DE2807291A1 - Vorrichtung zum einspritzen einer fluessigkeitsprobe - Google Patents

Vorrichtung zum einspritzen einer fluessigkeitsprobe

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DE2807291A1 DE19782807291 DE2807291A DE2807291A1 DE 2807291 A1 DE2807291 A1 DE 2807291A1 DE 19782807291 DE19782807291 DE 19782807291 DE 2807291 A DE2807291 A DE 2807291A DE 2807291 A1 DE2807291 A1 DE 2807291A1
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Description

Unsere Nr. 21 773 D/wl
V/aters Associates, Inc.
MiIford, Massachusetts, V.St.A.
Vorrichtimg zuiti Einspritzen einer Flüssigkeitsprobe
Die Erfindung betrifft eine automatische Vorrichtung sum Einspritzen einer Flüssigkeitsprobe unter Verwendung einer Leitung wie zum Beispiel einer Injelctionskanüle oder einer Pipette zum Ansausen von Flüssigkeit; aus eine.ii Probevorrat, und deren V/eiterloitung in eine Vorrichtung mit einem Ihjektorventil. Die Vorrichtung ist ausgestattet mit (1) einer neuen Dichtung, die radialen Druck oder Wischerwirkung auf die Leitung ausübt, und (2) neuen Mitteln zur Bearbeitung der Leitung, bestehend aus einem tropfendichten Mittel zur Zufuhr eines nicht-verunreinigenden Lösungsmittels zum Abwaschen der Kanüle von Aussen und Mitteln zur Entfernung des Lösungsmittels, durch die sämtlich die Verwendung der Kanüle in einer Serie automatischer Einspritzungen nicht gestört wird.
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Auf dem Gebiet der Flüssigkeitschromatographie bestand eine Schwierigkeit in der Bereitstellung von Mitteln, die diskrete Plüssigkeitsproban in eine chrornatographlsche Säule einspritzen bei minimaler Verdünnung oder "peak-spreading", wie der Ausdruck in der chromatographischen Technik lautet. Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung einer Vorrichtung, mit welcher man in eine Säule zur Flüssigkeitschromatographie eine grosse Anzahl von Flüssigkeitsproben einspritzen kann. Eine solche, für aufeinander folgende Tests ausgebildete Vorrichtung ist nützlich zum Beispiel bei der Qualitätskontrolle in der pharmazeutischen Industrie und dergleichen.
Das Injektionsschema gemäss der Erfindung entspricht der US-PS 5 9l6 692. Bei der Anwendung dieses Schemas auf eine sich hin- und herbewegende Probenleitung, in die eine Serie von Proben eintritt, treten verschiedene Konstruktionsschwierigkeiten auf, wobei die schwerwiegendste in der Abdichtung der Austrittsöffnung von der sich hin- und herbewegenden Probenleitung zum Kreislauf der Flüssigkeitschromatographie bestand. Es sei beachtet, dass bei den in Frage stehenden chromatographischen Verfahren die Flüssigkeiten unter Drucken von 350 kg/cm und mehr stehen können.
Wie nachstehend näher beschrieben wird, wird von der erfindungsgemässen Vorrichtung die Leistung einer Vorrichtung gemäss der US-PS j5 916 692 erreicht oder sogar übertroffen.
Bei der Flüssigkeitschroipatographie und in zahlreichen anderen Analyseverfahren in Chemie und Medizin sollte eine Vielzahl von Proben nacheinander in der gleichen Vorrichtung untersucht werden. In derartigen Fällen wird eine Leitung, häufig eine Injektionskanüle oder dergleichen, in eine Reihe verschiedener Proben eingetaucht. Dabei entsteht die erhöhte
BAD ORiQiNAL 809848/0551
Gefahr der Verunreinigung durch andere Proben, da Probenmaterial aus einem früheren Arbeitsgang in einen zweiten Arbeitsgang gelangen kann.
