KR20030020234A - 액체 크로마토그래피 시스템, 시료 주입장치, 세정장치,및 세정방법 - Google Patents

액체 크로마토그래피 시스템, 시료 주입장치, 세정장치,및 세정방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 분석 정밀도의 향상이 가능한 액체 크로마토그래피 시스템, 시료 주입장치, 세정장치, 및 세정방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 상기 목적을 달성하기 위해, 시료 주입장치가 구비된 액체 크로마토그래피 시스템은 시료 주입장치에 설치된 시료 주입부를 세정하는 세정장치를 구비함으로써, 분석결과가 서로 다른 많은 시료들이 연속적으로 고정밀도로 분석될 수 있다.

Description

액체 크로마토그래피 시스템, 시료 주입장치, 세정 장치, 및 세정 방법{LIQUID CHROMATOGRAPHY SYSTEM AND SAMPLE INJECTOR AND CLEANING DEVICE AND METHOD FOR CLEANING}
본 출원은 2001년 9월 3일에 출원된 일본 특허 출원 제 2001-266406호의 우선권을 청구하고, 그 내용은 본문에 포함되어 있다.
본 발명은 액체 크로마토그래피 시스템, 시료 주입장치, 세정장치, 및 세정방법에 관한 것이고, 상세하게는, 시료를 주입하는 시료 주입장치에 있어서 시료의 분석처리의 정밀도를 향상시킬 수 있는 구성의 액체 크로마토그래피 시스템, 시료 주입장치, 세정장치, 및 세정방법에 관한 것이다.
액체 크로마토그래피 시스템은 화학물질을 분리 및 분석하는 화학 분석 수단으로서 널리 사용된다. 특히, 내경이 1mm∼2mm인 세미-마이크로 칼럼(semi-micro column)을 사용하는 액체 크로마토그래피 시스템은 고감도, 고분해능 및 고정밀도의 분석결과를 제공할 수 있는 이점을 가지고 있다. 따라서, 그 연구개발이 활발하게 진행중이다.
도 9는 액체 크로마토그래피 시스템의 일례를 나타낸다. 동 도면에 도시된 액체 크로마토그래피 시스템은 시료 주입장치(1), 펌프(2A), 제어장치(3), 분리용 칼럼(4), 및 검출기(5)를 포함한다. 도 9에 도시된 구성에 따르면, 시료는 펌프(2A)로 부터 공급된 용매(이동상 A)(mobile phase A)와 함께 시료 주입장치(1)로부터 분리처리를 행하기 위한 분리용 칼럼(4)으로 공급된다.
이송된 시료는 분리용 칼럼(4)에서 분리되고 나서 검출기(5)에 도입되어 시료에 대해 소정의 분석 동작이 수행된다. 상기 구성으로 된 액체 크로마토그래피 시스템은 컴퓨터로 구성된 제어장치(3)을 포함한다. 제어장치(3)는 시료 주입장치(1)와 펌프(2A)를 구동한다.
현행 시료주입장치(1)의 개략도가 도 10에 도시되어 있다. 동 도면에 있어서, 스위칭밸브(10)는 액체 저장기(11)와 시린지(syringe)(12), 그리고 시린지 구동장치(13) 등이 구비되어 있다. 액체 저장기(11)는 시린지(12)로부터 스위칭밸브(10)를 통해주입된 시료를 저장한다. 시린지(12)는 시린지 구동장치(13)에 의해 제어될 수 있게 구성되어 있다. 시린지(12)가 구동되면, 용액이 스위칭밸브(10)로 배출된다.
이어서, 제어장치(3)의 제어에 의해 수행되는 스위칭밸브(10)의 전환 동작을 설명한다. 스위칭밸브(10)는, 제어장치(3)의 제어에 의해, 시료의 유로(passage)를 제 1상태(스위칭밸브(10)가 (A)로 설정된 상태)와 제 2상태(스위칭밸브(10)가 B로 설정된 상태)로 전환한다.
스위칭밸브(10)가 제 1상태로 되어있을 때, 시린지 구동장치(13)의 제어에 따라, 시료가 시린지(12)로부터 배출되고, 도면에서 실선으로 도시된 선을 따라 스위칭밸브(10)를 통해 액체 저장기(11)에 공급되고, 저장된다. 한편, 스위칭밸브(10)가 제 2상태로 되어있을 때, 도면에서 파선으로 도시된 선을 따라, 펌프(2A)로부터 이동상 A가 스위칭밸브(10)를 통해 액체 저장기(11)로 공급된다. 액체 저장기(11)에 저장된 시료는 한번 더 스위칭밸브(10)를 통해 분리용 칼럼(4)으로 공급된다. 또한, 시린지(12)로부터, 시린지(12) 또는 관(tube)에 남아 있는시료가 폐액 저장기(waste liquid feservoir)로 배출된다.
