DE2220118A1

DE2220118A1 - Durchflusskuevette fuer ein photometer zum messen der extinktion

Info

Publication number: DE2220118A1
Application number: DE19722220118
Authority: DE
Inventors: Bruno Egli; Kluas Manser
Original assignee: SERV ANSTALT
Current assignee: SERV ANSTALT
Priority date: 1972-04-25
Filing date: 1972-04-25
Publication date: 1973-11-08
Also published as: CH563581A5; JPS5053078A; JPS535949B2; DE2220118B2; GB1433414A; NL7305628A

Description

DR.-ING. G. RIEBLINU PATENTANWALT

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S 292/22/Uh

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Rennerle 10 · Postfach 316&

21.4. 72

Serv Anstalt, Balzers / Liechtenstein

Durchflussküvette für ein Photometer zum Messen der

Extinktion

Die Erfindung betrifft eine Durchflussküvette für ein Photometer zum Messen der Extinktion, wobei eine mit Vakuum arbeitende Absaugeinheit das Füllen, bzw. Spülen und Leeren der Küvette vornimmt.

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Eine derartige Durchflussküvette bei der das Füllen über eine Probeleitung und das Leeren über eine Absaugleitung erfolgt,, ist bereits bekannt. Das Füllen, bzw. Spülen und Leeren der Küvette erfolgt dabei mittels Vakuum, welches über eine Vakuumleitung an die Küvette geführt wird. Folgende Arbeitsgänge sind dabei zur Durchführung einer Messung nötig:

1. Füllen der Küvette, wobei die Absaugleitung mittels eines elektromagnetischen Ventils geschlossen wird. Die Messflüssigkeit wird über die Probenleitung angesaugt mittels Vakuum, welches auf die Vakuumleitung wirkt. Erreicht die Flüssigkeit beim Ansteigen innerhalb der Vakuumleitung ein bestimmtes Niveau, so wird über Elektroden die dann von der Flüssigkeit umspült werden über eine elektronische Schaltung ein Relais ausgelöst.

2. Vorspülen der Küvette wobei mittels eines Ventils die Absaugleitung unter Vakuum gesetzt wird, bei gleichzeitiger Belüftung der Vakuumleitung. Dadurch wird die Mess flüssigkeit abgesaugt um die Gefahr von Verschleppungsfehlern zu vermeiden.

3. Erneutes Füllen der Küvette mit Mess flüssigkeit wie bei Punkt

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4. Durchführung der Messung bei abgesperrter Vakuum» und Absaugleitung, wobei die Küvette über die Probenleitung gelüftet wird.

5. Teilweises Leeren der Küvette durch die Absaugleitung mit Nachsaugen des Plüssigkeitsrestes in der Probenleitung.

6. Vollständiges Leeren der Küvette durch die Absaugleitung.

Nachteilig bei den bekannten Küvetten ist, dass sie mit 1 bis 2 ml Volumen eine verhältnis massig grosse Menge an Analyseflüssigkeit benötigen um die Messung durchführen zu können. Die Analyse» flüssigkeit ist teuer und schwierig herzustellen und oft müssen wegen des grossen benötigten Volumens in zeitraubender Arbeit Verdünnungen angesetzt werden, welche wiederum Anlass zu Fehlern geben können.

Der Füllvorgang wird bei bekannten Küvetten mittels Elektrodenrelais gestoppt. Sobald die Elektroden von Flüssigkeit umspült sind, wird ein Stromkreis geschlossen welcher z. B. ein Ventil schliesst oder die Vakuumpumpe ausschaltet. Durch die Elektroden und durch den dabei ausgelösten Stromfluss innerhalb der Messflüssigkeit besteht aber die Gefahr einer Elektrolyse innerhalb der Analyse, wobei das

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Messergebnis verfälscht werden kann.

