DE7831941U1

DE7831941U1 - Vorrichtung für die photometrische Analyse von Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE7831941U1
Application number: DE7831941U
Authority: DE
Original assignee: Istituto Sieroterapico E Vaccinogeno Toscano "sclavo" Spa Siena It
Current assignee: Istituto Sieroterapico E Vaccinogeno Toscano "sclavo" Spa Siena It
Priority date: 1977-10-27
Publication date: 1983-07-28

Description

,Vorrichtung für die photometrische Analyse von Flüssigkeiten . , .

Die Erfindung "betrifft - eiEe Torrichtung für die pbotometrische Untersuchung von biologischen und anderen Flüssigkeiten im sichtbaren und ultravioletten Strahlungsbereich, wobei systematisch Fehler aufgrund von Verunreinigungen vermieden werden.

Die Erfindung bezieht sich vor allem auf Analysevorgänge in La-Moratorien, wobei Proben, hauptsächlich biologische Flüssigkeiten mit hoher Genauigkeit, insbesondere in Verbindung mit Prozentangaben der Reihe nach untersucht werden müssen. Solche Analysen müssen sehr häufig mit sehr geringen Probenvolumina ausgeführt werden, so daß das Problem der Genauigkeit sehr groß wird, da das Vorhandensein eines Restes einer verunreinigenden Flüssigkeit in der Teströhre einen beträchtlichen Einfluß auf die zu ermittelnden Prozentangaben hat. Dies ist der Fall, wenn Peste einer vorher untersuchten Probe und wenn Reste einer Spül- oder Waschflüssigkeit vorhanden sind. Bei solchen Analysevorgängen, bei denen Mikroröhren verwendet werden, die automatisch durch einen an die Röhren angeschlossenen Probeentnahmemechanismus gefüllt werden, ist der oben angegebene Fehler, der auch als Übernahmefehler bezeichnet wird, von sehr starkem Einfluß, selbst wenn spezielle Hilfsmittel zum Leeren der Röhren verwendet werden. In der Regel wird dieser Fehler in Abhängigkeit von den Eigenschaften der Oberflächen, längs denen die Flüssigkeiten entlangströmen, und in Abhängigkeit von den Eigenschaften der zu analysierenden Flüssigkeit selbst erhöht, die viskos, schaumig oder kapillaraktiv sein kann.

Die Vorrichtung nach der Erfindung ist so ausgelegt, daß im Vergleich mit den derzeit bekannten Systemen bei mit Rücklicht auf das für die Untersuchungen notwendigen Volumen geringen Mengen der aufgenoiuinenen Probe eine wesentlich verbesser· te Genauigkeit in der Ablesung erreicht wird und diese auch aufrechterhalten werden kann. Durch die Erfindung ergeben sich nur

• · · ι

sehr geringe Verunreinigungswerte, so daß diese im endgültigen Äblesungsfehler so gar weniger zum Tragen kommen als Fehler aufgrund anderer Faktoren. . ·'

Bei dem . Verfahren zum Analysieren, insbesondere!

■ M zum phötometrischen Analysieren mit Mikroröhren mit einer automa-;

tischen Füllung, sei es in Verbindung mit einer Probenentnahme- 5' einrichtung oder nicht, wird eine Strömung der zu untersuchenden Probe längs einer Strömungsbahn vorgesehen, in der die Mikroröhre so eingesetzt wird, daß die Probe in Längsrichtung durch diese strömt, wobei die Analyse am Endabschnitt· der durch den flüssigen ■ ^_n .Probenteil gebildeten Säule ausgeführt wird.

Nach einer Ausgestaltung -f wird ein Luftstrom von oben und von unten vorgesehen, der zusätzlich zum Entfernen der be- . | ■ reits untersuchten Probe von Anfang an den Hauptanteil der rest- ■ liehen Flüssigkeit im TJntersuchungsströmungsweg (Küvette und Roh-, renwege) vor dem Einziehen der nachfolgenden Probe durch Ansaugung wegspült. ' ' * .· . ;

Das Absaugen der Probe erfolgt vom Boden der Mikroteströhre aus *. und die Zuführung am Oberteil, so daß Spuren von restlicher Flüs- ! sigkeit von der vorhergehenden Untersuchung während des Absaugens! der Probe weggespült werden können. Dieser Vorgang läuft in | schneller Aufeinanderfolge in drei Stufen ab, wobei die ersten ! zwei Stufen zum Vaschen bzw. Reinigen und die dritte zur Abnahme ^? der Ablesung bzw. Messung vorgesehen sind. '

