JPH10111284A - 高速液体クロマトグラフィーの制御方法および制御装置、ならびに記憶媒体 - Google Patents

高速液体クロマトグラフィーの制御方法および制御装置、ならびに記憶媒体

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JPH10111284A
JPH10111284A JP19545397A JP19545397A JPH10111284A JP H10111284 A JPH10111284 A JP H10111284A JP 19545397 A JP19545397 A JP 19545397A JP 19545397 A JP19545397 A JP 19545397A JP H10111284 A JPH10111284 A JP H10111284A
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JP
Japan
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liquid chromatography
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performance liquid
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JP19545397A
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Tamotsu Kise
保 黄瀬
Hiroyuki Minato
浩之 湊
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Arkray Inc
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KDK Corp
Kyoto Daiichi Kagaku KK
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高速液体クロマトグラフィー装置において、
インジェクションループへの試料の残留をなくすように
する。 【解決手段】 インジェクションループ31を有するイ
ンジェクションバルブ3を備えて特定成分の分析を行う
高速液体クロマトグラフィー装置を制御する高速液体ク
ロマトグラフィーの制御装置であって、少なくとも測定
中は、インジェクションループ31に試料を導入すると
きにのみインジェクションループ31と試料の供給源と
しての試料調製部11とが連通し、その他の期間にはイ
ンジェクションループ31と試料を分離するためのカラ
ム23とが連通するように、インジェクションバルブ3
を切り替える制御部4を備えた。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本願発明は、インジェクショ
ンループを有するインジェクションバルブを備えて特定
成分の分析を行う高速液体クロマトグラフィー装置を制
御する高速液体クロマトグラフィーの制御方法および制
御装置、ならびに記憶媒体に関する。
【0002】
【従来の技術】カラムを用いた液体クロマトグラフィー
装置においては、カラムに試料を注入するために、イン
ジェクションバルブを設けたものが多い。
【0003】このインジェクションバルブは、所定量の
試料を貯留するインジェクションループを備えており、
試料の供給源である試料調製部からインジェクションル
ープに試料を導入する状態と、インジェクションループ
に導入された所定量の試料をカラムに注入する状態とに
切り替えられる。
【0004】このような液体クロマトグラフィー装置で
は、従来、インジェクションループに導入された所定量
の試料をカラムに注入するときにのみ、インジェクショ
ンループとカラムとが連通し、それ以外のときにはイン
ジェクションループと試料調製部とが連通するようにイ
ンジェクションバルブを切り替えていた。
【0005】そして、インジェクションループからカラ
ムへの試料の注入の後、カラムを含む分析部において
は、試料中の成分の分離および分析が行われ、試料調製
部を含む試料前処理部においては、インジェクションル
ープの洗浄、他の流路の洗浄、検体の吸引および希釈に
よる試料の調製、調製した試料のインジェクションルー
プへの導入といった一連の前処理が行われる。
【0006】ところで、汎用の液体クロマトグラフィー
装置の場合、カラムでの試料の分離時間が十分に長いの
で、試料前処理部におけるインジェクションループの洗
浄時間を十分にとることができ、インジェクションルー
プに試料が残留して付着するようなことはない。
【0007】しかし、試料中の特定成分の分析を対象と
した専用装置としての高速液体クロマトグラフィー装置
の場合、同一種類の多数の試料を連続的にかつ短時間で
分析する必要があるので、カラムでの試料の分離時間が
非常に短い。したがって、試料前処理部における前処理
