JPH09159661A - 液体クロマトグラフ／質量分析装置 - Google Patents
液体クロマトグラフ／質量分析装置Info
- Publication number
- JPH09159661A JPH09159661A JP34638595A JP34638595A JPH09159661A JP H09159661 A JPH09159661 A JP H09159661A JP 34638595 A JP34638595 A JP 34638595A JP 34638595 A JP34638595 A JP 34638595A JP H09159661 A JPH09159661 A JP H09159661A
- Authority
- JP
- Japan
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- standard sample
- mass spectrometer
- syringe pump
- tuning
- liquid chromatograph
- Prior art date
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 操作性をよくし、大量の標準試料の導入を可
能にし、オートチューニングも可能にする。 【解決手段】 チューニングに用いる標準試料を標準試
料容器１６に収容しておき、その標準試料をシリンジポ
ンプ部１０により供給できるようにするとともに、質量
分析計部２にはシリンジポンプ部１０と液体クロマトグ
ラフ６とを六方バルブ２０により切り換えて連結できる
ようにする。シリンジポンプ部１０の動作、六方バルブ
２０の流路切換え、及び質量分析計部２でのチューニン
グ動作を共通の制御部１８により制御する。
能にし、オートチューニングも可能にする。 【解決手段】 チューニングに用いる標準試料を標準試
料容器１６に収容しておき、その標準試料をシリンジポ
ンプ部１０により供給できるようにするとともに、質量
分析計部２にはシリンジポンプ部１０と液体クロマトグ
ラフ６とを六方バルブ２０により切り換えて連結できる
ようにする。シリンジポンプ部１０の動作、六方バルブ
２０の流路切換え、及び質量分析計部２でのチューニン
グ動作を共通の制御部１８により制御する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は液体クロマトグラフ
（ＬＣ）のカラム溶出液をインターフェース部を介して
質量分析計（ＭＳ）に導入し、液体クロマトグラフで分
離された成分を質量分析計で定性又は定量まで行なう液
体クロマトグラフ／質量分析装置（ＬＣ／ＭＳ）に関す
るものである。
（ＬＣ）のカラム溶出液をインターフェース部を介して
質量分析計（ＭＳ）に導入し、液体クロマトグラフで分
離された成分を質量分析計で定性又は定量まで行なう液
体クロマトグラフ／質量分析装置（ＬＣ／ＭＳ）に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフ／質量分析装置で
は、質量分析計のチューニングを行なうために標準試料
を質量分析計に注入する必要がある。チューニングは、
分析部の分解能調整、感度調整、質量数校正、ヒーテッ
ド・キャピラリやＡＰＣＩ（大気圧化学イオン化）用プ
ローブのシースヒータの最適温度調整などを行なうこと
である。
は、質量分析計のチューニングを行なうために標準試料
を質量分析計に注入する必要がある。チューニングは、
分析部の分解能調整、感度調整、質量数校正、ヒーテッ
ド・キャピラリやＡＰＣＩ（大気圧化学イオン化）用プ
ローブのシースヒータの最適温度調整などを行なうこと
である。
【０００３】質量分析計のチューニングのための標準試
料注入方法としては、液体クロマトグラフの送液ポンプ
を利用し、カラムを通して質量分析計に注入することが
考えられるが、その方法では配管内に残留した標準試料
によって分析試料が汚染される虞れがあるため、一般に
は採用されていない。そこで、通常は注射器などに標準
試料を採取し、別に用意したシリンジポンプにセットし
て質量分析計に注入するようにしている。
料注入方法としては、液体クロマトグラフの送液ポンプ
