JP2003075419A - 液体クロマトグラフィー装置及び試料注入装置及び洗浄装置及び洗浄方法 - Google Patents

液体クロマトグラフィー装置及び試料注入装置及び洗浄装置及び洗浄方法

Info

Publication number
JP2003075419A
JP2003075419A JP2001266406A JP2001266406A JP2003075419A JP 2003075419 A JP2003075419 A JP 2003075419A JP 2001266406 A JP2001266406 A JP 2001266406A JP 2001266406 A JP2001266406 A JP 2001266406A JP 2003075419 A JP2003075419 A JP 2003075419A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
cleaning
sample injection
liquid
injection device
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2001266406A
Other languages
English (en)
Inventor
Osamu Shirota
修 城田
Tsuneaki Kaneko
恒顕 金子
Naoto Okamoto
直人 岡本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shiseido Co Ltd
Original Assignee
Shiseido Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shiseido Co Ltd filed Critical Shiseido Co Ltd
Priority to JP2001266406A priority Critical patent/JP2003075419A/ja
Priority to SG200205104A priority patent/SG118152A1/en
Priority to EP02018918A priority patent/EP1288656A3/en
Priority to KR1020020050447A priority patent/KR20030020234A/ko
Priority to US10/229,107 priority patent/US20030042189A1/en
Priority to CN02131965A priority patent/CN1407337A/zh
Publication of JP2003075419A publication Critical patent/JP2003075419A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/24Automatic injection systems
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38Flow patterns
    • G01N30/40Flow patterns using back flushing
    • G01N2030/402Flow patterns using back flushing purging a device
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16Injection
    • G01N30/20Injection using a sampling valve