그러나, 상술한 바와 같이 시료가 시료 주입장치(1)에 의해 공급되면, 시료가 시린지(12)와 스위칭밸브(10) 사이의 관, 분리용 칼럼(4)과 스위칭밸브(10) 사이의 관, 및 스위칭밸브(10)와 액체 저장기(11) 안쪽에 어느 정도 부착된다. 예를 들면, 시료가 분석된 후 이동상이 주입되면, 도 11에 도시된 바와 같이, 분석결과로서, 피크(1)가 검출된다. 그러나, 시료 주입장치(1)에 남아있는 시료의 영향때문에, 다음 분석에서, 증류수 등의 공시료가 주입될지라도, 통상 나타나지 않는 피크(2, 3)가 나타난다. 따라서, 상술한 바와 같이 액체 크로마토그래피 시스템 내의 유로에 시료가 부착한 상태에서, 다음 시료의 분석을 이어서 실시하는 경우, 이전의 시료가 다음 시료의 분석에 영향을 미치고, 이후의 분석 정밀도가 저하된다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기 문제의 관점에서 수행되고, 분석처리의 정밀도를 향상시킬 수 있는 액체 크로마토그래피 시스템, 시료 주입장치, 세정장치, 및 세정방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해,
(1). 본 발명의 시료 주입장치를 포함하는 액체 크로마토그래피 시스템은 시료 주입장치 내에 설치된 시료 주입부를 세정하는 세정장치를 포함한다.
본 발명에 따르면, 시료 주입장치 내에 세정장치를 설치함으로써, 시료 주입장치 내의 유로가 효과적으로 세정될 수 있다. 따라서, 유로 내에 남아있는 시료가감소될 수 있기 때문에, 다음 시료의 분석 정밀도가 향상될 수 있다. 따라서, 분석결과가 서로 다른 많은 시료들이 연속적으로 고정밀도로 분석될 수 있다.
(2). (1)항의 시료 주입장치를 구비한 액체 크로마토그래피 시스템에 있어서, 세정장치는, 시료가 시료 주입부로부터 공급되지 않을 때, 시료 주입부를 향해 세정액을 공급하는 세정액 공급수단을 포함한다.
본 발명에 따르면, 시료가 시료 주입부로부터 공급되지 않을 때 세정장치의 세정액 공급수단이 세정액을 공급하면, 시료 주입장치 내의 유로가 효과적으로 세정될 수 있다. 따라서, 유로 내에 남아있는 시료가 감소될 수 있기 때문에, 다음 시료의 분석 정밀도가 향상될 수 있다. 결국, 분석 결과가 다른 많은 시료들이 연속적으로 분석될 때, 분석이 고정밀도록 수행될 수 있다.
(3). (1)항 및 (2)항의 시료 주입장치를 구비한 액체 크로마토그래피 시스템에 있어서, 세정장치는 시료 주입기 대해 세정액의 공급 및 정지를 전환하는 전환장치를 포함하고, 세정액 공급수단은 전환장치를 구동 및 제어하여, 세정액의 공급을 제어한다.
본 발명에 따르면, 세정장치에 구비된 전환장치가 시료 주입부에 대해 세정액의 공급 및 정지를 제어할 수 있어서, 시료 주입장치 내의 유로를 효과적으로 세정할 수 있다.
(4). (1)항 내지 (3)항 중 어느 한 항의 시료 주입장치를 구비한 액체 크로마토그래피 시스템에 있어서, 세정장치는 시료 주입장치에 대해 착탈가능하게 설치되어 있다.
본 발명에 따르면, 세정장치는 시료 주입장치에 대해 탈착가능하게 설치될 수 있기 때문에, 기능성의 향상을 도모할 수 있다.
(5). 시료 주입장치 내에 시료를 주입하는 시료 주입부를 구비한 액체 크로마토그래피 시스템의 시료 주입장치는, 시료 주입부로부터 시료가 공급되지 않을 때, 세정액 공급수단에 의한 제어하에서, 시료 주입부를 향해 세정액을 공급하는 세정장치를 포함한다.
본 발명에 따르면, 세정장치가 세정액 공급수단의 제어하에서, 시료 주입부를 향해 세정액을 공급하여, 시료 주입장치 내의 유로가 효과적으로 세정될 수 있다. 따라서, 유로 내에 남아있는 시료가 감소될 수 있기 때문에, 다음 시료의 분석 정밀도가 향상될 수 있다. 결국, 분석결과가 서로 다른 많은 시료들이 연속적으로 고정밀도로 분석될 수 있다.