を利用し、カラムを通して質量分析計に注入することが
考えられるが、その方法では配管内に残留した標準試料
によって分析試料が汚染される虞れがあるため、一般に
は採用されていない。そこで、通常は注射器などに標準
試料を採取し、別に用意したシリンジポンプにセットし
て質量分析計に注入するようにしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】注射器を用いてチュー
ニングのための標準試料を注入する場合、標準試料の吸
入、シリンジポンプへのセット、及びシリンジポンプか
ら質量分析計のインターフェースまでの配管のセットを
チューニングのたびに行なう必要があり、煩雑で操作性
が悪い。質量分析計のインターフェースへの液体クロマ
トグラフの接続とシリンジポンプからの配管の接続は付
け換えて行なわなければならないため、通常分析を行な
うルーチン分析中に再チューニングを行なうことは不可
能である。
ニングのための標準試料を注入する場合、標準試料の吸
入、シリンジポンプへのセット、及びシリンジポンプか
ら質量分析計のインターフェースまでの配管のセットを
チューニングのたびに行なう必要があり、煩雑で操作性
が悪い。質量分析計のインターフェースへの液体クロマ
トグラフの接続とシリンジポンプからの配管の接続は付
け換えて行なわなければならないため、通常分析を行な
うルーチン分析中に再チューニングを行なうことは不可
能である。
【０００５】別に接続するシリンジポンプは質量分析計
の制御部と接続されていないため、標準試料の注入速度
などの設定を質量分析計側から行なうことができず、オ
ートチューニングを行なうことはできない。また、注入
できる標準試料の量は注射器で採取した量に限定される
ため、１回のチューニングで使用できる標準試料の量も
制約を受け、１回のチューニングで多項目のチューニン
グを行なうことができない。
の制御部と接続されていないため、標準試料の注入速度
などの設定を質量分析計側から行なうことができず、オ
ートチューニングを行なうことはできない。また、注入
できる標準試料の量は注射器で採取した量に限定される
ため、１回のチューニングで使用できる標準試料の量も
制約を受け、１回のチューニングで多項目のチューニン
グを行なうことができない。
【０００６】そこで、本発明はチューニングの操作性を
よくし、大量の標準試料の導入を可能にして１回のチュ
ーニングで多項目のチューニングができるようにし、ま
たルーチンとして行なう連続分析中でも一定サイクルで
チューニングを行なったり任意の時刻に割り込んでチュ
ーニングを行なうなどのオートチューニングも可能にす
ることを目的とするものである。
よくし、大量の標準試料の導入を可能にして１回のチュ
ーニングで多項目のチューニングができるようにし、ま
たルーチンとして行なう連続分析中でも一定サイクルで
チューニングを行なったり任意の時刻に割り込んでチュ
ーニングを行なうなどのオートチューニングも可能にす
ることを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の液体クロマトグ
ラフ／質量分析装置は、チューニングに用いる標準試料
を収容した標準試料収容部と、シリンジポンプ部と、流
路切換え部と、制御部とを備えている。シリンジポンプ
部は、標準試料収容部の標準試料を吸入して送りだすシ
リンジポンプを備えている。流路切換え部は、質量分析
計のインターフェース部と液体クロマトグラフとの間に
設けられ、インターフェース部を液体クロマトグラフ又
はシリンジポンプ部に切り換えて接続する。制御部は、
質量分析計の動作のうち、少なくともチューニング動作
を制御するとともに、通常分析時はインターフェース部
を液体クロマトグラフに接続させ、チューニング時はイ
ンターフェース部をシリンジポンプ部に接続させ、かつ
シリンジポンプ部により標準試料収容部の標準試料をイ
ンターフェース部に供給するように、流路切換え部とシ
リンジポンプ部の動作を制御する。
ラフ／質量分析装置は、チューニングに用いる標準試料
を収容した標準試料収容部と、シリンジポンプ部と、流
路切換え部と、制御部とを備えている。シリンジポンプ
部は、標準試料収容部の標準試料を吸入して送りだすシ