の時間も非常に短くなり、インジェクションループの洗
浄時間を十分にとることができないので、インジェクシ
ョンループに試料が残留して付着し、このためインジェ
クションループを頻繁に交換しなければならず、不経済
であるとともに交換作業の手間が必要であった。
【0008】
【発明の開示】本願発明は、上記した事情のもとで考え
出されたものであって、インジェクションループへの試
料の残留をなくすことのできる高速液体クロマトグラフ
ィーの制御方法および制御装置、ならびにその制御装置
の動作を実現するためのプログラムを格納した記憶媒体
を提供することを、その課題とする。
【0009】上記の課題を解決するため、本願発明で
は、次の技術的手段を講じている。
【0010】本願発明の第1の側面によれば、インジェ
クションループを有するインジェクションバルブを備え
て特定成分の分析を行う高速液体クロマトグラフィー装
置を制御する高速液体クロマトグラフィーの制御方法で
あって、少なくとも測定中は、インジェクションループ
に試料を導入するときにのみインジェクションループと
試料の供給源としての試料調製部とが連通し、その他の
期間にはインジェクションループと試料を分離するため
のカラムとが連通するように、インジェクションバルブ
を切り替えることを特徴とする、高速液体クロマトグラ
フィーの制御方法が提供される。
【0011】この高速液体クロマトグラフィーの制御方
法によれば、少なくとも測定中は、インジェクションル
ープに試料を導入するときにのみインジェクションルー
プと試料の供給源としての試料調製部とが連通し、その
他の期間にはインジェクションループと試料を分離する
ためのカラムとが連通するように、インジェクションバ
ルブを切り替えるので、インジェクションループの試料
がカラムに注入された後も、インジェクションループに
次の試料を導入するときまでは、インジェクションルー
プに移動相すなわち溶媒が流れ続け、この溶媒によって
インジェクションループの残留試料が確実に流し出され
ることから、インジェクションループへの試料の残留を
なくすことができる。したがって、インジェクションル
ープに残留試料が付着することがなく、インジェクショ
ンループを頻繁に取り替える必要がないので、非常に経
済的であるとともに交換作業の手間が不要である。
【0012】すなわち、インジェクションループからカ
ラムへの試料の注入時間は、カラムにおける試料の分離
時間と比較して非常に短く、一連の測定シーケンスにお
ける大部分の時間を占めるカラムにおける試料の分離お
よび分析中、常にインジェクションループに溶媒が流れ
て試料を流し出すので、インジェクションループの残留
試料を確実になくすことができるのである。
【0013】インジェクションループを有するインジェ
クションバルブを備えて特定成分の分析を行う高速液体
クロマトグラフィー装置は、各種の具体的構成のものが
周知であり、本発明はこれらいずれの高速液体クロマト
グラフィー装置にも適用可能である。
【0014】希釈することにより試料となる検体として
は、たとえば血液や尿などが考えられるが、もちろんこ
れらに限るものではない。
【0015】本願発明の第2の側面によれば、インジェ
クションループを有するインジェクションバルブを備え
て特定成分の分析を行う高速液体クロマトグラフィー装
置を制御する高速液体クロマトグラフィーの制御装置で
あって、少なくとも測定中は、インジェクションループ
に試料を導入するときにのみインジェクションループと
試料の供給源としての試料調製部とが連通し、その他の
期間にはインジェクションループと試料を分離するため
のカラムとが連通するように、インジェクションバルブ
を切り替える切替制御手段を備えたことを特徴とする、
高速液体クロマトグラフィーの制御装置が提供される。
【0016】この高速液体クロマトグラフィーの制御装
置によれば、上記高速液体クロマトグラフィーの制御方
法を採用したので、その方法と同様の効果が得られる。
【0017】切替制御手段は、たとえば所定のプログラ
ムに基づいてマイクロコンピュータなどの情報処理装置
を動作させることにより実現できるが、もちろんこれに
限らず、各種のゲート回路を組み合わせることなどによ
っても実現できる。
【0018】本願発明の第3の側面によれば、インジェ
クションループを有するインジェクションバルブを備え
て特定成分の分析を行う高速液体クロマトグラフィー装
置を制御する高速液体クロマトグラフィーの制御装置を
動作させるためのプログラムを格納した記憶媒体であっ
て、少なくとも測定中は、インジェクションループに試
料を導入するときにのみインジェクションループと試料
の供給源としての試料調製部とが連通し、その他の期間
にはインジェクションループと試料を分離するためのカ
ラムとが連通するように、インジェクションバルブを切
り替える切替制御プログラムを含むプログラムが格納さ
れていることを特徴とする、記憶媒体が提供される。
【0019】この記憶媒体によれば、格納されているプ
ログラムに基づいてCPUを動作させることにより、上