Ein Problem auf diesem Gebiet bestand in der Bereitstellung eines tropfendichten Reinigungsverfahrens für die Leitung, die schnell wiederverwendet werden soll, ohne dass die Probenzufuhr verlangsamt werden muss. Erfindungsgemäss vmrde erstmalig eine solche tropfendichte und Verunreinigungen vermindernde Art der Leitungsreinigung aufgefunden. Die erfindungsgemässe Vorrichtung eignet sich besonders zur Vervrendung in Verbindung mit einer automatischen Probenzufuhr bei der F.lussigkeitschromatographxe.
Ziel der Erfindung ist ein verbessertes Injektorventil zur Zufuhr diskreter Flüssigkeitsproben zu einer Analysenvorrichtung, insbesondere einer Vorrichtung zur Flüssigkeitschromatogrciphle. Besonders soll diese Vorrichtung automatisch arbeiten.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines Injektions- und Ventilmechanismus für Flüssigkeitsproben mit einer sich selbst reinigenden Probenleitung.
Ein v/eiteres Ziel der Erfindung ist eine Flüssigkeitsproben verarbeitende Vorrichtung, die eine sich automatisch reinigende, tropfendichte, sieh hin- und herbewegende Kanüle und Mittel aufweist, um die Kanüle direkt in einen Probenweg zu entleeren, ohne v/esentliches Ausla.ufen rund um die Leitung beziehungsweise Kanüle. Dies soll auch bei Drucken in der
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Grössenordnung von j55O kg/cm möglich sein.
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Ein weiteres Ziel der Erfindung ist eine neue Dichtung, mit welcher das Abdichten der Öffnung der sich hin- und herbewegenden Leitung innerhalb des Probenkreislaufs erleichtert wird.·
In Verfolgung der genannten Ziele wurde ein Injektor konstruiert, der tatsächlich die besten bisher bekannten Injektoren hinsichtlich der Präzision, mit der die Proben aus dem Injektor in den Flüssigkeitschromatographen oder eine andere Analysenvorrichtung abgegeben werden, übertrifft. In der Chromatographie führt diese Präzision zu einer schärferen Auflösung der Peaks, die verschiedene chemische Verbindungen darstellen.
Die vorstehend genannten Ziele wurden durch Konstruktion einer neuen Vorrichtung erreicht.
In vorliegender Beschreibung und den Zeichnungen wird eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung gezeigt und beschrieben, wobei gleichzeitig verschiedene Alternativen und Abwandlungen nahegelegt werden.
In den beiliegenden Zeichnungen zeigt Figur 1 eine neue Vorrichtung mit einem Injektorventil, durch das die automatische Probeneinspritzung erleichtert wird.
Figur 2 ist ein Schnitt, insbesondere durch diejenigen Teile des Injektorventils, in Vielehen (a) die Probenleitung mit dem Fliessweg im restlichen Injektor verbunden ist und (b) die Probenleitung automatisch gewaschen wird.
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Figur 5 zeigt eine Draufsicht auf den Kunststoffteil der V/ischerdlchtung von Figur 2.
Figur h ist ein Teil des Druckeinsatzes, der einen Teil der Dichtung gernäss Figur ~$ bildet.
Figur 5 stellt eine schematische Erläuterung der Funktion der Wischerdichtung gernäss Figur 3 dar.
Figur 6 zeigt eine erfindungsgemäss brauchbare Probenleitung.
