DE1673143C3

DE1673143C3 - Vorrichtung zur kolorimetrischen Analyse eines Flüssigkeitsstroms

Info

Publication number: DE1673143C3
Application number: DE1673143A
Authority: DE
Inventors: Leonard T. Kirtland Ohio Skeggs (V.St.A.)
Original assignee: Technicon Instruments Corp
Current assignee: Bayer Corp
Priority date: 1966-06-10
Filing date: 1967-06-07
Publication date: 1974-04-18
Also published as: DE1673143A1; DE1673143B2; BE699724A; US3518008A; GB1188356A; SE331375B; CH471382A; SU364182A3

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtun , zur kolorimetrischen Analyse eines Flüssigkeit¹· Stroms, der aus Probenschüben in einer Leitung bi steht, die durch Einschlüsse eines Mediums mit un terschiedlichem spezifischen Gewicht, beispielsweise durch ein inertes Gas, getrennt sind, mit einer du* Gravitationskraft ausnützenden Einrichtung zum Entfernen dieser Einschlüsse und einer von dann zu sammenhängenden Probenschüben durchströmten, mit Licht durchstrahlten Durchflußküvette, in der die Strömungsgeschwindigkeit in bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit in der Eingangs- bzw. Ausgangsleitung der Einrichtung zum Entfernen der Einschlüsse einstellbar ist.

Eine Vorrichtung dieser Art ist aus der USA.-Patentschrift 3 047 367 grundsätzlich bekannt und findet beispielsweise in Analysiergeräten nach den USA.-Patentschriften 2 797 149, 2 879 141 und 3 241 432 Verwendung, um aus dem zu untersuchenden Flüssigkeitsstrom Lufteinschlüsse zu entfernen, bevor der Strom die Durchflußküvette erreicht. Derartige Analysiergeräte können zur chemischen Analyse eines Probenstroms, der aus einer Reihe einzelner klinischer oder industrieller Proben besteht, oder zur Untersuchung eines kontinuierlichen Flüssigkeitsstroms in Fabriken bei der Überwachung von Herstellungsverfahren, Abwasserströmen od. dgl. verwendet werden.

Wie aus den genannten Patentschriften hervorgeht, wird in die Flüssigkeitsströme z. B. Luft eingeführt, um sie in eine Anzahl von aufeinanderfolgenden kleinen Schüben zu unterteilen, die durch je einen dazwischenliegenden Lufteinschluß voneinander getrennt sind, der zum Reinigen der Innenwände der Transportröhren dient. Wenn mehrere Proben analysiert werden sollen, wird auch jeweils zwischen zwei aufeinanderfolgenden Proben ein Lufteinschluß eingeführt, um die Transportröhren zwischen aufeinanderfolgenden Proben zu reinigen und dadurch eine Verseuchung der nachfolgenden Probe durch die vorangegangene zu vermeiden. Bevor jedoch der Probenstrom zur Durchflußküvette des Kolorimeters gelangt, ist es zweckmäßig, die eingeführten Lufteinschlüsse aus dem Strom zu entfernen, da diese in-

^^f Ψ" ¹SS¹DiChI^J¹Ar ^Slark, ""^"iTiiicclli- richtung als kompakte kleine Einheit ausbilden, die ψ chen optischen Dichte die elek mn.scl,,; Meflanord- -'-nfachund leicht eingebaut bzw, ausgetauscht wernung H) einem hohen Maße stören. Zum Entlüften den kann,

*J^nd T^r⁸ARiSS¹¹S¹J_nSi, ;^id>P^idi^ise in Zweckmäßige Weiterbildungen sind durch die Un- _m. , den USA-Patentschnften 3 109 71-1, 3 109 713 und 5 teransprüche gekennzeichnet, Ü 3236 602 beschrieben sind. Wird an Stelle von Luft Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfin-

M ei"« Flüssigkeit als Trennmedium zwischen den Pro- dung wird an Hand von Figuren beschrieben. ψ. ben und den Frobenschuben verwendet, dann eignet Fiel zeigt eine Seitenansicht einer Vorrichtung

W* sich eine Vorrichtung nach der USA.-Patcmschrift mit einer Durchflußküvette nach der Erfindung für |f 3 047 367, bei der in der zur Durchflußküvette füll- xo ein Kolorimeter;

