JPH0244210Y2 - - Google Patents
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- JPH0244210Y2 JPH0244210Y2 JP1982098345U JP9834582U JPH0244210Y2 JP H0244210 Y2 JPH0244210 Y2 JP H0244210Y2 JP 1982098345 U JP1982098345 U JP 1982098345U JP 9834582 U JP9834582 U JP 9834582U JP H0244210 Y2 JPH0244210 Y2 JP H0244210Y2
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- Japan
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- liquid
- suction
- pump
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- detector
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
- G01N2030/326—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed pumps
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- Details Of Reciprocating Pumps (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この考案は、微小口径カラム（内径１mm以下）
を用いて、低流量で移動相を送液し微量試料を分
析する液体クロマトグラフの送液装置の改良に関
するものである。
を用いて、低流量で移動相を送液し微量試料を分
析する液体クロマトグラフの送液装置の改良に関
するものである。
［従来の技術および課題］
従来、この種の微小口径カラムを用いた液体ク
ロマトグラフでは、微量試料を効率的に分析でき
るようにするため、10〜100μl／minの低流量で
キヤリア流体の送液を行つている。
ロマトグラフでは、微量試料を効率的に分析でき
るようにするため、10〜100μl／minの低流量で
キヤリア流体の送液を行つている。
このように送液流量が極端に少ないため、ダブ
ルプランジヤポンプや、トリプルプランジヤポン
プは用いることができず、ポンプ室内容積の小さ
なシングルプランジヤ往復動ポンプを使用せざる
をえない。しかしながら、シングルプランジヤ往
復動ポンプでは、プランジヤの吸引時の圧力降下
をさけることができず、これが送液流の脈動を生
じさせ、この脈動により検出器、たとえば紫外可
視分光光度計などの分析精度を低下させる結果と
なつている。
ルプランジヤポンプや、トリプルプランジヤポン
プは用いることができず、ポンプ室内容積の小さ
なシングルプランジヤ往復動ポンプを使用せざる
をえない。しかしながら、シングルプランジヤ往
復動ポンプでは、プランジヤの吸引時の圧力降下
をさけることができず、これが送液流の脈動を生
じさせ、この脈動により検出器、たとえば紫外可
視分光光度計などの分析精度を低下させる結果と
なつている。
この問題を解決するため、従来は、移動相の送
液流路系内にダンパーを介設し、このダンパーの
作用により脈動の発生を抑えるようにしていた。
液流路系内にダンパーを介設し、このダンパーの
作用により脈動の発生を抑えるようにしていた。
しかしながら、このダンパーで、補償できる脈
動防止能力にも自ずから限界があり、また、この
ダンパーを設けることにより、送液流路内容積が
増大し、微量試料の分析が効率よくできないとい
う問題があつた。
動防止能力にも自ずから限界があり、また、この
ダンパーを設けることにより、送液流路内容積が
増大し、微量試料の分析が効率よくできないとい
う問題があつた。
本考案は、ダンパーを用いずに、検出器による
測定に影響を与えない程度まで脈動を低下させる
液体クロマトグラフ用低流量送液装置を提供する
ことを目的とする。
測定に影響を与えない程度まで脈動を低下させる
液体クロマトグラフ用低流量送液装置を提供する
