DE3242848C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Einbringen einer flüssigen Probe in eine Trägerlösung, um die flüssige Probe in einem Durchflußanalysator zu analysieren, gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf eine Probeneinbringmethode, durch die ein Volumen einer flüssigen Probe in einen kontinuierlichen, nicht segmentierten Flüssigkeitsträgerstrom eingeführt wird.

Eine derartige Vorrichtung ist aus der EP 00 22 654 A1 bekannt. Bei dieser Vorrichtung sind zwei parallele Lei­ tungsschlaufen vorgesehen, die beidseitig in Mehrwegeven­ tile münden, so daß für jede Leitungsschlaufe in einer Stellung der Mehrwegeventile ein Trägerstrom von einem Trägerflüssigkeit enthaltenden Reservoir zu einem Durch­ flußanalysator verläuft. In der anderen Stellung der Mehr­ wegeventile verläuft ein Probenstrom von einer Proben­ quelle durch denselben Schlaufenabschnitt, durch den zuvor die Trägerflüssigkeit geströmt ist, zu einer Abführlei­ tung, so daß durch das Schalten der Mehrwegeventile der Trägerstrom angehalten und der Probenstrom dahingehend in Gang gesetzt werden kann, um aus der Schlaufe die Trägerflüs­ sigkeit zu verdrängen und diese durch die flüssige Probe zu ersetzen, wobei aufgrund einer erneuten Umstellung der Mehrwegeventile der Probenstrom unterbrochen und der Trä­ gerstrom in Gang gesetzt wird derart, daß dieser Träger­ strom die im Schlaufenabschnitt befindliche Probe durch den Durchflußanalysator leitet.

Die herkömmlichen Techniken zum Einbringen von Proben können in drei Gruppen aufgeteilt werden, welche auf fol­ genden Prinzipien basieren:
(1) Die direkte lnjektion einer präzise bemessenen Menge einer Probenlösung in einen Trägerstrom (siehe beispielsweise die US-PS 40 22 575 und die DE 29 23 970 A1);
(2) das Einsetzen einer präzise bemessenen Menge einer Probenlösung mittels eines Ventils (siehe beispielsweise die US-PS 42 24 033) und
(3) das Einordnen einer präzise bemessenen Menge einer Probenlösung mittels eines Systems von Magnetventilen (siehe die US-PS 41 77 677 und die EP 00 22 654 A1).

Durch das erstgenannte Verfahren der Probeneinbringung wird die Probenlösung mittels einer Spritze injiziert, deren Nadel durch die Wand der Leitung gestochen wird, in der der Trägerstrom gefördert wird. Dieses Verfahren des Einbringens ist jedoch nicht immer in ausreichendem Maße reproduzierbar und läßt keine Automatisierung des Betrie­ bes zu. Durch das Einbringungsverfahren gemäß der Gruppe (2) ist es meist üblich, hinsichtlich der Erzielung reproduzierbarer Resultate und einer leichten Automatisie­ rung, Schieber- oder Drehschieberventile mit exakten Boh­ rungen eines präzise bemessenen Volumens (oder möglicher­ weise ebenso versehen mit äußeren Probenschlaufen zum Aufnehmen größerer Probenvolumen) zu verwenden, wobei die Probenbohrungen teilweise in eine Position gebracht werden können, wo sie mit der Probenlösung Teil des Trägerstrom­ kreises sind, damit die Proben durch den Trägerstrom ge­ fördert werden können. Der Nachteil dieses Systems besteht in den hohen Kosten der Ventile, welche sehr genau bear­ beitet werden müssen, und in der mechanischen Abnützung der sich bewegenden Teile, welche sogar nach Tausenden von lnjektionen leckagedicht gehalten werden müssen. Durch das Einbringverfahren gemäß der Gruppe (3) werden eine Reihe von Magentventilen verwendet, welche in einer bestimmten Folge und in bestimmten Zeitintervallen geöffnet und ge­ schlossen werden können.