Il renden Leitung eine die Gravitationskraft ausnüt- F i g. 2 ist eine Stirnansicht der Vorrichtung nach

I^ zende Einrichtung eingeschaltet ist, die die Ein- derFig !·

I^ Schlüsse aus dem Probenstrom entfernt, bevor dieser Fig 21 ist eine Draufsicht der Vorrichtung nach

; V zur Durchflußküvette gelangt. Zu diesem Zweck ist der Fig, I;

~% es bei dieser Vorrichtung auch bereits bekannt, die 15 Fig. 4 zeigt ein Gerät zur Behandlung und kolori- § Strömungsgeschwindigkeiten in den einzelnen Lei- metrischen Untersuchung eines Flüssigkeitsstroms, in m. Hingen in Abhängigkeit voneinander einzustellen. dem die Vorrichtung nach den F i g. I bis 3 verwenig: ' Nun ist aber bei der Vorrichtung nach der USA.-Pa- det wird.

if tent-chrift 3 047 367 die Trenneinrichtung von der Nach der Fig. 1 enthält eine eine Durchflußkü-

>:- Dur.iifiußküvette entfernt angeordnet. Auf diese 20 vette enthaltende Vorrichtung 10 einen Körper M Wei-c kommt es auf dem Weg von der Trenneinrieh- aus einem undurchsichtigen Material, z. B. aus tunu zur Durchflußküvette zu Verunreinigungen zwi- schwarzem Glas, gegenüber d, > verwendeten Medien schiMi den jetzt aneinandergren/enden Probenschü- inertem Metall, schwarzem polymerisiertem Methylben. Das bedeutet, daß mindestens das vordere Ende methacralat od. dgl. Der Körper weist einen Durchcines Prob.nschubs durch den vorangegangenen Pro- 25 gang 14 mit einer Bohrung 16 auf. Mit dem Körper ben drub verseucht ist. Da die verseuchten Teile sind eine Einlaßleitung 18 und eine Auslaßleitung 20 ein.··. Probenschubs zu ungenauen Meßurgebnissen aus Glas verbunden, die einzementiert sind und an führen würden, wird lediglich der Mittelabschnitt je- entgegengesetzten Seiten als Verlängerungen der des Probenschubs kolorimetrisch analysiert. Dies hat Bohrung 16 aus dem Körper 12 ragen, aber zur Folge, daß man dem Kolorimeter Proben- 30 Unterhalb des Durchgangs 14 ist eine Durchflußschi.be zuführen muß, deren Volumen wesentlich küvette in Form einer Meßkammer 22 vorgesehen, grö!.;_T als das tatsächlich analysierte Probenvolunien die einen Durchfluß ermöglicht. Die Meßkammer 22 ist. Oies bedingt bei vorgegebenem Durchfluß eine enthält eine Bohrung 24, die sich von der einen Seite geringe Verarbeitungsgeschwindigkeit der Proben- 26 des Körpers 12 bis zur entgegengesetzten Seite 28 Schübe. ₃₅ des Körpers 12 erstreckt und an ihrem Einlaßab-

I m die Analysiergeschwindigkeit zu erhöhen, hat schnitt 30 in strömungsmäßiger Verbindung mit der man bereits versucht, die Proben zusammen mit den Bohrung 16 nahe der Seite 28 des Körpers 12 steht, trennenden Medien durch die Durchflußküvette zu Der entgegengesetzte Endabschnitt 32 der Bohrung leiten. Dies hat jedoch den Nachteil, daß während 24 nahe der Seite 26 des Körpers steht rrit dem untedes Durchgangs der trennenden Medien durch die 40 ren Ende einer nach oben verlaufenden Leitung in Durchflußküvette der Betrieb der fotoelektrischcn Verbindung, die eine Bohrung 34 im Körper 12 entDetektoren des Kolorimetcrs unterbrochen werden hält, mit der eine Glasleitung 36 strömungsrnäßig muß. verbunden ist, die am oberen Ende 38 in den Körper

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter einzementiert ist. Die Glasleitungen 18, 20 und 36 Beibehaltung der Meßgenauigkeit, also unter Beibe- 45 sind als Anschlußnippel für Transportröhren ausgehaltung -derjenigen Vorteile, die sich bei einem zu bildet. An die Seiten 26 und 28 sind Glasplatten 40 analysierenden Flüssigkeitsstrom ergeben, dessen und 42 anzementiert, die zum Durchgang des Lichtes Probenschübc durch Einschlüsse getrennt sind, die einer Lichtquelle (h ig.4) zu einem lichtelektrischen Analysiergeschwindigkeit zu erhöhen. Detektor 46 dienen, mit dem ein Schreiber 48 gesteu-