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、分析処理の精度を向上させること
のできる液体クロマトグラフィー装置及び試料注入装置
及び洗浄装置及び洗浄方法を提供することを目的とす
る。 【解決手段】上記の問題点を解決するために、試料注入
装置を有する液体クロマトグラフィー装置において、試
料注入装置内に設けられた試料注入部を洗浄する洗浄装
置を設けたことにより、分析結果がそれぞれ異なる多く
の試料に対して連続して分析処理を高精度で行うことが
できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は液体クロマトグラフ
ィー装置及び試料注入装置及び洗浄装置及び洗浄方法に
係り、特に試料を注入する試料注入装置において試料の
分析処理の精度を向上させるための構成とされた液体ク
ロマトグラフィー装置及び試料注入装置及び洗浄装置及
び洗浄方法に関する。
【0002】
【従来の技術】液体クロマトグラフィ装置は化学物質を
分離・定量する科学分析手段として広く使われている。
特に、内径が1〜2mmのセミミクロカラムを使った液
体クロマトグラフィ装置は高感度、高分解能及び高精度
な分析結果を提供できる利点を有しており、盛んに研究
開発が進んでいる。
【0003】図9は、従来における液体クロマトグラフ
ィ装置の一例を示している。同図に示される液体クロマ
トグラフィ装置は、試料注入装置1、ポンプ2A、コン
トローラー3、分離用カラム4、検出器5等で構成され
ている。図9に示される構成によれば、試料はポンプ2
Aにより供給される溶媒(移動相A)と共に試料注入装
置1から分離処理を行うために分離用カラム4に供給さ
れる。
【0004】搬送された試料は分離用カラム4において
分離され、続いて検出器5に導入されて試料に対して所
定の分析処理が行われる。上記構成とされた液体クロマ
トグラフィ装置は、コンピューターにより構成されるコ
ントローラー3を具備しており、このコントローラー3
により試料注入装置1、ポンプ2Aは駆動制御される。
【0005】ここで、従来の試料注入装置1の概略を図
10に示す。同図において、スイッチングバルブ10に
は、液溜部11とシリンジ12、シリンジ駆動装置13
等が配設されている。液溜部11は、スイッチングバル
ブ10を介してシリンジ12から注入される試料を貯蔵
する。シリンジ12は、シリンジ駆動装置13により駆
動される構成とされており、このシリンジ12が駆動さ
れるとスイッチングバルブ10に溶液を排出する。
【0006】続いて、コントローラー3の制御処理によ
り実施されるスイッチングバルブ10の切り換え動作に
ついて説明する。スイッチングバルブ10は、コントロ
ーラー3の制御処理により、試料の流路を第1の状態
(スイッチングバルブ10の(A)に設定されている状
態)と第2の状態と(スイッチングバルブ10の(B)
に設定されている状態)に切り換え処理を行う。
【0007】スイッチングバルブ10が第1の状態とな
っている時、シリンジ駆動装置13の制御によりシリン
ジ12から試料が排出され、図中実線で示されるライン
に沿ってスイッチングバルブ10を介して液溜部11に
供給され、試料が貯蔵される。一方、スイッチングバル
ブ10が第2の状態となっている時、図中破線で示され
るラインに沿って、ポンプ2Aから移動相Aがスイッチ
ングバルブ10を介して液溜部11に供給される。液溜
部11に貯蔵された試料は、再びスイッチングバルブ1
0を介して分離用カラム4に供給される。また、シリン
ジ12から、シリンジ12や管に残った試料が廃液貯蔵
槽に流出される構成となっている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ように試料注入装置1により試料を供給する場合、シリ
ンジ12とスイッチングバルブ10との間の管や、分離
用カラム4とスイッチングバルブ10との間の管、スイ
ッチングバルブ10内、液溜部11などにある程度の試
料が付着する。例えば、試料の分析処理を行った後に移
動相を注入した場合、図11に示すように、分析結果に
ピーク1を検出するが、試料注入装置1内に残存した試
料の影響により、次回以降、蒸留水等の空試料を注入し
ても、通常検出されないピーク2、3が発生してしま
う。従って、上記のように液体クロマトグラフィ装置内
の流路に試料が付着した状態で、次回の試料の分析処理
を続けて実施する場合、前回の試料が次回の試料の分析
結果に影響を及ぼしてしまい、次回以降の分析処理の精
度が低下してしまうという問題点があった。
【0009】本発明は上述の課題に鑑みてなされたもの
であり、分析処理の精度を向上させることのできる液体
クロマトグラフィー装置及び試料注入装置及び洗浄装置
及び洗浄方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに、請求項1記載の発明は、試料注入装置を有する液
体クロマトグラフィー装置において、前記試料注入装置
内に設けられた試料注入部を洗浄する洗浄装置を設けた
ことを特徴とするものである。
【0011】上記発明によれば、試料注入装置内に洗浄
装置を設けることにより、試料注入装置内の流路を効率
良く洗浄することができる。従って、流路内に残存する
試料を低減させることができるため、次回の試料の分析
処理の精度を向上させることができる。よって、分析結
果がそれぞれ異なる多くの試料に対して連続して分析処
理を高精度で行うことができる。
【0012】請求項2記載の発明は、請求項1記載の液
体クロマトグラフィー装置において、前記洗浄装置は、
前記試料注入部から試料が供給されていないとき、洗浄
液を前記試料注入部に向け供給する洗浄液供給手段を有
することを特徴とするものである。
【0013】上記発明によれば、洗浄装置の洗浄液供給
手段が試料注入部から試料が供給されていないときに洗
浄液を供給することにより、試料注入装置内の流路を効
率良く洗浄することができる。従って、流路内に残存す
る試料を低減させることができるため、次回の試料の分
析処理の精度を向上させることができる。よって、分析
結果がそれぞれ異なる多くの試料に対して連続して分析
処理を高精度で行うことができる。
【0014】請求項3記載の発明は、請求項1又は2記
載の液体クロマトグラフィー装置において、前記洗浄装