Der gemeinsame Nenner aller drei Probeneinbringsysteme der vorgenannten Art besteht darin, daß das bemessene Volumen der einzubringenden Probenlösung durch das Volumen eines festen Behälters definiert ist (Bohrung, Schlaufenlänge etc.), welcher unmittelbar vor dem Einbringen der bemesse­ nen Probenzone im Trägerstrom hermetisch geschlossen ist (d. h. bei der Einbringmethode (1) entspricht das bemessene Volumen der Flüssigkeitsprobe dem unter dem Kolben der hypodermischen Spritze eingefangenen Volumen; bei der Einbringmethode (2) wird die Flüssigkeit im geschlossenen Behälter durch das Volumen der Probenflüssigkeit repräsen­ tiert, welche innerhalb der Bohrung oder der Probenschlau­ fe eines Schieber- oder Drehschieberventils eingeschlossen wird, während das Ventil zwischen der Probennahme- und der Einbringlage geschaltet wird; und bei der Einbringmethode (3) entspricht der geschlossene Behälter das darin bemes­ sene Volumen dem Volumen, welches die Magnetventile in einem Rohr oder einer Leitung einer bestimmten Länge und einem bestimmten Durchmesser einfangen kann).

Aus der DE 30 33 680 A1 ist ein Einbringsystem bekannt, bei dem über eine peristaltische Saugpumpe Probenflüssig­ keit aus einem Probenbehälter abgesaugt werden kann, nach­ dem eine entsprechende Saugdüse in die Probenflüssigkeit eingetaucht worden ist. Die Düse und die Saugleitung kön­ nen mittels einer Waschflüssigkeit gespült werden, wobei allerdings dafür Sorge zu tragen ist, daß vor dem Eintau­ chen der Düse in die Probenflüssigkeit Waschflüssigkeit sich in der Saugleitung und in der Saugdüse befinden, damit ein Ansaugen der Probenflüssigkeit sichergestellt werden kann.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art dahingehend weiterzuent­ wickeln, daß bei einer automatisierten und ausreichend reproduzierbaren Einbringung der Probe in die Trägerflüs­ sigkeit mit weniger störanfälligen, beweglichen Teilen gearbeitet werden kann, um eine genau bemessene, möglichst große Flüssigkeitsprobenmenge durch den Durchflußanalysa­ tor zu fördern.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.

Ein besonderer Vorteil der Vorrichtung besteht in der konstruktiven Einfachheit und in der Reduzierung von beweglichen Teilen, welche nicht nur das Probeneinbringsystem extrem zuverlässig macht, son­ dern tatsächlich auch weitgehend wartungsfrei gestaltet und eine lange Lebensdauer gewährleistet.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen. Die Erfindung wird in der nachfolgenden Beschreibung der in den Zeichnungen rein schematisch dar­ gestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1A eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Einbringen einer flüssigen Probe in eine Trägerlösung,

Fig. 1B eine vereinfachte, abgeänderte Vorrichtung dieser Art,

Fig. 1C eine weitere Ausführungsform einer solchen Vorrichtung, und

Fig. 2A, 2B und 2C photographische Reproduktionen der in einer Reihe von spektrophotometrischen Messungen erzielten Registriersignalen.

Aus Fig. 1A ergeben sich die Komponenten des Probeneinbringsystems, welche sind:
(a) ein volumetrischer Leitungsabschnitt 1 einer be­ stimmten Länge von 5-100 cm (bei­ spielsweise ein Rohr) mit einem kleinen lnnendurch­ messer von 0,5 mm, und zwar in Abhängigkeit vom Volumen der Probenlösung, welche eingebracht werden soll;
(b) Flüssigkeitsfördermittel 2, 3, 4 und 5 (beispiels­ weise peristaltische Pumpen), die teilweise dazu dienen, den Probenkreis durch einen simultanen Betrieb von 2 und 3 zu versorgen, und teilweise dazu dienen, den Trägerstromkreis durch simultanen Betrieb von 4 und 5 zu versorgen; und
(c) eine Zeitgebervorrichtung zum Steuern der Flüssig­ keitsförderaggregate 2, 3 bzw. 4, 5, so daß diese entweder angehalten (STOP) oder aktiviert werden (GO).

