FR2531538A1 - Method and apparatus for testing liquid samples - Google Patents

Method and apparatus for testing liquid samples Download PDF

Info

Publication number
FR2531538A1
FR2531538A1 FR8213873A FR8213873A FR2531538A1 FR 2531538 A1 FR2531538 A1 FR 2531538A1 FR 8213873 A FR8213873 A FR 8213873A FR 8213873 A FR8213873 A FR 8213873A FR 2531538 A1 FR2531538 A1 FR 2531538A1
Authority
FR
France
Prior art keywords
sample
container
samples
liquid
intended
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
FR8213873A
Other languages
French (fr)
Other versions
FR2531538B1 (en
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Esso SA
Original Assignee
Esso SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Esso SA filed Critical Esso SA
Priority to FR8213873A priority Critical patent/FR2531538A1/en
Publication of FR2531538A1 publication Critical patent/FR2531538A1/en
Application granted granted Critical
Publication of FR2531538B1 publication Critical patent/FR2531538B1/fr
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/10Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material
    • G01N11/14Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material by using rotary bodies, e.g. vane

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)

Abstract

A method for testing several liquid samples, e.g. for determining their viscosities, by introducing them one after another into a single container. The single container 5 is first washed with a certain quantity of the liquid sample following the sample which has just been subjected to a measurement. The measurement to be made on this following sample is then carried out on another quantity of the same sample introduced after the washing operation. This is in order to avoid any mixing, however slight, between the samples being successively tested. Application to measurements of the viscosity and other properties of liquid samples.

Description

L'invention concerne d'une manière générale 18essai d'échantillons de liquides, et plus particulièrement, bien que non exclusivement, la détermination de la viscosité de plusieurs échantillons de liquides.
Des viscosimètres de diverses formes sont connus pour la détermination de la viscosité d'échantillons de liquides Après que la mesure a été effectuée sur chaque échantillon, toutes traces restantes de l'échantillon de liguide subsistant dans le viscosimetre sont en général élimi- nees par lavage au moyen d'une solution convenable de lavage, si possible plusieurs fois, et l'échantillon suivant à essayer est ensuite introduit dans le viscosimètre Llopé- ration de lavage est effectuée pour empêcher toute contamination de l'échantillon suivant.Tout contaminant, constitué de petites traces d'un échantillon précédent, peut affecter les résultats des mesures effectués sur un échantillon ultérieur Dans certains cas, l'opération de lavage empêche, de plus, toute réaction chimique indésirée entre le contaminant ou l'iinpureté et l'échantillonç Cependant, l'opération de lavage prend du temps et ntne alors de petites traces de l'agent de lavage peuvent se mélanger à lléchantillon principal à moins que le viscosimètre soit totalement séché au préalable, ce qui exige un délai et un appareillage supplémentaires.
The invention relates generally to the testing of samples of liquids, and more particularly, although not exclusively, to the determination of the viscosity of several samples of liquids.
Viscosimeters of various shapes are known for determining the viscosity of liquid samples. After the measurement has been made on each sample, any remaining traces of the liquid sample remaining in the viscometer are generally washed away. using a suitable washing solution, if possible several times, and the next sample to be tested is then introduced into the viscometer. The washing operation is carried out to prevent any contamination of the next sample. Any contaminant, consisting of small traces from a previous sample, may affect the results of measurements made on a later sample. In some cases, the washing operation also prevents any undesired chemical reaction between the contaminant or the purity and the sample. However, the washing operation is time consuming and so small traces of the washing agent may mix with the main sample unless the viscometer is completely dried beforehand, which requires additional time and equipment.

L'invention a pour objets une méthode et un appareil perfectionnés pour le traitement d'échantillons de liquides, en particulier lors de la mesure de viscosités, eoiiSus pour éliminer les inconvénients indiqués ci-dessus
Selon une caractéristique de l'invention, il est prévu une méthode pour 1' essai de plusieurs échantillons de liquides, par exemple pour déterminer leur viscosité, à l'aide d'un récipient unique pour échantillon et d'un appareil de traitement d'échantillons qui introduit successivement les échantillons dans le récipient et en retire chaque échantillon après qu'il a été essayé, afin que le récipient soit prêt pour l'échantillon suivant, le récipient vide etant lave avec une certaine quantité de l'échantillon de liquide suivant à l'aide de l'appareil de traitement d'échantillons avant qu'une autre quantité de l'échantillon suivant soit introduite dans le récipient pour être essayée.
The subject of the invention is an improved method and apparatus for processing samples of liquids, in particular when measuring viscosities, eoiiSus in order to eliminate the drawbacks indicated above
According to a characteristic of the invention, a method is provided for testing several samples of liquids, for example to determine their viscosity, using a single sample container and an apparatus for processing samples which successively introduces the samples into the container and withdraws each sample after it has been tested, so that the container is ready for the next sample, the empty container being washed with a certain amount of the next liquid sample using the sample processor before another amount of the next sample is added to the container for testing.

Selon une autre caractéristique de l'invention, il est prévu un appareil d'essai de plusieurs échantillons de liquides, par exemple pour en déterminer la viscosité, l'appareil étant caractérisé en ce qu'il comporte un premier récipient pour échantillons et un dispositif de traitement d'échantillons qui a pour fonction d'introduire des échantillons les uns à la suite des autres dans le récipient et d'en retirer chaque échantillon, après qu'il a été essayé, pour que le récipient soit prêt pour l'échantillon suivant, le dispositif de traitement des échantillons étant conçu pour laver le récipient vide avec une certaine quantité de l'echan- tillon de liquide suivant avant 12 introduction d'une autre quantité de ce même échantillon dans le récipient pour l'essai. According to another characteristic of the invention, there is provided an apparatus for testing several samples of liquids, for example to determine the viscosity, the apparatus being characterized in that it comprises a first container for samples and a device sample processing which has the function of introducing samples one after the other into the container and of removing each sample after it has been tested, so that the container is ready for the sample next, the sample processing device being designed to wash the empty container with a certain amount of the following liquid sample before introducing another quantity of this same sample into the test container.

