DE2807249C2

DE2807249C2 - Abdichtvorrichtung zum beidseitigen axialen Abdichten einer Bohrung bezüglich einer in dieser angeordneten Kanüle

Info

Publication number: DE2807249C2
Application number: DE2807249A
Authority: DE
Inventors: Lawrence J. Middlesex Mass. Finn; David R. Friswell
Original assignee: Waters Associates Inc
Current assignee: Waters Associates Inc
Priority date: 1977-02-25
Filing date: 1978-02-21
Publication date: 1985-06-20
Also published as: GB1595875A; JPS53134494A; FR2401412B1; US4094195A; FR2401412A1; JPS6318137B2; CA1097101A; DE2807249A1

Description

Aluminiumkolben 44 befindet Der Kolben 44 wird durch Luft betätigt Er bewegt sich in einem zylindrischen Gehäuse 30, das eine obere Gehäuseabdeckung 32 und untere Gehäuseabschlußplatten 34 und 36 aufweist. Die unteren Platten 34 und 36 besitzen einen zentralen Kanal 60, der im Block 20 veiterläuft und in dem sich die Probenleitung 26 hin- und herbewegt Luft zum Heben des Kolbens 44 (und der mit ihm verbundenen Kanüle 26) tritt durch eine Leitung 45 ein. Luft zum Senken des Kolbens tritt durch eine Leitung 48 ein. Diese Leitungen sind mit einem pneumatischen Steuersystem verbunden (nicht gezeigt), das in üblicher Weise ausgebildet sein kann. Der Kolben ist mit Dichtungslippen 50 und 52 versehen. Der Weg des Kolbens kann eingestellt werden, indem man die vertikale Stellung einer Arretierung 54 mit Hilfe einer Einstellmutter 56 einstellt. Wie bereits gesagt soll die Öffnung 28 in der Kanüle 26 mit der Öffnung 24 fluchten.

Die Verbindung 40 umfaßt Endflanschen sowohl an der Kanüle 26 als auch am Leitungsrohr 19a. Diese bilden mit aus in der Chromatographiertschnik bekannten Verbindungsstücken eine Stoßverbindung.

Die F i g. 2 bis 5 zeigen eine Abdichtvorrichtung, die sich sowohl durch Einfachheit als auch durch die Fähigkeit zum Arbeiten bei hohen Drucken auszeichnet In Stellungen kurz ober- und unterhalb derjenigen im Kanal 60, in die die Kanüle 26 bewegt werden kann, um in Verbindung mit der öffnung 24 zu gelangen, muß eine wirksame Dichtung gewährleistet sein, die Drucke von 35 bis 42 MPa standhält und zwar ohne Festsitzen der Kanüle 26 und bei störungsfreiem Betrieb während längerer Perioden. Die erfindungsgemäße Abdichtvorrichtung ist ja für analytische Verfahren bestimmt, bei denen sie routinemäßig Proben von nur 5 Mikroliter oder weniger verarbeitet. Ferner ist zu beachten, daß wegen der Empfindlichkeit des verwendeten Analysenverfahrens die meisten organischen Materialien nicht verwendet werden können, da chemische Verunreinigungen aus ihnen ausgelaugt werden könnten. Es bestehen somit Begrenzungen aus hydraulischen, chemischen und mechanischen Gründen. Das gestellte Problem wurde jedoch erfolgreich gelöst durch Verwendung der Abdichtvorrichtungen 70, die eine Dichtungsmanschette 72 aus einem Fluorkohlenwasserstoff-Material enthalten. Der Fluorkohlenwasserstoff ist zweckmäßig verstärkt, damit er nicht bröckelt oder abblättert Vorteilhafterweise besitzt das Material Zug- und Druckfestigkeiten von mehr als 112 bzw. 84 kg/cm². Ein geeignetes Material ist ein füllstoff- und verstärkerhaltiges Harz auf der Basis von Polytetrafluorethylen. Es können gesonderte Druckringe 74 vorgesehen sein, wie es die obersten und untersten Ringe in F i g. 2 zeigen. Im Fall der den Öffnungen 22 und 24 näherliegenden Ringe empfiehlt es sich, sie im Block 20 zu bilden.