ことを目的とする。
［課題を解決するための手段］
本考案に係る液体クロマトグラフ用低流量送液
装置は、吐出ならびに吸引側に逆止弁を備えたシ
ングルプランジヤ往復動ポンプを介してキヤリア
流体を10〜100μl／minの範囲の流量で送液し、
これによつて試料を微小口径カラムに送り込んで
分離し、これを検出器により分析するようにした
装置の送液装置において、前記ポンプの吸引行程
の時間をその吐出行程の時間に対し、1/600〜1/3
０００に設定するとともに、前記ポンプの単位時間
あたりの送液量と吸引行程の時間から、吸引行程
時における前記ポンプ吐出側逆止弁から前記検出
器に至る送液流路内の液量の減少量を求め、前記
検出器の検出感度に対し許容される圧力変動率
（吸引工程時の圧力降下値ΔP／送液圧力Ｐ）から
前記液量の減少量を補償するのに必要な内容積に
送液流路の内容積を定めたことを特徴とする。
装置は、吐出ならびに吸引側に逆止弁を備えたシ
ングルプランジヤ往復動ポンプを介してキヤリア
流体を10〜100μl／minの範囲の流量で送液し、
これによつて試料を微小口径カラムに送り込んで
分離し、これを検出器により分析するようにした
装置の送液装置において、前記ポンプの吸引行程
の時間をその吐出行程の時間に対し、1/600〜1/3
０００に設定するとともに、前記ポンプの単位時間
あたりの送液量と吸引行程の時間から、吸引行程
時における前記ポンプ吐出側逆止弁から前記検出
器に至る送液流路内の液量の減少量を求め、前記
検出器の検出感度に対し許容される圧力変動率
（吸引工程時の圧力降下値ΔP／送液圧力Ｐ）から
前記液量の減少量を補償するのに必要な内容積に
送液流路の内容積を定めたことを特徴とする。
［作用］
この構成によれば、吐出時間に比べ吸引時間が
極端に短くなり、圧力降下の時間が短縮されると
ともに、急激に吸引するので送液ポンプの吐出側
逆止弁の閉止がキヤリア流体の粘性により急速化
してキヤリア流路（上記逆止弁から検出器までの
流路）内の圧力降下を最少限にすることができる
一方、そのときの流量の低下を吐出圧力によつて
圧縮されている前記キヤリア流路内のキヤリア流
体が復元すなわち膨脹することを利用して補償す
るので、検出感度に影響のない送液流を得ること
できる。
極端に短くなり、圧力降下の時間が短縮されると
ともに、急激に吸引するので送液ポンプの吐出側
逆止弁の閉止がキヤリア流体の粘性により急速化
してキヤリア流路（上記逆止弁から検出器までの
流路）内の圧力降下を最少限にすることができる
一方、そのときの流量の低下を吐出圧力によつて
圧縮されている前記キヤリア流路内のキヤリア流
体が復元すなわち膨脹することを利用して補償す
るので、検出感度に影響のない送液流を得ること
できる。
［実施例］
以下、図面を用いて本考案の実施例を説明す
る。第１図は、本考案に係る実施例の送液装置の
構成を示すブロツク図である。送液装置１は、例
えば１ストローク100μl／minのシングル小プラ
ンジヤ往復動形ポンプ２と、これをコントローラ
３によつて制御される。例えばパルスモータ４、
並びにこのモータ４に連動する変形カム５とを主
体として構成され、ポンプ２のポンプ室６に連通
して、吸引側逆止弁７と吐出側逆止弁８とがポン
プボデー９に装着されている。プランジヤ１０は
プランジヤボデー１１に固定され、かつプランジ
ヤーシシール１２に摺動自在に支承されている。
る。第１図は、本考案に係る実施例の送液装置の
構成を示すブロツク図である。送液装置１は、例
えば１ストローク100μl／minのシングル小プラ
ンジヤ往復動形ポンプ２と、これをコントローラ
３によつて制御される。例えばパルスモータ４、
並びにこのモータ４に連動する変形カム５とを主
体として構成され、ポンプ２のポンプ室６に連通
して、吸引側逆止弁７と吐出側逆止弁８とがポン
プボデー９に装着されている。プランジヤ１０は
プランジヤボデー１１に固定され、かつプランジ
ヤーシシール１２に摺動自在に支承されている。
プランジヤボデー１１はポンプボデー９との間
にリターンスプリング１３を設け、その弾発力に
よつてプランジヤボデー１１を変形カム５に対し
て常に矢印ａ方向に圧接させている。変形カム５
は、例えば矢印ｃ方向に回転することによつて、
上記プランジヤ１０を往復動させるものであり、
その周縁部に設けた、例えば光結合素子１４の出