Auch können diese Elektroden nur ausserhalb der Küvette angebracht werden, z.B. innerhalb der Vakuumleitung um ein leichtes Aus« wechseln der Küvette zu gewährleisten. Dadurch steigt aber auch die Flüssigkeit innerhalb der Küvette und der Vakuumleitung auf ein Niveau welcher gar nicht mehr für die Messung benötigt wird. Es ergibt sich dadurch sowohl ein unnötiger hoher Verbrauch der Analyse« flüssigkeit als auch die Notwendigkeit diese von der Flüssigkeit be« netzten Teile der Küvette und des Vakuumrohres, die für die eigentliche Messung gar nicht benötigt werden, wieder vor«, bzw. klarzuspülen um Messfehler kleinzuhalten.

Das Füllen der Küvette erfolgt bei bekannten Einrichtungen mittels einer Probeleitung welche im oberen Drittel der Küvette in der Nähe der Vakuumleitung mündet. Dadurch werden aber auch Teile der Küvette mit Flüssigkeit benetzt, welche für die eigentliche Messung nicht nötig sind, insbesondere wemrdie Mess flüssigkeit in die Küvette durch den Sog des Vakuums unkontrolliert einspritzt.

Aufgabe der Erfindung ist es, bei einer Durchflussküvette das Volumen der Mess flüssigkeit welche zur Messung der Extinktion nötig ist zu vermindern, wobei ein kontrolliertes Ansaugen der Mess flüssigkeit

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erfolgen soll mit einer geringsten Wandbenetzung innerhalb der Küvette ohne die Messungen chemisch oder optisch zu beeinträchtigen.

Zur Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung aus von einer Durch« fluss küvette für Photometer zur Messung der Extinktion mit einer mit Vakuum arbeitenden Absaugeeinheit, bestehend aus Probenleitung, Absaugeleitung und Vakuumleitung, wobei die Küvette aus einem quaderförmigen Glashohlkörper besteht mit einer Vakuumleitung und die zylinderische Absaugleitung innerhalb des Hohlkörpers geradlinig auf den geneigten Boden der Küvette geführt ist, wobei die zylindrische Probenleitung innerhalb des Hohlkörpers im unteren Drittel der Küvette mündet und die Mündung keilförmig um 90 erweitert ist, wobei eine Lichtschranke in an sich bekannter Weise den Flüssigkeitspegel in der Küvette etwa auf die Mitte des Hohlraumes begrenzt.

Dadurch, dass die Mündung der Probenleitung im unteren Drittel .der Küvette liegt, geschieht das Füllen der Küvette von unten aus so dass höher liegende Glasteile nicht benetzt werden und auch nicht gereinigt, bzw. gespült werden müssen. Durch die Abschrägung der Mündung um 90 flieset die Messflüssigkeit kontrolliert ohne zu spritzen was für den Verlauf der Füllung, bzw.der Messung von Vorteil ist. Durch die quaderförmige Ausbildung des Hohlkörpers, bzw.

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die zylindrische Führung der Leitungen innerhalb des Hohlkörpers wird die Herstellung der Küvette erleichtert wobei gleichzeitig nur eine Mindestmenge von ca. 0, 6 ml von Mess flüssigkeit benötigt wird bei leichter Reinigung, bzw. Ausspülung der benutzten inneren Glasteile. Die Füllhöhe innerhalb der Küvette wird durch eine Lichtschranke überwacht, die das Füllen der Küvette etwa auf die Mitte derselben begrenzt. Dadurch ist die Mess flüssigkeit keinen äusseren Einflüssen unterworfen, die sonst zur Füllhöhenüberwachung nötig wären, so dass das Messergebnis nicht verfälscht werden kann.

Durch das benötigte geringe Volumen an Messflüssigkeit werden die Messungen billiger, da geringere Mengen der oft teueren Analysenflüssigkeit gebraucht werden. Ausserdem verläuft der Messvorgang schneller, da das Füllen und Spülen usw. durch das geringe zu füllende Volumen rascher vor sich geht. Ausserdem kann keine V erfälschung der Messung eintreten, da die von der Flüssigkeit benetzten Teile der Küvette auf ein Minimum reduziert wurden, so dass bei einem Spülvorgang alle Resteeiner vorausgegangenen Analyse beseitigt werden.

