JP4184960B2 - エレクトロスプレイイオン化質量分析装置とそのシステム及びその方法 - Google Patents
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Description
前記試料を前記クロマトグラフのインジェクタ及びミクロカラムに順に導入する工程、前記試料を成分毎に分離し時間経過に従い前記イオン源に送り込みイオン化する工程、前記質量分析計により質量掃引を繰り返しマススペクトルを繰り替えし収集し得られたマススペクトルを制御データ処理装置に記憶させる工程、前記試料中の特定質量を有するイオンのイオン電流値(Is)を測定し該測定された前記Isとしきい値(It)とを比較する工程、及び前記IsがItを超えるとき測定を継続する工程、前記測定の終了時までに前記IsがItを下回らないとき測定を終了し、次の試料の測定に移る工程を順次有し、
前記Isの減少によって該Isが前記Itを下回る異常状態が発生したとき前記制御データ処理装置により異常状態を表示すると共に異常対応動作を指示する工程、前記質量分析計の質量掃引電源に掃引開始を中断する指示を行いマススペクトル収集を中断する工程、前記データ中に異常状態を記録しその警報を表示する工程、次の試料の測定を開始する信号のオートサンプラへの指示を中止する指示工程を順次有することを特徴とする。
前記試料を前記クロマトグラフのインジェクタ及びミクロカラムに順に導入する工程、前記試料を成分毎に分離し時間経過に従い前記イオン源に送り込みイオン化する工程、前記質量分析計により質量掃引を繰り返しマススペクトルを繰り替えし収集し得られたマススペクトルを制御データ処理装置に記憶させる工程、特定質量のイオンの電流値(Is)を測定し該測定された前記Isとしきい値(It)とを比較する工程、及び前記IsがItを超えるとき測定を継続する工程、前記測定の終了時までに前記IsがItを下回らないとき測定を終了し、次の試料の測定に移る工程を順次有し、
前記Isの減少によって該Isが前記Itを下回る異常状態が発生したときでも、1つの試料の液体クロマトグラフ(LC)測定が続く間はマススペクトルの収集を中断せず異常状態を表示する工程、前記IsがItを下回った旨の異常状態を記録し、測定時間が終了しLC測定が完了した時点でデータファイルを完成させる工程、異常状態が表示されている場合次の試料の測定開始の中止を指示する工程、異常状態が表示されていない場合次の試料の測定開始をオートサンプラに指示する工程を順次有することを特徴とする。
前記試料を前記クロマトグラフのインジェクタ及びミクロカラムに順に導入する工程、前記試料を成分毎に分離し時間経過に従い前記イオン源に送り込みイオン化する工程、前記質量分析計により質量掃引を繰り返しマススペクトルを繰り替えし収集し得られたマススペクトルを制御データ処理装置に記憶させる工程、特定質量のイオンの電流値(Is)を測定し該測定された前記Isとしきい値(It)とを比較する工程、及び前記IsがItを超えるとき測定を継続する工程、前記測定の終了時までに前記IsがItを下回らないとき前記測定を終了し、次の試料の測定に移る工程を順次有し、
前記試料の注入前にカラムを移動相溶媒により平衡状態にする直前に前記試料注入1回に付き少なくとも1回前記Isを測定する工程、前記Isの減少によって該Isが前記Itを下回った場合異常状態を記録すると共に表示する工程、前記測定を停止し新たな試料の注入を中止する工程、前記IsがItを上回っている場合前記測定を継続する工程を有することを特徴とする。
イオン電流値としきい値を比較するのは、検出器のノイズと実際の信号とを区別するためで、しきい値は装置の条件により設定値を変えてもよい。
Claims (24)
- クロマトグラフからの試料溶液を微細な細管に導入して大気圧下でイオンを生成するエレクトロスプレイイオン源を備え、該イオン源で生成されたイオンを真空室に設けられた質量分析計に導き質量分析するエレクトロスプレイイオン化質量分析装置において、
前記試料溶液中の特定質量を有するイオンの電流値又は強度を測定し、前記電流値又は強度がしきい値を下回った時、異常状態を知らせる表示手段を有することを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。 - 請求項1において、前記試料の注入前に前記電流値又は強度を測定し、該電流値又は強度としきい値との比較を行なうことを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。
- 請求項1又は2において、前記イオン電流値又は強度としきい値との比較を、前記試料の注入後、一定間隔で行なうことを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。
- 請求項1〜3のいずれかにおいて、前記異常状態をデータ上に記録することを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。
- 請求項1〜4のいずれかにおいて、前記異常状態が表示された場合、データを退避し、その後質量分析の測定を中断することを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。
- 請求項1〜5のいずれかにおいて、前記試料の注入前に前記異常状態が表示されている場合、前記試料の注入を中止する指示を行うことを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。
