DE2912617C2 - Fraktionieraggregat - Google Patents

Description

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wendung einer Punktiernadel oder mittels einer langen, der Spritzenspitze angeordneten Probenröhrchen bein das Zentrifugen-Probenröhrchen von oben nach un- findet, in eine Stellung herabgelassen, bei welcher die ten eingeführten Kapillare. Spritzenspitze gerade mit der Flüssigkeitsoberfläche in

Schließlich wird als ein weiteres hauptsächliches Ver- dem Probenröhrchen in Berührung gelangt Bei dieser fahren zur Probenröhrchen-Fraktionierung das Auf- 5 Abwärtsbewegung wird der Kolben durch die Arretierbzw. Absaugen angewandt, bei welchem der Proben- vorrichtung festgehalten. Die Vertikalstellung des Ag röhrchen-lnhalt schrittweise aufeinanderfolgend in EIe- gregats und der Spritzenspitze, in welcher diese gerade mentarmenwen durch die Oberseite des Probenröhr- mit der Flüssigkeitsoberfläche in dem Probenröhrchen chens entnommen wird. Dies geschieht typischerweise in Berührung gelangt, bildet die Ausgangsstellung für mittels einer entweder von Hand oder in einer speziel- io die Entnahme der ersten Fraktion. Durch eine weitere, len Halterung gehaltenen Injektions- bzw. Hebersprit- genau kontrollierte Abwärtsbewegung des Gehäuseze. Die Fraktionierung nach diesem Aufsaugprinzip läßt /Spritzenspitzen-Aggregats aus dieser Ausgangsstelsich auch unter Verwendung eines speziellen Aggregats lung um eine Strecke, welche dem gewünschten aufzumit einer Vakuumpumpe zur Entnahme einzelner Frak- saugenden Fraktionsvolumen entspricht wobei der tionen des Röhrcheninhalts durch eine am offenen obe- 15 Kolben weiterhin gegenüber der Abwärtsbewegung ren Ende des Röhrchens eingeführte Kapillare durch- durch die Arretierung festgehalten wird, wird in der führen. Kammer und in der von dieser zur Spritzenspitze füh-

Insgesamt ist zu sagen, daß die derzeit zur Proben- renden Leitung sowie in der Spritzenspitze ein Unterröhrchen-Fraktionierung verwendeten Verfahren eini- druck erzeugt und hierdurch Prohenflüssigkeit in die gcrrr.aSen zufriedenstellend sind, wenn es um die Ver- 20 Spritzenspitze aufgesaugt; dabe« ist automatisch gewendung größerer Zentrifugen-Probenrö''rchen mit ei- währleistet daß die Flüssigkeit ausschließlich unmittelner Kapazität von 5 ml oder mehr geht, da Flüssigkeits- bar von der Oberfläche des Probenröhrcheninhalts aufverluste durch Lecken oder durch Zurückhaltung in den gesaugt wird, im Gegensatz zu den bekannten Proben-Leitungsverbindungen hier in Kauf genommen werden entnahmen mit Meßpipettiervorrichtungen, bei welchen können. Bei sehr kleinen Zentrifugen-Probenröhrchen, 25 die rtpetten-Spitze jeweils mit einer dem zu entnehdie beispielsweise nur 0,175 ml Flüssigkeit enthalten, menden Volumen entsprechenden Tiefe in die Flüssiglassen sich mit diesen bekannten Verfahren der sequen- keit eintaucht und die PiObenflüssigkeit von einer unterteilen Probenröhrchen-Fraktionierung keine zufrie- halb der Oberfläche gelegenen Stelle statt von der denstellenden Ergebnisse erzielen. Die in derartigen Oberfläche direkt aufgesaugt wird. Indem bei der erfinkleinen Zentrifugen-Probenröhrchen zu behandelnden 30 dungsgemäßen Anordnung automatisch gewährleistet Flüssigkeitsvolumina sind so winzig, daß Verluste durch ist, daß die Flüssigkeit während des gesamten Entnah-Lecken oder Zurückhaltung in den Verbindungsleitun- mevorgangs jeweils ausschließlich von der Flüssigkeitsgen oder als Folge einer Rückvermischung nicht mehr oberfläche in dem Probenröhrchen abgesaugt und eine toleriert werden können. in die Tiefe gehenden Strömung in der Flüssigkeit ver-