Anhand eines Ausführuhgsbeispiels der Erfindung wird im folgenden diese anhand der in den Zeichnungen dargestellten Fig. 1 bis 4

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näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 ein Prinzipschema der Extinktions messung mit einer Durch« fluss küvette,

Fig. 2 eine Aufsicht auf die erfindungsgemässe Küvette und den Leitungs ans chlüs s en,

Fig. 3 einen Querschnitt der Küvette mit Darstellungen von Proben ·· und Absaugleitungen innerhalb der Küvette,

Fig. 4 einen weiteren Schnitt durch die Küvette mit Aufsicht auf die Mündung der Probenleitung innerhalb der Küvette.

In Fig. 1 wird das Probenglas 1 in Pfeilrichtung 2 gegen das Ansaugrohr 3 gestossen, welches damit um den Drehpunkt 4 schwenkt und den Schalter 5 einschaltet. Durch das Schliessen des Schalters 5 wird die Pumpe 6 in Betrieb gesetzt; zugleich wird die Füllstandsüberwachung 7 in Betrieb genommen, die von einer Lichtschranke 8 gebildet wird.

Statt des Schwenkens um den Drehpunkt 4 kann natürlich der Schalter

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auch dadurch betätigt werden, dass das ganze Ansaugrohr parallel in Pfeilrichtung 2 verschoben wird um so den Schalter 5 zu schliessen.

Mit der Inbetriebnahme der Pumpe 6 öffnet das Ventil 9 über die Drossel 10. Die Drossel 10 ist vorgesehen, damit ein langsameres Ansaugen erfolgt.

Wenn das Ventil 9 geöffnet ist, ist das Ventil 11 gleichzeitig geschlossen. In diesem Betriebszustand wird die Analysenflüssigkeit 12 in die Küvette 13 eingesaugt bis zur Höhe der Füllstandsüberwachung etwa in der Mitte der Küvette. Sobald die Füllstandsüberwachung anspricht, schaltet die Pumpe 6 ab, das Ventil 9 schliesst; mit diesem Vorgang ist die Küvette mit der Mess flüssigkeit (Untersuchungsflüssig» keit) vollgesaugt.

Es ist selbstverständlich, dass man auch von Hand aus diesen Schalter 5 betätigen könnte, z. B. über einen Zeitschalter oder einen Bimetallstreifen wird nach einer bestimmten Zeit die Pumpe 6 wieder eingeschaltet. Jetzt schliesst das Ventil 9 und das Ventil 11 öffnet, die Flüssigkeit wird jetzt in Pfeilrichtung 14 abgesaugt und gelangt in den Behälter 15. Nach einer vor eingestellten Zeit, wenn die Küvette also leer gesaugt ist, wiederholt sich der Vorgang von neuem.

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Der Vorteil hierbei ist, dass praktisch vollautomatisch Proben untersucht werden können. Diese Zeitschaltung dient dazu, dass das erste Füllen der Küvette nur dazu dient, etwaige Reste von der früheren Analyse einer vorhergehenden Untersuchung herauszuspülen, damit nach einem weiteren Füllen der Küvette keinerlei Fehlmessungen vorkommen können etwa durch Vermischung von zurückbleibenden Resten der vorhergehenden Messung mit der neuen Messung. Durch diesen automatischen Ablauf von Leeren, Füllen, Leeren, Füllen werden Arbeitsgänge eingespart.

Der Schalter 16 dient dazu um einen Messvorgang einzuleiten wenn nicht in automatischem Betrieb gearbeitet wird. Durch Drücken, bzw. Schwenken des Ansaugrohres in die Ausgangslage wird die Küvette geleert durch Betätigung des Schalters 16 und die Messanordnung für eine neue Messung vorbereitet.

