JP3072997B2 - 液体クロマトグラフ - Google Patents
液体クロマトグラフInfo
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- JP3072997B2 JP3072997B2 JP02064223A JP6422390A JP3072997B2 JP 3072997 B2 JP3072997 B2 JP 3072997B2 JP 02064223 A JP02064223 A JP 02064223A JP 6422390 A JP6422390 A JP 6422390A JP 3072997 B2 JP3072997 B2 JP 3072997B2
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- cleaning liquid
- liquid
- eluent
- flow path
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Description
本発明は、洗浄室を有するプランジヤポンプと洗浄装
置を有し、洗浄液を洗浄室に送液できる液体クロマトグ
ラフに関する。
置を有し、洗浄液を洗浄室に送液できる液体クロマトグ
ラフに関する。
液体クロマトグラフでは、プランジヤポンプを使用し
て高圧で溶離液を供給するのが一般的である。この溶離
液の供給はプランジヤポンプの押出し動作によつて行つ
ているが、長時間使用しているとシール材を通して溶離
液が漏出し、この漏出した溶離液から析出した溶質の固
形物がシールを損傷するという問題が生じていた。この
対策として、従来の装置は特開昭58−165581号公報に記
載のように、プランジヤにシール材を挾んでプランジヤ
のまわりにシールされた環状の間隙を設け、この間隙内
に洗浄液を導入することによつて析出した固形物をプラ
ンジヤのまわりから除去するように構成していた。
て高圧で溶離液を供給するのが一般的である。この溶離
液の供給はプランジヤポンプの押出し動作によつて行つ
ているが、長時間使用しているとシール材を通して溶離
液が漏出し、この漏出した溶離液から析出した溶質の固
形物がシールを損傷するという問題が生じていた。この
対策として、従来の装置は特開昭58−165581号公報に記
載のように、プランジヤにシール材を挾んでプランジヤ
のまわりにシールされた環状の間隙を設け、この間隙内
に洗浄液を導入することによつて析出した固形物をプラ
ンジヤのまわりから除去するように構成していた。
上記従来技術は、ポンプのプランジヤシールが消耗品
であり、寿命を溶離液の系外への漏出により管理する必
要があることへの配慮がなされておらず、シールの寿命
管理を簡易に行えないという問題があつた。また、特に
低圧力での送液時には洗浄液もプランジヤの移動により
溶離液側に持ち込まれてしまうことへの配慮もなされて
おらず、洗浄室への洗浄液の送液により試料分離動作中
における溶離液の組成も影響を受け試料の測定値の再現
性が低くなるとの問題があつた。 本発明の目的は、シール材から洗浄室への溶離液の漏
出を容易に確認でき、試料測定の再現性の高い液体クロ
マトグラフを提供することにある。
であり、寿命を溶離液の系外への漏出により管理する必
要があることへの配慮がなされておらず、シールの寿命
管理を簡易に行えないという問題があつた。また、特に
低圧力での送液時には洗浄液もプランジヤの移動により
溶離液側に持ち込まれてしまうことへの配慮もなされて
おらず、洗浄室への洗浄液の送液により試料分離動作中
における溶離液の組成も影響を受け試料の測定値の再現
性が低くなるとの問題があつた。 本発明の目的は、シール材から洗浄室への溶離液の漏
出を容易に確認でき、試料測定の再現性の高い液体クロ
マトグラフを提供することにある。
上記目的を達成するための本発明の特徴は、プランジ
ャの押し出し動作によって溶離液を送液する第１の流路
と当該第１の流路とシール部材で隔離され且つ前記プラ
ンジャを介して洗浄液を送液する第２の流路を有した溶
離液送液手段、溶離液中に分析する試料を注入する試料
注入手段、試料の分離を行う分離カラム、当該分離カラ
ムによって分離された試料成分を検知する第１の検出手
段、当該第１の検出手段によって検出されたデータの処
理を行うデータ処理手段とを備えた液体クロマトグラフ
において、前記第２の流路に洗浄液を送液する洗浄液送
液手段と、前記第２の流路より下流の流路に、洗浄液組
成の変化を検出する第２の検出手段とを備えたことであ
る。
ャの押し出し動作によって溶離液を送液する第１の流路
と当該第１の流路とシール部材で隔離され且つ前記プラ