Ainsi, une quantité de l'échantillon suivant, lui-même, est utilisée pour l'opération de lavage et ceci élimine toutes traces restantes de l'échantillon précédent mais, étant donné que le liquide de lavage est le même que celui de l'échantillon suivant, toutes traces restantes de l'agent de lavage n'ont pratiquement aucun effet sur la viscosité de l'échantillon suivant ou ne peuvent réagir chimiquement en aucune manière avec lui
I1 est préférable, pour accroître l'efficacité de l'opération de lavage, de concevoir le dispositif de traitement des échantillons afin qu'il lave deux fois le récipient vide avec des quantités séparées de l'échantillon de liquide suivant.
Thus, an amount of the next sample, itself, is used for the washing operation and this removes any remaining traces of the previous sample but, since the washing liquid is the same as that of the next sample, any remaining traces of the detergent have virtually no effect on the viscosity of the next sample or cannot chemically react with it
It is preferable, to increase the efficiency of the washing operation, to design the sample processing device so that it washes the empty container twice with separate quantities of the next liquid sample.

Dans une forme particulièrement efficace et simple du dispositif de traitement d'échantillons, ce dispositif comprend un échantillonneur à pipette des moyens d'admission comprenant une pompe et reliant l'échantillon- neur au récipient d'échantillon et pouvant être mis en oeuvre pour introduire un échantillon liquide dans ce récipient, et des moyens d'évacuation reliés au récipient d'échantillon et pouvant être mis en oeuvre pour en évacuer 12 échantillon liquide.La construction est simple et elle facilite l'éva- cuation complète de l'échantillon du Bcipient avec un seul tube utilisé à la fois pour l'admission de l'échantillon dans le récipient et son évacuation du récipient, lé tube communiquant avec l'intérieur du récipient au fond de ce dernier.- Les moyens d'admission et les moyens d'évacuation peuvent comprendre chacun une- électrovanne pouvant être actionnée pour commander sélectivement l'écoulement de l'échantillon vers l'intérieur du tube et en sens inverse
Dans une forme convenable de réalisation, les moyens dgéva cuation comprennent une fiole dans laquelle l'échantillon liquide provenant du récipient est vidé, et une pompe à vide qui communique avec la fiole pour faciliter la vidange.
In a particularly efficient and simple form of the sample processing device, this device comprises a pipette sampler of the intake means comprising a pump and connecting the sampler to the sample container and which can be used to introduce a liquid sample in this container, and evacuation means connected to the sample container and which can be used to evacuate 12 liquid sample. The construction is simple and it facilitates the complete evacuation of the sample from the Container with a single tube used at the same time for the admission of the sample into the container and its evacuation from the container, the tube communicating with the interior of the container at the bottom of the latter. - The means of admission and the means each can include a solenoid valve which can be actuated to selectively control the flow of the sample towards the interior of the tube and in the opposite direction
In a suitable embodiment, the evacuation means comprise a flask in which the liquid sample coming from the container is emptied, and a vacuum pump which communicates with the flask to facilitate emptying.

L'écha'htillonneur- à pipette peut être introduit manuellement et successivement dans des flacons contenant des quantités de divers échantillons de liquides à essayer, mais, en vue d'automatiser cette opération et de réduire ainsi le temps d'essai, le dispositif de traitement des échantillons comprend en outre, de préférence, un transporteur d'échantillons destiné à faire avancer pas à pas les différents échantillons successifs de liquides jusqu 5 à une position d'échantillonnage, et l'échantillonneur à pipette peut être manoeuvré pour être à la fois abaissé dans chaque échantillon placé dans la position d'échantillonnage, puis elevé et dégagé de l'échantillon au cours de chaque temps d'arrêt du transporteur entre deux pas de mouvement succes sif
Pour effectuer les mesures de viscosité, le récipient fait de préférence partie d'un viscosimètre du type déterminant le couple résistant appliqué à un rotor.
The pipette sampler can be introduced manually and successively into vials containing quantities of various samples of liquids to be tested, but, in order to automate this operation and thus reduce the test time, the sample processing further preferably includes a sample conveyor for advancing the successive samples of liquids step by step to a sampling position, and the pipette sampler can be operated to be times lowered in each sample placed in the sampling position, then raised and released from the sample during each stop time of the conveyor between two successive steps of movement
To carry out the viscosity measurements, the container is preferably part of a viscometer of the type determining the resistive torque applied to a rotor.

Dans un agenr-2ment particulièrement commode qui évite éga levant les erreurs de mesures dues à des variations de température à partir d'une valeur particulière, le viscosimètre peut comprendre des récipients cylindriques verticaux intérieur et extérieur disposés l'un à l'intérieur de l'autre et délimitant entre eux un espace annulaire destiné à contenir l'échantillon de liquide à essayer, une enveloppe chauffante étant placée aùtour du -récipient extérieur et des moyens étant destinés à maintenir à une valeur sensiblement constante la température dgun fluide placé à l'inté- rieur à la fois de l'enveloppe chauffante et du récipient intérieur.L'appareil peut être automatisé par l'utilisation d'une unité de gérance ayant pour fonction de commander le cycle de fonctionnement des divers organes intervenant dans l'appareil.In a particularly convenient arrangement which avoids also raising measurement errors due to temperature variations from a particular value, the viscometer can comprise vertical internal and external cylindrical receptacles arranged one inside the other and delimiting between them an annular space intended to contain the sample of liquid to be tested, a heating jacket being placed around the external container and means being intended to maintain at a substantially constant value the temperature of a fluid placed at the inside both the heating jacket and the inner container. The device can be automated by the use of a management unit whose function is to control the operating cycle of the various organs involved in the device.