Der Erfindung liegt als Aufgabe die Schaffung eines 35 mieden wird, ist die Erhaltung einer scharfen Trennung derartigen Fraktionieraggregats zur sequentiellen, d. h. der einzelnen zu entnehmenden Fraktionen unter Verschrittweise aufeinanderfolgenden Fraktionierung des meidung jeglicher Vermischung mit der :n dem Probenzentrifugierten Inhalts von Zentrifugenprobenröhrchen röhrchen weiter unten befindlichen Flüssigkeit gewährzugrundc, das sich insbesondere zur Fraktionierung leistet.

sehr kleiner Probenröhrchen eignet und die genaue und 40 Am Ende der genau kontrollierten Abwärtsbewereproduzierbare Entnahme sehr kleiner Praktionsvolu- gung von Gehäuse und daran befindlicher Spritzenspitmina ohne Gefahr der Rückvermischung der Fraktio- ze zur Entnahme des betreffenden Fraktionsvolumens nen oder Verluste durch Lecken oder in Überführungs- befindet sich die aufgesaugte Flüssigkeitsfraktion, die und Verbindungsleitungen gestattet, und das zudem in äußerst klein sein kann, vollständig in der Spritzenspitseinem Aufbau und seiner Wirkungsweise einfach und 45 ze, die als Speicherbehälter für die jeweilige aufgesaugwenig störanfällig und billig herstellbar ist und insbe- te Fraktion dient. Die Spritzenspitze enthält nur diese sondere keinen gesonderten Motor, keine Pumpe und aufgesaugte Fraktion, welche vom unteren Ende der auch keine elektrische Leitung benötigt. Spritzenspitze ohne i'wischenleitungen ansteht; da für

Zur Lösung dieser Aufgabe ist bei einem Fraktionier- jede Fraktionsentnahme eine gesonderte Spritzenspitze

aggregat der o. g. Art erfindungsgemäß vorgesehen, daß 50 an dem Gehäuse angebracht werden kann, ist damit

das Gehäuse und der Kolben mit vertikaler Ausrichtung gewährleistet, daß die Spritzenspitze nur Flüssigkeit der

auf einem Rahmen montiert sind, daß die Spritzenspitze brVcffenden entnommenen Fraktion enthält und kei-

mit dem die Kammer aufweisenden Gehäuse in Rieh- nerlei Kontaminationen durch vorher entnommene

tung auf das Probenröhrchen in mehrere exakt definier- Fraktionen mcgixh ist Es ist auch keinerlei Verlust der

te vertikale Stellungen als jeweilige Ausgangs- bzw. 55 aufgesaugten Fraktionsflüssigkeit infolge von Lecken

Endlage der jeweiligen Fraktionsentnahme bringbar ist, oder durch Flüssigkeitszurückhaltung in Verbindungs-

daß eine Arretierung am Rahmen vorgesehen ist, die bei leitungen oder dergleichen möglich, derart, daß durch

der Bewegung der Kammer und der Spritzenspitze auf Abnahme der betreffenden Spritzenspitze die entnom-

da$ Probenröhrchen zu den Kolben festhält, hingegen mene Fraktion vollquiintitativ für die nachfolgende Ver-

bei der Bewegung zurück in die Ausgangslage den KoI- 60 wendung, beispielsweise Analyse, zur Verfügung steht,

ben freigibt, und daß der Innenraum der Kammer einen wobei die abnehmbare Spritzenspitze für die Übertra-

größeren Querschnitt aufweist als das Probenröhrchen. gung der aufgesaugten Fraktion zur Weiterverarbei-

Bei der Benutzung des erfindungsgemäßen Fraktio- tung als zeitweiliger Zwischen-Speicherbehälter dient, nieraggregates v/ird in der Weise vorgegangen: eu- Zur Abnahme der Spntzenspitze mit der in diese auf-

nächst wird das Gehäuse mit der daran befestigten 65 gesaugten Flüssigkeilsfraktion wird zweckmäßig das

Spritzenspitze aus einer oberen Ruhestellung, in wel- Aggregat aus Gehäuse und Spritzenspitze nach oben

eher sich die Spritzenspitze in größerem Abstand über aus dem Probenröhrchen heraus angehoben; da die Ar-

dem im unteren Teil der Apparatur in Ausrichtung mit retierung des Kolben« bei der Aufwärtsbewegung des

