DE1299910B - Vorrichtung zum kontinuierlichen Erwaermen von begrenzten, wandernden Fluessigkeitsmengen - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum sigkeit in Strömungsrichtung hinter der in einem kontinuierlichen Erwärmen von begrenzten, wandern- Gang des zylindrischen Heizrohrs endenden Zufuhrden Flüssigkeitsmengen, die einer Einrichtung zur leitung eine weitere Zufuhrleitung angeordnet ist, von physikalischen oder chemischen Untersuchung züge- der ein Verdünnungsmittel in die innerhalb der leitet werden, insbesondere zur kontinuierlichen Stick- 5 Gänge strömende Flüssigkeit einführbar ist. Stoffbestimmung, wobei die Flüssigkeitsmengen meh- Durch diese Maßnahme wird erreicht, daß man rere verschiedene aufeinanderfolgende Proben ent- das Probengut vor dem Ausströmen aus der Heizhalten können, wobei ferner die Heizvorrichtung ein vorrichtung in beliebiger Weise so stark verdünnen um eine horizontale Achse drehbar gelagertes Heiz- oder abkühlen kann, daß eine Zerstörung der sich rohr enthält, das schraubenförmig koaxial zur Dreh- io anschließenden Transportröhren und insbesondere achse verlaufende Gänge aufweist, durch die die der Pumpenschläuche vermieden wird. Flüssigkeit von der Eingabestelle zur Entnahmestelle Bei einer besonders zweckmäßigen Ausgestaltung in Berührung mit der geheizten Innenfläche des Heiz- der Erfindung ist die weitere Zuführleitung rohrförrohrs fließt, wobei ferner an der Eingabestelle Ein- mig ausgebildet. Ihr eines Ende liegt dabei dicht über richtungen zum Zuführen des Flüssigkeitsstroms und 15 dem Boden eines ringförmigen Ganges des zylindrieines Stoffes zur Behandlung der Flüssigkeiten wäh- sehen Heizrohrs, während ihr anderes Ende gemeinrend ihres Wanderns durch die Gänge vorgesehen sam mit der Ausgangsleitung durch einen ortsfesten, sind und wobei eine Ausgangsleitung zur Entnahme das zylindrische Heizrohr nahezu abschließenden der Flüssigkeit an der Entnahmestelle so ausgebildet Körper hinausgeführt ist.

ist, daß sie die Flüssigkeit während des Umlaufs des 20 Der Boden des ringförmigen Ganges weist zweck-

Heizrohrs und gleichzeitig mit der Zuführung der mäßigerweise nach innen ragende Vorsprünge auf,

Flüssigkeit zum Heizrohr entnimmt. die zum Vermischen des aufgeschlossenen Materials

Diese im Patent 1279 972 vorgeschlagene Vor- und des Verdünnungsmittels dienen. Dies hat den richtung wurde geschaffen, um das Anwendungs- Vorteil, daß die Verdünnung und Abkühlung rasch gebiet der heute bekannten Analysierautomaten zu 25 erfolgt, so daß der Zulauf des Verdünnungsmittels erweitern. Sie ermöglicht es insbesondere, eine An- nahe dem Ausflußende des Probengutes aus der Vorzahl von Flüssigkeitsproben kontinuierlich zu dige- richtung erfolgen kann und somit der größte Teil des rieren, ohne daß ihr Betrieb zum Zweck der Reini- zylindrischen Heizrohrs für den eigentlichen Aufgung oder des Einfüllens der nächsten Probe unter- schluß zur Verfügung steht.

brochen werden müßte. Mit Hilfe der vorgeschlage- 30 Die Erfindung wird im folgenden in Verbindung

nen Vorrichtung können beispielsweise Blut- mit der Zeichnung an einigen Ausführungsbeispielen

sera kontinuierlich gemäß dem Verfahren nach näher beschrieben.

