JPH10132787A - 液体クロマトグラフ/質量分析装置 - Google Patents
液体クロマトグラフ/質量分析装置Info
- Publication number
- JPH10132787A JPH10132787A JP8307263A JP30726396A JPH10132787A JP H10132787 A JPH10132787 A JP H10132787A JP 8307263 A JP8307263 A JP 8307263A JP 30726396 A JP30726396 A JP 30726396A JP H10132787 A JPH10132787 A JP H10132787A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass spectrometer
- stage
- automatic stage
- spray nozzle
- liquid chromatograph
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 スプレーノズル位置の調整作業を簡略化し、
液体クロマトグラフ/質量分析装置の操作性を向上させ
る。 【解決手段】 ステージ移動制御部32は自動ステージ
の移動を制御する。イオン強度モニタ部36は、自動ス
テージの移動に伴い、質量分析計の検出器34によるイ
オンの検出強度を自動ステージの位置と対応づけて記憶
する。ノズル位置決定部38は、イオン強度モニタ部3
6に記憶された結果に基づいて最大イオン強度となる自
動ステージ位置を求め、自動ステージをその位置へ位置
決めする。
液体クロマトグラフ/質量分析装置の操作性を向上させ
る。 【解決手段】 ステージ移動制御部32は自動ステージ
の移動を制御する。イオン強度モニタ部36は、自動ス
テージの移動に伴い、質量分析計の検出器34によるイ
オンの検出強度を自動ステージの位置と対応づけて記憶
する。ノズル位置決定部38は、イオン強度モニタ部3
6に記憶された結果に基づいて最大イオン強度となる自
動ステージ位置を求め、自動ステージをその位置へ位置
決めする。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は液体クロマトグラフ
(LC)のカラム溶出液をインターフェース部を介して
質量分析計(MS)に導入し、液体クロマトグラフで分
離された成分を質量分析計で定性又は定量まで行なう液
体クロマトグラフ/質量分析(LC/MS)装置に関す
るものである。
(LC)のカラム溶出液をインターフェース部を介して
質量分析計(MS)に導入し、液体クロマトグラフで分
離された成分を質量分析計で定性又は定量まで行なう液
体クロマトグラフ/質量分析(LC/MS)装置に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】LC/MS装置では、標準試料や液体ク
ロマトグラフからの溶出液を取り込み、イオン化するイ
ンターフェース部として、ESI(Electrospray Ioniz
ation)やAPCI(Atmospheric Pressure Chemical I
onization:大気圧化学イオン化)等、イオンスプレー
ノズルを備えたものが用いられている。イオンスプレー
ノズルでは、理論的にはスプレーから出た帯電液滴はテ
ーラーコーンの先端と対向電極間にできる電気力線に沿
って釣鐘状に噴霧されるので、効率よく液滴を質量分析
部に導くためにはスプレーノズルと対向電極を同軸上に
設定すればよいことになる。しかし、実際のところ、ス
プレーノズルと対向電極は外径が1.0〜2.0■mで内
径が0.3〜0.5mmのステンレスパイプであり、同軸
上にセッティングするのは容易ではない。
ロマトグラフからの溶出液を取り込み、イオン化するイ
ンターフェース部として、ESI(Electrospray Ioniz
ation)やAPCI(Atmospheric Pressure Chemical I
onization:大気圧化学イオン化)等、イオンスプレー
ノズルを備えたものが用いられている。イオンスプレー
ノズルでは、理論的にはスプレーから出た帯電液滴はテ
ーラーコーンの先端と対向電極間にできる電気力線に沿
って釣鐘状に噴霧されるので、効率よく液滴を質量分析
