DE1279972B

DE1279972B - Vorrichtung zum kontinuierlichen Erwaermen von begrenzten, wandernden Fluessigkeitsmengen

Info

Publication number: DE1279972B
Application number: DET18801A
Authority: DE
Inventors: Andres Ferrari
Original assignee: Technicon Instruments Corp
Current assignee: Bayer Corp
Priority date: 1959-08-06
Filing date: 1960-08-05
Publication date: 1968-10-10
Also published as: US3020130A; NL254619A; BE593805A; GB916677A; NL123583C; CH406674A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

GOIn

Deutsche Kl.: 421-3/07

Nummer: 1279 972

Aktenzeichen: P 12 79 972.3-52 (T 18801)

Anmeldetag: 5. August 1960

Auslegetag: 10. Oktober 1968

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Erwärmen von begrenzten, wandernden Flüssigkeitsmengen, die einer Einrichtung zur physikalischen oder chemischen Untersuchung zugeleitet werden, insbesondere zur kontinuierlichen Stickstoffbestimmung, wobei die Flüssigkeitsmengen mehrere verschiedene aufeinanderfolgende Proben enthalten können.

In der modernen Analysentechnik besteht der Wunsch, möglichst alle Untersuchungsmethoden auf automatischem Wege durchzuführen. Zu diesem Zweck sind Analysierautomaten entwickelt worden, in denen eine große Anzahl von Proben nacheinander auf einen oder mehrere Bestandteile analysiert werden können, indem die einzelnen Proben mit anderen Reagenzien zusammengeführt, den notwendigen Reaktionen unterworfen und/oder derart vorbehandelt werden, daß sie beispielsweise auf kolorimetrischem oder flammenfotometrischem Wege analysiert werden können. ao

Es sind weiterhin eine Reihe von Verfahren entwickelt worden, um für die Analysierautomaten möglichst viele und verschiedenartige Verwendungsmöglichkeiten auf chemischem, medizinisch-klinischem oder industriell-technischem Gebiet zu schaffen. Es ist jedoch noch nicht möglich, alle bekannten Analysierverfahren, die bisher auf nicht automatischem Wege durchgeführt werden, durch einen Automaten vornehmen zu lassen, da die hierzu notwendigen apparativen Einrichtungen fehlen.

Ein bekanntes Verfahren, das bisher nur auf nicht automatischem Wege durchgeführt wird, ist beispielsweise die Stickstoffbestimmung nach Kj eldah 1. Bei diesem Verfahren wird eine organische stickstoffhaltige Verbindung mit konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlossen, indem sie mit Schwefelsäure bis nahe zum Siedepunkt erhitzt wird. Die organische Substanz wird dabei durch Oxidation zerstört und der Stickstoff in Ammoniak umgewandelt, der sich mit der Schwefelsäure unter Bildung von Ammoniumsulfat verbindet. Bei einer anschließenden Behandlung mit Natronlauge wird Ammoniak frei, der abdestilliert werden kann. Durch Neutralisation des Ammoniaks mit einer bekannten Säure wird abschließend der Stickstoffgehalt der organischen Substanz ermittelt. Dieses Verfahren kann bisher nur an einer Probe auf nicht automatischem Wege durchgeführt werden und es sind komplizierte und kostspielige Einrichtungen dazu notwendig.

Ein Grund dafür, daß das genannte Verfahren bisher nur auf nicht automatischem Wege durchgeführt werden kann, ist der, daß der Aufschluß der organi-Vorrichtung zum kontinuierlichen Erwärmen
von begrenzten, wandernden Flüssigkeitsmengen

Anmelder:

Technicon Instruments Corporation,

Chauncey, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr.-Ing. W. Reichel, Patentanwalt,

6000 Frankfurt 1, Parkstr. 13

Als Erfinder benannt:

Andres Ferrari, Scarsdale, N. Y. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 6. August 1959 (832 002)

sehen Substanz mit bekannten Mengen Schwefelsäure unter starker Erwärmung in einem Digestor vorgenommen werden muß und daß alle bekannten Digestoren nicht zur Verarbeitung einer Anzahl von in einem kontinuierlichen Strom zugeführten Proben geeignet sind.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs bezeichneten Art zu schaffen, die es ermöglicht, eine Anzahl von Proben in kontinuierlicher Weise zu verarbeiten, ohne daß dabei eine häufige Unterbrechung des Betriebs zum Zwecke der Reinigung od. dgl. notwendig ist. Insbesondere soll sich die Vorrichtung zum Digerieren einer Anzahl von kontinuierlich zugeführten Flüssigkeitsproben eignen.