記高速液体クロマトグラフィーの制御装置の動作を実現
できる。
【0020】本願発明のその他の特徴および利点は、添
付図面を参照して以下に行う詳細な説明によって、より
明らかとなろう。
【0021】
【発明の実施の形態】以下、本願発明の好ましい実施の
形態を、図面を参照して具体的に説明する。
【0022】図1は、本願発明に係る制御装置を備えた
高速液体クロマトグラフィー装置の概略構成図であっ
て、この高速液体クロマトグラフィー装置は、試料前処
理部1、分析部2、インジェクションバルブ3、制御部
4、および記録部5を備えている。試料前処理部1は、
試料調製部11、送液ポンプ12、およびドレインタン
ク13を備えている。分析部2は、溶媒調製部21、送
液ポンプ22、カラム23、検出器24、およびドレイ
ンタンク25を備えている。インジェクションバルブ3
は、インジェクションループ31を備えているととも
に、6個のポート3a〜3fを有している。ポート3a
はカラム23に接続され、ポート3bは溶媒調製部21
に接続され、ポート3cはインジェクションループ31
の一端に接続され、ポート3dはドレインタンク13に
接続され、ポート3eは試料調製部11に接続され、ポ
ート3fはインジェクションループ31の他端に接続さ
れている。
【0023】試料前処理部1は、試料を調製してインジ
ェクションループ31に導入する。分析部2は、インジ
ェクションループ31から注入された試料を成分分離し
て測定する。インジェクションバルブ3は、インジェク
ションループ31を試料前処理部1の試料調製部11に
接続する状態と分析部2のカラム23に接続する状態と
に切り替わる。制御部4は、マイクロコンピュータなど
を備えており、試料前処理部1の送液ポンプ12、分析
部2の送液ポンプ22、およびインジェクションバルブ
3を駆動制御するとともに、検出器24からの検出信号
に基づいて分析結果を記録部5に印刷させる。記録部5
は、たとえばサーマルプリンタからなり、制御部4によ
り制御されて、分析結果を所定の記録用紙上に印刷す
る。試料調製部11は、血液や尿などの検体を所定量吸
引して希釈することにより試料を調製する。送液ポンプ
12は、試料調製部11により調製された試料をインジ
ェクションループ31に送り込む。ドレインタンク13
は、インジェクションループ31から溢れた試料を貯留
する。溶媒調製部21は、移動相としての溶媒を調製す
る。送液ポンプ22は、溶媒調製部21により調製され
た溶媒をインジェクションバルブ3を介してカラム23
に送り込む。カラム23は、溶媒とともに供給される試
料を目的成分毎に分離する。検出器24は、カラム23
により分離された成分を測定する。ドレインタンク25
は、検出器24により測定された後の試料および溶媒を
貯留する。インジェクションループ31は、試料を所定
量貯留する。なお、試料前処理部1や分析部2の構成は
周知であるので、これ以上の具体的な説明は省略する。
【0024】図2および図3はインジェクションバルブ
3の接続切替え状態の説明図であって、インジェクショ
ンバルブ3は、制御部4からの制御信号に基づいて、図
2に示す接続状態と図3に示す接続状態とに切り替わ
る。
【0025】図2に示す状態では、ポート3aとポート
3b、ポート3cとポート3d、ポート3eとポート3
fがそれぞれ接続されている。この状態では、試料調製
部11からの試料がポート3eからインジェクションバ
ルブ3に流入し、ポート3fから流出してインジェクシ
ョンループ31を通って再びポート3cからインジェク
ションバルブ3に流入し、ポート3dから流出してドレ
インタンク13に至る。また、溶媒調製部21からの溶
媒は、ポート3bからインジェクションバルブ3に流入
してポート3aから流出し、カラム23および検出器2
4を通ってドレインタンク25に至る。すなわち、試料
調製部11からの試料がインジェクションループ31を
介してドレインタンク13に流れる流路が形成され、試
料をインジェクションループ31に導入することができ
る。また、溶媒調製部21からの溶媒はインジェクショ
ンループ31を通らずにカラム23に供給される。
【0026】図3に示す状態では、ポート3aとポート
3f、ポート3bとポート3c、ポート3dとポート3
eがそれぞれ接続されている。この状態では、試料調製
部11からの試料は、ポート3eからインジェクション
バルブ3に流入してポート3dから流出し、ドレインタ
ンク13に至る。また、溶媒調製部21からの溶媒は、
ポート3bからインジェクションバルブ3に流入し、ポ
ート3cから流出してインジェクションループ31を通
って再びポート3fからインジェクションバルブ3に流
入し、ポート3aから流出してカラム23および検出器
24を通ってドレインタンク25に至る。すなわち、溶
媒調製部21からの移動相がインジェクションループ3
1を介してカラム23および検出器24を通ってドレイ
ンタンク25に流れる流路が形成され、インジェクショ
ンループ31に導入された試料をカラム23に注入する
ことができる。また、試料調製部11からの試料はイン