Fig. 2 bis Fig. 4 zeigen in einer Ansicht, bzw. in Querschnitten die erfindungsgemässe quaderförmige Küvette. Über den Anschluss 17 der Vakuumleitung 18 wird die Küvette beim Einführen des Proben« glas es 1 wobei der Schalter 5 betätigt wird von der Vakuumpumpe 6 unter Vakuum gesetzt. Die Küvette wird mit der Messflüssigkeit über den Anschluss 20 der Probenleitung 19 gefüllt. Die Leerung der Küvette erfolgt durch die Absaugleitung 20 über den Anschluss 21 der

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Küvette.

Aus Fig. 3 ist ersichtlich, dass die Probenleitung 19 bzw. die Ab« saugleitung 20 als zylindrische Glasröhren 22, bzw. 2 3 innerhalb der Küvette über geschliffene Verbindungsstutzen 24 bzw. 25 weiter«· geführt sind. Die Absaugniederführung als zylindrisches Glasrohr ausgebildet, reicht dabei bis zum Boden 26 der Küvette welcher leicht geneigt ist. Die zylindrische Niederführung der Probenleitung 22 endet im letzten Drittel oberhalb des Bodens 26 der Küvette in einer um 90 keilförmig ausgebildeten Mündung 27.

Die Probenflüssigkeit strömt in Pfeilrichtung 28 in die Küvette ein und trifft dabei wegen der keilförmigen Abschrägung der Mündung 27 auf die Schräge 29 auf. Die Flüssigkeit läuft wie bei einem Wasser« fall auf dieser Schräge 29 ab auf den Boden der Küvette ohne das Spritzer oder Verwirbelungen entstehen. Der zur Messung der Extinktion verwendete Lichtstrahl 30 durchleuchtet die Flüssigkeit etwa in Höhe der keilförmigen Mündung 2 7 der zylindrischen Probenniederführung

In Fig. 4 ist eine Ansicht der keilförmigen Mündung 27 mit der Öffnung 31 der Probenniederführung 22 zu sehen. Der Abstand der Begrenzungs« wände innerhalb der Küvette beträgt dabei 10 mm wobei eine Füll« höhe der Küvette von 16 mm vorgesehen ist. Die Füllhöhenbegrenzung

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erfolgt durch eine Lichtschranke 8 welche knapp oberhalb der keilförmigen Mündung 27 etwa in der Mitte der Küvette, den Flüssigkeitsstand innerhalb der Küvette begrenzt. Die inneren Teile der Küvette welche oberhalb der Lichtschranke liegen werden nicht mehr von der Flüssigkeit umspült.

Die Gefahr einer Verschleppung von Analysenflüssigkeit bei aufeinander» folgenden Messungen ist dadurch wesentlich verringert. Durch die geringe Menge an Messflüssigkeit die zur Messung benötigt wird, wurden die einzelnen Messungen billiger da man teuere Reagenzien sparen kann und kleiner Ansätze durchführen kann. Da nach jeder Messung . ein Durchspülen der Küvette erfolgt, vorzugsweise mit'Aqua dest., entfällt jegliche Reinigung der Küvette so dass die Messlösung direkt aus dem Analysenglas z.B. einem Zentrifugalglas entnommen werden kann.

Patentanspruch

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Claims

i-> 12 »» Patentanspruch

1. Durchflussküvette für ein Photometer zum Messen der Extinktion mit einer mit Vakuum arbeitenden Absaugeinheit, bestehend aus Probenleitung, Absaugleitung und Vakuumleitung dadurch

gekennzeichnet, dass die Küvette aus einem quaderformigen Glas hohlkörper besteht mit einer Vakuumleitung (18) wobei die zylindrische Absaugleitung (23) innerhalb des Hohlkörpers geradlinig auf den geneigten Boden (26) geführt ist und die zylindrische Proben« leitung (22) innerhalb des Hohlkörpers im unteren Drittel der Küvette mündet und die Mündung (27) keilförmig um 90 erweitert ist, wobei eine Lichtschranke (8) in an sich bekannter Weise den Flüssigkeitspegel in der Küvette etwa auf die Mitte des Hohlraumes begrenzt.

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