ンジャを介して洗浄液を送液する第２の流路を有した溶
離液送液手段、溶離液中に分析する試料を注入する試料
注入手段、試料の分離を行う分離カラム、当該分離カラ
ムによって分離された試料成分を検知する第１の検出手
段、当該第１の検出手段によって検出されたデータの処
理を行うデータ処理手段とを備えた液体クロマトグラフ
において、前記第２の流路に洗浄液を送液する洗浄液送
液手段と、前記第２の流路より下流の流路に、洗浄液組
成の変化を検出する第２の検出手段とを備えたことであ
る。
洗浄室中の洗浄液は、分析中分析周期と連動して規則
的に流通される。試料分離中に洗浄液を流さないように
することで、洗浄液組成変化の影響による溶離液組成変
化が分離中に不規則的に生ずることがなく、再現性の高
い試料分析が行い得る。 またシール材劣化による溶離液の漏出は、洗浄液静止
時の洗浄液排出管からの液漏れ、あるいは液漏れセンサ
の動作により簡単に確認できる。
的に流通される。試料分離中に洗浄液を流さないように
することで、洗浄液組成変化の影響による溶離液組成変
化が分離中に不規則的に生ずることがなく、再現性の高
い試料分析が行い得る。 またシール材劣化による溶離液の漏出は、洗浄液静止
時の洗浄液排出管からの液漏れ、あるいは液漏れセンサ
の動作により簡単に確認できる。
以下本発明の実施例を第１図〜第５図を参照して説明
する。第１図は、ポンプ系のシステム構成の一例を示
す。ポンプケース１にはステー板２が固定されており、
ポンプケース１およびステー板２に対し同軸に軸受３が
挿入され固定されている。その中心軸にはスライダ４お
よびプランジヤ５が設けられており、ポンプカム６によ
りモータ７の出力軸が回転運動し、スライダ４は往復運
動に変換される。プランジヤ５はバネ８およびバネ受９
を介してスライダ４の端面に固定され、バネ８の伸長力
の作用下でスライダ４とプランジヤ５がバネ受９と共に
同時にA,B方向に往復運動する。 また軸受ガイド10には合成樹脂のシール材11が挿入さ
れている。ステンレス鋼と合成樹脂で構成されている軸
受３で軸受ガイド10にシール材11が抜けないよう固定さ
れる。また軸受ガイド10に洗浄室入口側流路管12を接続
し、洗浄室出口側流路管13も同様に固定することによ
り、洗浄室入口側流路管12と洗浄管出口側流路管13と連
通する洗浄室14が構成される。 この状態にし、ポンプヘツド15の中心にシール材16を
入れ、また吸入弁17と貼出弁18を組込んだ状態で軸受ガ
イド10に合わせて上記組立品をステー２に固定する。洗
浄液19を通過させ、かつ他の連通管を接続する機能を持
つ洗浄液注入機構の洗浄デバイダ20の連通欠24に洗浄室
出口側流路管13を取付け、そして流路穴26に洗浄液排出
管21を取り付ける。また洗浄液流路管22は先端がテーパ
を有している接続具23で洗浄デバイダ20に取付けられシ
ールされている。そして洗浄液流路管22の他端は洗浄液
送液ポンプ27の出口側に接続し、洗浄液送液ポンプ27の
入口側に洗浄液入口側流路管28が接続され、その他端は
洗浄液19に差込まれる。 31は溶離液出力側流路管37を通つて流れる溶離液中に
分析する試料を注入する試料注入装置、32は分離カラ
ム、33は分離カラムによつて分離された各試料成分を検
知する検出器、34は検出器33で検出されたデータの処理
を行うデータ処理装置、35はドレイン液溜め部である。 コントローラ29は、モータ駆動制御部30,試料注入装
置31,データ処理装置34,洗浄液送液ポンプ27等を制御
し、動作を同期させるものである。 ここで溶離液35に塩を含む溶離液等を用いると、プラ
ンジヤ５の往復運動により溶液の一部が洗浄室14側へ持
ち込まれる。プランジヤ５の停止時に洗浄室14が乾燥状
態にあるとプランジヤ５上及びシール材16上に塩が析出
し、プランジヤ５の再動作時にシール材16の摩耗を促進
する。この塩の析出を防ぐためには洗浄室中の液を流通
させるのが効果的である。しかし、分析時に洗浄液を不
定期的に流通させると、洗浄室中の洗浄液組成は、不規
則的に変化する。この洗浄液は、特に低圧送液時プラン
ジヤの動作により逆に溶離液側に持ち込まれ、溶離液の
組成を不規則的に変化させ、再現性の低下を引き起こ
す。 第２図は第１図の装置における各装置動作の同期の一
例を示すタイミングチヤートである。分離カラム32への
試料注入が終了するとデータ処理装置34がデータの取込
を開始する。この試料注入は一定時間毎に行われる様制
御されている。ここで洗浄液送液ポンプ27は周期の決つ
た時間、この場合は試料の分離のデータ取込終了から次
の試料注入開始までの間の一定時間の間行われる。この
ため溶離液の組成はデータ取込中変化しない。従つてデ
