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Sohlauohquetechpumpe und Verfahren zu ihrer Inbetriebnahme Die Erfindung
betrifft Schlauchquetschpumpen fUr Flüssigkeiten und Gese und insbesondere Dosierpumpenp
die in Analysiergeräten verwendet werden können, welche mit kontinuierlichen Gas-oder
Flüssigkeitsströmen arbeiten.
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In derartigen Analysiergeräten wird z. B. ein kontinuierlicher Strom
einer Flüssigkeitsprobe, der ein ununterbrochener Strom oder ein in aufelnanderfolgende
ProbenschUbe sufgeteilter Strom sein kann, fortlaufend und in einem vorgewählten
Verhältnis mit einem oder mehreren Reaktionsmitteln vermischt und dann weiterb-ehandelto
um eine Farbreaktion zu erhalten, damit die optische Dichte des entstehenden Mediums
charakteristisch für die Konzentration einer ausgewählten Substanz in der ursprünglichen
Probe ist. Ein solches Anelysiergerät ist aus der US-Patentschrift 2 797 149 von
L.T.Skeggs bekannt. Es ist heute üblich, den Strom sue Probe und Reektionsmittel
in aufeinanderfolgende Sohübe aufzuteilen, die durch Gas- oder Lufteinschlüsse voneinander
getrennt geblten werben. Die einzelnen Schübe sue Probe und Reaktionsmittel werden
dann während ihrer Fortbewegung im Strom z.B. gemä# der
US-Patentachrift
2 933293 von A Ferrari gemiaoht. Weiterhin tot as bereite eue der US-Patentschrift
2 935 o28 von A. Ferrari und J. Isreeli bekennt, die kontinuierlichen Ströme sue
Probe und Reaktionsflüssigkeit in sorgewkhlten Mengenverhältnissen au einer Verbindungestelle
zu führen.
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Die Dosierpumpe enthält eine Ansehl von nebeneinander liegenden Schläuchen,
die gleiohseitig durch eine Anzahl von Druckrollen sueeasengequetacht bzw. verschlossen
werden, dormit bei einer Bewegung der Druckrollen die In den Schläuchen enthaltenen
Medien abgefordert werden. Des Verhältnis der volumetrischen Strömungageschwindigkeiten
der Médian in den einzelnen Schläuchen zueinander wird durch die inneren Querachnittfläohen
der Schläuche festgelegt.
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Eine Berechnung hat gezeigt, da# die Verhältnisse der Strömungageschwindigkeiten
hrend der Betriebeseit der Pute nicht konatant bleiben. Solange die vorderste Druckrolle
die Schläuche foot verschlie#t, sind die Verhältniesse noch konstant. Haben die
Schläuche jedoch verschiedene innere Durchmesser, dann ändern sich die Verhältnisse,
sobald sich die vordersto Druckrolle von dan Schläuchen abzuheben beginnt.
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Darartige vorübergehende Schwankungen der Verhältnisse der volumentrischen
Strömungsgeschwindigkeiten der Proben und der Behandlungsmedien zueinsnder können
Ungensuigkeiten bei
der Anelyae herbeiführen, da die Analyaengeräte
nur für konatante Terhkltniess ausgelegt sind.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Sohlauchquetechpumpe
vorzuschlagen, mit der die Probenflüssigkeiten und die zugegebenen Behandlungsmedien
in einem vorgewählten Verhältnis gleichförmig gemischt werden können.
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Die Erfindung micht eine Schlauchquetschpumpe vor. die eine Anzahl
von Druckrollen une eine Ansahl von elestisch deformierbaren Schläuchen aufweist,
durch die eine Probenflüssigkeit und ein oder mehrere Behendlungsmedien abgefördert
werden können, die in einem resultierenden Strom abströmen, in dem die Probe und
des Behandlungsmedium pro Einheitsvolumen des Strome in einem vorgewählten Verhältnis
vorliegen.
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Au#erdem enthalt die Schlauchquetschpumpe einen Schlauch zur Abförderung
der Probe, ein oder mehrere Schläuche zur Abförderung ton Behendlungsmedien und
einen Schlauch zur Abförderung eines QeMw. Die Ausgänge eller Shläuche führen zu
einem Verbindungsstück, dem synchron mit dem Abheben der Druckrollen von den Schläuchen
ein bestimmtes Volumon Ges aus dem entsprechenden Sehlaaeh st wird.