L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexés à titre d'exemple non limitatif et sur lesquels
la figure 1 est une vue schématique, en partie en perspective et en partie sous la forme d'un schéma simplifié d'une forme préférée de réalisation de ltinvention, et utilisée pour déterminer la viscosité d'échantillons de liquides 2 et
la figure 2 est une coupe verticale schématique de la cellule de mesure du viscosimètre
Si l'on se réfère d'abord à la figure 1, on voit un viscosimètre 1 destiné à mesurer successivement la viscosite de différents échantillons de liquides contenus dans des flacons 2 disposés sur un transporteur 3 d'échantillons.
The invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings by way of non-limiting example and in which
FIG. 1 is a schematic view, partly in perspective and partly in the form of a simplified diagram of a preferred embodiment of the invention, and used to determine the viscosity of samples of liquids 2 and
Figure 2 is a schematic vertical section of the viscometer measurement cell
If we refer first to Figure 1, we see a viscometer 1 for successively measuring the viscosity of different samples of liquids contained in bottles 2 arranged on a sample carrier 3.

Le viscosimètre 1 peut être décrit comme étant du type " détermination du couple résistant appliqué à un rotor" cgest-à-dire qugil comporte un rotor 4 mis en rotation à une vitesse constante dans un echantillon de liquide contenu dans un récipient 5, au moyen d'un moteur électrique 27, et le couple nécessaire pour maintenir la vitesse constante du rotor, ce couple dépendant de la force résistante agissant sur le rotor et qui elle-même dépend de la viscosité de l'échantillon de liquide, est déterminé au moyen d'un dispositif de mesure de couple qui produit sur une ligne 7 un signal de sortie mesuré au moyen d'un millivoltmètre enregistreur 8. The viscometer 1 can be described as being of the “determination of the resistive torque applied to a rotor” type, that is to say that it comprises a rotor 4 rotated at a constant speed in a sample of liquid contained in a container 5, by means of an electric motor 27, and the torque necessary to maintain the constant speed of the rotor, this torque depending on the resistive force acting on the rotor and which itself depends on the viscosity of the liquid sample, is determined by means a torque measuring device which produces on an line 7 an output signal measured by means of a millivoltmeter-recorder 8.

La construction du récipient ou de la cellule 5 du viscosimètre est représentée plus clairement sur la figure 2 La cellule de mesure comprend essentiellement une enceinte intérieure verticale 9 à paroi mince, sensiblement cylindrique, fermée à ses extrémités, et une enveloppe cylindrique extérieure 10 à paroi mince, ouverte à ses extrémités et ajustée autour d'une partie extrême inférieure 9a de l'ensemble intérieur 9.Une bague annulaire 11, logée dans une gorge annulaire réalisée sur le pourtour de la partie extrême 9a, dans sa zone supérieure, constitue un joint- étanche aux liquides entre l'enceinte 9 et l'enveloppe 10. - Un espace annulaire 12 est ménage entre l'enceinte 9 et l'enveloppe 10 pour recevoir un échantillon de liquide dont la viscosité doit être mesurée, l'échantillon étant introduit dans l'espace 12 au moyen d'un tuyau 13 par lequel il est ensuite évacué de la cellule de mesure après que la mesure de viscosité a été effectuée.Le rotor 4 du viscosimètre n'est pas représenté sur la figure 2, mais il descend dans l'espace annulaire 12 en laissant un petit intervalle entre lui-même et la surface intérieure de l'enveloppe extérieure 10, d'une part, et la surface- extérieure de llen- ceinte intérieure 9, d'autre part. The construction of the viscometer container or cell 5 is shown more clearly in FIG. 2 The measurement cell essentially comprises a vertical inner enclosure 9 with a thin wall, substantially cylindrical, closed at its ends, and an outer cylindrical envelope 10 with a wall thin, open at its ends and fitted around a lower end portion 9a of the interior assembly 9. An annular ring 11, housed in an annular groove formed around the periphery of the end portion 9a, in its upper zone, constitutes a liquid tight seal between the enclosure 9 and the enclosure 10. - An annular space 12 is provided between the enclosure 9 and the enclosure 10 to receive a sample of liquid whose viscosity must be measured, the sample being introduced into the space 12 by means of a pipe 13 by which it is then evacuated from the measuring cell after the viscosity measurement has been carried out. The rotor 4 of the viscometer is not shown entered in FIG. 2, but it descends into the annular space 12 leaving a small gap between itself and the inner surface of the outer casing 10, on the one hand, and the outer surface of the inner enclosure 9, on the other hand.

Etant donné qu'une mesure de viscosité dépend de la température, il est nécessaire de maintenir la température de l'échantillon de liquide dans la cellule de mesure à une valeur contrôlée -étroitement. A cet effet, la cellule de mesure comporte des tuyaux 14 et 15 d'entrée et de sortie destinés à introduire, par exemple, de l'eau dans l'espace délimité à l'intérieur de l'enceinte cylindrique 9, la température de l'eau étant maintenue à une valeur préréglée par une régulation thermostatique De plus, l'eau dont la température est régulée par une thermostat, est mise en circulation dans une chemise annulaire 16 à eau entourant enveloppe extérieure 10.L'enceinte 9 et l'enveloppe 10 peuvent être réalisées en une matière ayant une conductibilité thermique relativement élevée. L'intérieur de l'enceinte 9 et l'intérieur de la chemise à eau 16 peuvent être montés dans le même circuit seau.  Since a viscosity measurement depends on the temperature, it is necessary to maintain the temperature of the liquid sample in the measuring cell at a tightly controlled value. To this end, the measuring cell comprises inlet and outlet pipes 14 and 15 intended to introduce, for example, water into the space delimited inside the cylindrical enclosure 9, the temperature of the water being maintained at a value preset by a thermostatic regulation In addition, the water whose temperature is regulated by a thermostat, is circulated in an annular jacket 16 with water surrounding the outer envelope 10. The enclosure 9 and l envelope 10 can be made of a material having a relatively high thermal conductivity. The interior of the enclosure 9 and the interior of the water jacket 16 can be mounted in the same bucket circuit.