Vorteilhafterweise wird auch eine Luftansaugung und somit der Auf~ bau eines negativen Drucks in der Mikroröhre vorgesehen, nachdem | der Endabschnitt der Säule der zu untersuchenden Flüssigkeit die | Mikrorchre erreicht hat. Hierdurch wird erreicht, daß Blasen und Schaue entfernt werden, was für eine genaue photometrische Unter-| suchung von Bedeutung ist. ■ *

Die Vorri.:Idling nach der Erfindung für die photometrische Analyse von biologischen und anderen Flüssigkeiten weist eine Röhre, ins-

besondere eine Mikroröhre, mit drei Kanälen auf, wobei am Oberteil eine Einlaßleitung vorgesehen ist, die mit einer Probennadel oder einer equivalenten Einrichtung verbunden ist, im Bereich des Bodens eine Absaug- und Austrittsleitung, eine Leitung zum Absaugen von Luft am Oberteil und eine Ventilanordnung, insbesondere mit elektromagnetischen Ventilen, zum selektiven Steuern von wenigstens zwei der zuvor genannten Leitungen. Die Vorrichtung weist eine Zeitsteuereinrichtung auf, mittels der die zyklische Folge folgender Vorgänge abläuft: Ansaugen von Luft durch alle Leitungen, Ansaugen der zu untersuchenden Flüssigkeit durch den Durchlaß, der durch die von der Mikroröhre kommende Leitung am Oberteil und durch die untere Absaug- und Austrittsleitung gebildet wird, und anschließendes Ansaugen von Luft aus der oberen Saugleitung.

Die Mikroröhre weist einen prismatischen Hohlraum auf, der zur Abnahme der Messung bzw. Ablesung vorgesehen ist, eine geneigte Bodenwand, die mit der Absaug- und Austrittsleitung verbunden ist bzw. sich an diese anschließt, einen oberen Hohlraum in der Form eines Kamins, der am Oberteil mit der Zufuhrleitung verbunden ist und von dem die Saugleitung am Oberteil abzweigt.

Eine beispielsweise Ausführungsform nach der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen

Fig. 1, 2, 3 und 4- in schematischer Darstellung die aufeinanderfolgenden Stufen eines Analyseverfahrens, wobei die hierfür verwendete Vorrichtung nur begrenzt in dem Flußdiagramm der Flüssigkeit wiedergegeben ist,

Fig. 5 ein elektrisches Schaltbild und

Fig.. 6, 7» 8 und 9 in einer perspektivischen Darstellung und in Schnittansicht eine die Mikroröhre enthaltende Zelle, wobei die Schnitte längs der Linien VII-VII und VIII-VIIIder Fig. 6 und ein Längsschnitt wiedergegeben sind. ■ .

Mit 1 ist allgemein eine Zelle bezeichnet, die eine ISikroröhre 3 für die erwünschten Analysen enthält, welche sich in senkrechter Richtung erstreckt und eine schlitzförmige Gestalt hat. Am Ober-

teil der Mikroröhre 3 ist bei 3A ein kaminförmiger Hohlraum vorgesehen, der in eine Leitung 5 übergeht, die mit einem Anschlußstück 5A versehen ist. Seitlich davon ist an einer Stelle etwa in der Mitte des Abschnitts 3A eine zweite Leitung 7 mit einem Anschlußstück 7A vorgesehen. Diese Leitung 7 mündet ebenfalls in de Raum 3A. Wie Fig. 9 zeigt, mündet die Leitung 7 etwa im mittleren Bereich des kaminförmigen Abschnitts 3A. Vom Boden der Mikroröhre 3 erstreckt sich ein Durchlaß 3B nach außen, an den sich eine Lei tung 9 anschließt, die nach oben führt und mit einem Anschlußstück 9A versehen ist. Von der Leitung 5 der Zelle 1 aus erstreckt sich ein Abschnitt einer Leitung -10 in Sichtung auf eine Nadel 12, die z,ur Aufnahme der zu untersuchenden Flüssigkeitsprobe aus einem Teströhrchen P dient. An die Leitung 9 schließt sich eine Röhre 14 an, in der ein elektromagnetisches Ventil 16 eingesetzt ist. Durch dieses Ventil 16 kann die Leitung 14 und damit der Boden der Mikroröhre an eine Absaugleitung 18 angeschlossen und von dieser getrennt werden. Die Leitung 7 ist an eine Leitung 20 angeschlossen, die über ein elektromagnetisches Ventil 22 ebenfalls zu der Absaugleitung 18 führt, welche auch zum Abziehen der Flüssigkeit dient, welche durch die Vorrichtung geströmt ist.

