CN101609075B - 高效液相色谱-串联质谱仪的进样装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高效液相色谱-串联质谱仪，尤其涉及高效液相色谱-串联质谱仪的进样装置。高效液相色谱-串联质谱仪的进样装置，该装置包括流动相贮存器、洗针液贮存器、注射器、进样管、进样针、针座和六通阀，进样管设有连接注射器的三通，进样针通过进样管连接三通，三通通过流动相管连接流动相贮存器；流动相贮存器连接设有脱气装置；三通另外通过洗针管连接所述的洗针液贮存器。本发明具有的有益效果如下：1、使流动相管无须通过结构复杂的真空脱气机进行真空脱气，免去真空脱气机的设置，管路的排布清晰，给设备及管路的维修、替换带来方便。2、在检测分析全氟烷基化合物时可有效减小背景干扰，提高检测分析的准确性。

Description

高效液相色谱-串联质谱仪的进样装置

技术领域

本发明涉及一种高效液相色谱-串联质谱仪，尤其涉及高效液相色谱-串联质谱仪的进样装置。

背景技术

目前，高效液相色谱-串联质谱仪因为具有高选择性、高灵敏度等优点在化合物检测分析中应用广泛。现有的高效液相色谱-串联质谱仪，其真空脱气机由一个四通道真空箱和一个真空泵构成，打开真空脱气机的电源开关后，控制电路开启真空泵，真空泵运行使真空箱内产生部分真空，当溶剂经过真空箱内通道时，溶剂中溶解的气体将渗过塑料膜进入真空箱，以达到脱气目的，此方案的真空脱气机结构复杂，给内部管路的替换、检修等操作带来麻烦且易造成修改后脱气机不能正常工作的状况发生。

另外，现有的高效液相色谱-串联质谱仪还存在以下不足之处：其在检测分析全氟烷基化合物时会产生干扰，而影响检测结果。全氟烷基化合物(CF3CnF2nR)是一类由若干个氟原子和碳原子组成烃链，烃链末端原子上连接一个磺酰基或者羧酸，碳原子原本连接的氢原子全部被氟原子取代。环境样品中、人体样品中的全氟烷基化合物都以μg/kg(ppb)级水平存在于介质中，因此，全氟化合物的检测属于痕量分析范畴。普通高效液相色谱-串联质谱仪由高效液相色谱仪和质谱两部分组成，在高效液相色谱部分，由于有铁氟龙(Teflon)(聚四氟乙烯)部件的存在，因此在实际样品分析中，对全氟化合物的分析，会出现背景干扰，尤其是对于全氟羧酸，如PFDoDA，PFUnDA，PFDA，PFNA，PFOA，PFHpA，PFHxA等，背景值在0.5-1.5ng/mL水平，严重影响检测分析的准确定量。

发明内容

本发明为了解决上述高效液相色谱-串联质谱仪还存在的技术缺陷，本发明的目的是提供一种高效液相色谱-串联质谱仪的进样装置，该装置具有易于检修、结构简单、管路的替换检修方便的特点。进一步，该装置可有效减小背景干扰，提高检测分析的准确性。

为了实现上述的技术目的，本发明采取了以下技术方案：

高效液相色谱-串联质谱仪的进样装置，该装置包括流动相贮存器、洗针液贮存器、注射器、进样管、进样针、针座和六通阀，进样管连接进样针，针座和六通阀通过进液管相连接；其中：进样管设有第一端用于连接注射器的三通，进样针通过进样管连接三通的第二端，三通的第三端通过流动相管连接流动相贮存器；流动相贮存器连接设有脱气装置，脱气装置包括输气管、气体贮存器，输气管连通气体贮存器，输气管插接于流动相贮存器腔内，输气管的出气口位于流动相贮存器的腔体下部；三通的第三端另外通过洗针管连接所述的洗针液贮存器。

本发明免去了原有技术方案的具有复杂结构的真空脱气机，在降低成本的同时给管路的替换检修带来方便。将脱气用气体(氦气)通过输气管通入流动相中，在进样前10分钟打开氦气，利用亨氏定律，将流动相中其余气体除去。此结构简单，操作方便，同时可以有效的降低成本。

