DE1801096C3 - - Google Patents

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DE1801096C3
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William Johnston Tarrytown N.Y. Smythe (V.St.A.)
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Bayer Corp
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Technicon Instruments Corp
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/38Diluting, dispersing or mixing samples
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/08Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor using a stream of discrete samples flowing along a tube system, e.g. flow injection analysis
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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    • Y10T436/00Chemistry: analytical and immunological testing
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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Vorbereitung einer Analyse mehrerer Flüssigkeitsproben auf eine Anzahl verschiedener Bestandteile, bei dem der Reihe nach die Proben eine Leitung durchströmen und jede Probe von der vorhergehenden durch einen verhältnismäßig großen Gasschub getrennt ist, so daß ein anfänglicher Strom aufeinanderfolgender Proben gebildet wird und eine Anordnung zur Vorbereitung einer Analyse mehrerer Flüssigkeitsproben auf eine Anzahl verschiedener Bestandteile und zum Ausüben des Verfahrens, die Zuführvorrichtungen und ein Leitungssystem aufweist, durch die ein anfänglicher Strom aufeinanderfolgender, durch verhältnismäßig große Gasschübe getrennter Proben gebildet werden.
Bekannt ist eine Vorrichtung zur Flüssigkeitsanalyse und eine Einrichtung für den Probennarhschub für derartige Vorrichtungen, wozu ein Ständer zur Aufnahme einer Reihe von Behältern für die Flüssigkeitsproben gehört, die einzeln einer Saugeinrichtung oder anderen Abnahmeeinrichtung zur Weitergabe der Proben nacheinander an die Analysiervorrichtung geführt werden.
Bei der bekannten Vorrichtung zur Flüssigkeitsanalyse werden Schübe des anfänglichen Stroms durch verhältnismäßig kleine Gasschübe in gleichmäßigem Abstand in kurze Schübe aufgeteilt, doch werden dabei die Gassegmente in dem Strom entfernt, ehe dieser in die Analysiervorrichtung gelangt (GB 9 78 794).
Bei einem anderen bekannten Verfahren zur Zufuhr von Luft oder inertem Gas zu einem Strom flüssiger Proben zur Analyse verschiedener Art, etwa zur Fabrikatioiiskontrolle, haben die rohrförmigen Durchlässe so kleine Durchmesser, daß die Gefahr einer Verstopfung durch den Absatz feiner Teilchen besteht und damit die Wirksamkeit der Vorrichtung beeinträchtigt wird (FR 12 89 444).
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Vorbereitung einer Analyse mehrerer Flüssigkeitsproben auf eine Anzahl verschiedener Bestandteile, bei denen eine verbesserte Mischung von Probe und Verdünnungsmittel erreichbar ist und gleichzeitig die Möglichkeit besteht, den Probenstrom so aufzuteilen, daß die Proben durch definierte Gasschübe getrennt bleiben.
Die Erfindung löst die Aufgabe dadurch, daß verhältnismäßig kleine Gasschübe in gleichmäßigem Abstand einem Verdünnungsmittelstrom zugegeben werden, daß dem anfänglichen Strom laufend der Strom aus Verdünnungsmittel und verhältnismäßig kleinen Gasschüben zugegeben wird, so daß ein vereinigter Strom gebildet wird, daß der vereinigte Strom anschließend gemischt wird, daß stromabwärts die verhältnismäßig kleinen Gasschübe laufend abgezogen, jedoch nur ein Teil jedes verhältnismäßig großen Gasschubs aus dem vereinigten Strom abgezogen wird und daß noch weiter stromabwärts der vereinigte Strom
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laufend in mehrere Teilströme zerlegt wird.
In einer Weiterbildung dieses Verfahrens sind jedem Teilstrom laufend je ein Strom aus Reagens und verhältnismäßig kleinen Gasschüben in gleichmäßigem Abstand voneinander zugeleitet
Die Anordnung zum Durchführen des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Einrichtung zum Zuführen eines Stromes aus Verdünnungsmittel und verhältnismäßig kleinen Gasschüben aufweist, so daß ein vereinigter Strom gebildet wird, daß stromabwärts eine Mischeinrichtung in die Leitung eingebaut ist, caß weiter stromabwärts eine Einrichtung zum laufenden Abziehen der verhältnismäßig kleinen Gasschübe, jedoch nur eines Teils jedes verhältnismäßig großen Gasschubes aus dem vereinigten Ström vorhanden ist und daß noch weiter stromabwärts eine Einrichtung zum Zerlegen des vereinigten Stroms in mehrere Teilströme vorgesehen ist
Iu einer Weiterbildung hat die Zuführeinrichtung einen Waschflüssigkeitsbehälter, wodurch em anfänglicher Strom herstellbar ist, der Folgen aus Probe, verhältnismäßig großer Luftmenge, Waschflüssigkeit und verhältnismäßig großer Luftmenge enthält
Die Mischeinrichtung hat in einer Weiterbildung vorteilhaft eine Rohrschlange mit einer waagerechten Achse.