部に導くためにはスプレーノズルと対向電極を同軸上に
設定すればよいことになる。しかし、実際のところ、ス
プレーノズルと対向電極は外径が1.0〜2.0■mで内
径が0.3〜0.5mmのステンレスパイプであり、同軸
上にセッティングするのは容易ではない。
【0003】そこで、スプレーノズルを調整するため
に、質量分析計の検出器のイオン強度を見ながら、ノズ
ル位置を手動で調整できるようにスプレーノズルに微動
機構を備えた液体クロマトグラフ/質量分析装置が市販
されている。
に、質量分析計の検出器のイオン強度を見ながら、ノズ
ル位置を手動で調整できるようにスプレーノズルに微動
機構を備えた液体クロマトグラフ/質量分析装置が市販
されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】スプレーノズルの位置
を微動機構によって手動で調整する作業は煩わしいもの
である。そこで、スプレーノズル交換時やメンテナンス
後の再装着時、又はスプレーノズル先端の経時変化等に
よりスプレーノズル位置の微調整が必要になったとき
に、その調整作業を簡略化し、液体クロマトグラフ/質
量分析装置の操作性を向上させることを目的とするもの
である。
を微動機構によって手動で調整する作業は煩わしいもの
である。そこで、スプレーノズル交換時やメンテナンス
後の再装着時、又はスプレーノズル先端の経時変化等に
よりスプレーノズル位置の微調整が必要になったとき
に、その調整作業を簡略化し、液体クロマトグラフ/質
量分析装置の操作性を向上させることを目的とするもの
である。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明ではスプレーノズ
ルの微調整機構を自動ステージとし、質量分析部で検出
したイオン強度を監視してその強度が最大となるように
ノズル位置を自動的に調整できるようにするものであ
る。そのために、本発明は、液体クロマトグラフと質量
分析計とのインターフェース部がイオン化のためのイオ
ンスプレーノズルを備えたものであり、その位置決めを
行なう微調整機構として自動ステージを備えている。そ
して、図1に示されるように、質量分析計の動作を制御
する制御部は、自動ステージの移動を制御するステージ
移動制御部32と、自動ステージの移動に伴い、質量分
析計の検出器34によるイオンの検出強度を自動ステー
ジの位置と対応づけて記憶するイオン強度モニタ部36
と、イオン強度モニタ部36に記憶された結果に基づい
て最大イオン強度となる自動ステージ位置を求め、自動
ステージをその位置へ位置決めするノズル位置決定部3
8とを備えている。
ルの微調整機構を自動ステージとし、質量分析部で検出
したイオン強度を監視してその強度が最大となるように
ノズル位置を自動的に調整できるようにするものであ
る。そのために、本発明は、液体クロマトグラフと質量
分析計とのインターフェース部がイオン化のためのイオ
ンスプレーノズルを備えたものであり、その位置決めを
行なう微調整機構として自動ステージを備えている。そ
して、図1に示されるように、質量分析計の動作を制御
する制御部は、自動ステージの移動を制御するステージ
移動制御部32と、自動ステージの移動に伴い、質量分
析計の検出器34によるイオンの検出強度を自動ステー
ジの位置と対応づけて記憶するイオン強度モニタ部36
と、イオン強度モニタ部36に記憶された結果に基づい
て最大イオン強度となる自動ステージ位置を求め、自動
ステージをその位置へ位置決めするノズル位置決定部3
8とを備えている。
【0006】スプレーノズルの位置調整は、スプレーノ
ズル交換時、メンテナンス後などが主な場合であるた
め、オートチューニング機能の中にこのスプレーノズル
調整機能も含めておくのが好ましい。また、オートチュ
ーニング時以外でも、スプレーノズル先端の経時変化に
対応して、スプレーノズル調整を随時行なえるようにし
ておくのが好ましい。標準試料以外の試料、例えば実際
に分析する試料でもスプレーノズル位置調整を行なうこ
とができる。
ズル交換時、メンテナンス後などが主な場合であるた
め、オートチューニング機能の中にこのスプレーノズル
調整機能も含めておくのが好ましい。また、オートチュ
ーニング時以外でも、スプレーノズル先端の経時変化に
対応して、スプレーノズル調整を随時行なえるようにし
ておくのが好ましい。標準試料以外の試料、例えば実際