Gemäsö Figur 1 xjsi fasst die Vorrichtung 10 eine Anzahl von Verbindungsstellen au mehreren Leitungen, wie dies in der Flüssigkeit.tschroinatog-eaphie allgemein üblich ist. Die Loitutig 12 bringt über eine Pumpe (nicht geneigt) ein als Träger· wirkendes Lösung=;:.) 1 tti.il xur Anordnung 10. Sie steht gemäss einer ersten Bet ^ioUjv/.^ise in Verbindung mit einor Austrifctsleitung lh und endot weiter .in einer chromatographischen Säule (nicht gezeigt). Um den Eintritt in die chromatographische Säule zu erreichen, muss die Flüssigkeit durch den Nadelventilblock 20 gelargen., der in Figur· 2 am besten au sehen ist. Dar Block 20 enthält die Eintrittsöffnung 22 und Austrittsöffnung 24, die in die Leitungen 12 und. lh übergehen. Zur vertikalen Hin- und Herbewegung im Block 20 gelangt als Probenleitung eine modifizierte Injektionskanüle. Befindet sich die Kanüle in der unteren Stellung, so entsteht ein ringförmiger Raum 26 (a) urn die Kanüle, in welchem Flüssigkeit aus Leitung 12 und nach leitung lh fHessen kann. Wenn die Kanüle hochgazogon wird, so ergibt ihr unteres Teil, das heißst Teil 27, einen Pfropfen, der die Flüssigkeit mit Hilfe der unteren Dichtung 70 abschlisset.
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Bei der ersten Betriebsweise wird ein Ventil 16 in Leitung 18 geschlossen. Wird das Ventil 16 zur Probeninjektion geöffnet, so verlässt die Hauptmenge der Flüssigkeit von der Pumpe her die Leitung 12 und fliesst durch Leitungen 18 und 19 in ein ausdehnbares Rohr 19(a), dann durch die Kanüle 26 zur Austrittsöffnung 24 und über Leitung 14 zur chromatographischen Säule.
Figur 6 zeigt die Kanüle 26 mit der Austrittsöffnung 28, die vorzugsweise in Übereinstimmung zur Öffnung 24 steht. Der untere Teil 27 der Kanüle ist massiv und bildet keinen Teil der kanülenförmigen Leitung.
Aus Figur 1 ist zu ersehen, dass das Bindeglied 40 zwischen der Kanüle 26 und der Leitung 19(a) aus einem- Stahleinsatz 42 besteht, der sich seinerseits in einem Alurniniumkolben 44 befindet. Der Kolben 44 wird durch Luft betrieben. Er bewegt sich in einem zylindrischen Gehäuse 30 mit einer oberen Gehäuseabdeckung 32 und unteren Gehäuseabschlussplatten 34 und 36. Die unteren Platten 34 und 36 besitzen einen zentralen Kanal 60, der im Block 20 weiterläuft und in dem sich die Probenleitung 26 hin- und herbewegt. Luft zum Heben des Kolbens 44 (und selbstverständlich der damit verbundenen Kanüle 26) tritt durch die Leitung 46 ein. Luft zum Senken des Kolbens tritt mit Leittang 48 ein. Diese Leistungen sind mit einem pneumatischen Kontrollsystem verbunden (nicht gezeigt), das sich der Fachmann leicht herstellen und den entsprechenden Bedürfnissen anpassen kann. Der Kolben ist mit Dichtungslippen bei 50 und 52 versehen. Der Weg des Kolbens kann eingestellt werden, indem man die vei'tlkale Stellung einer Arretierung 54 mit Hilfe der Einstellmutter 56 einstellt. V/ie bereits gesagt, ist die Idealstellung derart, dass die öffnung' 28 in der Kanüle 26 mit der Öffnung 24 korrespondiert.
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Die Verbindung ho umfasst Klinkringe sowohl an der Kanüle 26 als auch am Leitungsrohr 19(a). Diese bilden eine Stoßverbindung aus in der Chromatographiertechnik bekannten Verbindungsstücken .