置は、前記試料注入部に対する洗浄液の供給、停止を行
なう切替装置を有し、前記洗浄液供給手段は前記切替装
置を駆動制御することにより洗浄液の供給を制御するこ
とを特徴とするものである。
【0015】上記発明によれば、洗浄装置に設けられた
切替装置により、試料注入部に対する洗浄液の供給、停
止を行なうことができ、試料注入装置内の流路を効率良
く洗浄することができる。
【0016】請求項4記載の発明は、請求項1乃至3い
ずれか一項記載の液体クロマトグラフィー装置におい
て、前記洗浄装置は、前記試料注入装置に対して着脱可
能に設けられることを特徴とするものである。
【0017】上記発明によれば、洗浄装置は試料注入装
置に対して装着、取り外しを行うことができるため、機
能性の向上を図ることができる。
【0018】請求項5記載の発明は、装置内に試料注入
処理を行なう試料注入部を有する液体クロマトグラフィ
ー装置の試料注入装置において、前記試料注入部から試
料が供給されていないとき、前記洗浄液供給手段による
制御動作に基づき洗浄液を前記試料注入部に向け供給す
る洗浄装置を設けたことを特徴とするものである。
【0019】上記発明によれば、洗浄装置が洗浄液供給
手段の制御動作に基づいて試料注入部に向け洗浄液を供
給することにより、試料注入装置内の流路を効率良く洗
浄することができる。従って、流路内に残存する試料を
低減させることができるため、次回の試料の分析処理の
精度を向上させることができる。よって、分析結果がそ
れぞれ異なる多くの試料に対して連続して分析処理を高
精度で行うことができる。
【0020】請求項6記載の発明は、液体クロマトグラ
フィー装置内に設けられた試料注入装置を洗浄する洗浄
装置において、前記試料注入装置の試料注入部から試料
が供給されていないとき、前記洗浄液供給手段による制
御動作に基づき洗浄液を前記試料注入部に向け供給する
構成としたことを特徴とするものである。
【0021】上記発明によれば、洗浄装置が洗浄液供給
手段の制御動作に基づいて試料注入部に向け洗浄液を供
給することにより、試料注入装置内の流路を効率良く洗
浄することができる。従って、流路内に残存する試料を
低減させることができるため、次回の試料の分析処理の
精度を向上させることができる。よって、分析結果がそ
れぞれ異なる多くの試料に対して連続して分析処理を高
精度で行うことができる。
【0022】請求項7記載の発明は、液体クロマトグラ
フィー装置の試料注入装置を洗浄する洗浄方法におい
て、前記試料注入装置に設けられた前記試料注入部から
試料を供給する試料供給手順と、前記試料注入装置に設
けられた洗浄装置から前記試料注入部を洗浄するための
洗浄液を供給する洗浄液供給手順とを有することを特徴
とするものである。
【0023】上記発明によれば、試料注入部から試料を
供給する試料供給手順と、洗浄液を供給する洗浄液供給
手順とを有することにより、試料を効率良く供給できる
と共に、試料注入装置内の流路を効率良く洗浄すること
ができる。従って、流路内に残存する試料を低減させる
ことができるため、次回の試料の分析処理の精度を向上
させることができる。よって、分析結果がそれぞれ異な
る多くの試料に対して連続して分析処理を高精度で行う
ことができる。
【0024】請求項8記載の発明は、請求項7記載の洗
浄方法において、前記試料供給手順は、前記試料注入部
に設けられた液溜部に試料を貯蔵する貯蔵手順を有する
ことを特徴とするものである。
【0025】上記発明によれば、試料供給手順は液溜部
に試料を貯蔵する貯蔵手順を有することにより、貯蔵し
た試料を効率良く供給できると共に、試料注入装置内の
流路を効率良く洗浄することができる。
【0026】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明にお
ける実施の形態を詳細に説明する。図1は本発明の一実
施例による液体クロマトグラフィー装置の概要を示す図
である。図1に示した液体クロマトグラフィー装置は、
試料注入装置20の内部が従来と異なる構成となってい
る。以下に示す図1〜8において、図9、10に示した
構成部品と同じ部品には同じ符号を付し、その説明は省
略する。
【0027】図2は、本発明の一実施例による試料注入
装置の概要を示す図である。図2において試料注入装置
20は、洗浄装置30、試料注入部40等により構成さ
れている。洗浄装置30は、スイッチングバルブ31、
補助ポンプ32等により構成されている。また、試料注
入部40は、液溜部11、スイッチングバルブ10、シ
リンジ12、シリンジ駆動装置13等により構成されて
いる。スイッチングバルブ31、10、補助ポンプ3
2、シリンジ駆動装置13は、コントローラー3により
制御処理されている。
【0028】スイッチングバルブ10、31は、回動自
在な弁体10R、31Rを有する。弁体10R、31R
には6つのポート100〜105、310〜315が形
成されている。スイッチングバルブ10、31は、コン
トローラー3の制御処理により(A)状態又は(B)状
態に切り替えられる。(A)状態の時、スイッチングバ
ルブ31において、ポート311とポート312、ポー
ト313とポート314、ポート315とポート310
に、それぞれ連結流路31a、31b、31cが接続さ
れ、スイッチングバルブ10において、ポート101と
ポート102、ポート103とポート104、ポート1
05とポート100に、それぞれ連結流路10a、10
b、10cが接続されている。
【0029】一方、(B)状態の時、スイッチングバル
ブ31において、ポート310とポート311、ポート
312とポート313、ポート314とポート315
に、それぞれ連結流路31a、31b、31cが接続さ
れ、スイッチングバルブ10において、ポート100と
ポート101、ポート102とポート103、ポート1
04とポート105に、それぞれ連結流路31a、31
b、31cが接続されている。
【0030】また、ポート310は、着脱バルブ35を
介してポート100と接続されている。ポート311は
補助ポンプ32と接続され、ポート312は廃液貯蔵槽
(図示せず)と接続されている。ポート313は、着脱
バルブ36を介してポート105と接続されている。ポ
ート314は、着脱バルブ34を介して分利用カラム4
と接続されている。ポート315は、着脱バルブ33を
介してポンプ2Aと接続されている。