Es ist wesentlich, daß die Flüssigkeiten in Richtungen abgegeben werden, die den in der Figur dargestellten Tei­ len entsprechen. Außerdem ist es wesentlich, daß die ver­ wendeten Flüssigkeitsförderaggregate bewirken, daß die in jedem einzelnen Kreis vorhandenen Flüssigkeitssäulen voll­ ständig stillgehalten werden, wenn die Flüssigkeitsförder­ aggregate (Pumpen), welche zu jedem einzelnen Kreis gehö­ ren, nicht aktiviert werden. Weiterhin ist es notwendig, daß die volumetrischen Pumpmengen in und aus dem Proben­ kreis so einheitlich wie möglich sind, was erfordert, daß die Pumpen 2 und 3 mit genau denselben volumetrischen Pumpmengen arbeiten. Dies wird jedoch sehr leicht dadurch erzielt, daß beispielsweise eine peristaltische Zweikanal­ pumpe verwendet wird, die mit zwei identischen Pumprohren ausgerüstet ist. Genau dieselben Erfordernisse zum Ein- und Auspumpen der Flüssigkeit finden für den Trägerstromkreis Anwendung durch die Gestaltung der Pumpen 4 und 5.

Während des Probenzyklus wird eine Probenlösung 9 von einer zu überwachenden Quelle 10 abgezogen (dies könnte beispielsweise ein Reaktor sein, in dem eine chemische Reaktion stattfindet, welche zu überwachen ist, oder es kann ein Transportrohr mit einer bestimmten Lösung sein, oder es kann eine Blutarterie sein). Das Abziehen erfolgt mittels der Pumpaggregate 2 und 3, bis der volumetrische Leitungsabschnitt sorgfältig gespült und entlang seiner Länge mit Probenlösung gefüllt ist. Während des gesamten Probenzyklus werden die Pumpen 4 und 5 betriebslos gehal­ ten. Daher verhindern die Flüssigkeitssäulen links vom Leitungsabschnitt 1 jegliches Eintreten von Probenlösung in den Trägerstromkreis. Nachdem der Probenzyklus vollständig durchgeführt worden ist, werden die Pumpen 2 und 3 ange­ halten, während dann die Pumpen 4 und 5 in Betrieb gesetzt werden, um so eine gut definierte Probenzone (d. h. ent­ sprechend der Länge des Leitungsabschnitts 1) in den Durchflußanalysator 6 einzugeben. Da die Pumpen 2 und 3 nun betriebslos gehalten werden, d. h. die Flüssigkeitssäu­ len rechts des Leitungsabschnitts 1 werden nun stationär gehalten, kann nur die Probenmenge in den Analysator 6 transportiert werden, welche ursprünglich im Leitungsab­ schnitt 1 vorhanden war, nämlich mittels Trägerlösung 7, welche vom Reservoir 8 abgesaugt wurde. Die Trägerlösung ist so während dieses zweiten Zyklus der einzige sich bewegende Flüssigkeitsstrom durch das System und die Pum­ pen 4 und 5 werden in Betrieb gehalten, bis die gesamte Probenmenge den Analysator 6 passiert hat. Das Meßergeb­ nis wird auf einem Recorder aufgezeichnet welcher mit dem Detektor verbunden ist. Die Anzeige erfolgt über ein re­ gistriertes Signal, welches zur Basislinie zurückkehrt und so anzeigt, daß der Trägerlösungszyklus vollständig durchgeführt wurde. Die Pumpen 4 und 5 können dann ange­ halten werden, während die Pumpen 2 und 3 für den Beginn eines neuen Meßzyklus gestartet werden. Wenn der Proben­ zyklus und der Trägerzyklus vollständig innerhalb einer Minute oder weniger durchgeführt worden ist, ist das Sys­ tem gut eingestellt und geeignet für ein kontinuierliches Überwachen von industriellen Prozessen oder medizinischen Anwendungen, wie die Überwachung eines Patienten in einer Intensivstation.