Aggregats nicht wirksam ist, wird der Kolben bei dieser Aufwärtsbewegung zusammen mit dem Gehäuse mitgenommen, so daß die in die Spritzenspitze aufgesaugte Flüssigkeitsfraktion nicht etwa wieder herausgedrückt wird, sondern ungestört in der Spritzenspitze verbleibt, s

Zur Erzielung der vorstehend beschriebenen Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Anordnung muß das durch die Vorschubbewegung des Gehäuses relativ /um Kolben aufgenommene Volumen gleich oder größer als das Volumen der aufzunehmenden Fraktion sein. Diese Forderung wird am besten dadurch erfüllt, daß man den Durchmesser der Kolbenkammer in dem Gehäuse geringfügig größer als den Innendurchmesser des Zentrifugen-Probenröhrchens macht Falls erwünscht, kann der Kammerdurchmesser auch beträchtlich grö- is ßer als der Probenröhrchendurchmesser sein, wobei dann aber etwas Luft zusammen mit dem Flüssigkeitsvolumen in die Spritzenspitze aufgesaugt wird. Die Genauigkeit des Fraktioniervolumens wird hierdurch jedoch nicht beeinträchtigt

Das Volumen der aufgenommenen Fraktion wird dadurch bestimmt und kontrolliert, daß man den Verschiebeweg, über welchen die Gehäusekammer relativ zum Spritzenkolben verschoben wird, mißt Diese Messung erfolgt zweckmäßig mit Hilfe einer zugehörigen Meß- 2s vorrichtung zur genauen Messung der Vorschubbewegung der Gehäusekammer. Die Beziehung zwischen dem jeweiligen Vorschubweg und dem tatsächlich aufgenommenen Volumen kann bei Kenntnis des Innendurchmessers des Zentrifugen-Probenröhrchens be- rechnet werden; genauer und einfacher ist jedoch die Bestimmung der Beziehung durch Wägung von in einer Vorfraktionierung unter Verwendung eines mit Wasser gefüllten Zentrifugen-Probenröhrchens durch Verschiebung der Gehäusekammer um eine bestimmte Entfer- nung aufgenommenen Fraktionen.

Die Verwendung eines Kolben/Zylinderaggregats zur Probenentnahme, wobei der Kolben stationär und der Zylinder beweglich ist, ist aus der US-PS 33 89 835 an sich bekannt Bei dieser bekannten Anordnung handelt es sich jedoch um eine Meßpipettiervorrichtung üblicher Art wobei die Pipettenspitze nicht als zusammen mit dem Zylinder verstellbares Teil ausgebildet ist sondern als gesondertes, mit dem Zylinderaggregat über eine flexible Leitung verbundenes Teil; eine Aufsaugung nur von der jeweiligen Flüssigkeitsoberfläche her ist bei dieser bekannten Anordnung nicht gewährleistet bei der es sich im übrigen auch nicht um ein Fraktionieraggre«at sondern lediglich um eine Pipettiervorrichtung zur Entnahme einer abgemessenen Flüssigkeitsmenge aus einer homogenen Flüssigkeit handelt

Aus der US-PS 40 47 438 ist ein Mehrfach-Pipettieraggregat zur gleichzeitigen Entnahme abgemessener Flüssigkeitsvolumen aus einer gemeinsamen homogenen Flüssigkeitsmenge bekannt bei welcher das Gesamtaggregat in einem oberhalb der Vorratsflüssigkeit angeordneten Behälter angeordnet ist der zusammen mit den an seiner Unterseite nach unten überstehenden Pipettenrohren mittels eines Zahnstangentriebs in verti- wj kaler Richtung auf- und abwärtsbewegbar ist Diese Auf- und Abwärtsbewegung dient jedoch lediglich zum Herablassen der Mehrfachpipettenanordnung in die Vorratsflüssigkeit der Ansaugvorgang als solcher ist von der Vertikalbewegung völlig unabhängig. es

Aus der US-PS 34 94 201 ist in Verwendung mit einer Handpipettierspritze herkömmlicher Art die Verwendune abnehmbarer, ab Zwischenbehälter für die jeweils aufgesaugte Flüssigkeit dienender Spritzenspitzen bekannt.

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben; in dieser zeigt

F i g. 1 in Vorderansicht eine Fraktioniervorrichtung gemäß einer Ausführungsform der Erfindung,

F i g. 2 die Vorrichtung in teilweise geschnittener Seitenansicht,

F i g. 3 die Fraktioniervorrichtung in teilweise aufgebrochener Draufsicht,

F i g. 4 eine Schnittansicht im Schnitt längs der Linie 4-4 in F i g. 2.