- 請求項1〜6のいずれかにおいて、前記測定された前記イオン電流値又は強度をモニタする前記イオンの質量は外部から設定変更を可能としたことを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。
- 請求項1〜7のいずれかにおいて、前記しきい値は外部から設定変更を可能にしたことを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。
- 請求項1〜8のいずれかにおいて、正イオン測定モードの際に前記モニタするイオンの質量が23であることを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。
- 請求項1〜8のいずれかにおいて、負イオン測定モードの際に前記モニタするイオンの質量が35であることを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。
- クロマトグラフからの試料溶液を微細な細管に導入して大気圧下でイオンを生成するエレクトロスプレイイオン源を備え、該イオン源で生成されたイオンを真空室に設けられた質量分析計に導き質量分析するエレクトロスプレイイオン化質量分析装置において、
前記試料中の特定質量を有するイオンのイオン電流値又は強度を複数の試料毎に測定記憶し、該複数のイオン電流値又は強度と測定回数との関係に基づいて前記イオン電流値又は強度がしきい値を下回る測定回数を予測し、該予測される回数に基づいて異常状態を表示することを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。 - 請求項11において、前記イオン電流値の測定が試料注入の前であることを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。
- クロマトグラフからの試料溶液を微細な細管に導入して大気圧下でイオンを生成するエレクトロスプレイイオン源を備え、該イオン源で生成されたイオンを真空室に置かれたイオン蓄積型質量分析計に導き質量分析するエレクトロスプレイイオン化質量分析装置において、
前記試料溶液中の特定質量を有するイオンのイオン電流値を測定する期間はトラップするイオンレベルを特定質量より低く設定し、他の期間はトラップするイオンレベルを前記特定質量より高く設定するイオンレベル設定手段を有することを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。 - 試料溶液を分離するミクロ液体クロマトグラフを備え、該クロマトグラフにより分離された前記試料溶液を微細な細管に導入し、該細管の先端部と細孔を有するカウンタ電極とに接続された高電圧電源により高電圧を印加することにより前記細管先端より前記細孔に向けて噴霧イオン流を生成するエレクトロスプレイイオン源と、該イオン源で生成された前記イオン流を前記細孔から真空室に設けられたスキマーコーン及びイオンガイドに順次導入し、次いでイオン蓄積形質量分析計に導き質量掃引により掃引されて前記イオンを検出器によって検出しマススペクトルを得るエレクトロスプレイイオン化質量分析装置において、
前記試料溶液中の特定質量を有するイオンの電流値又は強度を測定し、前記電流値又は強度がしきい値を下回った時、異常状態を表示する表示手段を有することを特徴とするエレトロスプレイイオン化質量分析装置。 - 請求項14において、前記スキマーコーン、イオンガイド及びイオン蓄積形質量分析計の各々が各真空室によって一体に設けられ、該各真空室に真空ポンプが設けられていることを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。
- 請求項14又は15において、前記細管に対して前記噴霧イオン流の方向を設定するXYZ3軸位置決め装置が備わっていることを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。
- 請求項13又は14のいずれかにおいて、イオン蓄積形質量分析計はイオントラップ質量分析計であることを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。
- 請求項13又は14において、イオン蓄積形質量分析計はイオンサイクロトロン共鳴(ICR)質量分析計であることを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析装置。
- クロマトグラフからの試料溶液を微細な細管に導入して,大気圧下で該細管先端部に高電圧を印加することよって噴霧イオン流を生成し、該生成された噴霧イオン流を真空室に設けられた質量分析計に導き質量分析するエレクトロスプレイイオン化質量分析システムにおいて、
前記噴霧イオン流の中の特定質量を有するイオンの電流値又は強度を測定し、該測定された値が予め設定された値を下回った時、異常状態を表示することを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析システム。 - クロマトグラフからの試料溶液を微細な細管に導入して大気圧下で噴霧イオン流を生成するエレクトロスプレイイオン源を備え、該イオン源で生成されたイオンを真空室に設けられた質量分析計に導き質量分析するエレクトロスプレイイオン化質量分析システムにおいて、