に分析する試料でもスプレーノズル位置調整を行なうこ
とができる。
【0007】ステージ位置を調整するには、標準試料な
どの試料を質量分析部へ導入して、ある質量数(m/z
(mは質量、zは電荷数))での検出器出力(イオン強
度)が最大となるようにレンズ系電圧等のパラメータを
自動的に設定した後、更に自動ステージをX方向やY方
向に走査して検出器出力が最大となる位置を求める。
どの試料を質量分析部へ導入して、ある質量数(m/z
(mは質量、zは電荷数))での検出器出力(イオン強
度)が最大となるようにレンズ系電圧等のパラメータを
自動的に設定した後、更に自動ステージをX方向やY方
向に走査して検出器出力が最大となる位置を求める。
【0008】
【実施例】図3は本発明を適用する液体クロマトグラフ
/質量分析装置で、オートチューニング機構を行なうよ
うにしたものを概略的に表わしたものである。チューニ
ングは分析部の分解能調整、感度調整、質量数校正、ヒ
ーテッドキャピラリーやAPCI用プローブのシースヒ
ータの最適温度調整などのほか、本発明のスプレーノズ
ル位置の微調整も含む。
/質量分析装置で、オートチューニング機構を行なうよ
うにしたものを概略的に表わしたものである。チューニ
ングは分析部の分解能調整、感度調整、質量数校正、ヒ
ーテッドキャピラリーやAPCI用プローブのシースヒ
ータの最適温度調整などのほか、本発明のスプレーノズ
ル位置の微調整も含む。
【0009】2は質量分析計部であり、インターフェー
ス(I/F)部2aに液体クロマトグラフ6のカラムか
らの溶出液又はシリンジポンプ部からの標準試料が流路
切換え部の四方バルブ4を経て供給される。インターフ
ェース部2aに供給された溶出液成分又は標準試料を質
量分析するために、試料のイオン化及びそのイオンを送
り出す収束レンズ系2bと、そのイオンを質量数により
分離するマスフィルタ2cと、分離されたイオンを検出
する検出器2dとを備えている。
ス(I/F)部2aに液体クロマトグラフ6のカラムか
らの溶出液又はシリンジポンプ部からの標準試料が流路
切換え部の四方バルブ4を経て供給される。インターフ
ェース部2aに供給された溶出液成分又は標準試料を質
量分析するために、試料のイオン化及びそのイオンを送
り出す収束レンズ系2bと、そのイオンを質量数により
分離するマスフィルタ2cと、分離されたイオンを検出
する検出器2dとを備えている。
【0010】四方バルブ4はその第1のポートに質量分
析計部のインターフェース部2aが接続され、第2のポ
ートに液体クロマトグラフ6のカラム出口が接続され、
第3のポートに排液用ドレインが接続され、第4のポー
トにシリンジポンプ部10の送液口が接続されている。
四方バルブ4は実線で示された流路と破線で示された流
路とを切り換えるものである。
析計部のインターフェース部2aが接続され、第2のポ
ートに液体クロマトグラフ6のカラム出口が接続され、
第3のポートに排液用ドレインが接続され、第4のポー
トにシリンジポンプ部10の送液口が接続されている。
四方バルブ4は実線で示された流路と破線で示された流
路とを切り換えるものである。
【0011】シリンジポンプ部10はシリンジ14とモ
ータ15とからなるシリンジポンプと、流路切換え部と
しての三方バルブ12とを備えている。シリンジポンプ
はシリンジ14のプランジャーをモータ15により定速
で移動させることにより、液の吸入と吐出を行なうもの
である。16は標準試料を収容した標準試料容器であ
る。三方バルブ12の第1のポートにはシリンジ14が
接続され、第2のポートには標準試料容器16が接続さ
れ、第3のポートには送液口が接続され、その送液口が
四方バルブ4の第4のポートに接続されている。三方バ
ルブ12は実線の流路と破線の流路とを切り換えるもの
である。
ータ15とからなるシリンジポンプと、流路切換え部と
しての三方バルブ12とを備えている。シリンジポンプ
はシリンジ14のプランジャーをモータ15により定速
で移動させることにより、液の吸入と吐出を行なうもの
である。16は標準試料を収容した標準試料容器であ
る。三方バルブ12の第1のポートにはシリンジ14が
接続され、第2のポートには標準試料容器16が接続さ
れ、第3のポートには送液口が接続され、その送液口が
四方バルブ4の第4のポートに接続されている。三方バ
ルブ12は実線の流路と破線の流路とを切り換えるもの
である。
