JP5155937B2 - 送液装置および液体クロマトグラフ装置 - Google Patents
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Description
(1)前記制御部は、前記第1のプランジャの運動方向が前記第1のシリンダ内の容積を拡大する方向から縮小する方向へ転じ、前記入口側逆止弁が閉鎖され、前記第1のシリンダ内の溶離液の圧縮が開始されたとき、(1−1)前記モータの回転速度を増大させ、(1−2)前記第1のシリンダ内の溶離液圧縮開始時から、前記第1のシリンダ内の圧力が前記吐出側流路内の圧力に達する前の予め定められた第1の経過時間が経過するまでの前記第1のシリンダ内における圧力の変化量を、前記シリンダ内圧力検出器によって測定し、(1−3)前記第1の経過時間と前記測定した第1のシリンダ内における圧力の変化量とに基づき、前記第1のシリンダ内における圧力の時間変化率を算出し、(1−4)前記圧力の時間変化率に基づき、前記第1のシリンダ内の溶離液圧縮開始後、前記第1のシリンダ内の圧力が前記吐出側流路内の圧力と同じになるまでの第2の経過時間を予測し、(1−5)前記第1のシリンダ内の溶離液の圧縮開始後の経過時間が、前記予測した第2の経過時間に達したとき、前記第1のシリンダ内の圧力が前記吐出側流路内の圧力と同じになったと判断し、前記モータの回転速度を、増大させる前の速度まで低下させる処理を実行する。
(2)そして、その処理により、前記モータの回転速度が低下したとき、前記出口側逆止弁が開放され、前記第1のシリンダ内における溶離液の圧縮が終了するとともに、前記第1のシリンダ内の溶離液が前記第2のシリンダへ送液され、前記第2のシリンダから溢れた溶離液が前記吐出側流路から吐出される。
図1は、液体クロマトグラフ装置の概略構成の例を示した図である。図1に示すように、液体クロマトグラフ装置100は、分析対象の液体である溶離液1と、溶離液1を送液する送液装置2と、分析対象の試料を注入する試料注入部3と、試料に含まれる物質を分離するカラム4と、分離された物質を検出する検出器5を備えて構成される。
図2は、本発明の第1の実施形態に係る送液装置2の構成の例を示した図である。図2に示すように、送液装置2は、溶離液1が送液される上流側から順に、第1シリンダ7aと、第2シリンダ9aと、が直列に接続されて構成され、第1シリンダ7aの内部と第2シリンダ9aの内部とは、流路導管によって連通している。また、第1シリンダ7aおよび第2シリンダ9aのそれぞれの内部には、第1プランジャ6aおよび第2プランジャ8aがそれぞれ設けられている。
Kin=ΔPin/Sc , ΔPin=Pm−P1
Kout=ΔPout/Ss , ΔPout=P2−(P0+Ps)
Pin =Kin・x+P1 (1)
Pout=Kout・(Ss+x)+P0+Ps (2)
Kin・x+P1 =Kout・(Ss+x)+P0 (3)
図4は、本発明の第2の実施形態に係るグラジエント型液送装置20の構成の例を示した図である。グラジエント型液送装置20は、第1の実施形態の送液装置2を2台並列に接続して構成したものである。グラジエント型液送装置20では、溶離液20aおよび溶離液20bを任意の混合比で送液することが可能である。
2 送液装置
3 試料注入部
4 カラム
5 検出器
6a,6b 第1プランジャ
7a,7b 第1シリンダ
8a,8b 第2プランジャ
9a,9b 第2シリンダ
10a,10b 第1カム
11a,11b 第2カム
12a,12b 入口側逆止弁
13a,13b 出口側逆止弁
14a,14b ステップモータ
15 制御部
16a,16b スリット部材
17a,17b カム位置検知センサ
18a,18b 第1シリンダ内圧力検出器
19 吐出側流路内圧力検出器
20 グラジエント型送液装置
100 液体クロマトグラフ装置
Claims (7)
- 直列に接続された第1のシリンダおよび第2のシリンダを上流側からこの順に備え、そのそれぞれのシリンダ内に設けられたプランジャの往復運動によって溶離液を送液する液送装置であって、
前記第1のシリンダの入口側流路および出口側流路がともに閉鎖されて、前記第1のシリンダ内のプランジャにより前記第1のシリンダ内の溶離液の圧縮が開始されると、所定の時間に変化する前記第1のシリンダ内の圧力を測定し、
その圧力の変化量に基づき、溶離液の圧力の時間変化率を算出し、
