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Die
vorliegende Erfindung betrifft einen Flüssigchromatographen wie einen
Hochleistungsflüssig chromatographen
(HPLC) zur Trennung und Analyse verschiedener Verbindungen in einer
Probe.
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Ein üblicher
HPLC wird im schematischen Kanalblockdiagramm gemäß 1 wiedergegeben, der
aus einer Säule 5 zur
Trennung einer Probe, einem Pumpenteil 1 zur Eingabe einer
mobilen Phase in die Säule 5,
einem Autoinjektor 3 zur Sammlung der Probe aus einer Probennadel 39 in
eine Probenschleife 27 und Einführung der gesammelten Probe in
einen Kanal der mobilen Phase stromaufwärts von der Säule 5 durch
Schaltung eines Kanalschalterventils 29, einem Detektorteil 7 zum
Nachweis der in Säule 5 aufgetrennten
Probe und einem Regelteil 41 zur Regelung des Betriebs
des Pumpenteils 1 und des Autoinjektors 3 besteht.
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Der
Pumpenteil 1 weist eine unter Hin- und Herbewegung arbeitende
Doppelkolbeneingabepumpe 9 auf. Eine Saugseite eines primären Pumpenkopfes 11 der
Pumpe 9 ist mit einem Behälter 15 der mobilen
Phase, in dem die mobile Phase aufbewahrt wird, über ein Absperrventil 13a verbunden, während eine
Ausströmseite
der Pumpe mit der Ansaugseite eines zweiten Pumpenkopfs 17 über ein Absperrventil 13b verbunden
ist. Eine Ausströmseite des
Sekundärpumpenkopfes 17 ist
mit dem Autoinjektor 3 über
ein Ablaßventil 19 und
ein Netzfilter 21 verbunden. Ein Drucksensor 23 ist
an einem Kanal zwischen dem Sekundärpumpenkopf 17 und
dem Ablaßventil 19 angeordnet.
Die Ausströmseite
des Sekundärpumpenkopfes 17 kann
geschaltet und mit dem Autoinjektor 3 oder einem Ablaß verbunden
werden, indem man manuell einen Hebel 25 des Ablaßventils 19 betätigt.
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Der
Autoinjektor 3 besitzt ein Ventil 29 mit 6 Ausgängen in
zwei Positionen, durch das ein Kanal von dem Pumpenteil 1 zur
Probenschleife 27 oder der Säule 5 geschaltet und
verbunden wird. Die Probenschleife 27 ist mit der Probennadel 39,
die sich zwischen einer Injektionsöffnung 35 und einem
Probenbehälter 37 zum
Aufsaugen der Probe aus dem Probenbehälter 37 bewegt und
die Probe in die Injektionsöffnung 35 abgibt,
verbunden. Die Injektionsöffnung 35 wird
mit Säule 5 durch
Schaltung des Ventils 29 verbunden. Eine Meßspritze 33 ist
mit einer Öffnung
des Ventils 29 durch ein Drei-Wege-Ventil 31 zur
Verbindung mit der Probenschleife 27 durch Schaltung des
Ventils 29 verbunden.
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Der
Detektorteil 7 zur Erkennung der in Säule 5 getrennten Probe
ist stromabwärts
von Säule 5 angeordnet.
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Kanäle zwischen
Injektionsöffnung 35 und Ventil 29,
zwischen Ventil 29 und Säule 5 und zwischen
Säule 5 und
Detektorteil 7 werden durch dünne Rohre zur Verhinderung
der Verdünnung
der Probe gebildet.
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Bei
Auffüllen
der Kanäle
mit der mobilen Phase oder Substitution der mobilen Phase bei diesem
Stand der Technik dauert es bemerkenswert lange, die mobile Phase
in Pumpe 9 mit relativ großem Volumen zu substituieren,
wenn die mobile Phase in üblicher
niedriger Geschwindigkeit zugeführt
wird. Wird jedoch die mobile Phase mit hoher Geschwindigkeit zugeführt, erhöht sich
der Druck wegen der dünnen
Rohre im Anschluß an
die Injektinsöffnung 35 einschließlich Säule 5.