Kjeldah 1 quantitativ auf ihren Stickstoffgehalt I_n Fig. 1 ist eine Vorrichtung zum kontinuier-

untersucht werden. liehen Erwärmen von begrenzten, wandernden Flüs-

Eine Schwierigkeit bei Verwendung der vor- 35 sigkeitsmengen dargestellt, wie sie bereits im Hauptgeschlagenen Vorrichtung ergibt sich dadurch, daß patent beschrieben ist. Sie enthält ein zylindrisches beispielsweise bei der Stickstoffbestimmung nach Heizrohr 24, das in einem Ofen angeordnet und um Kjeldahl zum Aufschließen der organischen seine Längsachse drehbar gelagert ist. Es weist eine stickstoffhaltigen Verbindungen mittels konzentrier- schraubenförmige Rinne 28 auf, die an ihren beiden ter Schwefelsäure eine beträchtliche Erwärmung des 40 Enden in zylindrische Rinnen 30 mündet, welche Probengutes innerhalb der Heizvorrichtung notwen- rechtwinklig zur Achse des Heizrohrs verlaufen. Mit dig ist. Dies hat nämlich zur Folge, daß die an der der Einlaßrinne 30 steht eine Transportröhre 22 in Entnahmestelle abgezogenen, sehr heißen Flüssig- Verbindung, durch die ein mit geeigneten Reagenzien keiten nur durch Transportröhren geleitet werden vorbehandelter, durch ein inertes Gas in einzelne dürfen, die durch das heiße Material nicht angegriffen 45 Probenschübe unterteilter Probenstrom in die Einwerden. Dieser Nachteil macht sich insbesondere laßrinne 30 einströmt. Bei Drehung des Heizrohrs 24 dann bemerkbar, wenn das heiße, aufgeschlossene werden die Probenschübe allmählich durch die Material, wie es im Hauptpatent beschrieben ist, vor schraubenförmige Rinne 28 weitertransportiert, bis der abschließenden Analyse noch mehrfach behandelt sie schließlich in der Ausgangsrinne angesammelt und und zu diesem Zweck auch durch die Pumpen- 50 von dort mittels einer weiteren Transportröhre abschläuche einer Schlauchpumpe geleitet werden muß. gesaugt werden. Anstatt in die zylindrische oder ring-Es sind zwar Schlauchmaterialien bekannt, die auch förmige Ausgangsrinne zu münden, kann die schrauheißen Säuren od. dgl. gegenüber ausreichend wider- benförmige, koaxial zur Drehachse verlauf ende Rinne standsfähig sind, doch sind diese Materialien teuer, 28 jedoch auch direkt am offenen Ausgangsende 26 und es wäre unrentabel, wenn man derartiges 55 des Heizrohrs enden, so daß die Probenschübe von Schlauchmaterial grundsätzlich in alle Schlauch- dort in einen unter dem Ausgangsende 26 angeordquetschpumpen einbauen würde, da diese wegen ihrer neten Trichter 104 abfließen, von wo sie zur weiteren mannigfachen Anwendungsmöglichkeiten oftmals Behandlung und Vorbereitung auf die Analyse durch überhaupt nicht für Analysen der genannten Art be- weitere Behandlungsstationen geschleust werden, nötigt werden. 60 Auf ihrem Weg zur Analysiereinrichtung werden

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Probenschübe mehrmals durch die Pumpen-

eine billige und unkomplizierte Einrichtung zu schaf- schlauche einer Schlauchpumpe geleitet, mittels der

fen, durch die vermieden wird, daß aus der oben be- auch die verschiedenen Reagenzien, mit denen die

schriebenen Vorrichtung heißes, konzentriert saures Probenschübe vermischt werden, sowie das inerte

Aufschlußmaterial ausströmt. 65 Gas, durch das der Probenstrom an verschiedenen

Die Erfindung besteht zur Lösung dieser Aufgabe Stellen des Transportweges in durch Gaseinschlüsse

darin, daß zur Verdünnung und gegebenenfalls zur unterteilte Schübe unterteilt wird, angefördert wer-

Kühlung der aus der Vorrichtung austretenden Flüs- den. Als Schlauchpumpe wird vorzugsweise eine

Schlauchquetschpumpe mit einer Anzahl von elastisch deformierbaren Pumpenschläuchen verwendet, die mit Hilfe von Quetschwalzen in Förderrichtung fortschreitend gegen eine Andrückplatte gedrückt werden, um die in den Schläuchen befindlichen Medien weiterzutransportieren.