En se référant de nouveau à la figure 1, on voit que l'appareil de mesure de viscosité comprend en outre un dispositif destiné à faire passer des quantités mesurées d'échantillons de liquides des flacons- 2 dans la cellule de mesure, puis à évacuer chaque échantillon après que la mesure de viscosité a été réalisée. Le dispositif comprend essentiellement un échantillonneur à pipette 17, un premier conduit 18 reliant l'échantillonneur 17 au conduit 13 et comprenant une pompe 19 à échantillon et une électrovanne 20, et également un conduit 21 d'évacuation comprenant une électrovanne 22 et reliant le conduit 13 à une fiole 23 de vidange équipee d'une pompe à vide 24.  Referring again to FIG. 1, it can be seen that the viscosity measuring device further comprises a device intended to pass measured quantities of samples of liquids from the flasks 2 into the measuring cell, then to evacuate each sample after the viscosity measurement has been carried out. The device essentially comprises a pipette sampler 17, a first conduit 18 connecting the sampler 17 to the conduit 13 and comprising a sample pump 19 and a solenoid valve 20, and also a discharge conduit 21 comprising a solenoid valve 22 and connecting the conduit 13 to a drain flask 23 fitted with a vacuum pump 24.

Le bout d'aspiration de l'êchantillonneur 17 à pipette peut être déplacé vers le haut et vers le bas sous l'action d'une came rotative 25. Le transporteur 3 d'echan- tillons comporte un mécanisme d'entraînement d'indexage ou pas à pas qui, après chaque pas d'avance, amène le flacon suivant 2 sur le support dans une position d'échantillonnage située immédiatement au-dessous de l'extrémité de l'échan- tillonneur 17 à pipette lorsque le transporteur est dans sa période de pause La vitesse de rotation de la came rotative 25 et le mouvement d'indexage du transporteur 3 d'échantillons sont en relation mutuelle telle que durant chaque pause du transporteur entre des étapes successives de mouvement, le bout de l'échantillonneur à pipette descende dans l'échantillon de liquide contenu dans le flacon 2 placé en position d'échantillonnage pour permettre le tranfert d'une quantité mesurée d'échantillon de liquide vers la cellule de mesure, puis remonte pour permettre l'étape suivante d'indexage du transporteur. Une unité 26 de gérance, comprenant une pendule, commande le fonctionnement du mécanisme d'entraînement du transporteur d'échantillons, la rotation de la came 25, les pompes 19 et 24, les électrovannes 20 et 22 et le millivoltmetre 8. The suction end of the pipette sampler 17 can be moved up and down under the action of a rotary cam 25. The sample conveyor 3 includes an indexing drive mechanism or step by step which, after each step in advance, brings the next bottle 2 on the support to a sampling position located immediately below the end of the sampler 17 with pipette when the conveyor is in its period of pause The speed of rotation of the rotary cam 25 and the indexing movement of the sample conveyor 3 are in mutual relation such that during each pause of the conveyor between successive stages of movement, the end of the sampler pipette descends into the liquid sample contained in the vial 2 placed in the sampling position to allow the transfer of a measured quantity of liquid sample to the measuring cell, then rises to allow the next step of indexing d u carrier. A management unit 26, comprising a pendulum, controls the operation of the drive mechanism of the sample conveyor, the rotation of the cam 25, the pumps 19 and 24, the solenoid valves 20 and 22 and the millivolt meter 8.

Le fonctionnement de l'appareil sera à présent décrit. On suppose un état initial dans lequel une quantité mesurée d'un échantillon particulier placée dans la cellule de mesure vient d'avoir fait l'objet d'une mesure de viscosite. Les deux vannes 20 et 22 sont fermées, les pompes 19 et 20 fonctionnent en continu, le bout de l'échantillonneur à pipette est en position d'élévation au-dessus d'une petite quantité restante du même échantillon de liquide (dans le flacon 2 en position d'échantillonnage) que celui contenu dans la cellule 5 de mesure, le transporteur 3 d'échantillons est à l'arrêt et le moteur 27 de commande tourne à-une vitesse constante.L'électrovanne 22 s'ouvre alors et l'aspiration appliquée à la fiole 23 de vidange par la pompe à vide 24, associée à l'effet de la pesanteur sur l'échantillon de liquide placé dans la cellule de mesure, provoque une évacuation rapide de cet échantillon de liquide de la cellule de mesure par le conduit 21 de vidange vers la fiole 23 et de cette dernière, par l'intermédiaire de la pompe 24, vers une vidange (non représentée).Lorsque l'échantillon de liquide est complètement évacué, l'électrovanne 22 se ferme, le transporteur 3 d'échantillons avance l'échantillon suivant jusqu'à la position d'échantillonnage, la came 25 fait descendre le bout de l'échantillonneur à pipette 17 dans l'échantillon et, des que l'électrovanne 20 est ouverte, a pompe 19 d'alimentation peut aspirer une quantité mesurée de l'échantillon et la faire passer par le conduit 18/ 13 dans la cellule 2 de mesure. Le cycle décrit ci-dessus est répété de façon successsive.  The operation of the apparatus will now be described. We assume an initial state in which a measured quantity of a particular sample placed in the measuring cell has just been the subject of a viscosity measurement. The two valves 20 and 22 are closed, the pumps 19 and 20 operate continuously, the tip of the pipette sampler is in the elevated position above a small remaining amount of the same liquid sample (in the bottle 2 in the sampling position) than that contained in the measuring cell 5, the sample conveyor 3 is stopped and the control motor 27 rotates at a constant speed. The solenoid valve 22 then opens and the suction applied to the drain flask 23 by the vacuum pump 24, associated with the effect of gravity on the liquid sample placed in the measuring cell, causes rapid removal of this liquid sample from the cell measurement via the drain pipe 21 to the flask 23 and from the latter, via the pump 24, to a drain (not shown). When the liquid sample is completely evacuated, the solenoid valve 22 closes , the 3 sample transporter advances the next sample t to the sampling position, the cam 25 lowers the tip of the pipette sampler 17 into the sample and, as soon as the solenoid valve 20 is open, the supply pump 19 can draw up a measured quantity of the sample and pass it through the conduit 18/13 in the measuring cell 2. The cycle described above is repeated successively.

