette 1 eingebracht
werden. Diese Küvette 1 hat dabei einen Zufuhrkanal 2, einen Meßbereich 3 und einen
Absauganschluß 4.
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Damit nun einerseits trotz des Vorhandenseins fester Partikel in der
Flüssigkeit ein präzises Meßergebnis mit jeweils vergleichbaren Werten erzielt werden
kann, bei dem Gas- oder Luftblasen stören würden, befindet sich in der Küvette 1
in Strömungsrichtung vor dem Meßbereich 3 eine bei beiden Ausführungsbeispielen
jeweils verschieden gestaltete,
im folgenden noch näher zu beschreibende
Verwirbelungsvorrichtung für die zu untersuchende Flüssigkeit. Ferner ist oberhalb
des Meßbereiches 3 ein Abführkanal 5 für Gas und/oder Luft angeordnet und in Strömungsrichtung
der Meßflüssigkeit hinter dem Meßbereich 3 ist der Abfluß 6 vorgesehen, der mit
dem Absauganschluß 4 verbunden ist.
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Als Verwirbelungsvorrichtung dient dabei in beiden Ausführungsbeispielen
eine im Zuführweg der Meßflüssigkeit unmittelbar vor dem Meßbereich 3 angeordnete
Aufprallvorrichtung.
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Dabei erkennt man in den Figuren 1 und 2, daß der ZuSuhrkanal 2 mit
einer Umlenkung 7 in oder über dem Meßbereich 3 mündet, so daß einerseits diese
Umlenkung 7 und andererseits die der Mündung 8 dieser Umlenkung 7 gegenüberliegende
Wandung 9 der gesamten Innenhöhlung der Küvette 1 als Aufprall- und Verwirbelungsvorrichtung
diene. Die durch den Zuführkanal 2 eingesaugte Flüssigkeit prallt nämlich zunächst
auf die Umlenkung 7, tritt dann aus der Mündung 8 aus und wird aufgrund ihrer Strömungsgeschwindigkeit
erneut auf die Wandung 9 aufprallen. Dadurch werden einerseits feste Partikel mit
der Flüssigkeit verwirbelt und gleichmäßig in ihr verteilt, während eventuell vorhand.ene
und an den Partikeln hängende Gasblasen von diesen abgelöst werden und dann in der
Flüssigkeit in den-Raum 10 oberhalb des Meßbereiches 3 aufsteigen können, wo zudem
der unter Saugwirkung stehende Abführkanal 5 angeordnet ist. Im Meßbereich 3 kann
also mit einer Flüssigkeit gerechnet werden, in der feste Partikel gleichmäßig verteilt
sind, während Gas- oder Luftblasen fehlen.
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Im Ausführungsbeispiel nach den Figuren 3 und 4 ist die Aufprallvorrichtung
als mit Durchtrittsöffnungen 11, vorzugsweise Schlitzen versehene Prallplatte 12
ausgebildet.
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Die von oben her einströmende Flüssigkeit prallt zunächst oberhalb
des Meßbereiches 3 auf diese Prallplatte 12 auf, so daß wiederum eine gute Verwirbelung
stattfindet, wobei die Saugwirkung des Abführkanales 5 freiwerdende Gasblasen entfernt,
während die gut durchmischte und verwirbelte Flüssigkeit mit den festen Partikeln
durch die Schlitze 11 in den Meßbereich 3 eintritt.
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Es sei noch erwähnt, daß die Umlenkung 7 zweckmäßigerweise die Form
eines sich auch seitlich des Zuführkanales 2 erstreckenden Schlitzes haben kann,
so daß beim Aufprallen auf diese Umlenkung 7 die zu untersuchende Flüssigkeit nach
mehreren Richtungen auseinanderspritzt. Entsprechend gut ist die Verwirbelung und
auch die Freigabe eventuell vorhandener Gasblasen.
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Beiden Ausführungsbeispielen ist gemeinsam, daß der hohle Meßbereich
3 sich nach oben in den Raum 10 fortsetzt und insbesondere an der höchsten Stelle
den Eintritt in den Gasabführkanal 5 hat. Dabei ist in beiden Ausführungsbeispielen
die Strömungsrichtung in der Küvette 1 und vor allem im Meßbereich 3 von oben nach
unten gerichtet, was der Sinkrichtung der festen Partikel entgegenkommt. Eine horizontale
Strömung, bei der die festen Partikel im Meßbereich absinken könnten, ist also vermieden.
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Am untersten Ende des Meßbereiches 3 ist der Abfluß 6 mit einem Kanal
13 zu dem Absauganschluß 4 angeordnet. Dabei ist der Eintritt 14 in diesen Abfluß
6 vom Meßbereich 3 aus trichterförmig ausgebildet, was man vor allem gut beim gleichzeitigen
Betrachten jeweils der Figuren 1 und 2 bzw.
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3 und 4 erkennt. Somit können keine festen Partikel im Meßbereich
3 verbleiben und nachfolgende Messungen verfalschen In den Figuren 1 und 3 erkennt
man außerdem, daß sowohl
der Abführkanal 5 als auch der Abflußkanal
13 für die Flüssigkeit im oberen Küvettenbereich zusammengeführt sind und in einem
gemeinsamen Absaugkanal 15 zu dem Absauganschluß 4 führen. Es ist also nur ein einziger
Absauganschluß 4 und somit auch nur eine einzige Saugpumpe erforderlich, um in der
erfindungsgemäßen Küvette 1 die beiden verschiedenen Strömungen zu erzeugen, nämlich
einerseits Gase nach oben abzuziehen und andererseits die Meßflüssigkeit durch den
Meßbereich 3 zu führen und dabei zuvor noch ausreichend zu verwirbeln. Die Küvette
ist somit gut als TDA-Küvette (Tablet Dissolution Analysis) geeignet.
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Durch die Wahl der Querschnitte lassen sich dabei auch die verschiedenen
Strömungsgeschwindigkeiten beeinflussen. Zweckmäßigerweise ist der Querschnitt des
Abflußkanales 13 für die Flüssigkeit und auch der des Gasabführkanales 5 jeweils
geringer als der Querschnitt des Zuführkanales 2. Hinter der Zusammenführung 16
der beiden Kanäle 5 und 13 kann der Gesamtquerschnitt des Absaugkanales 4 wieder
dem des Zuführkanales 2 entsprechen.
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Die Küvette ist einfach herstellbar und in üblicher Weise aus mehreren
Bereichen zusammengefügt, wobei zumindest der Meßbereich 3 aus Glas besteht. Die
übrigen Bereiche können aus Glas, gegebenenfalls aber auch aus Kunststoff gefertigt
sein.
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Alle in der Beschreibung, den Ansprüchen, der Zusammenfassung und
der Zeichnung dargestellten Merkmale und Konstruktionsdetails können sowohl einzeln
als auch in beliebiger Kombination miteinander wesentliche Bedeutung haben.
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- Zusammenfassung -