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Gemä# der Erfindung sind die Schläuche, durch die die verschiete
Medien aufgrund der Einwirkung der Druckrollen befördert
werden,
mit Leitungen zum Weiterströmen der Flüssigkeiten verbunden, in die in einem konstenten
Verhältnis bezüglich dem Abheben der Druokrollen von den Schläuchen Luft zugeführt
wird.
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Die Erfindung wird nun such anhand der beiliegenden Abbildungen ausführlich
besehrieben, wobei alle sun der Beschreibung und don Abbildungen hervorgehenden
Einzelheiten oder Merkmale zur Lösung der Aufgebe ln Sinne der Erfindung beitragen
können und mit dom Willen sur Patentierung in die Anmeldung aufgenommen wurden.
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Die Fig. 1 seigt eine Druokrolle und einen Schlauch.
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Die Fig. 2 seigt einen Schnitt durch aie Anordnung der Fig. le Die
Fig. 3 zeigt einen der Fig. 2 ähnlichen Schnitt.
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Die Fig. 4 seigt die Abhängigkeit der Strömungsgeschwindigkeit in
swei Schläuchen einer norr len Bchlauchquetechpunpe von der Zeit.
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Die Pig. 5 solgt die Seitenansicht einer Schlauchquetschpumpe nach
der Erfindung.
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Die Fig. 6 zeigt eine Draufsicht auf die Fig. 5.
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Die Fig. 7 zeigt die atromabwärts gelegene Seite der Fig. 5.
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Die Fig. 8 zeigt die stromaufwärts gelegene Seite der Fig. 5e Fig.
9 zeigt ein weiteres Auaführungabeispiel der Erfindung, Die Fig. lo zeigt ein Ausführungsbeispiel,
daa gegendber dem der Fig. 5 leicht verändert ist. la folgenden wird eine. mathematische
Ableitung angegeben, die eine mögliche Erklärung des oben dargelegten Problems darstellt.
Es soll damit jedoch nicht gesegt sein, daß nicht noch andere theoretische oder
praktische Erwägungen zur Lösung dieses Probles führen können.
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Die Fig. 1 zeigt einen Bohlouch 12 mit einem für die folgende Berechnung
zweckmä#igen rechieckigen Querachnitt unetelle des 8Onat üblichen kreisformigen
Querschnitts Aue dorer Näherung ergibt aich nur ein geringer Fehler, da ee im folgenden
im wesentlichen auf die Auswirkungen verachieden großer Pumpenschläuche antomate
In der Fig. 2 ist don von dîner Druokrolle 14 verschlossene Volumen des Sohlauoha
gezeigt, wobei R der Radiums der Druckrolle ist. D ist der innere Durchmesser des
Sehlauahe 12, w die Wandstärke des Schlauchs 12, r die Ælcka einer Schiene, auf
der die Druckrollen gleiten, und y
die Eindringtiefe. Die von der
Druokrolle ausgefüllte Fläche des Bohlauohe entgpricht ziemlich genau dem schraffierten
Flächenstück. elso gloioh demjenigen Teil dss inneren Pumpmawchleuchm, der von der
Druckrolle und dem entsprechenden Wandteil verschlossen ist, wobei der kleine 8palt
G swisohen der Druckrolle und der Schaluchwand einen geringen Fehler bewirkt.
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Dae schraffierte Flächenstück berechnet sich zu
Daher lot des serethloaaene Volumen
Die maximale Eindringtiefe der Druckrolle ymax ist bei D +(2w -r) ereicht, obwohl
der Pumpenschlauch tatsächlich bei y = D versohloseen irt.
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Die seitliche Änderung von y ist in der Fig. 3 gezeigt, in der zwei
Druckrollen 14A und 14B dargestellt sind. Die Druckrolle 14A befindet sich bei der
maximalen Eindringtiefe ymax direkt unterhalb einee Punkte 16, un den sie beim Abheben
vom Schlauch geschwenkt wird. Die Druokrolle wird bobo1 solange mit einem Radium
3 um den Punkt 16 geschwenkt, bis sie die bei 14A' angedeutete Stellung einnimmt.
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Die vertikele Verschiebung der Druckrolle ale Funktion der Zeit ergibt
sich zu f(t) = #(1 - cosß), womit y(t) = ymax - f(t) bzw. y(t) = ymax - # (1 - cosß).