(6). 액체 크로마토그래피 시스템에 구비된 시료 주입장치를 세정하는 세정장치는, 시료가 시료 주입장치의 시료 주입부로부터 공급되지 않을 때, 세정액 공급수단에 의한 제어하에서, 세정액이 시료 주입부를 향해 공급될 수 있도록 구성되어 있다.
본 발명에 따르면, 세정장치가 세정액 공급수단의 제어하에서 시료 주입부를 향해 세정액을 공급하면, 시료 주입장치 내의 유로가 효과적으로 세정될 수 있다. 따라서, 유로 내에 남아있는 시료가 감소될 수 있기 때문에, 다음 시료의 분석 정밀도가 향상될 수 있다. 결국, 분석결과가 서로 다른 많은 시료들이 연속적으로 고정밀도로 분석될 수 있다.
(7). 액체 크로마토그래피 시스템의 시료 주입장치를 세정하는 세정방법은, 시료 주입장치에 구비된 시료 주입부로부터 시료를 공급하는 단계; 및 시료 주입장치에 구비된 세정장치로부터 시료 주입부를 세정하기 위한 세정액을 공급하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에 따르면, 세정방법이, 시료 주입부로부터 시료를 공급하는 시료 공급단계와, 세정액을 공급하는 단계를 포함하면, 시료가 효과적으로 공급되고 시료 주입장치 내의 유로가 효과적으로 세정될 수 있다. 따라서, 유로 내에 남아있는 시료가 감소될 수 있기 때문에, 다음 시료의 분석 정밀도가 향상될 수 있다. 결국, 분석결과가 서로 다를 수도 있는 많은 시료들이 연속적으로 고정밀도로 분석될 수 있다.
(8). (7)항의 세정방법에 있어서, 시료를 공급하는 단계는 시료 주입부에 구비된 액체 저장기에 시료를 저장하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따르면, 시료를 공급하는 단계는 액체 저장기에 시료를 저장하는 단계를 포함하고, 저장된 시료는 효과적으로 공급되고 시료 주입장치 내의 유로가 효과적으로 세정된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 액체 크로마토그래피 시스템을 나타내는 개략도;
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 액체 크로마토그래피 시스템을 나타내는 개략도;
도 3은 본 발명의 스위칭밸브의 유로(passage)의 조합(A-A 상태)을 나타내는 도면;
도 4는 본 발명의 스위칭밸브의 유로의 조합(A-B 상태)을 나타내는 도면;
도 5는 본 발명의 스위칭밸브의 유로의 조합(B-A 상태)을 나타내는 도면;
도 6은 본 발명의 스위칭밸브의 유로의 조합(B-B 상태)을 나타내는 도면;
도 7은 시료 주입장치의 동작을 나타내는 순서도;
도 8은 본 발명의 분석 결과를 나타내는 도면;
도 9는 종래 액체 크로마토그래피 시스템의 일례를 나타내는 도면;
도 10은 종래 시료 주입장치의 개략도; 및
도 11은 종래의 분석 결과를 나타내는 도면이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명에 대한 실시예를 상세하게 설명한다. 도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 액체 크로마토그래피 시스템을 나타내는 개략도이다. 도 1에 도시된 액체 크로마토그래피 시스템은 시료 주입장치(20)의 내부가 종래와 다르게 구성되어 있다. 이하에 나타낸 도 1∼도 8에 있어서, 도 9 및 도 10에 도시된 것과 동일한 구성요소는 동일한 참조부호를 부여하고, 그 설명은 생략할 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 주입장치를 나타내는 개략도이다. 도 2에 있어서, 시료 주입장치(20)는, 세정장치(30), 시료 주입부(40) 등을 포함한다. 세정장치(30)는, 스위칭밸브(31), 보조 펌프(32) 등을 포함한다. 또한, 시료 주입부(40)는, 액체 저장기(11), 스위칭밸브(10), 시린지(12), 시린지 구동장치(13) 등을 포함한다. 제어장치(3)는, 스위칭밸브(31, 10), 보조 펌프(32), 및 시린지 구동장치(13)를 제어한다.