In einer weiteren Weiterbildung hat die Einrichtung zum laufenden Abziehen der verhältnismäßig kleinen Gasschübe, jedoch nur eines Teils jedes verhältnismäßig großen Gasschubes aus dem vereinigten Strom eine Abzweigung mit einem im wesentlichen waagerechten Einlaß und Auslaß sowie einen zusätzlichen, nach oben gerichteten Auslaß, der an eine Pumpe angeschlossen ist; dabei ist zwischen dem Einlaß und den Auslässen ein Raum vorhanden, der mindestens dem vorgesehenen Volumen der verhältnismäßig kleinen Gasschübe gleich ist
Die Erfindung wird anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert, und zwar ist
F i g. 1 ein Schema eines Flüssigkeitssystems und
F i g. 2 die perspektivische Ansicht einer Einzelheit des Flüssigkeitssystems.
Die in der Zeichnung veranschaulichte Ausführung umfaßt ein Probenliefergerät 10, wie es in der obengenannten US-PS 32 30 776 gezeigt ist, mit einem Träger 12 für eine Anzahl Behälter 14 für die flüssigen Proben, einen Behälter 16 für eine Waschflüssigkeit und ein Absaugrohr IU mit einem Einlaß, der der Reihe nach in jeden Probenbehälter eingeführt wird; zwischen den aufeinanderfolgenden Behältern wird der Einlaß in den Waschflüssigkeitsbehälter eingeführt. Das Auslaßende des Absaugrohrs 18 ist durch eine Leitung 20 mit einem Anschluß 22 mit einem Einlaß 24 und fünf Auslassen 26, 28,30,32 und 34 verbunden. Pumpenrohre 36,38,40 und 42 sind mit den Auslassen 26, 28,30 und 32 verbunden. Diese Pumpenrohre sind an einer peristaltischen Pumpe Pangeordnet, wie sie in der US-PS 33 06 229 gezeigt ist, und die eine Platte und eine Anzahl von Rollen für ein fortschreitendes Zuführen von Flüssigkeit durch die Pumpenrohre hat Die Pumpe hat auch eine Gassperre 44 zum Verschließen eines oder mehrerer Pumpenrohre und zur intermittierenden und periodischen Freigabe dieser Pumpenrohre, so daß eine Ventilwirkung ausgeübt wird.
Der Auslaß 34 ist mit einem Ende eines Pumpenrohrs oder -schlauchs 46 verbunden, dessen anderes Ende an den Einlaß 48 eines Verbindungsstücks 50 angeschlos-
sen, das einen zusätzlichen Einlaß 52 und einen Auslaß 54 hat Ein Pumpenschlauch 5S ist mit seinem Einlaßende an die Quelle C für ein verhältnismäßig inertes Gas, wie die umgebende Luft, und mit seinem Auslaß an den Einlaß 58 eines Verbindungsstückes SO angeschlossen, das noch einen Einlaß 62 und einen Auslaß 64 hat Der Pumpenschlauch 56 sitzt so in der Pumpe, daß er von der Gassperre 44 verschlossen wird. Ein Pumpenschlauch 66 ist mit seinem Einlaßende an eine Quelle D für ein Verdünnungsmittel, wie Wasser, und mit seinem Auslaß an den Einlaß 62 angeschlossen. Der Auslaß 64 ist durch eine Leitung 67 mit dem Einlaß 52 verbunden. Der Auslaß 54 ist an den Einlaß einer Mischschlange 68 angeschlossen, deren Auslaß durch eine Leitung 69 mit dem Einlaß 70 eines Verbindungsstücks 72 in Verbindung steht
DiS Verbindungsstück 72 hat zwei Auslässe 74 und 76. Ein Pumpenschlauch 78 ist mit seinem Einlaßende an den Auslaß 74 angeschlossen. Der Auslaß 76 ist mit einer Anzahl in Reihen angeordneter Abzweigungen 80, 82, 84, 86, 88, 90, 92 und 94 verbunden, deren jede mit ihrem Auslaß an einen von einer Anzahl Pumpenschläuchen 98, 100, 102, 104, 106, 108, 110 und 112 angeschlossen ist Jeder der Schläuche 98,100,102,104, 106, 108 110 und 112 ist mit dem Einlaß einer Abzweigung 116, 118, 120, 122, 124, 126, 128 und 130 verbunden. In gleicher Weise ist jeder Pumpenschlauch 36, 38, 40 und 42 an den Einlaß einer entsprechenden Abzweigung 134,136,138 und 140 angeschlossen.