【0012】制御部18は質量分析計部2の動作を制御
するとともに、四方バルブ4の切換え動作、シリンジポ
ンプ部10の三方バルブ12の切換え動作、並びにシリ
ンジポンプの吸入及び吐出の動作を制御し、さらに、図
1に示されるステージ移動制御部32、イオン強度モニ
タ部36及びノズル位置決定部38を含んでいる。
するとともに、四方バルブ4の切換え動作、シリンジポ
ンプ部10の三方バルブ12の切換え動作、並びにシリ
ンジポンプの吸入及び吐出の動作を制御し、さらに、図
1に示されるステージ移動制御部32、イオン強度モニ
タ部36及びノズル位置決定部38を含んでいる。
【0013】図3は質量分析計部2を詳細に示したもの
である。スプレーノズル20は図2のインターフェース
部2aに設けられている。四方バルブ4を介して液体ク
ロマトグラフ6や、シリンジポンプ部10につながるパ
イプがスプレーノズル20につながっている。スプレー
ノズル20は自動の微調ステージ22に取りつけられ、
X,Y,Z方向に自動的に移動して位置調整できるよう
に支持されている。微調ステージ22は、位置制御の機
構として、例えばモータとエンコーダを備えている。し
かし、微調ステージ22の機構はこれに限定されるもの
ではない。微調ステージ22は制御部18によりその位
置が走査され、最大イオン強度の位置が求まった後はそ
の位置に位置決めされる。
である。スプレーノズル20は図2のインターフェース
部2aに設けられている。四方バルブ4を介して液体ク
ロマトグラフ6や、シリンジポンプ部10につながるパ
イプがスプレーノズル20につながっている。スプレー
ノズル20は自動の微調ステージ22に取りつけられ、
X,Y,Z方向に自動的に移動して位置調整できるよう
に支持されている。微調ステージ22は、位置制御の機
構として、例えばモータとエンコーダを備えている。し
かし、微調ステージ22の機構はこれに限定されるもの
ではない。微調ステージ22は制御部18によりその位
置が走査され、最大イオン強度の位置が求まった後はそ
の位置に位置決めされる。
【0014】スプレーノズル20は大気圧下に存在し、
その先端はヒーテッドキャピラリー24の基端と対向し
ている。ヒーテッドキャピラリー24の先端出口はロー
タリーポンプにより1Torr程度に排気されて、収束レン
ズ系2bの入口に対向している。収束レンズ系2bは第
1のターボモレキュラーポンプ(TMP)により1×1
0-4Torr程度に排気されている。収束レンズ系2bの出
口はマスフィルター2cにつながり、マスフィルター2
cを透過したイオンが検出器2dで検出される。マスフ
ィルター2cと検出器2dは第2のターボモレキュラー
ポンプにより1×10-5Torr以下に排気されている。
その先端はヒーテッドキャピラリー24の基端と対向し
ている。ヒーテッドキャピラリー24の先端出口はロー
タリーポンプにより1Torr程度に排気されて、収束レン
ズ系2bの入口に対向している。収束レンズ系2bは第
1のターボモレキュラーポンプ(TMP)により1×1
0-4Torr程度に排気されている。収束レンズ系2bの出
口はマスフィルター2cにつながり、マスフィルター2
cを透過したイオンが検出器2dで検出される。マスフ
ィルター2cと検出器2dは第2のターボモレキュラー
ポンプにより1×10-5Torr以下に排気されている。
【0015】次に、この実施例の動作について説明す
る。 (1)通常分析 制御部18により四方バルブ4は破線の流路に設定さ
れ、液体クロマトグラフ6が質量分析計部2に連結され
る。シリンジポンプ部10は動作しない。
る。 (1)通常分析 制御部18により四方バルブ4は破線の流路に設定さ
れ、液体クロマトグラフ6が質量分析計部2に連結され
る。シリンジポンプ部10は動作しない。
【0016】(2)オートチューニング 液体クロマトグラフ6と質量分析計部2がつながったま
まで、シリンジポンプ部10が運転を開始する。シリン
ジポンプ部10では三方バルブ12が実線の位置に設定
されてポート1と2を接続し、シリンジ14のプランジ
ャーが後退して標準試料容器16中の標準試料をシリン
ジ14に吸い込む。
まで、シリンジポンプ部10が運転を開始する。シリン
ジポンプ部10では三方バルブ12が実線の位置に設定
されてポート1と2を接続し、シリンジ14のプランジ
ャーが後退して標準試料容器16中の標準試料をシリン