Zur Lösung dieser Aufgabe ist die eingangs bc- 50 ert wird, damit die Lichtdurchlässigkeit der behanschriebcne Vorrichtung nach der Erfindung dadurch delten Flüssigkeiten, die analysiert werden sollen, gekennzeichnet, daß das Einlaßende der Durchfluß- aufgezeichnet wird. Die Glasplatten sind durchsichküvette dicht oberhalb oder unterhalb einer den Pro- tig, zumindest in denjenigen Abschnitten, die in einer bcnstrom führenden Leitung angeordnet ist und in Linie mit den entgegengesetzten Enden der Bohrung strömungsmäßig enger Verbindung mit dieser Pro- 55 24 liegen, so daß sie mit dieser Bohrung einen lichtbenstromleitung steht. durchlässigen Kanal bilden. Die Lichtquelle 44 ent-

Die erfindungsgemäße Vorrichtung bietet gegen- hält eine elektrische Lampe 50, Fokussierlinsen 52 über den bisher bekannten Anordnungen, bei denen und einen optischen Lichtfilter 54, durch den nur aas ;. die Durchflußküvette in einem Abstand von der Licht einer geeigneten Wellenlänge zur Durcbflußku-ϊ ' Trenneinrichtung angeordnet ist, den Vorteil, daß es 60 vette gelangt. Das Licht tritt an der Seite 26 d^Kor-■·■ auf dem kurzen Weg vom Einlaßende der Durchfluß- pers 12 in die Kammer 22 ein und au der aeite 28 ί küvette bis zu ihrem Meßabschnitt zu keinen erhebli- nach dem Durchgang durch die in der Meßkammer

ί chen Vermischungen zwischen den jetzt aneinander- strömende Flüssigkeit aus.

grenzenden Probenschüben kommt. Daher kann man Die innere psriphere Oberfläche der Meßkammer

^; nun mit wesentlich geringeren Probenvolumen arbei- 65 22 ist stark poliert und somit stark lichtreflektierend.

\ ten und somit bei gleichem Durchfluß eine wesent- Daher wird das Licht von der Oberfläche mehrmals

: Hch höhere Probenanalysiergeschwindigkeit erzielen. quer zur Kammer durch die in der Kammer stro-

',-. Darüber hinaus läßlich die erfindungsgemäße Vor- mendu Flüssigkeit reflektiert, wobei nur sehr wenig

oder gar kein gebrochenes Licht durch denjenigen Abschnitt des Körpers 12 tritt, der die Bohrung 24 der Kammer umgibt. Daher ist die effektive Länge des Lichtwegs durch die Flüssigkeit in der Meßkammer durch die stark lichtreflektierende Wirkung der inneren Oberfläche der Bohrung 24 wesentlich erhöht.

Die Luft'oder ein anderes Gas, welches gegenüber Jem Flüssigkeitsstrom inert ist, wird mit einem in Schübe unterteilten Strom der Einlaßöffnung 18 des Durchgangs 14 zugeleitet, wie es in der USA.-Patentichrift 3109 714 beschrieben ist. Wenn der Strom Jen Einlaßabschnitt 30 der Meßkammer 22 passiert, dann strömen Teile der Flüssigkeit in die Kammer, während die gesamte oder nahezu gesamte Luft bzw. alle Gaseinschlüsse, die leichter als die Flüssigkeit sind, am Einlaßabschnitt 30 vorbei zur Auslaßöffnung 20 der Durchflußzelle strömt. Wenn die Flüssigkeitsschübe in die Meßkammer fließen, werden sie πι einem nicht unterteilten Flüssigkeitsstrom veriichtet, wobei der innere Durchmesser der Bohrung !4 ausreichend kleiner als der innere Durchmesser ier Bohrung 16 ist, damit diese Wirkung eintritt. Der flüssigkeitsstrom wird am Endabschnitt 32 aus der Vleßkammer 22 dadurch abgeführt, daß die Flüssigveit durch die Leitung 34 nach oben abgesaugt wird. Derjenige Teil der Flüssigkeit, der nicht aus dem Durchgang 14 in die Meßkammer gelangt, strömt zuammen mit den Lufteinschlüssen durch die Auslaßrtfnung 20 und wfrd verworfen. Wenn noch Reste /on Luft in die Meßkammer 22 gelangen, dann werlen diese winzigen Luftmengen im oberen Teil der 3ohrung 24 mitgeführt, so daß sie den Durchtritt des Jchtes von der Eintrittsöffnung zur Austrittsöffnung ler Meßkammer nicht stören. Diese Eigenschaft vann noch dadurch verbessert werden, daß man genäß der Fig.2 den Körper 12 um etwa 10° im Ge- »enuhrzdgersinn verschwenkt.