前記測定した圧力の時間変化率に基づき、前記第1のシリンダ内の圧力が吐出側流路内の圧力と同じになるまでの経過時間を予測し、
前記予測した経過時間が経過したときに、前記第1のシリンダ内の溶離液の圧縮を終了させること
を特徴とする送液装置。 - 互いに流路導管を介して連通された第1のシリンダおよび第2のシリンダと、
前記第1のシリンダおよび第2のシリンダの内部に設けられ、それぞれのシリンダ内を往復運動する第1のプランジャおよび第2のプランジャと、
前記第1のシリンダの入口側流路に設けられた入口側逆止弁と、
前記第1のシリンダからの出口側流路の前記流路導管に設けられた出口側逆止弁と、
前記第1のシリンダ内の圧力を測定するシリンダ内圧力検出器と、
前記第2のシリンダからの吐出側流路内の圧力を測定する吐出側流路内圧力検出器と、
前記第1のプランジャおよび第2のプランジャを互いに略逆相の往復運動をさせるように駆動するモータと、
前記モータの回転を制御する制御部と、
を備え、
前記第1のプランジャの運動方向が前記第1のシリンダ内の容積を縮小する方向から拡大する方向へ転じ、前記出口側逆止弁が閉鎖、前記入口側逆止弁が開放されると、溶離液が前記入口側流路から前記第1のシリンダ内に吸引されるとともに、前記第2のシリンダ内の溶離液が吐出側流路から吐出される送液装置であって、
前記制御部が、
前記第1のプランジャの運動方向が前記第1のシリンダ内の容積を拡大する方向から縮小する方向へ転じ、前記入口側逆止弁が閉鎖され、前記第1のシリンダ内の溶離液の圧縮が開始されたとき、
前記モータの回転速度を増大させ、
前記第1のシリンダ内の溶離液圧縮開始時から、前記第1のシリンダ内の圧力が前記吐出側流路内の圧力に達する前の予め定められた第1の経過時間が経過するまでの前記第1のシリンダ内における圧力の変化量を、前記シリンダ内圧力検出器によって測定し、
前記第1の経過時間と前記測定した第1のシリンダ内における圧力の変化量とに基づき、前記第1のシリンダ内における圧力の時間変化率を算出し、
前記圧力の時間変化率に基づき、前記第1のシリンダ内の溶離液圧縮開始後、前記第1のシリンダ内の圧力が前記吐出側流路内の圧力と同じになるまでの第2の経過時間を予測し、
前記第1のシリンダ内の溶離液の圧縮開始後の経過時間が、前記予測した第2の経過時間に達したとき、前記第1のシリンダ内の圧力が前記吐出側流路内の圧力と同じになったと判断し、前記モータの回転速度を、増大させる前の速度まで低下させる処理を実行し、
その処理により、前記モータの回転速度が低下したとき、前記出口側逆止弁が開放され、前記第1のシリンダ内における溶離液の圧縮が終了するとともに、前記第1のシリンダ内の溶離液が前記第2のシリンダへ送液され、前記第2のシリンダから溢れた溶離液が前記吐出側流路から吐出されること
を特徴とする送液装置。 - 前記制御部は、さらに、
前記入口側逆止弁が閉鎖され、前記出口側逆止弁が開放されているときに、前記シリンダ内圧力検出器から得られる圧力と前記吐出側流路内圧力検出器から得られる圧力との誤差を測定し、
前記第1のシリンダ内への溶離液の吸引開始時、および、前記第1のシリンダ内の溶離液の圧縮開始時に、前記吐出側流路内圧力検出器からそれぞれ得られる圧力の圧力変化量と、前記吸引開始時から前記圧縮開始時までの第3の経過時間とに基づき、前記吐出側流路内における圧力の時間変化率を求め、
前記第2の経過時間を予測するときには、前記吐出側流路内の圧力として、前記吐出側流路内における圧力の時間変化率と前記誤差とを考慮して予測される圧力を用いること
を特徴とする請求項2に記載の送液装置。 - 前記制御部は、
前記第1の経過時間および前記第2の経過時間を、前記モータの回転量に応じて出力されるパルスを計数することによって測定すること
を特徴とする請求項2に記載の送液装置。 - 請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の送液装置を2台用い、その2台の送液装置の吐出側流路を1つの流路に合流させるように構成したこと
を特徴とする送液装置。 - 請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の送液装置を含んで構成されたこと
を特徴とする液体クロマトグラフ装置。
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