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Der Winkele unter dem die Druekrolle den Schlauch verlä#t, hängt von
dem spezielle Schlauch abo Die Sabelle 1 gibt einige Werte von ß für verschiedene
komerzielle Bohlauchstgrken an. Débet ist R-4, 7 m (o, 187 Zoll), w = 0,84 mm (0,033")
und r = 1,14 mm (0,045").
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Tabelle 1 DYD+o.5lamß 0,25 mm 0.76 mm 20,3° 0,89 " 1,40 " 27,4° 1,65
" 2,16 " 34,1° 2r54"3, 05"40, 70 2,8 " 3,31 " 42,4° Dan grö#te verwendete Schlauch
hat einen Durchmesser von D = 2,8 mm (0,110"). Bis zu dieser Grö#e gilt noch näherungsweise
oos2/2 und daher y (t). ymax-#.ß2/2. Wenn α die Winkelgeschwindigkeit der
Druckrolle beim Abheben von den Schienen und v die linesre Geschwindigkeit auf den
Schienen ist, dann ist und y(t) = ymax - v2gt2/29.
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Bei einer komersiellen Pumpe sind z.B. ymax = D+ 0,51 mm (0,021"),
# = 12,7 mm (0,5") und v = 17 mm/seb. (2/3 zolsec), eo da# y(t) = D + 0,51 mm -
172t2/25,4 = D + 0,51 mm -1194 ot Die wesentlichen Zeitpunkte sind t = 0 (d.h. y
= ymax), t1, wenn sich der 8ohlauch su öffnen beginnt (d. h. y-D) und t2, wenn der
Schlauch voll geöffhet ist (d. h. y n 0). Die Zeitpunkte sind in der Tabelle 2 rusammen
mit Vmax und V1, dem Volumen bei t1, angegeben.
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Tabelle 2 D Ymax t1 t2 Vmax V1 Vmax/D2l mm mm sec sec ml ml ml 0,25
0,76 0, 218 o, 264 o, ooo7 0, oool4 o, 223 0, 89 1, 4o"0, 356 o, oo6 o, oo29 o,
151 1, 65 2, 16 " 0,440 0,020 0,0737 0,150 2, 54 3, 05 " 0,552 0,050 o, o386 o,
156 2,8 3,31 " 0, 543 o, o62 0, o486 0. 158 Die letzte Spalte gibt die VerhRltniaBe
son V (maximale verachloaaenea Volumen des Schlauchs) su dem zwischen zwei aufeinanderfolgenden
Druckrollen liegenden Schub D2# 1 an, wobei, wie in einer komerziellen Pumpe, 1
= 50,8 mm (2") geeotst wird. AuBer bei sehr kleinen Schlauchdurchmessern, bei denen
die Änderungsgeschwindigkeit des Bereiches mit y gro# ist,
nlmmç
@ des Verhältnis langsam mit D su.
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In der Fig. 4 let die Zeitabhängigkeit der volumetrischen Strömungsgeschwindigkeit
fUr swei verschiedene Schaluchgrö#en aufgezeichnet. Schlauchdurchmesser von D =
o, 89 mm (o.,o35") und D = 2,54 mm (0,100") ergeben Strömungsgeschwindigkeiten von
0,42 ml/min bzwo . 3,4 ml/min. Die Pumpe weist 5 Druckrollen auf. so daß alle 3
Sekunden eine Druckrolle die Schienen verlä#t. Zur Zeit t =0 befindet sich nun eine
Druckro : b direkt unterhalb des Punktes 16, wobei ein maximeles veechloneenee Volumen
vorliegt. Die FlAche unterhalb jeder Kurve gibt dann die Gesamtmage der Flüssigkeit
an, die su irgendeiner Zeit durch den entsprechenden Schlauoh an des Analysiergerät
abgegeben wird.
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Die Strömung findet in beiden Schlänchen bis t1 = 0,218 sec. statt,
d.h., bis sich die Schläche zu Offnen beginnen, und hdrt auf, während ich der verschlossene
Teil des Schlauches füllt. Zu Beginn filet sich dieser Teil sue dem dahinter bzw.
stromaufwärts liegenden Schub auf. Wenn jedoch die Änderungsgeschwindigkeit des
geschlossenen Volumens grö#er ale die Zuführgesohwindigkeit des folgenden Schubs
ist, dann wird sun dem tromabwErtee gelegenen Schub FlUseigkeit zur AuffUllung der
leeren 8tellen abgesogen. Es wird hierbei angenommen, da# db Strömungsgerschwindigkeit
eher auf Null
abniert, als auf einen negativen Wert su fallen.