リンジポンプを備えている。流路切換え部は、質量分析
計のインターフェース部と液体クロマトグラフとの間に
設けられ、インターフェース部を液体クロマトグラフ又
はシリンジポンプ部に切り換えて接続する。制御部は、
質量分析計の動作のうち、少なくともチューニング動作
を制御するとともに、通常分析時はインターフェース部
を液体クロマトグラフに接続させ、チューニング時はイ
ンターフェース部をシリンジポンプ部に接続させ、かつ
シリンジポンプ部により標準試料収容部の標準試料をイ
ンターフェース部に供給するように、流路切換え部とシ
リンジポンプ部の動作を制御する。
【０００８】制御部でオートチューニングの動作をスタ
ートさせると、シリンジポンプ部がシリンジに標準試料
を自動的に吸入し、シリンジポンプ部が質量分析計に連
結され、シリンジポンプ部の動作によりシリンジから標
準試料が送り出されて質量分析計へ導入される。
ートさせると、シリンジポンプ部がシリンジに標準試料
を自動的に吸入し、シリンジポンプ部が質量分析計に連
結され、シリンジポンプ部の動作によりシリンジから標
準試料が送り出されて質量分析計へ導入される。
【０００９】
（実施例１）図１は第１の実施例を概略的に表わしたも
のである。２は質量分析計部であり、インターフェース
（Ｉ／Ｆ）部２ａから液体クロマトグラフ６のカラムか
らの溶出液又はシリンジポンプ部からの標準試料が流路
切換え部の四方バルブ４を経て供給される。インターフ
ェース部２ａに供給された溶出液成分又は標準試料を質
量分析するために、試料のイオン化及びそのイオンを送
り出す収束レンズ系２ｂと、そのイオンを質量数により
分離するマスフィルタ２ｃと、分離されたイオンを検出
する検出器２ｄとを備えている。
のである。２は質量分析計部であり、インターフェース
（Ｉ／Ｆ）部２ａから液体クロマトグラフ６のカラムか
らの溶出液又はシリンジポンプ部からの標準試料が流路
切換え部の四方バルブ４を経て供給される。インターフ
ェース部２ａに供給された溶出液成分又は標準試料を質
量分析するために、試料のイオン化及びそのイオンを送
り出す収束レンズ系２ｂと、そのイオンを質量数により
分離するマスフィルタ２ｃと、分離されたイオンを検出
する検出器２ｄとを備えている。
【００１０】四方バルブ４はその第１のポートに質量分
析計部のインターフェース部２ａが接続され、第２のポ
ートに液体クロマトグラフ６のカラム出口が接続され、
第３のポートに排液用ドレインが接続され、第４のポー
トにシリンジポンプ部１０の送液口が接続されている。
四方バルブ４は実線で示された流路と破線で示された流
路とを切り換えるものである。
析計部のインターフェース部２ａが接続され、第２のポ
ートに液体クロマトグラフ６のカラム出口が接続され、
第３のポートに排液用ドレインが接続され、第４のポー
トにシリンジポンプ部１０の送液口が接続されている。
四方バルブ４は実線で示された流路と破線で示された流
路とを切り換えるものである。
【００１１】シリンジポンプ部１０はシリンジ１４とモ
ータ１５とからなるシリンジポンプと、流路切換え部と
しての三方バルブ１２とを備えている。シリンジポンプ
はシリンジ１４のプランジャーをモータ１５により定速
で移動させることにより、液の吸入と吐出を行なうもの
である。１６は標準試料を収容した標準試料容器であ
る。三方バルブ１２の第１のポートにはシリンジ１４が
接続され、第２のポートには標準試料容器１６が接続さ
れ、第３のポートには送液口が接続され、その送液口が
四方バルブ４の第４のポートに接続されている。三方バ
ルブ１２は実線の流路と破線の流路とを切り換えるもの
である。
ータ１５とからなるシリンジポンプと、流路切換え部と
しての三方バルブ１２とを備えている。シリンジポンプ
はシリンジ１４のプランジャーをモータ１５により定速
で移動させることにより、液の吸入と吐出を行なうもの
である。１６は標準試料を収容した標準試料容器であ
る。三方バルブ１２の第１のポートにはシリンジ１４が
接続され、第２のポートには標準試料容器１６が接続さ
れ、第３のポートには送液口が接続され、その送液口が
四方バルブ４の第４のポートに接続されている。三方バ
ルブ１２は実線の流路と破線の流路とを切り換えるもの
である。