Deshalb kann die mobile Phase durch die Kanäle hinter der Injektionsöffnung 35 nicht
mit hoher Geschwindigkeit zugeführt
werden. Hierbei wird die Pumpe 9 mit hoher Geschwindigkeit
betrieben, nach dem das Ablaßventil 19 zur Ablaßseite im
Pumpenteil 1 zur Einführung
der mobilen Phase in Pumpe 9 geschaltet ist.
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Zu
diesem Zeitpunkt wird der Hebel 25 des Ablaßventils 19 zunächst manuell
bewegt, um die Ausströmseite
des Sekundärpumpenkopfes 17 mit dem
Ablaß zu
verbinden. Dann wird die Pumpe 9 mit hoher Geschwindigkeit
betrieben, um die mobile Phase aus dem Ablaß durch Ablaßventil 19 abzulassen.
Wenn die primären
und sekundären
Pumpenköpfe 11 und 17 mit
einer neuen mobilen Phase aufgefüllt
sind, wird die Pumpe 9 mit normaler Geschwindigkeit betrieben
und der Hebel 25 des Ablaßventils 19 manuell
derart geschaltet, daß die
Ausströmseite
des Sekundärpumpenkopfes 17 mit
dem Autoinjektor 3 verbunden wird, wobei die neue mobile Phase
in die Kanäle
eingefüllt
wird.
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Für einen
Betreiber ist es mühsam,
manuell das Ablaßventil 19 zur
Substitution der mobilen Phase zu öffnen und zu schließen, so
daß Automation
erwünscht
ist. Um jedoch automatisch das Ablaßventil 19 zu öffnen oder
zu schließen
ist ein Motor hoher Drehkraft erforderlich, weil auf das Ablaßventil 19 hoher
Druck ausgeübt
wird, was hohe Kosten für
die Apparatur zur Folge hat.
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Aufgabe
der Erfindung ist es, die Einführung oder
Substitution einer mobilen Phase in einem Flüssigchromatograph ohne Kostenerhöhung zu
automatisieren.
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Ein
Flüssigchromatograph
gemäß Erfindung umfaßt eine
Säule zur
Trennung einer Probe, einen Eingabeteil zur Eingabe einer mobilen
Phase in die Säule,
einen Probeneingabeteil zur Sammlung der Probe aus einer Probennadel
in eine Probenschleife und Eingabe der gesammelten Probe in einen
Kanal für
eine mobile Phase stromaufwärts
von der Säule durch
Schalten eines Kanalschaltventils, einen Detektorteil zum Erkennen
der in der Säule
getrennten Probe und einen Regelteil zur Regelung des Betriebs des
Eingabeteils und des Probeneingabeteils. Der Flüssigchromatograph umfaßt ferner
eine Ablaßöffnung zum
Ablaß einer
Flüssigkeit
aus der Probennadel auswärts,
ein Kanalschaltventil, geschaltet durch den Regelteil zur Verbindung
des Eingabeteils mit einem Kanal zur Verbindung der Probenschleife
mit der Probennadel, wobei die Probennadel an die Ablaßöffnung gelegt
wird, und wobei der Eingabeteil durch den Regelteil auf Hochgeschwindigkeitsantrieb
geschaltet wird.
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Wenn
dem Regelteil ein Signal zum Auffüllen eines Kanals mit einer
mobilen Phase oder ein Signal zum Austausch der mobilen Phase extern übermittelt wird,
regelt der Regelteil den Eingabeteil und den Probeeingabeteil durch
Schalten des Kanalschaltventils zur Verbindung des Eingabeteils
mit der Probennadel unter Bewegung der Probennadel von einer Injektionsöffnung zur
Ablaßöffnung und
erhöht die
Fließgeschwindigkeit
des Eingabeteils. Die mobile Phase wird aus dem Eingabeteil der
Vorrichtung durch das Kanalschaltventil, die Probenschleife, die Probennadel
und die Ablaßöffnung mit
hoher Geschwindigkeit abgelassen, so daß der Kanal mit der gewünschten
mobilen Phase füllbar
ist. Dann wird die Probennadel zur Injektionsöffnung rückgeführt und die Fließgeschwindigkeit
der Pumpe auf niedrige Geschwindigkeit für die Zufuhr der mobilen Phase
zurückgestellt,
wobei das Auffüllen
oder die Substitution der mobilen Phase im Gesamtkanal bewirkt wird.