Zum Zeitpunkt t2, der von der Grouse des Schlauchs abhängt, verlä#t die Druckrolle
den Schlauch und das zuvor abgequetschte Volumen ist nunmehr suagefüllt, so da#
die Strömungsgeschwindigkeiten bis zum Beginn des Abhebens der nächsten Druckrolle
von der Schiene wieder ihren alten Wert annehmen.
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Es seien nun die Flüssigkeitsmengen betractet, die wä@rend vines gegebenen
Zeitraums, z.B. einer Skunde, innerhalb der 3 cm aden dauernden Periode der Druckrollen
dem Analysiergerme zugeführt werden. » 88 Verhältnis dieaer Mengen zueinander yang,
davon ab, an welcher Stelle der Periode dieser Zeltreu liega Wenn man annimmt, daB
die Strömungsgeschwindigkeit der Probe kleiner ale die der ReaktionsflUssigkeit
ist, dann strömt dem Analysiergerät in einem Zeitraum, der zwischen t = 0 und t
= 1 sec liegt, eine relativ größere Menge der Probe ale in einem Zeitraum zwischen
t = 2 sec. und t = 3 sec. zu. Tatsächlich ist im ersteren Fall die Konzen raton
der Frobe 0, 154, während Bie im letzberen Fall 0,124 beträgt, d.h., es ergibt sich
kein Unterschied von 25 %. Bel kleineren SchlAuchen tot dieser Effekt noch ausgeprägter.
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Eine Möglichkeit sur Lösung dieses Problem tot des Einstellen des
Stroms SU8 Probe und Reaktionsmittel in SchUbe konstanter Länge (und damit konstanten
Volumens), wobei jeder Schub die Linge einer Periode der Druckrollen
oder
eines ganssehllgen Vielfachen dieser Periode hat. Wenn die Perioden der Druckrollen
3 Sekunden betragen, dann können die einzelnen Schübe z.B. eine Länge von 3, 6,
9 ...Sekunden haben.
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Jeder Schub wird dann innig vermischt, damit über die Gesamtlonge
jedee Schubs des gleiche Verhältnis eingestellt vird.
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Anhand der Figuren 5 - 8 wird nun ein bevorsugtee Ausführungsbeiepiel
beschrieben, wobei es sich zunächst um eine Schlauchquetschpumpe 5o handelt, die
bereite aua der US-Patientschrift 2 935 o28 bhekannt ist. Sie enthält einen Rahmen
52, eine Druokplatte 54, die von einer Anzahl vxn Federn 56 auf dem Rahmen gehalten
wird, eine DruckollenvorricMung 58p die über der Druckplatte befeetlgt let and zwei
Halterungen 6o und 62 auf entgegengesetzten Seiten der Druckplatz e zur Halterung
von Schläuchen 64 zwischen der Druckplatte und der Druckrollenvorriohtung.
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Die $tuckrollenvorrichtung anthält einen Träger 66, auf dem zwei
enclose Gelenkketten 68 (nur eine ist geseigt) befestigt aind, die uslaufen können.
Die Gelenkketten tragen eine Reihe von Druckrollen 72, die von ihr mitbewegt werden
und mit Stiften in den Gelenken der Gelenkkette befeatigt sind.
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Die Gelenkketten werden mit Zahnrädern angetrieben, die auf einer
Welle 74 gelagert sind, die mit Hilfe einea im Rahmen gelogertan Motors und einer
mit dierem verbundenen Kette 76 angetrieben wird. Wenn die Druckrollen unter der
Druokrollenvorriohtung hergeführt werden, denn verschlie#en sie die darunterliegenden
Schläuche auf der Druckplatte, bis sie zu einem Punkt unterhalb der Molle 74 gelangen,
an der aie mit den Gelenkketten nach oben und von den SchlOuchan weg befördert werden.
DLe Welle 74 1st mit dem Punkt 16 in der Fig. 3 identisch.