【００１２】制御部１８は質量分析計部２の動作を制御
するとともに、四方バルブ４の切換え動作、シリンジポ
ンプ部１０の三方バルブ１２の切換え動作、並びにシリ
ンジポンプの吸入及び吐出の動作を制御するものであ
る。
するとともに、四方バルブ４の切換え動作、シリンジポ
ンプ部１０の三方バルブ１２の切換え動作、並びにシリ
ンジポンプの吸入及び吐出の動作を制御するものであ
る。
【００１３】次に、この実施例の動作について説明す
る。 （１）通常分析 制御部１８により四方バルブ４は破線の流路に設定さ
れ、液体クロマトグラフ６が質量分析計部２に連結され
る。シリンジポンプ部１０は動作しない。
る。 （１）通常分析 制御部１８により四方バルブ４は破線の流路に設定さ
れ、液体クロマトグラフ６が質量分析計部２に連結され
る。シリンジポンプ部１０は動作しない。
【００１４】（２）オートチューニング 液体クロマトグラフ６と質量分析計部２がつながったま
まで、シリンジポンプ部１０が運転を開始する。シリン
ジポンプ部１０では三方バルブ１２が実線の位置に設定
されてポート１と２を接続し、シリンジ１４のプランジ
ャーが後退して標準試料容器１６中の標準試料をシリン
ジ１４に吸い込む。
まで、シリンジポンプ部１０が運転を開始する。シリン
ジポンプ部１０では三方バルブ１２が実線の位置に設定
されてポート１と２を接続し、シリンジ１４のプランジ
ャーが後退して標準試料容器１６中の標準試料をシリン
ジ１４に吸い込む。
【００１５】次に、四方バルブ４ではシリンジポンプ部
１０が質量分析計部２に連結されるように直線の流路に
切り換えられる。そして三方バルブ１２が破線の流路に
切り換えられ、シリンジ１４のプランジャーが押し込ま
れて標準試料が質量分析計部２へ導入される。このとき
の導入速度と導入量は制御部１８から設定する。そして
質量分析計部２ではオートチューニングが行なわれる。
１０が質量分析計部２に連結されるように直線の流路に
切り換えられる。そして三方バルブ１２が破線の流路に
切り換えられ、シリンジ１４のプランジャーが押し込ま
れて標準試料が質量分析計部２へ導入される。このとき
の導入速度と導入量は制御部１８から設定する。そして
質量分析計部２ではオートチューニングが行なわれる。
【００１６】シリンジポンプ部１０での流路の切換え及
び標準試料の吸入・吐出、四方バルブ４の流路の切換
え、並びに質量分析計部２でのオートチューニング動作
は、全て共通の制御部１８により制御される。標準試料
の注入方法としては、最初にシリンジ１４に吸入した標
準試料はドレイン８へ捨て、２回目以降にシリンジ１４
に吸入した標準試料を質量分析計部２に導入するように
制御してもよい。
び標準試料の吸入・吐出、四方バルブ４の流路の切換
え、並びに質量分析計部２でのオートチューニング動作
は、全て共通の制御部１８により制御される。標準試料
の注入方法としては、最初にシリンジ１４に吸入した標
準試料はドレイン８へ捨て、２回目以降にシリンジ１４
に吸入した標準試料を質量分析計部２に導入するように
制御してもよい。
【００１７】（実施例２）図２は第２の実施例を概略的
に表わしたものである。第１の実施例と比較すると、四
方バルブ４と三方バルブ１２の両方の機能を１つの六方
バルブ２０で実現するようにしたものである。図２で、
六方バルブ２０の第１のポートに液体クロマトグラフ６
が接続され、第２のポートに質量分析計部２のインター
フェース部が接続され、第３のポートにシリンジポンプ
部１０のシリンジポンプ１４が接続され、第４のポート
に標準試料容器１６が接続され、第５のポートは閉じら
れ、第６のポートがドレインに接続されている。
に表わしたものである。第１の実施例と比較すると、四
方バルブ４と三方バルブ１２の両方の機能を１つの六方
バルブ２０で実現するようにしたものである。図２で、
六方バルブ２０の第１のポートに液体クロマトグラフ６
が接続され、第２のポートに質量分析計部２のインター
フェース部が接続され、第３のポートにシリンジポンプ
部１０のシリンジポンプ１４が接続され、第４のポート
に標準試料容器１６が接続され、第５のポートは閉じら
れ、第６のポートがドレインに接続されている。
【００１８】通常分析時は六方バルブ２０は実線で示さ
れる流路に設定され、液体クロマトグラフ６のカラム流