Die Mikroröhre kann mit einer Kapazität von 300 Mikroliter ausgebildet werden. Als elektromagnetische Ventile werden solche vorgesehen, die schnell ansprechen bzw. schnell arbeiten und durch einenj speziell vorgesehenen elektronischen Schaltkreis gesteuert werden können, der mit entsprechenden Zeitgebern versehen ist, damit ein Zyklus von aufeinanderfolgenden Schritten ablaufen kann.

Indem Schaltbild nach Fig. 5 ist 26 ein Schalter zum Einschalten des Füllvorganges, 28 ein Schalter zum Einleiten des Entleerungsvorganges, 30 ein Zeitgeber zur Vorgabe der Füllzeit, wobei die letztere in Abhängigkeit von den Eigenschaften der Jeweiligen Probe einstellbar ist» 52 ein Zeitgeber für die Wartezeit zwischen einem Füllvorgang und einem nachfolgend noch au ex-läuternden Strömungsvorgang, 34 ein Zeitgeber für die Dauer des Str&nungsvorganges und 36 ein Zeitgeber für eine Wartestufe zwischen dem Strömungsvorgang und der Ablesung bzw. Messung, damit man ein Ab-

I · lit • · * · I ·

setzen der Flüssigkeit in der Mikroröhre erhält. Mit 38 ist der ^; Zeitgeber für den Entleerungsvorgang bezeichnet.

Ausgehend von der Stufe des Entleerens und Abziehens einer in der Mikroröhre vorhandenen Flüssigkeit, die eine Waschflüssigkeit

: oder eine.Probe einer vorausgehenden Analyse sein kann, ist der Ablauf eines Analysezyklus wie folgt.

Während der ersten Stufe werden die zwei elektromagnetischen Ventile 16 und 22 gleichzeitig geöffnet, während die Nadel 12 sich

^; in der Atmosphäre befindet. Hierdurch wird Luft durch die Saugleitung 10 über die Mikroröhre 3 und durch die zwei Leitungen 7 und 9 gesaugt. Auf diese Weise wird die in der Röhre zurückgehaltene Flüssigkeit abgeführt und außerdem wird durch die Wirkung des

■ Luftstromes wenigstens ein Teil der restlichen Flüssigkeit entfernt, die sonst an den Wänden der Leitungen hängen bleiben würde. Diese einleitende Stufe (Fig. 1) wird durch Schließen der zwei elektromagnetischen Ventile 16 und 22 beendet.

: In einer zweiten Stufe des Zyklus wird die Flüssigkeit eingezogen, sobald die Probennadel in die Teströhre eingetaucht ist oder die Teströhre angehoben wurde, damit die Probennadel eintaucht. Hierbei öffnet der Zeitgeber 30 das elektromagnetische Ventil 16 für eine solche Zeitdauer, daß durch Einziehen der Flüssigkeit die Abschnitte 10, 3» 9 und 14- des Strömungsweges gefüllt werden können. Die Flüssigkeit in den Abschnitten 9 und 1A- ist jene, welche als erste durch den inneren Strömungsweg fließt, in dem noch verunreinigende Reste vorhanden sein können, so daß dieser Anteil der

j, Flüssigkeit offensichtlich, der am stärksten verunreinigte ist, da er den gesamten Strömungsweg ausgespült hat. Die im Abschnitt der Mikroröhre 3 enthaltene Flüssigkeit kann eventuell noch vorhandene Reste verdünnen und dies wird in wirksamer Weise während einer War tezeit bewirkt, welche durch den Zeitgeber 32 vorgegeben wird. Die im Abschnitt 10 des Strömungsweges vorhandene Flüssigkeit ist jene welche am wenigsten verunreinigt ist und die deshalb für die Un-

; tersuchung verwendet wird.

