DE2846682B2 - Verfahren und Vorrichtung zum Überführen eines Fluids aus einem Behälter in eine Küvette, insbesondere zum photometrischen Analysieren - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach dem Oberbegriff des Anspruchs 2.

Bei Analysevorgängen in Laboratorien, bei denen hauptsächlich biologische Flüssigkeiten mit hoher Genauigkeit, insbesondere in Verbindung mit Prozentangaben der Reihe nach untersucht werden müssen, muß die Untersuchung sehr häufig mit sehr geringen Probenvolurnina ausgeführt werden, so daß das Problem der Genauigkeit sehr groß wird, da das Vorhandensein eines Restes einer verunreinigenden Flüssigkeit in der Küvette einen beträchtlichen Einfluß auf die zu ermittelnden Prozentangaben hat. Dies ist der Fall, wenn Reste einer vorher untersuchten Probe und wenn Reste einer Spül- oder Waschflüssigkeit vorhanden sind. Bei solcher; Analysevorgängen, bei denen Mikroröhren bzw, Küvetten verwendet werden, die automatisch durch einen an die Küvetten angeschlossenen Probeentnahmemechanismus gefüllt werden, ist der oben angegebene Fehler, der auch als Übernahmefehler bezeichnet wird, von sehr starkem Einfluß, selbst wenn spezielle Hilfsmittel zum Leeren der Küvetten verwendet werden. In der Regel wird dieser Fehler in Abhängigkeit von den Eigenschaften der zu analysierenden Flüssigkeif selbst erhöht, die viskos, schaumig oder kapillaraktiv sein kann.

Aus dem DE-Gbm 69 25 172 ist es bei einem Gerät zum Überfuhren einer Flüssigkeit für photometrische Messungen bekannt, aus einem Behälter über eine Leitung das zu untersuchende Fluid in eine Küvette anzusaugen, indem ein Ventil eine an eine Unterdruckquelle angeschlossene Leitung freigibt. Nach dem Füll- und Untersuchungsvorgang wird eine am Boden der Küvette angeschlossene Leitung mit der Unterdruckquelle verbunden, so daß das Fluid aus der Küvette abgesaugt wird. Hierdurch können Reste der Probe in der Küvette verbleiben, so daß beim nächsten ί Füllvorgang die Küvette nicht ausreichend sauber bzw. frei von Flüssigkeitsresten der vorhergehenden Probe ist

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs angegebenen Art so auszubilden, daß die Küvette möglichst frei von Verunreinigungen bzw. Resten der vorhergehenden Probe ist, damit die Meßergebnisse möglichst wenig verfälscht werden.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst Durch die Merkmale des An-Spruchs 2 wird eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens angegeben.

Durch die Erzeugung einer Strömung des zu untersuchenden Fluids durch die Küvette beim Ansaugen wird diese nicht nur mit dem zu untersuchenden Fluid gefüllt, sondern über das Volumen der Küvette hinaus Fluid angesaugt, so daß durch den ersten Teil des in die Küvette eingeströmten Fluids diese ausgespült wird, worauf dieser erste Teil in die Austrittsleitung gelangt In diesem Stadium des Verfahrens befindet sich in der Austrittsleitung das am stärksten verschmutzte Fluid, während sich ip der Küvette ein relativ sauberer Anteil und in dem Leitungsabschnitt zwischen Küvette und dem Behälter das am wenigsten verschmutzte Fluid befindet Durch Absaugen des in der Austrittsleitung

befindlichen Fluids gelangt der am wenigsten verschmutzte Anteil in die Küvette, so daß bei der daran sich anschließenden Messung Verfälschungen durch Verunreinigungen praktisch ausgeschaltet werden.
Die im Anspruch 2 angegebenen Vorrichtungsmerk-