出液が質量分析計部２に供給される。オートチューニン
グ時は、オートチューニングの動作をスタートさせる
と、六方バルブ２０が実線の流路のままで、シリンジポ
ンプ部１０が動作を開始して標準試料容器１６の標準試
料をシリンジポンプ１４に吸入する。その後、六方バル
ブ２０が破線の流路に切り換えられ、シリンジポンプ１
４のプランジャが押し込まれて標準試料が質量分析部２
へ供給され、オートチューニングが行なわれる。
れる流路に設定され、液体クロマトグラフ６のカラム流
出液が質量分析計部２に供給される。オートチューニン
グ時は、オートチューニングの動作をスタートさせる
と、六方バルブ２０が実線の流路のままで、シリンジポ
ンプ部１０が動作を開始して標準試料容器１６の標準試
料をシリンジポンプ１４に吸入する。その後、六方バル
ブ２０が破線の流路に切り換えられ、シリンジポンプ１
４のプランジャが押し込まれて標準試料が質量分析部２
へ供給され、オートチューニングが行なわれる。
【００１９】六方バルブ２０の切換え動作及びシリンジ
ポンプ部１０でのシリンジポンプ１４による標準試料の
吸入と吐出の動作は、第１の実施例と同様に、質量分析
計部２の動作も制御する制御部１８によって制御され
る。
ポンプ部１０でのシリンジポンプ１４による標準試料の
吸入と吐出の動作は、第１の実施例と同様に、質量分析
計部２の動作も制御する制御部１８によって制御され
る。
【００２０】第１の実施例と第２の実施例で共通する動
作として、シリンジ１４での１回の標準試料吸入量で足
りない場合は、シリンジ１４の吐出終了位置をマイクロ
スイッチなどで検出し、シリンジ１４に標準試料を再度
吸入して質量分析計部２に再注入することもできる。
作として、シリンジ１４での１回の標準試料吸入量で足
りない場合は、シリンジ１４の吐出終了位置をマイクロ
スイッチなどで検出し、シリンジ１４に標準試料を再度
吸入して質量分析計部２に再注入することもできる。
【００２１】液体クロマトグラフ／質量分析装置による
分析では、未知試料を質量分析計へ手動で直接注入する
インフュージョン分析という分析方法がある。本発明の
装置はそのインフュージョン分析にも利用することがで
きる。その場合、他のシリンジに分析試料を手動で吸入
した後、シリンジポンプ部１０のシリンジ１４の位置に
装着し、三方バルブ１２及び四方バルブ４を経て質量分
析計部２にその分析試料を注入する。
分析では、未知試料を質量分析計へ手動で直接注入する
インフュージョン分析という分析方法がある。本発明の
装置はそのインフュージョン分析にも利用することがで
きる。その場合、他のシリンジに分析試料を手動で吸入
した後、シリンジポンプ部１０のシリンジ１４の位置に
装着し、三方バルブ１２及び四方バルブ４を経て質量分
析計部２にその分析試料を注入する。
【００２２】
【発明の効果】本発明ではチューニングに用いる標準試
料を標準試料収容部に収容しておき、その標準試料をシ
リンジポンプ部により供給できるようにするとともに、
質量分析計にはそのシリンジポンプ部と液体クロマトグ
ラフとを流路切換え部により切り換えて連結できるよう
にし、シリンジポンプ部の動作、質量分析計に連結する
流路の切換え、及び質量分析計でのチューニング動作を
共通の制御部により制御するようにした。その結果、標
準試料を注入するためのシリンジポンプのセットやシリ
ンジポンプから質量分析計への配管のセットをチューニ
ングのたびに行なう必要がなくなり、操作性が向上す
る。そして、通常分析を行なうルーチン分析中でもチュ
ーニングを行なうことができるようになり、また、質量
分析計のチューニング動作と標準試料の注入動作を共通
に制御できるようになり、オートチューニングを行なう
ことができるようになる。また、標準試料収容部の標準
試料をシリンジにより繰り返し注入できるので、標準試
料注入量に制約を受けず、１回のチューニングで多項目
のチューニングを行なうこともできるようになる。
料を標準試料収容部に収容しておき、その標準試料をシ
リンジポンプ部により供給できるようにするとともに、
質量分析計にはそのシリンジポンプ部と液体クロマトグ
ラフとを流路切換え部により切り換えて連結できるよう
にし、シリンジポンプ部の動作、質量分析計に連結する