* »Π t 11 III I (I

• •11* ·<··«!(

- 8 - 1

Die dritte Stufe wird vorteilhafterweise unmittelbar dann ausge- 1 führt, wenn die Probennadel aus der CPeströhre herausgezogen ist j oder die Teströhre bei Beendigung des Ansaugvorganges gesenkt wird Während dieser dritten Stufe wird das Ventil 16 für eine bestimmte Zeit wieder geöffnet, die durch den Zeitgeber 34- vorgegeben wird. Hierdurch wird eine Strömung der Flüssigkeitssäule hervorgerufen, die sich in dem durch die Abschnitte 10, 3, 9 "und 14 gebildeten Strömungsweg befindet, so daß der nicht verunreinigte Flüssigkeitsanteil, der sich zunächst im Abschnitt 10 befand, in · die Mikroröhre 3 überführt wird und hier befindet sich dieser Flüssigkeitsanteil in einer Stellung, in der 'die photometrische Unter-suchung vorgenommen wird. Diese ist somit zu einem wesentlichen ] Grad frei von Fehlern aufgrund Verunreinigungen der Probe. '

Während einer vierten Stufe wird nach dem Schließen des Ventils 16 und wenn sicL die weniger verunreinigte, zu untersuchende Flüssigkeit in der Mikroröhre befindet, das Ventil 22 für eine kurze Zeit geöffnet. Dies erzeugt einen Unterdruck im Oberteil der Mikrd röhre, so daß auch schaumige Anteile und Luftblasen entfernt werden, die sich eventuell weiter unten in der Flüssigkeit in der Mikroröhre gebildet haben könnten. Diese Stufe ermöglicht im wesentlichen, Änderungen der Ablesung aufgrund von Luftblasen zu reduzieren, wobei dies durch die Wirkung des Unterdrucks und somit zu einem gewissen Grad durch die Erscheinung eines "negativen Wasserdrucks" erreicht wird. Unmittelbar bei Schließen des Ventils 22 wird die Ablesung vorgenommen und es wird ein neuer Zyklus durch Abziehen der untersuchten Flüssigkeit eingeleitet.

Die Fig. 9 zeigt einen schematischen Längsschnitt durch die Zelle j 1 der Fig. 6. Der Boden der Mikroröhre 3 ist in Richtung auf den i Durchlaß 3B bzw. die Leitung 9 geneigt. Wie der Querschnitt nach Fig. 8 zeigt, ist der Durchlaß 3B trichterförmig in Richtung; auf die Leitung 9 ausgebildet. Die Schlitzform der Mikroröhre 3 geht aus den Querschnittsansichten in den Fig. 7 und S hervor, wobei die Fig. 7 durch gestrichelte Linien perspektivisch die sich nach oben verjur-g«nde Kaminform des Hohlraumes 3 zeigt, auf dessen einer Schmalseite die Leitung 7 mündet. Die Ansicht der Fig. 7 ent

»■ ■ Ii

* · · I I I

• · I » · Il til

• · Ii lit

· · ltd

*■*· «1111

spricht einem schrägen Schnitt auf der Höhe der Linie VII-VII in Fig. 6. In Fig. 6 ist durch gestrichelte Linien im Bereich des Hohlraumes 3 ein Fenster für die Untersuchung angedeutet.

Claims

ISTITUTO SIEROTERAPICO E VACCINOGENO TOSCANO "SCLAVO" S.ρ.Α,, ViaFiorentina I, SIENA, Italien SCHUTZANSPRÜCHE

1. Vorrichtung'für die photometrische Analyse biologischer und anderer ■Φ '.. Flüssigkeiten, '-·...

dadurch gekennzeichnet,.

daß.eine mit drei Kanälen versehene Röhre, insbesondere eine Mikroröhre (1,3), eine Zufuhrleitung (5) auf der Oberseite, eine am Boden mündende Absaug- und Austrittsleitung (9) und eine am Oberteil abzweigende Luftansaugleitung (7) aufweist, und daß die Absaug-" 'und Austrittsleitung (9) sowie die Luftansaugleitung (7) jeweils mit einem Ventil (16,22) verbunden sind,

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß die Mikroröhre einen prismatisch geformten Hohlraum (3) aufweist, eine schräg verlaufende Bodenwand, an der die Absaug- und Austritts leitung (9) mündet, einen kaminförmigen oberen Hohlraum (3A), der am Oberteil in die Zufuhrleitung (5) übergeht und von dem die Luftansaugleitung (7) abzweigt.

1 111