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Entsprechend
ist nicht nur ein Motor für
das Ablaßventil
sondern auch das Ablaßventil
selbst im erfindungsgemäßen Flüssigchromatographen
entbehrlich, so daß das
Auffüllen
oder der Austausch der mobilen Phase ohne Erhöhung der Apparaturkosten automatisiert
werden kann.
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Die
Erfindung wird anhand der folgenden genaueren Beschreibung der Erfindung
unter Bezug auf die beigefügten
Figuren näher
erläutert.
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In
den Figuren ist
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1 ein
schematisches Kanalblockbild eines konventionellen HPLC;
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2 ein
schematisches Blockdiagramm einer erfindungsgemäßen Ausführungsform;
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3 ein
schematisches Kanalblockbild eines Eingabeteils für die mobile
Phase einer anderen Ausführungsform
der Erfindung;
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4 ein
schematisches Kanalblockbild eines weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform in
der Fertig-Stellung;
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5 ein
schematisches Kanalblockbild der Ausführungsform in einer Drucklos-Position;
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6 ein
schematisches Kanalblockbild der Ausführungsform in Lade-Position;
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7 ein
schematisches Kanalblockbild der Ausführungsform in einer INJ/Reinigungs-Position;
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8 ein
schematisches Kanalblockbild der Ausführungsform in einer Reinigungs-Position;
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9 ein
schematisches Kanalblockbild der Ausführungsform in einer Auto-Ablass-Position.
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2 ist
das schematische Kanalblockbild einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform.
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Diese
Ausführungsform
umfaßt
einen Pumpenteil (Eingabeteil) 2 zur Eingabe oder Zufuhr
einer mobilen Phase, einen Autoinjektor (Probeneingabeteil) 4 zur
Einführung
einer Probe in einen Kanal, eine Säule 6 zur Trennung
der Probe und einen Detektorteil 8 zur sequentiellen Bestimmung
der aufgetrennten Probe.
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Der
Pumpenteil 2 besitzt eine sich hin und her bewegende Doppelkolbenpumpe 10.
Eine Ansaugseite eines Primärpumpenkopfes 12 der
Pumpe 10 ist verbunden mit einem Behälter 16 zur Aufbewahrung
einer mobilen Phase über
Absperrventil 14a, während
ihre Ausströmseite
mit der Ansaugseite eines Sekundärpumpenkopfes 18 über Absperrventil 14b verbunden
ist. Einer Ausströmseite
des Sekundärpumpenkopfes 18 ist
verbunden mit dem Autoinjektor 4 durch ein Netzfilter 20 zur
Entfernung von in der mobilen Phase enthaltenen Fremdkörpern. Ein
Drucksensor 22 ist an einem Kanal zwischen dem Sekundärpumpenkopf 18 und
dem Netzfilter 20 angeordnet.
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Der
Autoinjektor 4 besitzt ein Zwei-Positionen-Sechs-Öffnungsventil 26 zum
Schalten und Verbinden eines Kanals von dem Pumpenteil 2 zu
einer Probenschleife 24 oder der Säule 6. Die Probenschleife 24 ist
mit einer Probennadel 36 verbunden, die sich zwischen einer
Injektionsöffnung 32 und
einem Probenbehälter 34 zur
Einsaugen einer Probe aus dem Probenbehälter 34 und Auslassen
derselben in die Injektionsöffnung 32 bewegt.