Die als Ganzes mit 10 bezeichnete erfindungsgemäße Fraktioniervorrichtung weist, wie aus F i g. 1 ersichtlich, eine Grundplatte 12 auf, auf welcher ein Rahmengestell 14 befestigt ist. An der Unterseite 34 der Grundplatte 12 sind wenigstens drei Tragkissen oder Füße 15 in gleichgewichtsmäliig ausgeglichener Anordnung vorgesehen. Wie näher aus F i g. 4 ersichtlich, ist das Rahmengestell ein vergrößertes U-förmiges einstückiges Teil, mit einem Rückteil 16 und einstückig an diesem angeformten Seitenwänden 18 und 20, die sich rechtwinklig zu dem Rückteil 16 erstrecken. An der Innenseite 22 der Seitenwandungen bzw. -tafeln 18 und 20 sind benachbart ihren freien Randkanten 24 Führungsnuten 26 vorgesehen. Wie aus Fig. 1 ersichtlich, ist über dem Rahmengestell 14 eine beckenplatte 30 befestigt.

Die Führungsnuten 26 nehmen eine Schiebeplatte 28 auf, die in weiter unten noch beschriebener Weise arbeitet. An der Schiebep/Iatte 28 in F i g. 1 ist ein Kammergehäuse oder Hohlgefäß 36 befestigt, das eine Innenkammer 38 zur Aufnahme eines Kolbens bzw. einer Kolbenstange 40 aufweist Der Kolben bzw. das Verdrängungsglied ist an seinem Außenende 42 mit einem Flansch versehen, der größer als eine Öffnung 44 in der Deckelpiatte 30 ist, derart, daß die Verschiebung des Kolbens 40 abwärts in Richtung auf die Grundplatte 12 zu durch den Anschlag des Endflansches 42 gegen die Deckelplatte 30 begrenzt wird. Der Kolben 40 weist ein Kopfteil 46 auf, das in Dichtungseingriff mit der zylindrischen Innenwandung der Kammer 38 verschieblich ist.

Wie aus den F i g. 1 und 2 ersichtlich, ist an dem Kammergehäuse 36 eine Schwenklagerung bzw. ein Schwenkkopf 48 befestigt Die Schwenklagerung ist ringförmig drehbar bezüglich dem Gehäuse 36 in Fig. 1. An der Schwenklagerung ist eine Kupplung 50 zur Aufnahme einer abnehmbaren Spritzen- bzw. Heber-Spitze 52 vorgesehen. Die Schwenklagerung 48 weist eine Stoßstellenanordnung 54 zur drehbare' Befestigung der Halterung an dem Kammergehäuse 36 auf. Die Stoßstellenanordnung 34 ist so ausgebildet, daß sie eine Strömungsmittelverbindung zwischen der Kupplung 50 der Schwenklagerung 48 und einem Kanal 56 herstellt der seinerseits in Strömungsverbindung mit der den Kolben 40 enthaltenden Zylinderkammer 38 steht Somit besteht eine Strömungsverbindung zwischen dem offenen Ende 58 der Spritzen- bzw. Heber-Spitze 52 und der Zylinderkammer 38 in dem Kammergehäuse 36. Die Schwenklagerung 48 dient gemäß F i g. 1 zum bequemeren Einführen und Entnehmen der Spritzen- bzw. Heber-Spitze 52, wie weiter unten erläutert wird.

Wie aus F i g. 2 ersichtlich, ist an der Rückseite 60der Schiebeplatte 28 eine Zahnstange 62 mit mehreren Zähnen 64 vorgesehen. Mit der Verzahnung 64 der Zahnstange steht ein Ritzel 68 vermittels seiner Ritzelzahnüng 66 in Eingriff. Das Ritzel 68 sitzt drehstarr auf einer Antriebswelle 70, die sich zwischen den Seiten-

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wandungen 18 und 20 des Rahmens 14 erstreckt und an hung der Steuerknöpfe 72 bewegt der Benutzer sodann

diesem gelagert ist. Eine Verdrehung der Antriebswelle die Spritzen-Spitze in die Flüssigkeit hinein, jeweils un-

70 hat daher eine entsprechende Bewegung der Zahn- ter Beachtung der Änderung der Anzeige an der Mikro-

stange 62 mit der Schieberplatte 28 zur Folge, welche in meterskala. Sobald die Anzeige an der Mikrometerskala

den Führungsschlitzen 26 der Seitenwände 18 bzw. 20 5 dem genauen gewünschten Volumen entspricht, wird

des Rahmens 14 läuft. Die Antriebswelle 70 ist an beiden die Abwärtsbewegung der Spritzen-Spitze angehalten.