Durch die zuvor beschriebene Verwendung der Vorrichtung wird die Probe intermittierend in das Analysesystem eingeführt. Es ist jedoch ebenso möglich, das dargestellte System für eine kontinuierliche Messung eines bestimmten Probenstromes zu verwenden, während das beschriebene Probeneinbringprin­ zip nun dazu verwendet wird, das Kalibrieren des angewendeten Durchflußanalysators einfach dadurch durchzuführen, daß eine Standardlösung der Spezies intermittierend einge­ bracht wird, welche kontinuierlich überwacht werden soll. Das heißt, daß die Rollen von Proben- und Trägerstrom hier umgekehrt wurden. Dies kann unter Bezugnahme auf Fig. lA erläutert werden, in der die Pumpen 2 und 5 simultan und mit identischen volumetrischen Pumpmengen nun kontinuier­ lich die Lösung 9 ansaugen, welche überwacht werden soll und welche Lösung durch den Leitungsabschnitt zum Analysa­ tor 6 gefördert wird. Während dieses Vorganges werden die Pumpen 4 und 3 außer Betrieb gesetzt und die Flüssigkeits­ säulen dieses Kreises bleiben still, mit Ausnahme des Volumens, welches sich in dem gemeinsamen Leitungsab­ schnitt 1 befindet. Wenn der Analysator einzustellen und erneut zu Kalibrieren ist, werden die Pumpen 2 und 5 angehalten und die Pumpen 4 und 3 in Betrieb gesetzt, welche mit identischen volumetrischen Pumpmengen arbeiten. Durch diesen Vorgang wird der volumetrische Leitungsabschnitt vom Reservoir 8 mit der Standardlösung 7 gefüllt. Wenn die Pumpen 4 und 3 angehalten und die Pumpen 2 und 5 in Be­ trieb gesetzt werden, wird die in dem Leitungsabschnitt 1 bemessene Standardlösung durch die Probenlösung 9 in den Analysator 6 gebracht und gibt hier Anlaß zu einem Signal, welches hinsichtlich des kontinuierlich registrierten Probensignals dazu verwendet werden kann, den Durchström­ analysator einzustellen oder erneut zu kalibrieren.

Wenn das Volumen des verfügbaren Probenmaterials begrenzt ist und/oder der Probenzyklus kurzgehalten wird, wie dies häufig der Fall ist, wenn größere Serien von diskreten Proben zu analysieren sind, kann das Pro­ beneinbringsystem modifiziert und weiter vereinfacht wer­ den, wie dies in Fig. 1B dargestellt ist. Hier wird die Probenlösung 9 aus einem Probentopf 11, welcher sich bei­ spielsweise auf einem Sampler oder Probentrog befindet, über eine Leitung 12 angesaugt, welche so kurz wie prak­ tisch möglich gemacht wird. Die Probenlösung strömt von dort in den Leitungsabschnitt 1, gezogen durch den Betrieb der Pumpvorrichtung 3, wobei der Probenzyklus so begrenzt ist, daß er so lange dauert, bis der Leitungsabschnitt 1 vollständig gespült und mit Probenlösung 9 gefüllt ist.

Wie bei dem erstgenannten Beispiel werden die Pumpen 4 und 5 während des Probenzyklus außer Betrieb gehalten und nur dann wieder in Gang gesetzt, wenn der lnhalt des Leitungs­ abschnittes 1 in den Durchströmanalysator 6 zu einem Zeit­ punkt einzubringen ist, zu dem die Pumpe 3 angehalten wird. Es sollte hervorgehoben werden, daß in Abwesenheit der steuernden Pumpe (die Pumpe 2 in Fig. 1A) die volume­ trischen Pumpmengen der Pumpen 4 und 5 exakt identisch sein müssen, weil (a), wenn die Pumpe 4 mehr pumpt als die Pumpe 5, der Unterschied hinsichtlich der volumetrischen Abgabemenge des Trägerstromes 7 Anlaß dazu gibt, daß ein Teil des Trägerstromes vom Reservoir 8 in den Topf 11 gedrückt wird und somit das Probenmaterial vor dem näch­ sten Probenzyklus verdünnt wird; oder (b), wenn die Pumpe 4 weniger pumpt als die Pumpe 5, dann etwas Probenmaterial sogar während des Trägerzyklus angesaugt wird und dadurch ein Fehlsignal im Recorder verursacht, registriert als eine Zunahme des Basisliniensignals. Jedoch die Tatsache, daß eine zufriedenstellende Balance erzielt und eine Re­ produzierbarkeit aufrechterhalten bleiben kann, ist in Fig. 2A, B und C demonstriert, welche Figuren photographi­ sche Reproduktionen der Recordersignale sind, die in Rei­ hen von spektrophotometrischen Messungen erzielt werden, und zwar entsprechend der Registrierung durch das Analyse­ system 6, welches mit einer Durchströmzelle ausgerüstet ist, welches sich in einem Spektrophotometer befindet.