Eine Ablaßöffnung 38 zum
Ablaß einer
Flüssigkeit
nach außen ist
in Nachbarschaft der Injektionsöffnung 32 angeordnet;
die Probennadel 36 kann auch zur Ablaßöffnung 38 zum Ablassen
einer Abfallflüssigkeit
nach außen
sich bewegen. Die Injektionsöffnung 32 ist
mit der Säule 6 durch
Schalten des Ventils 26 verbindbar. Eine Meßspritze 30 ist
mit einer Öffnung
des Ventils 26 durch das Drei-Wege-Ventil 28 verbunden.
Diese Meßspritze 30 ist
mit der Probenschleife 24 durch Schalten des Ventils 26 verbunden.
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Der
Detektorteil 8 zur Erkennung der in Säule 6 auftretenen
Probe ist stromabwärts
von der Säule 6 angeordnet.
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Kanäle zwischen
der Injektionsöffnung 32 und
dem Ventil 26, zwischen Ventil 26 und der Säulen 6 und
zwischen Säule 6 und
dem Detektorteil 8 werden durch dünne Rohre zur Verhinderung
der Verdünnung
der Probe gebildet.
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Ein
Regelteil 40 ist zur Regelung des Betriebs des Pumpenteils 2 und
des Autoinjektors 4 vorgesehen.
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Zusätzlich zur
Regelung der Probeneingabe und Analyse regelt der Kontrollteil 40 auch
den Schaltbetrieb des Kanalschaltventils 26 zur Verbindung
des Pumpenteils 2 mit der Probennadel 36 durch
die Probenschleife 24, der Verbindung der Probennadel 36 mit
Ablaßöffnung 38 und
des Schaltens der Pumpe 2 auf Hochgeschwindigkeitsantrieb.
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Im
folgenden wird der Analysebetrieb mit dieser Vorrichtung beschrieben.
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Der
Regelteil 40 verbindet den Kanal vom Pumpenteil 2 zur
Säule 6 durch
Ventil 26 zur Zufuhr einer mobilen Phase zur Säule 6,
wobei die Meßspritze 30 mit
der Probenschleife 24 verbunden wird. Der Regelteil 40 bewegt
ebenso die Probennadel 36 zum Probenbehälter 34 und saugt
die Probe in die Probenschleife 24 durch die Meßspritze 30.
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Dann
bewegt der Regelteil 40 die Probennadel 36 zur
Injektionsöffnung 32 und
schaltet das Ventil 26 in den Zustand gemäß 2.
Auf diese Weise bewegt sich die mobile Phase durch die Probenschleife 24 und
fließt
von einem Bereich, der die Probennadel 36 und die Injektionsöffnung 32 verbindet, zu
Säule 6,
während
die von der Probenschleife 24 gesammelte Probe in Säule 6 injiziert,
hierin aufgetrennt und durch Detektorteil 8 bestimmt wird.
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Im
folgenden wird das Auffüllen
des Kanals mit mobiler Phase oder der Austausch der mobilen Phase
beschrieben.
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Wird
dem Regelteil 40 extern ein Signal zum Auffüllen der
zum Substituieren der mobilen Phase extern übermittelt, schaltet der Regelteil 40 Ventil 26 zur
Verbindung des Kanals von Pumpenteil 2 zur Probennadel 36 durch
Probenschleife 24 und bewegt die Probennadel 36 zur
Ablaßöffnung 38.
Auf diese Weise wird ein Kanal gebildet durch den mobilen Phasenbehälter 16 → Pumpe 10 → Schaltventil 26 → Probenschleife 24 → Probennadel 36 → Ablaßöffnung 38. Bei
diesem Kanalzustand betreibt der Regelteil 40 die Pumpe 10 mit
hoher Geschwindigkeit zur Zufuhr der mobilen Phase mit hoher Geschwindigkeit.
Durch Betrieb der Pumpe 10 über eine vorgegebene Zeit wird
eine erwünschte
mobile Phase in den Kanal, der die Pumpe 10 mit Probennadel 36 verbindet,
eingebracht. Eine mobile Phase, die aus der Probennadel 36 während des
Hochgeschwindigkeitsbetriebs der Pumpe 10 abgegeben wird,
wird nach außen
durch Ablaßöffnung 38 abgelassen.