Die Figuren 2 bis 5 illustrieren eine wichtige Dichtungsform, von der die Kombination aus Einfachheit und der Fähigkeit zum Arbeiten bei hohen Drucken abhängt. In Stellungen kurz ober- und unterhalb derjenigen im Kanal 60, auf die die Leitung 26 hinbox^egt werden kann, um Übereinstimmung mit der Öffnung 2h zu erzeugen, muss eine wirksame Dichtung
vorhanden sein, die Drucke von 350 bis 420 kg/cm ermöglicht, und zwar ohne Fefitsitzen der Kanüle 26 und bei störungsfreiem Betrieb während längerer Perioden. Es sei beachtet, dass die erfiridungsgemässe Vorrichtung für analytische Verfahren bestimmt ist, bei denen sie routinemässig Proben von nur 5 Mikroliter oder weniger verarbeitet. Ferner ist zu beachten, dass wegen der Empfindlichkeit des vervjendeten Analyseverfahrens die meisten organischen Baumaterialien nicht verwendet werden können, da chemische Verunreinigungen aus ihnen ausgelaugt werden könnten. Es bestehen somit Begrenzungen aus hydraulischen, chemischen und mechanischen Gründen. Das gestellte Problem wurde jedoch erfolgreich gelöst durch Verwendung der Dichtungen 70, die eine Dichtungsmanschette 72 aus einem Fluorkohlenwasserstoff-Material aufweisen. Der Fluorkohlenwasserstoff ist zweckmässig verstärkt, andernfalls könnte er bröckeln oder abblättern. Vorteilhafterweise besitzt das Material Zug- und Druckfestifkeiten von mehr als 112 bzw. 84 kg/cm ". Ein geeignetes Material 1st das unter der Handelsbezeichnung ''Rulon j" der Dixon Corporation vertriebene Produkt. Druckringe r{K können gesonderte Teile darstellen, wie bei den obersten und untersten Ringen gemass
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Figur 2 gezeigt. Im Fall der den Öffnungen 22 und 24 näherliegenden Ringe empfiehlt es sich, sie in den Block 20 einzuarbeiten.
Figur 3 zeigt die Dichtungsmanschette 72 der Dichtung 70. Sie besitzt einen Aussendurchmesser von 3*861 mrn und einen Innendurchmesser von 1,499 mm (bei Verwendung einer Kanüle von 1,448 mm Aussendurchmesser). Diese Durchmesser sind konzentrisch innerhalb einer Grenze von 0,076 mm. Die Dichtungsmanschette besitzt nach der Herstellung keine Vertiefungen. In der dargestellten Ausführungsform der Erfindung ist die Manschette 72 3*05 mm lang und besteht aus einem harzverstärkten Material (im Gegensatz zu Glas oder Asbest). Dieses Material besitzt bessere Gebrauchseigenschaften als die meisten verstärkten, halogenierten Polymerharze. Es ist durch eine Mindestzugfestigkeit von l4o kg/cm und eine Druckfestigkeit von etwa 100 kg/cm" gekennzeichnet.
Figur 4 zeigt den Druckring. In der wiedergegebenen Ausführungsform der Erfindung besitzt er eine die Dichtungsmanschette deformierende Oberfläche 8o mit einer Abschrägung von 90 , die Bohrung hat einen Durchmesser von 0,419 mm und der Aussendurchmesser beträgt 3>835 mm. Die gerade Seitenwand 82 ist 1,27 mm lang.
Figur- 5 zeigt schematisch einen Teil der Dichtungsmanschette der Dichtung 70. Man sieht, dass die Belastung der Manschette durch die Ringe 74 die Dichtung bei 86 hinausdrückt und damit gegen die Kanüle 26 abdichtet. Wie aus Figur 2 ersichtlich, entsteht; dieser Druck als Ergebnis der Kompression durch das Waschgehäuse 88, wovon ein Ansatz 90 in den Block 20 eingeschraubt ist bis zum untersten Dichtungsring Jh, der seinerseits die untere Dichtung 70 gegen das Teil 92 von Block 20 drückt. Auf ähnliche Weise wird die obere Dichtung 70 nach
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R^i ii/L
unten gedrückt mittels einer Einstellraanschette ^h, die wie der Ansatz 90 konzentrisch mit der Kanüle 2.6 verläuft.