ジェクションループ31を通らずにドレインタンク13
に流れるので、この状態では試料調製部11から試料を
インジェクションバルブ3に流出させない。
【0027】次に、上記高速液体クロマトグラフィー装
置の動作の要点について、図4に示すタイミングチャー
トを参照しながら説明する。図4は、1つの検体の測定
のための1測定シーケンスにおける時間の流れに伴うイ
ンジェクションバルブ3への移動相および試料の供給状
態ならびにインジェクションバルブ3の接続切替状態を
示している。
【0028】時刻t0 から時刻t4 までの期間は、イン
ジェクションバルブ3の接続切替状態はB状態すなわち
図3に示す状態であり、時刻t4 から時刻t5 までの期
間は、インジェクションバルブ3の接続切替状態はA状
態すなわち図2に示す状態である。また、時刻t0 から
時刻t5 までの期間、すなわち1測定シーケンスの全期
間において、送液ポンプ22により溶媒が溶媒調製部2
1からインジェクションバルブ3のポート3bに送出さ
れている。また、時刻t4 から時刻t5 までの期間は、
送液ポンプ12により試料が試料調製部11からインジ
ェクションバルブ3のポート3eに送出される。
【0029】時刻t0 から時刻t1 までの期間は、イン
ジェクションループ31からカラム23への試料の注入
期間であって、送液ポンプ22により溶媒調製部21か
らインジェクションバルブ3に供給された溶媒は、イン
ジェクションループ31を通ってカラム23に流れる。
したがって、インジェクションループ31に貯留されて
いる所定量の試料は溶媒調製部21からの溶媒とともに
カラム23に流入し、試料の注入が行われる。この試料
の注入期間は、試料前処理部1での作業はなされていな
い。
【0030】時刻t1 から時刻t2 までの期間は、試料
調製部11からインジェクションバルブ3を通ってドレ
インタンク13に至る試料流路の洗浄期間であって、送
液ポンプ12により試料調製部11からインジェクショ
ンバルブ3のポート3eに洗浄液が送出され、流路に残
留した試料が洗浄液により除去される。ただし、ポート
3eはポート3dに接続された状態であるので、インジ
ェクションループ31に洗浄液が流入することはない。
【0031】時刻t2 から時刻t3 までの期間は、試料
調製部11内部の試料流路の洗浄期間であって、制御部
4によって試料調製部11内の複数のバルブ(図示せ
ず)が順次切り替えられ、試料調製部11内部の試料流
路の残留試料が洗浄液により除去される。
【0032】時刻t3 から時刻t4 までの期間は、試料
調製部11による検体の吸引および希釈期間であって、
試料調製部11の各部が制御部4によって制御されるこ
とにより、検体収容容器(図示せず)から所定量の血液
あるいは尿などの検体が吸引され、所定の希釈液により
所定の濃度に希釈されて、試料の調製が行われる。
【0033】時刻t4 から時刻t5 までの期間は、試料
調製部11からインジェクションループ31への試料の
導入期間であって、インジェクションバルブ3の接続切
替え状態がBからAすなわち図2に示す状態に切り替わ
り、送液ポンプ12により試料が試料調製部11からイ
ンジェクションバルブ3のポート3eに送出される。イ
ンジェクションバルブ3のポート3eはポート3fに接
続された状態であるので、試料はインジェクションルー
プ31に流入し、インジェクションループ31に所定量
の試料が導入される。インジェクションループ31から
溢れた試料は、ドレインタンク13に貯留される。な
お、溶媒調製部21からインジェクションバルブ3のポ
ート3bに送出された溶媒は、インジェクションループ
31を通らずにポート3aから流出し、カラム23に供
給される。
【0034】一方、時刻t1 から時刻t5 までの期間
は、分析部2における試料の分析期間である。すなわ
ち、時刻t0 から時刻t1 までの試料注入期間に溶媒と
ともにカラム23に注入された試料は、カラム23によ
り分離され、分離された成分が検出器24により測定さ
れ、検出器24からの検出信号が制御部4に入力され
て、分析結果が記録部5により記録用紙上に印刷され
る。
【0035】また、時刻t1 から時刻t4 までの期間
は、インジェクションループ31の洗浄期間である。す
なわち、この期間中常に溶媒調製部21からの溶媒がイ
ンジェクションループ31を流れており、時刻t0 から
時刻t1 までの試料注入期間後にインジェクションルー
プ31に残留した僅かな試料は、時刻t1 から時刻t4
までの十分に長い期間にわたって溶媒により流し出され
てカラム23に注入される。
【0036】このように、従来は時刻t1 から時刻t2
までの短い期間に、試料調製部11からの洗浄液により
インジェクションループ31を洗浄していたのに対し
て、本実施形態では、時刻t1 から時刻t4 までの十分
に長い期間にわたって、溶媒によりインジェクションル
ープ31に残留した試料を流し出すことができる。した
がって、インジェクションループ31への残留試料の付
着がないことから、インジェクションループ31を頻繁