J5 male sind vor allem für eine automatische Analyseanlage von Vorteil, wobei durch die wahlweise Steuerung der Zeitfolge der Durchströmmenge der Küvette bei dem zuvor beschriebenen Verfahreusablauf auch die Strömung nach dem ersten Spülvorgang unterbrochen werden kann, wenn sich das am stärksten verschmutzte Fluid in der Austrittsleitung befindet Bei dieser Unterbrechung kann das in der Küvette befindliche, schon relativ saubere Fluid eventuell vorhandene Reste noch auflösen, worauf dann bei Fortsetzung der

■>"' Strömung der zweite Spülvorgang angeschlossen wird und das am wenigsten verschmutzte Fluid in die Küvette gelangt. Weiterhin ermöglicht die angegebene Vorrichtung auch das Entfernen von Blasen und Schaum am Oberteil der gefüllten Küvette mittels Ansaugung von

to Luft, wobei die Ausgestaltung des Hohlraums der Küvette diesen Vorgang begünstigt. Ebenso kann mittels dieser Vorrichtung vor der Aufnahme des Fluids ein Luftstrom zum Entfernen von Resten durch die Küvette geleitet werden.

">"> Eine beispielsweise Ausführungsform nach der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnungen näher erläutert Es zeigen

Fi g. 1, 2, 3 und 4 in schematischer Darstellung die aufeinanderfolgenden Stufen eines Analyseverfahrens, wobei die hierfür verwendete Vorrichtung nur begrenzt in dem Flußdiagramm der Flüssigkeit wiedergegeben ist,

F i g. 5 ein elektrisches Schaltbild und
Fig.6, 7, 8 und 9 in einer perspektivischen

<>'' Darstellung und in Schnittansicht eine die Mikrorchre enthaltende Küvette, wobei die Schnitte längs der Linien VII-VII und VIII-VIII der F ig. 6 und ein Längsschnitt wiedergegeben sind.

Mit 1 ist allgemein eine Küvette bezeichnet, die einen Hohlraum bzw, eine Mikroröhre 3 für die erwünschten Analysen enthält, welche sich in senkrechter Richtung erstreckt und eine schlitzförmige Gestalt hat Am Oberteil der Mikroröhre 3 ist bei 3Λ ein kaminförmiger Abschnitt vorgesehen, der in eine Leitung 5 übergeht, die mit einem AnschluBstücb SA versehen ist. Seitlich davon ist an einer Stelle etwa in der Mitte des Abschnitts 3A eine zweite Leitung 7 mit einem Anschlußstück TA vorgesehen. Diese Leitung 7 mündet ebenfalls in den Raum 3A Wie F i g. 9 zeigt, mündet die Leitung 7 etwa im mittleren Bereich des kaminförmigen Abschnitts 3A. Vom Boden der Mikroröhre 3 erstreckt sich ein Durchlaß 3ß nach außen, an den sich eine Leitung 9 anschließt, die nach oben führt und mit einem Anschlußstück 9A versehen ist. Von der Leitung 5 der Küvette 1 -IUS erstreckt sich ein Abschnitt einer Leitung 10 in Richtung auf eine Nadel 12, die zur Aufnahme der zu untersuchenden Flüssigkeitsprobe aus einem Teströhrchen P dient. An die Leitung 9 schließt sich eine Röhre 14 an, in der ein elektromagnetisches Ventil 16 eingesetzt ist Durch dieses Ventil 16 kann die Leitung 14 und damit der Boden der Mikroröhre air eine Absaugleitung 18 angeschlossen und von dieser getrennt werden. Die Leitung 7 ist an eine Leitung 20 angeschlossen, die Ober ein elektromagnetisches Ventil 22 ebenfalls zu der Absaugleitung 18 führt, welche auch zum Abziehen der Rüssigkeit dient, welche durch die Vorrichtung geströmt ist.