力信号SPは変形カム５の270゜のθ1または90゜のθ2
の位置を検出する。今、送液装置１の送液量が例
えば50μl／minのものであれば、上記変形カム５
を一定速度で回転させ、プランジヤ１０の矢印ｂ
方向、すなわち吐出行程を0.1mm／secの一定速度
で全ストロークを２分で駆動する。次に、変形カ
ム５のθ2の位置に入るとその検出信号Ｓ２は制御
回路３を介してパルスモータ４に高速駆動パルス
信号SP２を送り、パルスモータ４を最高速度で
回転し、リターンスプリング１２の弾発力を併せ
て、プランジヤ１０を矢印ａ方向、すなわち吸引
行程を86.7mm／secの高速度で駆動し、全ストロ
ークを0.15secで移動させる。比較的低速の一定
速度で駆動される吐出行程、高速度で駆動される
吸引行程の作動に応じ、リザーバ１５内のキヤリ
ア流体、例えばメタノール１６は入口逆止弁７の
ボール７Ｂを押し上げてこれを開き、ポンプ室６
を通過後、出口逆止弁８のボール８Ｂを押し上げ
てこれを開き、流路１７を通つて微小口径カラム
１８にキヤリア液１６を送液する。
にリターンスプリング１３を設け、その弾発力に
よつてプランジヤボデー１１を変形カム５に対し
て常に矢印ａ方向に圧接させている。変形カム５
は、例えば矢印ｃ方向に回転することによつて、
上記プランジヤ１０を往復動させるものであり、
その周縁部に設けた、例えば光結合素子１４の出
力信号SPは変形カム５の270゜のθ1または90゜のθ2
の位置を検出する。今、送液装置１の送液量が例
えば50μl／minのものであれば、上記変形カム５
を一定速度で回転させ、プランジヤ１０の矢印ｂ
方向、すなわち吐出行程を0.1mm／secの一定速度
で全ストロークを２分で駆動する。次に、変形カ
ム５のθ2の位置に入るとその検出信号Ｓ２は制御
回路３を介してパルスモータ４に高速駆動パルス
信号SP２を送り、パルスモータ４を最高速度で
回転し、リターンスプリング１２の弾発力を併せ
て、プランジヤ１０を矢印ａ方向、すなわち吸引
行程を86.7mm／secの高速度で駆動し、全ストロ
ークを0.15secで移動させる。比較的低速の一定
速度で駆動される吐出行程、高速度で駆動される
吸引行程の作動に応じ、リザーバ１５内のキヤリ
ア流体、例えばメタノール１６は入口逆止弁７の
ボール７Ｂを押し上げてこれを開き、ポンプ室６
を通過後、出口逆止弁８のボール８Ｂを押し上げ
てこれを開き、流路１７を通つて微小口径カラム
１８にキヤリア液１６を送液する。
第２図は上記出口逆止弁８の作動を説明するた
めの拡大断面図で、ハウジング８Ｈ内に弁室８Ｒ
と弁座８Ｖとが設けてあり、ボール８Ｂが吐出時
においては矢印ｄのキヤリア液１６の流れによつ
て図のように弁座８Ｖと離されているが、上記ポ
ンプの吐出から吸引に移る時、前述したように
0.15secの瞬間的に吸引するため、キヤリア液１
６の逆流速度が速く、その液の粘性が作用してボ
ール８Ｂが弁座８Ｖの開口部１９を急速に閉止す
る。次に、この吸引時の圧力変化及び流量変化を
第３図で説明する。図の横軸は時間ｔの経過を示
し、縦軸は第１図の微小口径カラム１８に至るキ
ヤリア流路内の吐出圧力Ｐ並びに流量Ｆの変化を
示すものである。今、吐出圧力を例えば300Kg、
流量を50μl／minとするならば、第１図で説明し
たように吐出時間ｔ１は２分であり、吸引の時間
ｔ２は0.15secである。
めの拡大断面図で、ハウジング８Ｈ内に弁室８Ｒ
と弁座８Ｖとが設けてあり、ボール８Ｂが吐出時
においては矢印ｄのキヤリア液１６の流れによつ
て図のように弁座８Ｖと離されているが、上記ポ
ンプの吐出から吸引に移る時、前述したように
0.15secの瞬間的に吸引するため、キヤリア液１
６の逆流速度が速く、その液の粘性が作用してボ
ール８Ｂが弁座８Ｖの開口部１９を急速に閉止す
る。次に、この吸引時の圧力変化及び流量変化を
第３図で説明する。図の横軸は時間ｔの経過を示
し、縦軸は第１図の微小口径カラム１８に至るキ
ヤリア流路内の吐出圧力Ｐ並びに流量Ｆの変化を
示すものである。今、吐出圧力を例えば300Kg、
流量を50μl／minとするならば、第１図で説明し
たように吐出時間ｔ１は２分であり、吸引の時間
ｔ２は0.15secである。
今、仮に完全に定量で送液がなされていると仮
定すると、吸引時にはポンプ１からの送液がない
ので、この時の検出器２４への流出量、 50μl×0.15sec／60sec＝0.125μl がキヤリア流路１７内で減少し、その分だけキヤ