F'-den mit Steuer- bzw. Betätigungsknöpfen 72 verse- Da der Kolben bzw. die Kolbenstange 40 mit ihrem

hen, die eine genauere Bewegungssteuerung der Schie- Flanschende 42 durch die Deckplatte 30 der Vorrich-

berplatte 28 mit dem Kammergehäuse 36 und der Sprit- tung zurückgehalten wird, hat die Abwärtsbewegung

zen- bzw. Heber-Spitze 52 gewährleis.on sollen. An der 10 des Kammergehäuses 36 im Zusammenwirken mit dem

Antriebswelle ist eine (nicht dargestellte) Vorspannein- stationär gehaltenen Kolbenkopf 46 die Erzeugung ei-

richtung vorgesehen, welche einer Verdrehung der nes leichten Vakuums in der Kammer 38 zur Folge. Die

Knöpfe einen geringfügigen Widerstand entgegensetzt, Kammer 38 ist ferner geringfügig größer als die Abmes-

um eine genaue Einstellung; der Schieberplatte zu ge- sung des Zentrifugenröhrchens 84 herausgeführt, um

währleisten. 15 die Ausbildung eines Unterdrucks in der Kammer zu

An der Schieberplatte 28 ist des weiteren, wie aus verstärken. Der hierdurch in der Kammer 38 erzeugte '■

Fig. 1 ersichtlich,eine Zeiger-Mikrometerschraublehre entsprechende Unterdruck bewirkt die Extraktion der _;i

74 vorgesehen, welche ein der, Lchrcnanschiag bilden Flüssigkeit aus dem Prcbenrchrchen 84 bei der Ab- Ij

des Ende 76 sowie eine mit einer Meßskala versehene wärtsbewegung der Spritzen-Spitze in das Zentrifugen- :»'

Frontplatte 78 mit einem drehbaren Zeiger 80 aufweist. 20 röhrchen hinein. Das Strömungsmittel wird dabei un- ^L;|

Bei einer Abwärtsbewegung der Schieberplatte 28 ge- mittelbar von der Oberseite des Pegels bzw. Flüssig- ^r|

langt daher das Sondenende 76 des Mikrometers zum keitsspiegels des Probenröhrcheninhalts in die Spritzen- η

Berührungsanschlag gegen die Oberseite 13 der Grund- Spitze aufgesaugt. Hierdurch wird die Gefahr jeglicher ή

platte 12. möglicher Störung aufeinanderfolgender Fraktionen ^

Auf der Grundplatte 12 ist, wie aus den F i g. 2 und 4 25 weitgehend vermieden. Bei der Abwärtsbewegung der y

ersichtlich, ein Zentrifugen-Probenröhrchenhalter 80 Spritzen-Spitze wird daher jeweils nur die Flüssigkeit v|

drehbar gelagert, welcher mehrere Ausnehmungen von der unmittelbaren Oberfläche kontinuierlich ent- ;ij

bzw. Hohlräume 82 zur Aufnahme mehrerer Zentrifu- nommen. Ji

gen- Probenröhrchen 84 aufweist Der zylindrische Pro- Sobald das gewünschte Flüssigkeitsvolumen in die ?!

Lränröhrchenhalter 80 ist mit der Grundplatte 12 durch 30 Spritzen-Spitze 52 aufgesaugt ist, wird vermittels der \J

eine Schraube oder einen Bolzen 86 verbunden, welcher Drehknöpfe 72 die Schieberplatte 28 angehoben und so fi

auch eine Anzeigescheibe 88 mit der Grundplatte 12 die Spritzen-Spitze 52 aus dem Probenröhrchen 84 aus- &i

verbindet. Die Anzeigemarkierungen 90 auf dem Anzei- gefahren. Es sei darauf hingewiesen, daß bei der Auf- j.j

genskalenrad 88 dienen zur Identifizierung und Inbe- wärtsbewegung des Kammergehäuses 36 zusammen ■;,

zugnahme der einzelnen Zentrifugen-Probenröhrchen 35 mit der Schieberplatte das Flanschende 42 des Kolbens ?·]