に交換する必要がなくなり、経済的であるとともに交換
作業の手間を省ける。
【0037】なお、上記実施形態では、時刻t0 から時
刻t1 までの期間は、試料前処理部1での作業を行わな
いようにしたが、この期間にも試料前処理部1で試料流
路の洗浄などの処理を行うようにしてもよい。
【0038】また、上記実施形態では、時刻t4 から時
刻t5 までの期間にも、溶媒調製部21からインジェク
ションループ31を通らずにカラム23に溶媒を供給し
たが、この間は溶媒調製部21からの溶媒の送出を停止
するようにしてもよい。
【0039】また、上記実施形態では、分析結果を記録
部5により記録用紙上に印刷するようにしたが、これと
ともに、あるいはこれに代えて、分析結果を表示装置の
表示画面上に表示させるようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本願発明に係る制御装置を備えた高速液体クロ
マトグラフィー装置の概略構成図である。
【図2】図1に示す高速液体クロマトグラフィー装置に
備えられたインジェクションバルブの接続切替状態の説
明図である。
【図3】図1に示す高速液体クロマトグラフィー装置に
備えられたインジェクションバルブの接続切替状態の説
明図である。
【図4】図1に示す高速液体クロマトグラフィー装置に
よる1測定シーケンスにおけるインジェクションバルブ
への移動相および試料の供給状態ならびにインジェクシ
ョンバルブの接続切替状態を説明するタイミングチャー
トである。
【符号の説明】
1 試料前処理部 2 分析部 3 インジェクションバルブ 4 制御部 5 記録部 11 試料調製部 12 送液ポンプ 21 溶媒調製部 22 送液ポンプ 23 カラム 24 検出器 31 インジェクションループ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 インジェクションループを有するインジ
    ェクションバルブを備えて特定成分の分析を行う高速液
    体クロマトグラフィー装置を制御する高速液体クロマト
    グラフィーの制御方法であって、 少なくとも測定中は、前記インジェクションループに試
    料を導入するときにのみ前記インジェクションループと
    試料の供給源としての試料調製部とが連通し、その他の
    期間には前記インジェクションループと試料を分離する
    ためのカラムとが連通するように、前記インジェクショ
    ンバルブを切り替えることを特徴とする、高速液体クロ
    マトグラフィーの制御方法。
  2. 【請求項2】 インジェクションループを有するインジ
    ェクションバルブを備えて特定成分の分析を行う高速液
    体クロマトグラフィー装置を制御する高速液体クロマト
    グラフィーの制御装置であって、 少なくとも測定中は、前記インジェクションループに試
    料を導入するときにのみ前記インジェクションループと
    試料の供給源としての試料調製部とが連通し、その他の
    期間には前記インジェクションループと試料を分離する
    ためのカラムとが連通するように、前記インジェクショ
    ンバルブを切り替える切替制御手段を備えたことを特徴
    とする、高速液体クロマトグラフィーの制御装置。
  3. 【請求項3】 インジェクションループを有するインジ
    ェクションバルブを備えて特定成分の分析を行う高速液
    体クロマトグラフィー装置を制御する高速液体クロマト
    グラフィーの制御装置を動作させるためのプログラムを
    格納した記憶媒体であって、 少なくとも測定中は、前記インジェクションループに試
    料を導入するときにのみ前記インジェクションループと
    試料の供給源としての試料調製部とが連通し、その他の
    期間には前記インジェクションループと試料を分離する
    ためのカラムとが連通するように、前記インジェクショ
    ンバルブを切り替える切替制御プログラムを含むプログ
    ラムが格納されていることを特徴とする、記憶媒体。
JP19545397A 1996-08-15 1997-07-22 高速液体クロマトグラフィーの制御方法および制御装置、ならびに記憶媒体 Pending JPH10111284A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003075419A (ja) * 2001-09-03 2003-03-12 Shiseido Co Ltd 液体クロマトグラフィー装置及び試料注入装置及び洗浄装置及び洗浄方法

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JP2003075419A (ja) * 2001-09-03 2003-03-12 Shiseido Co Ltd 液体クロマトグラフィー装置及び試料注入装置及び洗浄装置及び洗浄方法

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