リア流路１７内の圧力は降下することになる。
定すると、吸引時にはポンプ１からの送液がない
ので、この時の検出器２４への流出量、 50μl×0.15sec／60sec＝0.125μl がキヤリア流路１７内で減少し、その分だけキヤ
リア流路１７内の圧力は降下することになる。
ところで、この降下する圧力ΔPの送液圧力Ｐ
に対する割合、すなわち脈動の原因となる圧力変
動率（ΔP／Ｐ）が大きいと検出器２４の感度に
影響を与える。したがつて、検出器２４の感度に
影響を与えない範囲の圧力変動率はあらかじめ分
かつているので、この圧力変動率とキヤリア流路
１７内におけるキヤリア液減少量からキヤリア流
路１７内の最適な内容積を説定する。
に対する割合、すなわち脈動の原因となる圧力変
動率（ΔP／Ｐ）が大きいと検出器２４の感度に
影響を与える。したがつて、検出器２４の感度に
影響を与えない範囲の圧力変動率はあらかじめ分
かつているので、この圧力変動率とキヤリア流路
１７内におけるキヤリア液減少量からキヤリア流
路１７内の最適な内容積を説定する。
今、検出器２４の感度に対し無視できる圧力変
動率（ΔP／Ｐ）を0.16％とすると、送液圧力300
Kgに対し圧力降下値ΔPは 300Kg×0.0016＝0.5Kg となる。
動率（ΔP／Ｐ）を0.16％とすると、送液圧力300
Kgに対し圧力降下値ΔPは 300Kg×0.0016＝0.5Kg となる。
そして、キヤリア液であるメタノールの圧縮率
を送液圧力300Kgで約3.5％圧縮されているとする
と、送液圧力300Kgから0.5Kgの圧力降下によりキ
ヤリア液減少量0.125μl分がその復元すなわち膨
脹により補償できればよいわけであるから、その
ためにはキヤリア流路内容積を次のように設定す
ればよい。
を送液圧力300Kgで約3.5％圧縮されているとする
と、送液圧力300Kgから0.5Kgの圧力降下によりキ
ヤリア液減少量0.125μl分がその復元すなわち膨
脹により補償できればよいわけであるから、その
ためにはキヤリア流路内容積を次のように設定す
ればよい。
0.5Kgの圧力降下によりメタノールは、
0.5Kg×3.5％／300Kg＝0.006％
膨脹することにより、したがつて、この膨脹分が
0.125μlに相当すればよいから、内容積は 0.125μl／0.00006＝2083μl 以上と設定される。
0.125μlに相当すればよいから、内容積は 0.125μl／0.00006＝2083μl 以上と設定される。
このように圧力変動率と送液圧力におけるキヤ
リア液の圧縮率からキヤリア流路内の必要な最少
の内容積を容易に設定することができる。
リア液の圧縮率からキヤリア流路内の必要な最少
の内容積を容易に設定することができる。
なお、一点鎖線２１は送液装置１と分析部２２
との境界を示し、分析部２２には試料注入口２３
があり、微小口径カラム１８から配管１７を経て
例えば紫外可視分光光度計などの検出器２４で分
析が終わつた液は廃液容器に捨てられる。
との境界を示し、分析部２２には試料注入口２３
があり、微小口径カラム１８から配管１７を経て
例えば紫外可視分光光度計などの検出器２４で分
析が終わつた液は廃液容器に捨てられる。
［考案の効果］
本考案は、以上のように、送液ポンプの吸引時
間を短くすることで、吸引時の送液流路内の液量
減少量を抑えたので、検出器の感度に影響がない
圧力変動率に対し送液流路の内容積を最少に設定
することができるようになり微量試料を精度よく
分析することが可能となつた。
間を短くすることで、吸引時の送液流路内の液量
減少量を抑えたので、検出器の感度に影響がない
圧力変動率に対し送液流路の内容積を最少に設定
することができるようになり微量試料を精度よく
分析することが可能となつた。
第１図は本考案の実施例の送液装置の構成ブロ
ツク図、第２図は第１図の吐出側（出口）逆止弁
の動作説明のための断面図、第３図は第１図の装
置によつて得られるキヤリア流路内の吐出圧力並
びにその流量の変動状況を示すタイムチヤートで
ある。 ２……シングルプランジヤ往復動ポンプ、７…
…吸引側（入口）逆止弁、８……吐出側（出口）
逆止弁、１０……ポンプ２のプランジヤ、１６…
…キヤリア流体、１７……上記流体１６のポンプ
吐出側逆止弁から光学検出器までの流路、１８…
…微小口径カラム、２４……光学検出器。