84. 40 ebenfalls nach oben über die Deckplatte 30 angebo- ß

Im folgenden wird nun die Wirkungsweise des erfin- ben wird, derart, daß die Flüssigkeit nicht aus der Sprit- ± dungsgemäßen Fraktioniersystems 10 anhand der zen-Spilze bei deren Anheben entnommen wird. Der i| F i g. 1 und 2 erläutert. Nach Abschluß der Zentrifuga- Benutzer verbringt sodann die Spritzen-Spitze 52 in die |J tionsbehandlung einer Reihe von Strömungsmittel- 40 in F i g. 1 gestrichelt gezeigte Horizontalstellung und *■' bzw. Flüssigkeitsproben werden die Zentrifugenröhr- nimmt die Spitze sorgfältig zur Verbringung in ein Vor- ^ chen 84 in die entsprechenden öffnungen 82 in dem ratsgestell ab. Außer der bequemeren Abnahme der f* Probenröhrchenhalter 80 der Fraktioniervorrichtung 10 Spritzen-Spitze dient die Horizontalstellung auch dem fe{ eingesetzt Die Schieberplatte 28 befindet sich in ihrer weiteren Zweck, ein Auslaufen der in der Spitze enthal- ;g oberen Stellung, in welcher die Oberkante der Schieber- 45 tenen Flüssigkeit bei der Abnahme der Spitze zu verhin- |j platte 29 nahe benachbart der Deckplatte 30 der Vor- dern. fti richtung 10 liegt Sodann wird eine Pipetten- oder He- Sodann wird eine neue Spritzen-Spitze 52 mit der jij ber-Spitze 52, die zum leichteren Ergreifen eine Reihe Kupplung 50 verbunden und der Vorgang zur Entnah- || von Rippen 51 aufweist, auf das Kupplungsstück 50 des me der nächstgewünschten Fraktion aus dem Inhalt des S mit dem Gehäuse 36 verbundenen Schwenkkopfes 48 50 Zentrifugen-Probenröhrchens wiederholt Nachdem aufgesetzt Wie aus F i g. 1 ersichtlich, ist die Schwenkla- sämtliche gewünschten Inhaltsfraktionen aus dem Zengerung 48 dabei im wesentlichen in die gestrichelt ge- trifugenprobenröhrchen entnommen sind, wird das Zeizeigte Stellung verschwenkt in welcher die Pipetten- gerrad bzw. die Zeigerplatte 88 um eine Kerbe bzw. bzw. Spritzen-Spitze leichter zum Einrasten in ihrer einen Teilstrich verdreht um das nächste Zentrifugen-Stellung über dem Kupplungsstück 50 gebracht werden 55 Probenröhrchen mit der Spritzen-Spitze auszurichten; kann. Nachdem die Pipettenspitze einmal auf der sodann wird die Fraktionierungsschrittfolge mit dem Schwenklagerung 48 festsitzend angeordnet wurde, vollen Inhalt eines weiteren Probenröhrchens wiederwird sie sodann in die in F i g. 1 voll ausgezogen darge- holt

stellte vertikale Stellung nach unten gedreht Mit Hilfe Die Erfindung eignet sich zwar in erster Linie und der Drehknöpfe 72 der Antriebswelle 70 kann der Be- 60 besonders für eine Fraktioniervorrichtung zur genauen nutzer das Antriebsritzel 68 drehen, um die Zahnstange und reproduzierbaren Fraktionierung von Strömungs-62 und damit die Schieberplatte 28 in Richtung abwärts mittel bzw. Flüssigkeit in einem sehr kleinen bzw. exauf die Grundplatte 12 der Vorrichtung zu zu verstellen. trem kleinen Probenröhrchen; jedoch kann die Gesamt-SobaJd der Benutzer feststellt da£ das Spriizeninund- anordnung auch in ihren Abmessungen vergrößert und stück 52 mit seinem offenen Ende 58 fast zur Berührung 65 mit vergrößertem Durchmesser der Kammer 38 ausgemit der Oberseite des Strömungsmittelinhalts in den bildet werden, derart, daß sie für größere Zentrifugen-Probenröhrchen 84 gelangt registriert der Benutzer die Probenröhrchen in Dichtegradientexperimenten verAnzeige der Mikrometerskala 78. Durch genaue Dre- wendet werden kann, beispielsweise in Verbindung mit