Dieses Spektrophotometer war an einem Diagrammaufzeichner angeschlossen, so daß es möglich war, die Absorption des Trägerstromes kontinuierlich zu überwachen und anzu­ zeigen, welcher Trägerstrom für sich selbst farblos ist.

So wird durch lnjizieren einer Farblösung als Probenlösung 9 in das System - im vorliegenden Fall werden wäßrige Lösungen von Bromothymol-Blau (BTB) verwendet, deren Farbe photometrisch bei 620 nm registriert werden kann - die Probe während deren Passage durch das Analysesystem 6 als eine Spitze registriert, deren Höhe der Intensität der vorliegenden Farbe proportional ist, welche Intensität wiederum einerseits zur Konzentration der Farbe der in den Leitungsabschnitt 1 eingegebenen Probe und andererseits dem Volumen der in dem Leitungsabschnitt 1 bemessenen Probe proportional ist.

Dies bedeutet, daß bei einem festen Probenvolumen (festes Volumen des Leitungsabschnitts 1 die Spitzenhöhe direkt proportional der Konzentration der Farbe in der Probenlösung 9 ist. In Fig. 2A ist zuerst eine Reihe von 15 Probeneinbringungen dargestellt, bei der ein Probenvolumen von 25 µl ver­ wendet wurde (d. h. der Leitungsabschnitt 1 bestand aus einem 12,5 cm Rohr mit einem Innendurchmesser von 0,5 mm). Fünf unter­ schiediche Probenlösungen aus BTB mit graduell zunehmender Konzentration wurden jeweils dreifach eingegeben. Diese Lösungen wurden aus einer wäßrigen Vorratslösung von BTB durch sukzessives Verdünnen mit Wasser präpariert, wobei das volumetrische Verhältnis der Vorratslösung und Wasser in fünf Lösungen vorgesehen wurden, und zwar 1:4, 2:3, 3:2, 4:1 bzw. 5:0.

Dann wurde dasselbe Experiment wiederholt. Jedoch wurden diesmal 50 µl aliquots von Farblösungen eingeführt (Fig. 2B). Dies bedeutet, daß ein Leitungsabschnitt 1 aus einem Rohr mit 25 cm Länge und 0,5 mm lnnendurchmesser verwendet wurde. Wie aus Fig. 2A und B ersichtlich ist, demonstrie­ ren diese Serien von Experimenten die ausgezeichnete Re­ produzierbarkeit, welche durch das Proben­ einbringverfahren erzielt werden kann. Die letzten Reihen der Probeneinbringungen, wie sie in Fig. 2C dargestellt sind, umfassen 23 Probeneinbringungen über einen Zeitraum von 23 min (der angebrachte Recorder lief mit einer nie­ drigeren Diagrammgeschwindigkeit als bei den Experimenten 2A und B). Jedesmal wurden 50 µl derselben 4:1 BTB-Pro­ benlösung eingebracht. Dieses Experiment zeigt nicht nur die ausgezeichnete Reproduzierbarkeit der Messung, sondern das System erbringt weiterhin einen sehr hohen Grad an zeitlicher Stabilität.

In Fig. 1C ist eine weitere Ausführungsform des Probeneinführsystems dargestellt. Das Probenlö­ sungs-Pumpaggregat ist durch eine Kolbenvorrichtung, wie durch eine Spritze 13 ersetzt, welche die Pro­ benlösung 9 enthält. Sie dient dem Einbringen der Proben­ lösung über den Probenkreis in den volumetrischen Leitungsabschnitt 1, dessen Länge und Querschnittsbereich das Probenvolumen definiert. So werden nur zwei Einrichtungen 4, 5 zum För­ dern der Lösung benötigt, wie beispielsweise eine peri­ staltische Zweikanal-Pumpe, die gestartet werden kann, nachdem der Probenkreis und der Leitungsabschnitt 1 mit der Proben­ lösung gefüllt wurde, so daß daraufhin das in den Leitungsabschnitt 1 eingefüllte Probenmaterial in die Trägerstromleitung und weiterhin in den Analysator 6 eingebracht wird. Eine not­ wendige Voraussetzung für das zufriedenstellende Funktio­ nieren dieser Ausführungsform besteht darin, daß der Kolben der Vorrichtung 13 während der Betriebsperiode des Träger­ stromzyklus in fester Lage gehalten wird, und daß die Pumpmengen innerhalb der Pumpen 4 und 5 identisch sind.