ータの再現に影響を及ぼさず、再現性の高い分析が可能
となる。また洗浄液送液をデータ取込中に行つても、こ
の洗浄液流通が分析周期影響のない位置で一定の時間で
あるならば、一回の分析における溶離液組成の影響の受
け方も一定であるためデータの再現には影響をもたらさ
ない。もし、シール材が寿命により液洩れを生じた場合
は洗浄液送液ポンプ停止時にも洗浄液排出管21より洗浄
液が流出するためシール材寿命の管理が容易に行える。 第３図は各装置動作の同期の一例を示すタイミングチ
ヤートである。一連の試料注入及びデータ取込みが終了
した後、溶離液送液ポンプが停止し、溶離液送液停止と
同期して洗浄液送液ポンプが一定時間送液を行う。分析
を行つている間は洗浄液の流通は行われていないため、
分析中に洗浄液組成は変化しない。従つて再現性の高い
分析が可能となる。 第４図は、洗浄液の洗浄室14への流通をポンプによら
ず、洗浄液46を高所（例えば連通穴25よりも高いＨだけ
高い所）に配置し、洗浄液46と洗浄液デバイダ20の間に
電磁弁44を置き、この開閉をコントローラ47より制御す
る様にしたシステム構成の変形例である。このとき動作
周期は、第２図，第３図タイミングチヤートの洗浄液送
液ポンプ送液時に開となり、停止時に閉とするように設
定する。 第５図は本発明の他の実施例である。洗浄液流路の洗
浄室14の下流中に洗浄液溜め容器48を設ける。この容器
48には洗浄液への溶離液への漏出を検出できる液漏れ検
出器51が取り付けてある。検出器の例としては例えば導
電率計等が用いられる。液漏れ検出器51が液漏れを感知
した場合（例えば導電率が溶離液の導電率の数％以上と
なつた場合）は、液漏れの警報を出すように構成されて
いる。警報としては、次回試料注入の停止，分析レポー
ト紙上へのマーカ出力，溶離液用ポンプの停止，警音発
生等があげられる。このシステムにおいては、洗浄液を
常時流通させておいてもシール材の寿命管理が可能であ
る。従つて洗浄室中の洗浄液組成は常に一定となるた
め、再現性の高い分析が行える。
する。第１図は、ポンプ系のシステム構成の一例を示
す。ポンプケース１にはステー板２が固定されており、
ポンプケース１およびステー板２に対し同軸に軸受３が
挿入され固定されている。その中心軸にはスライダ４お
よびプランジヤ５が設けられており、ポンプカム６によ
りモータ７の出力軸が回転運動し、スライダ４は往復運
動に変換される。プランジヤ５はバネ８およびバネ受９
を介してスライダ４の端面に固定され、バネ８の伸長力
の作用下でスライダ４とプランジヤ５がバネ受９と共に
同時にA,B方向に往復運動する。 また軸受ガイド10には合成樹脂のシール材11が挿入さ
れている。ステンレス鋼と合成樹脂で構成されている軸
受３で軸受ガイド10にシール材11が抜けないよう固定さ
れる。また軸受ガイド10に洗浄室入口側流路管12を接続
し、洗浄室出口側流路管13も同様に固定することによ
り、洗浄室入口側流路管12と洗浄管出口側流路管13と連
通する洗浄室14が構成される。 この状態にし、ポンプヘツド15の中心にシール材16を
入れ、また吸入弁17と貼出弁18を組込んだ状態で軸受ガ
イド10に合わせて上記組立品をステー２に固定する。洗
浄液19を通過させ、かつ他の連通管を接続する機能を持
つ洗浄液注入機構の洗浄デバイダ20の連通欠24に洗浄室
出口側流路管13を取付け、そして流路穴26に洗浄液排出
管21を取り付ける。また洗浄液流路管22は先端がテーパ
を有している接続具23で洗浄デバイダ20に取付けられシ
ールされている。そして洗浄液流路管22の他端は洗浄液
送液ポンプ27の出口側に接続し、洗浄液送液ポンプ27の
入口側に洗浄液入口側流路管28が接続され、その他端は
洗浄液19に差込まれる。 31は溶離液出力側流路管37を通つて流れる溶離液中に
分析する試料を注入する試料注入装置、32は分離カラ
ム、33は分離カラムによつて分離された各試料成分を検
知する検出器、34は検出器33で検出されたデータの処理
を行うデータ処理装置、35はドレイン液溜め部である。 コントローラ29は、モータ駆動制御部30,試料注入装
置31,データ処理装置34,洗浄液送液ポンプ27等を制御
し、動作を同期させるものである。 ここで溶離液35に塩を含む溶離液等を用いると、プラ
ンジヤ５の往復運動により溶液の一部が洗浄室14側へ持
ち込まれる。プランジヤ５の停止時に洗浄室14が乾燥状
態にあるとプランジヤ５上及びシール材16上に塩が析出
し、プランジヤ５の再動作時にシール材16の摩耗を促進
する。この塩の析出を防ぐためには洗浄室中の液を流通
させるのが効果的である。しかし、分析時に洗浄液を不
定期的に流通させると、洗浄室中の洗浄液組成は、不規