Während ihrer Wanderung von der Eingangsrinne zur Ausgangsrinne werden die Flüssigkeitsschübe innerhalb der Heizvorrichtung stark erhitzt, da die schraubenförmige Rinne 28 mit der stark erhitzten Oberfläche des Heizrohrs 24 in Berührung gehalten wird. Die Erhitzung ist für mancherlei chemische Reaktionen, insbesondere Aufschlußverfahren, notwendig. Die Schlauchquetschpumpe muß daher mit elastisch deformierbaren Schläuchen aus einem Material ausgerüstet werden, das gegen das erwärmte, konzentriert saure und sich nur langsam abkühlende Probenmaterial widerstandsfähig ist. Es sind zwar für diesen Zweck geeignete Schlauchmaterialien bekannt, doch wäre eine Umstellung der bisherigen Schlauch- ao quetschpumpen auf widerstandsfähiges Schlauchmaterial unwirtschaftlich und auch aus anderen Gründen unerwünscht.

Die Verwendung eines vom üblichen abweichenden Schlauchmaterials kann vermieden werden, wenn as erfindungsgemäß das heiße, aufgeschlossene Probenmaterial mit einem Verdünnungsmittel, z. B. Wasser, zusammengebracht und dadurch verdünnt und abgekühlt wird, bevor es in leicht zerstörende Transportröhren oder Pumpenschläuche gelangt.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist in der F i g. 2 dargestellt. Bei dieser ist das offene Ausgangsende 26 des Heizrohrs 24 von einer Abschlußkappe 178 umhüllt, die nach außen hin mit einem Verschluß 180 verschlossen ist. Durch den Verschluß 180 sind eine Zuführleitung 184 und eine Ausgangsleitung 182 geführt, durch welche das aufgeschlossene Material, das sich in einer ringförmigen oder zylindrischen Rinne 183 ansammelt, abgesaugt wird. Durch die Zufuhrleitung 184 wird ein Verdünnungsmittel, z. B. Wasser, in das noch innerhalb des Heizrohrs 24 befindliche Probengut geleitet. Durch das Verdünnungsmittel wird die Schädlichkeit der heißen, konzentrierten Säure so stark vermindert, daß kein spezielles Röhren- oder Schlauchmaterial verwendet werden braucht.

Gemäß der F i g. 2 sind am Ausgangsende des Heizrohrs 24 zwei ringförmige Rinnen 183 und 185 vorgesehen, die durch die schraubenförmige Rinne 28 miteinander in Verbindung stehen. In der ringförmigen Rinne 185 wird das aufgeschlossene Material verdünnt. Die Rillen 183 und 185 sind, wie die F i g. 3 zeigt, mit Vorsprüngen oder Ansätzen 186 versehen, mittels denen das aufgeschlossene Material mit dem Verdünnungsmittel rasch vermischt wird. Die ringförmigen Rinnen 183 und 185 sind senkrecht zur Drehachse des Heizrohrs 24 angeordnet. Das Ausgangsende 187 der Zufuhrleitung 184 befindet sich dicht am Boden der ringförmigen Rinne 185. Die Rinne 185 ist außerdem in Strömungsrichtung an einer Stelle vor der Rinne 183 angeordnet. Die beiden ringförmigen Rinnen können um ein oder mehrere (vgl. F i g. 4) Gänge der schraubenförmigen Rinne 28 beabstandet sein. Das Ansaugende 188 der Ausgangsleitung 182 ist schließlich am Ausgangsende 26 des Heizrohrs 24 dicht am Boden der Rinne 183 angeordnet.

Die Leitung 182 und 184 sind durch Transportröhren mit den Pumpenschläuchen der Schlauchquetschpumpe verbunden, durch welche die Mengen des abzusaugenden Probengutes und des zuzuführenden Verdünnungsmittels dosiert wird. Das aufgeschlossene Probengut kann anschließend noch durch ein besonderes Kühlbad geleitet werden.