Der Vorteil dieser Ausführungsform liegt in der Einfach­ heit des experimentellen Aufbaus und der Möglichkeit des Manipulierens kleiner Probenvolumen auf anaerobe Weise von einer Donatorquelle, wie beispielsweise einem Patienten in das analytische System. Ein möglicher Nachteil dieser Ausführungsform ist bei der Handbetätigung der Spritze das Erfordernis einer fachmännischen Handhabung.

Die Pumpe 4 in Fig. 1A, B und C könnte auch durch ein Auf-zu-Ventil ersetzt sein.

Claims (3)

1. Vorrichtung zum Einbringen einer flüssigen Probe in eine Trägerlösung, um die flüssige Probe in einem Durchflußanalysator (6) zu analysieren, mit
a. einem Trägerstromkreis für die Trägerlösung (7), der an einem Ende mit einem Reservoir (8) für die Trägerlösung (7) und am anderen Ende mit dem Durchflußanalysator (6) verbunden ist, wobei dieser Trägerstromkreis einen volumetrischen Leitungsabschnitt (1) umfaßt,
b. einem Probenstromkreis für die flüssige Probe (9), der an einem Ende mit einer Quelle (10, 11) für die flüssige Probe (9) und am anderen Ende mit einem Abführungsabschnitt verbunden ist, wobei dieser Probenstromkreis mit dem Stromkreis der Trägerlösung den volumetrischen Leitungsabschnitt (1) gemeinsam hat,
c. einer Steuereinrichtung zum Ingangsetzen und Anhalten der Strömung im jeweiligen Stromkreis, dadurch gekennzeichnet, daß
d. der gemeinsame volumetrische Leitungsabschnitt (1) zu denjenigen Leitungsabschnitten hin, die diese mit dem Reservoir (8), dem Durchflußanalysator (6), der Quelle (10, 11) bzw. dem Abführungsabschnitt verbinden, offen ist,
e. in dem Leitungsabschnitt, den der volumetrische Leitungsabschnitt (1) mit dem Abführungsabschnitt verbindet, eine Probenpumpe (3) und in dem Leitungsabschnitt stromab des volumetrischen Leitungsabschnitts (1), in dem sich der Durchflußanalysator befindet, eine Trägerpumpe (5) angeordnet ist,
f. in dem Leitungsabschnitt, der den volumetrischen Leitungsabschnitt (1) mit dem Reservoir (8) verbindet, eine weitere Trägerpumpe (4) oder ein Ventil angeordnet ist,
wobei die Vorrichtung so betrieben wird, daß während eines Probenzyklus zunächst der Probenstromkreis mit dem volumetrischen Leitungsabschnitt (1) durch Betätigung der Probenpumpe (3) gefüllt wird und dabei die Trägerpumpen (4, 5) stillstehen bzw. das Ventil geschlossen ist und daß danach der Trägerstrom durch Betätigung der Trägerpumpen (4, 5) bzw. durch Öffnen des Ventils in Gang gesetzt wird und dabei die Probenpumpe (3) stillsteht, wodurch der Trägerstrom die in dem gemeinsamen volumetrischen Leitungsabschnitt (1) befindliche Probe mitnimmt und durch den Durchflußanalysator (6) trägt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Leitungsabschnitt, der den gemeinsamen volumetrischen Leitungsabschnitt (1) mit der Quelle (10, 11) verbindet, eine weitere Probenpumpe (2) angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle (10, 11) durch eine Kolbenvorrichtung (13) ersetzt ist, die auch die Funktion der Probenpumpe erfüllt.