Schwenkbecherrotoren und präparativen Ultrazentrifugen. Eine derartige Vorrichtung würde die erforderliche Fraktionierung mit äußerster Einfachheit, Genauigkeit und Bequemlichkeit im Vergleich gegenüber bekannten Fraktioniersystemen gestatten. 5

Durch die Erfindung wird somit ein Fraktioniersystem geschafft, 1, das die Fraktionierung des Inhalts extrem kleiner Zentrifugen-Probenröhrchen unter Verwendung eines einfachen Mechanismus gestattet, der außerordentliche Bequemlichkeit und Genauigkeit oh- 10 ne die Nachteile der Verwendung von Motoren, Pumpen oder elektrischer Leistung sowie ohne Verbindungsrohrleitungen usw. gewährleistet. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist außerordentlich vielseitig hinsichtlich der Anzahl von aufgenommenen Fraktionen 15 und ihre Größe kann über einen beträchtlichen Bereich hin variiert werden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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Claims (7)

1 2 der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet Patentansprüche: durch eine mit dem Gehäuse (36) verbundene Schublehre (74,76,78,80) zur Messung und Anzeige

1. Fraktionieraggregat für die aiJeinanderfolgen- -der Vertikalverstellung des Gehäuses (36) und der de Fraktionierung des zentrifugierten Inhalts eines 5 mit diesem verbundenen Spritzenspitze (52) nach Zentrifugenprobenröhrchens, bestehend aus einem unten.

Gehäuse mit einer Kammer und einem in dieser an- 8. Fraktionieraggregat nach einem oder mehreren geordneten Kolben, wobei Kammer und Kolben re- der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gikenniativ gegeneinander verschieblich sind, sowie einer zeichnet, daß die Spritzenspitze (52) an dem Gehäu-Spritzenspitze in Strömungsverbindung mit der io se (36) abnehmbar befestigt ist und als Speicherbe-Kammer, dadurch gekennzeichnet, daß halter für die jeweils entnommene Fraktion dient
das Gehäuse (36) und der Kolben (40) mit vertikaler 9. Fraktionieraggregat nach einem oder mehreren Ausrichtung auf einem Rahmen (14) montiert sind, der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenndaß die Spritzenspitze (52) mit dem die Kammer (38) zeichnet, daß die Spritzenspitze (52) an dem Gehäuaufweisenden Gehäuse (36) in Richtung auf das Pro- \s se (36) mittels einer Schwenkhalterung abnehmbar benröhrchen (84) in mehrere exakt definierte verti- befestigt ist
kale Stellungen als jeweilige Ausgangs- bzw. Endlage der jeweiligen Fraktionsentnahme bringbar ist,

daß eine Arretierung (30,42) am Rahmen (14) vorgesehen ist. dk» bei der Bewegung der Kammer (36) 20

und der Spritzenspitze (52) auf das Probenröhrchen Die Erfindung betrifft ein Fraktionieraggregat für die

(84) zu den Kolben (40) festhält, hingegen bei der aufeinanderfolgende Fraktionierung des zentrifugierten

Bewegung zurück in die Ausgangslage den Kolben Inhalts eines Zentrifugenprobenröhrchens, bestehend

(40) freigibt, und daß der .Innenraum der Kammer aus einem Gehäuse mit einer Kammer und einem in

(38) einen größeren Querschnitt aufweist als das 25 dieser angeordneten Kolben, wobei Kammer und KoI-

Probenröhrchen (84). ben relativ gegeneinander verschieblich sind, sowie ei-

2. Fraktionieraggregat nach Anspruch 1, dadurch ner Spritzenspitze in Strömungsverbindung mit der gekennzeichnet, daß das die Kammer (38) aufwei- Kammer.