ジ14に吸い込む。
【0017】次に、四方バルブ4ではシリンジポンプ部
10が質量分析計部2に連結されるように直線の流路に
切り換えられる。そして三方バルブ12が破線の流路に
切り換えられ、シリンジ14のプランジャーが押し込ま
れて標準試料が質量分析計部2へ導入される。このとき
の導入速度と導入量は制御部18から設定する。そして
質量分析計部2ではオートチューニングが行なわれる。
10が質量分析計部2に連結されるように直線の流路に
切り換えられる。そして三方バルブ12が破線の流路に
切り換えられ、シリンジ14のプランジャーが押し込ま
れて標準試料が質量分析計部2へ導入される。このとき
の導入速度と導入量は制御部18から設定する。そして
質量分析計部2ではオートチューニングが行なわれる。
【0018】シリンジポンプ部10での流路の切換え及
び標準試料の吸入・吐出、四方バルブ4の流路の切換
え、並びに質量分析計部2でのオートチューニング動作
は、全て共通の制御部18により制御される。標準試料
の注入方法としては、最初にシリンジ14に吸入した標
準試料はドレイン8へ捨て、2回目以降にシリンジ14
に吸入した標準試料を質量分析計部2に導入するように
制御してもよい。
び標準試料の吸入・吐出、四方バルブ4の流路の切換
え、並びに質量分析計部2でのオートチューニング動作
は、全て共通の制御部18により制御される。標準試料
の注入方法としては、最初にシリンジ14に吸入した標
準試料はドレイン8へ捨て、2回目以降にシリンジ14
に吸入した標準試料を質量分析計部2に導入するように
制御してもよい。
【0019】オートチューニングにはスプレーノズル2
0の位置決めを行なう微調ステージ22の調整も含まれ
る。図4により、微調ステージ22の位置を調整する動
作を説明する。標準試料を質量分析部へ導入して、ある
質量数(m/z(mは質量、zは電荷数))での検出器
出力(イオン強度)が最大となるようにレンズ系電圧等
のパラメータを自動的に設定した後、自動ステージを走
査して検出器出力が最大となる位置を求める。自動ステ
ージの走査方法の一例は、スプレーノズル位置を等間隔
でX方向やY方向に走査しながら、各位置での検出器出
力を記憶していくことである。所定範囲の自動ステージ
の走査終了後、検出器出力が最大となる位置を探し、ス
プレーノズルをその位置に移動させる。
0の位置決めを行なう微調ステージ22の調整も含まれ
る。図4により、微調ステージ22の位置を調整する動
作を説明する。標準試料を質量分析部へ導入して、ある
質量数(m/z(mは質量、zは電荷数))での検出器
出力(イオン強度)が最大となるようにレンズ系電圧等
のパラメータを自動的に設定した後、自動ステージを走
査して検出器出力が最大となる位置を求める。自動ステ
ージの走査方法の一例は、スプレーノズル位置を等間隔
でX方向やY方向に走査しながら、各位置での検出器出
力を記憶していくことである。所定範囲の自動ステージ
の走査終了後、検出器出力が最大となる位置を探し、ス
プレーノズルをその位置に移動させる。
【0020】
【発明の効果】本発明ではスプレーノズルを自動的に最
適な位置に設定することができるので、液体クロマトグ
ラフ/質量分析装置の操作性が向上し、迅速な分析が可
能となる。
適な位置に設定することができるので、液体クロマトグ
ラフ/質量分析装置の操作性が向上し、迅速な分析が可
能となる。
【図1】本発明を概略的に示すブロック図である。
【図2】本発明が適応される液体クロマトグラフ/質量
分析装置を示すブロック図である。
分析装置を示すブロック図である。
【図3】一実施例のインターフェース部を示す正面断面
図である。
図である。
【図4】実施例の動作を示すフローチャート図である。
32 ステージ移動制御部 34 検出器 36 イオン強度モニタ部 38 ノズル位置決定部
Claims (1)
- 【請求項1】 液体クロマトグラフのカラム溶出液を質
量分析計のインターフェース部を介して質量分析計に導
入する液体クロマトグラフ/質量分析装置において、 前記インターフェース部はイオン化のためのイオンスプ
レーノズルとその位置決めを行なう自動ステージを備
え、 質量分析計の動作を制御する制御部は、前記自動ステー
ジの移動を制御するステージ移動制御部と、前記自動ス
テージの移動に伴い、質量分析計の検出器によるイオン
の検出強度を自動ステージの位置と対応づけて記憶する