【0031】また、ポート101は、試料を貯蔵する液
溜部11の一端と接続されている。液溜部11の他端
は、ポート104と接続されている。ポート102は廃
液貯蔵槽と接続され、ポート103はシリンジ12の排
出口と接続されている。
【0032】補助ポンプ32では、洗浄液となる移動相
Cがポンプ圧により供給可能なように設置されている。
シリンジ12は、内部に試料が注入されると共に、試料
の排出を制御するシリンジ駆動装置13と接続されてい
る。
【0033】続いて、コントローラー3の制御処理によ
り実施されるスイッチングバルブ31、10の切り換え
動作について説明する。スイッチングバルブ31、10
を(A)、(B)状態にそれぞれ切り換えられた時の流
路の組み合わせを図3〜6に示す。
【0034】図3において、スイッチングバルブ31が
(A)に切り換えられ、スイッチングバルブ10が
(A)に切り換えられた状態(A−A状態)を示してい
る。ポンプ2Aから供給された移動相Aは、スイッチン
グバルブ31の連結流路31aを通った後に、スイッチ
ングバルブ10の連結流路10aを通り、スイッチング
バルブ31の連結流路31cを介して分離用カラム4へ
供給される。また、この時、シリンジ12から供給され
た試料は、連結流路10cを通って液溜部11に貯蔵さ
れる。また、補助ポンプ32からの移動相Cが連結流路
31bを通って図示しない廃液貯蔵槽に流出される。こ
のように、図3に示すA−A状態では移動相Aをそれぞ
れの流路に供給すると共に、試料を液溜部11に貯蔵す
るための流路が形成される。
【0035】図4において、スイッチングバルブ31が
(A)に切り換えられ、スイッチングバルブ10が
(B)に切り換えられた状態(A−B状態)を示してい
る。ポンプ2Aから供給された移動相Aは、スイッチン
グバルブ31の連結流路31aを通った後に、スイッチ
ングバルブ10の連結流路10aを通り、液溜部11に
供給される。そして、液溜部11に貯蔵された試料が排
出され、スイッチングバルブ10の連結流路10c及び
スイッチングバルブ31の連結流路31cを介して分離
用カラム4へ供給される。また、補助ポンプ32からの
移動相Cが連結流路31bを通って図示しない廃液貯蔵
槽に流出される。このように、図4に示すA−B状態で
は、液溜部11に貯蔵された試料を排出するための流路
が形成される。
【0036】図5において、スイッチングバルブ31が
(B)に切り換えられ、スイッチングバルブ10が
(A)に切り換えられた状態(B−A状態)を示してい
る。補助ポンプ32から供給された移動相Cは、スイッ
チングバルブ31の連結流路31aを通った後、スイッ
チングバルブ10の連結流路10a及びスイッチングバ
ルブ31の連結流路31bを通って廃液貯蔵槽に流出さ
れる。このように、図5に示すB−A状態では、試料が
供給される流路の一部分の流路を洗浄するための流路を
形成する。
【0037】図6において、スイッチングバルブ31が
(B)に切り換えられ、スイッチングバルブ10が
(B)に切り換えられた状態(B−B状態)を示してい
る。補助ポンプ32から供給された移動相Cは、スイッ
チングバルブ31の連結流路31a、スイッチングバル
ブ10の連結流路10aを通った後、液溜部11を通っ
てスイッチングバルブ10の連結流路10c及びスイッ
チングバルブ31の連結流路31bを通って廃液貯蔵槽
に流出される。このように、図6に示すB−B状態で
は、試料が供給される流路の全体を洗浄するための流路
を形成する。
【0038】以下、図1〜7を参照しつつ試料注入装置
における洗浄処理について説明する。図7は、コントロ
ーラー3により実施される洗浄処理を示すフローチャー
トである。同図に示される洗浄処理プログラムが実行さ
れると、先ずステップS10において、この洗浄処理プ
ログラムが起動する前にシリンジ12に試料が注入され
たか否かを判断する。この時、スイッチングバルブ3
1、10はA−B状態(初期状態)となっている。
【0039】そして、ステップS10において否定判断
がされた場合、即ちシリンジ12に試料が注入されてい
ないと判断されると、ステップS11以降で実施される
液溜部11に試料を注入する試料注入処理及び洗浄液を
用いた洗浄処理は不要であるため、ステップS11以降
の処理を行うことなく洗浄処理は終了する。
【0040】一方、ステップS10において肯定判断が
された場合、即ちシリンジ12に試料が注入されている
と判断されると、液体クロマトグラフィ装置はステップ
S11以降の試料分析処理及び試料注入装置20におけ
る洗浄処理を開始する。
【0041】先ず、ステップS11では、コントローラ
ー3の制御により図3に示すようにスイッチングバルブ
31、10をそれぞれ(A)状態に変更し、ポンプ2A
からの移動相Aを送出すると共に、シリンジ12により
試料を液溜部11に注入する。液溜部11に試料が貯蔵
されるとステップS12の処理に進む。
【0042】ステップS12では、コントローラー3の
制御により図4に示すようにスイッチングバルブ31を
(A)状態、スイッチングバルブ10を(B)状態に変
更し、ポンプ2Aからの移動相Aを液溜部11に供給
し、液溜部11内の試料が分離用カラム4に移動し、分
析が開始される。
【0043】ステップS13では、分離用カラム4へ液
溜部11からの試料の移動が完了したか否かを判断す
る。この試料が完了する時間は、設定流速と試料注入量
に依存し、通常30秒以内となる。ステップS13の処
理で否定判断がされた場合、即ち試料の移動が完了して
いない場合、再びステップS13の処理を行う。ステッ
プS13の処理で肯定判断がされた場合、即ち試料の移
動が完了した場合、ステップS14の処理に進む。
【0044】ステップS14では、コントローラー3の
制御により図6に示すようにスイッチングバルブ31、
10をそれぞれ(B)状態に変更する。これにより、分
析が進行している系の分離用カラム4、検出器5で構成
される分析系と、試料注入装置20等で構成される注入
系とが分離される。従って、分析系に影響を及ぼすこと
なく、以下のステップ15〜17の洗浄処理を行うこと
ができる。ステップS14で分離された後、ステップS
15の処理に進む。
【0045】ステップS15では、コントローラー3の
制御により図5に示すようにスイッチングバルブ31を
(B)状態、スイッチングバルブ10を(A)状態に変
更する。シリンジ12に別途洗浄液を指定された場所よ
り採取した状態とした後、シリンジ12の制御により排
出吸入動作を実行し、試料注入部40のシリンジ12、
液溜部11を含めた試料の流路を洗浄する。
【0046】ステップS16では、ステップS15と同
様のB−A状態でシリンジ12により空試料(蒸留水、
移動相A等)を液溜部11に注入する。空試料の注入が
完了すると、ステップS17の処理に進む。
【0047】ステップS17では、コントローラー3の
制御により図6に示すようにスイッチングバルブ31、
10をそれぞれ(B)状態に変更する。これにより、分
析系と注入系とを分離し、液溜部11に貯蔵された空試
料により注入系の流路を洗浄する。流路の洗浄が終了し
た後、ステップS18の処理に進む。
【0048】ステップS18では、コントローラー3の
制御により図5に示すようにスイッチングバルブ31を
(A)状態、スイッチングバルブ10を(B)状態に変
更する。このように初期状態に設定した後、ステップS
19の処理に進む。
【0049】ステップS19では、シリンジ12に次回
の試料が注入されたか否かを判断し、シリンジ12に次
回の試料が注入されていると判断されると、再びステッ
プS11からの洗浄処理が実行される。一方、ステップ
S19において肯定判断がされた場合、即ちシリンジ1
2に試料が注入されていないと判断されると、洗浄処理
は終了する。
【0050】このように、試料注入装置20において洗
浄処理を行うことにより、試料注入装置20内に残存す
る前回の試料を減少させることができる。これにより、
図8に示すように、注入した試料に対して分析処理を行
った場合、分析結果にピーク1のみを検出し、移動相を
注入したときに試料注入装置20内に残存した試料によ
り発生するピークを抑えることができる。従って、次回
の試料注入時に影響を与えることなく、複数の試料に対
して行なわれる分析処理の精度を向上させることができ
る。
【0051】また、図7に示す洗浄処理において、ステ
ップS15の液溜部11の洗浄処理とステップS16、
S17の空試料による洗浄処理は、適宜複数又は交互に
組み合わせることも可能である。
【0052】また、上記洗浄処理は、液体クロマトグラ
フィー装置の分析時間、分析結果がそれぞれ異なる多く
の試料に対して分析処理する場合に、任意の条件で設定
を変更することができる。
【0053】尚、着脱バルブ33〜36を配設すること
により、必要に応じて試料注入装置20の洗浄装置30
を着脱可能にする構成とすることも可能である。
【0054】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
試料注入装置内に洗浄装置を設けることにより、試料注
入装置内の流路を効率良く洗浄することができる。従っ
て、流路内に残存する試料を低減させることができるた
め、次回の試料の分析処理の精度を向上させることがで
きる。よって、分析結果がそれぞれ異なる多くの試料に
対して連続して分析処理を高精度で行うことができる。
【0055】本発明によれば、洗浄装置の洗浄液供給手
段が試料注入部から試料が供給されていないときに洗浄
液を供給することにより、試料注入装置内の流路を効率
良く洗浄することができる。従って、流路内に残存する
試料を低減させることができるため、次回の試料の分析
処理の精度を向上させることができる。よって、分析結
果がそれぞれ異なる多くの試料に対して連続して分析処
理を高精度で行うことができる。
【0056】本発明によれば、洗浄装置に設けられた切
替装置により、試料注入部に対する洗浄液の供給、停止
を行なうことができ、試料注入装置内の流路を効率良く
洗浄することができる。
【0057】本発明によれば、洗浄装置は試料注入装置
に対して装着、取り外しを行うことができるため、機能
性の向上を図ることができる。
【0058】また、本発明によれば、洗浄装置が洗浄液
供給手段の制御動作に基づいて試料注入部に向け洗浄液
を供給することにより、試料注入装置内の流路を効率良
く洗浄することができる。従って、流路内に残存する試
料を低減させることができるため、次回の試料の分析処
理の精度を向上させることができる。よって、分析結果
がそれぞれ異なる多くの試料に対して連続して分析処理
を高精度で行うことができる。
【0059】本発明によれば、試料注入部から試料を供
給する試料供給手順と、洗浄液を供給する洗浄液供給手
順とを有することにより、試料を効率良く供給できると
共に、試料注入装置内の流路を効率良く洗浄することが
できる。従って、流路内に残存する試料を低減させるこ
とができるため、次回の試料の分析処理の精度を向上さ
せることができる。よって、分析結果がそれぞれ異なる
多くの試料に対して連続して分析処理を高精度で行うこ
とができる。
【0060】また、本発明によれば、試料供給手順は液
溜部に試料を貯蔵する貯蔵手順を有することにより、貯
蔵した試料を効率良く供給できると共に、試料注入装置
内の流路を効率良く洗浄することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例による液体クロマトグラフィ
ー装置の概要を示す図である。
【図2】本発明の一実施例による液体クロマトグラフィ
ー装置の概要を示す図である。
【図3】本発明のスイッチングバルブの流路の組み合わ
せ(A−A状態)を示す図である。
【図4】本発明のスイッチングバルブの流路の組み合わ
せ(A−B状態)を示す図である。
【図5】本発明のスイッチングバルブの流路の組み合わ
せ(B−A状態)を示す図である。
【図6】本発明のスイッチングバルブの流路の組み合わ
せ(B−B状態)を示す図である。
【図7】試料注入装置の動作を示すフローチャートであ
る。
【図8】本発明の分析結果を示す図である。
【図9】従来における液体クロマトグラフィ装置の一例
を示す図である。
【図10】従来の試料注入装置の概要を示す図である
【図11】従来の分析結果を示す図である。
【符号の説明】
1、20 試料注入装置 2A ポンプ 3 コントローラー 4 分離用カラム 5 検出器 10、31 スイッチングバルブ 11 液溜部 13 シリンジ駆動装置 30 洗浄装置 40 試料注入部 32 補助ポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡本 直人 東京都中央区銀座7丁目5番5号 株式会 社資生堂内

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料注入装置を有する液体クロマトグラ
    フィー装置において、 前記試料注入装置内に設けられた試料注入部を洗浄する
    洗浄装置を設けたことを特徴とする液体クロマトグラフ
    ィー装置。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の液体クロマトグラフィー
    装置において、 前記洗浄装置は、前記試料注入部から試料が供給されて
    いないとき、洗浄液を前記試料注入部に向け供給する洗
    浄液供給手段を有することを特徴とする液体クロマトグ
    ラフィー装置。
  3. 【請求項3】 請求項1又は2記載の液体クロマトグラ
    フィー装置において、 前記洗浄装置は、前記試料注入部に対する洗浄液の供
    給、停止を行なう切替装置を有し、前記洗浄液供給手段
    は前記切替装置を駆動制御することにより洗浄液の供給
    を制御することを特徴とする液体クロマトグラフィー装
    置。
  4. 【請求項4】 請求項1乃至3いずれか一項記載の液体
    クロマトグラフィー装置において、 前記洗浄装置は、前記試料注入装置に対して着脱可能に
    設けられることを特徴とする液体クロマトグラフィー装
    置。
  5. 【請求項5】 装置内に試料注入処理を行なう試料注入
    部を有する液体クロマトグラフィー装置の試料注入装置
    において、 前記試料注入部から試料が供給されていないとき、前記
    洗浄液供給手段による制御動作に基づき洗浄液を前記試
    料注入部に向け供給する洗浄装置を設けたことを特徴と
    する試料注入装置。
  6. 【請求項6】 液体クロマトグラフィー装置内に設けら
    れた試料注入装置を洗浄する洗浄装置において、 前記試料注入装置の試料注入部から試料が供給されてい
    ないとき、前記洗浄液供給手段による制御動作に基づき
    洗浄液を前記試料注入部に向け供給する構成としたこと
    を特徴とする洗浄装置。
  7. 【請求項7】 液体クロマトグラフィー装置の試料注入
    装置を洗浄する洗浄方法において、 前記試料注入装置に設けられた前記試料注入部から試料
    を供給する試料供給手順と、 前記試料注入装置に設けられた洗浄装置から前記試料注
    入部を洗浄するための洗浄液を供給する洗浄液供給手順
    とを有することを特徴とする洗浄方法。
  8. 【請求項8】 請求項7記載の洗浄方法において、 前記試料供給手順は、前記試料注入部に設けられた液溜
    部に試料を貯蔵する貯蔵手順を有することを特徴とする
    洗浄方法。
JP2001266406A 2001-09-03 2001-09-03 液体クロマトグラフィー装置及び試料注入装置及び洗浄装置及び洗浄方法 Pending JP2003075419A (ja)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001266406A JP2003075419A (ja) 2001-09-03 2001-09-03 液体クロマトグラフィー装置及び試料注入装置及び洗浄装置及び洗浄方法
SG200205104A SG118152A1 (en) 2001-09-03 2002-08-22 Liquid chromatography system and sample injector and cleaning device and method for cleaning
EP02018918A EP1288656A3 (en) 2001-09-03 2002-08-23 Liquid chromatography system and sample injector and cleaning device and method for cleaning
KR1020020050447A KR20030020234A (ko) 2001-09-03 2002-08-26 액체 크로마토그래피 시스템, 시료 주입장치, 세정장치,및 세정방법
US10/229,107 US20030042189A1 (en) 2001-09-03 2002-08-28 Liquid chromatography system and sample injector and cleaning device and method for cleaning
CN02131965A CN1407337A (zh) 2001-09-03 2002-09-03 液相色谱系统、进样器、清洗装置和清洗方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001266406A JP2003075419A (ja) 2001-09-03 2001-09-03 液体クロマトグラフィー装置及び試料注入装置及び洗浄装置及び洗浄方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2003075419A true JP2003075419A (ja) 2003-03-12

Family

ID=19092705

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001266406A Pending JP2003075419A (ja) 2001-09-03 2001-09-03 液体クロマトグラフィー装置及び試料注入装置及び洗浄装置及び洗浄方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20030042189A1 (ja)
EP (1) EP1288656A3 (ja)
JP (1) JP2003075419A (ja)
KR (1) KR20030020234A (ja)
CN (1) CN1407337A (ja)
SG (1) SG118152A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111796032A (zh) * 2019-04-04 2020-10-20 道尼克斯索芙特隆公司 用于采样的液体色谱方法、系统及用途

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4426979B2 (ja) * 2005-01-24 2010-03-03 株式会社資生堂 試料注入装置及び試料注入方法及び液体クロマトグラフィ装置
WO2008029422A1 (en) * 2006-09-06 2008-03-13 Thermo Electon S.P.A. Washing device for liquid chromatography injectors
JP4992401B2 (ja) * 2006-12-06 2012-08-08 株式会社島津製作所 オートサンプラ洗浄機構
CN101539551B (zh) * 2009-04-23 2011-09-14 思源电气股份有限公司 变压器油色谱检测系统及检测方法
CN101609072B (zh) * 2009-07-15 2011-09-21 武汉市天虹仪表有限责任公司 挥发性有机物连续监测仪
CN101609074B (zh) * 2009-07-17 2011-09-28 国家海洋环境监测中心 适用于氧化亚氮的制冷式吹扫捕集仪
CN101601967B (zh) * 2009-07-20 2011-06-22 中国检验检疫科学研究院 一种四通道全自动凝胶渗透大分子净化系统
CN101598739B (zh) * 2009-07-20 2012-05-16 中国检验检疫科学研究院 一种全自动模块式多样品智能处理系统
CN101609075B (zh) * 2009-07-20 2011-09-07 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 高效液相色谱-串联质谱仪的进样装置
JP5397269B2 (ja) * 2010-02-26 2014-01-22 株式会社島津製作所 試料導入装置
US9228982B2 (en) * 2011-09-16 2016-01-05 Agilent Technologies, Inc. Single injection valve for HPLC combining sample introduction, wash cycles and diagnosis
KR101407536B1 (ko) * 2012-11-09 2014-06-17 주식회사 위드텍 컬럼 자동세정시스템 및 컬럼 자동세정방법
CN103901144B (zh) * 2012-12-28 2015-08-12 株式会社岛津制作所 自动进样器
CN103969349A (zh) * 2013-01-29 2014-08-06 深圳普门科技有限公司 一种检验仪器的冲洗方法及其检验仪器
RU2671289C1 (ru) * 2014-10-07 2018-10-30 ФОСС Аналитикал А/С Анализатор жидкости
CN104330502B (zh) * 2014-11-27 2015-12-02 王峰 一种液相色谱仪
CN105436144B (zh) * 2015-12-15 2017-09-29 陈艺琳 氢火焰离子化检测器的清洗方法
CN109100458B (zh) * 2018-10-16 2020-10-23 安徽皖仪科技股份有限公司 色谱自动进样器和自动进样方法
KR102139431B1 (ko) * 2019-04-02 2020-07-29 박웅기 Gc 칼럼 크리너
CN111157166B (zh) * 2019-12-31 2021-08-06 安徽皖仪科技股份有限公司 一种液相色谱泵压力测量装置及泵头

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03267757A (ja) * 1990-03-16 1991-11-28 Hitachi Ltd 液体クロマトグラフ
US5468643A (en) * 1991-08-28 1995-11-21 The United States Of America As Represented By The Department Of Health And Human Services Switching valve system for direct biological sample injection for LC analysis
JPH1010103A (ja) * 1996-06-19 1998-01-16 Shiseido Co Ltd 液体クロマトグラフィ装置における自動試料注入装置及び自動試料注入装置の洗浄方法
JPH10111284A (ja) * 1996-08-15 1998-04-28 Kdk Corp 高速液体クロマトグラフィーの制御方法および制御装置、ならびに記憶媒体
JP2000097924A (ja) * 1998-09-18 2000-04-07 Shimadzu Corp 分析装置

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3754443A (en) * 1972-02-04 1973-08-28 R Harris Automatic fluid injector
US4094196A (en) * 1977-02-25 1978-06-13 Waters Associates, Inc. Sample injection with automatic cleaning of sampling conduit
JPS5473094A (en) * 1977-11-21 1979-06-12 Olympus Optical Co Ltd Automatic chemical analytical apparatus
US4116837A (en) * 1978-01-12 1978-09-26 The Upjohn Company High pressure liquid chromatography apparatus
US4444066A (en) * 1981-06-29 1984-04-24 Beckman Instruments, Inc. High pressure sample injector valve
US5297431A (en) * 1992-06-01 1994-03-29 Thermo Separation Products (California) Inc. Automated sample dilution
EP0686848A1 (en) * 1994-05-09 1995-12-13 Shiseido Company Limited Liquid chromatograph having a micro and semi-micro column
US6475388B1 (en) * 1996-11-13 2002-11-05 Transgenomic, Inc. Method and system for RNA analysis by matched ion polynucleotide chromatography
US6372142B1 (en) * 1996-11-13 2002-04-16 Transgenomic, Inc. Column for DNA separation by matched ion polynucleotide chromatography
US5958227A (en) * 1997-07-15 1999-09-28 Tosoh Corporation Liquid chromatograph apparatus with a switching valve
US6155123A (en) * 1998-04-17 2000-12-05 Rheodyne, L.P. Multivalving sample injection system
US6485648B1 (en) * 1998-05-18 2002-11-26 Transgenomic, Inc. MIPC column cleaning system and process
JP2000298122A (ja) * 1999-04-14 2000-10-24 Shimadzu Corp 液体クロマトグラフ

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03267757A (ja) * 1990-03-16 1991-11-28 Hitachi Ltd 液体クロマトグラフ
US5468643A (en) * 1991-08-28 1995-11-21 The United States Of America As Represented By The Department Of Health And Human Services Switching valve system for direct biological sample injection for LC analysis
JPH1010103A (ja) * 1996-06-19 1998-01-16 Shiseido Co Ltd 液体クロマトグラフィ装置における自動試料注入装置及び自動試料注入装置の洗浄方法
JPH10111284A (ja) * 1996-08-15 1998-04-28 Kdk Corp 高速液体クロマトグラフィーの制御方法および制御装置、ならびに記憶媒体
JP2000097924A (ja) * 1998-09-18 2000-04-07 Shimadzu Corp 分析装置

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111796032A (zh) * 2019-04-04 2020-10-20 道尼克斯索芙特隆公司 用于采样的液体色谱方法、系统及用途
US11614428B2 (en) 2019-04-04 2023-03-28 Dionex Softron Gmbh Liquid chromatography multi-draw method, system and use for sampling
CN111796032B (zh) * 2019-04-04 2024-01-12 道尼克斯索芙特隆公司 用于采样的液体色谱方法、系统及用途

Also Published As

Publication number Publication date
US20030042189A1 (en) 2003-03-06
KR20030020234A (ko) 2003-03-08
EP1288656A2 (en) 2003-03-05
EP1288656A3 (en) 2004-07-14
CN1407337A (zh) 2003-04-02
SG118152A1 (en) 2006-01-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2003075419A (ja) 液体クロマトグラフィー装置及び試料注入装置及び洗浄装置及び洗浄方法
US5512168A (en) Programmable solid phase extraction and elution device
JP6035603B2 (ja) 試料導入装置
JP4095886B2 (ja) 化学分析装置及び遺伝子診断装置
WO2011052445A1 (ja) 液体試料分析装置及び液体試料導入装置
JP2004271272A (ja) 液体クロマトグラフ質量分析装置
JPH03131753A (ja) 液体クロマトグラフィーによる試料の分析装置
KR101574272B1 (ko) 하트 컷 방법을 위한 이차원 액체 크로마토그래피 시스템
US11709154B2 (en) Liquid chromatograph including passage switch valve
JP7418851B2 (ja) Gcカラムクリーナー
JP7331328B2 (ja) 流路切替バルブを備える液体クロマトグラフ
JP4536570B2 (ja) 液体クロマトグラフ分析装置
JP2001255315A (ja) 液体クロマトグラフ
JP3839238B2 (ja) 試料導入装置とそれを用いた液体クロマトグラフ装置及び試料導入方法
JPH09159661A (ja) 液体クロマトグラフ/質量分析装置
JP5039456B2 (ja) 液体クロマトグラフ分析装置
JP2005265805A (ja) オートサンプラ
JPH07120447A (ja) グリコヘモグロビン分析計
JP4359553B2 (ja) リサイクル液体クロマトグラフ
US20220341897A1 (en) Operation of an injector of a sample separation device
US20150246296A1 (en) Method of fraction collection for a liquid chromatography system
JP3115157U (ja) 液体クロマトグラフ
JP7357787B2 (ja) 自動分析装置の制御方法
US20230136050A1 (en) Method of cleaning liquid chromatographic system and liquid chromatographic system
US20230136667A1 (en) Method of cleaning liquid chromatographic system and liquid chromatographic system

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20071105

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20091214

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20100112

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20100608