Bai der normalen FlüGsigkeitschromatographie ist das Reinigen der Probenleitung 26 von innen gewöhnlich kein Problern. Nachdem die Probe durch einen Ansauger 100 in die Kanüle 26 gesaugt wurde und die Kanüle pneumatisch in die richtige Entleerungsstello gelangt ist, das heisst die Stellung, in der die Öffnung 28 der Leitungsöffnung 24 gsgenübsrliegt, wird das Ventil 102 geschlossen, das Ventil 16 wird geöffnet und der Hauptlösungsmittel tr om fliesst durch die Leitungen 18, 19, 19 (&) und so weiter. Durch diesen Lösungsmittelstrom wird nicht nur die Probe in die chromatographisehe Säule gespült, sondern dieser Strom wird noch genügend lange fortgesetzt, um sicherzustellen, dass keine wesentliche Probenverunreinigung in der Kanüle zurückbleibt. Eine solche Unterbrechung ist bei der Säulenchroniatographie allgemein üblich.
VJIe aus Figur 2 zu ersehen, wurde eine neue, nicht-tropfende Waschvorrichtung 110 für die Probenleitung entwickelt.
Der Wäscher 110 umfasst ein Lösungsmittelreservoir 112 und eine Quelle für Vakuum 114. Im Wasehergehäuse 88 befindet sich eine Bohrung 89, durch welche sich die Kanüle 26 während des Betriebs vertikal hin- und herbewegt. Um die Bohrung 89 sind zwei stark poröse Pfropfen II6 und IIS aus einem Sintermaterial, zum Beispiel Polypropylen, Polytetrafluorethylen oder dergleichen, angeordnet. Die Pfropfen besitzen Poren von etwa 20 bis 40 Mikron Grosse. Sie werden vom Abstandhalter 120 voneinander entfernt gehalten. Sie sitzen fest um die Kanüle, jedoch ohne deren vertikale Bewegung einzuschränken. Der Betrieb des Wäschers kann von Hand gesteuert
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werden, erfolgt jedoch zweckmässig automatisch, um (1) Lösungsmittel zum Pfropfen 116 zu leiten, sobald sich die Kanüle unten befindet und (2) Vakuum auf den Pfropfen Il8 anzulegen, falls die Kanüle oben ist.
Der Wäscher 110 erlaubt somit, über den Pfropfen 116 die Kanüle zu benetzen, während diese sich in unterer Stellung befindet, und die Kanüle abzuwischen, während sie sich nach oben bewegt. Überschüssiges Lösungsmittel fliesst durch den ringförmigen Raum 121 zwischen den Pfropfen Ιΐβ und 118 und wird im unteren Pfropfen 118 verteilt und in einem Luftstrom aus dem Pfropfen 118 und zur Vakuumquelle 114 gezogen. Auf diese Weise wird das Abtropfen von Lösungsmittel aus dem Wäscher vermieden. Der Pfropfen 118 dient auch dazu, die Kanüle bei der Aufwärtsbeviegung abzuwischen.
Selbstverständlich sind die beiliegenden Zeichnungen schematisch. Beispielsweise sind die bei der Flüssigkeitschromatographie verwendeten Leitungen im allgemeinen kleiner als gezeigt. Zur Vereinfachung der Zeichnungen wurden die Passstücke weggelassen, wie zum Beispiel bei der Öffnung 22 und 24. Entsprechende Passtücke sind bekannt und stellen keinen erfinderischen Anteil dar.
Es ist ein wesentlicher Vorteil, wenn sich die Öffnung 28 der Kanüle 26 direkt gegenüber der Öffnung 24 befindet. Durch diese Anordnung der öffnungen wird das Risiko eines vorzeitigen Verlusts von Meniscus-Flüssigkeit aus der Öffnung vor der beabsichtigten Entleerung der Probenleitung verringert.
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Für: Waters Associates, Inc.
MiIford, Massachusetts, V.St.A.