流路の切換え、及び質量分析計でのチューニング動作を
共通の制御部により制御するようにした。その結果、標
準試料を注入するためのシリンジポンプのセットやシリ
ンジポンプから質量分析計への配管のセットをチューニ
ングのたびに行なう必要がなくなり、操作性が向上す
る。そして、通常分析を行なうルーチン分析中でもチュ
ーニングを行なうことができるようになり、また、質量
分析計のチューニング動作と標準試料の注入動作を共通
に制御できるようになり、オートチューニングを行なう
ことができるようになる。また、標準試料収容部の標準
試料をシリンジにより繰り返し注入できるので、標準試
料注入量に制約を受けず、１回のチューニングで多項目
のチューニングを行なうこともできるようになる。
【図１】第１の実施例を示す概略構成図である。
【図２】第２の実施例を示す概略構成図である。
２ 質量分析計部 ２ａ インターフェース部 ４ 四方バルブ ６ 液体クロマトグラフ １０ シリンジポンプ部 １２ 三方バルブ １４ シリンジ １６ 標準試料容器 １８ 制御部 ２０ 六方バルブ
Claims (1)
- 【請求項１】 液体クロマトグラフのカラム溶出液を質
量分析計のインターフェース部を介して質量分析計に導
入する液体クロマトグラフ／質量分析装置において、 質量分析計のチューニングに用いる標準試料を収容した
標準試料収容部と、 前記標準試料収容部の標準試料を吸入して送りだすシリ
ンジポンプを備えたシリンジポンプ部と、 液体クロマトグラフと前記インターフェース部との間に
設けられ、前記インターフェース部を液体クロマトグラ
フ又は前記シリンジポンプ部に切り換えて接続する流路
切換え部と、 質量分析計の動作のうち、少なくともチューニング動作
を制御するとともに、通常分析時は前記インターフェー
ス部を液体クロマトグラフに接続させ、チューニング時
は前記インターフェース部を前記シリンジポンプ部に接
続させ、かつ前記シリンジポンプ部により前記標準試料
収容部の標準試料を前記インターフェース部に供給する
ように、前記流路切換え部と前記シリンジポンプ部の動
作を制御する制御部と、を備えたことを特徴とする液体
クロマトグラフ／質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34638595A JP3404205B2 (ja) | 1995-12-11 | 1995-12-11 | 液体クロマトグラフ／質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34638595A JP3404205B2 (ja) | 1995-12-11 | 1995-12-11 | 液体クロマトグラフ／質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09159661A true JPH09159661A (ja) | 1997-06-20 |
| JP3404205B2 JP3404205B2 (ja) | 2003-05-06 |
Family
ID=18383069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34638595A Expired - Fee Related JP3404205B2 (ja) | 1995-12-11 | 1995-12-11 | 液体クロマトグラフ／質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3404205B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2008014788A (ja) * | 2006-07-05 | 2008-01-24 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
| KR100878282B1 (ko) * | 2003-11-26 | 2009-01-12 | 어시스트 메디칼 시스템즈, 인크. | 의료 과정 중에 조영제를 투여하기 위한 장치 및 방법 |
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