イオン強度モニタ部と、前記イオン強度モニタ部に記憶
された結果に基づいて最大イオン強度となる自動ステー
ジ位置を求め、自動ステージをその位置へ位置決めする
ノズル位置決定部とを備えていることを特徴とする液体
クロマトグラフ/質量分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8307263A JPH10132787A (ja) | 1996-11-01 | 1996-11-01 | 液体クロマトグラフ/質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8307263A JPH10132787A (ja) | 1996-11-01 | 1996-11-01 | 液体クロマトグラフ/質量分析装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10132787A true JPH10132787A (ja) | 1998-05-22 |
Family
ID=17967011
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8307263A Pending JPH10132787A (ja) | 1996-11-01 | 1996-11-01 | 液体クロマトグラフ/質量分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH10132787A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003065405A1 (fr) * | 2002-01-31 | 2003-08-07 | Hitachi High-Technologies Corporation | Spectrometre de masse a ionisation par electrospray et procede associe |
JP2010251324A (ja) * | 2009-04-16 | 2010-11-04 | Siemens Ag | とりわけ粒子線治療設備用のガス噴射システムおよびガス噴射システムを動作させるための方法 |
WO2013065173A1 (ja) * | 2011-11-04 | 2013-05-10 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
-
1996
- 1996-11-01 JP JP8307263A patent/JPH10132787A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003065405A1 (fr) * | 2002-01-31 | 2003-08-07 | Hitachi High-Technologies Corporation | Spectrometre de masse a ionisation par electrospray et procede associe |
US6737640B2 (en) | 2002-01-31 | 2004-05-18 | Hitachi High-Technologies Corporation | Electrospray ionization mass analysis apparatus and method thereof |
JP2010251324A (ja) * | 2009-04-16 | 2010-11-04 | Siemens Ag | とりわけ粒子線治療設備用のガス噴射システムおよびガス噴射システムを動作させるための方法 |
WO2013065173A1 (ja) * | 2011-11-04 | 2013-05-10 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
US8927927B2 (en) | 2011-11-04 | 2015-01-06 | Shimadzu Corporation | Mass spectrometer |
JPWO2013065173A1 (ja) * | 2011-11-04 | 2015-04-02 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060411 |