Dr.H. J Wolff ■Rechtsanwalt
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Claims (1)

  1. BEIL, WOLFF ft DEHi; Ι'ύ-
    RECMTf: ^J W 1;.''.TE
    ADELCNS fP.-\c J"· Ξ 53
    623Ü FRANKFURT AM ^AiN 80 Z B 0 7 ? Ϊ
    Patentansprüche :
    Vorrichtung sum Einspritzen einer Flüssigkeitsprobe,. mit einem Probenweg, Mitteln zur Zufuhr diskreter Proben der Flüssigkeit zu diesem Probenweg, Mitteln zur Zufuhr eines Lösungsmittels zum Austreiben der Probe aus der Einspritzvorrichtung durch eine Aus·- trlttsöffnung. Mitteln zur kontinuierlichen Zufuhr von Lösungsmittel durch eine Leitung, die den Probenweg umgeht und dann zur genannten Austrittsöffnung führt an gleicher Stelle, an der der Probenweg sich in die Austrittsüffnung entleert, dadurch gekennzeichnet, dass
    (a) das Mittel zur Zufuhr diskreter Proben zum Probenweg eine Probenleitung auf v/eist, die einen Teil des Probenwegs darstellt und in einem vertikalen Kanal zwischen einer Probenaufnahmestellung und einer Probenabgabesteilung beweglich ist,
    (b) die Probanleitung auf einer Seite eine Entleerungsöffnung besitztj, die in Probenabgabesteilung Flüssigkeit dxirch die erwähnte Austrittsöffnung abgeben kann und
    (c) die Probenleitung unterhalb dar Entleerungsöffnung mit einem pfropfenförmigen Teil versehen ist, der den Kanal abdichtet bei gehobener Stellung der Pi'obenleitung«.
    2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel zur Zufuhr von Lösungsmittel über eine Umgehungsleitung eine ringförmige Passage um die Probenleitung nahe dar Entleerungsöfhung in Probenabgabe s te1lung umfaηs t.
    8 0 9 8 A 8 / 0 5 5 1 BAD ORIGINAL
    — 'ei —
    Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Abdichtung zwischen der Probenleitung und den l-iändsn dx; vertikalen Kanäle in einer Stellung oberhalb und unterhalb der Auntrittsöffnung aufrechterhalten wird, wobei Jede dazu gehörige Dichtung eine Dichtungsmanschette aus komprimierbarem Harz aufweist, die Teil der Kanalvrandung ist, ux\d Druc!cringe oberhalb und unterhalb der Manschetten angeordnet sind, die bei E'-itrieb die oberen und unteren Ränder dar i-ian3chett*:ri einwärts drücken unter Ausbildung einer abdichtenden Berührung mit der Probenle;] tnng unter der Einwirkung von Mitteln ζυ-πι Eindrücken der RiUgS in die Dichtungs-
    4. Voi^richfcr.rj ;·; nach Anspruch j)> dadurch gekenn^eichn^^, dacs die M^ rächet ten au3 einem mit organ la ehern ilar;; verstärkten Polyfiuorkohlenwassersfcoffhar-z bestehen*
    5· Vorrichtung nach Anspruch j5, dadurch gaksnn^eichnet, dass die Dru^krlnge einen keilförmigen Vorsprung besitzen, U.3C in die Manschetten drückt, gegen die sie gedruckt werden.
    6. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch zusätzliche I-iitbel zum Abwaschen der Probenleitung von aussen, bestehend aus
    (a) einem Gehäuse, in dem sich die Probenleitung auf-
    eine und abbewegt, wobei das Gehäuse poröse Viisch-vorrichtung in Passitz mit der Probenleitung aufweist,
    (b) Mittel 7MV Zufahr von Waschflüssigkeit zur Probenlei tun;=·: über die poröse Wischvorrichtung,
    (c) Mittel, um Luft durch die poröse WiscbTor:iäo%^1 Stelle unterhalb der V/asehflüssigkeitszufuhr z führen und
    809848/0551 BÄD ORIGINAL
    (d) Mittel zum Entfernen der Luft aus dem Wischer in Stellung unterhalb der Waschflüssigkeitszufu?nr.
    7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die porösen Wischer aus einem Material mit einer Porengrösse von etwa 20 bis 40 Mikron bestehen.
    8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der poröse Wischer aus einem oberen und einem unteren Teil besteht und dass sich zwischen oberem und unterem Teil ein ringförmiger Raum urn die Probenleitung erstreckt.
    9. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösungsmittelzufuhr Lösungsmittel liefert, wenn sich die Probenleitung in Probenaufnahmesteilung befindet, und dass die Mittel zum Zuführen von Luft arbeiten, wenn die Probenleitung in Probenabgabestellung steht.
    10. Vorrichtung zum Waschen einer Probenleitung, gekennzeichnet durch
    (a) ein Gehäuse, in Bezug a.uf welches sich eine Probenein; leitung nach oben und unten bewegt, wobei das Gehäuse
    ,vorx'ichtune: . ., , ~ , -, .. poröse Wisch xn Passatz mit der Probenleitung aufweist,
    (b) Mittel zur Zufuhr von Waschflüssigkeit zur Probenleitung durch den porösen 'Wischer,
    (c) Mittel, um Luft durch den porösen Wischer zu führen in einer Stellung unterhalb der VJasohflüssigkeitszufuhr und
    BAD ORIGINAL 809848/0551
    (d) Mittel zur Entfernung der Luft aus dem Wischer in einer Stellung unterhalb der Waschflüssigkeitszufuhr.
    11. "Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der poröse Wischer aus einem Material mit einer Porengrösse von etwa 20 bis 40 Mikron besteht.
    12. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der poröse Wischer aus einem oberen und unteren Teil besteht und sich zwischen oberem und unterem Teil ein ringförmiger Raum um die Probenleitung erstreckt.
    13» Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösungsmittelzuleitung Lösungsmittel liefert, wenn die Probenleitung in Probenaufnahmestellung steht, und dass die Luftzufuhr arbeitet, wenn die Probenleitung in Probenabgabestellung steht.
    14. Dichtung für Flüssigkeiten, gekennzeichnet durch eine Manschette aus komprimierbarem Harz und oberhalb und unterhalb der Manschetten montierte Druckringe, wobei diese so ausgebildet sind, dass sie die oberen und unteren Ränder der Manschetten einwärts gegen die Achse der Manschetten drücken, und Mittel zum Eindrücken der Ringe in die Manschetten.
    15. Dichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Manschetten aus mit organischem Harz verstärktem Polyfluorkohlenwasserstoffharz bestehen.
    8098AS/0551
    16. Dichtung nach Anspruch l4, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckringe einen keilförmigen Vorsprung besitzen, der in die Manschette eindringt, gegen die er gedruckt wird.
    17. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Abdichtung zwischen der Probenleitung und den Wänden des vertikalen Kanals in einer Stellung oberhalb und unterhalb der Austrittsöffnung aufrechterhalten wird, wobei jede dazu gehörige Dichtung eine Dichtungsmanschette aus komprimierbareTn Harz aufweist, die Teil der Kanalwandung ist, und Druck« ringe oberhalb und unterhalb der Manschetten angeordnet sind, die bei Betrieb die oberen und unteren Ränder der Manschetten einwärts drücken unter Ausbildung einer abdichtenden Berührung mit der Probenleitung unter der Einwirkung von Mitteln zum Eindrücken der Ringe in die Dichtungsmanschetten.
    18. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Manschetten aus einem mit organischem Harz verstärkten Polyfluorkohlenwasserstoffharz bestehen.
    19· Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckringe einen keilförmigen Vorsprung besitzen, der in die Manschette drückt, gegen die sie gepresst v/erden.
    809848/0551
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