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Auf dem Rahmen ist weiterhin eine Xlemxer 80 mit einem horizontalez
Teil 82 und einem vertikalenTeil84befaatigt.Aufdem horirontalen Teil ruht ein Blook
86, der einen Längeschli 88 und einen ihn kreuzenden Querschlitz 90 eufweiet. In
de Längeschlitz wird stromabwärts von der Druckrollenvorrichtung ein Schlauch gelegt,
der die Luft zuführen eollc Mit Hilfe einea Ieger. @ 93 im vertikalen Teil 84 der
Klammer kann eine Stange 32 gezohwenkt werden, deren eines Ende einen querliegenden
Stab 94 trggt, der in den Queraohlitz 9o eingführt werden und den in Längsschlitz
88 liegenden Schlauch verschlie# en kenn. Unterhalb des horizontalen Teile 82 der
Klammer tat ein Winkelstück 96 angebracht, und eine Zugfeder 98, die zwischen je
einer Loch in dem einen Ende der Stange 92 und dem WinkelstUok 96 bcfeatigt ist,
spannt die Stange derart vor, daß der die Luft zuführende Behlauch Verschlossen
ist.
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Dan andere Ende der Stange iet ale Gleitfläohe 100 ausgebildet.
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Jeder Stift, der sur Befeatigung der Druckrollen 72 dient und in die
Gelenkkette 68 eingreift, ist mit einer Verlkngerung lo2 versehen9 die mit der Gleitfläohe
in Anlage gelangen, sie niederdrücken und somit die Stange verschwenken kann.
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Dadurch wird der Stab 94 vom Schlauch für die Luftzufuhr abgehoben.
Die Zeitspanne, während der dieser Schlauch geöffnet ist, ist durch die Länge der
Gleitfläche bestimmt.
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Jede Druckrolle betätigt die Stange bzw. öffnet den Schlauch fUr die
Luftzufuhr, d.h., dieser Schlauch wird synchron mit der Vorwärtsbewegung der Druckwellen
wie ein Ventil getiffnet und verschlossen. Die stromabwärts liegenden Enden des
Schlauchs für die Luftzufuhr 64A und für des Reaktionsmittel 64B laufen bei einer
Varbindungsstelle 104 zusammen, aus der ein Schlauch 106 herauführt. Bei verschlossenem
Schlauch 64A entatrUmt (lem Schlauch lo6 ein Schub des Reaktionsmittels. Einmal
während jeder Periode, in der eine Druokrolle 72 die Schläuche verläßt, die folgende
Druckrolle aber noch aufhiegt, wird die Stange 92 betätigt, eo daß der Schluch 64A
fUr die Luftsufuhr geöffnet wird. Dadurch wird ein Lufteinschlu# hindurchgelassen,
der den Strom des Reaktionsmittels, der durch den Schlauch 106 abströmt, unterbricht.
Des stromabwärts liegende Ende des Schlauche 640 für die Probe und der Schlauch
l06 werden bei einer weiteren Verbindungsstelle lo8 zusammengeführt, von der ein
Schlauch 110 weiterführt. Der Probenstrom wird auf diese Weise dem mit
Einschlüssen
versehenen Strom des Reaktionsmittels zugeführt.
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, Des Offnen und Verschlie#en des Schlauchs für die Luft geschieht
mit konstanter Phase beim Abheben der Druckrollen von den Schläuchen. Daher sind
die Linge jades Schubs sue Probe und Reaktionamittel und die Gesamtmenge von Probe
und Reakti. onemittel von Schub zu Schub konstant, obgleich sich das Verhältnis
van Probe tu Reaktionsmittel in jedem Schub ändern kann, weil die Druckrollen die
Pumpenschläuche verlassen und die Pumpenschläuche ihre inneren Volumine vergrö#ern.
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Die in den Flüssigkeitsstrom eingeführten oder diesem zugefugten
Lufteinschlüsse nehmen in der Regel mindestens 1/20 des Volumes eines Flüssigkeitssohubes
in Anspruch. Daduroh'cann sichergestellt werden, da9 sich die Luft über den gesamsen
Innendurchmesser eines den Plüssigkeitsstrom fUhrenden Schlauches erstreckt. Da
die volumetrische Strömungsgeschwindigkeit des Reaktionsmittels normalerweise wesentlich
grö#er als die der Probe ist, ist es vorteilhaft, den Reaktionsmitte@strom zuerst
in Schübe aufzuteilen. Die Lufteinschlüsse im Reaktionsmittelstrom sorgen dann mit
Sicherheit dafür, daß der Schlauch euoh dann vollständig verschlossen iat, wenn
anschließend der Probenstrox in die Sohübe aus dem Reaktionsmittel eingegeben wird.