F i g. 3 zeigt die Dichtungsmanschette 72 der Abdichtvorrichtungen 70. Sie hat einen Außendurchmesser von 3,861 mm und einen Innendurchmesser von 1,499 mm (bei Verwendung einer Kanüle von 1,448 mm Außendurchmesser). Diese Durchmesser sind konzentrisch innerhalb einer Grenze von 0,076 mm. Die Dichtungsmanschette besitzt nach der Herstellung keine Vertiefungen. In der dargestellten Ausführungsform der Erfindung ist die Manschette 72 3,05 mm lang und besteht aus einem harzverstärkten Material (im Gegensatz zu Glas oder Asbest). Dieses Material hat bessere Gebrauchseigenschaften als die meisten verstärkten, halogenierten Polymerharze. Es ist durch eine Mindestzugfestigkeit von 140 kg/cm² und eine Druckfestigkeit von etwa 100 kg/cm² gekennzeichnet

F i g. 4 zeigt den Druckring. In der wiedergegebenen Ausführungsform der Erfindung hat er eine die Dichtungsmanschette deformierende Oberfläche 80 mit einer A bschrägung von 90°, die Bohrung hat einen Durchmesser von 0,419 mm und der Außendurchmesser beträgt 3,835 mm. Die gerade Seitenwand 82 ist 1,27 mm Jang.

Fig.5 zeigt schematisch einen Tail der Dichtungsmanschette 72 der Dichtung 70. Man sieht daß die BaIastung der Manschette 72 durch die Ringe 74 die Dichtung bei 86 hinausdrückt und damit gegen die Kanüle 26 abdichtet Wie aus Fig.2 ersichtlich, entsteht dieser Druck als Ergebnis der Kompression durch ein Wasch-Vorrichtungsgehäuse 88, wovon ein Ansatz 90 in den Block 20 bis zum untersten Dichtungsring 74 eingeschraubt ist der seinerseits die untere Dichtung 70 gegen einen Teil 92 des Blockes 20 drückt. Auf ähnliche Weise wird die obere Abdichtvorrichtung 70 mittels einer Einstellmanschette 94 nach unten gedrückt die wie der Ansatz 90 konzentrisch zur Kanüle 26 verläuft

Bei der normalen Flüssigkeitschromatographie ist das Reinigen der Probenleitung 26 von innen gewöhnlich kein Problem. Nachdem die Probe durch einen Ansauger 100 in die Kanüle 26 gesaugt wurde und die Kanüle pneumatisch in die richtige Entleerungsstelle gelangt ist, das heißt die Stellung, in der die Öffnung 28 der Leitungsöffnung 24 gegenüberliegt, wird das Ventil Ϊ02 geschlossen, das Ventil 16 wird geöffnet und der Hauptlösungsmittelstrom fließt durch die Leitungen 18,19,19a und so weiter. Durch diesen Lösungsmittelstrom wird nicht nur die Probe in die chromatographische Säule gespült, sondern dieser Strom wird noch genügend lange fortgesetzt, um sicherzustellen, daß keine wesentliehe Probenverunreinigung in der Kanüle zurückbleibt. Eine solche Unterbrechung ist bei der Säulenchromatcgraphie allgemein üblich.

Die Vorrichtung gemäß Fig. 2 enthält eine neue, nichttropfende Waschvorrichtung 110 für die Probenleitung. Die Waschvorrichtung 110 umfaßt ein Lösungsmittelreservoir 112 und eine Vakuumquelle 114. Im Wäschergehäuse 88 befindet sich eine Bohrung 89, durch welche sich die Kanüle 26 während des Betriebs vertikal hin- und herbewegt Um die Bohrung 89 sind zwei stark poröse Pfropfen 116 und 118 aus einem Sintermaterial, zum Beispiel Polypropylen, Polytetrafluorethylen oder dergleichen, angeordnet. Die Pfropfen haben Poren von etwa 20 bis 40 μπι Größe. Sie werden vom Abstandshalter 120 voneinander entfernt gehalten. Sie sitzen fest um

so die Kanüle, jedoch ohne deren vertikale Bewegung einzuschränken. Der Betrieb der Waschvorrichtung kann von Hand gesteuert werden, erfolgt jedoch zweckmäßig automatisch, um

1. Lösungsmittel zum Pfropfen 116 zu leiten, sobald

sich die Kanüle unten befindet und
2. Vakuum auf den Pfropfen 118 anzulegen, falls die Kanüle oben ist.