作为优选，上述的流动相管、输气管、洗针管、进样管、进液管均采用不锈钢管或聚醚醚酮管。上述的结构去除原有含有铁氟龙(Teflon)(聚四氟乙烯)部件，有效减小背景干扰，提高检测分析的准确性。

作为优选，所述的三通的第二端和第三端分别通过不锈钢套箍固定连接所述的进样管和流动相管。

作为优选，所述的流动相管的插接端设有以不锈钢为材料的流动相滤头。洗针管的插接端设有以不锈钢为材料的洗针液滤头。

本发明由于采用了以上述的技术方案，具有以下的有以下的有益效果：

1、采用气体贮存器释放气体进入流动相贮存器腔以使流动相脱气及流动相管与注射器的出口端相通的结构，使流动相管无须通过结构复杂的真空脱气机进行真空脱气，免去真空脱气机的设置，管路的排布清晰，给设备及管路的维修、替换带来方便。

2、以不锈钢或聚醚醚酮材料取代铁氟龙，在检测分析全氟烷基化合物时可有效减小背景干扰，提高检测分析的准确性。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图中：1-流动相管，2-流动相滤头，3-流动相贮存器，4-输气管，5-气体贮存器，6-洗针管，7-洗针液贮存器，8-洗针液滤头，9-套箍，10-注射器，11-进样管，12-进样针，13-针座，14-进液管，15-六通阀，16-三通。

具体实施方式

以下结合说明书附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明。

如图1所示的高效液相色谱-串联质谱仪的进样装置，该装置包括流动相贮存器3、洗针液贮存器7、注射器10、进样管11、进样针12、针座13和六通阀15。进样管11采用聚醚醚酮管，进样管11连接进样针12，进样管11设有第一端用于连接注射器10的三通13，进样针12通过进样管11连接三通13的第二端，所述的三通13的第二端通过不锈钢套箍9固定连接所述的进样管11。三通13的第三端通过设置流动相管1连接流动相贮存器3，流动相管1采用聚醚醚酮管，所述的三通13的第三端通过不锈钢套箍9固定连接所述的流动相管1，所述流动相管1的插接端设有以不锈钢为材料的流动相滤头2。所述的针座13正对进样针12，针座13和六通阀15通过进液管14相连接，所述的进液管14采用聚醚醚酮管。

如图1所示，三通13的第三端另外通过洗针管6连接所述的洗针液贮存器7，洗针管6采用聚醚醚酮管，洗针管6的插入洗针液贮存器7腔内端设有不锈钢的洗针液滤头8。

如图1所示，流动相贮存器3连接设有脱气装置，脱气装置包括输气管4、气体贮存器5，输气管4采用不锈钢管或聚醚醚酮管，输气管4连通气体贮存器5，输气管4插接于流动相贮存器3腔内，输气管4的出气口位于流动相贮存器3的腔体下部。

Claims (4)

1.高效液相色谱-串联质谱仪的进样装置，该装置包括流动相贮存器(3)、洗针液贮存器(7)、注射器(10)、进样管(11)、进样针(12)、针座(13)和六通阀(15)，进样管(11)连接进样针(12)，针座(13)和六通阀(15)通过进液管(14)相连接；其特征在于：进样管(11)上设有第一端用于连接注射器(10)的三通(16)，进样针(12)通过进样管(11)连接三通(16)的第二端，三通(16)的第三端通过流动相管(1)连接流动相贮存器(3)；流动相贮存器(3)连接设有脱气装置，脱气装置包括输气管(4)、气体贮存器(5)，输气管(4)连通气体贮存器(5)，输气管(4)插接于流动相贮存器(3)腔内，输气管(4)的出气口位于流动相贮存器(3)的腔体下部；三通(16)的第三端另外通过洗针管(6)连接所述的洗针液贮存器(7)；所述的流动相管(1)、输气管(4)、洗针管(6)、进样管(11)、进液管(14)均采用不锈钢管或聚醚醚酮管。

2.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱仪的进样装置，其特征在于：所述的三通(16)的第二端和第三端分别通过不锈钢套箍(9)固定连接所述的进样管(11)和流动相管(1)。

3.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱仪的进样装置，其特征在于：流动相管(1)的插接端设有以不锈钢为材料的流动相滤头(2)。

4.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱仪的进样装置，其特征在于：洗针管(6)的插接端设有以不锈钢为材料的洗针液滤头(8)。 

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