Wenn zuerst der Probenstrom in Schübe unterteilt würde, dann kdnnten die in diesen
Strom eingeführten Lufteinsdiüsse zu klein sein, um den Schlauch riohtig su verschlie#en,
wenn der Reaktionsmittelstrom in den unterteilten Probznetrom eingeführt wird. Wenn
die volumetrische Strömunsgeschwindigkeit
des Probenstroms groß
genug ist kann jedoch suoh der Probenstrom zuerst unterteilt werden, da die Lufteinschlüsse
in einen derartigen unterteilten Strom dann groß genug aind, um den Schlauch eu¢h
dann veraohloeaen su halten, wenn dur Reaktionsmittelstrom bereite zugeführt ist.
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Obwohl die Luft periodisch zugegeben werden mués, braucht die Periode
nur ein ganzzahliges Vielfaches der Periode der Druokrollen sein. Wenn demgemä#
die Periode der Druckrollen 3 Sekunden beträgt, dann kann die Periode der Luftsugebe
3, 6r 9 usw. Sekunden betragen.
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En ist euch möglich, don Probonetrom und den Reektionumitteletrom
su vereinigen und den resultierenden Strom Gleichzeitig su unterteilen, inde man
die Enden der Schläuche four dite Luftzufuhr, des Reaktionsmittel und die Probe
an einer gemeinsamen Verbindungtelle mit drei Eingängen zusammenführt, von der es
nur einen Ausgung gibt. In einem derartigen AusfUhrungebeispiel suB der Lufteinschluß
ijedoch durch die Verbindungsstelle hindurchtreten, während die Schläuche fUr..
a Probe und des Reaktionsmittel vollständig verschlossen sind. Wenn der Lufteinschlu#
in demjenigen Zeitraum durch die Verbindungsstelle hinduroh tritt, in dem des Volumen
der Schläuche für die Probe und des ReaHlonsmittel und gleichzeitig der Druck im
Strom geändert wird, dann kann
der Lufteinschlu# seine Position
im resultierenden Strom verschieben und zeitweilig soger stomaufwärts in einen Schlauch
tr die Probe oder des Reaktionsmittel hinein strömen.
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Es ist weiterhin möglich und auch wünschenswert, die Unterteilung
stromaufwärts von der Pumpe durchzuführen. Eine vorrichtung zum Unterteilen eines
gro#en probenstroms nach dem Ansaugen der Probe sue einem Vorratsgefäß ist in der
deutschen Patentanmeldung T 23 781 IXb/421 von A. Ferrari bereite vorgeschlogen
worden. In einer derartigen Vorrichtung besitzt eine Pumpe 150 gemä# der Fig. lo
einen Schlauch 152A fUr die Luftzufuhr, einen Schlauch 152B fUr die Probe und einen
Schlauch 1520 für das Reaktionsmittel. Das stromabwärts gelegene Ende des Schlauches
152A für die Luftzufuhr lot mit einem Schxauoh 154 verbunden, dessen Ende 156 atrömungsfähi
mi. mit einem Entnahmerohr 158 verbunden und in dessen Nähe die Ansaugöffnung 160
angeordnet ist. Der Schlauch 154 fUr die Luft und des Entnehmerohr 156 werden beide
in ein Vorratgefä# 162 eingetaucht. Der Ausgang des Entnahmerohres 158 let an der
Eingengeseite der Pumpe mit dem Sohlauoh 152B verbunden.
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Die stromabwärts liegenden Enden der Schläuche 152B and 1520 fUr die
Probe und des Reaktionsmittel werden bei viner Verbindungs etelle 164 zusammengeführt,
aus der ein einselner Schlauch 166 herausführt.