Die Waschvorrichtung 110 erlaubt somit, über den Pfropfen 116 die Kanüle zu benetzen, während diese sich in ihrer unteren Stellung befindet, und die Kanüle abzuwischen, während sie sich nach oben bewegt. Überschüssiges Lösungsmittel fließt durch den ringförmigen Raum 121 zwischen den Pfropfen 116 und 118 und wird im unteren Pfropfen 118 verteilt und in einem Luftstrom aus dem Pfropfen 118 und zur Vakuumquelle 114 gezogen. Auf diese Weise wird das Abtropfen von Lösungs-

mittel aus der Waschvorrichtung vermieden. Der Pfrop- ! fen 118 dient auch dazu, die Kanüle bei der Aufwärtsbe-

j wegung abzuwischen.

Selbstverständlich sind die Zeichnungen schematisch. Beispielsweise sind die bei der Flüssigkeitschromatographie verwendeten Leitungen im allgemeinen kleiner als gezeigt. Zur Vereinfachung der Zeichnungen wurden die üblichen Paßstücke weggelassen, wie zum Beispiel bei den öffnungen 22 und 24.

Es ist ein wesentlicher Vorteil, wenn sich die öffnung C|f 28 der Kanüle 26 direkt gegenüber der Öffnung 24 befindet Durch eine solche Anordnung der Öffnungen wird das Risiko eines vorzeitigen Verlusts von Meniscus-Flüssigkeit aus der öffnung vor der beabsichtigten Entleerung der Probenleitüng verringert. is

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

25

30

35

40

50

55

60

65

Claims

1 2 gründe, eine Abdichtvorrichtung dieser Art dahinge- Patentansprüche: hend weiterzubilden, daß eine reibungsärmere, sichere Abdichtung mit einfacher geformten Dichtungsman-

1. Abdichtvorrichtung zum beidseitigen axialen schetten erreicht wird.

Abdichten eines vorgegebenen Bereiches (26a,} zwi- 5 Diese Aufgabe wird bei einer Abdichtvorrichtung gesehen einer in einem Block (20) verlaufenden Boh- maß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 durch die kennrung (60) und einer in der Bohrung (60) angeordne- zeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst
ten Kanüle (26), mit Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen

der erfindungsgemäßen Abdichtvorrichtung sind Ge-

. a) einer die Kanüle (26) umgebenden und an einem io genstand von Unteransprüchen.

Teil (92) des Blockes axial anliegenden Dich- Die vorliegende Abdichtvorrichtung ist einfach im

tungsmanschette (72) auf jeder Seite des vorge- Aufbau und gewährleistet trotzdem eine hochgradig

gebenen Bereiches (26a,} und druckfeste und sichere sowie gleichzeitig reibungsarme

b) einer Andruckvorrichtung (74,90,94) mit einem Abdichtung.

ringförmigen Körper (Druckring 74) zum Aus- 15 Im folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungsbeiüben eines jeweils gegen den Anlageteil (92) des spiel der vorliegenden Abdichtvorrichtung unter BeBlockes (20) gerichteten a-dalen Druckes auf die zugnahme auf die Zeichnung näher erläutert Es zeigt
Dichtmanschetten(72), Fig. 1 eine automatisch arbeitende Probenentnahmevorrichtung, bei der die vorliegende Abdichtvorrich-

dadurch gekennzeichnet, daß die Druck- 26 tung mit Vorteil verwendet werden kann ;

ringe (74) jeweils einen Vorsprung (80) zum Eindrük- Fig. 2 eine vergrößerte Schnittansicht eines Teiles

ken in eine Fläche der zugehörigen, aus kompressi- der Vorrichtung gemäß F i g. 1 einschließlich einer Aus-

blem Kunststoff bestehenden Dichtmanschette (72) führungsform der vorliegenden Abdichtvorrichtung;

aufweisen, deren Ränder (86) dadurch radial nach F i g. 3 eine Draufsicht einer Dichtungsmanschette

innen abdichtend gegen die Kanüle (26) gedrückt 25 der in F i g. 2 dargestellten Abdichtvorrichtung;

werden. Fig.4 eine Schnittansicht eines Druckringes der in

2. Abdichtvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch F i g. 2 dargestellten Abdichtvorrichtung;

gekennzeichnet, daß die Dichtmanschetten (72) aus F i g. 5 eine schematisierte Darstellung zur Erläute-

verstärktemFluorkohlenstoff-ICunststoffbestehen. rung uer Arbeitsweise der in Fig.2 dargestellten Ab-

3. Abdichtvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, da- 30 dichtvorrichtung und

durch gekennzeichnet, daß der Vorsprung (80) der F i g. 6 eine Seitenansicht eines Teils einer Probenent-

Druckringe (74) keilförmig ist. nahmekanüle der Einrichtung gemäß F i g. 1 und 2.