前記噴霧イオン流の中の特定質量を有するイオンの電流値又は強度を複数の前記試料の測定ごとに測定記憶し、該複数のイオン電流値又は強度と測定回数との関係に基づいて前記イオン電流値又は強度がしきい値を下回る測定回数を予測し、該予測される回数に基づいて異常状態を表示することを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析システム。 - クロマトグラフからの試料溶液を微細な細管に導入して大気圧下でイオンを生成するエレクトロスプレイイオン源を備え、該イオン源で生成されたイオンを真空室に置かれたイオントラップ質量分析計に導き質量分析するエレクトロスプレイイオン化質量分析システムにおいて、
前記噴霧イオン流の中の特定質量を有するイオンの電流値又は強度を測定する期間に対して前記イオンの特定質量よりトラップするイオンレベルを低く設定し、非測定期間はトラップするイオンレベルを特定質量より高く設定するようにしたことを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析システム。 - クロマトグラフからの試料溶液を微細な細管に導入して大気圧下でイオンを生成するエレクトロスプレイイオン源を備え、該イオン源で生成されたイオンを真空室に設けられた質量分析計に導き質量分析するエレクトロスプレイイオン化質量分析方法において、
前記試料を前記クロマトグラフのインジェクタ及びミクロカラムに順に導入する工程、
前記試料を成分毎に分離し時間経過に従い前記イオン源に送り込みイオン化する工程、
前記質量分析計により質量掃引を繰り返しマススペクトルを繰り替えし収集し得られたマススペクトルを制御データ処理装置に記憶させる工程、
前記試料中の特定質量を有するイオンのイオン電流値(Is)を測定し該測定された前記Isとしきい値(It)とを比較する工程、
前記Isが前記Itを超えるとき測定を継続する工程、及び
前記測定の終了時までに前記Isが前記Itを下回らないとき測定を終了し、次の試料の測定に移る工程を順次有し、
前記Isの減少によって該Isが前記Itを下回る異常状態が発生したとき前記制御データ処理装置により異常状態を表示すると共に異常対応動作を指示する工程、
前記質量分析計の質量掃引電源に掃引開始を中断する指示を行いマススペクトル収集を中断する工程、
前記データ中に異常状態を記録しその警報を表示する工程、及び
次の試料の測定を開始する信号のオートサンプラへの指示を中止する指示工程、
を順次有することを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析方法。 - クロマトグラフからの試料溶液を微細な細管に導入して大気圧下でイオンを生成するエレクトロスプレイイオン源を備え、該イオン源で生成されたイオンを真空室に設けられた質量分析計に導き、マススペクトルを与えるエレクトロスプレイイオン化質量分析方法において、
前記試料を前記クロマトグラフのインジェクタ及びミクロカラムに順に導入する工程、
前記試料を成分毎に分離し時間経過に従い前記イオン源に送り込みイオン化する工程、
前記質量分析計により質量掃引を繰り返しマススペクトルを繰り替えし収集し得られたマススペクトルを制御データ処理装置に記憶させる工程、
前記試料中の特定質量のイオンのイオン電流値(Is)を測定し該測定された前記Isとしきい値(It)とを比較する工程、
前記Isが前記Itを超えるとき測定を継続する工程、及び
前記測定の終了時までに前記Isが前記Itを下回らないとき測定を終了し、次の試料の測定に移る工程を順次有し、
前記Isの減少によって該Isが前記Itを下回る異常状態が発生したときでも、1つの試料の液体クロマトグラフ(LC)測定が続く間はマススペクトルの収集を中断せず異常状態を表示する工程、
前記Isが前記Itを下回った旨の異常状態を記録し、測定時間が終了し前記LC測定が完了した時点でデータファイルを完成させる工程、
異常状態が表示されている場合次の試料の測定開始の中止を指示する工程、及び
異常状態が表示されていない場合次の試料の測定開始をオートサンプラに指示する工程、を順次有することを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析方法。 - クロマトグラフからの試料溶液を微細な細管に導入して大気圧下でイオンを生成するエレクトロスプレイイオン源を備え、該イオン源で生成されたイオンを真空室に設けられた質量分析計に導き、マススペクトルを与えるエレクトロスプレイイオン化質量分析方法において、
前記試料を前記クロマトグラフのインジェクタ及びミクロカラムに順に導入する工程、
前記試料を成分毎に分離し時間経過に従い前記イオン源に送り込みイオン化する工程、
前記質量分析計により質量掃引を繰り返しマススペクトルを繰り替えし収集し得られたマススペクトルを制御データ処理装置に記憶させる工程、
前記試料中の特定質量のイオンのイオン電流値(Is)を測定し該測定された前記Isとしきい値(It)とを比較する工程、
前記Isが前記Itを超えるとき測定を継続する工程、及び
前記測定の終了時までに前記Isが前記Itを下回らないとき前記測定を終了し、次の試料の測定に移る工程を順次有し、
前記試料の注入前にカラムを移動相溶媒により平衡状態にする直前に前記試料注入1回に付き少なくとも1回前記Isを測定する工程、
前記Isの減少によって該Isが前記Itを下回った場合異常状態を記録すると共に表示する工程、
前記測定を停止し新たな試料の注入を中止する工程、及び
前記Isが前記Itを上回っている場合前記測定を継続する工程、
を順次有することを特徴とするエレクトロスプレイイオン化質量分析方法。
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