스위칭밸브(10, 31)는, 회전가능한 밸브체(10R, 31R)를 각각 포함한다. 밸브체(10R, 31R)에는 6개의 포트(100∼105, 310∼315)가 각각 구비되어 있다. 스위칭밸브(10, 31)는, 제어장치(3)의 제어에 의해 (A)상태와 (B)상태로 전환된다. (A)상태에서는, 스위칭밸브(31)에 있어서, 포트(311)와 포트(312), 포트(313)와 포트(314), 및 포트(315)와 포트(310)가 각각 연결유로(31a, 31b, 31c)에 접속되고, 스위칭밸브(10)에 있어서, 포트(101)와 포트(102), 포트(103)와 포트(104), 및 포트(105)와 포트(101)가 각각 연결유로(10a, 10b, 10c)에 접속되어 있다.
한편, (B)상태에서는, 스위칭밸브(31)에 있어서, 포트(310)와 포트(311), 포트(312)와 포트(313), 및 포트(314)와 포트(315)가 각각 연결유로(31a, 31b, 31c)에 접속되고, 스위칭밸브(10)에 있어서, 포트(100)와 포트(101), 포트(102)와 포트(103), 및 포트(104)와 포트(105)가 각각 연결유로(31a, 31b, 31c)에 접속되어 있다.
또한, 포트(310)는 착탈밸브(35)를 통해 포트(100)에 접속되어 있다. 포트(311)는 보조 펌프(32)에 접속되고, 포트(312)는 폐액 저장기(도면에 도시안됨)에 접속되어 있다. 포트(313)는 착탈밸브(36)를 통해 포트(105)에 접속되어 있다. 포트(314)는 착탈밸브(34)를 통해 분리용 칼럼(4)에 접속되어 있다. 포트(315)는 착탈밸브(33)를 통해 펌프(2A)에 접속되어 있다.
또한, 포트(101)는 시료를 저장하는 액체 저장기(11)의 일단에 접속되어 있다. 액체 저장기(11)의 타단은 포트(104)에 접속되어 있다. 포트(102)는 폐액 저장기와 접속되고, 포트(103)는 시린지(12)의 배출구와 접속되어 있다.
보조 펌프(32)에는, 세정액이 되는 이동상 C가 펌프압에 의해 공급될 수 있도록 설치되어 있다. 시린지(12)는, 내부에 시료가 주입되는 동시에, 시료의 배출을 제어하는 시린지 구동장치(13)에 접속되어 있다.
이어서, 제어장치(3)의 제어에 의해 실행되는 스위칭밸브(31, 10)의 전환 동작에 대해 설명한다. 각각의 스위칭밸브(31, 10)가 상태 (A) 또는 상태 (B)로 전환되었을 때 얻어지는 유로의 조합이 도 3∼도 6에 도시되어 있다.
도 3에는, 스위칭밸브(31)가 (A)로 전환되고, 스위칭밸브(10)가 (A)로 전환되었을 때의 상태(A-A상태)가 도시되어 있다. 펌프(2A)로부터 공급된 이동상 A는, 스위칭밸브(31)의 연결유로(31a)를 통과한 후, 스위칭밸브(10)의 연결유로(10a)를 통과하고, 스위칭밸브(31)의 연결유로(31c)를 통해 분리용 칼럼(4)으로 공급된다. 또한, 이 때, 시린지(12)로부터 공급된 시료는, 연결유로(10c)를 통과한 후, 액체 저장기(11)에 저장된다. 또한, 보조 펌프(32)로부터의 이동상 C가, 연결유로(31b)를 통과한 후, 도시되지 않은 폐액 저장기로 배출된다. 이와같이, 도 3에 도시된 A-A상태에서는, 이동상 A가 각각의 유로에 공급되는 동시에, 시료를 액체저장기(11)에 저장하기 위한 유로가 형성된다.
도 4에는, 스위칭밸브(31)가 (A)로 전환되고, 스위칭밸브(10)가 (B)로 전환되었을 때의 상태(A-B상태)가 도시되어 있다. 펌프(2A)로부터 공급된 이동상 A는, 스위칭밸브(31)의 연결유로(31a)를 통과한 후, 스위칭밸브(10)의 연결유로(10a)를 통과하고, 액체 저장기(11)로 공급된다. 그 후, 액체 저장기(11)에 저장된 시료가 배출되고, 스위칭밸브(10)의 연결유로(10c) 및 스위칭밸브(31)의 연결유로(31c)를 통해 분리용 칼럼(4)으로 공급된다. 또한, 보조 펌프(32)로부터의 이동상 C는, 연결유로(31b)를 통과한 후, 도시되지 않은 폐액 저장기로 배출된다. 이와같이, 도 4에 도시된 A-B상태에서는, 액체 저장기(11)에 저장된 시료를 배출하기 위한 유로가 형성된다.