Ausgehend von der eingangs bezeichneten Vorrichtung besteht dazu die Erfindung darin, daß die Heizvorrichtung ein um eine horizontale Achse drehbar gelagertes Heizrohr enthält, das schraubenförmig koaxial zur Drehachse verlaufende Gänge aufweist, durch die die Flüssigkeit von der Eingabestelle zur Entnahmestelle in Berührung mit der geheizten Innenfläche des Heizrohrs fließt, daß an der Eingabestelle Einrichtungen zum Zuführen des Flüssigkeitsstroms und eines Stoffes zur Behandlung des Flüssigkeitsstroms während ihres Wanderns durch die Gänge

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Claims

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vorgesehen sind und daß eine Ausgangsleitung zur wird verhindert, daß sich aufeinanderfolgende ProEntnahme der Flüssigkeit an der Entnahmestelle so ben vermischen.

ausgebildet ist, daß sie die Flüssigkeit während des Der unterteilte Probenstrom wird durch eine Misch-

Umlaufes des Heizrohrs und gleichzeitig mit der Zu- rohrschlange 20 geleitet und anschließend durch eine führung der Flüssigkeit zum Heizrohr entnimmt. 5 Transportröhre 22 in ein zylindrisches Heizrohr 24

Die Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung eingeschleust. Das Heizrohr ist in einem Ofen 26 anbestehen darin, daß der Zustand einer beim konti- geordnet und drehbar gelagert. Es weist eine schraunuierlichen Drehen des Heizrohres in Längsrichtung benförmige Rinne 28 auf, die an ihren beiden Enden durch das Heizrohr wandernde Probe an der Ent- in zylindrische Rinnen 30 bzw. 32 mündet, die rechtnahmestelle dadurch genau vorherbestimmt werden io winklig zur Achse des Heizrohrs verlaufen. Gemäß kann, die die Länge der Gänge im Heizrohr, die Kon- der F i g. 3 steht die Transportröhre 22 mit der Einzentration und die Menge des Behandlungsstoffes, die laßrinne 30 in Verbindung, so daß die Probenschübe Drehzahl des Heizrohres und die Temperatur des zunächst in die Eingangsrinne fließen und bei Dre-Heizrohres auf geeignete Werte eingestellt werden, hung des Digestors allmählich durch die schrauben- und daß beliebig viele Proben in einem kontinuier- 15 förmige Rinne 28 weitertransportiert werden, bis sie liehen Verfahren nacheinander durch die Vorrichtung sich schließlich in der Ausgangsrinne 32 ansammeln, geschickt werden können. Während ihrer Wanderung von der Eingangsrinne

Bei einer bevorzugten Ausführungsform sind außer- zur Ausgangsrinne werden die Flüssigkeitsschübe stark dem Einrichtungen zum Abführen von Gasen und erhitzt, da sich die schraubenförmige Rinne 28 in Dämpfen vorgesehen, die bei der Erhitzung der Flüs- 20 Berührung mit der stark erhitzten Oberfläche des sigkeit im Heizrohr gebildet werden. Das Heizrohr Heizrohres 24 befindet.

besteht zweckmäßigerweise aus einem Glaszylinder, Die in der Ausgangsrinne 32 angesammelte und erder eine schraubenförmige Rinne aufweist, welche die hitzte Flüssigkeit wird mit Hilfe eines in die Ausschraubenförmigen Gänge bildet, und der eine zylin- gangsrinne eintauchenden Entnahmerohrs 34 abgezodrische Rille am Ausgangsende der schraubenförmi- 35 gen und je nach den Erfordernissen des vorgeschriegen Rinne enthält, in der sich die Flüssigkeit in der benen Analysengangs weiterbehandelt. Oberhalb der Nähe der Entnahmestelle sammelt. Eingangsrinne 30 kann eine Abzugsleitung 94 ange-

Ferner sind vorzugsweise Einrichtungen zur inter- ordnet sein, durch die vermittels einer Wasserstrahlmittierenden Zuführung der Proben und zur konti- pumpe 96 Dämpfe abgezogen werden, die beim Aufnuierlichen Zuführung der Behandlungsflüssigkeit 30 heizen der Flüssigkeit im Heizrohr entstehen können, vorgesehen. Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß Außerdem kann in die Ausgangsrinne 32 ein Überdie Behandlungsflüssigkeit die schraubenförmigen laufrohr 100 eintauchen, durch das überschüssige Gänge zwischen der Einführung von aufeinanderfol- Flüssigkeit aus der Ausgangsrinne abgesaugt wird, genden Proben zum Heizrohr reinigt und verhindert, Der Ofen 26 besteht gemäß der F i g. 2 aus einem

daß sich die Proben oder Teile der Proben im Heiz- 35 zweiteiligen Gehäuse 110,112. Beide Gehäuseteile rohr vermischen. sind mit Heizelementen 116 ausgerüstet, mit denen

Die Erfindung wird im folgenden in Verbindung das Heizrohr 24 aufgeheizt wird. Das Heizrohr selbst mit der Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel be- ist an den Enden drehbar gelagert und kann mittels schrieben. eines Kettenantriebs od. dgl. gedreht werden.

Die F i g. 1 zeigt die Vorrichtung nach der Erfin- 40 Die beschriebene Vorrichtung wird vorzugsweise dung in Verbindung mit einem schematisch dargestell- in einem Analysierautomaten angewendet, in welchem ten Analysierautomaten; eine Vielzahl von Proben, beispielsweise Blutsera,

Die Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch die erfin- gemäß dem Verfahren nach Kjeldahl quantitativ dungsgemäße Vorrichtung; auf ihren Stickstoffgehalt untersucht werden sollen. In

Die Fig. 3 zeigt einen Längsschnitt durch die 45 diesem Falle ist das Behandlungsmittel konzentrierte erfindungsgemäße Vorrichtung. Schwefelsäure, die in der schraubenförmigen Rinne 28

Der in der F i g. 1 dargestellte Analysierautomat des Heizrohres zusammen mit der zu untersuchenden enthält eine Schlauchquetschpumpe 10 mit einer An- Probe erhitzt wird, damit der Stickstoff in Ammozahl von elastisch deformierbaren Pumpenschläuchen, niumsulfat überführt wird. Die dabei entstehenden die mit Hilfe von Quetschwalzen in Förderrichtung 5° Säuredämpfe werden über die Abzugsleitung 94 abfortschreitend gegen eine Andrückplatte gedruckt gezogen. Die Vorrichtung eignet sich sowohl zum werden, um die in den Schläuchen befindlichen Me- partiellen Digerieren bei der Untersuchung einer dien weiterzutransportieren. Ein Pumpenschlauch 12 homogenen Substanz mit nur einer Stickstoffquelle ist mit einer Entnahmevorrichtung 152 für Flüssig- als auch zum totalen Digerieren einer Substanz mit keitsproben verbunden, die sich in Probenbechern 150 55 mehreren Stickstoff quellen in ihrer Zusammensetbefinden, welche auf einer schrittweise drehbaren zung, wenn hierbei die Aufschlußgeschwindigkeit für Platte 148 gehaltert sind. Durch einen weiteren Pum- die beiden Stickstoffquellen nicht die gleiche ist. penschlauch 14 wird aus einem Vorratsgefäß ein Be- Außerdem kann man die Vorrichtung beispielsweise handlungsmittel abgesaugt, während durch einen drit- zur Aufheizung von Kesselspeisewasser mit Schweten Pumpenschlauch 16 Luft oder ein anderes inertes ⁶° feisäure bei der kontinuierlichen und automatischen Gas gedrückt wird. Die durch die Schläuche 12 Analyse oder Überwachung des Kupfer- oder Eisen- und 14 geförderten Medien werden in einem Rohr- gehaltes des Kesselspeisewassers verwenden, wobei Verzweigungsglied 18 zusammengeführt. Die ebenfalls das in nicht gelöster Form im Wasser enthaltene in das Rohrverzweigungsglied 18 einströmende Luft Kupfer oder Eisen gelöst wird, dient dazu, den Flüssigkeitsstrom in diskrete Flüssig- 65 ..

keitsschübe zu unterteilen, die durch dazwischen- .Patentansprüche:

liegende Lufteinschlüsse getrennt sind. Hierdurch 1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Erwär-

werden die Transportröhren sauber gehalten, und es men von begrenzten wandernden Flüssigkeits-

mengen, die einer Einrichtung zur physikalischen oder chemischen Untersuchung zugeleitet werden, insbesondere zur kontinuierlichen Stickstoffbestimmung, wobei die Flüssigkeitsmengen mehrere verschiedene aufeinanderfolgende Proben enthalten können, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizvorrichtung ein um eine horizontale Achse drehbar gelagertes Heizrohr (24) enthält, das schraubenförmig koaxial zur Drehachse verlaufende Gänge (28) aufweist, durch die die Flüssigkeit von der Eingabestelle zur Entnahmestelle in Berührung mit der geheizten Innenfläche des Heizrohrs fließt, daß an der Eingabestelle Einrichtungen (22) zum Zuführen des Flüssigkeitsstroms und eines Stoffes zur Behandlung der Flüs- sigkeiten während ihres Wanderns durch die Gänge vorgesehen sind und daß eine Ausgangsleitung (34) zur Entnahme der Flüssigkeit an der Entnahmestelle so ausgebildet ist, daß sie die Flüssigkeit während des Umlaufes des Heizrohrs

und gleichzeitig mit der Zuführung der Flüssigkeit zum Heizrohr entnimmt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen zum Abführen von Gasen und Dämpfen vorgesehen sind, die bei der Erhitzung der Flüssigkeit in dem Heizrohr gebildet werden.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizrohr als Glaszylinder ausgebildet ist, der eine schraubenförmige Rinne aufweist, welche die schraubenförmigen Gänge bildet, und der eine zylindrische Rille am Ausgangsende der schraubenförmigen Nut enthält, in der sich die Flüssigkeit in der Nähe der Entnahmestelle sammelt.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen zur intermittierenden Zuführung der Proben und zur kontinuierlichen Zuführung der Behandlungsflüssigkeit zu dem Heizrohr vorgesehen sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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