4. Verwendung der Abdirhlvorrichtung nach ei- Die in F i g. 1 dargestellte Probenentnahmevorrichnem der Ansprüche 1 bis 3 ;n einer Probenentnah- tung 10 weist eine Anzahl von Anschlüssen für entspremevorrichtung eines Flüssigkeitschromatographen. 35 chende Leitungen auf, wie dies in der Flüssigkeits-Chromatographie allgemein üblich ist. Durch eine Leitung 12

wird der Vorrichtung 10 ein als Träger dienendes Lösungsmittel von einer nicht dargestellten Pumpe zugeführt. In einem ersten Betriebszustand steht diese Lei-

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Abdichtvor- 40 tung in Verbindung mit einer Austrittsleitung 14, die zu richtung, wie sie im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 einer nicht dargestellten chromatographischen Säule im Hinblick auf die US-PS 38 48 469 als bekannt voraus- führt. Die Flüssigkeit strömt dabei durch einen Nadelgesetzt ist. ventilblock 20, der in F i g. 2 genauer dargestellt ist. Der

Bei der Flüssigkeits-Chromatographie und verschie- Block 20 weist eine mit der Leitung 12 in Verbindung

denen anderen Analyseverfahren in Chemie und Medi- 45 stehende Eintrittsöffnung und eine mit der Leitung 14 in

zin muß häufig eine Vielzahl von Proben nacheinander Verbindung stehende Austrittsöffnung auf. Im Block 20

in ein- und derselben Vorrichtung untersucht werden. ist eine modifizierte Injektionskanüle, die als Proben-

Hierzu wird häufig eine axial verschiebbare Kanüle ver- entnahmeleitung dient, hin- und herbeweglich gelagert

wendet, die nacheinander in die verschiedenen Proben Wenn sich die Kanüle in ihrer unteren Stellung befindet,

eintaucht, bestimmte Probenvolumina entnimmt und in 50 kann die Flüssigkeit von der Leitung 12 durch einen

einen Strömungskanal einführt (US-PS 39 16 692). Es ist ringförmigen Raum 26a um die Kanüle zur Leitung 14

dabei relativ schwierig, die sich hin- und herbewegende, fließen. Wenn die Kanüle hochgezogen ist, bildet ihr

eine seitliche Probeneinlaßöffnung aufweisende Kanüle unterster Teil 27 einen Stopfen, der zusammen mit einer

einwandfrei abzudichten, da die Strömungskanäle von unteren Dichtung 70 den beschriebenen Flüssigkeitska-

Analysegeräten häufig unter höherem Druck stehen. 55 nal abschließt.

Bei chromatographischen Verfahren werden z. B. Drük- Im ersten Betriebszustand ist ein Ventil 16 in der Lei-

ke von 35 MPa und mehr verwendet. tung 18 geschlossen. Wird das Ventil 16 dann zur Injek-

Die aus der oben bereits erwähnten US-PS 38 48 469 tion einer Probe geöffnet, so strömt die Hauptmenge

bekannte Probeneinführungsvorrichtung enthält eine der Flüssigkeit von der Pumpe aus der Leitung 12 und

U-förmig gebogene Kanüle, deren gerade Schenkel be- 60 durch Leitungen 18 und 19 in ein ausdehnbares Rohr

züglich jeweils einer Bohrung eines Blockes durch zylin- 19a, dann durch die Kanüle 26 zur Austrittsöffnung 24

drische Abdichtmanschetten mit kegelförmigen axialen und über Leitung 14 zur chromatographischen Säule.

Enden abgedichtet werden. Die kegelförmigen Enden F i g. 6 zeigt die Kanüle 26 mit der Austrittsöffnung

der Abdichtmanschetten liegen an entsprechend ge- 28, die vorzugsweise zur Öffnung 24 gerichtet ist Der

formten kegelförmigen Flächen des Blockes bzw. eines 65 untere Teil 27 der Kanüle ist massiv.

Andruckringes an und werden mit Hilfe einer Schraube Aus F i g. 1 ist zu ersehen, daß die Verbindung 40

e^nern axialen Druck ausgesetzt. zwischen der Kanüle 26 und der Leitung 19a durch ei-

' Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu- nen Stahleinsatz 42 verläuft, der sich seinerseits in einem