Dans un agencement modifié, les pompes 19 et 21 sont mises en marche et arrêtées sélectivement, comme cela est nécessaire, par l'unité 26 de gérance. In a modified arrangement, the pumps 19 and 21 are started and stopped selectively, as necessary, by the management unit 26.

En raison de la viscosité de l'échantillon de liquide placé dans la cellule 2 de mesure, une force ou un couple de résistance est exercée sur le rotor 4 à une amplitude qui est étroitement proportionnelle à la viscosité de ce liquide. Le couple développé par le moteur 27 pour maintenir le rotor 4 du viscosimètre en rotation à une vitesse constante et prédéterminée représente donc la visco sité de l'échantillon de liquide, et ce couple est mesuré par le dispositif de mesure de couple pour produire un signal de sortie correspondant sur la ligne 7. Lorsque le millivolt mettre 8 reçoit un signal de validation de l'unité 26 de gérance, il enregistre l'amplitude du signal présent sur la ligne 7 de sortie et/ou affiche la valeur d'une manière convenable pour I"opérateur, L'échantillon de liquide place dans la cellule de mesure est ensuite évacué de la manière décrite ci-dessus et, comme mentionné, le cycle précédent d'opérations est répété de raçon successive pour chaque échantillon afin de permettre la détermination des viscosités respectives des échantillons.  Due to the viscosity of the liquid sample placed in the measuring cell 2, a force or a couple of resistance is exerted on the rotor 4 at an amplitude which is closely proportional to the viscosity of this liquid. The torque developed by the motor 27 to keep the rotor 4 of the viscometer in rotation at a constant and predetermined speed therefore represents the viscosity of the liquid sample, and this torque is measured by the torque measurement device to produce a signal corresponding output signal on line 7. When the millivolt put 8 receives a validation signal from the management unit 26, it records the amplitude of the signal present on the output line 7 and / or displays the value in a way suitable for the operator, The sample of liquid placed in the measuring cell is then evacuated as described above and, as mentioned, the previous cycle of operations is repeated in succession for each sample in order to allow the determination of the respective viscosities of the samples.

Pour éviter que de petites traces restantes d'un échantillon ne contaminent/se mélangent à l'échantillon suivant, une quantité mesurée de l'échantillon suivant est transférée dans la cellule de mesure à la fin de la vidange de l'échantillon précédent, mais aucune mesure de viscosité n'est effectuée. Le mélange de cette quantité relativement importante de l'échantillon suivant avec toutes traces restantes de l'échantillon précédent sert à éliminer par lavage ces traces restantes des parois et des surfaces intérieures du viscosimetre. La rotation continue du rotor 9 favorise le mélange des traces restantes avec la quantité beaucoup plus grande de l'échantillon suivant.Le contenu de la cellule de mesure est ensuite évacué de la même manière que celle décrite ci-dessus pour un échantillon de liquide sur lequel une mesure a été réalisée On appréciera que toutes traces restantes d'échantillon de liquide laissées à présent dans la cellule de mesure sont constituées presque à cent pour cent de l'échantillon utilisé pour le lavage. Par conséquent lorsqu'une autre quantité de liquide aspiré à partir du même échantillon de liquide contenu dans le flacon se trouvant encore en position d'échantillonnage est transférée ers la cellule de mesure pour Maire l'objet d'une mesure de viscosité, elle se mélange à toutes traces restantes ayant sensiblement une composition identique.De cette manière, la présence de petites traces d'échantillon de liquide se trouvant déjà dans la cellule de mesure élimine pratiquement le risque d'un mélange mutuel, meme minimal, des échantillons de liquides avec les inconvénients résultants indiqués précédemment. De préférence, pour obtenir une amélioration encore plus grande, le lavage de la cellule de mesure avec le liquide prélevé sur l'échantillon de liquide suivant à essayer s'effectue en deux (ou plus) étapes consécutives de lavage. To prevent small remaining traces of a sample from contaminating / mixing with the next sample, a measured amount of the next sample is transferred to the measuring cell at the end of the draining of the previous sample, but no viscosity measurement is carried out. Mixing this relatively large amount of the next sample with any remaining traces of the previous sample is used to wash away these remaining traces from the walls and interior surfaces of the viscometer. The continuous rotation of the rotor 9 favors the mixing of the remaining traces with the much larger quantity of the next sample. The content of the measuring cell is then evacuated in the same manner as that described above for a sample of liquid on which a measurement has been made It will be appreciated that any remaining traces of liquid sample now left in the measurement cell are made up almost one hundred percent of the sample used for washing. Consequently, when another quantity of liquid drawn from the same sample of liquid contained in the bottle still in the sampling position is transferred to the measuring cell for the subject of a viscosity measurement, it becomes mixing with any remaining traces having substantially the same composition. In this way, the presence of small traces of liquid sample already present in the measuring cell virtually eliminates the risk of mutual mixing, even minimal, of the liquid samples with the resulting disadvantages indicated above. Preferably, to obtain an even greater improvement, the washing of the measuring cell with the liquid taken from the next liquid sample to be tested is carried out in two (or more) consecutive washing steps.

Il est évident que la forme de réalisation decrite et représentée ngest donnée qu'à titre d'exemple. It is obvious that the embodiment described and shown is given only by way of example.

Par conséquent d'autres types de viscosimètres peuvent être substitués au type à détermination du couple résistant appliqué au rotor, décrit ci-dessus. En fait, l'idée d'introduire plusieurs quantités successives d'échantillons, une à une, dans une cellule de mesure unique ou dans tout autre récipient contenant un échantillon de liquide, et d'utiliser une quantité de chaque échantillon pour éliminer par lavage toutes traces restantes de l'échantillon précédent peut être utilisée pour d'autres types de mesure ou d'essais, effectués six des échantillons, autres que des mesures de viscosité.Consequently, other types of viscometers can be substituted for the type for determining the resistive torque applied to the rotor, described above. In fact, the idea of introducing several successive quantities of samples, one by one, in a single measuring cell or in any other container containing a sample of liquid, and of using a quantity of each sample to eliminate by washing any remaining traces of the previous sample can be used for other types of measurement or testing, performed six of the samples, other than viscosity measurements.

Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées à la méthode et à l'appareil décrit et représenté sans sortir du cadre de l'invention.  It goes without saying that numerous modifications can be made to the method and to the apparatus described and shown without departing from the scope of the invention.

Claims (7)