Die Mikroröhre kann mit einer Kapazität von 300 Mikroliter ausgebildet werden. Als elektromagnetische Ventile werden solche vorgesehen, die schnell ansprechen bzw. schnell arbeiten und durch einen speziell vorgesehenen elektronischen Schaltkreis gesteuert werden können, der mit entsprechenden Zeitgebern versehen ist, damit ein Zyklus von aufeinanderfolgenden Schritten ablaufen kann.

In dem Schaltbild nach Fi g. 5 ist 26 ein Schalter zum Einschalten des Füllvorganges, 28 ein Schalter zum Einleiten des Entleerungsvorganges, 30 ein Zeitgeber zur Vorgabe der Füllzeit, wobei die letztere in Abhängigkeit von den Eigenschaften der jeweiligen Probe einstellbar ist,32 ein Zeitgeber für die Wartezeit zwischen einem Füllvorgang und einem nachfolgend noch zu erläuternden Strömungsvorgang, 34 ein Zeitgeber für die Dauer des Strömungsvorganges und 36 ein Zeitgeber für eine Wartestufe zwischen dem Strömungsvorgang Und der Ablesung bzw. Messung, damit man ein Absetzen der Flüssigkeit in der Mikroröhre erhält Mit 38 ist der Zeitgeber für den Entleerungsvorgang bezeichnet

Ausgehend von der Stufe des Entleerens und Abziehens einer in der Mikroröhre vorhandenen Flüssigkeit, die eine Waschflüssigkeit oder eine Probe einer vorausgehenden Analyse sein kann, ist der Ablauf eines Analysezyklus wie folgt

Während der ersten Stufe werden die zwei elektromagnetischen Ventile 16 und 22 gleichzeitig geöffnet, während die Nadel 12 sich in der Atmosphäre befindet. Hierdurch wird Luft durch die Saugleitung 10 Ober die Mikroröhre 3 und durch die zwei Leitungen 7 und 9 gesaugt. Auf diese Weise wird die in der Röhre zurückgehaltene Flüssigkeit abgeführt und außerdem wird durch die Wirkung des Luftstromes wenigstens ein Teil der restlichen Flüssigkeit entfernt, die sonst an den Wänden der Leitungen hängenbleiben würde. Diese einleitende Stufe (Fig. 1) wird durch Schließen der zwei elektromagnetischen Ventile 16und 22 beendet.

In einer zweiten Stufe des Zyklus wird die Flüssigkeit eingezogen, sobald die Probennadel auf die Teströhre eingetaucht ist oder die Teströhre angehoben wurde, damit die Probennadel eintaucht Hierbei öffnet der Zeitgeber 30 das elektromagnetische Ventil 16 für eine solche Zeitdauer, daß durch Einziehen der Flüssigkeit die Abschnitte 10, 3, 9 und 14 des Strömungsweges gefüllt werden können. Die Rüssigkeit in den Abschnitten 9 und 14 ist jene, weiche als erste durch den inneren

in Strömungsweg fließt in dem noch verunreinigende Reste vorhanden sein können, so daß dieser Anteil der Flüssigkeit offensichtlich der am stärksten verunreinigte ist, da er den gesamten Strömungsweg ausgespült hat Die im Abschnitt der Mikroröhre 3 enthaltene Flüssigkeit kann eventuell noch vorhandene Reste verdünnen und dies wird in wirksamer Weise während einer Wartezeit bewirkt welche durch den Zeitgeber 32 vorgegeben wird. Die im Abschnitt 10 des Strömungsweges vorhandene Rüssigkeit ist jene, weiche am wenigsten verunreinigt ist und die -deshalb für die Untersuchung verwendet wird.

Die dritte Stufe wird vorteilhafterweise unmittelbar dann ausgeführt, wenn die Probennadel aus der Teströhre herausgezogen ist oder die Teströhre bei

's Beendigung des Ansaugvorganges gesenkt wird. Während dieser dritten Stufe wird das Ventil 16 für eine bestimmte Zeit wieder geöffnet, die durch den Zeitgeber 34 vorgegeben wird. Hierdurch wird eine Strömung der Rüssigkeitssäule hervorgerufen, die sich

ίο in dem durch die Abschnitte 10,3, 9 und 14 gebildeten Strömungsweg befindet, so daß der nicht verunreinigte FlüssigkeitsaRteil, der sich zunächst im Abschnitt 10 befand, in die Mikroröhre 3 überführt wird und hier befindet sich dieser Flüssigkeitsanteil in einer Stellung,

in der die photometrische Untersuchung vorgenommen wird. Diese ist somit zu einem wesentlichen Grad frei von Fehlern aufgrund Verunreinigungen der Probe.

Während einer vierten Stufe wird nach dem Schließen des Ventils 16 und wenn sich die am wenigstens verunreinigte, zu untersuchende Flüssigkeit in der Mikroröhre befindet das Ventil 22 für eine kurze Zeit geöffnet Dies erzeugt einen Unterdruck im Oberteil der Mikroröhre, so daß auch schaumige Anteile und Luftblasen entfernt werden, die sich eventuell weiter unten in der Flüssigkeit in der Mikroröhre gebildet haben könnten. Diese Stufe ermöglicht im wesentlichen, Änderungen der Ablesung aufgrund von Luftblasen zu reduzieren, wobei dies durch die Wirkung des Unterdrucks erreicht wird Unmittelbar beim

so Schließen des Ventils 22 wird die Ablesung vorgenommen und es wird ein neuer Zyklus durch Abziehen der untersuchten Flüssigkeit eingeleitet

Die Γ ig. 9 zeigt einen schematischen Längsschnitt durch die Küvette 1 der Fig.6. Der Boden der

Mikroröhre 3 ist in Richtung auf den Durchlaß 3B dzw. die Leitung 9 geneigt Wie der Querschnitt nach F i g. 8 zeigt, ist der Durchlaß 3ß trichterförmig in Richtung auf die Leitung 9 ausgebildet Die Schlitzform der Mikroröhre 3 geht aus den Querschnittsansichten in den M) F i g. 7 und 8 hervor, wobei die F i g. 7 durch gestrichelte Linien perspektivisch die sich nach oben verjüngende Kaminform des Hohlraums 3 zeigt, auf dessen einer Schmalseite die Leitung 7 mündet. Die Ansicht der F i g. 7 entspricht einen schrägen Schnitt auf der Höhe « der Linie VII-VII in Fig.5. In Fig.6 ist durch gestrichelte Linien im Bereich des Hohlraumes 3 ein Fenster für die Untersuchung angedeutet.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Überführen eines Fluids aus einem Behälter in eine Küvette, insbesondere zum photometrischen Analysieren in einer automatischen Analyseanlage, bei dem das zu untersuchende Fluid in die Küvette gesaugt und nach dem Untersuchungsvorgang aus der Küvette abgesaugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß beim Ansaugen eine Strömung des zu untersuchenden Fluids durch die Küvette hindurch ausgebildet wird, und daß der durch die Küvette geströmte Anteil des Fluids mit allen Spuren vorangehender Proben so abgezogen wird, daß der vor der Küvette liegende Teil des Fluids in die Küvette gesaugt und zur Analyse benutzt wird

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer Küvette, die eipen Hohlraum anweist, in dem oben zwei Kanäle und unten ein Kgaal münden, wobei mit den oberen Kanälen die Luftansaugleitung und die Zufuhrleitung und mit dem unteren Kanal die Austrittsleitung verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlraum (3) der Küvette (1) einen von unten nach oben prismenförmigen, oberen Abschnitt (3A) aufweist, und daß in der Luftansaagleitung (20) sowie in der Austrittsleitung (9, 14) ein elektromagnetisches Ventil (16, 22) zum wahl weisen Steuern der Zeitfolge der Durchströmmenge durch diese beiden Leitungen vorgesehen ist