ツク図、第２図は第１図の吐出側（出口）逆止弁
の動作説明のための断面図、第３図は第１図の装
置によつて得られるキヤリア流路内の吐出圧力並
びにその流量の変動状況を示すタイムチヤートで
ある。 ２……シングルプランジヤ往復動ポンプ、７…
…吸引側（入口）逆止弁、８……吐出側（出口）
逆止弁、１０……ポンプ２のプランジヤ、１６…
…キヤリア流体、１７……上記流体１６のポンプ
吐出側逆止弁から光学検出器までの流路、１８…
…微小口径カラム、２４……光学検出器。
Claims (1)
- 吐出ならびに吸引側に逆止弁を備えたシングル
プランジヤ往復動ポンプを介してキヤリア流体を
10〜100μl／minの範囲の流量で送液し、これに
よつて試料を微小口径カラムに送り込んで分離
し、これを検出器により分析するようにした装置
の送液装置において、前記ポンプの吸引行程の時
間をその吐出行程の時間に対し、1/600〜1/3000
に設定するとともに、前記ポンプの単位時間あた
りの送液量と吸引行程の時間から、吸引行程時に
おける前記ポンプ吐出側逆止弁から前記検出器に
至る送液流路内の液量の減少量を求め、前記検出
器の検出感度に対し許容される圧力変動率（吸引
工程時の圧力降下値ΔP／送液圧力Ｐ）から前記
液量の減少量を補償するのに必要な内容積に送液
流路の内容積を定めたことを特徴とする液体クロ
マトグラフ用低流量送液装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9834582U JPS5910064U (ja) | 1982-06-29 | 1982-06-29 | 液体クロマトグラフの送液装置 |
| CA000422472A CA1186166A (en) | 1982-02-27 | 1983-02-25 | Liquid chromatograph |
| US06/470,553 US4448692A (en) | 1982-02-27 | 1983-02-28 | Liquid chromatograph |
| EP19830101996 EP0106009B1 (en) | 1982-06-29 | 1983-03-01 | Liquid chromatograph |
| DE8383101996T DE3369563D1 (en) | 1982-06-29 | 1983-03-01 | Liquid chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9834582U JPS5910064U (ja) | 1982-06-29 | 1982-06-29 | 液体クロマトグラフの送液装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5910064U JPS5910064U (ja) | 1984-01-21 |
| JPH0244210Y2 true JPH0244210Y2 (ja) | 1990-11-22 |
Family
ID=14217308
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9834582U Granted JPS5910064U (ja) | 1982-02-27 | 1982-06-29 | 液体クロマトグラフの送液装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0106009B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5910064U (ja) |
| DE (1) | DE3369563D1 (ja) |
Families Citing this family (3)
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- 1983-03-01 DE DE8383101996T patent/DE3369563D1/de not_active Expired
Also Published As
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|---|---|
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