Wie in der obenerwähnten US-PS 32 41 432 gezeigt ist, gehören die Abzweigungen 134,136,138 und 140 zu Analysierleitungen zur Bestimmung entsprechender Bestandteile, weiche ein vorheriges Verdünnen der Probe, beispielsweise Albumin, Totaiprotein, Chlorid, Kohlendioxid, Natrium, Kalium, Glukose und Blutharnstoffstickstoff, erfordern.
Das Abzugsrohr 18 sitzt in einem Probenbehälter 14 und zieht mit einer vorherbestimmten Geschwindigkeit, wie etwa 2 cm3/sec, Probeflüssigkeit ab. Nach einer gewissen Zeit wird das Abzugsrohr weggezogen und zweckmäßig in einen Behälter mit Waschflüssigkeit, wie Wasser, getaucht. Während der Wanderzeit von einem Behälter zum nächsten saugt das Abzugsrohr eine Luftmenge, wie etwa 0,17 cm3 an. Nach einem Zeitintervall wird das Abzugsrohr zurückgezogen und in den nächsten Probenbehälter getaucht wobei er eine gleiche Luftmenge ansaugt. Aus diese Weise werden die aufeinanderfolgenden Proben durch wenigstens eine große Luftblase getrennt, wenn die Waschflüssigkeit fortgelassen wird, und durch zwei Luftblasen und ein Waschflüssigkeitssegment getrennt, wenn die Waschflüssigkeit mit eingeschlossen wird. Ein Teil dieses anfänglichen Stromes von Probensegmenten, Luftblasen und Waschsegmenten vom Abzugsrohr wird an jedem der Auslässe 26,28,30 und 34 abgetrennt um vier entsprechende Teilströme zu bilden. Jeder dieser Teilströme entzieht der großen Luftlase einen Teil ihres Volumens, der insgesamt ein Verlust von 0,07 cm3 sein kann, wobei eine Luftblase zwischen den Segmenten von 0,1 cm3 belassen wird, die durch den Pumpenschlauch 46 zur Abzweigung 50 strömt Die Gassperre 44 entläßt periodisch kleine Luftmengen, etwq 0,008 cm3,30mal in der Minute in den Verdünnungsmittelstrom, der durch den Pumpenschlauch 66 zur Abzweigung 63 fließt. Diese geringen Luftmengen sind geeignet, die Leitung 66 zu verschließen und die Leitung der Mischschlange 68 nach Zugabe des Probenstroms an der Abzweigung 50 zu schließen. Diese kleinen
Blasen dienen dazu, die Segmente von Proben und zugegebenem Verdünnungsmittel abzuteilen und eine gleichmäßige Mischung sicherzustellen, wie es der Lehre der obengenannten US-PS 33 06 229 entspricht.