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Nach
Ablauf einer vorgegebenen Zeit führt der
Regelteil 40 die Probennadel 36 zurück zur Injektionsöffnung 32,
regelt die Pumpe 10 auf eine normale Antriebsgeschwindigkeit
zur Eingabe der mobilen Phase bei niedriger Geschwindigkeit zurück und führt die
mobile Phase in die Kanäle
zwischen Injektionsöffnung 32 und
Ventil 26, zwischen Ventil 26 und Säule 6 und
Säule 6 und
Detektorteil 8 ein.
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Während auf
eine detaillierte Beschreibung des Betriebs des Schaltens des Ventil 26 verzichtet wird,
soll erwähnt
werden, daß das
Ventil 26 ordnungsgemäß geschaltet
wird, einschl. der Bewegung Probennadel 36.
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Erfindungsgemäß ist nicht
nur ein Motor für das
Ablaßventil,
sondern auch das Ablaßventil
selbst entbehrlich. Als Ergebnis kann das Auffüllen oder der Ersatz der mobilen
Phase automatisiert werden, ohne die Apparaturkosten zu erhöhen.
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3 ist
ein schematisches Blockdiagramm, das einen Teil einer anderen erfindungsgemäßen Ausführungsform
wiedergibt.
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Die
Behälter 42a, 42b und 42c zur
Aufnahme der mobilen Phase und ein Behälter 42d zur Aufnahme
einer Reinigungslösung
werden mit der Ansaugseite eines Primärpumpenkopfes eines Pumpenteils über elektromagnetische
Ventile 44a, 44b, 44c bzw. 44d verbunden.
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Die
mobilen Phasen oder die Reinigungsflüssigkeit können durch Regeln des Öffnens und Schließens der
elektromagnetische Ventile 44a, 44b, 44c und 44d gewählt werden,
wobei die mobilen Phasen nur ausgewählt oder substituiert werden durch
eine Knopfdruckoperation; ein Kanalreinigungsschritt nach Analyse
kann automatisiert werden.
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4 gibt
noch eine andere Ausführungsform
gemäß Erfindung
wieder. Ein Autosampler 4a eines Probeneingabeteils entsprechend
dem Autoinjektor 4 der Ausführungsform gemäß 2 besitzt ein
Hochdruckventil 50 und ein Niederdruckventil 52 zur
Schaltung der Kanäle.
Das Hochdruckventil 50 hat sechs Öffnungen ➀ bis ➅ auf
einem Ständer
und drei Kanalrinnen A, B und C auf einem Rotor zur Schaltung der
Verbindung zwischen diesen Öffnungen.
Die Kanalrinne A dient zur Schaltung und Verbindung der Öffnung ➀ mit Öffnung ➁ oder ➅,
die Kanalrinne B zur Schaltung und Verbindung von Öffnung mit Öffnung ➂ oder ➄,
und die Kanalrinne C zum Schalten und Verbinden der Öffnung ➄ mit Öffnung ➃ oder ➅.
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Die
Kanalrinne A ist länger
als der Abstand zwischen den Öffnungen ➀ und ➁ oder
zwischen Öffnungen ➀ und ➅.
Mit anderen Worten: die Kanalrinne A erstreckt sich teilweise über einen
Rotationswinkel von 60°.
Auf diese Weise verbindet nicht nur Kanalrinne A Öffnung ➀ mit Öffnung ➁ oder Öffnung ➅; vielmehr
ist auch der Zustand einstellbar, daß die Kanalrinnen B und C,
die keine Öffnungen
verbinden, in einer Autoablassposition gemäß 9, wie später beschrieben,
sich befinden. Das Hochdruckventil 50 ist ein Drei-Positions-Ventil.
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Ein
Träger
des Niederdruckventils 52 hat vier Öffnungen "a" bis "d", während
der Rotor Kanalrinnen aufweist, die drei Positionen einschließlich einer Position
zur Verbindung der Öffnungen "b" und "c", eine
Position zur Verbindung der Öffnungen "d" und "a" gemäß 7,
wie später
beschrieben und eine Position zur Verbindung keiner Öffnungen
gemäß 9,
wie später
beschrieben, einnehmen können.
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Demnach
ist das Niederdruckventil 52 ebenso ein Drei-Positions-Ventil.
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Die Öffnung ➀ des
Hochdruckventil 50 ist mit einem Kanal mit einer mobilen
Phase, die in einem Behälter 16 für die mobile
Phase aufbewahrt wird, über
einen Pumpenteil 2 verbunden. Ein Kanal, der mit Öffnung ➁ verbunden
ist, ist mit einer Probenschleife 24 versehen; eine Probennadel 36 ist
auf dem vorderen Ende des Kanals angeordnet. Ein Kanal, der mit
der Öffnung ➂ verbunden
ist, ist mit Öffnung "b" des Niederdruckventils 52 durch
eine Meßpumpe 30a entsprechend
der Meßspritze 30 der
Ausführungsform
gemäß
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2 verbunden.
Die Öffnung ➃ ist
mit einer Öffnung "a" des Niederdruckventils 52 verbunden. Die Öffnung ➄ ist
mit einer Injektionsöffnung 32 verbunden.
Die Öffnung ➅ ist
mit einem analytischen Kanal verbunden, der zu einem Detektorteil 8 durch eine
Säule 6 führt.
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Die Öffnung "c" des Niederdruckventils 52 ist verbunden
mit einer Spülöffnung 38a,
die die Funktion der Ablaßöffnung 38 gemäß Ausführungsform nach 2 ausübt. Die
Spülöffnung 38a,
die mit einem Spülmittel
zum Spülen
der Probennadel 36 versorgt wird, kann eine mobile Phase
aus der Probennadel 36 unter Ausübung der Funktion einer Ablaßöffnung ablassen.
Die Spülphase
und die mobile Phase überfließen die
Spülöffnung 38a zum
Ablaß in einem
Ablaßbehälter oder
Ablaßkanal.
Ein Kanal, der mit Öffnung "d" verbunden ist, führt zu einer Spülung 54.
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4 bis 8 geben
Probeentnahmen als Funktion von Positionen wieder. Fertig
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4 zeigt
eine "Fertig" (analysierende)
Position (A), wobei Öffnungen ➀ und ➁ und
die Öffnungen ➄ und ➅ im
Hochdruckventil 50 verbunden sind, so daß die mobile
Phase, zugeliefert von dem Pumpenteil 2 durch die Probenschleife 24 und
durch einen Kanal fließt,
der Säule 6 und Detektorteil 8 durch einen
Verbindungspunkt zwischen Probennadel 36 und Injektionsöffnung 32 verbindet.
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Die Öffnungen "b" und "c" sind
mit dem Niederdruckventil 52 verbunden; die Meßpumpe 30a ist gegenüber der
Atmosphäre
durch die Spülöffnung 38a geöffnet.
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5 zeigt
eine "Drucklos" (Druckentspannungsstufe)
Position (B), wobei das Hochdruckventil 50 geschaltet wird,
um die Öffnungen ➁ und ➂ zu verbinden,
wobei ein Kanal einschließlich
Probenschleife 24 gegenüber
der Atmosphäre
durch die Meßpumpe 30a und
die Spülöffnung 38a geöffnet wird.
Darüber
hinaus sind die Öffnungen ➀ und ➅ des Hochdruckventils 50 derart
verbunden, daß die
mobile Phase durch den Kanal, der Säule 6 und Detektorteil 8 verbindet,
kontinuierlich fließt.
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6 zeigt
eine Beladung (Probenansaugung) Position (C), wobei das Niederdruckventil 52 geschaltet
wird, um Öffnung "b" zu schließen, die mit der Meßpumpe 30a in
Verbindung steht. Die Probennadel 36 wird in ein Probenglas 56,
eine Probe enthaltend, eingetaucht und die Meßpumpe 30a angetrieben,
um die Probe in die Probenschleife 24 einzusaugen und zu
sammeln.
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7 zeigt
eine INJ/Reinigungs-(Probeninjektion/Meßpumpenreinigung)Position
(D), wobei das Hochdruchventil 50 geschaltet ist, so daß die Öffnungen ➀ und ➁ und
die Öffnungen ➄ und ➅ verbunden
sind und die Probennadel 36 zur Injektionsöffnung 32 zurückgeführt wird.
Auf diese Weise fließt die
mobile Phase durch die Probenschleife 24, durch den Kanal,
der Säule 6 und
Detektorteil 8 verbindet, durch den Verbindungspunkt zwischen
Probennadel 36 und Injektionsöffnung 32 zur Einführung der
Probe, die in der Probenschleife 24 gesammelt ist, zur Säule 6,
in der die Trennung der Probe begonnen wird.
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Andererseits
werden die Öffnungen ➂ und ➃ des
Hochdruckventils 50 ebenso wie die Öffnungen "a" und "d" des Niederdruckventils 52 verbunden,
wobei die Spülung 54 in
die Meßpumpe 30a zum
Spülen des
Kanals der Meßpumpe 30a eingezogen
wird.
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8 zeigt
eine "Reinigung" (Meßpumpenreinigung)
Position (E), wobei das Niederdruckventil 52 zur Verbindung
der Öffnungen "b" und "c" geschaltet
wird, während Öffnung "a" geschlossen wird. Die Meßpumpe 30a wird
angetrieben, um die Spülung 50,
die hierin aus der Spülöffnung 38a eingezogen ist,
abzulassen. Das Hochdruckventil 50 wird zur Fortsetzung
der Analyse in Betrieb gehalten; der Detektorteil 8 bestimmt
Probenkomponenten, die in Säule 6 aufgetrennt
sind.
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Auf
diese Weise wird die Probe automatisch in der Probenschleife 24 gesammelt,
in die Säule 6 injiziert,
und nacheinander separiert und analysiert in den Positionen (A) → (B) → (C) → (D) → (E) gemäß 4 bis 8.
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9 zeigt
eine "Auto-Ablass" (automatischer Ablaß) Position
(F) dieser Ausführungsform.
In dieser Position sind nur die Öffnungen ➀ und ➁ des Hochdruckventils 50 verbunden;
die Probennadel 36 wird zur Spülöffnung 38a bewegt.
Die verbleibenden Öffnungen
des Hochdruckventils 50 und alle Öffnungen des Niederdruckventils 52 sind
geschlossen. Die mobile Phase wird durch den Pumpenteil 2 zugeführt und
in der Spülöffnung 38a durch
Hochdruckventil 50 und Probenschleife 24 abgelassen.
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Im
folgenden wird das Auffüllen
der Kanäle mit
mobiler Phase oder die Substitution der mobilen Phase in der Auto
Drain Position (F) beschrieben.
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Das
Schalten des Hochdruckventils 50 und des Niederdruckventils 52 und
die Bewegung der Probennadel 36 werden durch die Fertig
Position (A) → die
Drucklos- Position
(B) → die
Auto-Ablass Position (F) → und
die Drucklos Position (B) → die
Fertig Position (A) geregelt.
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Zunächst ist
der Chromatograph in Ready Position (A) gemäß 4. Dann
wird die Position in die Auto Drain Position (F) gemäß 9 über die De-press
Position (B) gemäß 5 geschaltet.
In der Auto Drain Position (F) ist der Pumpenteil 2 auf
Hochgeschwindigkeitsantrieb geschaltet, und die mobile. Phase wird
in kurzer Zeit aufgefüllt
oder ausgetauscht. Dann wird die Position in die Ready Position (A) über die
De-press Position (B) zurückgestellt.
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Ein
Regelteil 40 (nicht gezeigt) gleicht dem gemäß
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2 regelt
die Analyse und die Auffüll-
oder Substituitonsoperationen der mobilen Phase gemäß Erfindung.