sende Gehäuse (36) an dem Rahmen (14) in Vertikal- Nach einem Zentrifugationsvorgang müssen jeweils richtung länps verschieblich gelagert ist, und daß 30 die einzelnen Fraktionen des durch die Zentrifugation Vorschubmittel zur genau kontrollierbaren Verti- zerlegten Strömungsmittels entnommen werden, um die kalverschietung des Gehäuses (36) relativ gegen- eigentliche Analyse der einzelnen separierten Bestandüber dem Rahmen (14) vorgesehen sind, um das Ge- teile oder Pegel der Strömungsmitteldichte vornehmen häuse (36) mit der an diesem angvordneten Spritzen- zu können. Bei Verwendung sehr kleiner Zentrifugenspitze (52) in die jeweilige exakt definierte vertikale 35 Probenröhrchen stellt die Entnahme genau bemessener Ausgangsstellung zu verbringen. kleiner Volumina oder Fraktionen des Strömungsmit-

3. Fraktionieraggregat nach Anspruch 2, dadurch tels (bzw. der Flüssigkeit) aus dem Zentrifugen-Probengekennzeichnet, daß das Gehäuse (36) auf einer in röhrchen ohne Verluste oder Rückmrchung ein erheblidem Rahmen (14) in vertikaler Richtung längs ver- ches Problem dar.

schieblichen Schiebeplatte (28) angeordnet ist, mit- 40 Es wurden bereits verschiedene Arten von Vorrichteis Zahnstangen-Feintrieb (62, 64, 70, 72) in genau tungen zur Fraktionierung des Inhalts von Zentrifugenkontrollierbarer Weise relativ bezüglich dem Rah- Probenröhrchen entwickelt. Eine mögliche Art des Vormen (40) vertikal verschieblich ist gehens in einem derartigen Fraktionierungssystem ist

4. Fraktionieraggregat nach Anspruch 3, dadurch das scheibenweise Aufschneiden des Probenröhrchens, gekennzeichnet, daß der Zahnstangen-Vorschuban- 45 wobei also das Probenröhrchen in einem besonderen trieb für die vertikale Verstellung des Gehäuses (36) Halterungs- und Schneidmesseraggregat aufeinandereine an der Schiebeplatte (28) bzw. dem Gehäuse folgend in Segmente geschnitten wird, derart, daß nach (36) angeordnete Zahnstange (62,64) sowie eine an dem Aufschneiden die Flüssigkeit mit Hilfe einer Pipetdem Rahmengestell (14) gelagerte Antriebswelle te aus den einzelnen Segmenten entnommen werden (70) mit einem der Zahnstange (62,64) zugeordneten 50 kann. Dieses Verfahren mit Aufschneiden des Probe-Antriebsritzel (66,68) aufweist. röhrchens ist zwar mit gewissem Erfolgt beim Auftren-

5. Fraktionieraggregat nach Anspruch 3 oder 4, nen des Inhalts extrem kleiner Probenröhrchen in nur dadurch gekennzeichnet, daß der Zahnstangenfein- zwei Fraktionen angewandt worden, jedoch ist es vollantrieb ein oder mehrere am Rahmen (14) von außen kommen ungeeignet zum sequentiellen, aufeinanderfolzugängliche(s) Betätigungsorgan(e) (72) zur genau 55 genden Fraktionieren kleiner Probenröhrchen.
kontrollierten Vertikalverstellung des Gehäuses (36) Ein anderes, zur Fraktionierung von Probenröhrchen und der mit diesem verbundenen Spritzenspitze (52) verwendetes Verfahren ist das sogenannte Punktieren aufweist. bzw. Durchlöchern, bei welchem also das Probenröhr-

6. Fraktionieraggregat nach einem oder mehreren chen mit einer Hohlnadel durchstochen und der Röhrder vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- 60 cheninhalt langsam Tropfen für Tropfen entnommen zeichnet, daß die Arretierung zum Festhalten des wird, während auf einen Raum am oberen Ende des Kolbens (40) bei einer Abwärtsbewegung der Kam- Röhrchens ein leichter Druck ausgeübt wird. Ein andemer (36) und Spritzenspitze (52) eine am Rahmen res Verfahren der Probenröhrchen-Fraktionierung geht (14) fest angeordnete Platte (30) aufweist, gegen wel- von dem Grundgedanken der Verdrängung aus, wobei ehe ein mit dem Kolben (40) verbundenes Anschlag- 65 der Probenröhrchen-Inhalt nach oben durch ein spezielorgan (42) bei einer Abwärtsbewegung des Gehäu- les Verschlußkappenaggregat verdrängt wird, indem ses (36) zur Anlage kommt. man eine Flüssigkeit hoher Dichte am Boden des Pro-

7. Fraktionieraggregat nach einem oder mehreren benröhrchens injiziert, und zwar entweder unter Ver-