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Bel einer derartigen Vorrichtung, die aue dem erwShatn Patent bekannt
lot, wird nahezu die gesamte Linge des Entnahmerohres
und dea Pumpenschlauchs
fUr die Probe von den Lufteinschlüssen gereinigt. Der Pumpenschlauch fUr die Luft
wird gemme8 der Erfindung stromabwärts von der Pumpe und stomeufwärts vom Ende 156
durch ein ähnliches Ventil wie in-der Fig. 5 gesteuert, welches eine Stange 92 und
einan Stab 94 aufweist und fortlaufend periodisch betätigt wird, wobei die Periode
der Lufteinschlüsse gleich der Periode der Druckrollen der Pumpe ist. Hierdurch
wird sowohl nahezu die gesamte Longe des Schlaucheyetems fUr die Proben gereinigt
ale auch dafür gesor, da# in jedem Schub aus Probe und Reaktionsmittel gleiche Verhältnisse
von Probe su Reaktionsmittel vorliegen.
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Der Schlauch llo ist mit einer Mischschlange (nicht gez@igt) verbunden,
die aus der US-Patentschrift 2 933 293 bekannt ist und in der die sue Probe und
Reaktionsmittel beetehenden Schübe miteinander vermischt werden, damit auch über
die gens te Lange jedes Sohubee ein konstantes Verhältnis von Probe su Reaktionsmittel
eingestellt wird.
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Anstelle des hier gezeigten mechanischen Ventils für den Schlauch,
durch den die Luft zugefuhrt wird, kann auch ein mit einer Spule schaltbares Ventil
verwendet werden, dans durch einen Mikroschalter erregt wird, der von den Druckrollen
betätigt wird.
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Neben dem bevorzugten und anhand der Figuren 5 bis B beschriebenen
Ausführungsbeiapiel kenn such des Ausführungsbeispiel
der Fig.
9 Anwendung finden, wobei kein Ventil notwendig -ist. Hierbei enthält eine Pumpe
200 Druckrollen 202, die wie bereits beschrieben, Schläuche 2o4 verschließen. Ein
Schlauch 204A für die Probe und ein Schlauch 2o4B fUr das Reaktionsmittel sind mit
einer Verbindungastelle 2o6 verbunden, die einen Ausgang 208 aufweiat. Der Schlauch
2o4C fUr die Luft, der im allgemeinen aus einem elastisch deformlerbaren Material
wie Pclyvinylchlorid besteht, des unter dem Warenzeichen "Tygon" bekpnnt ist, ist
mit einem Schlauch 21o aus einem Material verbunden9 dessine nur geringe freie Oberflächenenergie
aufweist, z. B. ein fluorierter Kohlenwasserstoff wie "Teflon".
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Des Ptromabwärts gelegene Ende des Schlauche 210 let mit eir. m Schlauch
212 sue einem Material verbunden, dessen freie Oberflächenenergie relativ hoch ist,
also z. B. mit einer Glasröhre. Des stromabwärts gelegene Ende des Schlauchs 2o8
ist mit der Robre 212 durch ihre Wand hindurch und nahe ihrem stromaufwärta gelegenen
Ende verbunden und seine Austrittsöffnung öffnet sich gegen das stromabwärts gelegene
Ende der Röhre 212.
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Die Druckrollen 2o2 fordern die Probe und dam Reaktionsmittel fortlaufend
durch dite Schläuche 2o4A und 2o4B sur Verbesstelle 2o6 und durch den Schlauch 2o8
weiter zur Röhre 212, die Einschlüsse bilden. Der Strom sua Probe und Reaktionamittel
atromt ifius dem Schlauch 20 durch die Röhre 212 stromabwärts in die
Richtung
den geringen Drucks und nicht stromaufwärts in die Richtung des hoheren Drucks gegen
des Ende des Rohre 212 mit re hoher Oberfläohenenergie, die eine relativ hohe Oberflächenadhäsion
von Probe und Reaktionsmittel ergibt.
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Die Druckrollen 2o2 fdrdern au#endem fortlaufend Luft durch den Schlauch
2o4C in den Schlauch 210. Diese Luft strömt jedoch nicht kontinuierlich in die Rdhre
212, do der relativ kleine innere Durchmesser und die Stauung, die durch die Probe
und das Reaktionsmittel am Ende der Röhre 212 erzeugt wird, dies verhindern. Die
Luft staut sich daher zeitweilig in der Anschlu#stelle zwischen der Röhre 212 und
dem Schlauch 21o, die die Grense swischon relativ hoher und relatif geringer freier
er Oberflächenenergie darstellt, und wird von der durch den Schlauch 2o4C nachkommenden
Luft komprimiert. Schlie#lich erreicht der Luftdruck eine Hohe, bei dsr ein Lufteinechluß
in die Röhre 212 hineingepreßt und daduroh der Strom sus Reaktionsmittel und Probe,
der eue dem Schlauch 208 zuströmt, unterteilt wird. Wenn der Luftdruck an der Anschlußstelle
abnimmt, wird der Luttotroa wiederzeitweiliggestaut,sodaß der Luftdruck sunimmt.