則的に変化する。この洗浄液は、特に低圧送液時プラン
ジヤの動作により逆に溶離液側に持ち込まれ、溶離液の
組成を不規則的に変化させ、再現性の低下を引き起こ
す。 第２図は第１図の装置における各装置動作の同期の一
例を示すタイミングチヤートである。分離カラム32への
試料注入が終了するとデータ処理装置34がデータの取込
を開始する。この試料注入は一定時間毎に行われる様制
御されている。ここで洗浄液送液ポンプ27は周期の決つ
た時間、この場合は試料の分離のデータ取込終了から次
の試料注入開始までの間の一定時間の間行われる。この
ため溶離液の組成はデータ取込中変化しない。従つてデ
ータの再現に影響を及ぼさず、再現性の高い分析が可能
となる。また洗浄液送液をデータ取込中に行つても、こ
の洗浄液流通が分析周期影響のない位置で一定の時間で
あるならば、一回の分析における溶離液組成の影響の受
け方も一定であるためデータの再現には影響をもたらさ
ない。もし、シール材が寿命により液洩れを生じた場合
は洗浄液送液ポンプ停止時にも洗浄液排出管21より洗浄
液が流出するためシール材寿命の管理が容易に行える。 第３図は各装置動作の同期の一例を示すタイミングチ
ヤートである。一連の試料注入及びデータ取込みが終了
した後、溶離液送液ポンプが停止し、溶離液送液停止と
同期して洗浄液送液ポンプが一定時間送液を行う。分析
を行つている間は洗浄液の流通は行われていないため、
分析中に洗浄液組成は変化しない。従つて再現性の高い
分析が可能となる。 第４図は、洗浄液の洗浄室14への流通をポンプによら
ず、洗浄液46を高所（例えば連通穴25よりも高いＨだけ
高い所）に配置し、洗浄液46と洗浄液デバイダ20の間に
電磁弁44を置き、この開閉をコントローラ47より制御す
る様にしたシステム構成の変形例である。このとき動作
周期は、第２図，第３図タイミングチヤートの洗浄液送
液ポンプ送液時に開となり、停止時に閉とするように設
定する。 第５図は本発明の他の実施例である。洗浄液流路の洗
浄室14の下流中に洗浄液溜め容器48を設ける。この容器
48には洗浄液への溶離液への漏出を検出できる液漏れ検
出器51が取り付けてある。検出器の例としては例えば導
電率計等が用いられる。液漏れ検出器51が液漏れを感知
した場合（例えば導電率が溶離液の導電率の数％以上と
なつた場合）は、液漏れの警報を出すように構成されて
いる。警報としては、次回試料注入の停止，分析レポー
ト紙上へのマーカ出力，溶離液用ポンプの停止，警音発
生等があげられる。このシステムにおいては、洗浄液を
常時流通させておいてもシール材の寿命管理が可能であ
る。従つて洗浄室中の洗浄液組成は常に一定となるた
め、再現性の高い分析が行える。
本発明によれば、溶離液の送液を連続的に行っている
間にも、洗浄液の送液動作を独自に設定することができ
るため、効率の良い分析動作を設定することが可能とな
り、分析時間を短縮することができる。また更に、洗浄
液の送液を試料注入動作時以外で行うことにより、洗浄
室内の洗浄液組成が変化し難くなるため、再現性の高い
分析が可能となる。 また、液漏れ検出器により洗浄液の組成を検知するこ
とで、洗浄液中への溶離液の液漏れを検知でき、洗浄液
を常時流通させながらでもシール材の寿命を管理するこ
とが出来る。これにより、洗浄液組成が一定の基で分析
を行うことができるため、再現性の高い分析が可能とな
り、ひいてはシール材の寿命を容易に管理できる。
間にも、洗浄液の送液動作を独自に設定することができ
るため、効率の良い分析動作を設定することが可能とな
り、分析時間を短縮することができる。また更に、洗浄
液の送液を試料注入動作時以外で行うことにより、洗浄
室内の洗浄液組成が変化し難くなるため、再現性の高い
分析が可能となる。 また、液漏れ検出器により洗浄液の組成を検知するこ
とで、洗浄液中への溶離液の液漏れを検知でき、洗浄液
を常時流通させながらでもシール材の寿命を管理するこ
とが出来る。これにより、洗浄液組成が一定の基で分析
を行うことができるため、再現性の高い分析が可能とな
り、ひいてはシール材の寿命を容易に管理できる。
第１図は、本発明の一実施例の液体クロマトグラフの概
略構成図、第２図は各装置動作の同期を示すタイミング
チヤートの例、第３図は第２図の変形例のタイミングチ
ヤートの例、第４図は第１図の装置の変形例の説明図、
第５図は本発明の他の実施例の概略構成図である。
略構成図、第２図は各装置動作の同期を示すタイミング
チヤートの例、第３図は第２図の変形例のタイミングチ
ヤートの例、第４図は第１図の装置の変形例の説明図、
第５図は本発明の他の実施例の概略構成図である。
１……ポンプケース、５……プランジヤ、11,16……シ
ール材、12……洗浄室入口側流路管、13……洗浄室出力
側流路管、14……洗浄室、19……洗浄液、20……洗浄液
デバイダ、21……洗浄液排出管、22……洗浄液流路管、
23……接続具、27……洗浄液送液ポンプ、28……洗浄液
入口側流路管、29……コントローラ、30……モータ駆動
制御部、35……溶離液、36……溶離液入口側流路管、37
……溶離液出口側流路管、38……ポンプ室、42……シー
ル界面、43……流路管、44……電磁弁、45……洗浄液入
口側流路管、47……コントローラ、48……洗浄液溜め容
器、49……洗浄液、50……検出端、51……液漏れ検出
器、53……流路管。
ール材、12……洗浄室入口側流路管、13……洗浄室出力
側流路管、14……洗浄室、19……洗浄液、20……洗浄液
デバイダ、21……洗浄液排出管、22……洗浄液流路管、
23……接続具、27……洗浄液送液ポンプ、28……洗浄液
入口側流路管、29……コントローラ、30……モータ駆動
制御部、35……溶離液、36……溶離液入口側流路管、37
……溶離液出口側流路管、38……ポンプ室、42……シー
ル界面、43……流路管、44……電磁弁、45……洗浄液入
口側流路管、47……コントローラ、48……洗浄液溜め容
器、49……洗浄液、50……検出端、51……液漏れ検出
器、53……流路管。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 30/26 G01N 30/32
Claims (3)
- 【請求項１】プランジャの押し出し動作によって溶離液
を送液する第１の流路と当該第１の流路とシール部材で
隔離され且つ前記プランジャを介して洗浄液を送液する
第２の流路を有した溶離液送液手段、溶離液中に分析す
る試料を注入する試料注入手段、試料の分離を行う分離
カラム、当該分離カラムによって分離された試料成分を
検知する第１の検出手段、当該第１の検出手段によって
検出されたデータの処理を行うデータ処理手段とを備え
た液体クロマトグラフにおいて、 前記第２の流路に洗浄液を送液する洗浄液送液手段と、 前記第２の流路より下流の流路に、洗浄液組成の変化を
検出する第２の検出手段とを備えたことを特徴とする液
体クロマトグラフ。 - 【請求項２】請求項第１項記載の液体クロマトグラフに
おいて、 前記洗浄液送液手段は、洗浄液を常時送液することを特
徴とする液体クロマトグラフ。 - 【請求項３】請求項第１項記載の液体クロマトグラフに
おいて、 前記第２の検出手段は、導電率を検出することを特徴と
する液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02064223A JP3072997B2 (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02064223A JP3072997B2 (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | 液体クロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03267757A JPH03267757A (ja) | 1991-11-28 |
| JP3072997B2 true JP3072997B2 (ja) | 2000-08-07 |
Family
ID=13251891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02064223A Expired - Fee Related JP3072997B2 (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3072997B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003075419A (ja) * | 2001-09-03 | 2003-03-12 | Shiseido Co Ltd | 液体クロマトグラフィー装置及び試料注入装置及び洗浄装置及び洗浄方法 |
| JP5423610B2 (ja) * | 2010-08-03 | 2014-02-19 | 株式会社島津製作所 | 送液ポンプ及び液体クロマトグラフ |
-
1990
- 1990-03-16 JP JP02064223A patent/JP3072997B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03267757A (ja) | 1991-11-28 |
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