Die die Durchflußküvette enthaltende Vorrichtung 10 besitzt eine geringe Größe. Der Körper 12 besitzt leispielsweise an den Seiten 26 und 28 eine Größe όπ 2,5 X 2,5 cm^! und am oberen Ende 38 und am iarallelen Boden eine Breite von 1,25 cm. Der innere Durchmesser der Meßkammer beträgt 0,157 cm und hre Länge 1,25 cm. Der innere Durchmesser des Durchgangs 14 beträgt bei einer Länge von 2,5 cm .wischen der Einlaßöffnung 18 und der Auslaßöffiung 20 etwa 0,24 cm.

In der Fig.4 ist ein Gerät zur kolorimetrischen Analyse gezeigt, wie es allgemein aus den USA.-Paentschriftep 2797149 und 2879141 bekannt ist ind in dem eine Durchflaßküvettenvorrichtung nach Ier Erfindung verwendet ist Das Analysiergerat entiält eine Dosierpumpe 56. Diese an sich beliebige *umpe ist vorzugsweise eine ans der USA.-Patedtchrift 2935028 bekannte Schlauchpumpe. Eine piche Pompe enthält mehrere elastisch deformier- >are Pumpenschläuche, die während des Betriebs der 'umpe mit Hilfe mehrerer Quetschwalzen fortschreiend in Längsrichtung zusammengequetscht werden. Die Quetschwalzen werden in Längsrichtung der 'umpenschläuche bewegt und derart geführt, daß sie lie Pumpenschläuche fest verschließen. Dazu werden die Schläuche gegen eine Andrückplatte gedruckt, wodurch die Flüssigkeiten oder andere Medien von Vorratsbehältern abgesaugt und zu vorgewählten Stellen befördert werden. Die Flüssigkeitsproben, die zur kolorimetrischen Analyse vorbereitet werden, werden der Reihe nach von einer automatischen Zuführvorrichtung, z. B. nach der USA.-Patcntschrift 3 038 340, durch einen Pumpenschlauch 58 /u einem Rohrverzweigungsglied 60 geleitet, in

ίο dem die Proben mit einem Strom von Luft oder einem anderen inerten Gas und mit einem Strom aus einem Färbemittel zusammengeführt werden, die beide gleichzeitig durch Pumpenschläuche 62 bzw. 64 gefördert werden. Die Medien werden im Rohr verzweigungsglied 60 zu einem unterteilten Proben strom vereinigt, der aus einer Reihe von Flüssigkeitsschüben besteht, die alle einen Teil der flüssigen Probe und einen Teil des Färbemittels enthalten und die voneinander durch je einen Gaseinschluß ge-

ao trennt sind. Die Auslaßöffnung des Rohrverzweigungsgliedes 60 ist mit einer horizontal angeordneten Mischrohrschlange 66 verbunden.

Das Auslaßende der Mischrohrschlange ist mit der Einlaßöffnung des Durchgangs 14 der Vorrichtung

as 10 verbunden, in der die Luft- oder Gaseinschlüsse von den Flüssigkeitsschüben getrennt werden. Ein Pumpenschlauch 68 ist mittels einer Transportröhre 70 mit der Auslaßöffoung der Leitung 34 der Durchflußküvettenvorrichtung 10 verbunden, so daß ein Strom, der aus der behandelten Probenflüssigkeit und möglicherweise Luftresten besteht, mit Hilfe der Pumpe 56 durch die Kammer 22, die Leitung 34, die Transportröhre 70 und den Pumpenschlauch 68 zu einer Abflußleitung befördert wird.