Die Période, mit der Lufteinsohlüsse gebildet werden, hängt von der Geschwindigkeit
ab, mit der die Laft durch den Schlauch 2o4C zugeführt wird, und kann derart eingestellt
werden, de8 aie gleich der Période iet, mit der die Druokrollea von dan Schläuchen
abgehoben werden.
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De8 stromabwärts gelegene Ende der Röhre 212, in der die Unterteilung
stattfindet, ist mit einer Mischschlange 214 verbunden.
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Anstelle der hier gezeitgten Schlauohquetachpumpe mit einer Anzahl
von Druokrollen k8nnen auch andere Vorrichtungen, s. B. Nookenscheiben oder eine
Anzahl von 8tAben sum Verschlie#en der SchlEu. he verwendet, werden.
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Anstelle der hier beschriebenen Schlauchquetachpumpe, die eowohl die
Luft ale euch die Probe und des Reaktionamittel abfördert, kenn eine unabhängige
Quelle für die Luft, s. B. ein unter Druck stehender Behdlter, sue dem mit Hilfe
einee Ventile Luft mit konstanter volumetrischer Stromungageaohwindigkeit auaArcmt,
in das Aueführungabeispiel der Fig. 5 eingebeut werden. Andererseits könnte die
Eingangsseite des Schlauchs für die Probe oder das Reaktionsmittel periodisch mit
der Atmosphäre verbunden werden, indem aie mechanlsoh von dem Vorrataget§ß abgehoben
und der Atmosphère ausgerebt wird.
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In dem in der Fig. 5 gemeigten Ausführungsbeispiel können weiterhin
die Yerbindungentellen 104 und lo8 su elles Varbindungsaystem fUr die Probe, des
Reektionamittel und Oie Luft vereinigt werden. Im Ausführungsbeispiel nach der Fig.
9 stellen die Verbindungsstelle 2o6, der 8chlauch 2o8 und dia Röhre 212 in ähnlicher
Weise ein Verbindungssystem der.
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Im Ausführungsbeispiel nach der Fig. 10 schlie#lich wird ein solohes
Verbindungssystem durch die Verbindungsstelle der Schläuche 154 und 158 und die
Verbindungsstelle 162 gebildet.
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Die Mischung der Probenflüssigkeit und des Reaktionsmittels in jedem
Schub findet nach der bisherigen Beschreibung in einer Mischschlange statt, in die
der unterteilte Strom eintritt. Bine derartige Misohächlange ist aU8 dem erwXhnten
US-Patent 2 933 293 von A. Ferrari bekannt. Da wegen der konstanten periodischen
Zufuhr von Lufteinsohlüssen das Verhältnis der gesemzten Probe zum gesamten Reaktionsmittel
in jedem Sohub gleich zist, ist nur noch ein weniger starkes Mischen jedes Schubes
im Vergleich zum bisherigen Mischen erforderlich. Der unterteilte FlUssigkeitsstrom
wird zusammen mit den Lufteinsohlüssen bzw. Luftblasen vorzugsweise durch die Durchflußzelle
eines Kolorimeters geleitet, die durch die Lufteinschlüsse dauernd gereinigt wird,
wie es in der deutschen Patentanmeldung T 28 628 IXb/42 1 von W. J. Smythe und M.
H.
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Shamos vorgeschlagen wird. Die vom Kolorimeter gesteuerte Aufzeichnung
zeigt daher fUr jade aufgezeichnete Probe unetelle einer einsigen Spitse, die en
beim Entfernen der Lufteinschlüsse vor dem Eintritt tes Strome in die DurchfluHselle
erhält, eine Anzahl von Spitzen gleicher Höhe.
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Wegen der kleinen Mischzeiten sufgrund des weniger starken Misohens
der FlUssigkeiten und wegen der Reinigung der Dureflußzelle durch die Lufteinsohlüsse
wird die fUr jade Analyse bendtigte Zeit stark verringert.