도 5에는, 스위칭밸브(31)가 (B)로 전환되고, 스위칭밸브(10)가 (A)로 전환되었을 때의 상태(B-A 상태)가 도시되어 있다. 보조 펌프(32)로부터 공급된 이동상 C는, 스위칭밸브(31)의 연결유로(31a)를 통과한 후, 스위칭밸브(10)의 연결유로(10a) 및 스위칭밸브(31)의 연결유로(31b)를 통과 하고, 폐액 저장기로 배출된다. 이와같이, 도 5에 도시된 B-A상태에서는, 시료가 공급되는 유로를 부분적으로 세정하기 위한 유로가 형성된다.
도 6에는, 스위칭밸브(31)가 (B)로 전환되고, 스위칭밸브(10)가 (B)로 전환되었을 때의 상태(B-B 상태)가 도시되어 있다. 보조 펌프(32)로부터 공급된 이동상C는, 스위칭밸브(31)의 연결유로(31a)와 스위칭밸브(10)의 연결유로(10a)를 통과한 후, 액체 저장기(11)를 통과하고, 스위칭밸브(10)의 연결유로(10c)와 스위칭밸브(31)의 연결유로(31b)를 통과하여, 폐액 저장기로 배출된다. 이와같이, 도 6에 도시된 B-B상태에서는, 시료가 공급되는 유로 전체를 세정하기 위한 유로가 형성된다.
이하, 도 1∼도7을 참조하여 시료 주입장치에 있어서의 세정처리에 대해 설명한다. 도 7은, 제어장치(3)에 의해 수행되는 세정처리를 나타내는 순서도이다. 동 도면에 도시된 세정처리 프로그램이 실행되면, 우선, 단계 S10에 있어서, 세정처리 프로그램이 시작하기 전에, 시린지(12)에 시료가 주입되었는지 아닌지를 판단한다. 이 때, 스위칭밸브(31, 10)는 A-B 상태(초기 상태)로 되어 있다.
그리고나서, 단계 S10에서 "아니오"라고 판단되면, 즉, 시린지(12)에 시료가 주입되어 있지 않다고 판단되면, 단계 S11 이후 실시되는, 액체 저장기(11)에 시료를 주입하는 단계와 세정액으로 세정하는 단계가 불필요하기 때문에, 단계 S11 이후의 처리를 행하지 않고, 세정처리가 종료된다.
반대로, 단계 S10에서 "예"라고 판단되면, 즉, 시린지(12)에 시료가 주입되어 있다고 판단되면, 액체 크로마토그래피 시스템은 단계 S11 이후의 시료 분석처리 및 시료 주입장치(20)에 대한 세정처리를 시작한다.
우선, 단계 S11에서는, 제어장치(3)의 제어에 의해, 도 3에 도시된 바와 같이, 스위칭밸브(31, 10)가 각각 (A)상태로 변경되고, 그로인해 이동상 A가 펌프(2A)로부터 송출되고 시린지(12)가 시료를 액체 저장기(11)에 주입한다. 시료가 액체 저장기(11)에 저장되면, 단계 S12로 이어진다.
단계 S12에서는, 제어장치(3)의 제어 하에서, 도 4에 도시된 바와 같이, 스위칭펌프(31)가 (A)상태로 변경되고, 스위칭밸브(10)가 (B)상태로 변경되며, 펌프(2A)로부터 공급된 이동상 A가 액체 저장기(11)에 공급되고, 액체 저장기(11)내의 시료가 분리용 칼럼(4)으로 이송되고, 그로인해 분석이 시작된다.
단계 S13에서는, 시료가 액체 저장기(11)로부터 분리용 칼럼(4)으로 완전히 이송되었는지 아닌지 판단된다. 이 시료 이송이 완료되 시간은, 설정유속과 시료주입량에 따라, 일반적으로 30초 이내이다. 단계 S13이 "아니오"라고 판단되면, 즉, 시료의 이송이 완료되지 않은 경우, 단계 S13이 반복된다. 단계 S13이 "예"라고 판단되면, 즉, 시료의 이송이 완료된 경우, 단계 S14로 이어진다.
단계 S14에서는, 제어장치(3)의 제어에 의해, 도 6에 도시한 바와 같이, 스위칭밸브(31, 10)를 각각 (B)상태로 변경한다. 이로 인해, 분석이 진행되고 있는 시스템의 분리용 칼럼(4)과 검출기(5)로 구성된 분석시스템과, 시료 주입장치(20)로 구성된 주입시스템이 분리된다. 따라서, 분석시스템으로의 영향없이, 이하의 단계 S15∼S17가 이어질 수 있다. 단계 S14에서의 분리 후, 단계 S15가 이어진다.