Die Abzweigung 72 hat einen Einlaßarm und einen tieferpn Auslaßarm, die etwa waagerecht sind, sowie einen oberen, aufwärts gerichteten Auslaßarm und ein Volumen A am Schnittpunkt der Arme, das größer als das Volumen der kleineren Luftblasen ist. Auf diese Weise wird das gesamte Volumen dieser kleinen Blasen durch den aufwärts gerichteten Auslaßarm und den Pumpenschlauch 78 abgeführt An dieser Stelle ist jedoch der Probenstrom.gleichmäßig verdünnt worden. Ein Teil des verdünnten Stroms wird nun nacheinander an jeder der Abzweigungen 80 ff. entfernt, um
Teilströme zu bilden. Jede der Abzweigungen hat ein verhältnismäßig kleines Volumen, ähnlich der Abzweigung 72, von etwa 0,01 cm3, so daß ein Teil der großen Luftblase (jetzt 0,09 cm3) für jeden Teilstrom verfügbar ist. Dieser Teil der Luftblasen' genügt, um eine Reinigung durch die Pumpenschläuche hindurch zu den Abzweigungen 116 bis 130 zu bewirken. An diesen Abzweigstellen wird ein geeignetes Verdünnungsmittel und etwas von den kleinen Luftblasen jedem Teilstrom zugegeben, wie in der obengenannten US-PS 32 41 432 auseinandergesetzt ist
Es ist zu bemerken, daß nötigenfalls das Waschflüssigkeitssegment eine optische Anzeige der Trennung zwischen den Segmenten aufeinanderfolgender Proben liefert
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Vorbereitung einer Analyse mehrerer Flüssigkeitsproben auf eine Anzahl verschiedener Bestandteile, bei dem der Reihe nach die Proben eine Leitung durchströmen, bei dem jede Probe von der vorhergehenden durch einen verhältnismäßig großen Gasschub getrennt ist, so daß ein anfänglicher Strom aufeinanderfolgender Proben gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß verhältnismäßig kleine Gasschübe in gleichmäßigem Abstand einem Verdünnungsmittelstrom zugegeben werden, daß dem anfänglichen Strom laufend der Strom aus Verdünnungsmittel ·5 und verhältnismäßig kleinen Gasschüben zugegeben wird, so daß ein vereinigter Strom gebildet wird, daß der vereinigte Strom anschließend gemischt wird, daß stromabwärts die verhältnismäßig kleinen Gasschübe laufend abgezogen werden, jedoch nur ein Teil jedes verhältnismäßig großen Gasschubes ■us dem vereinigten Strom abgezogen wird und daß noch weiter stromabwärts der vereinigte Strom laufend in mehrere Teilströme zerlegt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß laufend jedem Teilstrom je ein Strom »us Reagens und verhältnismäßig kleinen Gasschüben in gleichmäßigem Abstand voneinander zugeleitet wird.
3. Anordnung zur Vorbereitung einer Analyse mehrerer Flüssigkeitsproben auf eine Anzahl verschiedener Bestandteile und zum Ausüben des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, die Zuführvorrichtungen und ein Leitungssystem aufweist, durch die ein anfänglicher Strom aufeinanderfolgender, durch verhältnismäßig große Gasschübe getrennter Proben gebildet werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung eine Einrichtung (G, D, 48,50,52, 54, 58, 60, 62) zum Zuführer, eines Stroms aus Verdünnungsmittel und verhältnismäßig kleinen Gasschüben aufweist, so daß ein vereinigter Strom gebildet wird, daß stromabwärts eine Mischeinrichtung (68) in die Leitung eingebaut ist, daß weiter stromabwärts eine Einrichtung (70, 72, 74, 76, 78) zum laufenden Abziehen der verhältnismäßig kleinen Gasschübe, jedoch nur eines Teils jedes verhältnismäßig großen Gasschubes aus dem vereinigten Strom vorhanden ist und daß noch weiter stromabwärts eine Einrichtung (80,82,84,86,88,90, 92, 94, 98, 100, 102, 104, 106, 108, 110, 112) zum Zerlegen des vereinigten Stroms in mehrere Teilströme vorgesehen ist.
4. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführeinrichtung (10) einen Waschflüssigkeitsbehälter (16) hat, wodurch ein anfänglicher Strom herstellbar ist, der Folgen aus Probe, verhältnismäßig großer Luftmenge, Waschflüssigkeit und verhältnismäßig großer Luftmenge enthält.
5. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischeinrichtung eine Rohrschlange (68) mit einer waagerechten Achse hat
6. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum laufenden Abziehen der verhältnismäßig kleinen Gasschübe, jedoch nur eines Teils jedes verhältnismäßig großen Gasschubes aus dem vereinigten Strom eine Abzweigung mit einem im wesentlichen Einlaß (70) und Auslaß (76) sowie einen zusätzlichen, nach oben gerichteten Auslaß (74) hat, der an eine Pumpe (P) angeschlossen ist, und daß zwischen dem Einlaß (70) und den Auslassen ein Raum (72) vorhanden ist, der mindestens dem vorgesehenen Volumen der verhältnismäßig kleinen Gasschübe gleich ist
DE19681801096 1967-10-02 1968-10-01 Verfahren und Vorrichtung zur Analyse einer Anzahl fluessiger Proben Granted DE1801096A1 (de)

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