REVENDICATIONS 1. Méthode d'essai de plusieurs échantillons de liquides, par exemple pour déterminer leur viscosité, caractérisée en ce qu'elle utilise un récipient unique à échantillon et un dispositif de traitement d'échantillons qui introduit successivement les échantillons dans le récipient et retire chaque échantillon, après qu'il a-été essayé, pour que le récipient soit prêt pour l'échantillon suivant, le récipient vide étant lavé avec une certaine quantité de l'échantillon de liquide suivant, à l'aide du dispositif de traitement d'échantillons, avant qu'une autre quantité de l'échantillon suivant soit introduite dans le récipient pour être essayé. 1. Method for testing several samples of liquids, for example to determine their viscosity, characterized in that it uses a single sample container and a sample processing device which successively introduces the samples into the container and removes each sample, after it has been tested, so that the container is ready for the next sample, the empty container being washed with a certain amount of the next liquid sample, using the samples, before another quantity of the next sample is introduced into the container for testing. 2. Méthode dsessai selon la revendication 1, caractérisée en ce que le récipient vide est lavé deux fois avec des quantités séparées de l'êchantillôn de liquide suivant. 2. Test method according to claim 1, characterized in that the empty container is washed twice with separate quantities of the following sample of liquid. Appareil d'essai de plusieurs échantillons de liquides, par exemple pour en déterminer la viscosité, caractérisé en ce qu'il comporte un récipient unique (5) à échantillon et un dispositif (13, 17, 18, 19,20, 21, 22) de traitement d'échantillons ayant pour fonction d'intro duite les échantillons les uns à la suite des autres dans le récipient (5) et de retirer de ce dernier chaque échantillon après qu'il a été essayé, pour que le récipient soit prêt pour l'échantillon suivant, le dispositif (13, 17, 18, 19, 20, 21, 22) de traitement d'échantillons etant conçu pour laver le récipient vide (5)avec une certaine quantité de l'échantillon de liquide suivant, avant l'introduction d'une autre quantité de ce même échantillon dans le récipient pour l'essai. Apparatus for testing several samples of liquids, for example to determine its viscosity, characterized in that it comprises a single sample container (5) and a device (13, 17, 18, 19,20, 21, 22 ) processing samples having the function of intro duit the samples one after the other in the container (5) and of withdrawing from the latter each sample after it has been tested, so that the container is ready for the next sample, the device (13, 17, 18, 19, 20, 21, 22) for processing samples being designed to wash the empty container (5) with a certain amount of the next liquid sample, before introducing another quantity of the same sample into the test container. 4. Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce que le dispositif 13, 17, 18, 39, 20, 21, 22) de traitement d'échantillons est conçu pour laver le récipient vide deux fois avec des quantités séparées de l'échantillon de liquide suivant. 4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the device 13, 17, 18, 39, 20, 21, 22) for processing samples is designed to wash the empty container twice with separate quantities of the sample next liquid. 5. Appareil selon l'une des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que le dispositif de traitement d'échan tillons comprend un échantillonneur à pipette (17), des moyens (13, 18) d'admission comprenant une pompe (19), re- liant l'échantillonneur (17) au récipient (5) à échantillon et destinés à introduire dans ce dernier un échantillon de liquide, et des moyens d'évacuation (13, 21) reliés aurécipient (5) à échantillon et destinés à en évacuer l'échan- sillon de liquide. 5. Apparatus according to one of claims 3 and 4, characterized in that the device for processing samples comprises a pipette sampler (17), means (13, 18) of admission comprising a pump (19) , connecting the sampler (17) to the sample container (5) and intended to introduce a sample of liquid into the latter, and discharge means (13, 21) connected to the sample container (5) and intended for drain the liquid sample. 6. Appareil selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'un seul tuyau (13), destiné à la fois à l'admission de l'échantillon dans le récipient (5)et à son évacuation du récipient (5), communique avec lgintérieur du récipient, à son fond. 6. Apparatus according to claim 5, characterized in that a single pipe (13), intended both for the admission of the sample into the container (5) and for its evacuation from the container (5), communicates with inside the container at the bottom. 7. Appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce que les moyens d'admission (13, 18) et les moyens d'évacuation (13, 21) comprennent chacun une électrovanne (20, 22 pouvant etre actionnée pour commander sélectivement l'écoulement de l'échantillon vers l'intérieur du conduit (13) et hors de ce dernier. 7. Apparatus according to claim 6, characterized in that the intake means (13, 18) and the discharge means (13, 21) each comprise a solenoid valve (20, 22 which can be actuated to selectively control the flow of the sample towards the interior of the conduit (13) and out of the latter. O, Appareil selon l'une. quelconque des revendications 5, 6 et 7, caractérisé en ce que les moyens d'évacuation (13, 21) comprennent une fiole (23) dans laquelle un échantillon de liquide provenant du récipient (5) est vide, et une pompe à vide (24) qui communique avec la fiole (23) pour faciliter la vidange. O, Device according to one. any one of claims 5, 6 and 7, characterized in that the discharge means (13, 21) comprise a flask (23) in which a sample of liquid from the container (5) is empty, and a vacuum pump ( 24) which communicates with the flask (23) to facilitate emptying. 9. Appareil selon l'une quelconque des revendications 5 à 8, caractérisé en ce que le dispositif (13, 17, 18, 19, 20, 21, 22) de traitement-diéchantillons comprend en outre un transporteur (3) d'échantillons destiné à faire avancer pas à pas et successivement des échantillons de liquides différents pour les faire passer dans une position d'échantillonnage, et en ce que l'échantillonneur à pipette (l7) peut être commandé pour être abaissé dans chaque échansillon placé en position dgéchantillonnageg puisxélevé à l'écart de l'échantillon, au cours de chaque pause du transporteur (3) entre des pas de mouvements- successifs. 9. Apparatus according to any one of claims 5 to 8, characterized in that the device (13, 17, 18, 19, 20, 21, 22) for processing-samples also comprises a transporter (3) for samples intended to advance step by step and successively different liquid samples to pass them into a sampling position, and in that the pipette sampler (17) can be controlled to be lowered in each sample placed in the sampling position then raised away from the sample, during each pause of the conveyor (3) between steps of successive movements. 10. Appareil selon l'une quelconque des revendications 3 à 9, caractérisé en ce que le récipient (5) fait partie d'un viscosimètre (1) dgun-type déterminant un couple résistant appliqué à un rotor. 10. Apparatus according to any one of claims 3 to 9, characterized in that the container (5) is part of a viscometer (1) dgun-type determining a resistive torque applied to a rotor. 11. Appareil selon la revendication 19, carac térise en ce que le viscosimètre (1) comprend des conteneurs cylindriques verticaux intérieur et extérieur (9, 10) disposés l'un à l'intérieur de l'autre et délimitant entre eux un espace annulaire (12) destiné à contenir l'échantillon de liquide à essayer, une chemise chauffante (16) étant placée autour du conteneur extérieur (10) et des moyens étant destinés à maintenir à une valeur sensiblement constante te la température d'un fluide placé à l'intérieur de la chemise chauffante (16) et du conteneur intérieur (9). 11. Apparatus according to claim 19, charac terized in that the viscometer (1) comprises vertical inner and outer cylindrical containers (9, 10) arranged one inside the other and delimiting between them an annular space (12) intended to contain the sample of liquid to be tested, a heating jacket (16) being placed around the external container (10) and means being intended to maintain the temperature of a fluid placed at a substantially constant value te the interior of the heating jacket (16) and the interior container (9). 12. Appareil selon l1une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte en. 12. Apparatus according to any one of the preceding claims, characterized in that it comprises. outre une unité (26) de gérance destinée à commander le cycle de fonctionnement des divers organes intervenant dans l'appareil. in addition to a management unit (26) intended to control the operating cycle of the various organs involved in the apparatus.
FR8213873A 1982-08-09 1982-08-09 Method and apparatus for testing liquid samples Granted FR2531538A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8213873A FR2531538A1 (en) 1982-08-09 1982-08-09 Method and apparatus for testing liquid samples

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8213873A FR2531538A1 (en) 1982-08-09 1982-08-09 Method and apparatus for testing liquid samples

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FR2531538A1 true FR2531538A1 (en) 1984-02-10
FR2531538B1 FR2531538B1 (en) 1985-05-03

Family

ID=9276748

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FR8213873A Granted FR2531538A1 (en) 1982-08-09 1982-08-09 Method and apparatus for testing liquid samples

Country Status (1)

Country Link
FR (1) FR2531538A1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0276935A2 (en) * 1987-01-30 1988-08-03 Pennzoil Products Company Continuous cold cranking simulating monitors
US4959995A (en) * 1987-01-30 1990-10-02 Pennzoil Products Company Automated cold crank simulator
FR2680873A1 (en) * 1991-09-02 1993-03-05 Elf Aquitaine Device for measuring the viscoelasticity of products having, in particular, low viscosity
US5455703A (en) * 1992-06-24 1995-10-03 Litton Systems, Inc. Fiber optic transceiver with integrated coupler

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1533194A (en) * 1966-03-17 1968-07-19 Viscosity measurement method and viscometer for its implementation
GB1422830A (en) * 1973-07-19 1976-01-28 Garton Sons Co Ltd Apparatus for analysis
FR2373051A1 (en) * 1976-12-06 1978-06-30 Electronique Nucleaire Soc Automatic measurement appts. of soln. viscosity for series samples - esp. for quality control of polyamide prodn.
FR2407465A1 (en) * 1977-10-27 1979-05-25 Sclavo Inst Sieroterapeut PROCESS AND APPARATUS FOR CARRYING OUT IN THE FIELD OF VISIBLE LIGHT AND ULTRAVIOLET LIGHT PHOTOMETRIC MEASUREMENTS OF BIOLOGICAL LIQUEURS AND OTHER LIQUIDS WHILE AVOIDING SYSTEMATIC ERRORS DUE TO POLLUTION
US4214475A (en) * 1978-06-30 1980-07-29 Texaco Inc. Adapter for a sensitive viscometer
JPS573030A (en) * 1980-06-06 1982-01-08 Toshiba Corp Apparatus for absorbing sample

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1533194A (en) * 1966-03-17 1968-07-19 Viscosity measurement method and viscometer for its implementation
GB1422830A (en) * 1973-07-19 1976-01-28 Garton Sons Co Ltd Apparatus for analysis
FR2373051A1 (en) * 1976-12-06 1978-06-30 Electronique Nucleaire Soc Automatic measurement appts. of soln. viscosity for series samples - esp. for quality control of polyamide prodn.
FR2407465A1 (en) * 1977-10-27 1979-05-25 Sclavo Inst Sieroterapeut PROCESS AND APPARATUS FOR CARRYING OUT IN THE FIELD OF VISIBLE LIGHT AND ULTRAVIOLET LIGHT PHOTOMETRIC MEASUREMENTS OF BIOLOGICAL LIQUEURS AND OTHER LIQUIDS WHILE AVOIDING SYSTEMATIC ERRORS DUE TO POLLUTION
US4214475A (en) * 1978-06-30 1980-07-29 Texaco Inc. Adapter for a sensitive viscometer
JPS573030A (en) * 1980-06-06 1982-01-08 Toshiba Corp Apparatus for absorbing sample

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PATENTS ABSTRACTS OF JAPAN, volume 6, no. 59, 16 avril 1982, page 937P110 & JP-A-57003030 (TOKYO SHIBAURA DENKI K.K.) 08-01-1982 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0276935A2 (en) * 1987-01-30 1988-08-03 Pennzoil Products Company Continuous cold cranking simulating monitors
EP0276935A3 (en) * 1987-01-30 1988-11-09 Pennzoil Products Company Continuous cold cranking simulating monitors
US4959995A (en) * 1987-01-30 1990-10-02 Pennzoil Products Company Automated cold crank simulator
FR2680873A1 (en) * 1991-09-02 1993-03-05 Elf Aquitaine Device for measuring the viscoelasticity of products having, in particular, low viscosity
WO1993005383A1 (en) * 1991-09-02 1993-03-18 Societe Nationale Elf Aquitaine Device for the measurement of viscoelasticity of products, especially low viscosity products
US5455703A (en) * 1992-06-24 1995-10-03 Litton Systems, Inc. Fiber optic transceiver with integrated coupler

Also Published As

Publication number Publication date
FR2531538B1 (en) 1985-05-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0271383B1 (en) Cleaning device for a liquid-sucking needle
FR2478318A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR EXAMINING BIOLOGICAL SAMPLES
CH621872A5 (en)
JP2013527462A (en) Method for preparing a sample for chromatographic separation method and device for performing sample preparation
FR2531538A1 (en) Method and apparatus for testing liquid samples
EP0574511B1 (en) Method and device for heterogeneous phase synthesis of macromolecules such as peptides, polynucleotides or oligosaccharides
FR2579749A1 (en) Automatic device for diluting by continuous sampling of liquid samples to be diluted and by batch dilution
EP0063971B1 (en) Device for taking liquid samples
US3827304A (en) Sample handling method
FR2474355A1 (en) WASHING METHOD AND DEVICE FOR CLEANING REUSABLE REACTION CONTAINERS
JP2007510142A (en) Probe assembly
FR2789621A1 (en) VACUUM MIXING DEVICE FOR THE CASTING OF POLYMERIZABLE PLASTIC MATERIALS
FR2536539A1 (en) CHEMICAL MANIPULATOR
CH631014A5 (en) ANALYSIS REACTOR AND ANALYSIS DEVICE COMPRISING THE REACTOR.
FR2655319A1 (en) INTRODUCER-DOSER FOR POWDERY PRODUCTS, GRANULES, PASTY OR SIMILAR.
FR2793881A1 (en) Volumetric liquid sampling appts. comprises piston withdrawing sample from pipe and transferring to flask in sealed conditions
FR2538117A1 (en) APPARATUS FOR BLOOD ANALYZES
FR2716535A1 (en) Automated analysis device, with fixed tanks.
FR2699676A1 (en) Device for handling a syringe and automatic biological analysis device comprising such a device.
LU87685A1 (en) METHOD AND APPARATUS FOR MEASURING THE NON-POROUS SPECIFIC SURFACE OF CARBON BLACK
FR2510749A1 (en) Batch liq. metering and dispensing system - employs microprocessor to compute flow from liq. velocity in calibrated tube
FR2608768A1 (en) Manual control device for automatic colorimetric determination of hormones or hormone derivatives in plasma or urine liquids
CH562447A5 (en)
US9410978B1 (en) Liquid sample loader for analytical instruments and method of loading same
WO2010089520A2 (en) Device for cleaning a paint roller sleeve

Legal Events

Date Code Title Description
ER Errata listed in the french official journal (bopi)

Free format text: 06/84

ST Notification of lapse