In der F i g. 4 ist lediglich ein Anwendungsbeispiel für die erfindungsgemäße Vorrichtung 10 gezeigt. Es gibt zahlreiche andere Anwendungsmöglichkeiten, bei denen auch beispielsweise Heizbäder, ein Dialysator, kontinuierliche Filter od. dgl. verwendet wer- den können.

Wesentlich für die Erfindung sind zumindest zwei Dinge: Erstens besteht die Vorrichtung mit der Durchflußküvette und mit der Einrichtung zum Entlüften oder Entgasen aus einem einzigen Teil, so daß man eine aus Entlüfter und Meßkammer bestehende Einheit für ein Kolorimeter erhält. Zweitens erhält man abgesehen von der Entlüftungsvorrichtung eine verbesserte Durchflußküvette, da die Einlaßöffnung der Meßkammer mit einer separaten Entlüftungsvor-

so richtung verbtutdeQ sein konfite, wie sie beispielsweise in der USA.-Patentschrift 3 236 602 beschrieben ist In diesem Falle würde der Durchgang 14 fehlen, während die Leitung 34 verbleiben wurde, da sie der Auslaßleitung 34 der Durchflußküvette der genannten USA.-Patentschrift 3236 602 entspricht Die Auslaßöffnung für die Flüssigkeit der separaten Entlüftungsvorrichtung würde mit der Einlaßöffnung der DurchfluBküvette verbunden sein. Ein einziges Gerät, in dem eine Entlüftungsvorrichtung nnd die Meßkammer der Durchflußküvette vereinigt sind, ist jedoch in vielen Fallen einer Durchflußmeßkammer und einer konstruktiv von ihr getrennten Entlüftungsvorrichtung überlegen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur kolorimetrischen, Analyse eines J?lüssigkeitsstrams, der aus Vrobenschüben in einer Leitung besteht, die durch Einschlüsse eines Mediums mit unterschiedlichem spezifischen Gewicht, beispielsweise durch ein inertes Gas, getrennt sind, mit einer die Gravitationskraft ausnützenden Einrichtung zum Entfernen dieser Einschlüsse und einer von dann zusammenhängenden Probenschüben durchströmten, mit Licht durchstrahlten Durchflußküvette, in der die Strömungsgeschwindigkeit in bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit in der Eingangs- bzw. Ausgangsleitung der Einrichtung zum Entfernen der Einschlüsse einstellbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Einlaßende (30) der Durchflußküvette (22) dicht oberhalb oder unterhalb einer dec Probenstrom führenden Leitung (14) angeordnet ist und in strömungsmäßig enger Verbindung mit dieser Probenstromleitung (14) steht.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchflußküvette (22) senkrecht zur Probenstromleitung (14) angeordnet ist und das Einlaßende (30) der Durchflußküvette direkt der Verbindungsöffnung in der Probenstromleitung (14) gegenüberliegt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenstromleitung (14) und die Durchflußküvette (22) in dem gleichen Körper (12) ausgebild«. sind, an dem durchsichtige Teile (40, 42) befestigt sind, die die Eintrittsöffnung und die Austrittsöffnung für das Licht darstellen.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Körper (12) ein nach oben verlaufender Durchgang (34) ausgebildet ist, der mit der Durchflußküvette (22) an einer Stelle (32) strömungsmäßig Verbunden ist, die von dem Einlaßende (30) der Durchflußküvette entfernt ist..

5. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchflußküvette (22) in Längsrichtung eine Innenwand mit polierter Oberfläche enthält.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwand der Durchflußküvette aus undurchsichtigem Material besteht.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwand der Durchflußküvette aus schwarzem Material besteht.

8. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Einlaßende (30) der Durchflußküvette mit der Verbindungsöffnung in der Probenstromleitung (14) zusammenfällt.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenstromleitung (14) und die Durchflußküvette (22) Bohrungen im Körper (12) sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Bohrungen senkrecht zueinander stehen.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die die Probenstromleitung (14) bildende Bohrung nah. an der einen Seite des Körper CU) "Hegt und daß die die Durchflußküvette (22) bildende Bohrung, die senkrecht zu der, die Probenstromleitung bildenden Bohrung steht, von dieser Seite aus bis zur entgegengesetzten Seite des Körpers (12) ausgebildet ist. .

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis li, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (12) aus undurchsichtigem Material bestrht, aus dem auch die polierte Innenwand der Durchflußküvette gebildet ist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (12) aus schwarzem Material besteht.