단계 S15에서는, 제어장치(3)의 제어에 의해, 도 5에 도시한 바와 같이, 스위칭밸브(31)가 (B)상태로, 스위칭밸브(10)가 (A)상태로 변경된다. 시린지(12)를 세정액이 지정된 공간으로부터 개별적으로 수집된 상태로 한 후, 시린지(12)의 제어에 의해 배출 및 흡입동작이 수행되고, 그로인해 시린지(12)와 액체 저장기(11)를 포함하는 시료 주입부(40)에서 시료의 유로가 세정된다.
단계 S16에서는, 단계 S15와 동일한 B-A 상태에서, 공시료(증류수, 이동상 A 등)가 시린지(12)에 의해 액체 저장기(11)에 주입된다. 공시료의 주입이 완료되면, 단계 S17로 이어진다.
단계 S17에서는, 제어장치(3)의 제어에 의해, 도 6에 도시한 바와 같이, 스위칭밸브(31, 10)가 각각 (B)상태로 변경된다. 이로 인해, 분석시스템과 주입시스템이 분리되고, 액체 저장기(11)에 저장된 공시료에 의해 주입시스템의 유로가 세정된다. 유로의 세정이 완료된 후, 단계 S18로 이어진다.
단계 S18에서는, 제어장치(3)의 제어에 의해, 도 5에 도시한 바와 같이, 스위칭밸브(31)가 (A)상태로 변경되고, 스위칭밸브(10)가 (B)상태로 변경된다. 이와같이, 초기상태로 설정한 후, 단계 S19로 이어진다.
단계 S19에서는, 다음 시료가 시린지(12) 내에 주입되었는지 아닌지 판단된다. 다음 시료가 시린지(12)에 주입되어 있다고 판단되면, 단계 S11로부터 시작하는 세정처리가 반복된다. 반대로, 단계 S19가 "예"라고 판단되면, 즉, 시린지(12)에 시료가 주입되어 있지 않다고 판단되면, 세정처리가 완료된다.
이와 같이, 세정처리가 시료 주입장치(20)에서 수행되면, 시료 주입장치(20)에 남아있는 이전의 시료가 감소될 수 있다. 이로 인해, 도 8에 도시한 바와 같이, 주입된 시료가 분석되면, 피크(1)만 분석굘과에 검출된다. 즉, 이동상이 주입되었을 때 시료 주입장치(20)에 남아있는 시료에 의한 피크가 발생되는 것이 억제될 수 있다. 따라서, 다음 시료 주입시에 불리한 영향을 야기하지 않고, 복수의 시료에 대해 연속적으로 수행되는 분석 정밀도가 향상될 수 있다.
또한, 도 7에 나타낸 세정에 있어서, 단계 S15에서의 액체 저장기(11)의 세정과 단계 S16 및 단계 S17에서의 공시료에 의한 세정처리는, 적정 복수로 조합되거나 서로 조합될 수 있다.
또한, 분석이 액체 크로마토그래피 시스템의 분석시간, 분석결과가 서로 다른 많은 시료에 대해 수행되면, 임의의 조건하에서 설정이 변경될 수 있다.
착탈밸브(33∼36)가 설치되면, 필요에 따라, 시료 주입장치(20)의 세정장치(30)가 착탈가능하게 하는 구성될 수도 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 시료 주입장치 내에 세정장치를 설치함으로써, 시료 주입장치 내의 유로가 효과적으로 세정될 수 있다. 따라서, 유로에 남아있는 시료가 감소될 수 있기 때문에, 다음 시료의 분석 정밀도가 향상될 수 있다. 따라서, 분석결과가 서로 다른 많은 시료들이 연속적으로 고정밀도로 분석될 수 있다.
본 발명에 따르면, 세정장치의 세정액 공급수단이 시료 주입부로부터 시료가 공급되지 않을 때에 세정액을 공급하면, 시료 주입장치의 유로가 효과적으로 세정될 수 있다. 따라서, 유로에 남아있는 시료가 감소될 수 있기 때문에, 다음 시료의 분석 정밀도가 향상될 수 있다. 결국, 분석결과가 서로 다른 많은 시료들이 연속적으로 고정밀도로 분석될 수 있다.
본 발명에 따르면, 세정장치에 설치된 전환장치가 시료 주입부에 대한 세정액의 공급 및 정지를 수행할 수 있어서, 시료 주입장치의 유로가 효과적으로 세정될 수 있다.
본 발명에 따르면, 세정장치가 시료 주입장치에 대해 탈착가능하기 때문에, 기능성의 향상이 얻어질 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 세정장치가, 세정액 공급수단의 제어하에서, 시료 주입부에 세정액을 공급하여, 시료 주입장치의 유로가 효과적으로 세정될 수 있다. 따라서, 유로에 남아있는 시료가 감소될 수 있기 때문에, 다음 시료의 분석 정밀도가 향상될 수 있다. 결국, 분석결과가 서로 다른 많은 시료들이 연속적으로 고정밀도로 분석될 수 있다.
본 발명에 따르면, 시료 주입부로부터 시료를 공급하는 단계와, 세정액을 공급하는 단계는, 시료를 효과적으로 공급할 수 있고, 시료 주입장치의 유로를 효과적으로 세정할 수 있다. 따라서, 유로에 남아있는 시료가 감소될 수 있기 때문에, 다음 시료의 분석 정밀도가 향상될 수 있다. 결국, 분석결과가 서로 다른 많은 시료들이 연속적으로 고정밀도로 분석될 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 시료를 공급하는 단계가 액체 저장기에 시료를 저장하는 단계를 포함하면, 저장된 시료가 효과적으로 공급될 수 있고, 시료 주입장치의 유로가 효과적으로 세정될 수 있다.

Claims (8)

  1. 시료 주입장치, 및 그 시료 주입장치에 설치된 시료 주입부를 세정하는 세정장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 크로마토그래피 시스템.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 세정장치는, 상기 시료 주입부로부터 시료가 공급되지 않을 때, 상기 시료 주입부를 향해 세정액을 공급하는 세정액 공급수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 크로마토그래피 시스템.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 세정장치는, 상기 시료 주입부에 대한 세정액의 공급 및 정지를 전환하는 전환장치를 포함하고, 상기 세정액 공급수단은 상기 전환장치를 구동 및 제어함으로써 세정액의 공급을 제어하는 것을 특징으로 하는 액체 크로마토그래피 시스템.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세정장치는, 상기 시료 주입장치에 대해 착탈가능하게 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 액체 크로마토그래피 시스템.
  5. 시스템에서 시료 주입을 수행하는 시료 주입부를 가지는 액체 크로마토그래피 시스템의 시료 주입장치에 있어서, 상기 시료 주입부로부터 시료가 공급되지 않을 때, 상기 세정액 공급수단의 제어하에서 상기 시료 주입부를 향해 세정액을 공급하는 세정장치가 설치된 것을 특징으로 하는 시료 주입장치.
  6. 액체 크로마토그래피 시스템에 설치된 시료 주입장치를 세정하는 세정장치에 있어서, 상기 시료 주입장치의 시료 주입부로부터 시료가 공급되지 않을 때, 상기 세정액 공급수단의 제어하에서 상기 시료 주입부를 향해 세정액이 공급되는 것을 특징으로 하는 세정장치.
  7. 액체 크로마토그래피 시스템의 시료 주입장치를 세정하는 세정방법으로서,
    상기 시료 주입장치에 설치된 시료 주입부로부터 시료를 공급하는 단계와,
    상기 시료 주입장치에 설치된 세정장치로부터 상기 시료 주입부를 세정하기 위한 세정액을 공급하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 시료 공급단계는, 상기 시료 주입부에 설치된 액체 저장기에 시료를 저장하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 시료 주입장치의 세정방법.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101407536B1 (ko) * 2012-11-09 2014-06-17 주식회사 위드텍 컬럼 자동세정시스템 및 컬럼 자동세정방법
WO2020204592A1 (ko) * 2019-04-02 2020-10-08 박웅기 Gc 칼럼 크리너

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4426979B2 (ja) * 2005-01-24 2010-03-03 株式会社資生堂 試料注入装置及び試料注入方法及び液体クロマトグラフィ装置
US20090126467A1 (en) * 2006-09-06 2009-05-21 Thermo Electron S.P.A. Washing device for liquid chromatography injectors
JP4992401B2 (ja) * 2006-12-06 2012-08-08 株式会社島津製作所 オートサンプラ洗浄機構
CN101539551B (zh) * 2009-04-23 2011-09-14 思源电气股份有限公司 变压器油色谱检测系统及检测方法
CN101609072B (zh) * 2009-07-15 2011-09-21 武汉市天虹仪表有限责任公司 挥发性有机物连续监测仪
CN101609074B (zh) * 2009-07-17 2011-09-28 国家海洋环境监测中心 适用于氧化亚氮的制冷式吹扫捕集仪
CN101601967B (zh) * 2009-07-20 2011-06-22 中国检验检疫科学研究院 一种四通道全自动凝胶渗透大分子净化系统
CN101598739B (zh) * 2009-07-20 2012-05-16 中国检验检疫科学研究院 一种全自动模块式多样品智能处理系统
CN101609075B (zh) * 2009-07-20 2011-09-07 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 高效液相色谱-串联质谱仪的进样装置
JP5397269B2 (ja) * 2010-02-26 2014-01-22 株式会社島津製作所 試料導入装置
US9228982B2 (en) * 2011-09-16 2016-01-05 Agilent Technologies, Inc. Single injection valve for HPLC combining sample introduction, wash cycles and diagnosis
CN103901144B (zh) * 2012-12-28 2015-08-12 株式会社岛津制作所 自动进样器
CN103969349A (zh) * 2013-01-29 2014-08-06 深圳普门科技有限公司 一种检验仪器的冲洗方法及其检验仪器
WO2016055833A1 (en) * 2014-10-07 2016-04-14 Foss Analytical A/S Liquid analyser
CN104330502B (zh) * 2014-11-27 2015-12-02 王峰 一种液相色谱仪
CN105436144B (zh) * 2015-12-15 2017-09-29 陈艺琳 氢火焰离子化检测器的清洗方法
CN109100458B (zh) * 2018-10-16 2020-10-23 安徽皖仪科技股份有限公司 色谱自动进样器和自动进样方法
DE102020107910A1 (de) 2019-04-04 2020-10-08 Dionex Softron Gmbh Flüssigkeitschromatografieverfahren, System und Verwendung zur Probennahme
CN111157166B (zh) * 2019-12-31 2021-08-06 安徽皖仪科技股份有限公司 一种液相色谱泵压力测量装置及泵头

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3754443A (en) * 1972-02-04 1973-08-28 R Harris Automatic fluid injector
US4094196A (en) * 1977-02-25 1978-06-13 Waters Associates, Inc. Sample injection with automatic cleaning of sampling conduit
JPS5473094A (en) * 1977-11-21 1979-06-12 Olympus Optical Co Ltd Automatic chemical analytical apparatus
US4116837A (en) * 1978-01-12 1978-09-26 The Upjohn Company High pressure liquid chromatography apparatus
US4444066A (en) * 1981-06-29 1984-04-24 Beckman Instruments, Inc. High pressure sample injector valve
JP3072997B2 (ja) * 1990-03-16 2000-08-07 株式会社日立製作所 液体クロマトグラフ
US5468643A (en) * 1991-08-28 1995-11-21 The United States Of America As Represented By The Department Of Health And Human Services Switching valve system for direct biological sample injection for LC analysis
US5297431A (en) * 1992-06-01 1994-03-29 Thermo Separation Products (California) Inc. Automated sample dilution
EP0686848A1 (en) * 1994-05-09 1995-12-13 Shiseido Company Limited Liquid chromatograph having a micro and semi-micro column
JPH1010103A (ja) * 1996-06-19 1998-01-16 Shiseido Co Ltd 液体クロマトグラフィ装置における自動試料注入装置及び自動試料注入装置の洗浄方法
JPH10111284A (ja) * 1996-08-15 1998-04-28 Kdk Corp 高速液体クロマトグラフィーの制御方法および制御装置、ならびに記憶媒体
US6372142B1 (en) * 1996-11-13 2002-04-16 Transgenomic, Inc. Column for DNA separation by matched ion polynucleotide chromatography
US6475388B1 (en) * 1996-11-13 2002-11-05 Transgenomic, Inc. Method and system for RNA analysis by matched ion polynucleotide chromatography
US5958227A (en) * 1997-07-15 1999-09-28 Tosoh Corporation Liquid chromatograph apparatus with a switching valve
US6155123A (en) * 1998-04-17 2000-12-05 Rheodyne, L.P. Multivalving sample injection system
US6485648B1 (en) * 1998-05-18 2002-11-26 Transgenomic, Inc. MIPC column cleaning system and process
JP2000097924A (ja) * 1998-09-18 2000-04-07 Shimadzu Corp 分析装置
JP2000298122A (ja) * 1999-04-14 2000-10-24 Shimadzu Corp 液体クロマトグラフ

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101407536B1 (ko) * 2012-11-09 2014-06-17 주식회사 위드텍 컬럼 자동세정시스템 및 컬럼 자동세정방법
WO2020204592A1 (ko) * 2019-04-02 2020-10-08 박웅기 Gc 칼럼 크리너

Also Published As

Publication number Publication date
SG118152A1 (en) 2006-01-27
EP1288656A2 (en) 2003-03-05
US20030042189A1 (en) 2003-03-06
EP1288656A3 (en) 2004-07-14
CN1407337A (zh) 2003-04-02
JP2003075419A (ja) 2003-03-12

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