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung ist in der F i g. 4 dargestellt. Im Gegensatz zum Ausführungsbeispiel nach der F i g. 2 und 3 sind hier durch den Verschluß 180 der Abschlußkappe 178 drei Leitungen geführt, und zwar neben der Zufuhrleitung 184 und der Ausgangsleitung 182 noch ein Überlaufrohr 198, welches dazu dient, überschüssige Flüssigkeit aus dem Heizrohr abzusaugen. Sein Ansaugende 202 ist daher oberhalb des Ansaugendes 188 der Ausgangsleitung 182 angeordnet. Ein weiterer Unterschied zur Ausführungsform nach den F i g. 2 und 3 besteht darin, daß eine ringförmige Rinne 200, aus der das aufgeschlossene Probengut abgesaugt wird, ein größeres Volumen als ein Gang der schraubenförmigen Rinne 28 oder eine der beiden dargestellten ringförmigen Rinnen 185 aufweist. Die Ausgangsrinne 200 dient hier als Speicher für die aufgeschlossene Flüssigkeit und das Verdünnungsmittel, die durch die schraubenförmige Rinne 22 zuströmen. Das Überlaufrohr 198 ist ebenfalls an die Schlauchquetschpumpe angeschlossen, um die Absauggeschwindigkeit derart einzustellen, daß der Flüssigkeitsspiegel maximal bis zu ihrem Ansaugende 202 ansteigen kann. Das vergrößerte Volumen der Ausgangsrinne ist deshalb zweckmäßig, weil wegen des zugeführten Verdünnungsmittels mehr Flüssigkeit aus dem Heizrohr ausströmt, als ursprünglich durch die Eingangsleitung 22 zuströmt.

Die Abschlußkappe 178 kann in beiden dargestellten Ausführungsformen mit je einer Abzugsöffnung 84 bzw. 92 für übergelaufene oder an den Wänden kondensierte Flüssigkeiten bzw. für entstehende Dämpfe versehen sein (vgl. auch Fig. 3).

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Erwärmen von begrenzten, wandernden Flüssigkeitsmengen, die einer Einrichtung zur physikalischen oder chemischen Untersuchung zugeleitet werden, insbesondere zur kontinuierlichen Stickstoffbestimmung, wobei die Flüssigkeitsmengen mehrere verschiedene aufeinanderfolgende Proben enthalten können, wobei ferner die Heizvorrichtung ein um eine horizontale Achse drehbar gelagertes Heizrohr enthält, das schraubenförmig koaxial zur Drehachse verlaufende Gänge aufweist, durch die die Flüssigkeit von der Eingabestelle zur Entnahmestelle in Berührung mit der geheizten Innenfläche des Heizrohrs fließt, wobei ferner an der Eingabestelle Einrichtungen zum Zuführen des Flüssigkeitsstroms und eines Stoffes zur Behandlung der Flüssigkeiten während ihres Wanderns durch die Gänge vorgesehen sind und wobei eine Ausgangsleitung zur Entnahme der Flüssigkeit an der Entnahmestelle so ausgebildet ist, daß sie die Flüssigkeit während des Umlaufs des Heizrohrs und gleichzeitig mit der Zuführung der Flüssigkeit zum Heizrohr entnimmt, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verdünnung und gegebenenfalls zur Kühlung der aus der Vorrichtung austretenden Flüssigkeit in Strömungsrichtung hinter der in einem Gang (28) des

zylindrischen Heizrohrs (24) endenden Zufuhrleitung (22) eine weitere Zufuhrleitung (184) angeordnet ist, von der ein Verdünnungsmittel in die innerhalb der Gänge (28) strömende Flüssigkeit einführbar ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die weitere Zufuhrleitung (184) rohrförmig ausgebildet ist und deren eines Ende (187) dicht über dem Boden eines ringförmigen Ganges (185) des zylindrischen Heizrohrs (24) liegt und deren anderes Ende gemeinsam mit der Ausgangsleitung (182) durch einen ortsfesten, das zylindrische Heizrohr nahezu abschließenden Körper (178,180) hinausgeführt ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Boden der ringförmigen Gänge (183, 185) nach innen ragende Vorsprünge (186) aufweist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen