DE1523053C - Durchflußzelle zur kolorimetrischen Untersuchung eines Flüssigkeitsstroms - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Durchflußzelle zur kolorimetrischen Untersuchung eines Flüssigkeitsstroms, bestehend aus einem zylindrischen, horizontal angeordneten Küvettenraum, der mit zwei für die durch den Küvettenraum gerichtete Meßstrahlung durchsichtigen Endfenstern verschlossen ist. und je einem etwa vertikal nach oben und nach unten gerichteten Anschlußrohr.

Eine derartige kontinuierlich betriebene Flüssigkeitsdurchflußküvette für optische Analysen ist beispielsweise aus der deutschen Patentschrift 666 557 bekannt. Bei dieser Durchflußzelle sind das Einlaßrohr und das Auslaßrohr jeweils in einem gewissen Abstand von den Endfenstern an den Küvettenraum angeschlossen. Da weiterhin das Einlaßrohr von oben und das Auslaßrohr von unten zugeführt sind, setzen sich . im Flüssigkeitsstrom enthaltene Gasblasen oder im Vergleich zur Flüssigkeit leichtere Verunreinigungen in der oberen Ecke des Küvettenraums über dem Auslaßrohr fest. Dadurch wird die kolorimetrische Analyse empfindlich gestört. Da der Einlaß oben ist, können Luftblasen. u. dgl. nur sehr schwer durch das Einlaßrohr wieder entweichen, weil sie in diesem engen Kanal gegen die einströmende Flüssigkeit hochsteigen müßten. Nach unten könnensie ebenfalls nicht mitgeschleppt werden, weil auf Gmnd der willkürlichen Anordnung des Einlaß- und Auslaßrohres die Strömungsgeschwindigkeit in der direkten Verbindungslinie zwischen diesen beiden am stärksten und in der oberen Ecke über dem Auslaßrohr praktisch Null ist. Auch andere bekannte, etwas anders aufgebaute Durchflußzellen für große Probenvolurnina, beispielsweise nach der deutschen Auslegeschrift 1 119 545' und nach der USA.-Patentschrift 2 797149, weisen die oben beschriebenen Unzulänglichkeiten auf. Bei diesen bekannten Durchlußzellen befindet sich ebenfalls der Einlaß oben und der Auslaß unten.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Durchflußküvette, insbesondere für kleine Probenvolumina zu schaffen, bei der die Ansammlung von Gasblasen im optischen Strahlengang vermieden wird.

Diese Aufgabe wird bei der eingangs beschriebenen Durchflußzelle nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die Endfenster konkav nach außen gewölbt sind, daß die A.nschlußrohre an den beiden äußersten Enden in den Küvettenraum münden und ohne toten Raum in die Endfenster übergehen und daß als Einlaßrohr das nach abwärts gerichtete, als Auslaßrohr das nach aufwärts gerichtete Anschlußrohr verwendet wird.

Durch den erfindungsgemäßen Aufbau der Durchflußzelle werden im gesamten Küvettenraum gleichmäßige Strömungsverhältnisse erzielt. Dadurch können sich an den Innenwänden weder Gasblasen - noch Schmutzteilcheri absetzen. Die nach der Erfindung aufgebaute Durchflußzelle ist insbesondere für äußerst kleine Probenmengen, beispielsweise in der Größenordnung von 0,1 ml, geeignet.

Die Wandstärke des Küvettenraums ist im Verhältnis zum Innendurchmesser des Küvettenraums vorzugsweise gering. Dies hat den Vorteil, daß der größte Anteil derjenigen Meßstrahlung, die in die Umfangswand des Küvettenraumes eindringt, von der Außenfläche dieser Wand in den zu messenden Flüssigkeitsstrom zurückgeworfen wird. Diese Reflexion kann mehrere Male erfolgen, wodurch der wirksame Lichtweg und damit die Empfindlichkeit des Gerätes gesteigert werden. Die besten Ergebnisse werden erzielt, wenn die Dicke der Umfangswand des Küvettenraums nicht mehr als 15 °/o größer als der Innendurchmesser des Küvettenraums ist.

Eine zweckmäßige Weiterbildung des Erfindungsgegenstandes besteht darin, daß die Achse des zylindrischen Küvettenraums gering bis maximal 30° gegen die Horizontale derart geneigt ist, daß sich ίο das Einlaßrohr am tiefsten und das Auslaßrohr am höchsten Punkt des Küvettenraums befinden. Dadurch wird das Abführen der störenden Gasblasen gefördert. Die Länge des Küveüetiraums ist vorzugsweise erheblich größer als seine Querschnittsdimension.

Die Erfindung ist in den Zeichnungen an Hand eines Ausführungsbeispiels erläutert.

F i g. I ist eine perspektivische Ansicht der Durchflußzelle und ihres Halters;

Fig. 2 ist eine perspektivische Ansicht der mit dem Halter zusammengesetzten Durchflußzelle;

Fig. 3 ist ein Vertikalschnitt durch Halter und Durchflußzelle, die in einem teilweise gezeigten Kolorimeter angebracht sind;

F i g. 4 ist ein Vertikalschnitt längs der Linie 4-4 der Fig. 3;

F i g. 5 ist eine schematische Ansicht eines Gerätes zur Vorbehandlung und kolorimetrischen Prüfung einer Flüssigkeitsströmung unter Gebrauch einer Durchflußzelle gemäß der Erfindung.

Licht, das in die Umfangswand eintritt, wird von der äußeren Wandfläche in die Flüssigkeit hinein quer zur Achse der Wand reflektiert; bevor das Licht die Zelle verläßt, finden mehrere solcher Reflexionen statt, durch die die effektive Länge des Lichtweges durch die Flüssigkeit und die Empfindlichkeit des Instruments gesteigert werden. Die Durchflußzelle weist eine sehr dünne Umfangswand auf, so daß die Wand sehr wenig Licht absorbiert und fast das gesamte Licht, das durch das eine Endfenster eintritt, durch die Zelle hindurchgeht und an dem anderen Endfenster austritt.

Zur Montage einer Durchlußzelle 12 wird ein Halter 10 benutzt, der mit der Zelle in einem Kolorimeter 14 untergebracht werden kann, das eine Lichtquelle 16 und eine fotoelektrische Zelle 18 enthält, die ein Schreibgerät 20 ansteuert. Das Schreibgerät registriert die Lichtdurchlässigkeit der Flüssigkeit und zeigt z. B. die Menge einer in der Flüssigkeit enthaltenen Substanzen.

Die Durchflußzelle enthält eine etwa horizontale zylindrische Küvette 22, ζ. B. aus Glas oder Kunstglas, das unter dem Handelsnarnen »Pyrex« bekannt ist. Die Küvette 22 ist mit lichtdurchlässigen Endfenstern 24 und 26 verschlossen, die axial zueinander ausgerichtet sind. Die Innenwand 28 bildet einen etwa horizontalen Küvettenraum 30, der zwischen den Endfenstern verläuft. Vom Boden des Küvettenraumes 30 führt neben dem Endfenster 26 ein etwa vertikales Einlaßrohr 32 nach unten. Am entgegengesetzten Ende ist ein etwa vertikales Auslaßrohr 34 vorgesehen, das von der Oberseite des Küvettenraumes 30 neben dem Endfenster 24 nach oben ragt.

Die Wand 28 enthält einen gekrümmten Teil 36, der im Weg der durch die Öffnung 38 des Einlaßrohrs 32 eintretenden Flüssigkeit liegt. Wenn die Flüssigkeit durch die Einlaßöffnung 38 in den Raum 30 fließt, wird ihre Ströinungsriciitung von dem ge-

krümmten Wandteil 36 aus der Vertikalen etwa in die Horizontale geändert, damit die Flüssigkeit horizontal von der Einlaßöffnung 38 durch den Raum 30 zu einer Auslaßöffnung 40 fließen kann; die Flüssigkeit wird von einem Lichtstrahl L kolorimetrisch geprüft, der den Küvettenraum 30 und die lichtdurchlässigen Endfenster 24 und 26 der Zelle durchsetzt. Wenn in der eintretenden, kolorimetrisch zu prüfenden Flüssigkeit Gasblasen vorhanden sind,

Bei der in ihren Halter 10 eingesetzten Durchfluß-, zelle 12 befindet sich die Küvette 22 in der Vertiefung zwischen den Abschlußwänden 46 des Halters. Dabei sind die Endfenster 24 und 26 neben den Abschlußwänden des Halters angeordnet. Beide Endfenster weisen je eine Lichtöffnung 60 auf. Die Öffnungen sind axial aufeinander ausgerichtet, so daß der Lichtstrahl L horizontal durch die lichtdurchlässigen Endfenster der Durchflußzelle und den

steigen diese in dem vertikalen Einlaßrohr 32 nach io Küvettenraum 30 hindurchtreten kann. In den entoben und treffen auf den gekrümmten Teil 36, der gegengesetzten Enden des Halters ist je eine Versie an einem oberen Teil 28 α der Wand 28 entlang tiefung 62 bzw. 64 vorgesehen, neben der je eine aus dem Weg des Lichtstrahls L lenkt. Die Krüm- Öffnung 66 bzw. 68 in den Teilen des Kolorimeters mung des Wandteils 36 ist derart gewählt, daß eine vorgesehen ist, damit das Licht von der Lichtquelle gleichmäßige Strömung von Gasblasen und der 15 16 zu dem fotoelektrischen Empfangsgerät 18 hin-Flüssigkeit während der Änderung der Strömungs- durchtreten kann. In der Vertiefung 64 sind zwei richtung aus der Vertikalen in die Horizontale her- Filter 65 α und 65 b angebracht. Wenn die Durchgestellt wird und am Wandteil 36 keine Gasblasen flußzelle in ihrem Halter eingesetzt ist, geht das eingefangen werden oder sich ansammeln, die die Auslaßrohr 34 durch die Öffnung 56 hindurch; das kolorimetrische Prüfung der Flüssigkeit stören. Wenn 20 entsprechende Auslaßende der Durchflußzelle wird

in dem Halter dadurch festgehalten, daß es an einer Stelle 70 angekittet ist, so daß das Rohr 34 am benachbarten Teil des Halters festgehalten wird. Das entgegengesetzte Ende der Durchflußzelle ist mit einem vertikalen starren Rohr 72 versehen, das durch die Öffnung58 geht und z.B. mit einem Klebemittel an einer Stelle 74 am anderen Teil des Halters festgemacht ist, wodurch das Einlaßende der Durchflußzelle im Halter festgehalten wird. Am Halter ist ein Handstück 76 angeschraubt oder anderweitig befestigt, damit der Halter und die Durchflußzelle leicht gehandhabt werden können; die Durchflußzelle wird durch eine vertikale Bewegung nach oben durch den Boden der Vertiefung 44 in ihren Halter eingebracht. In F i g. 5 ist ein kolorimetrisches Analysiergerät 78 gemäß der USA.-Patentschrift 2 797 149 zu sehen, für das die Durchflußzelle und der Halter gemäß der Erfindung verwendet werden können. Das Analysiergerät enthält eine Dosierpumpe 80 und einen

sich die Blasen in Richtung des gekrümmten Teils 36 nach oben bewegen und am Lichtstrahl L vorbeiströmen, beeinflussen sie nicht nachteilig die kolorimetrische Prüfung, da der Strahl von den aufsteigenden Gasblasen nur kurzzeitig unterbrochen wird.

Die Wand der Küvette 22 ist ziemlich dünn, so daß fast alles Licht, das in die Wand eintritt, an der Außenfläche in die Flüssigkeit reflektiert wird und kein Licht, das in den Küvettenraum 30 eintritt, verlorengeht.

Die Abmessungen für die Durchflußzelle 12 sind vorzugsweise die folgenden:

Die Länge des Küvettenraumes 30 beträgt 15 mm; sein Durchmesser stellt ein Volumen von 0,1 ml her; die Wanddicke der Küvette 22 beträgt 0,5 mm; die Rohre 32 und 34 sind je 10 mm lang und haben einen Innendurchmesser von etwa einem Drittel des Durchmessers des Raumes 30 und eine Wanddicke von 0,5 mm. Die Länge des Raumes 30

ändert sich in Abhängigkeit von der zu analysieren- 40 Gasabscheider 82, mit dem Lufteinschlüsse aus einer den Flüssigkeit und der Konzentration der in ihr Flüssigkeitsströmung entfernt werden. Die Probenenthaltenen Substanz. Die Durchflußzelle ist im all- flüssigkeit, die für die Kolorimetrie vorbehandelt gemeinen so angeordnet, daß die Küvette 22 horizon- werden soll, wird durch ein Pumpenrohr 84 zu einer tal liegt; aber auch mit einer schräg liegenden Kü- Abzweigstelle 86 befördert, an der sie mit je einer vette lassen sich annehmbare Ergebnisse erzielen, 45 Strömung aus Luft oder einem anderen reaktionswenn der Winkel zur Horizontalen nicht mehr als unfähigen Gas und aus einem Farbreagenzmittel veretwa 30° beträgt und der Auslaß am oberen Ende ist. einigt wird, die gleichzeitig durch je ein Pumpenrohr

Ein geeigneter Halter 10 für die Durchflußzelle 12 88 bzw. 90 befördert werden. Die Medien vereinigen enthält einen langgestreckten Körper 42, Vorzugs- sich miteinander an der Abzweigstelle 86 und bilden weise aus Kunststoff mit einer sich in Längsrichtung 50 eine durch Gaseinschlüsse unterbrochene Strömung am Boden erstreckenden Vertiefung 44, die zwischen aus einer Reihe von Flüssigkeitsschüben, die einen Abschlußwänden 46 des Körpers verläuft, die von- Teil der Probenflüssigkeit und einen Teil des Farbeinander in Längsrichtung einen gewissen Abstand reagenzmittels enthalten. Wie in der USA.-Patenthaben. Das eine Ende des Körpers 42 enthält einen schrift 2 797 149 angegeben, tragen die Gaskreisrunden Teil 48, der axial von einem Körperende 55 einschlüsse zur Reinigung der Innenwände der rohrin einen vertikalen Schlitz 50 hineinläuft, der sich in förmigen Durchgänge im Gerät bei. Die Anteile der einem Teil des Kolorimeters 14 befindet; das untere Flüssigkeitsschübe werden miteinander in einer hori-Ende des Teils 48 steht mit dem unteren Ende des zontalen schraubenförmigen Mischspule 92 verSchlitzes in Eingriff, das das Ende des Halters im mischt und von dieser in das Abscheidegerät 82 be-Kolorimeter abstützt. Das entgegengesetzte Ende des 60 fördert, in der die Gaseinschlüsse aus der Strömung Halters ist ebenfalls mit einem kreisrunden Teil 52 entfernt und eine zusammenhängende Flüssigkeitsversehen, der im Kolorimeter durch Federn 54 nach- strömung gebildet wird, die zwecks kolorimetrischer giebig und lösbar gehalten ist; hierdurch wird das Prüfung zur Durchflußzelle 12 befördert wird,
andere Ende des Halters im Kolorimeter abgestützt. Der Gasabscheider enthält einen horizontalen rohr-

Das obere Ende des Halters ist mit in Längsrichtung 65 förmigen Durchgang 94, der mit einem vertikalen getrennten öffnungen 56 bzw. 58 versehen, die von Durchgang 96 an einem Punkt verbunden ist, der der Außenfläche des oberen Endes des Körpers 42 etwa zwischen den Enden liegt und den Durchgang nach unten in die Vertiefung 44 hineinlaufen. in einen oberen und unteren Teil aufteilt. Der obere

Teil des Durchgangs bildet eine rohrförmige Entnahmeleitung, in die die Gaseinschlüsse aufzusteigen und dadurch aus der unterteilten Strömung zu entkommen suchen. Um die Abtrennung der Gaseinschlüsse von den Flüssigkeitsschüben zu unterstützen, ist eine Saugröhre 98 mit dem oberen Teil des vertikalen Durchgangs verbunden. Dadurch werden die Gaseinschlüsse mit einem geringen Teil der Flüssigkeit aus der Flüssigkeitsströmung abgesaugt. Der größere Teil der Flüssigkeit gelangt nach unten in den unteren Teil des vertikalen Durchgangs als zusammenhängende Strömung, die zum Einlaßrohr 32 der Durchflußzelle 12 über ein Rohr 100 befördert wird. Wenn etwas Gas in der Flüssigkeitsströmung bleibt, das in die Durchflußzelle gelangt, steigt es gewöhnlich in Form von kleinen Blasen in dem vertikalen Einlaßrohr 28 der Durchflußzelle hoch und wird vom gekrümmten Wandabschnitt 36 an der oberen Wand 28 α der Küvette 22 entlang aus dem Lichtweg L herausgeleitet und strömt durch die Zelle nahezu ohne Turbulenz dem Ausgang zu.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Durchflußzelle zur kolorimetrischen Untersuchung eines Flüssigkeitsstroms, bestehend aus einem zylindrischen, horizontal angeordneten Küvettenraum, der mit zwei für die durch den Küvettenraum gerichtete Meßstrahlung durchsichtigen Endfenstern verschlossen ist, und je einem etwa vertikal nach oben und nach unten gerichteten Anschlußrohr, dadurch gekennzeichnet, daß die Endfenster (24, 26) konkav nach außen gewölbt sind, daß die Anschlußrohre (32, 34) an den beiden äußersten Enden in den Küvettenraum (30) münden und ohne toten Raum in die Endfenster übergehen und daß als Einlaßrohr (32) das nach abwärts gerichtete, als Auslaßrohr (34) das nach aufwärts gerichtete Anschlußrohr verwendet wird.

2. Durchflußzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Wand des Küvettenraums (28) nicht mehr als 15 °/o des Innendurchmessers des Küvettenraums beträgt.

3. Durchflußzelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Achse des zylindrischen Küvettenraums (30) gering bis maximal 30° gegen die Horizontale derart geneigt ist, daß sich das Einlaßrohr (32) am tiefsten und das Auslaßrohr (34) am höchsten Punkt des Küvettenraums befinden.

4. Durchflußzelle nach einem der vorangehenden Ansprüche,. dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des Küvettenraums (30) erheblich größer als seine Querschnittsdimension ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen